CN111356430A - 油包水乳化剂组合物及其用途 - Google Patents
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Abstract
乳化剂组合物，其包含(A)主乳化剂，所述主乳化剂选自烷基和聚醚改性的聚硅氧烷乳化剂，其中所述乳化剂的HLB值小于12；(B)辅助乳化剂，其中所述辅助乳化剂是由聚醚多元醇或多元醇与C1‑C22脂肪酸形成的酯，并且具有4至13的HLB值；以及任选存在的(B’)附加乳化剂成分；以及任选存在的(C)颗粒，所述颗粒选自二氧化硅颗粒和具有8‑22个碳原子的脂肪酸的金属盐。所述组合物能够实现仅一步制备稳定的W/O乳液。还提供了所述乳化剂组合物的用途、稳定的W/O乳液及其制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种可用于化妆品等应用中的油包水乳化剂组合物。
背景技术
油包水(W/O)乳液(尤其是内相含量高的油包水乳液)因其特殊的皮肤感觉、耐水性和皮肤保湿性能而众所周知。为了制备油包水乳液，常用方法是在搅拌下将水相逐渐加入油相。如果将所有水相和所有油相直接混合后进行均化，则即使延长了均化时间，也将不能获得油包水乳液。与仅需要一步将油相加入水相并搅拌的水包油乳液的制备工艺相比，该方法花费更多时间并且需要额外设备。在某种程度上，这种设备要求阻碍了油包水乳液的应用与推广。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的至少一部分缺陷。
发明人惊奇地发现了新型的W/O乳化剂组合物，其能够实现仅一步制备稳定的W/O乳液。如本文所使用的，术语“一步”是指在制备W/O乳液中，将水相和油相混合而无需搅拌或搅动，即在均化以获得W/O乳液之前，可以将水相和油相直接混合在一起而无需搅拌或搅动。与在搅拌下将水相逐渐加入油相的标准工艺不同，利用该新型乳化剂，可以将水相直接倒入油相而无需搅拌。可替代地，也可以将油相加入水相，这利用标准工艺也是不可能的。然后，可以对得到的混合物进行均化以获得W/O乳液。在这种情况下，可以节约时间，并且可以简化设备。
根据本发明的一个方面，提供了一种乳化剂组合物，具体是W/O乳化剂组合物，其包含：
(A)主乳化剂，该主乳化剂选自烷基和聚醚改性的聚硅氧烷乳化剂，其中该主乳化剂的HLB值小于12，例如为2-12，优选为2-9；
(B)辅助乳化剂，其中该辅助乳化剂是由聚醚多元醇或多元醇与C1-C22脂肪酸形成的酯，并且具有4至13的HLB值；以及任选存在的，
(B’)附加乳化剂成分，该附加乳化剂成分选自任选地含有羟基的二羧酸酯或聚羧酸酯、硫酸化或磺化的羧酸酯或磷酸羧酸酯、丙二酸酯、苹果酸酯、琥珀酸酯、磺基琥珀酸酯，柠檬酸酯、酒石酸酯，其中酸基团已经用链长为6至22个碳原子的脂族或芳族的、直链或支链的、任选地不饱和的和/或羟基官能化的醇或多元醇部分酯化；以及任选存在的，
(C)颗粒，该颗粒选自二氧化硅颗粒和具有8-22个碳原子的脂肪酸的金属盐。
该乳化剂组合物可以仅包含主乳化剂和辅助乳化剂，或者仅包含主乳化剂、辅助乳化剂和附加乳化剂成分，或者仅包含主乳化剂、辅助乳化剂和颗粒，或者仅包含主乳化剂、辅助乳化剂、附加乳化剂成分和颗粒。
在整个本发明中，HLB值是根据Griffin，W.C.:Classification of surfaceactive agents by HLB,J.Soc.Cosmet.Chem.1,1949中的Griffin方法来确定的。
在本发明的上下文中使用的术语“颗粒”是指以固体形式包含在根据本发明的乳化剂组合物中的固体(在25℃下)颗粒。
在本发明的上下文中，术语“脂肪酸”优选是指可以被羟基取代的、直链或支链的、饱和或不饱和脂族羧酸。
该乳化剂组合物可以用于一步制备稳定的W/O乳液(并且也可以称为“一步W/O乳化剂组合物”)。利用该乳化剂组合物，可以直接将水相和所有油相混合在一起，然后进行均化以制备稳定的W/O乳液。通过使用该乳化剂组合物，可以利用简单的方法和简单的设备(特别是与O/W乳液制备相同的工艺和设备)方便地制备稳定的W/O乳液。
根据本发明，“乳液是稳定的”是指在储存条件下，特别是：1)在45℃下储存至少1个月；2)在25℃下储存至少3个月；以及3)冷冻/解冻循环：-15℃/RT(室温，在20℃-25℃之间)3个循环，两个循环之间间隔24h，通过目测乳液不会开裂或分离。
组分(A)、(B)、(B’)和(C)优选以以下量包含在根据本发明的乳化剂组合物中：
(A)：30重量％至90重量％；
(B)：1重量％至40重量％；
(B’)：0重量％至8重量％；
(C)：5重量％至30重量％；
其中重量百分比是相对于总乳化剂组合物而言的。
如果将各组分混合在一起，则具有颗粒的乳化剂组合物可以是糊剂；或者如果各组分没有混合在一起，则具有颗粒的乳化剂组合物可以是具有沉淀颗粒的透明且稳定的液体。
主乳化剂可以是混合物。同样，辅助乳化剂也可以是混合物。
优选地，基于乳化剂组合物的总重量，主乳化剂占30重量％至90重量％，优选40重量％至80重量％，例如50重量％至80重量％、55重量％至80重量％；辅助乳化剂占1重量％至45重量％，例如1重量％至40重量％、1.5重量％至40重量％、1.5重量％至35重量％、1.5重量％至30重量％，优选2重量％至35重量％、5重量％至35重量％、5重量％至35重量％、10重量％至35重量％；颗粒占0重量％至45重量％，例如0重量％至40重量％、0重量％至35重量％、0重量％至30重量％、0重量％至25重量％、0重量％至20重量％、5重量％至45重量％、5重量％至40重量％、5重量％至35重量％、5重量％至30重量％、5重量％至25重量％、5重量％至20重量％，优选10重量％至40重量％，例如10重量％至30重量％、10重量％至25重量％、10重量％至20重量％。
主乳化剂
主乳化剂选自HLB值小于12(例如2-12，优选2-9)的表面活性剂。
优选地，主乳化剂可以选自聚硅氧烷乳化剂，例如，具有聚硅氧烷的分子链结构+亲水基团+烷基的乳化剂；优选地，该乳化剂包含作为主链的聚硅氧烷链、以及分别通过共价键与聚硅氧烷主链连接的作为侧基的聚醚多元醇和C1-C22脂族烷基，侧基可以是C1-C22脂族烷基改性的聚醚多元醇。
合适的聚硅氧烷用以下通式(I)描述：
其中R1选自具有8至18个碳原子的烷基，优选直链烷基，R2选自具有1至6个碳原子的烷基，优选直链烷基和H，x＝1-200，y＝1-200，n＝1-200，o＝1-100，m＝1-40。
更优选地，该乳化剂可以是十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷(例如，由Evonik Nutrition&Care GmbH以商品名
EM 90和
EM180提供的)。
十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷(Dimethicone)(例如，由EvonikNutrition&Care GmbH以商品名
EM 90提供的)可以具有以下结构式(II)：
其中R是十六烷基，x＝10，y＝1，n＝1-200，o＝1-100，m＝1-40，其可以具有12000至16000g/mol的分子量。
可替代地，作为主乳化剂包含的优选硅氧烷是交联硅氧烷，该交联硅氧烷的特征是具有通过下式(III)的构造块联接的有机聚硅氧烷单元：
-CH2-CH2-(G)nO(EO)x(PO)y(XO)z- (III)
其中
G＝二价有机基团，优选CH2、C═O、CR5 2或CHR5，优选CH2，
EO＝C2H4O，
PO＝C3H6O，
XO＝C2H3R5O，
n＝1至16，优选1至9，更优选1，
x＝2至50，优选5至30，更优选6至15，
y＝0至50，优选0或>0至15，优选0，
z＝0至10，优选0或>0至2，优选0，
R5＝彼此独立地相同或不同的选自由具有2至16个碳原子的烷基(其任选地被醚官能团中断)、具有7至18个碳原子的烷芳基、具有6至16个碳原子的芳基组成的组中的基团，优选乙基或苯基，其中上式(III)的构造块在两个联接点处直接与Si原子联接。
优选地，每个交联硅氧烷单元平均具有与上式(III)的构造块的多于1个，优选1至10个，优选1.1至5个，特别优选1.5至4个联接点。
在交联硅氧烷中，有机聚硅氧烷单元优选是下式(IV)的相同或不同的单元：
M2+c+2dDaD’bTcQd (IV)
其中
M＝(R1R2 2SiO1/2)，
D＝(R2 2SiO2/2)，
D’＝(R2R3SiO2/2)，
T＝(R2SiO3/2)，
Q＝(SiO4/2)，
a＝30至800，优选40至500，优选50至400，特别优选75至150，
b＝1至40，优选3至35，优选20至30，
c＝0至2，优选0或>0至1，优选0.05至0.2，特别优选约0.1，
d＝0至2，优选0或>0至1，优选0，
R1＝R2或R3，
R2＝彼此独立地为V或H或相同或不同的直链或支链的任选芳族的具有1至32个，优选6至25个碳原子的烃基，任选地带有OH或酯官能团，优选C9-、C12-、C16-或C22-烃基或甲基或苯基，特别是甲基，
R3＝彼此独立地相同或不同的为通式(V)的聚醚基团，
-CH2-CH2-(G)nO(EO)x(PO)y(XO)zR4 (V)
其中
G＝二价有机基团，优选CH2、C═O、CR5 2或CHR5，优选CH2，
EO＝(-C2H4O-)，
PO＝(-C3H6O-)，
XO＝(C2H3R5O)，
n＝1至16，优选1至9，更优选1，
x＝2至50，优选5至30，更优选6至15，
y＝0至50，优选0或>0至15，优选0，
z＝0至10，优选0或>0至2，优选0，
R4＝彼此独立地相同或不同的选自由H、具有1至16个碳原子的烷基或优选包括2至22个碳原子的羧酸根组成的组中的基团，以及
R5＝彼此独立地相同或不同的选自由具有2至16个碳原子的烷基(其任选地被醚官能团中断)、具有7至18个碳原子的烷芳基和具有6至16个碳原子的芳基组成的组中的基团，优选乙基或苯基，以及
V＝与式(III)的构造块的键(连接点)，
其中每个有机聚硅氧烷单元(IV)存在至少一个V。
优选地，基团R2仅在单元M和D中是键V。基团R2优选不是氢原子。
式(IV)的每单元的连接点V的平均数优选大于或等于1，优选1至5，更优选1至2。
例如，可以在US2011070183A1中找到制备这些交联硅氧烷的方法。
辅助乳化剂
辅助乳化剂选自HLB值为4至13，HLB值优选为5至13的表面活性剂。
辅助乳化剂可以是由聚醚多元醇或多元醇和C1-C22脂肪酸形成的酯。脂肪酸可以是直链或支链的、饱和或不饱和的脂肪酸。
优选地，脂肪酸选自C12-C18脂肪酸，例如月桂酸、异硬脂酸、硬脂酸、肉豆蔻酸、油酸和棕榈酸。
优选地，聚醚多元醇或多元醇选自山梨醇、脱水山梨糖醇、单甘油或聚甘油、聚乙二醇和聚(丙二醇)，例如选自具有3-6个碳原子和3-6个羟基的多元醇，更优选山梨醇或脱水山梨糖醇，或者选自聚合度为1至10，优选2至6的聚甘油。
优选地，辅助乳化剂可以选自以下组中的至少一种：
B1)脱水山梨糖醇或山梨醇偏酯，优选可通过链长为6至22个碳原子的脂族的、直链或支链的，任选地不饱和的和/或羟基官能化的羧酸与山梨醇的酯化来制备，
B2)甘油和聚甘油偏酯，优选可通过链长为6至22个碳原子的脂族的、直链或支链的、任选地不饱和的和/或羟基官能化的羧酸与甘油、聚甘油或两者的混合物的酯化来制备。
在某些实施方式中，辅助乳化剂是由具有3至6个碳原子和3至6个羟基的多元醇和C12-C18脂肪酸形成的酯。
例如，辅助乳化剂可以选自：
脱水山梨糖醇月桂酸酯(例如由Evonik以商品名
SML提供的)，
脱水山梨糖醇月桂酸酯、聚甘油-4月桂酸酯和二月桂醇柠檬酸酯的组合(例如由Evonik以商品名
Care LTP提供的)，
聚甘油-4月桂酸酯，
聚甘油-3硬脂酸酯(例如由Evonik以商品名
Care PSC 3提供的)，
聚甘油-4异硬脂酸酯(例如由Evonik以商品名
GI 34提供的)，甘油硬脂酸酯(例如由Evonik以商品名
4100 Pellets提供的)，以及
甘油单硬脂酸酯和聚氧乙烯硬脂酸酯的混合物(例如由Evonik以商品名
Care 165提供的，INCI名称：甘油硬脂酸酯；PEG-100硬脂酸酯)。
辅助乳化剂可以任选地与一种或多种附加乳化剂成分一起使用。因此，乳化剂组合物可以任选地包含(B’)附加乳化剂成分，该附加乳化剂成分优选选自任选地含有羟基的二羧酸酯或聚羧酸酯、硫化或磺化羧酸酯或磷酸羧酸酯、丙二酸酯、苹果酸酯、琥珀酸酯、磺基琥珀酸酯，柠檬酸酯、酒石酸酯，其中酸基团已经用链长为6至22个碳原子的脂族或芳族的、直链或支链的，任选地不饱和的和/或羟基官能化的醇或多元醇部分酯化，如EP1790327 A中提及的。在存在(B’)附加乳化剂成分的情况下，用该乳化剂组合物制备的乳液可以具有增加的稳定性。
优选地，附加乳化剂成分选自链长为6至22个碳原子的脂族的、直链或支链的、任选地不饱和的和/或羟基官能化的醇的带有可中和酸官能团的柠檬酸偏酯或带有至少部分中和的酸官能团的柠檬酸偏酯。
优选地，附加乳化剂成分占辅助乳化剂重量的1重量％至20重量％，例如3重量％至10重量％。
颗粒
颗粒可以选自二氧化硅颗粒和具有8-22个碳原子的脂肪酸的金属盐。
颗粒中金属盐的脂肪酸不限于直链或支链的、饱和或不饱和的脂肪酸。
更优选地，颗粒中金属盐的脂肪酸选自C12-C18脂肪酸，例如月桂酸、异硬脂酸、硬脂酸、异硬脂酸、肉豆蔻酸、油酸和棕榈酸。
优选地，颗粒中金属盐的金属选自Ba、Mg、Al、Zn和Ca。
当使用二氧化硅颗粒作为颗粒，即乳化剂组合物的组分(C)时，颗粒可以进一步包括植物或动物蜡，例如小烛树蜡。
优选地，二氧化硅颗粒选自疏水性二氧化硅，特别是具有10nm至6500nm的平均粒径。
疏水性二氧化硅是带有选自烷基的化学键合基团和烷基取代的硅氧烷链的二氧化硅。
平均粒径d50优选是通过Malvern Mastersizer 2000在激光束中的光散射来确定的。使用干法测量来进行确定。每次使用Scirocco干粉进料器进料20g至40g粉末。通过以70％的进料速度操作振动盘来控制颗粒流量。将分散气压调整为3bar。每次测量都伴随有背景测量(10秒/10,000次单一测量)。样品的测量时间是5秒(5,000次单一测量)。折射率和蓝光值均固定为1.52。使用米氏理论(Mie-theory)进行评估。
在一些实施方式中，本发明提供了乳化剂组合物，该乳化剂组合物由以下组成或基本上由以下组成：
(A)主乳化剂，该主乳化剂选自烷基和聚醚改性的聚硅氧烷乳化剂，其中该乳化剂的HLB值小于12，例如为2-12，优选为2-9；
(B)辅助乳化剂，其中该辅助乳化剂是由聚醚多元醇或多元醇与C1-C22脂肪酸形成的酯，并且具有4至13的HLB值；以及任选存在的，
(B’)附加乳化剂成分，该附加乳化剂成分选自任选地含有羟基的二羧酸酯或聚羧酸酯、硫酸化或磺化的羧酸酯或磷酸羧酸酯、丙二酸酯、苹果酸酯、琥珀酸酯、磺基琥珀酸酯，柠檬酸酯、酒石酸酯，其中酸基团已经用链长为6至22个碳原子的脂族或芳族的、直链或支链的、任选地不饱和的和/或羟基官能化的醇或多元醇部分酯化；以及任选存在的，
(C)颗粒，该颗粒选自二氧化硅颗粒和具有8-22个碳原子的脂肪酸的金属盐。
在本发明的上下文中，术语“组合物基本上由……组成”是指所有列出的组分[上面的(A)、(B)、(B’)和(C)]的总和占总组合物的至少95重量％，优选98重量％。
在该实施方式中，组分(A)、(B)、(B’)和(C)的含量优选为：
(A)：40重量％至80重量％；
(B)：1重量％至30重量％；
(B’)：0重量％至2重量％；
(C)：10重量％至30重量％；
其中重量百分比是相对于总乳化剂组合物而言的。
在一些实施方式中，本发明提供了乳化剂组合物，该乳化剂组合物由以下组成或基本上由以下组成：
(A)主乳化剂，该主乳化剂选自烷基和聚醚改性的聚硅氧烷乳化剂，其中该乳化剂的HLB值小于12，例如为2-12，优选为2-9；
(B)辅助乳化剂，其中该辅助乳化剂是由具有3至6个碳原子和3至6个羟基的多元醇和C12-C18脂肪醇形成的酯，并且具有4至13的HLB值；以及任选存在的，
(B’)附加乳化剂成分，该附加乳化剂成分选自任选地含有羟基的二羧酸酯或聚羧酸酯、硫酸化或磺化的羧酸酯或磷酸羧酸酯、丙二酸酯、苹果酸酯、琥珀酸酯、磺基琥珀酸酯，柠檬酸酯、酒石酸酯，其中酸基团已经用链长为6至22个碳原子的脂族或芳族的、直链或支链的、任选地不饱和的和/或羟基官能化的醇或多元醇部分酯化。
在该实施方式中，组分(A)、(B)和(B’)含量优选为：
(A)：50重量％至80重量％；
(B)：20重量％至30重量％；
(B’)：0重量％至2重量％；
其中重量百分比是相对于总乳化剂组合物而言的。
根据本发明的另一个方面，提供了油包水乳液，其包含：
(1)油相；
(2)水相；以及
(3)本发明的乳化剂组合物。
油包水乳液可以不含某些现有技术中所需的某些特定成分。此外，油包水乳液可以由组分(1)、(2)和(3)组成或者基本上由组分(1)、(2)和(3)组成。
优选地，基于乳液的总重量，油相占15重量％至69重量％，例如15重量％至69重量％、15重量％至68重量％、15重量％至67重量％、15重量％至66重量％、15重量％至65重量％、15重量％至60重量％、15重量％至50重量％，优选20重量％至50重量％；水相占30重量％至82重量％，例如30重量％至81重量％、40重量％至82重量％、50重量％至82重量％、60重量％至82重量％、30重量％至80重量％、40重量％至80重量％、50重量％至80重量％、60重量％至80重量％，优选50重量％至70重量％；乳化剂组合物占1重量％至10重量％，例如1重量％至9重量％、1重量％至8重量％、1重量％至7重量％、1重量％至6重量％、1重量％至5重量％、1.2重量％至10重量％、1.2重量％至9重量％、1.2重量％至8重量％、1.2重量％至5重量％、1.2重量％至5重量％，优选2重量％至5重量％。
油相可以包括一种或多种油相组分，例如油。油相组分优选为液体。油相包含至少一种油。如果油相中包含两种或更多种油，则不同的油应该具有良好的相容性或者彼此相容的。乳液的油可以选自由以下组成的组：
1)合成的或天然衍生的酯或醚，例如式RaCOORb和RaORb的油，其中Ra表示含有4至29个碳原子的脂肪酸残基，并且Rb表示含有3至30个碳原子的支链或非支链的烃基链，例如碳酸二乙基已酯、C12-15烷基苯甲酸酯(来自Evonik的
TN)、棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯；多元醇酯，例如丙二醇二辛酸酯。天然油，诸如动物和/或植物来源的烃基油，包括蓖麻油、玉米油、霍霍巴油、鳄梨油、辛酸/癸酸甘油三酸酯等；以及
2)化妆品领域中常用的矿物或合成来源的直链或支链烃，诸如异十六烷、矿物油。
化妆品领域中常用的硅油也可以与上述的一种或多种油一起使用。硅油的实例可以选自环聚二甲基硅氧烷；环己硅氧烷；聚二甲基硅氧烷(例如来自Evonik的
350)，例如Dow Corning以名称
Fluid出售的产品。
优选地，油是选自脂肪烃、酯和醚中的一种或多种。
更优选地，油是选自月桂酸甲酯、月桂酸正己酯、月桂酸2-乙基己酯、硬脂酸甲酯、硬脂酸异丙酯、硬脂酸正丁酯、硬脂酸辛酯、硬脂酸异辛酯、硬脂酸2-己基癸酯、庚酸硬脂醇酯、油酸甲酯、油酸异丙酯、油酸癸酯、油酸油醇酯、瓢儿菜醇油酸酯、亚油酸癸酯(decyllioleate)、庚酸硬脂醇酯、肉豆蔻酸异丙酯、肉豆蔻酸肉豆蔻醇脂、棕榈酸异丙酯、棕榈酸辛酯、棕榈酸异壬酯、棕榈酸鲸蜡醇酯、棕榈酸2-乙基已酯、2-棕榈酸辛基十二醇酯、异壬酸异壬酯、异壬酸鲸蜡硬脂醇酯、芥酸甲酯、芥酸油醇酯、乙基己酸鲸蜡醇酯、乙基己酸鲸蜡硬脂醇酯、蓖麻油酸鲸蜡醇酯、碳酸二异辛酯、己二酸二正丁酯、癸二酸二正丁酯、己二酸二(2-乙基己基)酯、琥珀酸二(2-己基癸基)酯或壬二酸二异十三烷酯、碳酸二乙基己酯、乙二醇二油酸酯、乙二醇二异十三酸酯、丙二醇二(2-乙基己酸酯)、丁二醇异硬脂酸酯、新戊二醇二辛酸酯、椰油酸癸酯、棕榈酸异鲸蜡醇酯、辛酸/癸酸的混合物的甘油三酸酯、工业油酸的甘油三酸酯、异硬酸脂的甘油三酸酯、棕榈酸/油酸的混合物的甘油三酸酯、辛酸/癸酸甘油三酸酯、12-15烷基苯甲酸酯、苯甲酸异硬脂醇酯、苯甲酸辛基十二醇酯、油醇、鲸蜡醇、硬脂醇、辛基十二醇、聚丙二醇-15硬脂醚、聚丙二醇-14丁醚、聚丙二醇-3肉豆蔻醚、聚丙二醇-11硬脂醚、二辛醚、PPG-11硬脂醇醚、PPG-15硬脂醇醚、PPG-14丁醚、PPG-3肉豆蔻醚、石蜡油、白矿油、异十六烷、聚异丁烯、聚癸烯、凡士林、轻质液体石蜡、角鲨烷、橄榄油、葵花籽油、大豆油、花生油、菜籽油、杏仁油、棕榈油、霍霍巴油、椰子油、棕榈壳油的液体馏分、鲸蜡油、牛蹄油、以及牛羊油的液体馏分。
水相包含水和任选存在的一种或多种其它水相组分，诸如水混溶的醇，水混溶的醇优选是选自一元醇、二元醇或三元醇中的一种或多种，水混溶的醇更优选是选自1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和甘油中的一种或多种。
优选地，油包水乳液进一步包含在水相中的至少一种水溶性电解质，该电解质优选是选自氯化钠、氯化钾、柠檬酸钠，乳酸钠、硫酸镁、氯化钙和氨基酸的盐中的一种或多种。
任选地，油包水乳液进一步包含在水相中的用于化妆品的至少一种水溶性功能添加剂，例如，由Evonik Industries以商品名
COSMO C 100、
和
NATURAL BETAIN提供的功能添加剂。
根据本发明的乳液可以进一步包含选自由以下组成的组中的至少一种附加组分：
紫外线防护滤光片、
抗氧化剂、
固体和填料、
防腐剂、
香料、
染料、以及
化妆品活性成分。
可用作单个组的示例性代表的物质是本领域技术人员公知的，并且可以在例如德国申请DE 102008001788.4中找到。该专利申请作为引用并入本文，并且因此构成本公开的一部分。
根据本发明的另一个方面，提供了本发明的乳化剂组合物在一步制备稳定的油包水乳液中的用途。
根据本发明的另一个方面，提供了制备稳定的油包水乳液的方法，其包括：
1)将根据本发明的乳化剂组合物或根据本发明的乳化剂组合物的成分与至少一种油相组分混合以得到混合物；
2)将水相与步骤1)中获得的混合物直接一步混合，其中水相和步骤1)中获得的混合物的温度分别独立地高于60℃，优选高于65℃，例如高于70℃、75℃或80℃；以及
3)均化步骤2)中获得的混合物。
通过上述方法制备的油包水乳液是稳定的。
在步骤2)中，将水相直接一步添加到步骤1)中获得的混合物中；可替代地，将步骤1)中获得的混合物直接一步添加到水相中。
在步骤1)中获得的混合物可以被称为“具有乳化剂的油相”。
优选地，在70℃至120℃(更优选80℃至110℃)下进行步骤1)。
优选地，在70℃至100℃(更优选80℃至90℃)下进行步骤2)。
优选地，在70℃至100℃(更优选80℃至90℃)下进行步骤3)。
优选地，在1000至30000rpm，更优选1500至20000rpm的搅拌速度下进行步骤3)。搅拌速度取决于所使用的均化设备。需要提到的是，搅拌速度还应该取决于主轴类型。虽然可以在温和的搅拌下制备乳液，但是利用更高的温度和更强的搅拌过程可以缩短乳化时间。
根据本发明的另一个方面，提供了一种稳定的油包水乳液，该稳定的油包水乳液是根据本发明的用于制备本发明的稳定的油包水乳液的方法来制备的。
根据本发明的另一个方面，提供一种化妆品、皮肤病学、家用、工业或药用产品，其包含本发明的稳定的油包水乳液和容器。该容器可以是例如容纳有本发明的乳液的瓶。
在本发明的油包水乳液中，根据需要，在不破坏本发明的效果的范围内，可以任意地加入化妆品、药品等中通常使用的其它组分。
其实例包括保湿剂、水溶性聚合物、增稠剂、包衣剂、金属离子螯合剂、低级醇、多元醇、pH调节剂、抗氧化剂、抗氧化剂助剂和香料。
本发明的油包水乳液的用途并没有限制。具体地，油包水乳液可以应用于妆前霜、粉底、腮红、眼影、眼线笔、身体护理化妆品等化妆产品中。
对于本领域技术人员而言，在阅读本说明书后，本发明的其它优点将变得明显。
具体实施方式
现在将通过以下实施例对本发明进行详细说明。本发明的范围不应该限于实施例的实施方式。
除非另有说明，否则在描述的实施例中，根据以下标准进行稳定性测试。
稳定性测试包括：1)在45℃下储存至少1个月；2)在25℃下储存至少3个月；以及3)冷冻/解冻循环：-15℃/RT(室温，在20℃-25℃之间)3个周期，两个周期之间间隔24h。
“通过(Passed)”是指乳液通过了上述稳定性测试并且该乳液是稳定的(即，通过目测没有开裂，没有分离)。“失败(Failed)”是指在这三种稳定性测试条件中的一个或多个条件下发生了开裂或分离。
实施例1
根据以下配方制备W/O乳液。
| 成分 | 量(重量％) |
| 十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷 | 2 |
| 甘油硬脂酸酯；PEG-100硬脂酸酯 | 0.05 |
| 硬脂酸镁 | 0.5 |
| 白油 | 25 |
| 水 | 至100 |
| 氯化钠 | 1 |
| 甘油 | 2 |
| 苯氧乙醇和乙基己基甘油 | 0.05 |
制备W/O乳化剂组合物：
8g十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷和0.2g甘油硬脂酸酯；将PEG-100硬脂酸酯在烧杯中混合在一起，向混合物中加入2g硬脂酸镁。将含有所有成分的烧杯放在100℃热板上并搅拌，然后将混合物在10000rpm下均化5分钟，以获得一步W/O乳化剂组合物。
制备W/O乳液：
将2.55g一步W/O乳化剂组合物加入到烧杯中，加入25g白油。将混合物加热到80℃并搅拌以均化，以制备油相。将1g氯化钠和2g甘油加入到69.45g水中，并且加热到80℃以形成水相。与在搅拌下将水相逐渐加入油相中的标准方法不同，水相直接一步加入油相中，然后使用4叶片主轴在3000rpm下使乳液均化5分钟。然后，将搅拌速度降到500rpm，并且将乳液冷却至35℃。将0.05g苯氧乙醇和乙基己基甘油(
PE 9010，可购自Schuelke&Mayr)加入乳液中，并且将乳液再搅拌5分钟。
所制备的乳液通过了稳定性测试，并且是稳定的。
对比例1
对比例1的配方如下：
| 成分 | 量(重量％) |
| 十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷 | 2.55 |
| 白油 | 25 |
| 水 | 至100 |
| 氯化钠 | 1 |
| 甘油 | 2 |
| 苯氧乙醇和乙基己基甘油 | 0.05 |
在对比例1中，乳液的制备与实施例1相同，不同之处在于使用十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷代替实施例1的一步乳化剂组合物。虽然可以一步制备W/O乳液，但是该乳液是不稳定的，不能通过冷冻/解冻循环测试，并且在45℃下1周内发生分离。
实施例2
根据以下配方制备W/O乳液。
乳化剂组合物和乳液的制备方法与实施例1相同，不同之处在于甘油硬脂酸酯；在该实施例中，用聚甘油-3二柠檬酸酯/硬脂酸酯代替实施例1中的PEG-100硬脂酸酯。
所制备的乳液通过了稳定性测试，并且是稳定的。
实施例3
根据以下配方制备W/O乳液。
将18g十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷和2g
Care LTP混合在一起以制备液相乳化剂。将2.5g乳化剂和0.5g硬脂酸镁加入烧杯中，然后再将12.5g C12-15烷基苯甲酸酯和辛酸/癸酸甘油三酸酯加入烧杯中，并混合在一起。将所得混合物加热到80℃以制备具有乳化剂的油相。将1g氯化钠和2g甘油加入到68.3g水中，并且加热到80℃以形成水相。将水相直接一步加入油相中，然后使用4叶片主轴在3000rpm下使乳液均化5分钟。然后，将搅拌速度降到500rpm，并且将乳液冷却至35℃。将0.7g苯氧乙醇和乙基己基甘油加入乳液中，并且将乳液再搅拌5分钟。
所制备的乳液通过了稳定性测试，并且是稳定的。
实施例4
根据以下配方制备W/O乳液。
该实施例的乳化剂组合物和乳液的制备方法与实施例1相同，不同之处在于甘油硬脂酸酯；用
Care LTP代替实施例1中的PEG-100硬脂酸酯，并且用蜡和二氧化硅代替实施例1中的硬脂酸镁。
R 805是可购自Evonik Industries AG的疏水性二氧化硅。
所制备的乳液通过了稳定性测试，并且是稳定的。
实施例5
根据以下配方制备W/O乳液。
将9g十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、3g脱水山梨糖醇月桂酸酯和0.25g
Care LTP混合在一起以制备液相乳化剂组合物。乳液的制备与实施例3相同，不同之处在于在该实施例中，将油相直接一步加入水相中，然后使用T25 Digital
均化机(具有分散工具S25N-18G，可购自IKA)(代替实施例3中的4叶片主轴)提供20000rpm均化过程3分钟。
所制备的乳液通过了稳定性测试，并且是稳定的。
对比例2
对比例2的配方如下：
| 成分 | 量(重量％) |
| 十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷 | 3 |
| C12-15烷基苯甲酸酯 | 12.5 |
| 辛酸/癸酸甘油三酸酯 | 12.5 |
| 水 | 至100 |
| 氯化钠 | 1 |
| 甘油 | 2 |
| 苯氧乙醇和乙基己基甘油 | 0.7 |
在对比例2中，乳液的制备与实施例5相同，不同之处在于在该实施例中，用十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷代替实施例5中的十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、脱水山梨糖醇月桂酸酯、
Care LTP和硬脂酸镁。将油相直接一步加入水相中，然后使用T25 Digital
均化机提供20000rpm均化过程3分钟。然而，不能成功制备W/O乳液。
实施例6
根据以下配方制备两种W/O乳液。
实施例6a中的乳化剂组合物和乳液的制备方法与实施例3相同，不同之处在于在该实施例中，用脱水山梨糖醇月桂酸酯代替实施例3中的
Care LTP。实施例6b中的乳化剂组合物和乳液的制备方法如下：将9g十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、3g脱水山梨糖醇月桂酸酯和0.25g
Care LTP混合在一起以制备液相乳化剂组合物。将1.5g乳化剂组合物、0.5g氢化蓖麻油和0.5g微晶蜡加入烧杯中，然后再加入8g辛酸/癸酸甘油三酸酯、8g碳酸二乙基己酯和8g棕榈酸乙基已酯至烧杯中，并混合在一起。将所得混合物加热到80℃以制备具有乳化剂的油相。将3g氯化钠和3g甘油加入到66.8g水中，并且加热到80℃以形成水相。将水相直接一步加入油相中，然后使用T25 Digital
均化机(具有分散工具S 25N-18G，可购自IKA)提供20000rpm均化过程3分钟。
两种乳液都通过了稳定性测试，并且都是稳定的。
实施例7
根据以下配方制备W/O乳液。
将9g十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、3g脱水山梨糖醇月桂酸酯和0.25g
Care LTP混合在一起以制备液相乳化剂组合物。在80℃下，将2.5g乳化剂组合物、0.5g硬脂酸镁和A相的其它成分混合在一起。将B相用T25 Digital
均化机(13800rpm)分散5分钟并加入A相中，搅拌，并且将温度保持在80℃。将C相混合并加热到80℃。与在搅拌下缓慢加入C相的花费较长时间的传统方式不同，将C相直接一步加入A+B相中，然后将所得混合物用T25 Digital
均化机在20000rpm下均化90秒。然后，在搅拌下将混合物冷却至40℃，并且加入D相。缓慢搅拌整个混合物以制备均化的乳液。
所制备的乳液通过了稳定性测试，在室温和45℃下保持稳定3个月，并且通过了冷冻/解冻稳定性测试。
实施例8
根据以下配方制备W/O乳液。
实施例8中的乳化剂组合物和乳液的制备方法如下：将9g十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、3g脱水山梨糖醇月桂酸酯和0.25g
Care LTP混合在一起以制备液相乳化剂组合物。在80℃下，将2.5g乳化剂组合物、0.5g硬脂酸镁和A相的其它成分混合在一起。将B相混合并加热到80℃。与在搅拌下缓慢加入B相的传统方式不同，将B相直接一步加入A相中，然后将所得混合物用T25 Digital
均化机在20000rpm下均化90秒。然后，在搅拌下将混合物冷却至40℃，并且加入C相。缓慢搅拌整个混合物以制备均化的乳液。
所制备的乳液在室温和45℃下保持稳定3个月，并且通过了冷冻/解冻稳定性测试。
实施例9
根据以下配方制备W/O乳液。
| 成分 | 量(重量％) |
| 十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷 | 2 |
| 甘油硬脂酸酯 | 0.05 |
| 硬脂酸镁 | 0.5 |
| C12-15烷基苯甲酸酯 | 12.5 |
| 辛酸/癸酸甘油三酸酯 | 12.5 |
| 水 | 至100 |
| 氯化钠 | 1 |
| 甘油 | 2 |
| 苯氧乙醇和乙基己基甘油 | 0.70 |
乳化剂组合物和乳液的制备与实施例1相同，不同之处在于甘油硬脂酸酯；用甘油硬脂酸酯代替实施例1中的PEG-100硬脂酸酯，并且用C12-15烷基苯甲酸酯和辛酸/癸酸甘油三酸酯代替实施例1中的白油。
所制备的乳液通过了稳定性测试，并且是稳定的。
除非另有特别说明，如本文所使用的，本文使用的“包括”等术语是意思为‘至少包括’的开放性术语。
本文中提及的所有参考文献、测试、标准、文件、出版物等都通过引用并入本文。在说明了数值限制或范围的情况下，包括了端点。同时，具体包括了数值限制或范围内的所有值和子范围，如明确列出一样。
上述描述呈现以使本领域技术人员能够制造并使用本发明，并且是在特定应用及其要求的背景下提供的。优选实施方式的各种修改对本领域技术人员将是明显的，并且不脱离本发明的精神和范围的情况下，本文中定义的一般原理可以应用于其它实施方式和应用。因此，本发明并不限于所示的实施方式，而是应具有与本文中公开的原理和特征一致的最宽范围。于此，从广义上讲，本发明内的某些实施方式可能并未显示出本发明的每个优势。
Claims (13)
1.乳化剂组合物，其包含：
(A)主乳化剂，所述主乳化剂选自烷基和聚醚改性的聚硅氧烷乳化剂，其中所述乳化剂的HLB值小于12，例如为2-12，优选为2-9；
(B)辅助乳化剂，其中所述辅助乳化剂是由聚醚多元醇或多元醇与C1-C22脂肪酸形成的酯，并且具有4至13的HLB值；以及任选存在的，
(B’)附加乳化剂成分，所述附加乳化剂成分选自任选地含有羟基的二羧酸酯或聚羧酸酯、硫酸化或磺化的羧酸酯或磷酸羧酸酯、丙二酸酯、苹果酸酯、琥珀酸酯、磺基琥珀酸酯，柠檬酸酯、酒石酸酯，其中酸基团已经由链长为6至22个碳原子的脂族或芳族、直链或支链的、任选地不饱和的和/或羟基官能化的醇或多元醇部分酯化；以及任选存在的，
(C)颗粒，所述颗粒选自二氧化硅颗粒和具有8-22个碳原子的脂肪酸的金属盐。
2.根据权利要求1所述的乳化剂组合物，其中所述乳化剂组合物仅包含所述主乳化剂和所述辅助乳化剂，或者仅包含所述主乳化剂、所述辅助乳化剂和所述附加乳化剂成分，或者仅包含所述主乳化剂、所述辅助乳化剂和所述颗粒，或者仅包含所述主乳化剂、所述辅助乳化剂、所述附加乳化剂成分和所述颗粒。
3.根据权利要求1所述的乳化剂组合物，其中所述聚醚多元醇或多元醇选自山梨醇、脱水山梨糖醇、单甘油或聚甘油、聚乙二醇和聚(丙二醇)。
4.根据权利要求1所述的乳化剂组合物，其中所述附加乳化剂成分选自链长为6至22个碳原子的脂族的、直链或支链的、任选地不饱和的和/或羟基官能化的醇的带有可中和酸官能团的柠檬酸偏酯或带有至少部分中和的酸官能团的柠檬酸偏酯。
5.根据权利要求1所述的乳化剂组合物，其中所述二氧化硅颗粒选自疏水性二氧化硅，特别是具有10nm至6500nm的平均粒径的疏水性二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的乳化剂组合物，其中，基于所述乳化剂组合物的总重量，所述主乳化剂占30重量％至90重量％，优选40重量％至80重量％，例如50重量％至80重量％、55重量％至80重量％；所述辅助乳化剂占1重量％至45重量％，例如1.5重量％至40重量％、1.5重量％至35重量％、1.5重量％至30重量％，优选2重量％至35重量％；所述颗粒占0重量％至45重量％，例如0重量％至40重量％、0重量％至35重量％、0重量％至30重量％、0重量％至25重量％、0重量％至20重量％、5重量％至45重量％、5重量％至40重量％、5重量％至35重量％、5重量％至30重量％、5重量％至25重量％、5重量％至20重量％，优选10重量％至40重量％，例如10重量％至30重量％、10重量％至25重量％、10重量％至20重量％；并且优选地，所述附加乳化剂成分占所述辅助乳化剂重量的1重量％至20重量％，例如3重量％至10重量％。
7.乳化剂组合物，所述乳化剂组合物由以下组成或基本上由以下组成：
(A)主乳化剂，所述主乳化剂选自烷基和聚醚改性的聚硅氧烷乳化剂，其中所述乳化剂的HLB值小于12，例如为2-12，优选为2-9；
(B)辅助乳化剂，其中所述辅助乳化剂是由聚醚多元醇或多元醇与C1-C22脂肪酸形成的酯，并且具有4至13的HLB值；以及任选存在的，
(B’)附加乳化剂成分，所述附加乳化剂成分选自任选地含有羟基的二羧酸酯或聚羧酸酯、硫酸化或磺化的羧酸酯或磷酸羧酸酯、丙二酸酯、苹果酸酯、琥珀酸酯、磺基琥珀酸酯，柠檬酸酯、酒石酸酯，其中酸基团已经由链长为6至22个碳原子的脂族或芳族的、直链或支链的、任选地不饱和的和/或羟基官能化的醇或多元醇部分酯化；以及任选存在的，
(C)颗粒，所述颗粒选自二氧化硅颗粒和具有8-22个碳原子的脂肪酸的金属盐。
8.乳化剂组合物，所述乳化剂组合物由以下组成或基本上由以下组成：
(A)主乳化剂，所述主乳化剂选自烷基和聚醚改性的聚硅氧烷乳化剂，其中所述乳化剂的HLB值小于12，例如为2-12，优选为2-9；以及
(B)辅助乳化剂，其中所述辅助乳化剂是由具有3至6个碳原子和3至6个羟基的多元醇与C12-C18脂肪酸形成的酯，并且具有4至13的HLB值；以及任选存在的，
(B’)附加乳化剂成分，所述附加乳化剂成分选自任选地含有羟基的二羧酸酯或聚羧酸酯、硫酸化或磺化的羧酸酯或磷酸羧酸酯、丙二酸酯、苹果酸酯、琥珀酸酯、磺基琥珀酸酯，柠檬酸酯、酒石酸酯，其中酸基团已经由链长为6至22个碳原子的脂族或芳族的、直链或支链的、任选地不饱和的和/或羟基官能化的醇或多元醇部分酯化。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的乳化剂组合物在一步制备稳定的油包水乳液中的用途。
10.制备稳定的油包水乳液的方法，其包括：
1)将根据权利要求1至8中任一项所述的乳化剂组合物或乳化剂组合物的成分与至少一种油相组分混合以获得具有乳化剂的混合物；
2)将水相与步骤1)中获得的混合物直接混合；其中所述水相和步骤1)中获得的混合物的温度各自独立地高于60℃，优选高于65℃，例如高于70℃、75℃或80℃；以及
3)均化步骤2)中获得的混合物。
11.稳定的油包水乳液，所述稳定的油包水乳液是根据权利要求10所述的方法制备的。
12.稳定的油包水乳液，其包含：
(1)油相；
(2)水相；以及
(3)根据权利要求1至8中任一项所述的乳化剂组合物。
13.化妆品、皮肤病学、家用、工业或药用产品，其包含根据权利要求11或12所述的稳定的油包水乳液和容器。
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