JP3419788B2 - 非蒸発型ゲッタ材料の担持された薄層の製造方法及びそれにより製造されたゲッタ装置 - Google Patents
非蒸発型ゲッタ材料の担持された薄層の製造方法及びそれにより製造されたゲッタ装置Info
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Description
造方法並びにそれにより製造されたゲッタ装置に関す
る。
ials:以下NEG材料という)は、例えばランプや魔法瓶の
真空断熱ジャケットのような、装置においてそれらの適
正な機能を維持するために真空を維持することを必要と
する産業分野において少なくとも30年にわたり知られそ
して使用されている。最も一般的なNEG材料は、Zr、T
i、Nb、Ta、V或いは1種以上の他の元素との合金であ
る。そうした合金の例は、LainateにおけるSAES GETTE
RS社により商品名「St101」の下で製造されそして販売
されている重量%84%Zr−16%Alを有する合金或いはSA
ES GETTERS社により商品名「St707」の下で製造されそ
して販売されている重量%で70%Zr−24.6%V−5.4%F
eの組成を有する合金である。
クトロニクス・デバイスを異なった電気的性質を示す材
料の層を付着しそして選択的に除去することにより作製
するプラナー作製技術が一段と重要となってきている。
これらプラナー・デバイスの代表的な厚さは、数十分の
μmのオーダーである。プラナー作製技術の重要性は、
本質的に、作製操作が自動化されやすくそして得られた
装置の一体性により、光−電子の分野或いは小型化され
た機械装置の分野におけるようなマイクロエレクトロニ
クス・デバイスのいずれかに接続される作製プロセスの
「平面化」に対してもまた推進力として作用している。
この方向に向けて発展している製品の例は、真空型もし
くはプラズマ型のフラット・ディスプレイやマイクロエ
レクトロニクスの分野で使用されているのと同じ技術に
より作製された例えば自動車加速器ようないわゆる「マ
イクロマシン」である。この一般的な産業界が必要とす
る傾向は、真空が必要とされるプラナー型装置の場合
に、ゲッタ装置もまたプラナーであることを必要として
いる。
る適当な担持体の上に付着されたNEG材料の粒子の層か
ら形成される。この型式のゲッタ装置は、気体収着速度
及び気体収着容量の優れた値に加えて、粒子損失がなる
たけ低いこと、好ましくはゼロであることにより特徴づ
けられねばならない。これら性質は同時に達成すること
は困難である。なぜなら、一般に、NEG材料粒子の互い
に同志のまた基材への接着は高温での焼結熱処理により
増進され、これは一般に層の気孔率を損ない、従って少
なくともその収着速度を損なうからである。
第3,652,317号、3,856,709号及び3,975,304号に開示さ
れるような担持用金属テープ上への粉末の冷間積層によ
り作製することができる。この技術により明らかになっ
た問題の一つは、付着物の厚さがNEG材料の粒子の平均
寸法に制限されることである。更に、万一、NEG材料が
基材の硬さに匹敵する若しくはそれ以下の硬さを有する
なら、圧縮ロールにより行使される圧力は、粒子の歪み
をもたらし、従って、表面積、結局は気体収着効率を減
じる。
製することができ、これは、例えば米国特許第4,628,19
8号に開示されている。この技術の制約は、約50μmの
厚さまでしかNEG材料層を容易にな態様で形成すること
ができないことである。もっと厚い付着物は、長い、従
って工業上の観点からは非実用的な時間を必要とする。
更に、電気泳動技術においては、粒子は、基材上に液体
懸濁液から付着されそして適用電場により荷電された状
態で移動される。先に述べたSt707のような幾つかの関
心のあるNEG材料は、なんとか静電気的に荷電されてい
るだけであり、これはこの方式においてこれら材料によ
りゲッタ装置を作製することを困難ならしめる。
は、WO95/23425に開示されるように、材料粒子を含有す
る懸濁液を基材上にスプレイすることである。しかし、
この態様で付着物が生成されるなら、無視し得ない量の
懸濁液が基材外部に噴霧され、失われる。
末損失性質を維持してNEG材料の担持された薄膜を作製
する方法を提供することである。
アルコール性もしくはヒドロアルコール性のベースを有
しそして250℃を超える沸点を有する有機化合物を1重
量%未満含有する分散用媒体に含む少なくとも1種の懸
濁液を調製し、その場合NEG材料の重量対分散用媒体の
比率が4:1〜1:1の範囲にあるものとなし、 −NEG材料懸濁液の少なくとも一つの層をセリグラフ技
術により金属上に付着し、 −こうして得られた付着物を揮発成分を蒸発せしめるこ
とにより乾燥し、そして −乾燥した付着物を真空オーブンにおいて、与えられた
プロセス温度で真空下で物理的もしくは化学的変質を受
けない材料で付着物を覆いながら、800〜1000℃の範囲
の温度において真空下で焼結する ことを包含する担持ゲッタ材料薄層を製造する方法によ
り達成される。
2つの比較サンプルとの気体収着速度を表すグラフであ
る。
また別の比較サンプルとの気体収着速度を表すグラフで
ある。
その半分において表面は本発明に従って調製されてい
る。
て、NEG材料もしくはそうした材料の組合せから複数の
層を得ることが可能である。これら材料の例としては、
Zr、Ti、Ta、Nb、V或いは1種以上の他の元素との合
金;最初に言及した「St101」及び「St707」合金(商品
名);SAES GETTERS社より「St198」及び「St199」の商
品名の下でそれぞれ製造されそして販売されている組成
Zr2Fe及びZr2Niを有する合金;或いはZrもしくはTiを基
とするこの分野で知られる他の種合金を挙げることがで
きる。これら材料は、約150μm未満の粒寸、好ましく
は5〜70μmの粒寸を有する粉末形態にある。指定を超
える粒寸では、均質な付着物を得ることは困難である。
はヒドロアルコール性のベースを有しそして250℃を超
える沸点を有する有機化合物を1重量%未満、好ましく
は0.8%未満含有する溶液である。セリグラフ技術のた
めに使用される分散用媒体は通常、バインダーとして定
義される高沸点有機成分を多量に有している。付着物中
に残る高沸点有機成分は、その乾燥後、爾後の焼結期間
中約200〜400℃の温度において分解してCO、CO2、或い
は窒素酸化物のような気体を形成する可能性がある。こ
の温度において、NEG材料粒子は、すでに少なくとも部
分的に賦活されており、従ってこれら気体を収着し、ゲ
ッタ装置のその用途での収着容量の減少をもたらす恐れ
がある。
り高い割合で含有する分散用媒体によりセリグラフ技術
により付着されたNEG材料の薄層は、乏しい気体収着性
質しか有しないことが見いだされた。他方、高い沸点を
示す有機化合物が分散用媒体中に約0.2%以上の濃度で
存在することが好ましい。こうした化合物の濃度がもっ
と低いと、懸濁液は低過ぎる粘度を有することとなる。
これら条件の下で、付着物の最終形態は、溶剤の表面張
力によりそして担持体のそしてセリグラフスクリーンの
ウエブの溶剤濡れ性により決定される。溶剤の表塩張力
は、担持体上に懸濁液の液滴を形成する傾向があり、多
いほど、担持体の溶剤濡れ性は低くなる。更に、万一セ
リグラフスクリーンの材料が、高い溶剤濡れ性を示すな
ら、付着物からのスクリーンの剥離期間中、懸濁液はス
クリーン自体のスレッドに過剰に一時的に粘着しやす
く、これは懸濁液とスクリーンとの間に形成されたメニ
スカス領域においてNEG材料の過剰量の累積をもたら
す。これら作用の総合的結果は、予見し得ずそして担持
体としてまたセリグラフスクリーンとして使用された材
料に応じて変化するが、いずれにせよ不均一な付着物を
生成する。
1、好ましくは約2.5:1〜1.5:1の範囲である。NEG材料の
含有量がこの指定された範囲より多いと、懸濁液は十分
に流動性でなく、凝集しやすく、これはセリグラフスク
リーン上での分布が悪くなり、そのメッシュを通過困難
となる。他方、NEG材料の重量%の下限は生産性への考
慮から指定される。原理的には、非常に低いNEG材料含
有量を有する懸濁液を使用することは禁避されないが、
この場合、層は材料に乏しくなり、従って乏しい容量し
か得られない。更に、付着物の単位表面積当りのNEG材
料が余りに低過ぎては、これは均一性を欠き、気体収着
性質が装置ごとに異なり再現性に乏しくなる。
担持体上に付着される。この技術は、適当な表面への絵
画の複製或いは印刷回路のための電導性回路の付着のよ
うな他の用途に対しては知られている。本発明に従う担
持体の形成のための有用な材料は、特には鋼、チタン、
ニッケルメッキ鉄、コンスタンタン、並びにニッケル/
クロム及びニッケル/鉄合金のような金属である。担持
体は、一般に、20μm〜1mmの範囲の厚さを有する。付
着物は、担持体の表面全体を通して連続した層の形態を
とりうるが、最終シートを容易に取り扱いできるように
随意的に担持体の縁辺を未被覆状態に残すこともでき
る。しかしながら、セリグラフ技術は、表面上に部分的
な付着物を得ることをも可能とし、かくしてNEG材料の
様々に異なった寸法形状を得ることを可能ならしめる。
そうするためには、所望のパターンに従って、付着され
るべき懸濁液によりエッチされ得ないゲルによりセリグ
ラフスクリーンの口を選択的に閉塞すればよい。得られ
た付着物は、これにり閉塞されずに設定されたスクリー
ン口に対応する、ゲル反転寸法形状を有する。この方法
により、らせんのような複雑な形状を有する連続した付
着物或いは同一の担持体上に円、方形、もしくは直線形
状を持つ複数の個々の付着帯域により形成される不連続
な不着物を得ることが可能である。
排除するために乾燥せしめられる。乾燥は、気体流れ中
でもしくは静圧雰囲気で約50〜200℃の範囲の温度にお
いてオーブン中でなしうる。
NEG材料の種類に依存して約800〜1000℃の範囲の温度で
そして0.1mbarより低い圧力においてこれを処理するこ
とにより焼結される。処理時間は、温度に依存して約5
分から約2時間行われる。焼結処理の終わりにおいて、
付着物は、真空下で或いは冷却を促進するために不活性
流れの下で或いは2つの条件の組合せにより冷却せしめ
られる。
の相次いでの段階として順次行われる。例えば、サンプ
ルを真空オーブン内に置き、オーブンを0.1mbar以下の
圧力に排気し、温度を50〜200℃の範囲に昇温し、そし
てサンプルをその温度に10分から1時間の範囲の所定の
時間維持するようにすることができる。別様には、オー
ブン内の圧力変化を追跡しそして分散用媒体の揮発性成
分の蒸発の結果として圧力の増加が観察されない時点を
乾燥段階の完了とみなすことも可能である。ひとたび乾
燥が終わると、サンプルは真空下で焼結温度まで加熱さ
れうる。分散用媒体及びNEG材料の成分の化学的性質に
依存して、乾燥時間と焼結時間との間の値において一定
温度で処理時間を与えるもっと複雑な熱サイクルをとる
ことも可能である。これらの処理は例えば、極微量の最
終有機成分の排除に有用であり、それらをNEG材料がい
まだ賦活されない温度で分解することを可能ならしめ
る。
プロセス温度において真空下で何らかの物理的もしくは
化学的変質を受けない材料で覆うことにより保護されね
ばならない。事実、焼結が付着物表面を暴露した状態で
行われるなら、処理中、付着物のスケールが剥離され
る。この作用の理由はいまだ解明されていないが、付着
物表面上に、物理的及び化学的に不活性な材料(上に明
らかにした意味で)の平面状の表面を置くことにより、
この現象が起こらないことが判明した。この材料は「耐
火」材料としても定義されうる。付着物の保護のために
使用できる材料は、熱サイクルの温度範囲全体を通して
真空下で溶融せず又は物理的もしくは化学的変化や変質
を受けない限り、様々でありうる。こうした材料の例と
して、モリブデンやグラファイトを挙げることができ
る。同じ熱サイクルにおいて幾つかの付着物の焼結を、
担持された付着物の幾つかのシートを重ねそしてこれら
シート乃至平面間に耐火材料を介在させそして一番上の
シートの表面を耐火材料で覆うことにより行うこともま
た可能である。
も50cm2を超える比較的広い表面積を有する担持体上に
生成される。この技術を制限された表面の担持体ととも
に使用することは困難である。これとは逆に、一般に、
真空を必要とするデバイス内でのゲッタ装置に対して利
用可能な表面をそう広くない。例えば、フラット型ディ
スプレイにおいて、ゲッタは、数mmの幅を有するストラ
イプの形状をにおけるスクリーンの縁において配列され
うる。「マイクリマシン」の場合、逆に、数mm2の幾何
学的表面を有するゲッタ装置が必要とされる。その結
果、本発明によるゲッタ装置の作製のためには、シート
切断段階がほとんど常に必要とされる。付着物が不連続
でありそして担持用表面の自由部分が一つの付着物帯域
と別のそれとの間に存在するなら、シートを未被覆担持
帯域に沿っての剪断によるような通常の機械的技術によ
り切断することが可能である。逆に、一つ以上の付着物
帯域を通る線に沿って切断を行うことが所望されると
き、アルゴンガスの同軸流れと関連してのレーザ切断技
術に頼ることが好ましい。この技術により、シートは、
金属上にレーザにより発生した熱により生じた局所的に
溶融により切断される。同時に、付着物の約30〜40μm
幅の非常に薄い帯域の溶融も起こり、この場合NEG材料
の粒子は互い同志また担持体とも融着することがわかっ
ている。これは、切断の「シーム(継目)」を提供しそ
して付着物の機械的切断により起こりうるNEG材料の損
失を防止する。アルゴン流れはゲッタ材料の酸化防止に
役立つ。セリグラフ方法により得られるゲッタ材料の調
製に固有の利益の一つは、異種材料でもそして異なった
層が必ずしも同じパターンでなくとも、簡単な態様で多
層を得ることができることである。例えば、2つの重な
った連続した層及び金属担持体上の第1の材料の連続層
と当該第1の層上の第2の材料の個々の帯域の層若しく
は、逆の構造で、担持体と直接接触している不連続付着
層と第1の層を覆う連続層を付着することが可能であ
る。この後者の構造は、優れた機械的性質並びに出発NE
G材料が焼結困難で、その粒子が結果的に互い同志また
担持体との接着性が乏しい場合でも、実用上ゼロの粒子
損失を示すゲッタ装置を容易に得ることを可能ならしめ
る点で特に興味がある。この種の構造の例として、焼結
困難であるSt707合金の粒子の第1の層を付着しその後
約850℃の温度で容易に焼結されるニッケル粉末の層を
付着することにより得られるゲッタ装置を得ることがで
きる。この場合、焼結ニッケル層は十分に多孔質であ
り、下側のゲッタ合金へのかなりの気体導入速度を許容
し、同時に合金付着物に対して「ケージ」として挙動
し、真空装置内部でのその粒子損失を回避する。異なっ
た材料の重なり合う層を得る可能性は、電気泳動やスプ
レイのような技術を使用しても理論的には存在するが、
電気泳動の場合得られる最大厚さによる制限約困難さを
受ける。対照的に、セリグタフ技術は、少なくとも一つ
の不連続粉末層を有するゲッタ装置を得ることを可能な
らしめる唯一の技術である。
発明を制限することを意図するものでなく、当業者に本
発明に実施を態様を例示しそして本発明の達成のための
最適と考えられる形態を表すためのものである。
調製を例示する。
物、30gのSt707合金、及びKFG ITLIANA社から、0.8重量
%未満の高沸点有機物質を含有量を有する水性ベースと
して製造されている、「Transparent ad Acqus 5251/
1"」の商品名のもとで販売されている40gの分散用媒体
を使用した。粉末は、60μm未満の粒寸を有した。2種
の成分を均質な懸濁液を得るために約20分混合した。こ
の懸濁液をセリグラフマシン(Cugher社のMS300モデ
ル)に設置した、24スレッド/cmを有するセリグラフ印
刷用フレーム上に分与した。フレームスクリーンは、そ
の周辺に沿って層の付着中担持体と接触状態にある側辺
に止着されたマスク用テープによりあらかじめ遮蔽して
おいた。テープは11×15cmの矩形状付着帯域を画定しそ
して印刷期間中約50μmの材料の被膜の付着を可能とす
るようにフレームと基材との間にこの間隔を維持するも
のとした。付着材料を有するシートを、室温で大気中30
分の最初の乾燥段階後、2枚のモリブデン板の間に挟み
そして真空オーブン内に置いた。オーブンの排気を開始
しそして圧力が5×10-4mbarの値に達した時常時排気状
態のもとで熱処理を開始した。熱サイクルは次の通りと
した: −室温から200℃まで20分で温度上昇、 −200℃で20分間温度を維持、 −200℃から550℃まで60分で温度上昇、 −550℃で60分間温度を維持、 −550℃から850℃まで60分で温度上昇、 −850℃で40分間温度を維持、 −真空下で約350℃まで自然冷却そしてオーブン室内に
数mbarのアルゴンを添加することによりこの温度以下ま
で強制冷却。
でオーブンから取り出しそして1×5cmのストライプを
レーザ切断により切り出した。ストライプは、ゲッタ材
料により完全に被覆され、その後以下に述べる気体収着
試験を行った。このストライプがサンプル1を形成す
る。
されたゲッタ材料の薄層の調製を言及する。
たスプレイ付着技術に従って50μmのNi/Crシート上に
調製した。使用したゲッタ材料及びその粒寸は例1と同
じである。付着物を例1で言及したサンプルに対して使
用したのと同じ熱サイクルにより焼結した。焼結された
ゲッタ材料の付着物を有するシートから、1×5cmのス
トライプをレーザ切断により切り出した。ストライプ
は、ゲッタ材料により完全に被覆され、その後以下に述
べる気体収着試験を行った。このストライプがサンプル
2を形成する。
る、担持されたゲッタ材料の薄層の調製を言及する。
り開示された電気泳動技術に従って50μmのNi/Crシー
ト上に調製した。使用したゲッタ材料及びその粒寸は例
1と同じである。付着物を例1で言及したサンプルに対
して使用したのと同じ熱サイクルにより焼結した。焼結
されたゲッタ材料の付着物を有するシートから、1×5c
mのストライプをレーザ切断により切り出した。ストラ
イプは、ゲッタ材料により完全に被覆され、その後以下
に述べる気体収着試験を行った。このストライプがサン
プル3を形成する。
による、担持されたゲッタ材料の薄層の調製を言及す
る。
懸濁用分散媒体を使用した:4.45%アルミニウムフレー
ク、44.5%Al(NO3)3、及び51.05%蒸留水、(すなわ
ち有機物を含まない)。得られた焼結付着物は担持体に
対して非常に乏しい接着性しか示さず、フレークの形態
でそこから剥離した。こうして得られた付着物の機械的
性質にでは、ゲッタ装置が必要とされる技術分野で使用
可能ではなく、このサンプルについては収着試験は行わ
なかった。
による、担持されたゲッタ材料の薄層の調製を言及す
る。
濁用分散媒体を使用した:1.5重量%コロジオン・コット
ン、40%酢酸ブチル、58.5%イソブタノール。焼結され
たゲッタ材料の付着物を有するシートから、1×5cmの
ストライプをレーザ切断により切り出した。ストライプ
は、ゲッタ材料により完全に被覆され、その後以下に述
べる気体収着試験を行った。このストライプがサンプル
5を形成する。
ートで被覆した点を除いて、例1の過程を繰り返した。
焼結後得られた付着物がサンプル6を形成する。第3図
において、サンプル6の焼結中モリブデンにより被覆さ
れた帯域と被覆せずの残された帯域両方を上面から概略
的に示した。
F 798−82により指定された方法に従って測定した。
試験気体として、一酸化炭素(CO)を使用した。これら
試験の結果を第1図に曲線1、2、3としてそれぞれ示
す。ここでは、収着気体の量を横軸にそして収着速度を
縦軸に記録した。
798−82により指定された方法に従って測定した。試
験気体として、一酸化炭素(CO)を使用した。これら試
験の結果を、第1図のグラフと同様に、第2図に曲線1
及び5としてそれぞれ示す。
測されるように、本発明に従って作製されたゲッタ装置
は、同じ寸法形状であるが異なった技術により調製され
た装置により得られたものより優れた気体収着性質を示
す。
化合物を有する分散用媒体を採用することの必要性を確
認する。付着物の乾燥及び焼結熱処理がこれら化合物の
微量を除去することは予想しうるけれども、高い含有量
の高沸点炭素化合物を有する懸濁液から出発して得られ
たサンプル5が、本発明に従って調製されたサンプル1
より乏しい気体収着性質しか有しないことがグラフから
明らかである。
の効果を示す。第3図において、焼結中覆われた帯域は
「a」により示されそして覆われなかった帯域は「b」
として示される。露出状態で残された表面部分は、担持
体自体から剥離した付着物スケールc、c'により示され
るように、担持体dに対して乏しい付着力しか有さなか
った。
Claims (6)
- 【請求項1】担持されたゲッタ材料薄層を製造する方法
であって、 −約150μm未満の粒寸を有するNEG材料の粒子を水性、
アルコール性もしくはヒドロアルコール性のベースを有
しそして250℃を超える沸点を有する有機化合物を1重
量%未満含有する分散用媒体中に含む少なくとも1種の
懸濁液を調製し、その場合NEG材料の重量対分散用媒体
重量の比率が4:1〜1:1の範囲にあるものとなし、 −NEG材料懸濁液の少なくとも一つの層をセリグラフ技
術により金属上に付着し、 −こうして得られた付着物を揮発成分を蒸発せしめるこ
とにより乾燥し、そして −乾燥した付着物を真空オーブンにおいて、与えられた
プロセス温度で真空下で物理的もしくは化学的変質を受
けない材料で付着物を覆いながら、800〜1000℃の範囲
の温度において真空下で焼結する ことを包含する担持されたゲッタ材料薄層を製造する方
法。 - 【請求項2】少なくとも2つの異なった材料の層がセリ
グラフ技術に従って付着される請求項1に従う方法。 - 【請求項3】少なくとも一つの層が複数の個々の付着物
帯域からなる請求項2に従う方法。 - 【請求項4】請求項1の方法により得られたゲッタ装
置。 - 【請求項5】請求項2の方法により照られたゲッタ装
置。 - 【請求項6】個々の付着物帯域の層がNEG材料から成る
請求項3の方法により得られたゲッタ装置。
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CN1112954C (zh) * | 1997-10-15 | 2003-07-02 | 赛斯纯净气体公司 | 具有安全设备的气体净化系统及净化气体的方法 |
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IT1297013B1 (it) | 1997-12-23 | 1999-08-03 | Getters Spa | Sistema getter per la purificazione dell'atmosfera di lavoro nei processi di deposizione fisica da vapore |
US6186849B1 (en) | 1998-03-24 | 2001-02-13 | Saes Getters S.P.A. | Process for the production of flat-screen grids coated with non-evaporable getter materials and grids thereby obtained |
IT1312248B1 (it) * | 1999-04-12 | 2002-04-09 | Getters Spa | Metodo per aumentare la produttivita' di processi di deposizione distrati sottili su un substrato e dispositivi getter per la |
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TW583049B (en) * | 2001-07-20 | 2004-04-11 | Getters Spa | Support with integrated deposit of gas absorbing material for manufacturing microelectronic, microoptoelectronic or micromechanical devices |
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US6919679B2 (en) * | 2001-12-14 | 2005-07-19 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Contaminant getter on UV reflective base coat in fluorescent lamps |
US20050169766A1 (en) * | 2002-09-13 | 2005-08-04 | Saes Getters S.P.A. | Getter compositions reactivatable at low temperature after exposure to reactive gases at higher temperature |
US6867543B2 (en) * | 2003-03-31 | 2005-03-15 | Motorola, Inc. | Microdevice assembly having a fine grain getter layer for maintaining vacuum |
ITMI20032209A1 (it) * | 2003-11-14 | 2005-05-15 | Getters Spa | Processo per la produzione di dispositivi che richiedono per il loro funzionamento un materiale getter non evaporabile. |
US7871660B2 (en) * | 2003-11-14 | 2011-01-18 | Saes Getters, S.P.A. | Preparation of getter surfaces using caustic chemicals |
ITMI20041443A1 (it) * | 2004-07-19 | 2004-10-19 | Getters Spa | Processo per la produzione di schermi al plasma con materiale getter distribuito e schermi cosi'ottenuti |
US8986569B2 (en) | 2005-02-17 | 2015-03-24 | Saes Getters, S.P.A. | Flexible multi-layered getter |
ITMI20050281A1 (it) * | 2005-02-23 | 2006-08-24 | Getters Spa | Lampada a scarica ad alta pressione miniaturizzata contenente un dispositivo getter |
ITMI20060390A1 (it) * | 2006-03-03 | 2007-09-04 | Getters Spa | Metodo per formare strati di materiale getter su parti in vetro |
ITMI20071238A1 (it) * | 2007-06-20 | 2008-12-21 | Getters Spa | Led bianchi o ultravioletti contenenti un sistema getter |
ITMI20111870A1 (it) | 2011-10-14 | 2013-04-15 | Getters Spa | Composizioni di getter non evaporabili che possono essere riattivate a bassa temperatura dopo l'esposizione a gas reattivi ad una temperatura maggiore |
ITMI20122092A1 (it) | 2012-12-10 | 2014-06-11 | Getters Spa | Leghe getter non evaporabili riattivabili dopo l'esposizione a gas reattivi |
WO2016062817A1 (de) * | 2014-10-22 | 2016-04-28 | Hydro Aluminium Rolled Products Gmbh | Verfahren zum einbrennen von beschichteten druckplatten |
US10661223B2 (en) | 2017-06-02 | 2020-05-26 | Applied Materials, Inc. | Anneal chamber with getter |
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CN112301264A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-02-02 | 北京赛博泰科科技有限公司 | 一种非蒸散型低温激活吸气合金及其制备方法 |
Family Cites Families (11)
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DE1067942B (de) * | 1959-10-29 | VEB Werk für Fernmeldewesen, Berfin-Oberschöneweide | Nicht verdampf ender Getterstoff aus Titan, Zirkon, Vanadin, Niob und gegebenenfalls Aluminium für elektrische Entladungsgefäße und Verfahren zu seiner Herstellung | |
DE1064646B (de) * | 1955-06-07 | 1959-09-03 | Ernesto Gabbrielli | Verfahren zum Herstellen von Gettern |
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US3652317A (en) * | 1970-05-01 | 1972-03-28 | Getters Spa | Method of producing substrate having a particulate metallic coating |
US3856709A (en) * | 1972-04-29 | 1974-12-24 | Getters Spa | Coating a substrate with soft particles |
US3975304A (en) * | 1972-05-03 | 1976-08-17 | S.A.E.S. Getters S.P.A. | Coating a substrate with soft particles |
IT963874B (it) * | 1972-08-10 | 1974-01-21 | Getters Spa | Dispositivo getter perfezionato contenente materiale non evapora bile |
IT1173866B (it) * | 1984-03-16 | 1987-06-24 | Getters Spa | Metodo perfezionato per fabbricare dispositivi getter non evarobili porosi e dispositivi getter cosi' prodotti |
DE4344061C1 (de) * | 1993-12-23 | 1995-03-30 | Mtu Muenchen Gmbh | Bauteil mit Schutzanordnung gegen Alitieren oder Chromieren beim Gasdiffusionsbeschichten und Verfahren zu seiner Herstellung |
IT1273349B (it) * | 1994-02-28 | 1997-07-08 | Getters Spa | Visualizzatore piatto ad emissione di campo contenente un getter e procedimento per il suo ottenimento |
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