JP3378007B2 - 高密度を持つセシウム及びルビジウム塩の溶液を調製する方法 - Google Patents

高密度を持つセシウム及びルビジウム塩の溶液を調製する方法

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 この発明は、セシウム及びルビジウム含有鉱物の熱水
温浸によって、1.6〜3.3g/cm3の範囲の高密度を持つセ
シウム及びルビジウム塩の溶液を調製する方法に関す
る。
背景技術 定期刊行物の非鉄金属のソビエト・ジャーナル『TSVE
TNYE METALLURGY』、II巻、５号（1961）は、57〜59頁
にポリューサイト・リチア輝石濃縮を温浸して炭酸セシ
ウムを回収する熱水方法を開示している。この方法にお
いてカ焼された鉱物は、220℃及び20気圧下で４時間Ca
（OH）２の水溶液と熱水的に温浸される。最適な温浸状
態は１モルのSiO2毎に３モルのCa（OH）２の存在下で達
成される。鉱物に含まれるセシウムの88.3％を回収し
て、＞99％の純度を持つセシウム塩を形成するために、
アルミノ・セシウム・ミョウバンを再結晶することは可
能である。更に、ケミカルアブストラクトの報告79/494
9v（1973）は、炭酸塩が水中の蟻酸と反応する方法にお
けるCsHCO2へのCs2CO3の転換を開示している。
発明の開示 1.6〜3.3g/cm3の高密度を持つセシウム及びルビジウ
ム塩の溶液が、出発鉱物に含まれたセシウム及びルビジ
ウム値を高収率で調製することができる経済的方法を形
成することは本発明の目的である。
この目的は、粒子サイズ＜0.1mmに粉砕された未カ焼
ポリューサイト及び／又はカ焼されたレピドライトは、
１〜３時間及びSiO2対CaOのモル比率≧1:2で４〜15重量
％の密度を持つ懸濁液において20〜40バールの圧力下か
つ200〜280℃の温浸温度で熱水的に温浸され、その後温
浸された懸濁液から未溶解の固体が濾過されて洗滌さ
れ、前記懸濁液から得られた濾液が二酸化炭素を通して
吹送されて沈澱した炭酸塩が濾別され、カルシウム及び
リチウムが残りの溶液に含まれ、残りの溶液は蒸発によ
って濃縮されて、酸又は酸性の無水物がpHを約６の値に
調節するために加えられて、セシウム及びルビジウムの
塩が形成され、温浸後に分離された濾液が繰り返して熱
水温浸のために用いることで、本発明に従って達成され
る。懸濁液の密度は、水中の未溶解されたCaO及び又はC
a（OH）２及びポリューサイト又はレピドライトの濃度
として定義される。
出発鉱物に含まれるルビジウム及びセシウムの80重量
％以上が回収され、未溶解の固体の分離後の残された濾
液が熱水温浸の間少くとも３回用いられたならば、粒子
サイズ＜0.1mmに粉砕された未カ焼ポリューサイト及び
／又はカ焼されたレピドライトは、４〜15重量％の密度
を持つ懸濁液において１〜３時間の間200〜280℃の温浸
温度でCa（OH）２によって熱水的に温浸される方法にお
いて高密度を持つセシウム及びルビジウム塩の溶液に経
済的に変換したことは、驚くべきことである。
本発明による方法は次の利点を提供する。熱水温浸の
ための濾液の反復使用は、1.6〜3.3g/cm3の範囲の高密
度を持つセシウム及びルビジウム塩の溶液の調製毎に、
水酸化セシウム及びルビジウムの内容が蒸発によってよ
り低濃度にのみ濃縮する必要があるものより少くとも３
倍高くなって、費用が節約できる。
本方法の望ましい更なる特徴が請求の範囲第２〜５項
にセットされる。
本発明によれば、懸濁液は、懸濁液を濾過するガスに
よる沈殿及び浮遊が防止されるように温浸間に撹拌され
る。これは、撹拌器の回転を時折反転させ、或は撹拌器
を温浸の間に断続的に操作することによって有効とな
る。
セシウム及びルビジウム塩の溶液は、温浸された懸濁
液からカルシウム及びリチウムの分離後に、残った溶液
は、蟻酸、酢酸、クエン酸、塩酸、臭化水素酸又は硫酸
から成る酸の追加或は一酸化炭素、三酸化モリブデン又
は三酸化タングステンから成る無水酸の追加によって中
和されて望ましく形成される。
高密度を持つセシウム及びルビジウム塩の溶液は、熱
水温浸後に分離された濾液が温浸されるべき６回までの
追加の懸濁液に用いる特に有利な方法で調製することが
できる。また、全方法にとっては、リチウムを生産する
ために分離された炭酸塩を用い、熱水温浸後の未溶解固
体をセメントの原料を粉砕する添加物として用いるため
に望ましいと判明した。この場合、提案した方法は、無
駄な材料の生成なしでほとんど実行することができる。
飽和したセシウム及びルビジウム塩の溶液の密度は、
両方の溶液のアニオンが同じであるならば、アルカリ又
はアルカリ土類金属塩の飽和した溶液の混合によって広
範囲に変化することができる。
方法によって調製された飽和した蟻酸セシウム及びル
ビジウム溶液は、好ましく蟻酸カリウムの飽和溶液に混
合されて、1.6〜2.26g/mlの密度に調製される。方法に
よって調製された飽和した臭化セシウム及びルビジウム
溶液が1.68及び1.81g/ml間の密度を持つ塩の溶液を形成
するために、飽和した臭化カルシウム溶液と混合され
る。
発明を実行するための最良の形態 この発明は、以下の実施例を参照してより詳細に説明
される。
実験材料 内容 未処理ポリューサイト 800℃でのカ焼レピドライト Cs 23.5 0.56 Rb 0.97 3.3 Al 8.9 15.2 Na 1.07 0.24 Ｋ 1.09 7.2 Li 0.30 1.31 Ca 0.08 未決定 SiO2 51.6 52.3 以下の実験は、未カ焼ポリューサイト及びカ焼された
レピドライトを有して実施された。
実施例１ 300リットルの能力を持ち、撹拌器が形成されて、加
熱ジャケットで高温加熱油によって加熱される高圧釜
は、8.92kgのポリューサイト（粒径＜0.08mm）、11.34k
gのCa（OH）２及び232.5kgの水（８重量％の固体内容を
持つ懸濁液に対応）の熱水温浸のために使われた。温度
は熱電対で、圧力が流体圧力計で測定された。230℃の
所望温度に加熱された後に、この温度が３時間維持さ
れ、この間反応混合物が断続的に15分の休止時間と交互
に１分間の間隔で撹拌された。反応時間の後に混合物は
室温に冷却された。懸濁液は、５気圧までの加圧力下で
圧力フィルタを通して濾過させられて濾液を得た。一方
フィルタ・ケーキは水で洗滌されて、合計量251.8kgの
濾液及び洗滌水が得られた。
他の懸濁液は、調製され、第１と同様に処理されて、
合計量286.9kgの濾液及び洗滌水が得られた。
両方の懸濁液から得られた溶液が洗滌にされて、分析
される。
内容 kg 収率％ Cs 4.158 99.2 Rb 0.167 96.4 Na 0.175 91.7 Ｋ 0.194 100 Li 0.011 19.9 濾液及び洗滌水から成る透明な溶液がかなり蒸発され
た。水の段階的蒸発の間に固体は沈澱させられた。517k
gの水が蒸発された時には、二酸化炭素が残りの懸濁液
を通して泡立てされて、カルシウム及びリチウムを炭酸
塩として沈澱させている。21.35kgの黄茶色の透明な溶
液が吸入フィルタを通す濾過法によって得られて、高温
で1.367g/mlの密度を持っていた。1.742kgの濃縮された
蟻酸（98〜100％）は、６のpHが得られるまで、徐々に
濾液に加えられた。溶液の蒸発がその後続けられた。沸
点は最初108℃であり。蒸発が進行するにつれ増加し
た。
118.6℃の沸点温度に届いた時には、溶液のサンプル
が取り出されて冷却された。サンプルは室温で1.769g/m
lの測定された密度を持っていた。
追加の沸点温度及び密度は以下のように決定された。
沸点温度 ０℃における密度 ℃ g/ml 118.6 1.769 127.0 1.960 145.3 2.261 146.2 2.270 147.0 2.274 2.27g/mlの密度を持つセシウム及びルビジウム塩の溶
液の8kgが得られた。
分析は、以下の内容を表わした。
Cs 52.0％ Rb 2.08％ Na 2.19％ Ｋ 2.43％ Ca 32g/t Mg ＜5g/t 実施例２ 熱水温浸は、ポリューサイトが＜0.04mmに粉砕され、
熱水温浸が200℃で実行された以外は実施例１と同様に
実行された。結果は、表１で編集される。
実施例３ 熱水温浸は、ポリューサイトが＜0.1mmに粉砕され、
熱水温浸が280℃で実行された以外は実施例１と同様に
実行された。結果は、表２で編集される。
実施例４ 熱水温浸は、懸濁液が15重量％の密度に調製された以
外は２リットルの高圧釜で実施例１と同様に実行され
た。結果は、表３で編集される。
実施例５ 熱水温浸は、カ焼されたレピドライト（800℃）が原
料として使われ、熱水温浸が以下の条件で実行された以
外は２リットル高圧釜で実施例１と同様に実行された。
＜0.1mmに粉砕 SiO2:CaOのモル比率:1:3 結果は、表４で編集される。
実施例６ 単一段階に置いて、実施例１〜５で実施された未カ焼
ポリューサイトまたはカ焼されたレピドライトの温浸は
本発明による方法と置換された。
濾液が熱水温浸に繰り返し用いた以外は、熱水温浸が
２リットル高圧釜で実施例１と同様に実行された。結果
は、表５で編集される。
表５において、新鮮な原料及び混合原料に含まれるセ
シウム及びルビジウムの量は、前置きの部分及びコラム
２に示す。コラム３において、温浸されるべき次の懸濁
液で用いる濾液の量を示す。濾液に蓄積した相対及び絶
対量のセシウム及びルビジウムがコラム４〜７に示す。
コラム８及び９において、出発鉱物内対懸濁液の温浸に
よって回収された回収物内のセシウム及びルビジウムの
パーセント比率を示す。
実施例７ 高密度を持つセシウム及びルビジウム塩の溶液を調製
するために、実施例６で得られたセシウム及びルビジウ
ムを含む水酸化溶液（6.285kg濃度50重量％）が30％水
素過酸化の追加の後に2.277kgの三酸化タングステンに
よって反応させられた。全体の三酸化タングステンを溶
かすために懸濁液はこの沸点に加熱された。溶液は結晶
化が始まるまで蒸発されて、その後冷却された。沈澱し
た結晶は分離された。20℃において2.95g/mlの密度を持
つタングステン酸セシウム・ルビジウム溶液の6.085kg
が得られた。
実施例８ 1.6〜2.26g/mlの密度を持つ飽和したセシウム及びル
ビジウム塩の溶液は、本発明に従って調製された蟻酸セ
シウム・ルビジウム溶液が表６に示すように飽和した蟻
酸カリウム溶液と混合した時に得られた。
実施例９ 1.68〜1.81g/mlの密度を持つ飽和したセシウム及びル
ビジウム塩の溶液は、臭化セシウム・ルビジウム溶液が
表７に示すように飽和した臭化カルシウム溶液と混合し
た時に得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ケーベレ，クラウス ドイツ連邦共和国63128ディーツェンバ ッハ・タンネンシュトラーセ８ (72)発明者 ヴェーグナー，マリオン ドイツ連邦共和国60528フランクフル ト・アム・マイン・ユーゲンハイマー・ シュトラーセ20 (56)参考文献 特開 昭60−36334（ＪＰ，Ａ) 特公 昭44−8097（ＪＰ，Ｂ１) ＴＳＶＥＴＮＹＥ ＭＥＴＡＬＬＵＲ ＧＹ，ＴＨＥ ＳＯＶＩＥＴ ＪＯＵＲ ＮＡＬ ＯＦ ＮＯＮ−ＦＥＲＲＯＵＳ ＭＥＴＡＬＳ，1961年，Ｖｏｌ．２, Ｎｏ．５，ｐｐ．57−59 Ｃｈｅｍ．Ａｂｓ．，1970年，Ｖｏ ｌ．73，ｐｐ．105，79009ｙ Ｃｈｅｍ．Ａｂｓ．，1973年，Ｖｏ ｌ．79，ｐｐ．422，4949ｖ Ｃｈｅｍ．Ａｂｓ．，1984年，Ｖｏ ｌ．100，ｐｐ．214，160074ｐ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01D 17/00 C22B 26/10 ＥＵＲＯＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ)

Claims (13)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】粒子サイズ＜0.1mmに粉砕された未カ焼ポ
    リューサイト及び／又はカ焼されたレピドライトは、１
    〜３時間の間及びSiO2対CaOのモル比率≧1:2で４〜15重
    量％の密度を持つ懸濁液において20〜40バールの圧力下
    かつ200〜280℃の温浸温度で熱水的に温浸され、その後
    未溶解の固体は濾過されて洗滌され、カルシウム及びリ
    チウムイオンは、二酸化炭素が濾液を通して泡立たれ、
    沈澱した炭酸塩が濾別されることで、温浸された懸濁液
    から得られた前記濾液から除去され、残りの溶液が蒸発
    によって濃縮され、セシウム及びルビジウムの塩が形成
    されて、酸又は酸性の無水物がpHを約６の値に調節する
    ために加えられ、温浸後に分離された濾液が繰り返して
    熱水温浸のために用いられる、セシウム及びルビジウム
    含有鉱物の熱水温浸によって、高密度を持つセシウム及
    びルビジウム塩の溶液を調製する方法。
  2. 【請求項２】未カ焼ポリューサイト及び又はカ焼された
    レピドライトは、＜0.04mmの粒子サイズに粉砕されるこ
    とを特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。
  3. 【請求項３】セシウム及びルビジウム含有鉱物がCa（O
    H）２によって200℃で温浸されることを特徴とする請求
    の範囲第１項又は第２項に記載の方法。
  4. 【請求項４】セシウム及びルビジウム含有鉱物が１時間
    の間に温浸されることを特徴とする請求の範囲第１〜３
    項のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項５】セシウム及びルビジウム含有鉱物が15重量
    ％の密度を持つ懸濁液で温浸されることを特徴とする請
    求の範囲第１〜４項のいずれかに記載の方法。
  6. 【請求項６】懸濁液は温浸中に撹拌され、撹拌器の回転
    が時折反転され、或は、懸濁液は、温浸されるように、
    断続的に撹拌されることを特徴とする請求の範囲第１〜
    ５項のいずれかに記載の方法。
  7. 【請求項７】蟻酸、酢酸、クエン酸、塩酸、臭化水素酸
    又は硫酸は酸か一酸化炭素として使われ、三酸化モリブ
    デンか三酸化タングステンは無水酸として用いることを
    特徴とする請求の範囲第１〜６項のいずれかに記載の方
    法。
  8. 【請求項８】温浸後分離された濾液は、追加のセシウム
    及びルビジウム含有鉱物の熱水温浸毎に多くとも６回用
    いることを特徴とする請求の範囲第１〜７項のいずれか
    に記載の方法。
  9. 【請求項９】分離された炭酸塩がリチウムを生産するた
    めに用いることを特徴とする請求の範囲第１〜８項のい
    ずれかに記載の方法。
  10. 【請求項１０】熱水温浸後に未溶解の固体がセメントを
    作る原料を粉砕する添加物として用いることを特徴とす
    る請求の範囲第１〜８項のいずれかに記載の方法。
  11. 【請求項１１】蒸発によって濃縮されたセシウム及びル
    ビジウム塩の飽和溶液は、両方の塩の溶液のアニオンが
    同じであるならば、アルカリ金属塩又はアルカリ土類金
    属の飽和溶液と混合することによって前もって決定され
    た密度に調製されることを特徴とする請求の範囲第１〜
    10項のいずれかに記載の方法。
  12. 【請求項１２】蟻酸セシウム及び蟻酸ルビジウムの飽和
    溶液は蟻酸カリウムの飽和溶液に混合されることを特徴
    とする請求の範囲第11項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】臭化セシウム及び臭化ルビジウムの飽和
    溶液は、臭化カルシウムの飽和溶液に混合されることを
    特徴とする請求の範囲第11項に記載の方法。
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