CN104108731A - 一种优级纯溴化铯的制备方法 - Google Patents
一种优级纯溴化铯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104108731A CN104108731A CN201410337556.XA CN201410337556A CN104108731A CN 104108731 A CN104108731 A CN 104108731A CN 201410337556 A CN201410337556 A CN 201410337556A CN 104108731 A CN104108731 A CN 104108731A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- cesium
- cesium bromide
- bromide
- top grade
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种优级纯溴化铯的制备方法，其制备方法的步骤为：将碳酸铯用蒸馏水溶解后放入反应器中并加热，加热温度40℃，在不断搅拌下慢慢加入的溴氢酸克，反应产生大量的二氧化碳，当溶液pH为3时，停止加溴氢酸，煮沸1.5小时，溶液仍控制pH为3，温度在85℃，趁热加入氢氧化铯，pH为7，过滤，加热浓缩，温度为250-260℃，相对密度控制在18-20°Be，冷却结晶甩干，于100℃干燥得到优级纯溴化铯。本优级纯溴化铯的制备方法采用碳酸铯与氢溴酸反应生成溴化铯，这种方法能够得到纯度高的溴化铯，制备方法简单，操作容易控制。
Description
技术领域
本发明涉及无机化合物制备领域，特别涉及一种优级纯溴化铯的制备方法。
背景技术
优级纯溴化铯广泛用于X射线荧光屏光学片及制药工业，目前采用的方法，硫酸铯与溴化钡混合制得溴化铯。这种方法制得的溴化铯纯度低，杂质含量高，工艺步骤复杂，在市场上没有竞争力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、杂质含量低的优级纯溴化铯的制备方法。
本发明实现的目的技术方案是：
一种优级纯溴化铯的制备方法，其制备方法的步骤为：
将碳酸铯用蒸馏水溶解后放入反应器中并加热，加热温度40℃，在不断搅拌下慢慢加入的溴氢酸克，反应产生大量的二氧化碳，当溶液pH为3时，停止加溴氢酸，煮沸1.5小时，溶液仍控制pH为3，温度在85℃，趁热加入氢氧化铯，pH为7，过滤，加热浓缩，温度为250-260℃，相对密度控制在20°Be，冷却结晶甩干，于100℃干燥得到优级纯溴化铯。
而且，所述碳酸铯：蒸馏水：溴氢酸：氢氧化铯的重量比为1:1.6:1:0.02。
而且，所述溴氢酸为40wt％。
本发明的优点和有益效果为：
1、本优级纯溴化铯的制备方法采用碳酸铯与氢溴酸反应生成溴化铯，这种方法能够得到纯度高的溴化铯，制备方法简单，操作容易控制。
2、本发明纯度高，杂质含量低，工艺步骤简单，生产效率较高的优级纯溴化铯的制备方法。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实例1：
一种优级纯溴化铯的制备方法，其制备方法的步骤为：
将500克碳酸铯用800毫升蒸馏水溶解放入反应器中并加热，加热温度30℃，在不断搅拌下慢慢加入40wt％的溴氢酸500克，反应产生大量的二氧化碳，当溶液pH为2时，停止加溴氢酸，煮沸1小时，溶液仍控制pH为2，温度在80℃，趁热加入氢氧化铯10克，pH为7.5，过滤，加热浓缩，温度为250℃，相对密度控制在18°Be，冷却结晶甩干，于95℃干燥得到优级纯溴化铯。
实例2：
一种优级纯溴化铯的制备方法，其制备方法的步骤为：
将600克碳酸铯用960毫升蒸馏水溶解放入反应器中并加热，加热温度40℃，在不断搅拌下慢慢加入40wt％的溴氢酸600克，反应产生大量的二氧化碳，当溶液pH为3时，停止加溴氢酸，煮沸1.5小时，溶液仍控制pH为3，温度在85℃，趁热加入氢氧化铯12克，pH为7，过滤，加热浓缩，温度为260℃，相对密度控制在20°Be，冷却结晶甩干，于100℃干燥得到优级纯溴化铯。
其中步骤，碳酸铯：蒸馏水与溴氢酸和氢氧化铯的重量比为1:1.6:1:0.02。
本发明将浓缩液的浓度调节到18-20°Be，温度250-260℃，通过申请人实验得出，当浓度小于18-20°Be，浓缩困难，产物收率较低，与18-20°Be条件相比，收率降低10-15％，浓缩液浓度大与18-20°Be时，溶液中杂质含量较大，得出的产品杂质含量较多，通过检测发现，当浓度大于18-20°Be时，杂质会增加20％左右，直接影响产品的纯度，影响产品使用。
Claims (3)
1.一种优级纯溴化铯的制备方法，其特征在于：其制备方法的步骤为：
将碳酸铯用蒸馏水溶解后放入反应器中并加热，加热温度40℃，在不断搅拌下慢慢加入的溴氢酸克，反应产生大量的二氧化碳，当溶液pH为3时，停止加溴氢酸，煮沸1.5小时，溶液仍控制pH为3，温度在85℃，趁热加入氢氧化铯，pH为7，过滤，加热浓缩，温度为250-260℃，相对密度控制在18-20°Be，冷却结晶甩干，于100℃干燥得到优级纯溴化铯。
2.根据权利要求1所述的优级纯溴化铯的制备方法，其特征在于：所述碳酸铯：蒸馏水：溴氢酸：氢氧化铯的重量比为1:1.6:1:0.02。
3.根据权利要求1所述的优级纯溴化铯的制备方法，其特征在于：所述溴氢酸为40wt％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410337556.XA CN104108731A (zh) | 2014-07-15 | 2014-07-15 | 一种优级纯溴化铯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410337556.XA CN104108731A (zh) | 2014-07-15 | 2014-07-15 | 一种优级纯溴化铯的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104108731A true CN104108731A (zh) | 2014-10-22 |
Family
ID=51705750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410337556.XA Pending CN104108731A (zh) | 2014-07-15 | 2014-07-15 | 一种优级纯溴化铯的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104108731A (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1101079A (zh) * | 1992-11-11 | 1995-04-05 | 金属股份有限公司 | 制备高密度铯和铷盐溶液的方法 |
-
2014
- 2014-07-15 CN CN201410337556.XA patent/CN104108731A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1101079A (zh) * | 1992-11-11 | 1995-04-05 | 金属股份有限公司 | 制备高密度铯和铷盐溶液的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 韩长日等: "《精细无机化学品制造技术》", 31 August 2008 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5850550B2 (ja) | タウリンの製造方法 | |
| WO2018113478A1 (zh) | 一种以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法 | |
| CN106045879B (zh) | 一种制备氰乙酸的方法 | |
| CN107778164A (zh) | 一种二甲酸钾的制备方法 | |
| CN102417199B (zh) | 一种光谱纯氯化锶的制备方法 | |
| CN103265072B (zh) | 一种氯氧化锆结晶方法 | |
| CN102690196A (zh) | 一种3，4，5—三甲氧基苯甲酸的制备和提纯方法 | |
| CN103319326B (zh) | 一种草酸氧钒的制备方法 | |
| CN104108731A (zh) | 一种优级纯溴化铯的制备方法 | |
| CN102583488B (zh) | 低锶高纯氯化钡的生产方法及低锶高纯氯化钡 | |
| CN105293528A (zh) | 一种优级纯氟化钠的制备方法 | |
| CN102910687A (zh) | 一种优级纯氯化钴的制备方法 | |
| CN106186005A (zh) | 一种氢氧化锂的净化分离方法和系统 | |
| CN107641103A (zh) | 一种苄达酸制备方法 | |
| CN111217678A (zh) | 一种高纯度焦性没食子酸的合成方法 | |
| CN105314657A (zh) | 一种优级纯硝酸钾的制备方法 | |
| CN105314658A (zh) | 一种优级纯硝酸钠的制备方法 | |
| CN101774651A (zh) | 一种试剂级六水合氯化钴的制备方法 | |
| TW201141789A (en) | Method for preparing strontium chloride hexahydrate | |
| CN105271365A (zh) | 一种分析纯溴化锌的制备方法 | |
| CN103288622A (zh) | 一种丙酸铬的制备方法 | |
| CN105217674A (zh) | 一种优级纯硝酸钙的制备方法 | |
| CN104003936A (zh) | 一种氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法 | |
| CN101659430A (zh) | 一种提纯氯化钾的生产工艺 | |
| CN101817507A (zh) | 原甲酸三乙酯生产中氯化氢气体的回收方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20141022 |