CN103288622A - 一种丙酸铬的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种丙酸铬的制备方法，步骤如下：⑴将丙酸、氧化铬、引发剂、水投入反应釜中，在搅拌下同时加热至70～80℃反应，在搅拌下反应6小时，停止加热，得结晶；其中，丙酸∶氧化铬∶引发剂∶水的摩尔比为2∶0.5～0.65∶0.4～1∶30；⑵将结晶分离，得到颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干、过筛，得丙酸铬。本发明制备方法在投料中使用丙酸代替丙酸钠，使用氧化铬代替硫酸铬，使用氧化铬及引发剂，该方法具有操作方便，简单易行，便于实现工业化生产，提高了生产效率，降低了操作成本。
Description
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种丙酸铬的制备方法。
背景技术
在有机矿物添加剂中，丙酸铬做为一种有机铬矿物添加剂，越来越受到重视，具有广泛的应用前景。
丙酸铬的通常生产方法是利用丙酸钠与硫酸铬反应，得到的产品为粘稠状物，进一步处理困难，难以提纯，此类制备方法存在的问题：1、进一步处理步骤中，多次结晶，需增加结晶设备，设备多，复杂生产成本高，难以降低生产成本；2、成品纯度低，粉尘很多，企业难以大量生产，不利于企业的发展和经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种能够节约设备投资、降低成本，避免了大量的重复劳动的丙酸铬的制备方法，该方法所得到的产品无需多次结晶。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现：
一种丙酸铬的制备方法，步骤如下：
⑴成盐反应步骤
将丙酸、氧化铬、引发剂、水投入反应釜中，在搅拌下同时加热至70～80℃反应，在搅拌下反应6小时，停止加热，得结晶；
其中，丙酸：氧化铬：引发剂：水的摩尔比为2：0.5～0.65：0.4～1：30；
⑵烘干步骤
将结晶分离，得到颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干、过筛，得丙酸铬。
而且，所述步骤⑴中引发剂为具有H2NRHN的胺类化合物；其中，R是H或CnH2n+1，其中n=1,2,3,4,5,6。
而且，所述步骤⑵中上下透气的干燥筛为不锈钢筛。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明制备方法在投料中使用丙酸代替丙酸钠，使用氧化铬代替硫酸铬，使用氧化铬及引发剂，该方法具有操作方便，简单易行，便于实现工业化生产，提高了生产效率，降低了操作成本。
2、本发明方法制备得到的丙酸铬只有丙酸铬，呈颗粒状，产品单一，纯度高，分离后易于干燥，得到的结晶产品无需粉碎，避免了大量的粉尘，减少了防护及设备，节约了生产设备的投资，节约了设备投资，降低了操作成本。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的试剂，如无特殊说明，均为市售的常规试剂；本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本技术领域内使用的常规方法。
实施例1
一种丙酸铬的制备方法，步骤如下：
⑴成盐反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的100升反应釜中依次投入丙酸100摩尔、水1500摩尔、氧化铬30摩尔、水合联胺20摩尔，在搅拌下同时加热至70～80℃反应，在搅拌下反应6小时，使二氧化碳溢出，停止加热，成盐反应完成，得结晶。
⑵结晶，烘干步骤
将结晶离心分离，得到颗粒状产品，于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干24小时后，得到的产品过筛，得到丙酸铬成品。
经检测，丙酸铬的含量大于99%。
实施例2
一种丙酸铬的制备方法，步骤如下：
⑴成盐反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的100升反应釜中依次投入丙酸100摩尔、水1500摩尔、氧化铬30摩尔、水合联胺30摩尔在搅拌下同时加热至70～80℃反应，在搅拌下反应6小时，使二氧化碳溢出，停止加热，成盐反应完成。
⑵结晶，烘干步骤
将结晶离心分离，得到颗粒状产品，于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干24小时后，得到的产品过筛，得到丙酸铬成品。
经检测，丙酸铬的含量大于99%。
实施例3
一种丙酸铬的制备方法，步骤如下：
⑴成盐反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的100升反应釜中依次投入丙酸100摩尔、水1500摩尔、氧化铬30摩尔、水合联胺40摩尔在搅拌下同时加热至70～80℃反应，在搅拌下反应6小时，使二氧化碳溢出，停止加热，成盐反应完成。
⑵结晶，烘干步骤
将结晶离心分离，得到颗粒状产品，于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干24小时后，得到的产品过筛，得到丙酸铬成品。
经检测，丙酸铬的产品含量大于99%。
需要强调的是，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。
Claims (3)
1.一种丙酸铬的制备方法，其特征在于：步骤如下：
⑴成盐反应步骤
将丙酸、氧化铬、引发剂、水投入反应釜中，在搅拌下同时加热至70～80℃反应，在搅拌下反应6小时，停止加热，得结晶；
其中，丙酸：氧化铬：引发剂：水的摩尔比为2：0.5～0.65：0.4～1：30；
⑵烘干步骤
将结晶分离，得到颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干、过筛，得丙酸铬。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中引发剂为具有H2NR HN的胺类化合物；
其中，R是H或CnH2n+1，其中n=1,2,3,4,5,6。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中上下透气的干燥筛为不锈钢筛。
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| CN 201310194807 CN103288622A (zh) | 2013-05-21 | 2013-05-21 | 一种丙酸铬的制备方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110054559A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-07-26 | 四川尚元惠生生物科技有限公司 | 一种丙酸铬的生产方法 |
| CN116332842A (zh) * | 2023-01-31 | 2023-06-27 | 四川新一美生物科技有限公司 | 一种2-吡啶甲酸铬和丙酸铬联产的制备方法 |
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2013
- 2013-05-21 CN CN 201310194807 patent/CN103288622A/zh active Pending
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| CN110054559A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-07-26 | 四川尚元惠生生物科技有限公司 | 一种丙酸铬的生产方法 |
| CN116332842A (zh) * | 2023-01-31 | 2023-06-27 | 四川新一美生物科技有限公司 | 一种2-吡啶甲酸铬和丙酸铬联产的制备方法 |
| CN116332842B (zh) * | 2023-01-31 | 2023-10-27 | 四川新一美生物科技有限公司 | 一种2-吡啶甲酸铬和丙酸铬联产的制备方法 |
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130911 |