CN103387493A - 一种水杨酸铬的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水杨酸铬的制备方法，步骤如下：⑴将水杨酸、氧化铬、引发剂、水投入反应釜中，在搅拌下同时加热至90～95℃反应，在搅拌下反应6小时，停止加热，得结晶；其中，水杨酸：氧化铬：引发剂：水的摩尔比为2：0.5～0.65：0.4～1：30；⑵将结晶分离，得到颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干、过筛，得水杨酸铬。本发明制备方法在投料中使用水杨酸代替水杨酸钠，使用氧化铬代替硫酸铬，使用氧化铬及引发剂，该方法具有操作方便，简单易行，便于实现工业化生产，提高了生产效率，降低了操作成本。
Description
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种水杨酸铬的制备方法。
背景技术
在有机矿物添加剂中，水杨酸铬做为一种有机铬矿物添加剂，越来越受到重视，具有广泛的应用前景。
水杨酸铬的通常生产方法是利用水杨酸钠与硫酸铬反应，得到的产品为粘稠状物，进一步处理困难，难以提纯，此类制备方法存在的问题：1、进一步处理步骤中，多次结晶，需增加结晶设备，设备多，复杂生产成本高，难以降低生产成本；2、成品纯度低，粉尘很多，企业难以大量生产，不利于企业的发展和经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种能够节约设备投资、降低成本，避免了大量的重复劳动的水杨酸铬的制备方法，该方法所得到的产品无需多次结晶。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现：
一种水杨酸铬的制备方法，步骤如下：
⑴成盐反应步骤
将水杨酸、氧化铬、引发剂、水投入反应釜中，在搅拌下同时加热至90～95℃反应，在搅拌下反应4-7小时，停止加热，得结晶；
其中，水杨酸：氧化铬：引发剂：水的摩尔比为1.5：0.5～0.65：0.4～1：30；
⑵烘干步骤
将结晶分离，得到颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干、过筛，得水杨酸铬。
而且，所述步骤⑴中引发剂为具有H2NR HN的胺类化合物，R为H或CnH2n+1，其中n=1,2,3,4,5,6。
而且，所述步骤⑵中上下透气的干燥筛为不锈钢筛。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明制备方法在投料中使用水杨酸代替水杨酸钠，使用氧化铬代替硫酸铬，使用氧化铬及引发剂，该方法具有操作方便，简单易行，便于实现工业化生产，提高了生产效率，降低了操作成本。
2、本发明方法制备得到的水杨酸铬只有水杨酸铬，呈颗粒状，产品单一，纯度高，分离后易于干燥，得到的结晶产品无需粉碎，避免了大量的粉尘，减少了防护及设备，节约了生产设备的投资，节约了设备投资，降低了操作成本。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的试剂，如无特殊说明，均为市售的常规试剂；本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本技术领域内使用的常规方法。
实施例1
一种水杨酸铬的制备方法，步骤如下：
⑴成盐反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的100升反应釜中依次投入水杨酸100摩尔、水1500摩尔、氧化铬30摩尔、水合联胺20摩尔，在搅拌下同时加热至90～95℃反应，在搅拌下反应6小时，使气体溢出，停止加热，成盐反应完成，得结晶。
⑵结晶，烘干步骤
将结晶离心分离，得到颗粒状产品，于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干24小时后，得到的产品过筛，得到水杨酸铬成品。
经检测，水杨酸铬的含量大于99%。
实施例2
一种水杨酸铬的制备方法，步骤如下：
⑴成盐反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的100升反应釜中依次投入水杨酸100摩尔、水1500摩尔、氧化铬30摩尔、水合联胺30摩尔在搅拌下同时加热至90～95℃反应，在搅拌下反应6小时，使气体溢出，停止加热，成盐反应完成。
⑵结晶，烘干步骤
将结晶离心分离，得到颗粒状产品，于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干24小时后，得到的产品过筛，得到水杨酸铬成品。
经检测，水杨酸铬的含量大于99%。
实施例3
一种水杨酸铬的制备方法，步骤如下：
⑴成盐反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的100升反应釜中依次投入水杨酸100摩尔、水1500摩尔、氧化铬30摩尔、水合联胺40摩尔在搅拌下同时加热至90～95℃反应，在搅拌下反应6小时，使气体溢出，停止加热，成盐反应完成。
⑵结晶，烘干步骤
将结晶离心分离，得到颗粒状产品，于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干24小时后，得到的产品过筛，得到水杨酸铬成品。
经检测，水杨酸铬的产品含量大于99%。
需要强调的是，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。
Claims (3)
1.一种水杨酸铬的制备方法，其特征在于：步骤如下：
⑴成盐反应步骤
将水杨酸、氧化铬、引发剂、水投入反应釜中，在搅拌下同时加热至90～95℃反应，在搅拌下反应4-7小时，停止加热，得结晶；
其中，水杨酸：氧化铬：引发剂：水的摩尔比为1.5：0.5～0.65：0.4～1：30；
⑵烘干步骤
将结晶分离，得到颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干、过筛，得水杨酸铬。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中引发剂为具有H2NR HN的胺类化合物，R为H或CnH2n+1，其中n=1,2,3,4,5,6。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中上下透气的干燥筛为不锈钢筛。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN201310279636XA CN103387493A (zh) | 2013-07-05 | 2013-07-05 | 一种水杨酸铬的制备方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN201310279636XA CN103387493A (zh) | 2013-07-05 | 2013-07-05 | 一种水杨酸铬的制备方法 |
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| CN103387493A true CN103387493A (zh) | 2013-11-13 |
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ID=49531925
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| CN201310279636XA Pending CN103387493A (zh) | 2013-07-05 | 2013-07-05 | 一种水杨酸铬的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103387493A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106608891A (zh) * | 2016-12-09 | 2017-05-03 | 广西壮族自治区化工研究院 | 一种含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法 |
-
2013
- 2013-07-05 CN CN201310279636XA patent/CN103387493A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106608891A (zh) * | 2016-12-09 | 2017-05-03 | 广西壮族自治区化工研究院 | 一种含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131113 |