KR0160829B1 - 고밀도 세슘 및 루비듐 염 용액 생성 방법 - Google Patents

고밀도 세슘 및 루비듐 염 용액 생성 방법

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Abstract

본 발명은 고-밀도 진한 세슘 및 루비듐 염 용액을 생성하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따라, 비-하소된 세슘광 및/또는 하소된 레피돌라이트는 입자 크기 0.1mm로 분쇄되고, 200-280℃의 온도, 20-40 bar의 압력, 및 4-15중량%의 현탁액 밀도에서, 1-3시간의 기간내에 SiO2:CaO≥1:2의 몰비에서 열수 온침된다. 불용성 고형물이 여과되고 세척된다. 칼슘 및 리튬이 이산화탄소를 도입하고 용해 여과물로 부터 침착된 탄산염을 여과시킴으로써 제거된다. 잔여의 용액은 농축되고, 세슘 및 루비듐의 염은 약 6 이하의 pH까지 산 또는 산무수물의 첨가에 의해 형성되고, 이때 온침후에 분리된 여과물은 열수 온침 방법에서 여러번 사용된다.

Description

고밀도 세슘 및 루비듐 염 용액의 제조 방법
본 발명은 세슘 및 루비듐 함유 광물을 열수 온침 시킴으로써 1.6-3.3 g㎤범위의 고밀도를 가지는 세슘 및 루비듐 염 용액을 제조하는 방법에 관한 것이다.
정기 간행물은 Tavetnye Metally- 철 비함유 금속에 대한 소비에트잡지, Vol.Ⅱ, No. 5, (1961)는 페이지 57-59에서 탄산 세슘의 회사를 위한 세슘광-soodumen 농축물을 온침시키는 열수 방법을 공개한다. 상기 방법에서, 하소된 광물은 4시간 동안 220℃및 20 기압에서 Ca(OH)2의 수용액에 의해 열수 온침된다. 최적 온도 조건은 SiO2몰 당 Ca(OH)23 몰의 존재 하에 이루어진다. 광물 내에 함유된 세슘의 88.3%를 회수하고 알루미노-세슘-알룸을 재결정화시켜 99% 이상의 순도를 가지는 세슘 염을 형성하는 것이 가능하다. 또한, 화학 초록의 보고서 79/4949V(1973)는 탄산염이 물 내에서 포름산과 반응하는 공정에서 Cs2CO3를 CsHCO2로 전환시키는 것을 공개한다.
본 발명의 목적은 출발 광물 내에 함유된 고수율의 세슘 및 루비듐 치로써 1.5-3.3g/㎤범위의 고밀도를 가지는 세슘 및 루비듐 염 용액을 제조할 수 있는 경제적인 방법을 제공하는 것이다. 상기 목적은 0.1mm 미만의 입자 크기로 분쇄된 비하소된 세슘광 및/ 또는 하소된 레피돌라이트 분쇄물을 4-15%의 밀도를 가지는 현탁액 내에서 20-40bar의 압력 하에 200-280℃의 온침 온도에서, 그리고 SiO2:CaO의 몰비를 1:2 이상으로 하여 1 내지 3시간 동안 열수 온침시키고, 그 후 불용성 고형물을 여과하고 세척한 후, 온침된 현탁액으로 부터 얻어진 여과액으로부터 칼슘 및 리튬을 제거하는데, 이 때 상기 여과액을 통해 이산화탄소를 버블링시키고 침천된 탄산염은 여과시키고, 잔여 용액을 증발에 의해 농축시켜 세슘 및 루비듐 염을 형성하고, 이때 pH를 약 6의 값으로 조절하기 위하며 산 또는 산 무수물을 첨가하고, 온침 후 분리된 여과액을 열수 온침을 위하여 반복하여 사용하는 본 발명에 의하여 성취된다. 현탁액의 밀도는 세슘광, 또는 레피돌라이트의, 그리고 물에 용해되지 않은 CaO및 /또는 Ca(OH)₂의 농도에 의해 결정된다.
0.1mm미만의 입자 크기로 분쇄된 하소된 레피돌라이트 및 또는 비하소된 세슘광을 1-3시간 동안 4-15중량%의 밀도를 가지는 현탁액 내에서 200-280℃의 온도에서Ca(OH)2로 열수 온침시키되, 다만 불용성 고형물의 분리 후에 남겨진 여과물을 열수 온침 동안 적어도 3번 사용하는 방법에 의하여, 출발 광물 내에 함유된 80 중량 %이상의 세슘 및 루비듐이 회소되고 고밀도의 세슘 및 루비듐 염으로 경제적으로 전환될 수 있다는 사실은 놀라운 것이다. 본 발명에 따른 방법은, 열수 온침을 위한 여과물의 반복된 사용이, 1.6-33g/㎤범위의 고밀도를 가지는 세슘 및 루비듐 염 용액의 제조를 위하여 증발에 의해 보다 낮은 정도로만 농축될 필요가 있고 따라서 비용이 절감될 수 있는, 수산화세슘 및 수산화루비듐의 함량이 최소한 3배 큰 용액을 낳게 된다는 이점을 제공한다.
본 방법의 바람직한 부가의 특징은 청구범위 제2-5항에서 서술될 것이다.
본 발명에 따라, 현탁액 내로 버블링되는 가스에 의한 침강 및 부유를 방지할 수 있도록 현탁액은 온침 중에 교반된다. 이는 교반기의 회전 방향을 때때로 역전시키거나, 온침 중에 교반기를 간헐적으로 작동시킴으로써 수행될 수 있다.
세슘 및 루비듐 염 용액은 온침된 현탁액으로 부터 칼슘 및 리튬을 분리한 후 남겨진 용액을 포름산, 아세트산, 시트르산, 염산, 브롬화수소산 또는 황산으로 구성되는 산의 첨가에 의해, 또는 일산화탄소, 삼산화몰리브덴, 또는 삼산화텅스텐으로 구성되는 산 무수물의 첨가에 의해 중화시킨 용액으로 부터 바람직하게 형성된다.
고밀도를 가지는 세슘 및 루비듐 염 용액은, 열수 온침 후에 분리된 여과액이, 온침될 6개 이하의 부과의 현탁액 내에서 사용되는 특히 이로운 방식으로 제조될 수 있다. 전체 공정에 있어서, 리튬을 생성하기 위하여 분리된 탄산염을 사용하고, 시멘트 제조용 원료 물질을 분쇄하기 위한 첨가제로서 열수 온침 후에도 여전히 불용성인 고형물을 사용하는 것이 또한 바람직하다는 것이 증명되었다.
상기 경우에, 제안된 공정은 폐기물 생성이 거의 없이 수행될 수 있다.
세슘 및 루비듐 염 포화 용액의 밀도는 알칼리 또는 알칼리 토금속염의 포화 용액의 혼합에 의하여 광범위하게 변할 수 있고, 다만 양 용액의 음이온은 동일하다.
본 방법에 의해 제조된 세슘 및 루비듐 포르메이트 포화 용액은 밀도를 1.6=2.26g/㎖로 조정하기 위하여 칼륨 포르메이트 포화 용액과 바람직하게 혼합된다. 본 방법에 의하여 제조된 브롬화 세슘 및 브롬화 루비듐 포화용액은 브롬화칼슘 포화 용액과 혼합되어 1.68-1.81g/㎖의 밀도를 가지는 염용액을 형성한다.
본 발명은 하기 실시예를 참고로 하여 보다 상세히 설명될 것이다.
하기 실험은 비하소된 세슘광 및 하소된 레피돌라이트로써 수행되었다.
300ℓ의 용량을 가지며, 교반기가 정착되고 가열 재킷 내 고온 가열 오일에 의해 가열되는 오토클레이브를, 8.92kg의 세슘광(입자 크기 0.08mm미만, 11.34 kg Ca(OH)₂및 232.5kg의 물 (8 중량%의 고형물 함량을 가지는 현탁액에 상응하는 )의 열수 온침을 위해 사용했다. 온도를 열전쌍(thermcouple)으로 측정하고, 압력을 압력계로 측정했다. 230℃의 원하는 온도로 가열한 후, 상기 온도를 3시간 동안 유지시키면서 15분의 휴지 시간과 교대로 1분 동안씩 반응 혼합물을 간헐적으로 교반시켰다. 반응 시간 후, 혼합물을 실온으로 식혔다. 현탁액을 5bar 이하의 증압(increaasing pressu re)하에 앙력 필터를 통해 여과시켰다. 여과 케이크를 세척했다. 여과액 및 세척액을 총 251.8kg으로 얻었다. 또 다른 현탁액을 제조하고, 먼저와 같이 처리했다. 여과액 및 세척물을 286.9kg의 총량으로 얻었다.
양 현탁액으로부터 얻은 용액을 정제하고 분석했다.
여과액 및 세척액으로 구성되는 맑은 용액을 상당히 증발시켰다.
물의 연속적 증발 중에, 고형물이 침전되었다. 517kg의 물이 증발되었을 때, 칼슘 및 리튬을 탄산염으로서 침전시키기 위하여, 잔여 현탁액을 통하여 이산화탄소를 버블링시켰다. 황갈색의 맑은 용액 21.35kg을 흡인 여과기를 통한 여과에 의해 얻었고, 이는 상온에서 1.367g/㎖의 밀도를 가졌다.
pH 6이 얻어질 때까지 여과액에 포름산을 점진적으로 첨가했다. 이는 1.742kg의 진한 포름산(98-100%)을 요구했다. 연속하여 용액의 증발을 계속했다. 비점은 초기에 108℃였고, 증발이 진행됨에 따라 증가되었다.
118.6℃의 비점에 도달했을 때, 용액의 샘플을 취하여 냉각시켰다. 그것은 (상온에서) 1.769g/㎖의 밀도를 가졌다.
하기 부가의 비점 및 밀도를 측정했다:
2.27g/㎖의 밀도를 가지는 세슘 및 루비듐 염 용액 8kg을 얻었다. 분석으로 하기 함량을 알아냈다:
[실시예 2]
세슘광을 0.04mm 미만으로 분쇄하고 열수 온침을 200℃에서 수행하는 차이점을 가지고 실시예 1에서와 같이 열수 온침을 수행했다. 결과를 표1에 나타내었다.
[실시예 3]
세슘광을 0.1mm 미만으로 분쇄하고 열수 온침을 280℃에서 수행한다는 차이점을 가지고 실시예 1에서와 같이 열수 온침을 수행했다. 결과를 표 2에 나타내었다.
[실시예 4]
현탁액을 15중량%의 밀도를 조절한다는 차이점을 가지고 2ℓ오토클레이브 내에서 실시예 1에서와 같이 열수 온침을 수행했다. 결과를 표 3에서 나타내었다.
[실시예 5]
하소된 레피돌라이트(800℃)를 원료 물질로 사용한다는 차이점을 가지고 2ℓ 오토클레이브 내에서 실시예 1에서와 같이 열수 온침을 수행하고, 열수 온침을 하기 조건 하에 수행했다 :
- 0.1mm 미만으로 분쇄
- SiO₂:CaO의 몰비 : 1 : 3
결과를 표 4에 나타내었다.
[실시예 6]
단일 단계에서의 실시예 1-5에서 수행한 하소된 레피돌라이트 또는 비하소된 세슘광의 온침을 본 발명에 따른 방법으로 대체하였다.
여과액을 열수 온침에서 반복적으로 사용한다는 차이점을 가지고 2ℓ 오토클레이브 내에서 실시예 1에서와 같이 열수 온침을 수행했다. 결과를 표 5에서 나타내었다.
표 5에서는, 신선한 출발 물질 내에 함유된 세슘 및 루비듐의 양을 컬럼 2및 3에 나타내었다. 컬럼 4에서 온침될 다음 현탁액 내에 사용된 여과액의 양이 서술된다. 여과물 내에 풍부해진 세슘 및 루비듐의 상대 및 절대량은 컬럼 5-8에서 서술된다. 컬러 9및 10에서, 제공된 현탁액의 온침에 의하여 회수된 세슘 및 루비듐의 백분율이 출발 광물 내의 세슘 및 루비듐 함량의 %로서 기술된다.
[실시예 7]
고밀도를 가지는 세슘 및 루비듐 염 용액을 제조하기 위하여, 실시예 6에서 얻은 세슘 및 루비듐 함유 수산화물 용액 (6.285kg, 농도 50 중량%)을 10% 과산화수소의 첨가 후에 2.277kg의 삼산화텅스텐과 반응시켰다. 전체 삼산화텅스텐을 용해시키기 위하여 현탁액을 그의 비점까지 가열하였다. 결정화가 시작될 때까지 용액을 증발시키고 나서 냉각시키고, 침전된 결정을 분리하였다. 20℃에서 2.95g/㎖의 밀도를 가지는 세슘-루비듐 텅스테네이트 용액 6.085kg을 얻었다.
[실시예 8]
본 발명에 따라 제조된 세슘-루비듐 포르메이트 용액을 표6에서 서술한 바와 같이 칼륨 포르메이트 포화 용액과 혼합했을 때, 1.6-2.26g/㎖의 밀도를 가지는 세슘 및 루비듐 염 포화 용액을 얻었다.
[실시예 9]
세슘-루비듐 브롬화물 용액을 표7에서 서술한 바와 같이 포화 브롬화 칼슘과 혼합했을 때. 1.68-1.81g/㎖의 밀도를 가지는 세슘 및 루비듐 염포화 용액을 얻었다.

Claims (13)

  1. 0.1mm 미만의 입자 크기로 분쇄된 비하소된 세슘광, 하소된 레피돌라이트, 또는 이들의 혼합물을 4-15 중량%의 밀도를 가지는 현탁액 내에서 20-40 bar의 압력 하에 200-280℃의 온침 온도에서, 그리고 SiO2: CaO의 몰비를 1:2이상으로 하여 1-3시간 동안 온침 시킨 후, 불용성 고형물을 여과시켜 세척하고, 온침된 현탁액으로 부터 얻어진 여과액으로 부터 칼슘 및 리튬을 제거하고, 이 때 상기 여과액을 통해 이산화탄소를 버블링시키고 침전된 탄산염을 여과시키며, 잔여 용액을 증발에 의해 농축시켜 세슘 및 루비듐 염을 형성하고, 여기에 산 또는 무수물을 첨가하여 pH를 6의 값으로 조정하고, 온침 후 분리된 여과액을 열수 온침을 위하여 반복적으로 사용하는 것을 특징으로 하는, 세슘 및 루비듐 염 용액을 제조하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 비하소된 세슘광, 하소된 레피돌라이트 또는 이들의 혼합물을 0.04mm 미만의 입자 크기로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 세슘 및 루비듐 함유 광물을 200℃에서 Ca(OH)2로 온침시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 세슘 루비듐 함유 광물을 1시간 동안 온침시킨다는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 세슘 및 루비듐 함유 광물을 15중량%의 밀도를 가지는 현탁액 내에 온침시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 현탁액을 온침시킬 때 교반하고, 교반기의 회전 방향을 때때로 역전시키거나, 또는 현탁액을 온침시킬 때 간헐적으로 교반시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 포름산, 아세트산, 시트르산, 염산, 브롬화수소산, 또는 황산을 산으로서 사용하거나, 또는 일신화탄소, 삼산화몰리브덴, 또는 삼산화텅스텐을 산 무수물로서 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 온침 후 분리한 여과액을 부가의 세슘 및 루비듐 함유 광물의 열수 온침 동안 6번 이하로 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 분리된 탄산염이 리튬을 생성하는데 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 시멘트 제조용 원료 물질의 분쇄를 위한 첨가제로서, 열수 온침 후 여전히 불용성인 고형물을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 증발에 의해 농축된 세슘 및 루비듐 염의 포화 용액을 알칼리 금속염 또는 알칼리 토금속염의 포화 용액과 혼합함으로써 예정된 밀도로 조절하고, 다만, 이 때 두 염 용액의 음이온은 동일한다는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 세슘 및 포르메이트 및 루비듐 포르메이트의 포화 용액을 칼륨 포르메이트의 포화 용액과 혼합하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제11항에 있어서, 브롬화 세슘 및 브롬화 루비듐 포화 용액을 브롬화칼슘 포화 용액과 혼합하는 것을 특징으로 하는 방법.
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