JP3378010B2 - セシウム塩及びルビジウム塩の溶液を調製する方法 - Google Patents
セシウム塩及びルビジウム塩の溶液を調製する方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
この発明は、未カ焼ポリューサイト及び／又はカ焼さ
れたレピドライトをCa（OH）２の水溶液と、200〜280℃
の温浸温度、15〜65バールの圧力、８〜18重量％の懸濁
液密度で0.5〜３時間熱水温浸し、不溶性固体を分離
し、オプション的にカルシウムイオン及びリチウムイオ
ンを二酸化炭素との接触により沈殿された炭酸塩を温浸
濾液から分離することによって除去し、pHが少なくとも
６になるように酸若しくは無水酸を添加することによっ
てセシウム塩及びルビジウム塩を形成して、セシウム塩
及びルビジウム塩の溶液の密度は、上記温浸後、上記沈
殿された炭酸塩の分離後及び／又は上記酸若しくは無水
酸の添加後に行われる蒸発濃縮によって調節される、1.
6〜3.3g/cm3の範囲の密度を持つセシウム塩及びルビジ
ウム塩の溶液を調製する方法に関する。
れたレピドライトをCa（OH）２の水溶液と、200〜280℃
の温浸温度、15〜65バールの圧力、８〜18重量％の懸濁
液密度で0.5〜３時間熱水温浸し、不溶性固体を分離
し、オプション的にカルシウムイオン及びリチウムイオ
ンを二酸化炭素との接触により沈殿された炭酸塩を温浸
濾液から分離することによって除去し、pHが少なくとも
６になるように酸若しくは無水酸を添加することによっ
てセシウム塩及びルビジウム塩を形成して、セシウム塩
及びルビジウム塩の溶液の密度は、上記温浸後、上記沈
殿された炭酸塩の分離後及び／又は上記酸若しくは無水
酸の添加後に行われる蒸発濃縮によって調節される、1.
6〜3.3g/cm3の範囲の密度を持つセシウム塩及びルビジ
ウム塩の溶液を調製する方法に関する。
背景技術
定期刊行物『TSVETNYE METALLY』、ソビエト非鉄金属
ジャーナル、II巻、５号（1961）は、57〜59頁にポリュ
ーサイト・リチア輝石濃縮物を熱水温浸して炭酸セシウ
ムを回収する方法を開示している。この方法において、
カ焼された鉱物は220℃及び20気圧下で４時間Ca（OH）
２の水溶液と熱水的に温浸される。その際、最適な温浸
状態は１モルのSiO2毎に３モルのCa（OH）２の存在下で
達成される。鉱物に含まれるセシウムの88.3重量％が回
収され、＞99％の純度を持つセシウム塩がアルモ・セシ
ウム・ミョウバンを再結晶することにより得られる。更
に、ケミカルアブストラクトの報告79/4949v（1973）
は、炭酸塩が水中の蟻酸と反応する、Cs2CO3からCsHCO2
への転化方法を開示している。
ジャーナル、II巻、５号（1961）は、57〜59頁にポリュ
ーサイト・リチア輝石濃縮物を熱水温浸して炭酸セシウ
ムを回収する方法を開示している。この方法において、
カ焼された鉱物は220℃及び20気圧下で４時間Ca（OH）
２の水溶液と熱水的に温浸される。その際、最適な温浸
状態は１モルのSiO2毎に３モルのCa（OH）２の存在下で
達成される。鉱物に含まれるセシウムの88.3重量％が回
収され、＞99％の純度を持つセシウム塩がアルモ・セシ
ウム・ミョウバンを再結晶することにより得られる。更
に、ケミカルアブストラクトの報告79/4949v（1973）
は、炭酸塩が水中の蟻酸と反応する、Cs2CO3からCsHCO2
への転化方法を開示している。
また、未公告の独国特許出願P42 37 954.7には、セ
シウム及びルビジウムを含む鉱物を熱水温浸することに
よって、1.6〜3.3g/cm3の密度を持つセシウム塩及びル
ビジウム塩の溶液を調製する方法が記載されている。そ
の方法は、冒頭に述べたプロセス特徴を持っている。
シウム及びルビジウムを含む鉱物を熱水温浸することに
よって、1.6〜3.3g/cm3の密度を持つセシウム塩及びル
ビジウム塩の溶液を調製する方法が記載されている。そ
の方法は、冒頭に述べたプロセス特徴を持っている。
発明の開示
本発明の目的は、上述の従来技術を鑑みて、高収率が
得られると共に８重量％以上の懸濁液密度の適用が可能
でありかつ、出発鉱物の粉砕度の減少及びシリカに対す
る酸化カルシウムの僅かな過剰量の使用を許容する方法
を提供することである。
得られると共に８重量％以上の懸濁液密度の適用が可能
でありかつ、出発鉱物の粉砕度の減少及びシリカに対す
る酸化カルシウムの僅かな過剰量の使用を許容する方法
を提供することである。
この目的は、0.5mmまでの平均粒径を持つ未カ焼ポリ
ューサイト及び／又はカ焼されたレピドライトが回転式
管状高圧釜内で温浸される際、SiO2対CaOのモル比率が
1:2.5〜1:1.25の範囲であることで本発明に従って達成
される。
ューサイト及び／又はカ焼されたレピドライトが回転式
管状高圧釜内で温浸される際、SiO2対CaOのモル比率が
1:2.5〜1:1.25の範囲であることで本発明に従って達成
される。
懸濁液の密度は、ポリューサイト及び／又はレピドラ
イト並びに水中の未溶解CaO及び／又はCa（OH）２の濃
度として定義される。
イト並びに水中の未溶解CaO及び／又はCa（OH）２の濃
度として定義される。
上述の回転式管状高圧釜中の熱水温浸の作業条件下で
概して、鉱物に含まれたセシウム及びルビジウムの90重
量％を越える量を回収し、上記セシウム及びルビジウム
を1.6〜3.3g/cm3の密度を持つセシウム塩及びルビジウ
ム塩の溶液として低コストで回収することが可能である
ことは、驚くべきことである。この方法において、粉砕
コストは鉱物が0.5mmまでの平均粒径で使用されること
により比較的低く、また、鉱物に含まれたSiO2を上回る
CaOの過剰量もかなり少ない。
概して、鉱物に含まれたセシウム及びルビジウムの90重
量％を越える量を回収し、上記セシウム及びルビジウム
を1.6〜3.3g/cm3の密度を持つセシウム塩及びルビジウ
ム塩の溶液として低コストで回収することが可能である
ことは、驚くべきことである。この方法において、粉砕
コストは鉱物が0.5mmまでの平均粒径で使用されること
により比較的低く、また、鉱物に含まれたSiO2を上回る
CaOの過剰量もかなり少ない。
本方法の望ましい更なる特徴は請求の範囲第２項に表
現されている。本発明の方法の特徴によれば、1.6〜3.3
g/cm3の密度を持つセシウム塩及びルビジウム塩の溶液
を調製する際、本方法がより経済的となるように、高濃
度に蒸発濃縮させる必要のない温浸溶液を得ることが可
能である。
現されている。本発明の方法の特徴によれば、1.6〜3.3
g/cm3の密度を持つセシウム塩及びルビジウム塩の溶液
を調製する際、本方法がより経済的となるように、高濃
度に蒸発濃縮させる必要のない温浸溶液を得ることが可
能である。
セシウム塩及びルビジウム塩の溶液は、オプション的
なカルシウムイオン及びリチウムイオンの分離後に得ら
れる温浸溶液を、蟻酸、酢酸、クエン酸、塩酸、臭化水
素酸若しくは硫酸のような酸又は一酸化炭素、三酸化モ
リブデン若しくは三酸化タングステンのような無水酸と
反応させて、望ましく調製される。
なカルシウムイオン及びリチウムイオンの分離後に得ら
れる温浸溶液を、蟻酸、酢酸、クエン酸、塩酸、臭化水
素酸若しくは硫酸のような酸又は一酸化炭素、三酸化モ
リブデン若しくは三酸化タングステンのような無水酸と
反応させて、望ましく調製される。
セシウム塩及びルビジウム塩の溶液の密度は、この溶
液にアルカリ塩又はアルカリ土類塩の飽和溶液が混合さ
れる際、両方の塩溶液のアニオンが同じである限り広範
囲に好ましく変化させることができる。
液にアルカリ塩又はアルカリ土類塩の飽和溶液が混合さ
れる際、両方の塩溶液のアニオンが同じである限り広範
囲に好ましく変化させることができる。
好ましくは、本方法によって調製された蟻酸セシウム
及び蟻酸ルビジウムの溶液は、飽和蟻酸カリウム溶液と
混合されて1.6〜2.26g/mlの密度に調整され、また、本
方法によって調製された臭化セシウム及び臭化ルビジウ
ムの溶液は、飽和臭化カルシウム溶液と混合されて1.68
〜1.80g/mlの密度を持つ塩溶液を形成する。
及び蟻酸ルビジウムの溶液は、飽和蟻酸カリウム溶液と
混合されて1.6〜2.26g/mlの密度に調整され、また、本
方法によって調製された臭化セシウム及び臭化ルビジウ
ムの溶液は、飽和臭化カルシウム溶液と混合されて1.68
〜1.80g/mlの密度を持つ塩溶液を形成する。
全プロセスにとっては、上記分離された炭酸塩をリチ
ウム製造に使用し、熱水温浸後に残された不溶性固体を
セメント原料粉末へフラックスとして加えることが望ま
しいことが判明した。この結果、提案した方法は、廃棄
されるべきどんな材料も事実上生成しない。
ウム製造に使用し、熱水温浸後に残された不溶性固体を
セメント原料粉末へフラックスとして加えることが望ま
しいことが判明した。この結果、提案した方法は、廃棄
されるべきどんな材料も事実上生成しない。
発明を実行するための最良の形態
この発明は、以下の実施例を参照してより詳細に説明
される。
される。
実験材料
含量 未処理ポリューサイト 重量％
Cs 23.5
Rb 0.97
Al 8.9
Na 1.07
Ｋ 1.09
Li 0.30
Ca 0.08
SiO2 51.6
以下の実験は、未カ焼ポリューサイトを使用して実施
された。
された。
実施例１
平均粒径0.01mmを有するポリューサイトと水酸化カル
シウムと水とから成り、12重量％の密度を有する懸濁液
がスラリ容器内で用意され、予熱される。SiO2対CaOの
モル比率は、1:1.4である。この懸濁液は8m3の容積を持
っている。この懸濁液は、水平軸の回りを回転できるよ
うに取付けられ、約13m3の全容量を持ち、約9m3の作業
容量を持つ回転式管状高圧釜に供給される。この回転式
管状高圧釜は、歯車駆動によって２速（４及び7rpm）で
回転することができる。加熱は、懸濁液にスチームを直
接注入することによって行われる。ポリューサイトは、
21〜23バールの圧力下で1.5時間の間約220℃の温度で回
転中に温浸される。反応時間の経過後減圧され、残って
いる加圧力が濾過容器に懸濁液を押し込むために使用さ
れた。圧力釜は150℃で水で後洗浄され、洗浄液も濾過
容器に押し込まれる。温浸溶液は、ドラムフィルタ内で
不溶性固形物から分離される。フィルターケーキはその
後水ですり潰されて、高圧フィルタチューブに与えられ
る。結果として生じる懸濁液は、高圧フィルタチューブ
内で150バールまでの圧力下で脱水される。結果として
生じる残留水分率は30％以下である。濾液及び洗浄液か
ら成る透明溶液が蒸発濃縮される。水の蒸発が進行する
と、溶解された固形物は沈殿される。元の容量の約15％
への蒸発濃縮後に、二酸化炭素が残りの懸濁液に噴入さ
れてカルシウムイオン及びリチウムイオンを炭酸塩とし
て沈殿させる。透明な濾液が、その後吸込みフィルタを
通して回収される。蟻酸は、pH6になるまで、徐々に濾
液に加えられた。表１で示された結果は、0.01mmの平均
粒径を持っているポリューサイトの処理によって得られ
た。
シウムと水とから成り、12重量％の密度を有する懸濁液
がスラリ容器内で用意され、予熱される。SiO2対CaOの
モル比率は、1:1.4である。この懸濁液は8m3の容積を持
っている。この懸濁液は、水平軸の回りを回転できるよ
うに取付けられ、約13m3の全容量を持ち、約9m3の作業
容量を持つ回転式管状高圧釜に供給される。この回転式
管状高圧釜は、歯車駆動によって２速（４及び7rpm）で
回転することができる。加熱は、懸濁液にスチームを直
接注入することによって行われる。ポリューサイトは、
21〜23バールの圧力下で1.5時間の間約220℃の温度で回
転中に温浸される。反応時間の経過後減圧され、残って
いる加圧力が濾過容器に懸濁液を押し込むために使用さ
れた。圧力釜は150℃で水で後洗浄され、洗浄液も濾過
容器に押し込まれる。温浸溶液は、ドラムフィルタ内で
不溶性固形物から分離される。フィルターケーキはその
後水ですり潰されて、高圧フィルタチューブに与えられ
る。結果として生じる懸濁液は、高圧フィルタチューブ
内で150バールまでの圧力下で脱水される。結果として
生じる残留水分率は30％以下である。濾液及び洗浄液か
ら成る透明溶液が蒸発濃縮される。水の蒸発が進行する
と、溶解された固形物は沈殿される。元の容量の約15％
への蒸発濃縮後に、二酸化炭素が残りの懸濁液に噴入さ
れてカルシウムイオン及びリチウムイオンを炭酸塩とし
て沈殿させる。透明な濾液が、その後吸込みフィルタを
通して回収される。蟻酸は、pH6になるまで、徐々に濾
液に加えられた。表１で示された結果は、0.01mmの平均
粒径を持っているポリューサイトの処理によって得られ
た。
実施例２
熱水温浸は、ポリューサイトが0.2mmの平均粒径を持
つ相違の外は実施例１と同様に実行された。結果は表２
に示されている。
つ相違の外は実施例１と同様に実行された。結果は表２
に示されている。
実施例３
熱水温浸は、不溶性固形物を洗浄した後の濾液が次の
温浸のためのすり潰しに用いられる相違の外は実施例１
と同様に実行された。結果は、表３に示されている。表
３において、新たに供給された鉱物中のセシウムの量は
カラム２で示され、前の温浸からの濾過後洗浄液中のセ
シウムの量はカラム３で示されている。第１濾液及び濾
過後洗浄液の合計量はカラム４で示されている。第１濾
液及び濾過後洗浄液からなる温浸濾液中のセシウムの量
は、カラム５で重量％で示され、カラム６で絶対量とし
て示されている。鉱物中の含有量当りのセシウムの収率
パーセントは、カラム７で示されている。
温浸のためのすり潰しに用いられる相違の外は実施例１
と同様に実行された。結果は、表３に示されている。表
３において、新たに供給された鉱物中のセシウムの量は
カラム２で示され、前の温浸からの濾過後洗浄液中のセ
シウムの量はカラム３で示されている。第１濾液及び濾
過後洗浄液の合計量はカラム４で示されている。第１濾
液及び濾過後洗浄液からなる温浸濾液中のセシウムの量
は、カラム５で重量％で示され、カラム６で絶対量とし
て示されている。鉱物中の含有量当りのセシウムの収率
パーセントは、カラム７で示されている。
実施例４
熱水温浸は、供給ポリューサイトが0.2mmの平均粒径
を持つ相違の外は実施例３と同様に実行された。結果
は、カラムが表３と同じ意味を持つ表４に示されてい
る。
を持つ相違の外は実施例３と同様に実行された。結果
は、カラムが表３と同じ意味を持つ表４に示されてい
る。
実施例５
1.6〜2.26g/mlの密度を持つセシウム塩及びルビジウ
ム塩含有溶液が調製された。その際、本発明に従って調
製された蟻酸セシウム及び蟻酸ルビジウムの溶液が、表
５に示されるように蟻酸カリウムの飽和溶液と混合され
た。
ム塩含有溶液が調製された。その際、本発明に従って調
製された蟻酸セシウム及び蟻酸ルビジウムの溶液が、表
５に示されるように蟻酸カリウムの飽和溶液と混合され
た。
実施例６
1.68〜1.80g/mlの密度を持つセシウム塩及びルビジウ
ム塩含有溶液が調製された。その際、本発明に従って調
製された臭化セシウム及び臭化ルビジウムの溶液が、表
６に示されるように臭化カルシウムの飽和溶液と混合さ
れた。
ム塩含有溶液が調製された。その際、本発明に従って調
製された臭化セシウム及び臭化ルビジウムの溶液が、表
６に示されるように臭化カルシウムの飽和溶液と混合さ
れた。
尚、表１〜表４において、原料収率は原料ポリューサ
イトに基づく収率を示す。
イトに基づく収率を示す。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 プリンツ，ホルスト
ドイツ連邦共和国61169フリードベル
ク・ハインリヒ―ハイネ―シュトラーセ
14
(72)発明者 シャーデ，クラウス
ドイツ連邦共和国65205ヴィースバーデ
ン・ヴァラウアー・ヴェーク12ゲー
(56)参考文献 特表 平８−506079（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01D 17/00
C22B 26/10
ＥＵＲＯＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ)
Claims (4)
- 【請求項１】未カ焼ポリューサイト及び／又はカ焼され
たレピドライトをCa（OH）２の水溶液と、200〜280℃の
温浸温度、15〜65バールの圧力、８〜18重量％の懸濁液
密度で0.5〜３時間熱水温浸し、不溶性個体を分離し、
オプション的にカルシウムイオン及びリチウムイオンを
二酸化炭素との接触により沈殿された炭酸塩を温浸濾液
から分離することによって除去し、pHが少なくとも６に
なるように酸若しくは無水酸を添加することによってセ
シウム塩及びルビジウム塩を形成して、セシウム塩及び
ルビジウム塩の溶液の密度は、上記温浸後、上記沈殿さ
れた炭酸塩の分離後及び／又は上記酸若しくは無水酸の
添加後に行われる蒸発濃縮によって調節される、1.6〜
3.3g/cm3の範囲の密度を持つセシウム塩及びルビジウム
塩の溶液を調製する方法において、0.5mmまでの平均粒
径を持つ未カ焼ポリューサイト及び／又はカ焼されたレ
ピドライトが回転式管状高圧釜内で温浸される際、SiO2
対CaOのモル比率が1:2.5〜1:1.25の範囲であることを特
徴とするセシウム塩及びルビジウム塩の溶液を調製する
方法。 - 【請求項２】上記炭酸塩の分離後に得られる第１の濾液
及び／又は濾過後洗浄液が、すり潰し用液として次回の
温浸に使用されることを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項３】上記熱水温浸は、SiO2対CaOのモル比率が
約1:1.4、懸濁液密度が約15重量％で行われることを特
徴とする請求項２の方法。 - 【請求項４】上記セシウム塩及びルビジウム塩の溶液に
アルカリ塩又はアルカリ土類塩の飽和溶液が混合される
際、両方の塩溶液のアニオンが同じであることを特徴と
する請求項１〜３のうちのいずれか１つの方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4339062.5 | 1993-11-16 | ||
| DE4339062A DE4339062C1 (de) | 1993-11-16 | 1993-11-16 | Verfahren zur Herstellung einer Cäsium- und Rubidiumsalzlösung |
| PCT/EP1994/003651 WO1995013986A1 (de) | 1993-11-16 | 1994-11-02 | Verfahren zur herstellung einer cäsium- und rubidiumsalzlösung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09505022A JPH09505022A (ja) | 1997-05-20 |
| JP3378010B2 true JP3378010B2 (ja) | 2003-02-17 |
Family
ID=6502691
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51418895A Expired - Lifetime JP3378010B2 (ja) | 1993-11-16 | 1994-11-02 | セシウム塩及びルビジウム塩の溶液を調製する方法 |
Country Status (20)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5900221A (ja) |
| EP (1) | EP0729438B1 (ja) |
| JP (1) | JP3378010B2 (ja) |
| KR (1) | KR100352228B1 (ja) |
| CN (1) | CN1046253C (ja) |
| AT (1) | ATE151388T1 (ja) |
| AU (1) | AU691206B2 (ja) |
| BR (1) | BR9408066A (ja) |
| CA (1) | CA2176744C (ja) |
| CZ (1) | CZ137296A3 (ja) |
| DE (2) | DE4339062C1 (ja) |
| DK (1) | DK0729438T3 (ja) |
| FI (1) | FI962068A (ja) |
| HU (1) | HUT74706A (ja) |
| NO (1) | NO961976L (ja) |
| PL (1) | PL314474A1 (ja) |
| RU (1) | RU2134235C1 (ja) |
| SK (1) | SK62396A3 (ja) |
| WO (1) | WO1995013986A1 (ja) |
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