JP3351431B2 - 高清浄プラスチックフィルム又はシートおよびその製法 - Google Patents
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Description
トに関するが、とりわけ半導体、精密機器、電子機器等
の製造、医療やバイオに関連する器具等、あるいは清浄
室内で使用される衣服、手袋等を包装するために使用さ
れる特に清浄度の高いプラスチック製の袋に関する。
極端に嫌われる。従ってこれらの製品等は清浄室内で製
造され、また作業員の衣服、手袋、その他治具等も全て
清浄なものが使用される。
る。半導体の製造に関連する清浄な部材、治具類や衣服
等を袋に入れて清浄室内に持ち込む場合、袋の内面に塵
俟がないことは勿論、外面に塵俟が付着していると清浄
室内を汚染するので袋は内外面とも塵俟のない清浄袋が
要求される。
ィルム又はシートを清浄化し、これを清浄室内で製袋す
る方法が知られている。その他、包装に用いられる内層
フィルム又はシートの表裏両面を外層フィルム又はシー
トにより剥離可能に被覆して内層フィルム又はシートの
汚染を防止し、使用に際しては外層フィルム又はシート
を剥離し、内層フィルム又はシートにより被包装体を包
装する方法がある(特開平6−285944号)。
外層を剥離した後その都度袋にして包装する作業が必要
であるばかりでなく、外層が無駄になり経済的でない。
とは一般的には知られているが、具体的な方法について
は公表されたものは殆どない。フィルム又はシートを高
度に清浄化するにはそれに適した超純水をつくり、それ
による洗浄方法、乾燥等を特別に工夫しなければならな
い。これらの事情のため、従来のプラスチック製の袋で
は超純水で洗浄しても十分な清浄度のものは得られなか
った。
ラス10(Fed.Std.209Dによる。以下同じ)の清浄室で使
用していても清浄室を汚染することがないというように
清浄室に対応させて相対的に表示され、シートや袋自体
の清浄度を定量的に表わされたものはない。そのために
清浄度の表わし方が不正確であり、また主観に左右され
るところもある。
光学顕微鏡によっても可能であるが、一般に5μm以上
が対象であり、微粒子の大きさが1μm以下のように非
常に小さくなると測定が殆ど不可能である。また顕微鏡
では視野が非常に狭いためにある程度の面積を持った部
分の微粒子の測定は容易でない。さらには表面に折り目
や凹凸を有するものではその部分の微粒子の測定は困難
である。
はシート及びその製造方法を提供し、さらに好ましくは
フィルム又はシートの成形から清浄化、製袋に至るまで
一貫した工程により清浄度の高いプラスチックフィルム
又はシート、特にプラスチック製の袋を製造する方法を
提供するものである。
る塵俟の微粒子を評価する方法を採用し、その数値でプ
ラスチックフィルム又はシートの清浄度を表わすように
した。そして所定の超純水を用い、プラスチックフィル
ム又はシートの洗浄方法等を工夫した結果、上記の数値
で比較して従来にない清浄度の高いプラスチックフィル
ム又はシートを製造することができたものである。
ートであって、そのプラスチックフィルム又はシートの
試験片を超純水に浸漬し、該試験片の表面近傍から超純
水を採取し、その採取した超純水中に分散している寸法
0.3μm以上の微粒子の濃度(個数)を測定したとき、
その濃度がプラスチックフィルム又はシートの両面とも
1000個/ml以下、好ましくは100個/ml以下、好適には10
個/ml以下、特に5個/ml以下である高清浄プラスチック
フィルム又はシートを提供する。このように高清浄度の
プラスチックフィルム又はシートはこれまで提供された
ことがない。
ィルム又はシートの高清浄化方法として、 (A)クリーンルーム内においてプラスチックフィル
ム又はシートを高清浄化し、かつ(B)該高清浄化が、 i)プラスチックフィルム又はシートを超純水中に浸漬
して洗浄し、 ii)前記超純水中から引上げたプラスチックフィルム又
はシートの両面に超純水を噴射して強制洗浄し、 iii)プラスチックフィルム又はシートから水分を除去
し、そして iv)プラスチックフィルム又はシートを静電気除電処理
する工程を含むプラスチックフィルム又はシートの高清
浄化方法が提供される。
子濃度(表面付着量)測定法を示す概念図である。
を高清浄化する洗浄装置の概略図である。
超純水に浸漬し、該試験体の表面近傍から超純水を採取
し、その超純水中に脱離、拡散している0.3μm以上の
微粒子の濃度(個数)を測定したとき、その濃度がフィ
ルム又はシートの両面(袋ではその内面及び外面)とも
1000個/ml以下、好ましくは100個/ml以下、最も好まし
くは10個/ml以下、特に5.0個/ml以下である高清浄プラ
スチックフィルム又はシートである。
いられるポリエチレン、ポリプロピレン、ナイロン、ポ
リエステル、エチレン−ビニルアルコール共重合体、ポ
リビニリデンクロライドなどであり、フィルム又はシー
トに成形できるものであれば特に制限なく使用できる。
またこれらは単層あるいはラミネートされた多層であっ
てもよい。特に好ましいのはフィルム又はシートの表面
に導電性塗膜を設け、表面電気抵抗を109Ω/□以下と
して静電気を防止したものである。これによって静電的
に微粒子が付着することを防止することができる。好適
な多層フィルムの例としては特開昭62−94548に記載の
ものを挙げることができる。シートあるいは袋の厚みも
特に制限なく、通常30〜150μmの範囲で使用される。
なお一般に、フィルム又はシート状プラスチック製品で
は厚さが1/100インチ(0.254mm)以下のものをフィル
ム、それより厚いものをシートと呼んでいるが、ここで
は両者を含む。
(袋では内面及び外面)の塵俟の0.3μm以上の微粒子
は後述する測定方法で評価してその個数は1000個/ml以
下、好ましくは100個/ml以下、より好ましくは10個/ml
以下、特に5.0個/ml以下である。塵俟はゴミ、ホコリ、
チリ等からなり、多くはその大きさが0.1〜10μm程度
の微粒子である。この微粒子の数の測定は、光学顕微鏡
等による直接測定は難しいので本発明では以下のような
方法にした。この方法は平成4年4月21〜22日の第11回
空気清浄とコンタミネーションコントロール研究大会
(主催 日本空気清浄協会)で発表(藤井修二他)され
た際の予稿集185〜186頁(“Evaluation of Surface Co
ntamination by Measuring Particles Transfered to P
ure Water")及び平成5年4月20〜21日の第12回空気清
浄とコンタミネーションコントロール研究大会(主催
同上)で発表(同名他)された際の予稿集145〜148頁
(“Evaluation of Surface Contamination by measuri
ng Concentration of Particles Transfered to Pure W
ater")に記載されており既に確立された方法である。
は後述する。
体22を浸漬する。そうすると試験体の表面に付着してい
た微粒子は時間の経過と共に試験体から脱離し、超純水
中に拡散する。その状態で試験体の表面からシリンジサ
ンプラー35により吸引パイプ24を通して超純水を所定量
吸引し、光散乱式粒子検出器32により微粒子濃度(サン
プル液中の個数)を測定する。
微粒子の量は試験体の表面に付着している微粒子の濃度
に比例し、脱離した微粒子は次いで超純水中に拡散する
が、その拡散した粒子の濃度は脱離した微粒子の量に比
例する。従って、試験体表面に近いこの微粒子が拡散し
ている領域の超純水中の微粒子の濃度は、試験体表面に
付着していた微粒子の濃度にほぼ比例する。もちろん、
超純水の量は試験体の大きさ(表面積)に比較して十分
に大きく、表面積と超純水の量の比は無限大であり、試
験体の大きさは測定結果に影響を与えないことが前提に
されている。上記の測定方法で試験体表面の清浄度を測
定し得ること、その事実を確認したことが上記の文献に
報告されており、その後、この測定方法は当業界におい
て確立されるに至っている。
れないが、できるだけ高清浄であることが望ましい。
いて説明する。使用されるプラスチック製フィルム又は
シートはカレンダ加工、インフレーション法、Tダイ法
等によって製造される。インフレーション法により成形
したフィルム又はシートはチューブ状で得られ、これを
袋の長さに裁断し、底部となる部分をシールすればよ
く、袋の製造法としては生産性が高い。チューブ状でな
いフィルム又はシートは二枚を重ね、あるいは一枚を折
り重ねて底部及び/又は側部をシールして袋にする。
は袋の内面の洗浄は困難なので、袋の内面は本発明の清
浄度の範囲に入るようにインフレーション法による成形
を行なう。それにはインフレーションフィルム又はシー
ト成形において高清浄ガス、例えば高純度窒素ガスを0.
2〜0.3μm以上の塵俟微粒子を除去するフィルターを通
して高清浄ガスとし、そのガスをチューブ内に送入して
フィルム又はシートを成形する方法が適する。これによ
って得られるフィルム又はシートの場合、チューブの内
面の洗浄は不要となり、洗浄が効率的であり、本発明の
プラスチックフィルム又はシートとして好適である。
状フィルム又はシートではこれを潰してその外面を清浄
化し、一枚フィルム又はシートの場合はその両面を清浄
化する。なお、フィルム又はシートの成形は室内に塵俟
をできるだけ少なくし、フィルム又はシートの外面も通
常のフィルム又はシートよりも清浄度の高いものが望ま
しい。
表面を本発明のように高度の清浄度に保つことは不可能
である。
をクリーンルーム中にて超純水で洗浄する。クリーンル
ーム16はクラス100以上、できればクラス10以上とす
る。プラスチックフィルム又はシートを超純水で洗浄
し、かつこの洗浄をクリーンルームで行ない、さらに後
記の各工程を経ることによって本発明の高清浄化プラス
チックフィルム又はシートを得ることが可能にされた。
Ω・cm(25℃)以上、0.3μm以上の微粒子が約100個/m
l以下、SiO2が10μg/l以下であるが、より高清浄化のた
めには電気比抵抗が約16〜18MΩ・cm(25℃)、0.05μ
m以上の微粒子が10個/ml以下、SiO2が0.1μg/l以下が
好ましい。求めるプラスチックフィルム又はシートの清
浄度より高い清浄度であることが必要である。
トの洗浄方法を図2に示す。図2において3が超純水槽
でその中に超純水4が満たされかつ清浄な超純水が供給
されている。プラスチックフィルム又はシート1はロー
ル2に巻かれており、このロールからフィルム又はシー
ト1が送り出され、ガイドローラー12を通って超純水槽
3に入り、超純水中を走行する。13,14はガイドローラ
ーである。超純水槽は超音波振動機5の上に設置され、
超純水に超音波が付与される。
は、超純水中を走行している間に超音波の作用も加わっ
て大部分は脱離するが、本発明では特に清浄度が高く、
かつこれを確実に達成するためにプラスチックフィルム
又はシート1が超純水中から引上げられた直後にフィル
ム又はシートに超純水を噴射して強制洗浄する。7はそ
の噴射ノズルである。噴射ノズルはフィルム又はシート
の両面に設け、その噴射角度はフィルム又はシート面に
対し斜め下向きとするのが好ましい。この強制洗浄のた
めの超純水の噴射条件としては、例えば、幅600mmのフ
ィルムの場合17リットル/minとしたが、これに相当する
条件が好適である。要は多少ともバーティクルで汚染さ
れた洗浄水を新鮮な超純水で洗い流すことが目的であ
る。これによって超純水槽で脱離しなかった塵俟も除去
される。噴射された超純水は超純水槽に滴下し、超純水
槽に供給されている超純水とともに、該水槽でオーバー
フローした超純水は排水口6から排出される。なお、排
出された超純水は公知の方法に従って、イオン交換樹
脂、逆浸透装置、限外濾過フィルターにより清浄化さ
れ、循環して使用することができる。
ム又はシートは乾燥室8の中に入り、水切り及び乾燥を
行なう。例えば、エアナイフで清浄な熱風を吹き付けて
水分を除去し乾燥する。9がその吹き付けノズルであ
る。熱風は下向きでフィルム又はシートに対し斜め方向
とする方が水切り、乾燥が容易である。熱風は清浄度ク
ラス10以上の高純度空気等が用いられ、その温度はプラ
スチックフィルム又はシートの耐熱性は依存するが一般
に45〜65℃が適当である。
気除電器10により静電気が除去され、ロール11に巻き取
られる。静電気除電器は電圧印加式がよく、例えばRich
mond Static Control Services Inc.製のPulser Flow C
ontroller PFC−20(商標)などを用いることができ
る。高清浄化したプラスチックフィルム又はシート表面
に電圧を印加して静電気を除去して、高清浄化したプラ
スチックフィルム又はシート表面に微粒子が静電気的に
再付着することを防止するものである。
内で行なわれる。
要に応じて裁断し、袋作製の場合は二重フィルム又はシ
ートの一端を熱シールして袋とする。裁断、熱シールも
清浄度クラス100以上さらには、クラス10以上の清浄室
内で行ない、使用する装置、治具等も全て清浄化し、こ
れらから袋が汚染されないように注意する。
剤を含まないポリエチレンを用い、インフレーションフ
ィルム成形法によりポリエチレンのチューブを成形し、
ロールに巻き取った。フィルムの厚さは80μm、フィル
ムの折幅(二重にされたフィルムの幅)は30cmである。
チューブ内に送入するガスとしては0.2μm以上の塵俟
微粒子をフィルターにより除去した99.999%の窒素ガス
を用いた。
り洗浄した。この洗浄装置を配置したクリーンルーム16
内の清浄度をクラス10とした。
以上の超微粒子の数0.8個/ml,SiO2 20ppb以下である。
図2においてガイドローラー13と14の間隔は0.38mで、
フィルムの先行速度は3.6m/分とした。超音波振動装置
の周波数は38kHzである。
方向が約45゜になるように斜め下向きでスリット状(図
2で紙面に垂直方向)にした。噴射水量は幅600mmに対
し17リットル/分である。
で温度は65℃、風量は2段4個のノズルから100m/minの
速度である。熱風の吹き付け方向、ノズルの形状は上記
噴射ノズルと同様である。
中を通した。
熱シールし、折径30cm、長さ40cmの袋とした。
図1に示すものである。水槽20は縦21.0cm、横17.5cm
(オーバーフロー槽25の部分は除く)で、これに超純水
を高さ28.0cmに収容し、その片側からオーバーフローす
るようにした。25はそれを溜めるオーバーフロー槽であ
る。超純水は測定に際して予め清浄化する。清浄化はオ
ーバーフロー槽の超純水を循環パイプ26、循環ポンプ27
により微粒子捕集フィルター29を通し、循環パイプ30に
より水槽底部に送り、水槽からオーバーフローさせるこ
とにより液を循環させて行なう。微粒子捕集フィルター
は0.3μm以上の微粒子が捕集できるようになってい
る。28は流量計である。
個/ml以下になるまで液を循環させ清浄化した。また超
純水には微粒子の拡散が安定するようにイソプロピルア
ルコール(IPA)を5容量%添加した。
ンドとして測定する。このバックグラウンドの測定に当
っては気泡が発生しないように留意することが重要であ
る。IPAは気泡防止のために添加するが、気泡が発生す
る間は微粒子を測定しても意味がない。測定中は液の循
環は停止する。測定温度は常温である。測定のため超純
水は水槽20から吸引パイプ24により光散乱式粒子検出器
32に導入される。それにはシリンジサンプラー35が用い
られる。シリンジサンプラーにより超純水を10ml吸引
し、光散乱式粒子検出器に送り、そこを通過する間に微
粒子の数を測定する。測定終了後シリンジサンプラーに
より超純水は送液パイプ31からオーバーフロー槽に送ら
れる。検出された微粒子は液中微粒子計数器33によりサ
ンプル液中の微粒子の数が算出される。なお、36は採取
するサンプル液量、吸引速度等を制御する制御部であ
る。この光散乱式粒子検出器はJIS B 9925の方式による
ものである。レーザー光では0.3μmより小さい粒子を
検出することは困難である。
バーフロー槽に液が戻されるのが約10秒である。従って
約70秒毎に測定が行なわれる。測定は10回連続して行な
った。その結果、0.3μm以上の微粒子の数は平均1.7個
/10mlで標準偏差は1.06であった。
大きさは一般的には一辺の長さが10〜15cm程度の四角形
あるいは直径10〜15cm程度の円形が適する。この範囲で
の大きさの変動では測定の結果には殆ど影響しない。本
実施例では前記の袋から切り出した一辺の長さ15cmの正
方形のものを使用した。受け台23は水槽の底部より3.5c
mの高さに位置している。受け台は多数の孔(径0.5mm、
孔の中心間隔0.8mm)のあいた薄板を用いた。
た。吸引パイプ24の先端を試験体の表面近傍(1mm以
内)に近づけ、液を10ml吸引する。吸引パイプの先端は
図示のように45゜の角度で斜めの開口部を有するものが
好適である。これはパイプの先端が試験体に吸い付かな
いようにするため及び開口部の断面を大きくするためで
ある。なお吸引パイプの内径は2mmである。
ドの測定と同様である。このときも気泡が発生しない安
定な状態で測定することが重要である。連続的に30回測
定し、最初の10回は微粒子の濃度が気泡等のため安定し
ないので、11回から30回までの20回分を測定データとし
て採用し、その平均値を求める。
上の微粒子数は平均24.5個/10ml、標準偏差3.85、袋の
内面の試験体では微粒子数は平均27.3個/10ml、標準偏
差4.03であった。
l当りに換算すると袋の表面では微粒子は2.3個/ml、内
面では微粒子は2.6個/mlとなる。
超純水の噴射ノズル7を取り外し、それ以外は図1の装
置を用い、実施例と同様にしてプラスチック製の袋を清
浄化し、微粒子の濃度を測定した。
個/ml、標準偏差は8.26であった。
プラスチックフィルムを高清浄化することは行なわれて
いない。そのような従来のプラスチックフィルム又はシ
ートの清浄度は例えば0.3μm以上の粒子数が1万個/ml
以上のオーダーである。
袋にしたが、一重のプラスチックフィルム又はシートの
両面を同時に清浄化できることは明らかである。
両面、あるいはプラスチック製袋の内面、外面とも、従
来にない高度に清浄化される。このように高清浄度のプ
ラスチックフィルム又はシート、特にその袋は特に高い
清浄度が要求される半導体分野等での使用に好適であ
る。
の成形から超純水による洗浄を連続的に、かつ効率よく
行なうことができ生産性が高い。
Claims (19)
- 【請求項1】プラスチックフィルム又はシートの高清浄
化方法であって、 (A)クリーンルーム内においてプラスチックフィルム
又はシートを高清浄化し、かつ(B)該高清浄化が、 i)プラスチックフィルム又はシートを超純水中に浸漬
して洗浄し、 ii)前記超純水中から引上げたプラスチックフィルム又
はシートの両面に超純水を噴射して強制洗浄し、 iii)プラスチックフィルム又はシートから水分を除去
し、そして iv)プラスチックフィルム又はシートを静電気除電処理
する工程を含むプラスチックフィルム又はシートの高清
浄化方法。 - 【請求項2】前記クリーンルームがクラス100以上の清
浄度である請求の範囲第1項記載の方法。 - 【請求項3】前記クリーンルームがクラス10以上の清浄
度である請求の範囲第1項記載の方法。 - 【請求項4】前記プラスチックフィルム又はシートが浸
漬されている前記超純水中に超音波を付与する請求項第
1,2又は3項記載の方法。 - 【請求項5】前記超純水が、電気比抵抗16〜18MΩ・cm
(25℃)以上、寸法0.3μm以上の微粒子2個/ml以下、
SiO2含分20ppb以下の水である請求の範囲第1〜4項の
いずれか1項に記載の方法。 - 【請求項6】前記強制洗浄を超純水を噴射して行なう請
求の範囲第1〜5項のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項7】前記水分除去をエアナイフでホットエアを
吹付けて行なう請求の範囲第1〜6項のいずれか1項に
記載の方法。 - 【請求項8】前記高清浄化が、クラス10以上のクリーン
ルーム内で、連続プラスチックフィルム又はシートを超
純水中に浸漬して走行させ、超純水から引き上げたプラ
スチックフィルム又はシートの両面に超純水を噴射して
強制洗浄し、エアナイフでホットエアに吹付けてプラス
チックシートから水分を除去した後、プラスチックフィ
ルム又はシートを電圧印加式静電気除電処理する工程か
らなる請求の範囲第1〜7項のいずれか1項に記載の方
法。 - 【請求項9】前記プラスチックフィルム又はシートがチ
ューブ状であり、該チューブ状プラスチックフィルム又
はシートの前記高清浄化処理後に、前記クリーンルーム
内で裁断及び/又は熱シールによりプラスチックフィル
ム又はシートを袋状にする工程をさらに含む請求の範囲
第1〜8項のいずれか1項記載の方法。 - 【請求項10】前記チューブ状のプラスチックフィルム
又はシートが、高清浄ガスを用い、インフレーションフ
ィルム成形法により得られたチューブ状フィルム又はシ
ートである請求の範囲第9項記載の方法。 - 【請求項11】前記出発プラスチックフィルム又はシー
トとして表面電気抵抗が109Ω/□以下のプラスチック
フィルム又はシートを用いる請求の範囲第1〜10項のい
ずれか1項に記載の方法。 - 【請求項12】前記高清浄化によって得られる前記プラ
スチックフィルム又はシートが、そのプラスチックフィ
ルム又はシートの試験片を超純水に浸漬し、該試験片の
表面近傍から超純水を採取し、その採取した超純水中に
分散している寸法0.3μm以上の微粒子の濃度(個数)
を測定したとき、その濃度がプラスチックフィルム又は
シートの両面とも10個/ml以下である請求の範囲第1〜1
1項のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項13】前記濃度が5個/ml以下である請求の範
囲第12項記載の方法。 - 【請求項14】請求の範囲第1項〜第13項のいずれかに
記載のプラスチックフィルム又はシートの高清浄化方法
で清浄化されて得られる高清浄プラスチックフィルム又
はシートであって、そのプラスチックフィルム又はシー
トの試験片を超純水に浸漬し、該試験片の表面近傍から
超純水を採取し、その採取した超純水中に分散している
寸法0.3μm以上の微粒子の濃度(個数)を測定したと
き、その濃度がプラスチックフィルム又はシートの両面
とも1000個/ml以下である高清浄プラスチックフィルム
又はシート。 - 【請求項15】前記濃度が10個/ml以下である請求の範
囲第14項記載の高清浄プラスチックフィルム又はシー
ト。 - 【請求項16】前記濃度が5個/ml以下である請求の範
囲第14項記載の高清浄プラスチックフィルム又はシー
ト。 - 【請求項17】前記プラスチックフィルム又はシートの
表面抵抗が109Ω/□以下である請求の範囲第14,15又は
16項記載の高清浄プラスチックフィルム又はシート。 - 【請求項18】請求の範囲第14〜17項のいずれか1項に
記載の高清浄プラスチックフィルム又はシートで構成さ
れた高清浄プラスチック袋。 - 【請求項19】前記プラスチックフィルム又はシートが
30〜150μmの厚さを有する請求の範囲第18項記載の高
清浄プラスチック袋。
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