JP3323922B2 - 橙色系着色ジルコニア粉末及び焼結体並びにその製造方法 - Google Patents
橙色系着色ジルコニア粉末及び焼結体並びにその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、橙色系色に着色された
ジルコニア粉末及び焼結体並びにその製造方法に関す
る。
ジルコニア粉末及び焼結体並びにその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来技術とその課題】近年、ネクタイピン、ブロー
チ、鋲、ボタン、時計ケース等の装飾用部材としてファ
インセラミックスが多用されつつある。そして、上記装
飾用部材に適するセラミックス製品として、特にアルミ
ナセラミックス、ジルコニアセラミックス等が用いられ
ている。ところが、アルミナセラミックスは、結晶粒界
全体に亘り多くの空隙があり、鏡面研磨しても良好な鏡
面が出現しないという問題がある。しかも、アルミナセ
ラミックスは硬度に優れている反面、粒界の結合強度が
比較的弱いため、割れ易く靭性に劣る。これに対し、ジ
ルコニアセラミックスは、空隙の含有率が極めて低く、
しかも外部からの応力によって結晶系が正方晶から単斜
晶へと変態するので、この変態時の体積膨張により優れ
た強度及び靱性を発現する。そこで、ジルコニアを用
い、これに種々の顔料を添加することによってジルコニ
アセラミックスを着色するための試みがなされている。
チ、鋲、ボタン、時計ケース等の装飾用部材としてファ
インセラミックスが多用されつつある。そして、上記装
飾用部材に適するセラミックス製品として、特にアルミ
ナセラミックス、ジルコニアセラミックス等が用いられ
ている。ところが、アルミナセラミックスは、結晶粒界
全体に亘り多くの空隙があり、鏡面研磨しても良好な鏡
面が出現しないという問題がある。しかも、アルミナセ
ラミックスは硬度に優れている反面、粒界の結合強度が
比較的弱いため、割れ易く靭性に劣る。これに対し、ジ
ルコニアセラミックスは、空隙の含有率が極めて低く、
しかも外部からの応力によって結晶系が正方晶から単斜
晶へと変態するので、この変態時の体積膨張により優れ
た強度及び靱性を発現する。そこで、ジルコニアを用
い、これに種々の顔料を添加することによってジルコニ
アセラミックスを着色するための試みがなされている。
【０００３】しかしながら、上記着色ジルコニアセラミ
ックスは、着色するために第３、第４成分を着色剤又は
発色剤として添加する必要があるため、製造工程が非常
に複雑になり、製造コスト及び原料コストが非常に高く
なる等の問題が生じる。
ックスは、着色するために第３、第４成分を着色剤又は
発色剤として添加する必要があるため、製造工程が非常
に複雑になり、製造コスト及び原料コストが非常に高く
なる等の問題が生じる。
【０００４】しかも、ジルコニアセラミックスに着色す
ることはできても、得られる色は炭素、酸化クロム、鉄
等の添加による黒、緑、紫、茶、桃、青等のみであり、
未だ橙色系色に着色されたジルコニアセラミックスを得
るには至っていない。
ることはできても、得られる色は炭素、酸化クロム、鉄
等の添加による黒、緑、紫、茶、桃、青等のみであり、
未だ橙色系色に着色されたジルコニアセラミックスを得
るには至っていない。
【０００５】このように装飾用部材、特にブローチ等の
アクセサリー類にジルコニアセラミックスを利用するに
あたり、暖色系色の代表である橙色系色のジルコニアセ
ラミックスは欠くことのできない重要な有色セラミック
ス材料であり、現在その開発が切望されている。
アクセサリー類にジルコニアセラミックスを利用するに
あたり、暖色系色の代表である橙色系色のジルコニアセ
ラミックスは欠くことのできない重要な有色セラミック
ス材料であり、現在その開発が切望されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、橙色系色に
着色されたジルコニアセラミックスを比較的容易に且つ
安価に提供することを主な目的とする。
着色されたジルコニアセラミックスを比較的容易に且つ
安価に提供することを主な目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記従来技
術の問題点に鑑み、鋭意研究を重ねたところ、一定量の
酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）を含む特定のジルコニア粉末
が特定条件下の熱処理により橙色系色に着色されること
を見出した。さらに、一定量の酸化セリウムを含有する
ジルコニア粉末の成形焼結体を特定条件下で熱処理する
場合にも、橙色系着色焼結体が得られることをも見出
し、本発明を完成するに至った。
術の問題点に鑑み、鋭意研究を重ねたところ、一定量の
酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）を含む特定のジルコニア粉末
が特定条件下の熱処理により橙色系色に着色されること
を見出した。さらに、一定量の酸化セリウムを含有する
ジルコニア粉末の成形焼結体を特定条件下で熱処理する
場合にも、橙色系着色焼結体が得られることをも見出
し、本発明を完成するに至った。
【０００８】即ち、本発明は、下記１〜４項の発明を提
供するものである。
供するものである。
【０００９】１．酸化セリウムを４〜２０ｍｏｌ％含有
し、その結晶構造が正方晶又は正方晶８０％以上と残部
単斜晶との混合相からなることを特徴とする橙色系着色
ジルコニア粉末。
し、その結晶構造が正方晶又は正方晶８０％以上と残部
単斜晶との混合相からなることを特徴とする橙色系着色
ジルコニア粉末。
【００１０】２．酸化セリウムを４〜２０ｍｏｌ％含有
するジルコニア粉末を、還元性雰囲気中６００〜１２０
０℃で熱処理した後、急冷することを特徴とする橙色系
着色ジルコニア粉末の製造方法。
するジルコニア粉末を、還元性雰囲気中６００〜１２０
０℃で熱処理した後、急冷することを特徴とする橙色系
着色ジルコニア粉末の製造方法。
【００１１】３．酸化セリウムを４〜２０ｍｏｌ％含有
し、その結晶構造が正方晶又は正方晶８０％以上と残部
単斜晶との混合相からなることを特徴とする橙色系着色
ジルコニア焼結体。
し、その結晶構造が正方晶又は正方晶８０％以上と残部
単斜晶との混合相からなることを特徴とする橙色系着色
ジルコニア焼結体。
【００１２】４．酸化セリウムを４〜２０ｍｏｌ％含有
するジルコニア粉末を成形及び焼成することにより得た
焼結体を、還元性雰囲気中６００〜１２００℃で熱処理
した後、急冷することを特徴とする橙色系着色ジルコニ
ア焼結体の製造方法。
するジルコニア粉末を成形及び焼成することにより得た
焼結体を、還元性雰囲気中６００〜１２００℃で熱処理
した後、急冷することを特徴とする橙色系着色ジルコニ
ア焼結体の製造方法。
【００１３】以下、本発明について詳細に説明する。
【００１４】本発明の橙色系着色ジルコニア粉末及び焼
結体は、酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）を４〜２０ｍｏｌ％
含有する。残部はすべてジルコニアであっても良いが、
ジルコニアは少なくとも６０ｍｏｌ％程度含まれていれ
ば良い。また、その他の成分として酸化アルミニウム
（Ａｌ2 Ｏ3 ）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ2 ）等の金属
酸化物が４０ｍｏｌ％程度以下の範囲内で含有されてい
ても良い。結晶構造は、正方晶のみからなるか、或いは
正方晶８０％以上と残部単斜晶との混合相からなる構造
である。なお、本発明ジルコニア粉末及び焼結体は、任
意の形態をとることができ、どの形態であっても良好な
橙色系色を呈する。
結体は、酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）を４〜２０ｍｏｌ％
含有する。残部はすべてジルコニアであっても良いが、
ジルコニアは少なくとも６０ｍｏｌ％程度含まれていれ
ば良い。また、その他の成分として酸化アルミニウム
（Ａｌ2 Ｏ3 ）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ2 ）等の金属
酸化物が４０ｍｏｌ％程度以下の範囲内で含有されてい
ても良い。結晶構造は、正方晶のみからなるか、或いは
正方晶８０％以上と残部単斜晶との混合相からなる構造
である。なお、本発明ジルコニア粉末及び焼結体は、任
意の形態をとることができ、どの形態であっても良好な
橙色系色を呈する。
【００１５】本発明橙色系着色ジルコニア粉末の製造方
法は、まず原料粉末の調製を行なう。原料粉末は、酸化
セリウムを４〜２０ｍｏｌ％含有するものを用いる。酸
化セリウム含有量が４ｍｏｌ％未満の場合及び２０ｍｏ
ｌ％を超える場合には良好な着色が行なえないので好ま
しくない。また残部はジルコニアが少なくとも６０ｍｏ
ｌ％程度含まれていれば良く、その他の成分として酸化
アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3 ）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ
2 ）等の金属酸化物が４０ｍｏｌ％程度以下の範囲内で
含有されていても良い。原料粉末の調製方法は、共沈
法、加水分解法、固相法等の従来の粉末調製法がそのま
ま適用でき、どの方法で原料粉末を調製しても、着色度
合、色調等に実質上の差異はない。用いる原料粉末の平
均粒径は通常０．０５〜２０μｍ程度の範囲内であれば
良い。
法は、まず原料粉末の調製を行なう。原料粉末は、酸化
セリウムを４〜２０ｍｏｌ％含有するものを用いる。酸
化セリウム含有量が４ｍｏｌ％未満の場合及び２０ｍｏ
ｌ％を超える場合には良好な着色が行なえないので好ま
しくない。また残部はジルコニアが少なくとも６０ｍｏ
ｌ％程度含まれていれば良く、その他の成分として酸化
アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3 ）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ
2 ）等の金属酸化物が４０ｍｏｌ％程度以下の範囲内で
含有されていても良い。原料粉末の調製方法は、共沈
法、加水分解法、固相法等の従来の粉末調製法がそのま
ま適用でき、どの方法で原料粉末を調製しても、着色度
合、色調等に実質上の差異はない。用いる原料粉末の平
均粒径は通常０．０５〜２０μｍ程度の範囲内であれば
良い。
【００１６】なお、原料粉末を常法に従って成形及び焼
成を行なうことにより焼結体とした後、後記の熱処理を
行なえば本発明の橙色系着色ジルコニア焼結体が得られ
る。この場合、後記の熱処理の対象となる焼結体の形状
は特に制限されず、どのような形状であっても良好に橙
色系色に着色することができる。
成を行なうことにより焼結体とした後、後記の熱処理を
行なえば本発明の橙色系着色ジルコニア焼結体が得られ
る。この場合、後記の熱処理の対象となる焼結体の形状
は特に制限されず、どのような形状であっても良好に橙
色系色に着色することができる。
【００１７】次に、原料粉末（又は上記焼結体）の熱処
理を行なう。処理条件は還元性雰囲気中６００〜１２０
０℃程度、より好ましくは８００〜１１００℃程度とす
る。還元性雰囲気とするには水素、一酸化炭素等、或い
はこれらを含む不活性ガス等の公知のものを雰囲気ガス
として用いれば良い。処理温度が６００℃を下回る場合
には着色されない恐れがあり、１２００℃を上回る場合
には着色に斑などが生じて良好な着色が行なえないこと
があるので好ましくない。
理を行なう。処理条件は還元性雰囲気中６００〜１２０
０℃程度、より好ましくは８００〜１１００℃程度とす
る。還元性雰囲気とするには水素、一酸化炭素等、或い
はこれらを含む不活性ガス等の公知のものを雰囲気ガス
として用いれば良い。処理温度が６００℃を下回る場合
には着色されない恐れがあり、１２００℃を上回る場合
には着色に斑などが生じて良好な着色が行なえないこと
があるので好ましくない。
【００１８】熱処理後、急冷を行なう。冷却速度は酸化
セリウム量、熱処理温度、所望の色調等によって一様で
はないが、通常３００℃／秒以上とするのが望ましい。
急冷方法は、例えば温水、冷水等を用いて室温程度にま
で冷却すれば良い。なお、冷却後、必要に応じ、常法に
従って鏡面処理等を施すこともできる。
セリウム量、熱処理温度、所望の色調等によって一様で
はないが、通常３００℃／秒以上とするのが望ましい。
急冷方法は、例えば温水、冷水等を用いて室温程度にま
で冷却すれば良い。なお、冷却後、必要に応じ、常法に
従って鏡面処理等を施すこともできる。
【００１９】以上のようにして得られる本発明ジルコニ
ア粉末及び焼結体は、焼結体の形状、粉末の粒度分布及
び比表面積などに関係なく、表面から内部に亘って均一
にむらのない橙色系色を呈する。なお、本発明の製造方
法において、酸化セリウムの添加量、熱処理時間、冷却
速度等を変化させることにより、鮮やかな橙色から赤褐
色、さらに肌色まで、その色調を任意に調節することも
可能である。
ア粉末及び焼結体は、焼結体の形状、粉末の粒度分布及
び比表面積などに関係なく、表面から内部に亘って均一
にむらのない橙色系色を呈する。なお、本発明の製造方
法において、酸化セリウムの添加量、熱処理時間、冷却
速度等を変化させることにより、鮮やかな橙色から赤褐
色、さらに肌色まで、その色調を任意に調節することも
可能である。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば以下のような優れた効果
が得られる。
が得られる。
【００２１】（１）従来では製造することが困難であっ
た橙色系色に着色されたジルコニアセラミックスを比較
的容易に且つ安価で得ることができる。
た橙色系色に着色されたジルコニアセラミックスを比較
的容易に且つ安価で得ることができる。
【００２２】（２）本発明製造方法では、比較的短時間
で均一にむらなく橙色系色に着色できる。このため、着
色後に加工することも可能である。
で均一にむらなく橙色系色に着色できる。このため、着
色後に加工することも可能である。
【００２３】（３）また、本発明製造方法は、第３、第
４成分を添加する必要がないため、焼結体の製造工程中
での発色剤、着色剤等の添加の手間が省け、経済性、安
全性などに優れ、工業的規模での生産に適している。
４成分を添加する必要がないため、焼結体の製造工程中
での発色剤、着色剤等の添加の手間が省け、経済性、安
全性などに優れ、工業的規模での生産に適している。
【００２４】（４）このように本発明橙色系着色ジルコ
ニアセラミックスは、装飾用部材をはじめ各種材料に幅
広く用いることができる。
ニアセラミックスは、装飾用部材をはじめ各種材料に幅
広く用いることができる。
【００２５】
【実施例】以下に実施例および比較例を示し、本発明の
特徴とするところをより一層明確にする。
特徴とするところをより一層明確にする。
【００２６】実施例１ 共沈法により酸化セリウム８ｍｏｌ％を含有するジルコ
ニア粉末を調製した。次いで、この粉末を立方体形状に
成形後、成形体を１４００℃で２０時間焼成することに
より焼結体を作製した。この焼結体を水素気流中１００
０℃で１時間熱処理を行なった後、水中にて急冷して本
発明セラミックスを得た。このセラミックスの色は、表
面及び内部ともに均一に橙色を呈していた。また、表面
を鏡面加工したところ、仕上げられた焼結体の表面は、
滑らかで深みのある美しい橙色を呈するものであった。
ニア粉末を調製した。次いで、この粉末を立方体形状に
成形後、成形体を１４００℃で２０時間焼成することに
より焼結体を作製した。この焼結体を水素気流中１００
０℃で１時間熱処理を行なった後、水中にて急冷して本
発明セラミックスを得た。このセラミックスの色は、表
面及び内部ともに均一に橙色を呈していた。また、表面
を鏡面加工したところ、仕上げられた焼結体の表面は、
滑らかで深みのある美しい橙色を呈するものであった。
【００２７】実施例２ 加水分解法により酸化セリウム１２ｍｏｌ％を含有する
ジルコニア粉末を調製した。次いで、この粉末を立方体
形状に成形後、成形体を１５００℃で３時間焼成するこ
とにより一辺１ｃｍの立方体形状焼結体を作製した。こ
の焼結体を水素気流中１１００℃で３０分間熱処理を行
なった後、氷水中にて急冷することにより着色された本
発明セラミックスを得た。このセラミックスをダイヤモ
ンドカッターにより切断したところ、切断面は表面と同
様に均一に橙色を呈していた。さらに鏡面に研磨するこ
とによって、斑のない鮮やかな橙色を有する鏡面が得ら
れた。
ジルコニア粉末を調製した。次いで、この粉末を立方体
形状に成形後、成形体を１５００℃で３時間焼成するこ
とにより一辺１ｃｍの立方体形状焼結体を作製した。こ
の焼結体を水素気流中１１００℃で３０分間熱処理を行
なった後、氷水中にて急冷することにより着色された本
発明セラミックスを得た。このセラミックスをダイヤモ
ンドカッターにより切断したところ、切断面は表面と同
様に均一に橙色を呈していた。さらに鏡面に研磨するこ
とによって、斑のない鮮やかな橙色を有する鏡面が得ら
れた。
【００２８】実施例３ 固相法により酸化セリウム２０ｍｏｌ％を含有するジル
コニア粉末を調製した。次いで、この粉末を水素気流中
１０００℃で１時間熱処理を行なった後、室温にまで急
冷することにより橙色に着色された本発明セラミックス
粉末を得た。この粉末は斑のない鮮やかな橙色を呈して
おり、粒成長は認められなかった。
コニア粉末を調製した。次いで、この粉末を水素気流中
１０００℃で１時間熱処理を行なった後、室温にまで急
冷することにより橙色に着色された本発明セラミックス
粉末を得た。この粉末は斑のない鮮やかな橙色を呈して
おり、粒成長は認められなかった。
【００２９】実施例４ 加水分解法により酸化セリウム４ｍｏｌ％を含有するジ
ルコニア粉末を調製した。次いで、この粉末を水素気流
中８００℃で１時間熱処理を行なった後、水中で急冷す
ることにより着色された本発明セラミックス粉末を得
た。この粉末は斑のない鮮やかな橙色を呈しており、粒
成長は認められなかった。
ルコニア粉末を調製した。次いで、この粉末を水素気流
中８００℃で１時間熱処理を行なった後、水中で急冷す
ることにより着色された本発明セラミックス粉末を得
た。この粉末は斑のない鮮やかな橙色を呈しており、粒
成長は認められなかった。
【００３０】比較例１ 熱処理条件を水素気流中１３００℃で２時間とした以外
は、実施例２と同様にして焼結体を作製した。得られた
焼結体の表面の色は、緑色と橙色とが混ざっており、良
好な着色が得られなかった。また、ダイヤモンドカッタ
ーにより切断したところ、切断面は表面から中心部に向
かって徐々に緑色から橙色へと変化していた。
は、実施例２と同様にして焼結体を作製した。得られた
焼結体の表面の色は、緑色と橙色とが混ざっており、良
好な着色が得られなかった。また、ダイヤモンドカッタ
ーにより切断したところ、切断面は表面から中心部に向
かって徐々に緑色から橙色へと変化していた。
【００３１】比較例２ 熱処理条件を水素気流中４００℃で１時間とした以外
は、実施例４と同様にして粉末を作製した。得られた粉
末の色は、ほとんど白色のままであり、その中に橙色の
斑が見られた。また、この粉末を乳鉢を用いて混合する
と、全体的にほぼ白色となった。
は、実施例４と同様にして粉末を作製した。得られた粉
末の色は、ほとんど白色のままであり、その中に橙色の
斑が見られた。また、この粉末を乳鉢を用いて混合する
と、全体的にほぼ白色となった。
【００３２】
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−59571（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 25/00 - 57/00 C04B 35/48 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (4)
- 【請求項１】酸化セリウムを４〜２０ｍｏｌ％含有する
ジルコニア粉末を、還元性雰囲気中６００〜１２００℃
で熱処理した後、３００℃／秒以上の冷却速度で冷却す
ることにより製造される、酸化セリウムを４〜２０ｍｏ
ｌ％含有し、その結晶構造が正方晶又は正方晶８０％以
上と残部単斜晶との混合相からなることを特徴とする橙
色系着色ジルコニア粉末。 - 【請求項２】酸化セリウムを４〜２０ｍｏｌ％含有する
ジルコニア粉末を、還元性雰囲気中６００〜１２００℃
で熱処理した後、３００℃／秒以上の冷却速度で冷却す
ることを特徴とする橙色系着色ジルコニア粉末の製造方
法。 - 【請求項３】酸化セリウムを４〜２０ｍｏｌ％含有する
ジルコニア粉末を成形及び焼成することにより得た焼結
体を、還元性雰囲気中６００〜１２００℃で熱処理した
後、３００℃／秒以上の冷却速度で冷却することにより
製造される、酸化セリウムを４〜２０ｍｏｌ％含有し、
その結晶構造が正方晶又は正方晶８０％以上と残部単斜
晶との混合相からなることを特徴とする橙色系着色ジル
コニア焼結体。 - 【請求項４】酸化セリウムを４〜２０ｍｏｌ％含有する
ジルコニア粉末を成形及び焼成することにより得た焼結
体を、還元性雰囲気中６００〜１２００℃で熱処理した
後、３００℃／秒以上の冷却速度で冷却することを特徴
とする橙色系着色ジルコニア焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24460692A JP3323922B2 (ja) | 1992-09-14 | 1992-09-14 | 橙色系着色ジルコニア粉末及び焼結体並びにその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24460692A JP3323922B2 (ja) | 1992-09-14 | 1992-09-14 | 橙色系着色ジルコニア粉末及び焼結体並びにその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0692638A JPH0692638A (ja) | 1994-04-05 |
| JP3323922B2 true JP3323922B2 (ja) | 2002-09-09 |
Family
ID=17121237
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24460692A Expired - Fee Related JP3323922B2 (ja) | 1992-09-14 | 1992-09-14 | 橙色系着色ジルコニア粉末及び焼結体並びにその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3323922B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3386594B2 (ja) * | 1994-10-05 | 2003-03-17 | 株式会社三徳 | 酸素吸収・放出能を有する複合酸化物の製造法 |
| JP4094689B2 (ja) * | 1996-04-05 | 2008-06-04 | 阿南化成株式会社 | 酸素吸収放出能を有する複合酸化物の製造法 |
| TW562786B (en) * | 1998-03-24 | 2003-11-21 | Asulab Sa | Manufacturing method for a coloured zirconia based article, in particular an orange/red article, and a coloured zirconia based decorative article obtained in accordance with such method |
| CN101583567B (zh) * | 2007-01-12 | 2013-03-27 | 巴斯夫欧洲公司 | 包含锡和稀土元素的颜料 |
| EP2799411A1 (fr) * | 2013-05-03 | 2014-11-05 | Comadur S.A. | Procédé de fabrication d'un article coloré; en particulier de couleur orange; à base de zircone et article décoratif coloré à base de zircone obtenu selon ce procédé |
| JP6331840B2 (ja) * | 2014-07-30 | 2018-05-30 | 東ソー株式会社 | 赤色ジルコニア焼結体及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-09-14 JP JP24460692A patent/JP3323922B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0692638A (ja) | 1994-04-05 |
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