KR0155198B1 - 청색계 지르코니아 세라믹스 및 그 제조방법 - Google Patents

청색계 지르코니아 세라믹스 및 그 제조방법

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Abstract

본 발명은 3몰%의 산화이트륨(Y2O3)으로 안정화된 산화지르코늄(ZrO2) 또는 5.5중량%의 산화이트륨을 혼합한 산화지르코늄중 선택한 하나의 기재 95-97중량%와, 10-22중량%의 산화코발트(CoO), 12-18중량%의 산화크롬(Cr2O3) 및 60-78중량%의 수산화알루미늄(Al(OH)3)으로 이루어진 안료 3-5중량%로 구성되는 것을 특징으로 하는 청색계 지르코니아 세라믹스 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 청색계 지르코니아는 색상이 선명하고 경도, 강도 등의 기계적 물성이 우수하여 시게부품, 기계부품 및 전자부품 등에 사용하기에 적합한 효과가 있다.

Description

청색계 지르코니아 세라믹스 및 그 제조방법
본 발명은 청색계 지르코니아 세라믹스 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산화이트륨(Y2O3)으로 안정화된 산화지르코늄(ZrO2) 또는 산화이트륨을 혼합한 산화지르코늄중 선택한 하나의 기재와, 산화코발트(CoO)와 산화크롬(Cr2O3)과 수산화알루미늄(Al(OH)3)으로 이루어진 안료로 구성되는 것을 특징으로 하는 청색계 지르코니아 세라믹스 및 그 제조방법에 관한 것이다.
지르코니아 세라믹스는 강도 및 경도가 다른 세라믹스에 비해 우수하며 좋은 기계적 특성을 가지고 있어 실의 가이드(thread guide), 각종 다이(die)들, 노즐류 및 각종 기계부품 등에 광범위하게 이용되고 있으며, 최근에는 세라믹스에 여러 가지 색을 착색시켜 우수한 기계적 특성이 필요한 시계용 케이스, 시계밴드, 시계용 문자판, 넥타이핀 등의 장식용품과 각종 구조재의 기계부품, 전자부품용 기판 등의 세라믹스 전자부품에 응용하려는 시도가 있었다.
청색계 지르코니아 세라믹스에 대한 공지기술로는 0.1-5중량%의 산화코발트와 0.1-20중량%의 산화알루미늄을 안료로서 첨가한 청색계 지르코니아 세라믹스가 일본특허공개공보 평2-38363호에 개재되어 있고, 1-5중량%의 산화코발트와 0.25-1중량%의 산화철과 0.25-1중량%의 산화크롬을 안료로서 첨가한 청색계 지르코니아 세라믹스가 일본특허공개공보 평2-145475호에 게재되어 있다.
그러나 상기의 청색계 지르코니아 세라믹스는 경도와 색상이 만족스럽지 못한 단점이 있다.
상기의 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 경도, 강도 등의 기계적 물성이 우수하고 색상이 선명한 청색계 지르코니아 세라믹스 및 그 제조방법을 제공함을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은 3몰%의 산화이트륨(Y2O3)으로 안정화된 산화지르코늄(ZrO2) 또는 5.5중량%의 산화이트륨을 혼합한 산화지르코늄중 선택한 하나의 기재 95-97중량%와, 10-22중량%의 산화코발트(CoO), 12-18중량%의 산화크롬(Cr2O3) 및 60-78중량%의 수산화알루미늄(Al(OH)3)으로 이루어진 안료 3-5중량%로 구성되는 것을 특징으로 하는 청색계 지르코니아 세라믹스에 관한 것이다.
또한 10-22중량%의 산화코발트, 12-18중량%의 산화크롬 및 60-78중량%의 수산화알루미늄을 혼합하여 대기분위기에서 1200-1300℃로 하소시켜 안료를 제조하고, 3몰%의 산화이트륨으로 안정화된 산화지르코늄 또는 5.5중량%의 산화이트륨을 혼합한 산화지르코늄중 선택한 하나의 기재 95-97중량%에 제조한 안료 3-5중량%를 혼합하여 성형체를 제조하고, 제조한 성형체를 대기분위기에서 1350-1500℃로 소결하는 것을 특징으로 하는 청색계 지르코니아 세라믹스의 제조방법애 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 청색계 지르코니아 세라믹스의 주원료로는 3몰%의 산화이트륨으로 안정화된 산화지르코늄이나 5.5중량%의 산화이트륨을 혼합한 산화지르코늄중 하나를 선택하여 사용한다.
본 발명의 청색계 지르코니아 세라믹스의 안료는 10-22중량%의 산화코발트, 12-18중량%의 산화크롬 및 60-78중량%의 수산화알루미늄으로 구성된다.
산화코발트와 산화크롬과 수산화알루미늄으로 구성된 안료에서 청색의 색상은 산화코발트와 수산화알루미늄이 반응하여 코발트알루미네이트(CoO·Al2O3) 스피넬(spinel)을 형성하여서 발색하는 것이다.
그러므로 산화코발트와 산화크롬을 함량을 합한 것이 수산화알루미늄의 함량에 비해 너무 많으면 청색을 나타내는 스피넬화합물이 형성되지 않고, 산화코발트의 함량에 비해 산화크롬의 함량이 너무 많으면 녹색계통의 색상을 나타내는 코발트크로메이트(CoO·Cr2O3)화합물이 형성되어 소결후 시편이 진한 감청색을 나타내게 된다. 또한 반응이 완전하게 일어나지 못하여 미반응물질이 존재하게 되므로 세라믹스의 물성이 저하되게 된다.
주발색원인 산화코발트의 함량은 10-22중량%가 바람직하다. 이는 산화코발트의 함량이 10중량%미만이 되면 색상이 선명한 청색을 나타내기 어려우며 22중량%을 초과하면 안정한 안료를 제조하기 어렵기 때문이다.
산화크롬의 함량은 12-18중량%가 바람직한데, 이는 산화크롬의 함량이 너무 적으면 안료의 안정성이 저하되기 때문이다.
수산화알루미늄의 함량은 60-78중량%가 바람직하다. 이는 수산화알루미늄의 함량이 너무 적으면 청색을 나타내는 스피넬화합물이 형성되지 않고 수산화알루미늄의 함량이 너무 많으면 안료의 안정성이 저하되기 때문이다.
상기의 조성으로 혼합한 안료는 대기분위기에서 1200-1300℃의 온도로 열처리하여 하소한다. 이러한 하소과정을 거치지 않으면 안정한 청색계통의 안료를 제조할 수가 없기 때문이다.
하소한 안료는 산화이트륨으로 안정화시킨 산화지르코늄 또는 산화이트륨과 산화지르코늄의 혼합물중 선택한 하나의 원료에 첨가하여 혼합한다. 하소된 안료와 기재를 혼합할 때는 볼밀을 사용하여 혼합한다.
첨가되는 안료의 함량은 3-5중량%가 바람직하다. 안료의 함량이 3중량% 미만이 되면 지르코니아 세라믹스의 색상이 균일한 청색이 되기 어렵고, 5중량%를 초과하게 되면 청색계통의 색상은 지니나 소결성이 저하되어 다량의 기포(pore)가 생기는 등 착색 지르코니아 세라믹스의 기계적 물성이 저하되는 문제점이 있기 때문이다.
안료를 산화이트륨으로 안정화시킨 산화지르코늄 또는 산화이트륨과 산화지르코늄의 혼합물중 선택한 하나와 혼합한 후에 건조하여 성형하고 소결시킨다. 이는 안료를 안정한 상태로 만들어 지르코니아 세라믹스에 균일한 색상을 갖도록 하기 위한 것이다.
성형한 후 소결은 대기분위기의 1350-1500℃에서 60-90분정도 행하는 것이 바람직하다. 소결분위기를 대기분위기로 하는 것은 소결분위기가 대기분위기로 제어되지 않으면 선명한 청색의 색상이 나타나지 않기 때문이다. 소결온도는 1350℃보다 낮아지면 소결이 제대로 진행되지 않아 치밀한 착색 지르코니아 세라믹스를 제조할 수 없으며, 경도, 강도 등의 기계적 물성이 저하되고, 소결온도가 1500℃이상이 되면 지르코니아 결정립이 성장하므로 역시 지르코니아 세라믹스의 기계적 특성이 저하되므로 소결도는 1350-1500℃하는 것이 바람직하다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
[실시예 1]
22중량%의 산화코발트, 18중량%의 산화크롬 및 60중량%의 수산화알루미늄을 혼합하여 대기분위기에서 1200℃ 하소하고 분쇄하여 안료를 제조한 후, 시판되고 있는 3몰%의 산화이트륨으로 안정화된 지르코니아분말에 제조한 안료를 3중량% 첨가하여 볼밀로 혼합하고 건조하여 시편을 성형하였다.
성형한 시편은 대기중에서 각각 1300℃, 1350℃, 1400℃ 및 1450℃의 온도로 소결하고 소결된 시편을 1미크론의 다이아몬드슬러리로 최종연마하였다.
최종연마한 시편의 색상, 경도 및 파괴인성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
경도는 10㎏의 하중을 20초동안 유지하여 측정하였고, 파괴인성은 Niillara등이 제안한식에 의해 계산하였다.
색상은 실시예 1의 시험예 1과 실시예 2의 시험예 8의 색상을 기준으로 하여 측정한 것으로, 시험예 1의 식상을 +로 하고 가장 진한 시험에 8의 색상을 +++++로 하여 상대비교하여 측정하였다.
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이 안료를 3중량%를 첨가했을 때 1300℃로 소결한 시편인 시험예 1은 상대적으로 낮은 물성치를 나타네어 착색지르코니아로는 적합하지 않았다.
[실시예 2]
22중량%의 산화코발트, 18중량%의 산화크롬 및 60중량%의 수산화알루미늄을 혼합하여 대기분위기에시 1200℃로 하소하고 분쇄하여 안료를 제조한 후, 이 안료를 시판되고 있는 3몰%의 산화이트륨으로 안정화된 지르코니아분말에 5중량% 첨가하여 볼밀로 혼합하고 건조하여 시편을 성형하였다.
성헝된 시편은 대기중에서 각자 1300℃, 1350℃, 1400℃ 및 1500℃의 온도로 소결하였다.
실시예 1과 동일한 방법으로 경도, 파괴인성 및 색상을 측정하고 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
상기 표 2에서 알 수 있는 바와 같이 안료를 5중량% 첨가했을 때에도 1300℃로 소결한 시편인 시험예 5는 상대적으로 낮은 물성치를 나타내어 착색지르코니아로는 적합하지 않았다.
실시예 1 및 실시예 2의 결과로부터 안료의 함량이 3-5중량%일 때 바람직한 소결온도는 1350-1500℃임을 알 수 있다.
[실시예 3]
22중량%의 산화코발트, 18중량%의 산화크롬 및 60중량%의 수산화알루미늄을 혼합하여 대기분위기에서 1200℃로 하소하고 분쇄하여 안료를 제조한 후 이 안료를 시판되고 있는 3몰%의 산화이트륨으로 안정화된 지르코니아분말에 5중량% 첨가하여 볼밀로 혼합하고 건조하여 시편을 성형하였다.
성형된 시편은 순수한 산소가스분위기에서 1400℃로 소결하였다.
실시예 1과 동일한 방법으로 경도, 파괴인성 및 색상을 측정하였고 그 결과를 동일한 조성을 가지고 동일한 소결온도로 대기중에서 소결시킨 실시예 2의 시험 예 7과 비교하여 하기 표 3에 기재하였다.
상기 표 3에서 알 수 있는 바와 같이 산소분위기에서 소결한 시편인 시험예 9는 동일한 조성을 가지고 동일한 소결온도로 대기중에서 소결시킨 시편인 실시예 2의 시험예 7과 비교했을 때 현저히 낮은 물성치를 나타내어 착색지르코니아로는 적합하지 않았다.
이 결과로부터 소결분위기의 조절이 중요하며 대기중에서 소결시키는 것이 순수한 산소중에서 소결시키는 것보다 물성에 좋은 영향을 준다는 것을 알 수 있다.
[실시예 4]
적절한 안료의 조성을 살퍼보기 위하여 하기 표와 같이 조성을 달리하는 3종류의 안료를 대기분위기에시 1200℃로 하소하고 분쇄하여 제조하였다.
제조한 안료들을 시판되는 3몰%의 산화이트륨으로 안정화된 지르코니아분말에 하기 표 4의 조성과 같이 첨가하여 볼밀로 혼합하고 건조하여 시편을 형성하고 대기중에서 1400℃로 소결하였다.
실시예 1과 동일한 방법으로 경도, 파괴인성 및 색상을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 4에 기재하였다.
상기 표 4에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 안료의 바람직한 조성범위를 벗어난 시편인 시험예 12는 안료의 조성이외의 조건이 동일한 다른 시편들과 비교할 때 현저히 낮은 물성치를 나타내고 색상 또한 선명한 청색이 아닌 감청색을 나타내어 청색계 지르코니아로는 적합하지 않았다.
이 결과로부터 된 발명의 안료의 바람직한 조성범위는 10-22중량%의 산화코발트, 12-18중랑%의 산화크롬 및 60-78중량%의 수산화알루미늄인 것을 알 수 있다.
[실시예 5]
3몰%의 산화이트륨으로 안징화된 지르코니아분말 대신 5.5중량%의 산화이트륨을 산화지르코늄에 첨가하여 혼합한 분말을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1 과 동일한 방법으로 시편을 형성하고, 대기중에서 각각 1300℃, 1400℃ 및 1500℃로 소결하였다.
실시예 1과 동일한 방법으로 경도, 파괴인성 및 색상을 측정하여 그 길과를 하기 표 5에 기재하였다.
표 5에서 알 수 있는 바와 같이 3몰%의 산화이트륨으로 안정화시킨 지르코니아 대신 5.5중량%의 산화이트륨을 혼합한 지르코니아를 기재로 사용했을 경우에도 마찬가지로 1300℃로 소결한 시편인 시험예 13은 상대적으로 낮은 물성치를 나타내어 착색지르코니아로는 적합하지 않았다.
상기에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 청색계 지르코니아는 색상이 선명하고 경도, 강도 등의 기계적 물성이 우수하여 시계부품, 기계부품 및 전자부품 등에 사용하기에 적합한 효과가 있다.

Claims (2)

  1. 3몰%의 산화이트륨(Y2O3)으로 안징화된 산화지르코늄(ZrO2) 또는 5.5중량%의 산화이트륨을 혼합한 산화지르코늄중 선택한 하나의 기재 95-97중량%와, 10-22중량%의 산화코발트(CoO), 12-18중량%의 산화크롬(Cr2O3) 및 60-78중량%의 수산화알루미늄(Al(OH)3)으로 이루어진 안료 3-5중량%로 구성되는 것을 특징으로 하는 청색계 지르코니아 세라믹스.
  2. 10-22중량%의 산화코발트, 12-18중량%의 산화크롬 및 60-79중량%의 수산화알루미늄을 혼합하여 대기분위기에서 1200-1300℃로 하소시켜 안료를 제조하고, 3몰%의 산화이트륨으로 안정화된 산화지르코늄 또는 5.5중량%의 산화이트륨을 혼합한 산화지르코늄중 선택한 하나의 기재 95-97중량%에 제조한 안료를 3-5중량%혼합하여 성형체를 제조하고, 제조한 성형체를 대기분위기에서 1350-1500℃로 소결하는 것을 특징으로 하는 청색계 지르코니아 세라믹스의 제조방법.
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