JP3322347B2 - 透明な耐熱性ガラス物品及びその製造方法 - Google Patents
透明な耐熱性ガラス物品及びその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、ガラス基体の透明な被膜に関し、特にガラ
スの熱強化（tempering）及び曲げの間に遭遇するよう
な高温、及び自己清浄化オーブンの清浄化サイクルの間
に遭遇する高温に耐えることのできる被膜を有するガラ
ス基体に関する。
スの熱強化（tempering）及び曲げの間に遭遇するよう
な高温、及び自己清浄化オーブンの清浄化サイクルの間
に遭遇する高温に耐えることのできる被膜を有するガラ
ス基体に関する。
発明の背景 ガラスシートは、多数の透明な、金属含有フィルムで
被覆して、その被覆したシートの光学的な性質を変える
ことができる。特に望ましいのは、それらが可視光線を
容易に透過し、一方では他の波長の光、特に赤外スペク
トルにおける光の透過率を最小にすることができること
を特徴とする。これらの特性は可視性を損なうことなく
放射性熱伝達を最小にするのに有用であり、このタイプ
の被覆ガラスは、建築用ガラス、自動車用の窓に使用す
るためのガラス等として有用である。
被覆して、その被覆したシートの光学的な性質を変える
ことができる。特に望ましいのは、それらが可視光線を
容易に透過し、一方では他の波長の光、特に赤外スペク
トルにおける光の透過率を最小にすることができること
を特徴とする。これらの特性は可視性を損なうことなく
放射性熱伝達を最小にするのに有用であり、このタイプ
の被覆ガラスは、建築用ガラス、自動車用の窓に使用す
るためのガラス等として有用である。
高い透過率と低い放射率の特性を有する被膜は、金属
酸化物フィルムのような複数の反射防止性誘電性フィル
ムの間に配置された高い赤外反射率を有する１又はそれ
以上の薄い金属フィルムを有するフィルムの積み重ねを
一般に有する。前記金属フィルムは、銀であり得、前記
金属酸化物フィルムは亜鉛、錫、チタン、等を含む種々
の金属及び金属合金の酸化物であり得る。一般に記載さ
れているタイプのフィルムは、周知のマグネトロンスパ
ッタリング法の使用によって商業生産ベースのガラス基
体の上に析出される。
酸化物フィルムのような複数の反射防止性誘電性フィル
ムの間に配置された高い赤外反射率を有する１又はそれ
以上の薄い金属フィルムを有するフィルムの積み重ねを
一般に有する。前記金属フィルムは、銀であり得、前記
金属酸化物フィルムは亜鉛、錫、チタン、等を含む種々
の金属及び金属合金の酸化物であり得る。一般に記載さ
れているタイプのフィルムは、周知のマグネトロンスパ
ッタリング法の使用によって商業生産ベースのガラス基
体の上に析出される。
ガラスを熱強化し、又は自動車の風防ガラスのような
望みの形状に曲げるためにはガラスの融点又はその付近
の温度にガラスシートを加熱する必要がしばしばある。
被覆されたガラス物品は、しばしば数時間までの期間、
高温に耐えることができなければならない。熱強化は、
知られているように、自動車の窓に使用すること、特に
自動車の風防ガラスに使用することが意図されていると
きは、特に重要であり、割れたとき、風防ガラスは、大
きくて危険な鋭い破片になるよりも、非常に多数の破片
に粉々になる割れパターンを示すのが望ましい。600℃
及びそれ以上のオーダーの熱強化温度が必要である。赤
外線反射フィルムとして銀を用いるフィルムの積み重ね
は、しばしば銀フィルムの幾分の劣化なしにはそのよう
な温度に耐えることができない。この問題を避けるため
に、ガラスシートはそれらが被覆される前に加熱され、
そして曲げられ又は熱強化され、後に望みの金属及び金
属酸化物被膜を設けることができる。特に曲がったガラ
ス物品については、この方法は不均一な被膜を作りだす
ことがあり、コスト高である。
望みの形状に曲げるためにはガラスの融点又はその付近
の温度にガラスシートを加熱する必要がしばしばある。
被覆されたガラス物品は、しばしば数時間までの期間、
高温に耐えることができなければならない。熱強化は、
知られているように、自動車の窓に使用すること、特に
自動車の風防ガラスに使用することが意図されていると
きは、特に重要であり、割れたとき、風防ガラスは、大
きくて危険な鋭い破片になるよりも、非常に多数の破片
に粉々になる割れパターンを示すのが望ましい。600℃
及びそれ以上のオーダーの熱強化温度が必要である。赤
外線反射フィルムとして銀を用いるフィルムの積み重ね
は、しばしば銀フィルムの幾分の劣化なしにはそのよう
な温度に耐えることができない。この問題を避けるため
に、ガラスシートはそれらが被覆される前に加熱され、
そして曲げられ又は熱強化され、後に望みの金属及び金
属酸化物被膜を設けることができる。特に曲がったガラ
ス物品については、この方法は不均一な被膜を作りだす
ことがあり、コスト高である。
銀のような反射性金属フィルムを保護する他の報告さ
れた方法は、その銀のフィルムをチタンのような酸化性
金属の複数の保護フィルムの間にサンドイッチすること
を含む。これらの保護フィルムは、被覆されたガラスが
高温に加熱されたとき保護金属フィルムが酸化するよう
に、充分な厚みを持っている。一般に金属の酸化物の薄
いフィルムが金属それ自体の薄いフィルムよりも透明で
ある限り、そのような被膜を持ったガラスシートの透過
率は加熱すると増加する傾向がある。Huffer等の米国特
許No.4790922及びFinleyの米国特許No.4806220を参照の
こと。
れた方法は、その銀のフィルムをチタンのような酸化性
金属の複数の保護フィルムの間にサンドイッチすること
を含む。これらの保護フィルムは、被覆されたガラスが
高温に加熱されたとき保護金属フィルムが酸化するよう
に、充分な厚みを持っている。一般に金属の酸化物の薄
いフィルムが金属それ自体の薄いフィルムよりも透明で
ある限り、そのような被膜を持ったガラスシートの透過
率は加熱すると増加する傾向がある。Huffer等の米国特
許No.4790922及びFinleyの米国特許No.4806220を参照の
こと。
米国特許No.5344718（Hartig等）は、銀がニッケル又
はクロムの複数のフィルムの間にサンドイッチされ、得
られたサンドイッチは複数のSi3N4のフィルムの間にサ
ンドイッチされている積み重ねフィルムの使用を記載し
ている。このガラス物品は透過率及び放射率の著しい値
を持つ。Ni:Cr（50:50）合金が用いられるときは、スパ
ッタリングの間にクロムは少なくとも一部がクロムの窒
化物に転化し、こうして可視光の透過率は改善される、
と言われている。しかしながら、ニッケル、クロム及び
窒化クロムの可視光線を透過する能力は大きくなく、そ
の結果、ニクロムのフィルムを含むガラス物品の透過率
は幾分望ましくない。
はクロムの複数のフィルムの間にサンドイッチされ、得
られたサンドイッチは複数のSi3N4のフィルムの間にサ
ンドイッチされている積み重ねフィルムの使用を記載し
ている。このガラス物品は透過率及び放射率の著しい値
を持つ。Ni:Cr（50:50）合金が用いられるときは、スパ
ッタリングの間にクロムは少なくとも一部がクロムの窒
化物に転化し、こうして可視光の透過率は改善される、
と言われている。しかしながら、ニッケル、クロム及び
窒化クロムの可視光線を透過する能力は大きくなく、そ
の結果、ニクロムのフィルムを含むガラス物品の透過率
は幾分望ましくない。
上記記載は、使用中のガラス構造体が、一旦熱強化さ
れ又は曲げられた後通常高温に曝されない建築用ガラス
又は自動車の窓用のガラスとして有用なガラス構造体を
生産する努力に主として係わるものである。被覆された
ガラスシートは、通常の使用の間に炉が加熱され、冷却
されるときに、窓が加熱と冷却のサイクルを繰り返す種
々のタイプの炉用の窓としても用途を見出しうる。その
ような用途の良好な例は、自己清浄キッチンオーブンで
あり、この場合、オーブンの温度は繰り返し料理温度25
0゜Fないし450゜Fに上げられ、そしてしばしば清浄サイ
クルの間、例えば900゜Fへの往復がある。このタイプの
オーブン窓は、オーブン中を見れるように、透明である
べきである。オーブンからの熱損失を妨害し、オーブン
の外側が熱くなり過ぎないようにするために、赤外線の
範囲で非常に反射性であるべきである。更に、それは、
湿気及び化学物質のオーブン条件に曝されている間に繰
り返しの温度上昇から生じる劣化に耐えなければならな
い。
れ又は曲げられた後通常高温に曝されない建築用ガラス
又は自動車の窓用のガラスとして有用なガラス構造体を
生産する努力に主として係わるものである。被覆された
ガラスシートは、通常の使用の間に炉が加熱され、冷却
されるときに、窓が加熱と冷却のサイクルを繰り返す種
々のタイプの炉用の窓としても用途を見出しうる。その
ような用途の良好な例は、自己清浄キッチンオーブンで
あり、この場合、オーブンの温度は繰り返し料理温度25
0゜Fないし450゜Fに上げられ、そしてしばしば清浄サイ
クルの間、例えば900゜Fへの往復がある。このタイプの
オーブン窓は、オーブン中を見れるように、透明である
べきである。オーブンからの熱損失を妨害し、オーブン
の外側が熱くなり過ぎないようにするために、赤外線の
範囲で非常に反射性であるべきである。更に、それは、
湿気及び化学物質のオーブン条件に曝されている間に繰
り返しの温度上昇から生じる劣化に耐えなければならな
い。
発明の要約 １つの具体例において、本発明は、ガラス基体及びこ
の基体上に堆積された透明なフィルム状堆積物を含む透
明で耐熱性のガラス物品を提供する。このフィルム状堆
積物は、ガラス基体から外側に向けて、透明な赤外線反
射性金属フィルム、及びこの赤外線反射フィルム上に直
接に堆積されたニオブ金属の保護バリヤーフィルムを含
む。このニオブ金属フィルムの厚さは25Åまで、好まし
くは７Å〜20Åの範囲にあるとよい。
の基体上に堆積された透明なフィルム状堆積物を含む透
明で耐熱性のガラス物品を提供する。このフィルム状堆
積物は、ガラス基体から外側に向けて、透明な赤外線反
射性金属フィルム、及びこの赤外線反射フィルム上に直
接に堆積されたニオブ金属の保護バリヤーフィルムを含
む。このニオブ金属フィルムの厚さは25Åまで、好まし
くは７Å〜20Åの範囲にあるとよい。
本発明のフィルム状堆積物は、１枚、２枚又はそれよ
り多くの赤外線反射性金属フィルム、好ましくは１枚又
は２枚の銀のフィルムであって、各赤外線反射性金属フ
ィルムはその基体から遠い方の表面上に直接に、25Åま
での、好ましくは20Åまでの、最も好ましくは７Å〜20
Åの厚さの保護ニオブフィルムを有するものからなって
いるとよい。前記赤外線反射性金属フィルムの他の表面
（基体に向いた方の表面）には、ニオブの保護フィルム
又は、好ましくは、亜鉛、ニオブ又はチタンの酸化物の
保護フィルムが堆積されており、この酸化物フィルムは
高温加工の間に金属フィルムを劣化から保護するのに充
分な厚さで存在する。厚さ50〜250Åの範囲の酸化亜鉛
フィルムが好ましい。望ましくは、基体から最も遠い赤
外線反射性金属フィルムの直ぐ下に（ガラス基体側に）
厚さ約100〜約300Åの酸化亜鉛フィルムがあれば、これ
はUVの透過を減らし、それ故好ましい。
り多くの赤外線反射性金属フィルム、好ましくは１枚又
は２枚の銀のフィルムであって、各赤外線反射性金属フ
ィルムはその基体から遠い方の表面上に直接に、25Åま
での、好ましくは20Åまでの、最も好ましくは７Å〜20
Åの厚さの保護ニオブフィルムを有するものからなって
いるとよい。前記赤外線反射性金属フィルムの他の表面
（基体に向いた方の表面）には、ニオブの保護フィルム
又は、好ましくは、亜鉛、ニオブ又はチタンの酸化物の
保護フィルムが堆積されており、この酸化物フィルムは
高温加工の間に金属フィルムを劣化から保護するのに充
分な厚さで存在する。厚さ50〜250Åの範囲の酸化亜鉛
フィルムが好ましい。望ましくは、基体から最も遠い赤
外線反射性金属フィルムの直ぐ下に（ガラス基体側に）
厚さ約100〜約300Åの酸化亜鉛フィルムがあれば、これ
はUVの透過を減らし、それ故好ましい。
１つの具体例において、前記フィルム状堆積物は、ニ
オブのフィルムを前記赤外線反射性フィルムの両側に有
し、後者は前記ニオブフィルムと直接接触してこれらに
サンドイッチされている。ここに記載されたサンドイッ
チ構造体は、望ましくは窒化物、例えば窒化ケイ素の膜
の間に挟まれる。このガラス製品を熱強化すると、前記
ニオブフィルムの少なくとも幾らかの窒化が起こる。好
ましい具体例において、このフィルム状堆積物は２つの
赤外線反射性フィルムを含み、ガラス基体から外側へ、
金属酸化物バリヤーフィルム、透明な赤外線反射性銀フ
ィルム、厚さ約25Å以下のニオブ金属バリヤーフィルム
を含むフィルム連続体、これに続く前記フィルム連続体
の反復、及び保護フィルム、好ましくは透明な窒化ケイ
素の最も外側のフィルムを含む。最も好ましいのは、ガ
ラス基体から外側へ、金属酸化物バリヤーフィルム、透
明な赤外線反射性フィルム、厚さ25Åまでの保護ニオブ
バリヤーフィルム、金属酸化物バリヤーフィルム、厚さ
25Åまでの第２の透明なニオブバリヤーフィルム、金属
酸化物バリヤーフィルム、第２の透明な赤外線反射性フ
ィルム、及び厚さ25Åまでの第２の保護ニオブバリヤー
フィルムである。各ニオブフィルムの最小厚さは、熱強
化及びそれに関連するニオブの幾らかの酸化物、窒化物
又は他のニオブ化合物への転化の後にも各赤外線反射性
フィルムの上の金属ニオブの保護フィルムが残っている
ことである。ニオブフィルムの厚さは、好ましくは７〜
20Åに亘る。望ましくは、赤外線反射性金属フィルムの
各々は、これに厚さ25Åまでのニオブ金属バリヤーフィ
ルム及び金属酸化物フィルム、好ましくは酸化亜鉛の連
続体が隣接し（ガラス基体から見て外側に）、そのよう
な各々の連続体には保護窒化フィルム、好ましくは窒化
ケイ素が続いている。更に、最も外側の（ガラス基体か
ら遠い）窒化ケイ素フィルムは、直接その下側に厚さ約
15〜約40Åの窒化チタンを持ち、後者は前記フィルム状
堆積物の色外観を減少させる効果を有する。
オブのフィルムを前記赤外線反射性フィルムの両側に有
し、後者は前記ニオブフィルムと直接接触してこれらに
サンドイッチされている。ここに記載されたサンドイッ
チ構造体は、望ましくは窒化物、例えば窒化ケイ素の膜
の間に挟まれる。このガラス製品を熱強化すると、前記
ニオブフィルムの少なくとも幾らかの窒化が起こる。好
ましい具体例において、このフィルム状堆積物は２つの
赤外線反射性フィルムを含み、ガラス基体から外側へ、
金属酸化物バリヤーフィルム、透明な赤外線反射性銀フ
ィルム、厚さ約25Å以下のニオブ金属バリヤーフィルム
を含むフィルム連続体、これに続く前記フィルム連続体
の反復、及び保護フィルム、好ましくは透明な窒化ケイ
素の最も外側のフィルムを含む。最も好ましいのは、ガ
ラス基体から外側へ、金属酸化物バリヤーフィルム、透
明な赤外線反射性フィルム、厚さ25Åまでの保護ニオブ
バリヤーフィルム、金属酸化物バリヤーフィルム、厚さ
25Åまでの第２の透明なニオブバリヤーフィルム、金属
酸化物バリヤーフィルム、第２の透明な赤外線反射性フ
ィルム、及び厚さ25Åまでの第２の保護ニオブバリヤー
フィルムである。各ニオブフィルムの最小厚さは、熱強
化及びそれに関連するニオブの幾らかの酸化物、窒化物
又は他のニオブ化合物への転化の後にも各赤外線反射性
フィルムの上の金属ニオブの保護フィルムが残っている
ことである。ニオブフィルムの厚さは、好ましくは７〜
20Åに亘る。望ましくは、赤外線反射性金属フィルムの
各々は、これに厚さ25Åまでのニオブ金属バリヤーフィ
ルム及び金属酸化物フィルム、好ましくは酸化亜鉛の連
続体が隣接し（ガラス基体から見て外側に）、そのよう
な各々の連続体には保護窒化フィルム、好ましくは窒化
ケイ素が続いている。更に、最も外側の（ガラス基体か
ら遠い）窒化ケイ素フィルムは、直接その下側に厚さ約
15〜約40Åの窒化チタンを持ち、後者は前記フィルム状
堆積物の色外観を減少させる効果を有する。
他の具体例において、本発明は、ガラス基体の表面
に、ガラス表面から外側へ、透明な赤外線反射性金属フ
ィルム、厚さ25Åまでの、好ましくは７〜20Åの範囲の
保護金属ニオブバリヤーフィルム及び透明な窒化物フィ
ルムを含む透明なフィルム状堆積物を堆積すること、並
びにガラス物品を熱強化して全部ではないが部分的にニ
オブバリヤーフィルムを窒化ニオブに転化することを含
む、透明なガラス物品の製造方法に関する。
に、ガラス表面から外側へ、透明な赤外線反射性金属フ
ィルム、厚さ25Åまでの、好ましくは７〜20Åの範囲の
保護金属ニオブバリヤーフィルム及び透明な窒化物フィ
ルムを含む透明なフィルム状堆積物を堆積すること、並
びにガラス物品を熱強化して全部ではないが部分的にニ
オブバリヤーフィルムを窒化ニオブに転化することを含
む、透明なガラス物品の製造方法に関する。
更に他の具体例においては、本発明は、さほどの劣化
なしに、オーブン環境中で900゜Fまでの温度の繰り返し
の上昇に耐えることのできる透明なフィルム状堆積物を
持つ熱強化したガラスシートを含む窓を有する自己清浄
化オーブンに関する。このフィルム状堆積物は、ガラス
基体から外側へ、透明な赤外線反射性金属フィルム及び
厚さ25Åまでの、好ましくは厚さ７〜20Åの範囲の金属
ニオブの保護バリヤーフィルムを含む。好ましくは、こ
のフィルム状堆積物は、ガラス基体及び反射性金属フィ
ルムの間に金属酸化物を含み、そして好ましくは更に最
外のニオブフィルムの上の窒化ケイ素のフィルムを含
む。
なしに、オーブン環境中で900゜Fまでの温度の繰り返し
の上昇に耐えることのできる透明なフィルム状堆積物を
持つ熱強化したガラスシートを含む窓を有する自己清浄
化オーブンに関する。このフィルム状堆積物は、ガラス
基体から外側へ、透明な赤外線反射性金属フィルム及び
厚さ25Åまでの、好ましくは厚さ７〜20Åの範囲の金属
ニオブの保護バリヤーフィルムを含む。好ましくは、こ
のフィルム状堆積物は、ガラス基体及び反射性金属フィ
ルムの間に金属酸化物を含み、そして好ましくは更に最
外のニオブフィルムの上の窒化ケイ素のフィルムを含
む。
本発明の熱強化したガラス物品は、望ましくは、所謂
自己清浄化オーブンの窓に適した値である波長範囲３〜
10μｍで、可視光線透過率少なくとも65％、好ましくは
70％又はそれ以上、及び反射率60％超、好ましくは85％
超を示すことができる。
自己清浄化オーブンの窓に適した値である波長範囲３〜
10μｍで、可視光線透過率少なくとも65％、好ましくは
70％又はそれ以上、及び反射率60％超、好ましくは85％
超を示すことができる。
図面の簡単な説明 図１は、本発明のフィルム状堆積物の概略断面図であ
る。
る。
図２は、図１のフィルム状堆積物の変形物の概略断面
図である。
図である。
図３は、本発明の他のフィルム状堆積物の概略断面図
である。
である。
図４は、種々の表面を識別しているオーブン窓アセン
ブリーを通して取った断面概略図である。
ブリーを通して取った断面概略図である。
図５は、本発明の他のフィルム状堆積物の概略断面図
である。
である。
好ましい態様の詳細な説明 最初に図１に示したフィルム状堆積物を参照して、ガ
ラス基体を12で示す。その表面14上に、連続して、窒化
物フィルム16、金属ニオブの保護バリヤーフィルム18、
例えば、銀の赤外線反射性金属フィルム20、金属ニオブ
の保護バリヤーフィルム22、及び窒化物フィルム24が堆
積されている。図面中の種々のフィルムの厚さは縮尺に
あっていないことが理解されるであろう。
ラス基体を12で示す。その表面14上に、連続して、窒化
物フィルム16、金属ニオブの保護バリヤーフィルム18、
例えば、銀の赤外線反射性金属フィルム20、金属ニオブ
の保護バリヤーフィルム22、及び窒化物フィルム24が堆
積されている。図面中の種々のフィルムの厚さは縮尺に
あっていないことが理解されるであろう。
このフィルム状堆積物の個々のフィルムは、どんな便
利な方法でガラス基体12上に堆積してもよい。好ましい
堆積方法は、Chapinの米国特許No.4166018に記載された
D.C.マグネトロンスパッタリングを含み、その教えを引
用によりこの明細書の記載に含める。マグネトロンスパ
ッター析出は、ガラス基体を一連の低圧ゾーンに通し、
この中でフィルム状堆積物を作り上げる種々のフィルム
が連続的に適用される。金属フィルムは、金属源又は
「ターゲット」からスパッターされる。金属フィルム
は、アルゴンのような不活性雰囲気中で金属ターゲット
からスパッタリングによって形成されうるが、窒化ケイ
素のような窒化物は窒素ガスを含む活性雰囲気中でケイ
素ターゲットを利用してスパッターできる。このように
して析出されるフィルムの厚さは、被覆室を通るガラス
基体の速度を変化させることにより、また電力及びスパ
ッタリング速度を変えることにより、調節されうる。
利な方法でガラス基体12上に堆積してもよい。好ましい
堆積方法は、Chapinの米国特許No.4166018に記載された
D.C.マグネトロンスパッタリングを含み、その教えを引
用によりこの明細書の記載に含める。マグネトロンスパ
ッター析出は、ガラス基体を一連の低圧ゾーンに通し、
この中でフィルム状堆積物を作り上げる種々のフィルム
が連続的に適用される。金属フィルムは、金属源又は
「ターゲット」からスパッターされる。金属フィルム
は、アルゴンのような不活性雰囲気中で金属ターゲット
からスパッタリングによって形成されうるが、窒化ケイ
素のような窒化物は窒素ガスを含む活性雰囲気中でケイ
素ターゲットを利用してスパッターできる。このように
して析出されるフィルムの厚さは、被覆室を通るガラス
基体の速度を変化させることにより、また電力及びスパ
ッタリング速度を変えることにより、調節されうる。
基体上に薄い保護フィルムを析出する他の方法は、化
学蒸着を含み、この公知の方法の記述のために、Johnco
ck等の米国特許No.4619729及びHudgens等の米国特許No.
4737379を引用する。プラズマ化学蒸着は、ガス状源を
プラズマにより分解し、続いてガラス基体のような固体
の基体上にフィルムを形成することを含む。フィルムの
厚さは、それがプラズマゾーンを通過する基体の速度を
変えることにより、また電力及びガス流速を変えること
により調節される。
学蒸着を含み、この公知の方法の記述のために、Johnco
ck等の米国特許No.4619729及びHudgens等の米国特許No.
4737379を引用する。プラズマ化学蒸着は、ガス状源を
プラズマにより分解し、続いてガラス基体のような固体
の基体上にフィルムを形成することを含む。フィルムの
厚さは、それがプラズマゾーンを通過する基体の速度を
変えることにより、また電力及びガス流速を変えること
により調節される。
赤外線反射性金属フィルムとして、銀又は銀含有フィ
ルムが好ましい。銀フィルムの厚さは約55Å〜190Åに
亘ることが適当であることが見出された。赤外線の高レ
ベルの反射性を与えるために、単一の銀フィルムのみを
有するフィルム状堆積物については、約120Å〜約180Å
の範囲の厚さが好ましい。２つの銀フィルムを含むフィ
ルム状堆積物中の銀フィルムの厚さは、図３に関連して
述べるように、60Å〜190Åに亘りうるが、外側の銀フ
ィルムがガラス基体に近い銀フィルムよりも厚い。好ま
しくは、赤外線反射性銀フィルムの厚さは、自己清浄化
オーブンのドアの用途には、３〜10ミクロンの範囲で反
射率が60％超、好ましくは85％超であり、窓の用途で
は、低い放射率及び太陽光調節を提供するようなもので
ある。
ルムが好ましい。銀フィルムの厚さは約55Å〜190Åに
亘ることが適当であることが見出された。赤外線の高レ
ベルの反射性を与えるために、単一の銀フィルムのみを
有するフィルム状堆積物については、約120Å〜約180Å
の範囲の厚さが好ましい。２つの銀フィルムを含むフィ
ルム状堆積物中の銀フィルムの厚さは、図３に関連して
述べるように、60Å〜190Åに亘りうるが、外側の銀フ
ィルムがガラス基体に近い銀フィルムよりも厚い。好ま
しくは、赤外線反射性銀フィルムの厚さは、自己清浄化
オーブンのドアの用途には、３〜10ミクロンの範囲で反
射率が60％超、好ましくは85％超であり、窓の用途で
は、低い放射率及び太陽光調節を提供するようなもので
ある。
窒素及び酸素は、ガラスの熱強化温度で、銀のような
透明な赤外線反射性フィルムと反応性接触させることを
実質的に防がなければならない。各銀フィルム上の金属
ニオブの薄いバリヤーフィルムは窒素及び酸素と化学的
に反応し、こうして窒素及び酸素を捕捉し、ニオブの窒
化物及び酸化物を形成し、こうして高温での銀反射性フ
ィルムとの反応を防ぐことができると信じられる。銀又
は他の赤外線反射性フィルムの下のニオブバリヤーフィ
ルムは、それ自体酸素の実質的な源とならず、またヘー
ズを増さず、そして最終製品のより高い透明性を与える
のに充分薄い（25〜250Å）酸化亜鉛のような金属酸化
物フィルムで置き換えてもよい。ニオブは、高温で窒素
及び酸素と容易に反応してニオブの窒化物及び酸化物を
形成する。使用できる種々の窒化物の内で、窒化ケイ素
が好ましい。
透明な赤外線反射性フィルムと反応性接触させることを
実質的に防がなければならない。各銀フィルム上の金属
ニオブの薄いバリヤーフィルムは窒素及び酸素と化学的
に反応し、こうして窒素及び酸素を捕捉し、ニオブの窒
化物及び酸化物を形成し、こうして高温での銀反射性フ
ィルムとの反応を防ぐことができると信じられる。銀又
は他の赤外線反射性フィルムの下のニオブバリヤーフィ
ルムは、それ自体酸素の実質的な源とならず、またヘー
ズを増さず、そして最終製品のより高い透明性を与える
のに充分薄い（25〜250Å）酸化亜鉛のような金属酸化
物フィルムで置き換えてもよい。ニオブは、高温で窒素
及び酸素と容易に反応してニオブの窒化物及び酸化物を
形成する。使用できる種々の窒化物の内で、窒化ケイ素
が好ましい。
金属ニオブの保護バリヤーフィルム18、22（及び図３
に関して述べた金属酸化物フィルム）は、前記金属反射
性フィルムが高温で劣化するのを防ぐに充分であるが、
不当に可視光線の透過性を減少させたり、放射率を減ら
したり、ヘーズを増したりする程に大きくない厚さで析
出される。本発明のフィルム状堆積物を有するガラス基
体が高温に上げられるとき（熱強化の間のように）、堆
積物の色のような性質は本質的に影響されない。性質に
おける何らかのわずかな変化は、薄いニオブバリヤーフ
ィルムの部分的窒化又は酸化の結果であると考えられ
る。保護金属ニオブフィルムが14Åであることは許容で
きる厚さを与えた。25Åまでの、好ましくは７Å〜20Å
を用いることができ、約12Å〜約18Åの範囲の厚さがよ
り好ましい。赤外線反射性フィルムとガラス基体の間の
保護ニオブフィルムは、もしあれば、他のニオブバリヤ
ーフィルムよりも数Å薄いのがよく、望ましくは、この
金属ニオブフィルムは、透明性の不当な減少を避けるた
めに、金属反射性フィルムを保護するに必要な厚さにの
み堆積される。
に関して述べた金属酸化物フィルム）は、前記金属反射
性フィルムが高温で劣化するのを防ぐに充分であるが、
不当に可視光線の透過性を減少させたり、放射率を減ら
したり、ヘーズを増したりする程に大きくない厚さで析
出される。本発明のフィルム状堆積物を有するガラス基
体が高温に上げられるとき（熱強化の間のように）、堆
積物の色のような性質は本質的に影響されない。性質に
おける何らかのわずかな変化は、薄いニオブバリヤーフ
ィルムの部分的窒化又は酸化の結果であると考えられ
る。保護金属ニオブフィルムが14Åであることは許容で
きる厚さを与えた。25Åまでの、好ましくは７Å〜20Å
を用いることができ、約12Å〜約18Åの範囲の厚さがよ
り好ましい。赤外線反射性フィルムとガラス基体の間の
保護ニオブフィルムは、もしあれば、他のニオブバリヤ
ーフィルムよりも数Å薄いのがよく、望ましくは、この
金属ニオブフィルムは、透明性の不当な減少を避けるた
めに、金属反射性フィルムを保護するに必要な厚さにの
み堆積される。
再び、図１及び２を参照して、「内部サンドイッチ」
と呼ぶことのできるもの（薄いニオブバリヤーフィルム
の間に赤外線反射性金属フィルムをサンドイッチするこ
とにより形成される）の両側の窒化物フィルム16、24
は、好ましくは窒化ケイ素である。窒化ケイ素は、可視
光線に対して非常に透過性であり、前記フィルム状堆積
物に実質的に化学的及び物理的耐久性を与える利益を有
する。窒化物フィルムは反射防止フィルムとして役立
つ。「内部サンドイッチ」上に堆積される窒化ケイ素フ
ィルム24は、好ましくは厚さが約250Å〜約600Åのオー
ダーであり、300Åの厚さは完全に許容できる。ガラス
基体と内側サンドイッチとの間に位置する窒化ケイ素フ
ィルム16は、厚さが約250Å〜約600Åのオーダーであり
得、350Åの厚さで許容できる結果が得られた。
と呼ぶことのできるもの（薄いニオブバリヤーフィルム
の間に赤外線反射性金属フィルムをサンドイッチするこ
とにより形成される）の両側の窒化物フィルム16、24
は、好ましくは窒化ケイ素である。窒化ケイ素は、可視
光線に対して非常に透過性であり、前記フィルム状堆積
物に実質的に化学的及び物理的耐久性を与える利益を有
する。窒化物フィルムは反射防止フィルムとして役立
つ。「内部サンドイッチ」上に堆積される窒化ケイ素フ
ィルム24は、好ましくは厚さが約250Å〜約600Åのオー
ダーであり、300Åの厚さは完全に許容できる。ガラス
基体と内側サンドイッチとの間に位置する窒化ケイ素フ
ィルム16は、厚さが約250Å〜約600Åのオーダーであり
得、350Åの厚さで許容できる結果が得られた。
本発明のフィルム状堆積物は、ガラス基体上に、第１
の低圧室中の窒素含有反応性雰囲気中のターゲットから
ケイ素のような窒素反応性元素をスパッタリングして窒
化物フィルムを形成し、次いでこのガラス基体を１又は
それ以上の更に低圧の室に運んで非反応性雰囲気（例え
ば、アルゴン雰囲気）中でニオブターゲットからニオブ
フィルム（又は金属酸化物保護フィルム）の堆積を行
い、その後金属銀又は他の赤外線反射性金属のフィルム
を堆積し、その後第２の金属ニオブバリヤーフィルムを
堆積する。次いで、ガラス基体を反応性窒素雰囲気を含
む他の低圧室中に運び、上記のように説明した構造体上
にターゲットからのスパッタリングにより窒化物フィル
ムを堆積させる。
の低圧室中の窒素含有反応性雰囲気中のターゲットから
ケイ素のような窒素反応性元素をスパッタリングして窒
化物フィルムを形成し、次いでこのガラス基体を１又は
それ以上の更に低圧の室に運んで非反応性雰囲気（例え
ば、アルゴン雰囲気）中でニオブターゲットからニオブ
フィルム（又は金属酸化物保護フィルム）の堆積を行
い、その後金属銀又は他の赤外線反射性金属のフィルム
を堆積し、その後第２の金属ニオブバリヤーフィルムを
堆積する。次いで、ガラス基体を反応性窒素雰囲気を含
む他の低圧室中に運び、上記のように説明した構造体上
にターゲットからのスパッタリングにより窒化物フィル
ムを堆積させる。
内側のサンドイッチの両側の窒化物フィルムが窒化ケ
イ素であるときは、700℃程度の温度での被覆されたガ
ラス製品の加熱の後空気で急冷したとき、例えば、約４
〜10％の可視光線の透過率の増加をもたらすであろう。
反射性フィルムの金属、ニオブバリヤーフィルムの厚
さ、及び誘電性フィルムの組成は、700℃程度での強化
の後、可視光線（発光体Ｃ）の透過率約65％以上、好ま
しくは約78％以上を示し、かつそのような高温処理をし
たとき、透過された又は反射された色及び他の光学的性
質における変化がもしあったとしてもわずかであるガラ
ス製品をもたらすように選ばれる。
イ素であるときは、700℃程度の温度での被覆されたガ
ラス製品の加熱の後空気で急冷したとき、例えば、約４
〜10％の可視光線の透過率の増加をもたらすであろう。
反射性フィルムの金属、ニオブバリヤーフィルムの厚
さ、及び誘電性フィルムの組成は、700℃程度での強化
の後、可視光線（発光体Ｃ）の透過率約65％以上、好ま
しくは約78％以上を示し、かつそのような高温処理をし
たとき、透過された又は反射された色及び他の光学的性
質における変化がもしあったとしてもわずかであるガラ
ス製品をもたらすように選ばれる。
以下の説明に縛られる訳でないが、窒化物フィルム、
例えば窒化ケイ素がマグネトロンスパッタリングによ
り、又は化学蒸着等により形成されるとき、得られる窒
化ケイ素はアモルファスの構造をしており、そのフィル
ムを被せる過程において、窒素ガスの吸着もしくは吸収
又は多分この両者を可能にすると仮定される。前記フィ
ルム状堆積物がガラスの熱強化温度に加熱されるとき、
窒化物フィルムから窒素ガスが抜け出し、これはそのよ
うな高温度では銀赤外線反射性フィルムと非常に反応性
であろう。金属ニオブの薄い、バリヤーフィルムによっ
て捕捉されるのは、この窒化物フィルムから放出される
この非常に反応性の窒素ガスであると考えられる。熱強
化は、一般に空気（酸化性雰囲気）中で起こるので、幾
らかの反応性酸素ガスは最も外側の窒化物フィルムにし
み込むが、反応性窒素ガスと同様に、酸素も下に横たわ
る保護ニオブフィルムによって脱除されて、その元素と
酸化物を形成する。
例えば窒化ケイ素がマグネトロンスパッタリングによ
り、又は化学蒸着等により形成されるとき、得られる窒
化ケイ素はアモルファスの構造をしており、そのフィル
ムを被せる過程において、窒素ガスの吸着もしくは吸収
又は多分この両者を可能にすると仮定される。前記フィ
ルム状堆積物がガラスの熱強化温度に加熱されるとき、
窒化物フィルムから窒素ガスが抜け出し、これはそのよ
うな高温度では銀赤外線反射性フィルムと非常に反応性
であろう。金属ニオブの薄い、バリヤーフィルムによっ
て捕捉されるのは、この窒化物フィルムから放出される
この非常に反応性の窒素ガスであると考えられる。熱強
化は、一般に空気（酸化性雰囲気）中で起こるので、幾
らかの反応性酸素ガスは最も外側の窒化物フィルムにし
み込むが、反応性窒素ガスと同様に、酸素も下に横たわ
る保護ニオブフィルムによって脱除されて、その元素と
酸化物を形成する。
１又はそれ以上の窒化物フィルム、例えば窒化ケイ素
が本発明のフィルム状堆積物中に用いられるときは、各
窒化物フィルムを隣接する銀フィルムから金属酸化物フ
ィルムによって分離されるのが好ましいことが見出され
た。前記金属酸化物フィルムとしては酸化亜鉛が好まし
い。酸化亜鉛は銀と窒化物フィルムの間の接着を改善す
る傾向があるようであり、各銀フィルムの下（即ち、銀
フィルムのガラス基体に面する側）に厚さ25〜180Åの
酸化亜鉛を用いるのが好ましく、約100Åのオーダーの
酸化亜鉛フィルムが好ましい。
が本発明のフィルム状堆積物中に用いられるときは、各
窒化物フィルムを隣接する銀フィルムから金属酸化物フ
ィルムによって分離されるのが好ましいことが見出され
た。前記金属酸化物フィルムとしては酸化亜鉛が好まし
い。酸化亜鉛は銀と窒化物フィルムの間の接着を改善す
る傾向があるようであり、各銀フィルムの下（即ち、銀
フィルムのガラス基体に面する側）に厚さ25〜180Åの
酸化亜鉛を用いるのが好ましく、約100Åのオーダーの
酸化亜鉛フィルムが好ましい。
本発明のフィルム状堆積物には、他の及び更なるフィ
ルムを用いうることが理解されよう。特に、１又はそれ
以上のフィルムをガラス基体の表面と第１の窒化物フィ
ルムの間に、又は他の窒化物フィルムの上にも使用でき
よう。
ルムを用いうることが理解されよう。特に、１又はそれ
以上のフィルムをガラス基体の表面と第１の窒化物フィ
ルムの間に、又は他の窒化物フィルムの上にも使用でき
よう。
好ましくは「内部サンドイッチ」構造は、２つのバリ
ヤーフィルムの間にサンドイッチされた銀フィルムから
なり、その内の１つ、銀フィルムの前記基体から外側を
向いた側にあるものは、金属ニオブであり、他の１つ、
前記銀フィルムの基体に向いた側にあるものは、金属酸
化物、例えば酸化亜鉛、又はそれほど好ましいものでは
ないが、金属ニオブフィルムであり、この銀及びバリヤ
ーフィルムは隣接している、即ち接触している。もし両
方のバリヤーフィルムが金属ニオブであるならば、それ
らは望ましくはそれぞれ厚さ20Åまでの厚さで存在し、
ガラス基体に近いほうのニオブフィルムは、他のニオブ
フィルムよりも、少し、例えば数Å、薄い。
ヤーフィルムの間にサンドイッチされた銀フィルムから
なり、その内の１つ、銀フィルムの前記基体から外側を
向いた側にあるものは、金属ニオブであり、他の１つ、
前記銀フィルムの基体に向いた側にあるものは、金属酸
化物、例えば酸化亜鉛、又はそれほど好ましいものでは
ないが、金属ニオブフィルムであり、この銀及びバリヤ
ーフィルムは隣接している、即ち接触している。もし両
方のバリヤーフィルムが金属ニオブであるならば、それ
らは望ましくはそれぞれ厚さ20Åまでの厚さで存在し、
ガラス基体に近いほうのニオブフィルムは、他のニオブ
フィルムよりも、少し、例えば数Å、薄い。
１つの好ましい具体例において、その間に「内部サン
ドイッチ」構造体を収容する金属窒化物は各バリヤーフ
ィルムと隣接し、そのため前記フィルム状堆積物は、ガ
ラス基体から、窒化ケイ素−ニオブ−銀−ニオブ−窒化
ケイ素の順で続くフィルムを有し、隣合うフィルムは相
互に接触している。本発明の典型的なフィルム状堆積物
は次のものを含む： a.厚さ150Å〜450Åの窒化ケイ素 b.第１の窒化ケイ素フィルム上に堆積され、厚さが７Å
〜20Åである第１の金属ニオブのバリヤーフィルム c.第１のニオブバリヤーフィルム上に堆積され、厚さが
120Å〜180Åの銀の赤外線反射性フィルム d.前記赤外線反射性フィルム上に堆積され、厚さが７Å
〜20Åである金属ニオブの第２のバリヤーフィルム e.厚さ200Å〜600Åの窒化ケイ素フィルム もし望むならば、望みの透過率と放射率を得るために
フィルムの厚さを適当に調節して、フィルムｂ〜ｄは繰
り返されてもよい。フィルムｂ〜ｄの１つの繰り返しの
例が図２に示されている。この中で、図２に示されたフ
ィルム状堆積物（即ち、フィルム16、18、20、22、24）
の上に、厚さ７Å〜20Åの金属ニオブの第３のフィルム
26、厚さ110Å〜190Åの銀のフィルム28、第４の厚さ７
Å〜20Åのニオブフィルム30、その次の窒化ケイ素フィ
ルム32が堆積されている。
ドイッチ」構造体を収容する金属窒化物は各バリヤーフ
ィルムと隣接し、そのため前記フィルム状堆積物は、ガ
ラス基体から、窒化ケイ素−ニオブ−銀−ニオブ−窒化
ケイ素の順で続くフィルムを有し、隣合うフィルムは相
互に接触している。本発明の典型的なフィルム状堆積物
は次のものを含む： a.厚さ150Å〜450Åの窒化ケイ素 b.第１の窒化ケイ素フィルム上に堆積され、厚さが７Å
〜20Åである第１の金属ニオブのバリヤーフィルム c.第１のニオブバリヤーフィルム上に堆積され、厚さが
120Å〜180Åの銀の赤外線反射性フィルム d.前記赤外線反射性フィルム上に堆積され、厚さが７Å
〜20Åである金属ニオブの第２のバリヤーフィルム e.厚さ200Å〜600Åの窒化ケイ素フィルム もし望むならば、望みの透過率と放射率を得るために
フィルムの厚さを適当に調節して、フィルムｂ〜ｄは繰
り返されてもよい。フィルムｂ〜ｄの１つの繰り返しの
例が図２に示されている。この中で、図２に示されたフ
ィルム状堆積物（即ち、フィルム16、18、20、22、24）
の上に、厚さ７Å〜20Åの金属ニオブの第３のフィルム
26、厚さ110Å〜190Åの銀のフィルム28、第４の厚さ７
Å〜20Åのニオブフィルム30、その次の窒化ケイ素フィ
ルム32が堆積されている。
図３は、２つの銀フィルム42、44を利用した好ましい
フィルム状堆積物を示しており、各々は各銀フィルムの
ガラス基体12から遠い表面上に堆積された各金属ニオブ
バリヤーフィルム46、48を有する。基体から遠い方の銀
フィルム44は、近い方の銀フィルム42よりも厚く（好ま
しくは130〜170Å）、後者は好ましくは60〜100Åの厚
さを有する。各銀フィルムの他の側（基体12に面する
側）には、熱処理の間、隣接する銀フィルムを保護する
に充分な25〜180Åの厚さの各酸化亜鉛フィルム50、52
がある。窒化物フィルム、好ましくは窒化ケイ素のフィ
ルムが、基体上に設けられ（フィルム60、厚さ50〜300
Å）、保護外側被膜として設けられ（フィルム62、厚さ
100〜400Å）及び金属酸化物フィルム52、54の間のもの
として設けられる（フィルム64、厚さ100〜800Å）。最
初の窒化物フィルムは、望むならば省いてもよく、それ
に応じ、第１の銀フィルムの下の酸化亜鉛フィルムは厚
さが100Å〜250Åに増してもよい。
フィルム状堆積物を示しており、各々は各銀フィルムの
ガラス基体12から遠い表面上に堆積された各金属ニオブ
バリヤーフィルム46、48を有する。基体から遠い方の銀
フィルム44は、近い方の銀フィルム42よりも厚く（好ま
しくは130〜170Å）、後者は好ましくは60〜100Åの厚
さを有する。各銀フィルムの他の側（基体12に面する
側）には、熱処理の間、隣接する銀フィルムを保護する
に充分な25〜180Åの厚さの各酸化亜鉛フィルム50、52
がある。窒化物フィルム、好ましくは窒化ケイ素のフィ
ルムが、基体上に設けられ（フィルム60、厚さ50〜300
Å）、保護外側被膜として設けられ（フィルム62、厚さ
100〜400Å）及び金属酸化物フィルム52、54の間のもの
として設けられる（フィルム64、厚さ100〜800Å）。最
初の窒化物フィルムは、望むならば省いてもよく、それ
に応じ、第１の銀フィルムの下の酸化亜鉛フィルムは厚
さが100Å〜250Åに増してもよい。
図３に示した具体例において、繰り返すフィルム連続
体の存在に注目することができる。第１の連続体はガラ
スから外側へ、Si3N4、ZnO、Ag、Nb及びZnOを含み、同
じ材料の第２の連続体が第１の連続体の上に形成され
る。ここでの金属酸化物フィルム（この例ではZnO）は
各Si3N4フィルム及び隣合う銀フィルムの間に配置され
ていること、即ち、ZnOフィルム50はSi3N4フィルム60及
び銀フィルム42の間に配置され、Si3N4フィルム64はそ
れぞれZnOフィルム54及び52により銀フィルム42及び44
から分離されており、Si3N4フィルム62はZnOフィルム56
により銀フィルム44から分離されている。酸化亜鉛のフ
ィルム（54、56）が各ニオブフィルムの上（即ち、ニオ
ブフィルムのガラス基体から外側へ向いた側に）に、そ
して各窒化物フィルムの下に、存在し、この構造はこの
フィルム状堆積物の透過性を増し、ニオブとこれら酸化
亜鉛フィルムに隣接する窒化物フィルムとの間の接着性
を改善することが見出された。他の酸化物フィルム、例
えばチタン、ニオブ及びアルミニウムの酸化物もこの目
的に使用できることが予想される。本発明の他の好まし
い具体例を図５に示す。この具体例は、ガラス基体表面
上の最初の窒化物が除かれ、窒化チタンのフィルム66が
外側の窒化物フィルム62及び次に隣合う金属ニオブバリ
ヤーフィルム48の間に設けられ、この窒化チタンフィル
ムは、好ましくは前記窒化物フィルム62に隣接し、この
フィルム状堆積物の透過性を減らし、視覚的に無色の外
観を改善する効果を有する他は、図３に示されたものと
類似する。今度は、図５において、第２の銀フィルムの
直接下の金属酸化物フィルム52は、UV透過性を更に減ら
す為に、100〜300Åの範囲に厚さが増してもよい。
体の存在に注目することができる。第１の連続体はガラ
スから外側へ、Si3N4、ZnO、Ag、Nb及びZnOを含み、同
じ材料の第２の連続体が第１の連続体の上に形成され
る。ここでの金属酸化物フィルム（この例ではZnO）は
各Si3N4フィルム及び隣合う銀フィルムの間に配置され
ていること、即ち、ZnOフィルム50はSi3N4フィルム60及
び銀フィルム42の間に配置され、Si3N4フィルム64はそ
れぞれZnOフィルム54及び52により銀フィルム42及び44
から分離されており、Si3N4フィルム62はZnOフィルム56
により銀フィルム44から分離されている。酸化亜鉛のフ
ィルム（54、56）が各ニオブフィルムの上（即ち、ニオ
ブフィルムのガラス基体から外側へ向いた側に）に、そ
して各窒化物フィルムの下に、存在し、この構造はこの
フィルム状堆積物の透過性を増し、ニオブとこれら酸化
亜鉛フィルムに隣接する窒化物フィルムとの間の接着性
を改善することが見出された。他の酸化物フィルム、例
えばチタン、ニオブ及びアルミニウムの酸化物もこの目
的に使用できることが予想される。本発明の他の好まし
い具体例を図５に示す。この具体例は、ガラス基体表面
上の最初の窒化物が除かれ、窒化チタンのフィルム66が
外側の窒化物フィルム62及び次に隣合う金属ニオブバリ
ヤーフィルム48の間に設けられ、この窒化チタンフィル
ムは、好ましくは前記窒化物フィルム62に隣接し、この
フィルム状堆積物の透過性を減らし、視覚的に無色の外
観を改善する効果を有する他は、図３に示されたものと
類似する。今度は、図５において、第２の銀フィルムの
直接下の金属酸化物フィルム52は、UV透過性を更に減ら
す為に、100〜300Åの範囲に厚さが増してもよい。
（例１） 商業的に利用できるDCマグネトロンスパッタリング被
覆装置（Airco）を利用して、厚さ3mmの清浄化されたガ
ラスシートを、一連のスパッター被覆低圧室を通過さ
せ、図１に示すように、このガラス表面上に一連の隣接
するフィルムを堆積させた。これらのフィルム厚さはス
パッタリング速度によって決定した。アルゴン及び窒素
の低圧雰囲気を含む１つの被覆室において、ケイ素をス
パッターし、前記ガラス表面上に直接厚さ330Åの窒化
ケイ素の第１のフィルムを作った。この窒化ケイ素フィ
ルムの直ぐ上に、ニオブターゲットから厚さ12Åのニオ
ブフィルムを析出させ、次いで金属銀ターゲットから11
0Åの厚さの銀のフィルムを直接析出させ、ニオブター
ゲットから厚さ12Åのニオブフィルムを析出させた。こ
れらのニオブ及び銀のフィルムは低圧アルゴン雰囲気中
で析出させた。最後に述べたニオブフィルム上に直接、
第１のフィルムに関して上に述べた方法で厚さ410Åの
窒化ケイ素の第５のフィルムを析出させた。得られたガ
ラス物品を、熱強化炉中で約700℃に加熱し、次いで直
ちに空気で急冷した。熱強化の前に測定した透過率は86
％であり、熱強化後では89％であった。多かれ少なかれ
放射率に比例して変化する表面電気抵抗を４つの探針オ
ームメーター（「４点」測定と呼ばれることがある）を
用いて測定した。熱強化前の表面抵抗を測定したところ
７オーム／スクェアであり、熱強化後は、５オーム／ス
クェアであり、放射率の減少を示した。
覆装置（Airco）を利用して、厚さ3mmの清浄化されたガ
ラスシートを、一連のスパッター被覆低圧室を通過さ
せ、図１に示すように、このガラス表面上に一連の隣接
するフィルムを堆積させた。これらのフィルム厚さはス
パッタリング速度によって決定した。アルゴン及び窒素
の低圧雰囲気を含む１つの被覆室において、ケイ素をス
パッターし、前記ガラス表面上に直接厚さ330Åの窒化
ケイ素の第１のフィルムを作った。この窒化ケイ素フィ
ルムの直ぐ上に、ニオブターゲットから厚さ12Åのニオ
ブフィルムを析出させ、次いで金属銀ターゲットから11
0Åの厚さの銀のフィルムを直接析出させ、ニオブター
ゲットから厚さ12Åのニオブフィルムを析出させた。こ
れらのニオブ及び銀のフィルムは低圧アルゴン雰囲気中
で析出させた。最後に述べたニオブフィルム上に直接、
第１のフィルムに関して上に述べた方法で厚さ410Åの
窒化ケイ素の第５のフィルムを析出させた。得られたガ
ラス物品を、熱強化炉中で約700℃に加熱し、次いで直
ちに空気で急冷した。熱強化の前に測定した透過率は86
％であり、熱強化後では89％であった。多かれ少なかれ
放射率に比例して変化する表面電気抵抗を４つの探針オ
ームメーター（「４点」測定と呼ばれることがある）を
用いて測定した。熱強化前の表面抵抗を測定したところ
７オーム／スクェアであり、熱強化後は、５オーム／ス
クェアであり、放射率の減少を示した。
（例２） アルゴン及び酸素の雰囲気中の亜鉛ターゲットを用い
て更に酸化亜鉛を堆積させる他は例１に記載された装置
及びターゲットを利用して、以下のフィルム状堆積物を
ガラス基体上に作ることができる： ガラス Si3N4 86Å ZnO 50Å Ag 77Å Nb 15Å ZnO 90Å Si3N4 470Å ZnO 50Å Ag 145Å Nb 15Å ZnO 90Å Si3N4 285Å 例１に記載したようにして、得られた被覆ガラスを加
熱し空気で急冷した。前記熱処理の前後で透過率を測定
したところ両方とも82％であった。
て更に酸化亜鉛を堆積させる他は例１に記載された装置
及びターゲットを利用して、以下のフィルム状堆積物を
ガラス基体上に作ることができる： ガラス Si3N4 86Å ZnO 50Å Ag 77Å Nb 15Å ZnO 90Å Si3N4 470Å ZnO 50Å Ag 145Å Nb 15Å ZnO 90Å Si3N4 285Å 例１に記載したようにして、得られた被覆ガラスを加
熱し空気で急冷した。前記熱処理の前後で透過率を測定
したところ両方とも82％であった。
（例３） 当初の窒化ケイ素フィルムを外し、従って当初の酸化
亜鉛フィルムの厚さを増し、他のフィルム厚さを調節し
た他は例２を繰り返した。以下のフィルム状堆積物をガ
ラス基体上に作り、これらフィルムはガラス基体から外
側へ向かって次のとおりであった： ガラス ZnO 135Å Ag 65Å Nb 15Å ZnO 90Å Si3N4 450Å ZnO 90Å Ag 160Å Nb 15Å ZnO 90Å Si3N4 270Å 例１に記載したようにして、得られた被覆ガラスを加
熱し空気で急冷した。熱強化プロセスの間に透過性は68
％から76％に増加した。他の光学的性質及び色の性質は
実質的に変わらなかった。
亜鉛フィルムの厚さを増し、他のフィルム厚さを調節し
た他は例２を繰り返した。以下のフィルム状堆積物をガ
ラス基体上に作り、これらフィルムはガラス基体から外
側へ向かって次のとおりであった： ガラス ZnO 135Å Ag 65Å Nb 15Å ZnO 90Å Si3N4 450Å ZnO 90Å Ag 160Å Nb 15Å ZnO 90Å Si3N4 270Å 例１に記載したようにして、得られた被覆ガラスを加
熱し空気で急冷した。熱強化プロセスの間に透過性は68
％から76％に増加した。他の光学的性質及び色の性質は
実質的に変わらなかった。
（例４） 最初の窒化ケイ素フィルムを外し、窒化チタンの追加
のフィルムを外側の窒化ケイ素の直ぐ下に配置させ、こ
れらフィルムの厚さを変化させた他は、例２を繰り返し
た。このフィルム状堆積物は以下の構造を持っていた： ガラス ZnO 160Å Ag 72Å Nb 12Å ZnO 100Å Si3N4 370Å ZnO 200Å Ag 155Å Nb 12Å ZnO 95Å TiN 25Å Si3N4 245Å 例１に記載したようにして、得られた被覆ガラスを加
熱し空気で急冷した。熱強化プロセスの間に透過性は75
％から82％に増加した。例２に述べたように４点測定装
置を用いて、熱強化前の低効率を測定したところ3.5オ
ーム／スクェアであり、熱強化後は2.5オーム／スクェ
アであり、放出率が減ったことを示した。
のフィルムを外側の窒化ケイ素の直ぐ下に配置させ、こ
れらフィルムの厚さを変化させた他は、例２を繰り返し
た。このフィルム状堆積物は以下の構造を持っていた： ガラス ZnO 160Å Ag 72Å Nb 12Å ZnO 100Å Si3N4 370Å ZnO 200Å Ag 155Å Nb 12Å ZnO 95Å TiN 25Å Si3N4 245Å 例１に記載したようにして、得られた被覆ガラスを加
熱し空気で急冷した。熱強化プロセスの間に透過性は75
％から82％に増加した。例２に述べたように４点測定装
置を用いて、熱強化前の低効率を測定したところ3.5オ
ーム／スクェアであり、熱強化後は2.5オーム／スクェ
アであり、放出率が減ったことを示した。
図４は、自己清浄化オーブンの窓における本発明のガ
ラス物品の使用を示す。「自己清浄化」とは、オーブン
の空洞を900゜F程度に半時間ないし１時間又はそれ以上
の期間加熱することによって清浄化されるように適合さ
れたタイプの商業的に入手可能なキッチンオーブンが参
照される。
ラス物品の使用を示す。「自己清浄化」とは、オーブン
の空洞を900゜F程度に半時間ないし１時間又はそれ以上
の期間加熱することによって清浄化されるように適合さ
れたタイプの商業的に入手可能なキッチンオーブンが参
照される。
オーブンの窓は一般にオーブンのドア中に形成され
る。典型的な窓は、複数の間隔をあけた、空気スペース
によって分離された一般に透明なシートを含み得る。図
５に典型的に示された具体例において、空間をあけた３
つのガラスシートが示されている。これらシートの表面
をオーブンの内側から外側へ進んで一連の番号付けがさ
れ、番号１の表面はオーブンの内部に最も近いガラスシ
ート40のオーブン内部に面した表面であり、番号６の表
面は最も外側のガラスシート44のオーブンの外側を向い
た表面である。図４の具体例において、ガラスシート40
及び42は、それらの外側に向いた表面２、４上に、上記
の透明なフィルム状堆積物が設けられているとよい。最
も外側のシート44は、現在入手可能な自己清浄化オーブ
ンに共通なように、ドットパターンのような反射パター
ンが供給されてもよい。シートの間の空気スペースはシ
ールされていないから、表面２及び４上の被膜は通常の
使用で出会う高熱及び湿度に、また化学物質に抵抗性で
なければならない。
る。典型的な窓は、複数の間隔をあけた、空気スペース
によって分離された一般に透明なシートを含み得る。図
５に典型的に示された具体例において、空間をあけた３
つのガラスシートが示されている。これらシートの表面
をオーブンの内側から外側へ進んで一連の番号付けがさ
れ、番号１の表面はオーブンの内部に最も近いガラスシ
ート40のオーブン内部に面した表面であり、番号６の表
面は最も外側のガラスシート44のオーブンの外側を向い
た表面である。図４の具体例において、ガラスシート40
及び42は、それらの外側に向いた表面２、４上に、上記
の透明なフィルム状堆積物が設けられているとよい。最
も外側のシート44は、現在入手可能な自己清浄化オーブ
ンに共通なように、ドットパターンのような反射パター
ンが供給されてもよい。シートの間の空気スペースはシ
ールされていないから、表面２及び４上の被膜は通常の
使用で出会う高熱及び湿度に、また化学物質に抵抗性で
なければならない。
先行技術のオーブンの窓は、両表面上に熱分解性酸化
錫被膜を持つガラスシートを使用した。繰り返しの温度
上昇は、醜い虹色のしみをもたらす。また、これらの被
膜の反射性は比較的貧弱であり、オーブンドア中のガラ
スシートの両側の被膜が必要である。
錫被膜を持つガラスシートを使用した。繰り返しの温度
上昇は、醜い虹色のしみをもたらす。また、これらの被
膜の反射性は比較的貧弱であり、オーブンドア中のガラ
スシートの両側の被膜が必要である。
本発明のガラス物品は高い湿度レベルでの非常に厳し
いテストに耐え、性質が殆ど変化しない。１つの腐食試
験は、熱強化したシートを100゜F（38℃）の温度で90％
又は100％の相対湿度の条件に200時間暴露することを含
む。他の試験はこの被覆されたガラス物品を100゜F（38
℃）で200時間４％の塩水溶液に曝すことを含む。面白
いことに、被膜の耐久性は、熱強化すると、減少するの
でなく増加する傾向がある。更に、この被膜は非常に硬
く、髄質的な耐磨耗性を示す。
いテストに耐え、性質が殆ど変化しない。１つの腐食試
験は、熱強化したシートを100゜F（38℃）の温度で90％
又は100％の相対湿度の条件に200時間暴露することを含
む。他の試験はこの被覆されたガラス物品を100゜F（38
℃）で200時間４％の塩水溶液に曝すことを含む。面白
いことに、被膜の耐久性は、熱強化すると、減少するの
でなく増加する傾向がある。更に、この被膜は非常に硬
く、髄質的な耐磨耗性を示す。
本発明の好ましい具体例を記述してきたが、本発明の
精神及び添付の請求の範囲から離れることなく、種々の
変形、適合及び修飾をなしうることが理解されるべきで
ある。
精神及び添付の請求の範囲から離れることなく、種々の
変形、適合及び修飾をなしうることが理解されるべきで
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03C 17/34
Claims (21)
- 【請求項１】ガラス基体及びこの基体上に堆積された透
明なフィルム状堆積物を含む透明な耐熱性ガラス物品で
あって、前記フィルム状堆積物は、複数の透明な窒化ケ
イ素フィルムであって、赤外線反射性フィルムを包含す
る異なる材料のフィルムにより互いに切り離された窒化
ケイ素フィルムと、前記ガラス基体から遠い方を向いた
前記赤外線反射性フィルムの表面上に配置された厚さ７
〜20Åの金属ニオブのフィルムと、前記ガラス基体に近
い方の前記透明な窒化ケイ素フィルムと前記赤外線反射
性フィルムの間に配置された金属酸化物フィルムと、前
記ガラス基体から最も遠い前記窒化ケイ素フィルムとそ
の下の前記金属ニオブフィルムの間に配置された窒化チ
タンフィルムとを含む、透明な耐熱性ガラス物品。 - 【請求項２】ガラス基体及びこの基体上に堆積された透
明なフィルム状堆積物を含む透明な耐熱性ガラス物品で
あって、前記フィルム状堆積物は、前記ガラス基体から
外側へ、厚さ100〜400Åの第１のSi3N4フィルム、厚さ1
00〜800Åの第２のSi3N4フィルム、及び厚さ50〜300Å
の第３のSi3N4フィルムを含み、前記第１及び第２のSi3
N4フィルムの間に赤外線反射性銀フィルムが配置され、
前記第２及び第３のSi3N4フィルムの間に第２の赤外線
反射性銀フィルムが配置され、前記ガラス基体から遠い
方を向いた各赤外線反射性銀フィルムの表面上に厚さ７
〜20Åの金属ニオブのフィルムが配置され、そして前記
第３のSi3N4フィルムとその下の前記金属ニオブのフィ
ルムとの間に窒化チタンフィルムが配置されている、透
明な耐熱性ガラス物品。 - 【請求項３】前記第１のSi3N4フィルムと前記第１の赤
外線反射性銀フィルムとの間に配置された酸化亜鉛の保
護フィルム、及び前記第２のSi3N4フィルムと前記第２
の赤外線反射性銀フィルムとの間に配置された酸化亜鉛
の保護フィルムを含む請求項２の透明な耐熱性ガラス物
品。 - 【請求項４】ガラス基体及びこの基体上に堆積された透
明なフィルム状堆積物を含む透明な耐熱性ガラス物品で
あって、前記フィルム状堆積物は、前記ガラス基体から
外側へ、厚さ125〜500Åの透明な窒化ケイ素フィルム、
厚さ７〜20Åの第１のニオブ金属の保護フィルム、透明
な赤外線反射性銀フィルム、厚さ７〜20Åの第２のニオ
ブ金属の保護フィルム、透明な窒化チタンフィルム、及
び厚さ350Å〜600Åの透明な窒化ケイ素フィルムを含む
透明な耐熱性ガラス物品。 - 【請求項５】ガラス基体及びこの基体上に堆積された透
明なフィルム状堆積物を含む透明な耐熱性ガラス物品で
あって、前記フィルム状堆積物は、前記ガラス基体から
外側へ、金属酸化物バリヤーフィルム、透明な赤外線反
射性銀フィルム、厚さ７Å〜20Åのニオブ金属のバリヤ
ーフィルム、金属酸化物フィルム、及び透明な窒化ケイ
素のフィルムを含むフィルム連続体、並びに前記フィル
ム連続体の繰り返しを含み、また前記フィルム状堆積物
は、前記ガラス基体から最も遠い前記窒化ケイ素フィル
ムとその下の前記ニオブ金属のバリヤーフィルムとの間
に配置された窒化チタンのフィルムを有する、透明な耐
熱性ガラス物品。 - 【請求項６】透明な耐熱性ガラス物品を製造する方法で
あって、ガラス基体の表面の上に、ガラス表面から外側
へ、厚さ７〜20Åのニオブ金属の第１のバリヤーフィル
ム、透明な赤外線反射性金属フィルム、厚さ７Å〜20Å
のニオブ金属の第２のバリヤーフィルム、窒化チタンフ
ィルム、及び透明な窒化物フィルムを含む透明なフィル
ム状堆積物を堆積し、そして前記物品を熱強化して、前
記第２のバリヤーフィルムを少なくとも部分的に窒化ニ
オブに変えることを含み、前記第１及び第２のバリヤー
フィルムが前記透明な赤外線反射性金属フィルムに隣接
している、透明な耐熱性ガラス物品を製造する方法。 - 【請求項７】前記第２のバリヤーフィルムと前記透明な
窒化物フィルムの間に金属酸化物フィルムを堆積する工
程を含む請求項６の方法。 - 【請求項８】ガラス基体の表面の上に、ガラス表面から
外側へ、金属酸化物フィルム、透明な赤外線反射性銀含
有フィルム、ニオブ金属バリヤーフィルム、窒化チタン
フィルム、及び透明な窒化物フィルムを含む透明なフィ
ルム状堆積物を堆積することを含む、透明な耐熱性ガラ
ス物品の製造方法。 - 【請求項９】前記ガラス物品を熱強化して前記ニオブ金
属バリヤーフィルムを少なくとも部分的に窒化ニオブに
変えることを更に含む、請求項８記載の方法。 - 【請求項１０】ガラス基体の表面の上に、ガラス表面か
ら外側へ、金属酸化物バリヤーフィルム、透明な赤外線
反射性銀含有フィルム、厚さ７Å〜20Åのニオブ金属バ
リヤーフィルム、透明な窒化ケイ素フィルム、金属酸化
物バリヤーフィルム、透明な赤外線反射性銀含有フィル
ム、厚さ７Å〜20Åのニオブ金属バリヤーフィルム、窒
化チタンフィルム、及び透明な窒化ケイ素フィルムを含
むフィルム連続体を含む透明なフィルム状堆積物を堆積
することを含む透明な耐熱性ガラス物品の製造方法。 - 【請求項１１】ガラス基体及びこのガラス基体上に堆積
された透明なフィルム状堆積物を含む透明な耐熱性ガラ
ス物品であって、前記フィルム状堆積物は、前記ガラス
基体から外側へ、ニオブ金属の第１の保護バリヤーフィ
ルム、赤外線反射性金属フィルム、ニオブ金属の第２の
保護バリヤーフィルム、及び窒化チタンフィルムを含
み、前記第１及び第２の保護バリヤーフィルムは前記赤
外線反射性金属フィルムに隣接し、そして前記第２の保
護バリヤーフィルムの厚さは、当該ガラス物品の熱強化
後にニオブ金属の薄い保護バリヤーフィルムが残るよう
に最大で25Åまでである、透明な耐熱性ガラス物品。 - 【請求項１２】前記窒化チタンフィルムよりも前記ガラ
ス基体から遠くに配置された透明な窒化物フィルムを含
む請求項11記載のガラス物品。 - 【請求項１３】前記透明な窒化物フィルムが窒化ケイ素
である請求項12記載のガラス物品。 - 【請求項１４】ガラス基体及びこの基体上に堆積された
フィルム状堆積物を含む透明な耐熱性ガラス物品であっ
て、前記フィルム状堆積物は、前記ガラス基体から外側
へ、金属酸化物の第１のバリヤーフィルム、赤外線反射
性銀含有フィルム、ニオブの第２のバリヤーフィルム、
窒化チタンフィルム、及び透明な窒化物フィルムを含
み、前記第１及び第２のバリヤーフィルムが前記赤外線
反射性銀含有フィルムに隣接している、透明な耐熱性ガ
ラス物品。 - 【請求項１５】前記第２のバリヤーフィルムの厚さが７
〜20Åである請求項14記載のガラス物品。 - 【請求項１６】前記透明な窒化物フィルムが窒化ケイ素
である請求項14記載のガラス物品。 - 【請求項１７】前記窒化ケイ素のフィルムが前記フィル
ム状堆積物の一番外側のフィルムである請求項16記載の
ガラス物品。 - 【請求項１８】前記第２のバリヤーフィルムと前記窒化
チタンフィルムの間に金属酸化物フィルムを更に含む請
求項14記載のガラス物品。 - 【請求項１９】前記金属酸化物のバリヤーフィルムが亜
鉛、チタン、ニオブ及びアルミニウムからなる群より選
ばれる金属を含む請求項14記載のガラス物品。 - 【請求項２０】ガラス基体及びこのガラス基体上に堆積
されたフィルム状堆積物を含む透明な耐熱性ガラス物品
であって、前記フィルム状堆積物は、前記ガラス基体か
ら外側へ、透明な窒化物フィルム、金属酸化物の第１の
バリヤーフィルム、赤外線反射性銀含有フィルム、ニオ
ブ金属の第２のバリヤーフィルム、窒化チタンフィル
ム、及び窒化ケイ素フィルムを含み、前記透明な窒化物
フィルムは、前記赤外線反射性銀含有フィルムをガラス
の強化温度での劣化から保護するよう十分な厚さの前記
金属酸化物の第１のバリヤーフィルムにより前記赤外線
反射性銀含有フィルムから切り離されており、前記第１
及び第２のバリヤーフィルムは前記赤外線反射性銀含有
フィルムに隣接し、そして前記第２のバリヤーフィルム
の厚さが７〜20Åの範囲にある、透明な耐熱性ガラス物
品。 - 【請求項２１】前記金属酸化物の第１のバリヤーフィル
ムが25〜180Åの範囲の厚さで存在する請求項20記載の
耐熱性ガラス物品。
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US2058896P | 1996-06-21 | 1996-06-21 | |
| US08/798,742 | 1997-02-13 | ||
| US08/798,742 US6231999B1 (en) | 1996-06-21 | 1997-02-13 | Heat temperable transparent coated glass article |
| US60/020,588 | 1997-02-13 | ||
| PCT/US1997/009581 WO1997048649A1 (en) | 1996-06-21 | 1997-05-30 | Heat-resistant transparent coated glass article |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000501691A JP2000501691A (ja) | 2000-02-15 |
| JP3322347B2 true JP3322347B2 (ja) | 2002-09-09 |
Family
ID=26693614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52713697A Expired - Lifetime JP3322347B2 (ja) | 1996-06-21 | 1997-05-30 | 透明な耐熱性ガラス物品及びその製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US6231999B1 (ja) |
| EP (1) | EP0912455B1 (ja) |
| JP (1) | JP3322347B2 (ja) |
| KR (1) | KR20000022088A (ja) |
| AT (1) | ATE326436T1 (ja) |
| AU (1) | AU738184B2 (ja) |
| CA (1) | CA2258671C (ja) |
| DE (1) | DE69735886T2 (ja) |
| WO (1) | WO1997048649A1 (ja) |
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| US6261693B1 (en) | 1999-05-03 | 2001-07-17 | Guardian Industries Corporation | Highly tetrahedral amorphous carbon coating on glass |
| JP3477148B2 (ja) | 1999-12-02 | 2003-12-10 | カーディナル・シージー・カンパニー | 耐曇り性透明フィルム積層体 |
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