CN111304614B - 反射膜、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种反射膜、其制备方法及应用，该制备方法包括：于真空和第一溅射功率下使第一靶材在基材的表面形成第一层；第二溅射功率下使第二靶材在第一层的表面形成第二层，第二靶材包括第一段、第一中间段及第二段，第一中间段设置于第一段与第二段之间，且第一中间段的材料为银；第三溅射功率下使第三靶材在第二层的表面形成第三层，制得反射膜。本发明通过使用三种靶材依次在基材的表面成膜，并形成一种类似盒子状的保护结构，并对位于盒子状结构中间的纯银反射膜进行包裹，使纯银反射膜不与外界水氧接触，进而有效解决反射膜边缘黄边氧化问题。此外，该制备方法简单高效，并节约制造成本。

Description

反射膜、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及反射膜技术领域，尤其涉及一种反射膜、其制备方法及应用。
背景技术
反射膜多使用纯银靶材溅射，但纯银的耐氧化及耐硫化性能较差，使用纯银靶材镀膜会出现膜面边缘黄边氧化的问题，并降低纯银膜的反射率以及与基材之间的附着力。
目前，防止反射膜黄边氧化的方式多为在纯银膜上加镀多层介质保护层或使用银合金靶材镀膜。一方面，该制备方法制得的反射膜仍不能有效杜绝氧化及硫化问题；另一方面，加镀多层介质膜将使工艺复杂化，并且还会产生膜层脱落、附着力差等一系列其它问题。银合金本身具有较好的耐氧化和耐硫化性能，但银合金中往往含有贵金属，整个膜层使用银合金靶材溅射，将造成制造成本大幅上升，经济效益大幅下降的问题。
发明内容
鉴于此，有必要针对上述技术问题提供一种反射膜、其制备方法及应用，其制备方法不仅简单高效，能降低制造成本，并且所制得的反射膜能有效解决反射膜边缘黄边氧化的问题。
根据本发明的第一个方面，提供一种反射膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
提供基材及第一靶材，于真空和第一溅射功率下使所述第一靶材在所述基材的表面形成第一层；
提供第二靶材，于真空和第二溅射功率下使所述第二靶材在所述第一层远离所述基材的一面形成第二层，其中，所述第二靶材包括第一段、第一中间段及第二段，所述第一中间段设置于所述第一段与所述第二段之间，所述第一中间段的材料为银；
提供第三靶材，于真空和第三溅射功率下使所述第三靶材在所述第二层远离所述第一层的一面形成第三层，制得所述反射膜，
其中，所述第二溅射功率大于所述第一溅射功率，且所述第一溅射功率大于或等于所述第三溅射功率。
在其中一个实施方式中，所述第一靶材、所述第二靶材及所述第三靶材与所述基材的表面之间的距离均为8cm～15cm。
在其中一个实施方式中，所述第一溅射功率为5kW～15kW，所述第一层的厚度为5nm～30nm；
及/或，所述第二溅射功率为20kW～40kW，所述第二层的厚度为5nm～150nm；
及/或，所述第三溅射功率为5kW～15kW，所述第三层的厚度为2nm～30nm。
在其中一个实施方式中，所述第一靶材、所述第三靶材、所述第一段、所述第二段的材料分别独立地包括银合金、Ti、Ni、Cr、NiCr、NiCrNx、AlN、TiN、TiOx、Ta2O5、Al2O3、Si3N4、AZO、GZO、IZO、ITO、ZTO中的至少一种。
在其中一个实施方式中，所述制备方法还包括：在提供第三靶材，于真空和第三溅射功率下使所述第三靶材在所述第二层远离所述第一层的一面形成第三层之前，
提供第四靶材，于真空和第四溅射功率下使所述第四靶材在所述第二层远离所述第一层的一面形成第四层；
提供第五靶材，于真空和第五溅射功率下使所述第五靶材在所述第四层远离所述第二层的一面形成第五层，其中，所述第五靶材包括第三段、第二中间段及第四段，所述第二中间段设置于所述第三段与所述第四段之间，所述第二中间段的材料为银。
在其中一个实施方式中，所述第四溅射功率为10kW～20kW，所述第四层的厚度为5nm～60nm；
及/或，所述第五溅射功率为10kW～20kW，所述第五层的厚度为5nm～60nm。
在其中一个实施方式中，所述第一段的长度占所述第二靶材的长度的1/20～1/2；
及/或，所述第二段的长度占所述第二靶材的长度的1/20～1/2。
根据本发明的第二个方面，提供一种反射膜，由上述的反射膜的制备方法制得，所述反射膜包括所述基材、以及在所述基材的表面层叠设置的所述第一层、所述第二层及所述第三层，所述第二层设置于所述第一层与所述第三层之间，并包括与所述第一段对应的第一区域、与所述第一中间段对应的第一中间区域及与所述第二段对应的第二区域。
在其中一个实施方式中，所述反射膜还包括在所述第二层远离所述第一层的一面上层叠设置的第四层及第五层，所述第五层包括第三区域、第二中间区域及第四区域，所述第二中间区域设置于所述第三区域和所述第四区域之间。
根据本发明的第三个方面，提供一种上述反射膜在辐射制冷膜中的应用。
与现有技术相比，本发明的所述制备方法的有益效果在于：
第一、通过使用三种靶材依次在基材的表面成膜，能够使第一靶材、第二靶材的第一段和第二段、第三靶材共同在基材的表面形成一种类似盒子状的保护结构，并对位于盒子状结构中间的纯银反射膜进行包裹，使纯银反射膜不与外界水氧接触，进而有效解决反射膜边缘黄边氧化问题。
第二、三种靶材位于同一溅射腔内，可以通过控制溅射条件使得三种靶材能一次在基材的表面成膜，没有增加工艺复杂性，该制备方法简单高效，并节约制造成本。
第三、相对于整个膜层均使用银合金靶材溅射，本发明用以保护纯银反射膜的盒子状保护结构可以做薄做小，进而降低原料成本。
此外，通过控制每种靶材的溅射功率，能够控制所形成各膜层的厚度以及各靶材的沉积速度，从而影响各膜层中的晶粒大小及各膜层的致密度，相对于单一结构膜，该制备方法能降低反射膜内的孔洞或缝隙，并提高反射膜的致密度。
附图说明
图1为本发明其中一个实施方式提供的反射膜的制备方法流程图；
图2为本发明其中一个实施方式提供的反射膜的结构示意图；
图3为本发明其中一个实施方式提供的反射膜的制备方法流程图；
图4为本发明其中一个实施方式提供的反射膜的结构示意图。
附图标记：
反射膜-100；基材-10；第一层-20；第二层-30；第一区域-31；第一中间区域-32；第二区域-33；第三层-40；第五层-50；第三区域-51；第二中间区域-52；第四区域-53；第四层-60。
具体实施方式
下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施方式，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本文中的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同的对象，而不是用于描述特定顺序。此外，本文中的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
本文中关于材料或结构所使用的“反射率”是从表面反射出的任何入射电磁辐射的分数。将完美反射体定义为具有1的反射率，并且将完美吸收体定义为具有零的反射率。本文中所说的高反射率，是指该材料或结构在规定范围内具有大于约80％的反射率。
请参阅图1，本发明提供一种反射膜100及其制备方法，该制备方法不仅简单高效，能降低制造成本，并且所制得的反射膜100能有效解决反射膜100边缘黄边氧化的问题。
具体地，该制备方法包括如下步骤：
(1)提供基材10及第一靶材，于真空和第一溅射功率下使所述第一靶材在所述基材10的表面形成第一层20；
(2)提供第二靶材，于真空和第二溅射功率下使所述第二靶材在所述第一层20远离所述基材10的一面形成第二层30，其中，所述第二靶材包括第一段、第一中间段及第二段，所述第一中间段设置于所述第一段与所述第二段之间，所述第一中间段的材料为银；
(3)提供第三靶材，于真空和第三溅射功率下使所述第三靶材在所述第二层30远离所述第一层20的一面形成第三层40，制得所述反射膜100。
溅射功率的大小不仅仅影响所形成的各膜层的厚度，而且还会影响各靶材的沉积速度，从而影响各膜层中的晶粒大小以及各膜层的致密度。本发明制备方法中的所述第二溅射功率大于所述第一溅射功率，且所述第一溅射功率大于或等于所述第三溅射功率。
通常，由于卷绕速度在镀膜时恒定，因此溅射功率越大，所形成的膜层的厚度越大，溅射功率越小，所形成的膜层的厚度越小。第二层30的厚度能保证反射膜100整体的反射率，第一层20和第三层40的厚度能保证反射膜100的耐氧化、耐硫化性能。由于反射膜100通常自基材10处受水、氧或腐蚀性气体的侵蚀较多，因此第一层20往往需要具有一定的厚度以抵御侵蚀。
此外，溅射功率越大，靶材的沉积速度越高，所形成的晶粒小，晶界缺陷增加，导致散射增大，但所制得的膜层的致密度高，光透过率小；溅射功率越小，靶材的沉积速度越低，所形成的晶粒大，晶界缺陷少，散射程度较低，但所制得的膜层的致密度低，将使膜层内的缝隙或孔洞变多，导致光透过率增加。
第一靶材在第一溅射功率下形成的第一层20中晶粒较大，晶界缺陷少，散射程度低，且第一层20的致密度较低；第二靶材在第二溅射功率下形成的第二层30中晶粒较小，晶界缺陷多，散射程度高，但第二层30的致密度较高；第三靶材在第三溅射功率下形成的第三层40中晶粒较大，晶界缺陷少，散射程度低，且第三层40的致密度较低。通过三种靶材在不同溅射功率下依次形成的反射膜100，可以有效发挥各膜层的优势，第二层30中形成的较小的晶粒能够部分填充至第一层20及第三层40中的孔洞或缝隙内，该制备方法能降低反射膜100内的孔洞或缝隙，并提高反射膜100的致密度和反射率。
进一步地，第一层20中的孔隙率为0.05～0.10，第二层30的孔隙率为0.10～0.15，第三层40的孔隙率为0.05～0.10。
应予说明，本文中所述的孔隙率指的是膜层中孔隙的体积与膜层的总体积(即，晶粒加孔隙的体积)之比。通常，孔隙率越小，反射率越大。并且，孔隙率能随着基材10温度的提高而减小，随着溅射腔室真空度的提高而减小，随着沉积速度的下降而减小，随着掺杂而减小。
本实施方式中，该制备方法采用溅射工艺，其所形成的膜的均匀性较好，具体地，溅射法可以采用交流磁控溅射、直流磁控溅射或射频磁控溅射，由于银钯为导体，因此优选直流磁控溅射方法。可以理解的是，在其它实施方式中，该制备方法还可以采用蒸镀、化学气相沉积等工艺在真空条件下进行成膜。
具体地，在卷绕磁控溅射镀机的腔室中，将处理好的基材10放置到放卷室的放卷辊，并接缠到收卷辊上；同时将第一靶材、第二靶材和第三靶材依次放置于相邻设置的第一腔室、第二腔室和第三腔室对应的阴极靶位上；将第一靶材、第二靶材及第三靶材至基材10表面的距离调整为一致；关闭所有腔体门，依次打开前级泵和分子泵，待腔体真空度达到5×10-4Pa时，充入工艺气体至工艺真空，打开阴极和传动辊开始镀膜，将卷绕速度控制在6～8m/min。在磁控溅射沉积镀膜时，所有腔室内的温度分别恒定在-15℃～15℃。
进一步地，真空腔室中通入氩气，通过向离子源提供800W的功率将氩气离子化，进而对基材10的表面进行清洁。
将纯度不小于99.99％的溅射气体氩气通入第一腔室中，氩气量为400sccm，第一腔室的气压稳定在0.3Pa，通过双旋转阴极、直流磁控溅射的方式，利用第一靶材在该基材10的表面形成一定厚度的第一层20，第一层20的成分与第一靶材相同；所述双旋转阴极、直流磁控溅射功率为5kW～15kW。
第一层20形成后，将纯度不小于99.99％的溅射气体氩气通入第二腔室中，氩气量为400sccm，第二腔室的气压稳定在0.3Pa，通过双旋转阴极、直流磁控溅射的方式，利用第二靶材在第一层20上形成一定厚度的第二层30，第二层30的成分与第二靶材对应相同；所述双旋转阴极、直流磁控溅射功率为20kW～40kW。
第二层30形成后，将纯度不小于99.99％的溅射气体氩气通入第三腔室中，氩气量为400sccm，第三腔室的气压稳定在0.3Pa，通过双旋转阴极、直流磁控溅射的方式，利用第三靶材在第二层30上形成一定厚度的第三层40，第三层40的成分与第三靶材相同；所述双旋转阴极、直流磁控溅射功率为5kW～15kW。
本实施方式中，该制备方法通过使用三种靶材依次在基材10的表面成膜，能够使第一靶材、第二靶材的第一段和第二段、第三靶材共同在基材10的表面形成一种类似盒子状的保护结构，并对位于盒子状结构中间的纯银反射膜100进行包裹，使纯银反射膜100不与外界水氧接触，进而有效解决反射膜100边缘黄边氧化问题，延长反射膜100的使用寿命。且三种靶材位于同一溅射腔内，可以通过控制溅射条件使得三种靶材能一次在基材10的表面成膜，没有增加工艺复杂性，该制备方法简单高效，并节约制造成本。
步骤(1)中，所述基材10的种类不限，包括玻璃、薄膜等，当所述基材10为玻璃时，即使反射膜100的面积较大也不宜发生翘曲或弯曲，从反射膜100的强度和易用性角度考虑，其厚度优选为1mm～8mm；当所述基材10为薄膜时，其厚度优选为15μm～100μm，以保证反射膜100的轻量化。优选地，所述薄膜包括PET薄膜、PEN薄膜、PMMA薄膜、丙烯酸树脂薄膜、聚碳酸酯薄膜等。
步骤(2)中，第二靶材中，第一段和第二段分别位于第二靶材的两端，且第一段和第二段的长度可以相同，也可以不同。第一段和第二段的长度分别占第二靶材长度的1/20～1/2。值得说明的是，第二靶材包括第一段、第一中间段以及第二段，因此第一段和第二段的最大值不同时为1/2第二靶材长度。考虑到第二靶材中的第一中间段是通过第一段和第二段来实现保护，但是第一段和第二段的长度较长时，将会影响所形成反射膜100的整体反射效果，而如果第一段和第二段的长度较小时，将无法对第一中间段中的纯银扩散起到良好的阻隔效果。因此，为了使反射膜100的第二层30的保护作用和反射效果达到最优，并方便后续对反射膜100的边缘进行切割等加工，第一段和第二段的长度分别优选为占第二靶材长度的1/7～1/15，进一步优选，第一段和第二段的长度分别优选为占第二靶材长度的1/9～1/12。
进一步地，所述第一靶材、所述第三靶材、所述第一段、所述第二段的材料分别独立地包括银合金、Ti、Ni、Cr、NiCr、NiCrNx、AlN、TiN、TiOx、Ta2O5、Al2O3、Si3N4、AZO、GZO、IZO、ITO、ZTO中的至少一种。
相对于整个膜层均使用银合金靶材溅射，本发明用以保护纯银反射膜100的盒子状保护结构可以将反射膜100做薄做小，进而降低原料成本。第一层20的厚度为5nm～30nm，第二层30的厚度为5nm～150nm，第三层40的厚度为2nm～30nm。
考虑到反射膜100的成本以及反射率，优选地，第一层20的厚度为5nm～10nm，第二层30的厚度为60nm～150nm，第三层40的厚度为2nm～10nm。
银合金可以抑制纯银膜中银原子的表面扩散，增加银原子的凝聚活化能，所以银合金本身具有较好的耐氧化、耐硫化性能，能够阻隔边缘水氧侵蚀，并防止膜面黄边老化。进一步地，所述银合金中的合金包括Rn、Co、Cu、In、Nd、Ge、Sn、Si、Pt、Pd、Zn、Cd、Au中的至少一种。优选地，银合金中的合金包括Cu、In、Ge、Sn、Pd、Au中的至少一种。更为优选地，该银合金为AgPdCuGe四元合金，其耐氧化、耐硫化性能较好。
考虑到银合金的成本高于银，所述银合金中的合金占所述银合金的质量分数为0.01％～20％。
优选地，银合金中的合金占银合金的质量分数为1％～5％。
进一步优选，银合金中的单一种类合金占银合金的质量分数为0.3％～3％。
进一步地，上述制备方法中，所述第一靶材、所述第二靶材及所述第三靶材与所述基材10的表面之间的距离均为8cm～15cm。
请一并参阅图2，为由该制备方法获得的反射膜100的结构示意图。该反射膜100包括层叠设置的基材10、第一层20、第二层30及第三层40，所述第二层30设置于所述第一层20与所述第三层40之间，并包括与所述第一段对应的第一区域31、与所述第一中间段对应的第一中间区域32及与所述第二段对应的第二区域33。通常基体10一侧为入光侧，光线经过基体10后达到第二层30，经过第二层30的反射，大部分光线被反射回。
考虑到在制备单层的纯银层时，由于溅射角度恒定，纯银靶材沉积后形成的晶粒易朝向某一角度生长，并在纯银层内部产生柱状结构，柱与柱之间将形成孔洞或缝隙，一方面将影响纯银层的致密度，另一方面为水、氧或腐蚀性气体在纯银层中提供了扩散路径。
请参阅图3，为了消除纯银层内部的柱状结构，在其中一个实施方式中，所述制备方法还包括：在步骤(3)之前，
(4)提供第四靶材，于真空和第四溅射功率下使所述第四靶材在所述第二层30远离所述第一层20的一面形成第四层60；
(5)提供第五靶材，于真空和第五溅射功率下使所述第五靶材在所述第四层60远离所述第二层30的一面形成第五层50，其中，所述第五靶材包括第三段、第二中间段及第四段，所述第二中间段设置于所述第三段与所述第四段之间，所述第二中间段的材料为银。
第五靶材中，第三段与第四段分别位于第五靶材的两端，且第三段与第四段的长度可以相同，也可以不同。第三段与第四段的长度分别占第五靶材长度的1/20～1/2。值得说明的是，第五靶材包括第三段、第二中间段以及第四段，因此第三段与第四段的最大值不同时为1/2。
考虑到第五靶材中的第二中间段是通过第三段与第四段来实现保护，但是第三段与第四段的长度较长时，将会影响所形成反射膜100的整体反射效果，而如果第三段与第四段的长度较小时，将无法对第二中间段中的纯银扩散起到良好的阻隔效果。因此，为了使反射膜100的第二层30的保护作用和反射效果达到最优，并方便后续对反射膜100的边缘进行切割等加工，第三段与第四段的长度分别优选为占第五靶材长度的1/7～1/15，进一步优选，第三段与第四段的长度分别优选为占第五靶材长度的1/9～1/12。
所述第四层60设置于所述第二层30和所述第五层50之间，能够有效阻隔纯银层内部柱状结构的生长，即使第二层30和第五层50内部具有孔洞或缝隙，彼此之间也不会连通，如此获得的反射膜100具有较高的致密度。
应予说明，当第二层30的厚度小于等于60nm时，便能够保证其致密度。当第二层30的厚度大于60nm时，此时通过形成第四层60可以显著提高反射膜100内部的致密度。第二溅射功率和第五溅射功率可以相同，也可以不同。优选地，第四溅射功率为10kW～20kW，第五溅射功率为10kW～20kW。
第二层30和第五层50的厚度可以相同，也可以不同。优选地，第四层60的厚度为5nm～60nm，第五层50的厚度为5nm～60nm。
具体地，所述第四靶材的材料包括银合金、Ti、Ni、Cr、NiCr、NiCrNx、AlN、TiN、TiOx、Ta2O5、Al2O3、Si3N4、AZO、GZO、IZO、ITO、ZTO中的至少一种，且所述第四层60的厚度为5nm～30nm。
优选地，第四层60的厚度为5nm～10nm。
请一并参阅图4，为由上述制备方法制得的反射膜100的结构示意图。该反射膜100包括层叠设置的基材10、第一层20、第二层30、第四层60、第五层50及第三层40。
第二层30和第五层50均为三段式结构，且第二层30的材料与第二靶材对应相同，第五层50的材料与第五靶材对应相同。第五层50包括与所述第三段对应的第三区域51、与所述第二中间段对应的第二中间区域52及与所述第四段对应的第四区域53。
第四层60设置于第二层30和第五层50之间，且第四层60的材料与第四靶材对应相同。
本发明其中一实施方式提供一种上述反射膜100在辐射制冷膜上的应用。该反射膜100中，基材10为辐射制冷层，且该辐射制冷层对7μm～14μm波段的发射率大于80％，该辐射制冷层通常包括高分子基材10及分散于高分子基材10中的无机颗粒。
下文中，为了更好的理解本发明，列举了优选实施方式与对比实施方式。不过，以下实施方式仅用于说明本发明，而并不仅限于此或受其所限。
实施例1：
在卷绕磁控溅射镀机的腔室中，将80μm的PET薄膜基材放置到放卷室的放卷辊，并接缠到收卷辊上；同时将第一靶材、第二靶材和第三靶材依次放置于相邻设置的第一腔室、第二腔室和第三腔室对应的阴极靶位上；将第一靶材、第二靶材及第三靶材至PET薄膜基材表面的距离均调整为10cm；关闭所有腔体门，依次打开前级泵和分子泵，待腔体真空度达到5×10-4Pa时，充入工艺气体至工艺真空，打开阴极和传动辊开始镀膜，将卷绕速度控制在8m/min。在磁控溅射沉积镀膜时，所有腔室内的温度分别恒定在15℃。
进一步地，真空腔室中通入氩气，通过向离子源提供800W的功率将氩气离子化，进而对PET薄膜基材的表面进行清洁。
将纯度不小于99.99％的溅射气体氩气通入第一腔室中，氩气量为400sccm，第一腔室的气压稳定在0.3Pa，通过双旋转阴极、直流磁控溅射的方式，利用第一靶材在PET薄膜基材的表面形成一定厚度的第一层，第一层的成分与第一靶材相同；所述双旋转阴极、直流磁控溅射功率为10kW。
第一靶材为AgCu合金，且Cu金属占AgCu合金的质量分数为5％，第一层的厚度为30nm。
第一层形成后，将纯度不小于99.99％的溅射气体氩气通入第二腔室中，氩气量为400sccm，第二腔室的气压稳定在0.3Pa，通过双旋转阴极、直流磁控溅射的方式，利用第二靶材在第一层上形成一定厚度的第二层，第二层的成分与第二靶材对应相同；所述双旋转阴极、直流磁控溅射功率为30kW。
第二靶材中第一段的材料为AgIn合金，且In金属占AgIn合金的质量分数为3％，AgIn合金的长度占第二靶材长度的1/10，第二段的材料为AgGe合金，且Ge金属占AgGe合金的质量分数为2％，AgGe合金的长度占第二靶材长度的1/10，第二层的厚度为100nm。
第二层形成后，将纯度不小于99.99％的溅射气体氩气通入第三腔室中，氩气量为400sccm，第三腔室的气压稳定在0.3Pa，通过双旋转阴极、直流磁控溅射的方式，利用第三靶材在第二层上形成一定厚度的第三层，第三层的成分与第三靶材相同；所述双旋转阴极、直流磁控溅射功率为12kW。
第三靶材为AgSn合金，且Sn金属占AgSn合金的质量分数为5％，第三层的厚度为35nm。
实施例2：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：
所用基材为100μm的PEN薄膜基材；第一靶材、第二靶材及第三靶材至PET薄膜基材表面的距离均调整为8cm；卷绕速度控制在8m/min；在磁控溅射沉积镀膜时，所有腔室内的温度分别恒定在0℃。
第一溅射功率为6kW，第一靶材为AgPd合金，且Pd金属占AgPd合金的质量分数为1％，第一层的厚度为20nm。
第二溅射功率为40kW，第二靶材中第一段的材料为AgRn合金，且Rn金属占AgRn合金的质量分数为3％，AgRn合金的长度占第二靶材长度的1/20，第二段的材料为AgCo合金，且Co金属占AgCo合金的质量分数为2％，AgCo合金的长度占第二靶材长度的1/20，第二层的厚度为120nm。
第三溅射功率为9kW，第三靶材为AgAu合金，且Au金属占AgAu合金的质量分数为0.01％，第三层的厚度为25nm。
实施例3：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：
所用基材为60μm的PMMA薄膜基材；第一靶材、第二靶材及第三靶材至PET薄膜基材表面的距离均调整为15cm；在磁控溅射沉积镀膜时，所有腔室内的温度分别恒定在-15℃。
第一溅射功率为5kW，第一靶材为AgPd合金，且Pd金属占AgPd合金的质量分数为3％，第一层的厚度为10nm。
第二溅射功率为30kW，第二靶材中第一段的材料为AgRn合金，且Rn金属占AgRn合金的质量分数为0.3％，AgRn合金的长度占第二靶材长度的1/2，第二段的材料为AgCo合金，且Co金属占AgCo合金的质量分数为0.2％，AgCo合金的长度占第二靶材长度的1/4，第二层的厚度为80nm。
第三溅射功率为15kW，第三靶材为AgAu合金，且Au金属占AgAu合金的质量分数为0.01％，第三层的厚度为30nm。
实施例4：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：
所用基材为15μm的丙烯酸树脂薄膜基材。
第一溅射功率为5kW，第一靶材为AgPd合金，且Pd金属占AgPd合金的质量分数为1％，第一层的厚度为5nm。
第二溅射功率为30kW，第二靶材中第一段的材料为AgRn合金，且Rn金属占AgRn合金的质量分数为2％，AgRn合金的长度占第二靶材长度的3/20，第二段的材料为AgCo合金，且Co金属占AgCo合金的质量分数为2％，AgCo合金的长度占第二靶材长度的1/20，第二层的厚度为60nm。
第三溅射功率为35kW，第三靶材为AgAu合金，且Au金属占AgAu合金的质量分数为3％，第三层的厚度为50nm。
实施例5：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：
所用基材为40μm的聚碳酸酯薄膜基材。
第一溅射功率为5kW，第一靶材为AgNd合金，且Nd金属占AgNd合金的质量分数为4％，第一层的厚度为5nm。
第二溅射功率为25kW，第二靶材中第一段的材料为AgSi合金，且Si金属占AgSi合金的质量分数为3％，AgSi合金的长度占第二靶材长度的1/5，第二段的材料为AgPt合金，且Pt金属占AgPt合金的质量分数为2％，AgPt合金的长度占第二靶材长度的1/10，第二层的厚度为90nm。
第三溅射功率为5kW，第三靶材为AgZn合金，且Zn金属占AgZn合金的质量分数为3％，第三层的厚度为5nm。
实施例6：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：
所用基材为1mm的玻璃基材。
第一靶材为AgCd合金，且Cd金属占AgCd合金的质量分数为5％，第一层的厚度为15nm。
第二靶材中第一段的材料为AgPdCuGe合金，且Pd金属占AgPdCuGe合金的质量分数为3％、Cu金属占AgPdCuGe合金的质量分数为10％、Ge金属占AgPdCuGe合金的质量分数为7％，AgPdCuGe合金的长度占第二靶材长度的1/20，第二段的材料与第一段相同，且第二段的长度占第二靶材长度的1/10，第二层的厚度为100nm。
第三靶材为ITO，且第三层的厚度为10nm。
实施例7：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：所用基材为8mm的玻璃基材，第三靶材为IZO。
实施例8：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：所用基材为5mm的玻璃基材，第三靶材为AZO。
实施例9：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：第三靶材为GZO。
实施例10：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：第三靶材为ZTO。
实施例11：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：第三靶材为Si3N4。
实施例12：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：第三靶材为Al2O3。
实施例13：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：第三靶材为Ta2O5。
实施例14：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：第三靶材为TiO2。
实施例15：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：第三靶材为TiN。
实施例16：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：第三靶材为AlN。
实施例17：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：第三靶材为NiCrN合金。
实施例18：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：第三靶材为NiCr合金。
实施例19：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：第三靶材为Cr金属。
实施例20：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：第三靶材为Ni金属。
实施例21：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：第三靶材为Ti金属。
实施例22：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：
第一层形成后，将纯度不小于99.99％的溅射气体氩气通入第二腔室中，氩气量为400sccm，第二腔室的气压稳定在0.3Pa，通过双旋转阴极、直流磁控溅射的方式，利用第二靶材在第一层上形成一定厚度的第二层，第二层的成分与第二靶材对应相同；所述双旋转阴极、直流磁控溅射功率为30kW。
第二层形成后，将纯度不小于99.99％的溅射气体氩气通入第四腔室中，氩气量为400sccm，第四腔室的气压稳定在0.3Pa，通过双旋转阴极、直流磁控溅射的方式，利用第四靶材在第二层上形成一定厚度的第四层，第四层的成分与第四靶材相同；所述双旋转阴极、直流磁控溅射功率为15kW。
第四层形成后，将纯度不小于99.99％的溅射气体氩气通入第二腔室中，氩气量为400sccm，第二腔室的气压稳定在0.3Pa，通过双旋转阴极、直流磁控溅射的方式，利用第五靶材在第四层上形成一定厚度的第五层，第五层的成分与第五靶材对应相同；所述双旋转阴极、直流磁控溅射功率为30kW。
第四靶材为AgCu合金，且Cu金属占AgCu合金的质量分数为5％，第四层的厚度为5nm。
实施例23：
本实施例与实施例23基本相同，不同之处仅在于：第四靶材为ITO，且第四层的厚度为30nm。
对比例1：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：未进行第一靶材和第三靶材的溅射成膜。
对比例2：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：第二靶材为纯银靶材。
对比例3：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：第一溅射功率、第二溅射功率及第三溅射功率均为15kW。
对实施例1～实施例23及对比例1～对比例3制得的反射膜进行性能测试，测试结果如表1所示：
1、采用分光光度计测量各反射膜的反射率；
2、参考国标GB/T10125中5.2中性盐雾试验，对各反射膜进行盐雾试验，测试盐雾测试后的各反射膜；
3、将各反射膜置于含0.02wt％的Na2S溶液中，观察各反射膜与硫蒸气接触5min以后表面是否有变黑；
4、采用方法测试各反射膜的致密度。
表1
Figure GDA0003415439300000191
Figure GDA0003415439300000201
从表1的测试结果可以看出，通过三种靶材形成的盒子状的保护结构能够有效保护纯银反射膜，从而使得形成的反射膜具有较好的耐盐雾性及耐硫化性，且该盒子状结构如果缺少任意一个面都不能对纯银反射膜构成良好的保护；通过控制三种靶材的溅射功率，使得所形成反射膜具有较高的致密度。
以上所述实施方式的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施方式中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施方式仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种反射膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
提供基材及第一靶材，于真空和第一溅射功率下使所述第一靶材在所述基材的表面形成第一层，所述第一靶材的材料包括银合金、Ti、Ni、Cr、NiCr、NiCrNx、AlN、TiN、TiOx、Ta2O5、Al2O3、Si3N4、AZO、GZO、IZO、ITO、ZTO中的至少一种；
提供第二靶材，于真空和第二溅射功率下使所述第二靶材在所述第一层远离所述基材的一面形成第二层，其中，所述第二靶材包括第一段、第一中间段及第二段，所述第一中间段设置于所述第一段与所述第二段之间，所述第一中间段的材料为银，所述第一段和所述第二段的材料分别独立地包括银合金、Ti、Ni、Cr、NiCr、NiCrNx、AlN、TiN、TiOx、Ta2O5、Al2O3、Si3N4、AZO、GZO、IZO、ITO、ZTO中的至少一种，所述第一段和所述第二段的长度分别占所述第二靶材长度的1/7~1/15；
提供第三靶材，于真空和第三溅射功率下使所述第三靶材在所述第二层远离所述第一层的一面形成第三层，制得所述反射膜，所述第三靶材的材料包括银合金、Ti、Ni、Cr、NiCr、NiCrNx、AlN、TiN、TiOx、Ta2O5、Al2O3、Si3N4、AZO、GZO、IZO、ITO、ZTO中的至少一种；
其中，所述第一溅射功率为5kW～15kW，所述第二溅射功率为20kW～40kW，所述第三溅射功率为5kW～15kW，且所述第三溅射功率大于或等于所述第一溅射功率。
2.根据权利要求1所述的反射膜的制备方法，其特征在于，所述第一靶材、所述第二靶材及所述第三靶材与所述基材的表面之间的距离均为8cm~15cm。
3.根据权利要求1所述的反射膜的制备方法，其特征在于，所述第一层的厚度为5nm~30nm；
及/或，所述第二层的厚度为5nm~150nm；
及/或，所述第三层的厚度为2nm~30nm。
4.根据权利要求1所述的反射膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：在提供第三靶材，于真空和第三溅射功率下使所述第三靶材在所述第二层远离所述第一层的一面形成第三层之前，
提供第四靶材，于真空和第四溅射功率下使所述第四靶材在所述第二层远离所述第一层的一面形成第四层，其中，所述第四靶材的材料包括银合金、Ti、Ni、Cr、NiCr、NiCrNx、AlN、TiN、TiOx、Ta2O5、Al2O3、Si3N4、AZO、GZO、IZO、ITO、ZTO中的至少一种，所述第四溅射功率为10kW～20kW；
提供第五靶材，于真空和第五溅射功率下使所述第五靶材在所述第四层远离所述第二层的一面形成第五层，其中，所述第五靶材包括第三段、第二中间段及第四段，所述第二中间段设置于所述第三段与所述第四段之间，所述第二中间段的材料为银，所述第三段和所述第四段的长度分别占所述第五靶材长度的1/7~1/15，所述第五溅射功率为10kW～20kW。
5.根据权利要求4所述的反射膜的制备方法，其特征在于，所述第四层的厚度为5nm~60nm；
及/或，所述第五层的厚度为5nm~60nm。
6.一种反射膜，其特征在于，由权利要求1~5任一项所述的反射膜的制备方法制得，所述反射膜包括基材、以及在所述基材的表面层叠设置的所述第一层、所述第二层及所述第三层，所述第二层设置于所述第一层与所述第三层之间，并包括与所述第一段对应的第一区域、与所述第一中间段对应的第一中间区域及与所述第二段对应的第二区域。
7.根据权利要求6所述的反射膜，其特征在于，所述反射膜还包括在所述第二层远离所述第一层的一面上层叠设置的第四层及第五层，所述第五层包括第三区域、第二中间区域及第四区域，所述第二中间区域设置于所述第三区域和所述第四区域之间。
8.一种如权利要求6或7所述的反射膜在辐射制冷膜中的应用。
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