JP2015502559A - 太陽光の波長スペクトルからの電磁線の選択的反射のための多層系及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は太陽光の波長スペクトルからの電磁線の選択的反射のための多層系、及び、適切な、好ましくは、ポリマーキャリア材料上での前記系の製造方法に関する。本発明のこのような多層系は銀又は銀合金から構成される少なくとも１つの層を用いて形成され、該層は、各々場合に、シード層及びキャップ層により両側表面上の全面積にわたって被覆されている。この場合に、シード層及びキャップ層は誘電体材料から形成される。これらはＺｎＯ及び／又はＺｎＯ：Ｘである。この場合に、１つのこのような多層系は可とう性ポリマー基材、好ましくは、可視スペクトル範囲において光学的に透明であるフィルム上に形成される。
Description
本発明は、太陽光の波長スペクトルからの電磁線の選択的反射のための多層系、及び、適切な、好ましくはポリマーキャリア材料上での前記系の製造方法に関する。
このキャリアとともにこれらの多層系からなるこのような複合材の好ましいが、排他的でない使用は他のポリマー接着フィルム及びガラスとの組み合わせでのラミネート化複合材グレージングの製造である。別の使用は、続いて行うグレージング上での適用のための「ウィンドーフィルム」としての使用のための、このラミネート化材料と他の被覆又は未被覆フィルム及び接着剤との組み合わせである。
このような多層系は太陽により放出される電磁線の透過及び反射の標的選択的影響のために使用され、そして既知の真空コーティングプロセスにより、特に、ＰＤＶプロセスにより、特に、ガラス又はポリマーフィルムなどの電磁線に透明である基材上の薄い層として形成される。関連の目的は非可視範囲（例えば、太陽エネルギー範囲又は近赤外スペクトル範囲）における電磁線の最も大きな可能な量を反射させることであり、それにより、透過される太陽エネルギーの量は最小限とされる。特別の目的は、太陽により放出されそして地球の表面に衝突する電磁線の最大４０％まで、このキャリア上にこのような多層系を備えた複合材グレージングを通して透過した合計太陽透過率ＴＴＳ（ＤＩＮ ＩＳＯ １３８３７、場合１）の値を限定することである。結果として、部屋又は乗り物の内部の加熱を最少化し、そして内部の人間にとって快適な周囲雰囲気を形成するために必要とされるエネルギーは低減される。上記とは対照的に、しかしながら、可視光の範囲内の電磁線の量の最も大きな可能な量は反射されるべきでなく、また、可能な程度に吸収されるべきでなく、人間の目に見ることができる太陽光線の百分率（照射源Ａ及び観測者２°で、ＡＳＴＭ Ｅ３０８により計算されるＴｖｉｓ）は７０％を超えて維持されうる。Ｔｖｉｓのためのこの要求は乗り物グレージングにおける使用のために法律により規定されている。
この目的で、基材（ガラス又はプラスチック）上に形成される多層系は長年にわたって使用されてきた。これらは高屈折率及び低屈折率を有する誘電体材料の層が互いの上に形成される、交互の層系であることができる。
薄い金属層は、また、頻繁に使用されており、薄い誘電体層（酸化物及び窒化物）を交互に使用する。これらの酸化物又は窒化物は５５０ｎｍの波長による光学屈折率が１．８〜２．５の範囲にあることを特徴とすべきである。
金又は銅などの他の反射性金属に加えて、好ましくは、銀又は銀合金（Ａｇ−Ａｕ、Ａｇ−Ｃｕ、Ａｇ−Ｐｄ及び他）は金属層のために使用され、それはこれらの用途に非常に良好な光学品質を有する。
シード層上にこのような銀又は銀合金層を堆積させることは有利である。
一連の酸化物層及びＡｇ層からなる複合多層系を適用するために、反応性スパッタリングプロセスにおいて、すでに適用され／堆積されたＡｇ層が酸化物により被覆されることは慣用的である。
知られているとおり、ＡｇはＯ２又はＨ２Ｏなどの酸化性媒体の存在下に容易に酸化するが、特に、これらのガスを含む反応性プラズマ中で容易に酸化する。酸化はＡｇの品質の明確な悪化を伴い、それにより、概して、このような多層系の所望の可視及びエネルギー品質は特別な防護策なしに達成されない。従来技術による１つの保護手段は銀層上に非常に薄い金属層を適用することである。
現在、典型的な層厚＜５ｎｍを有するＴｉ又はＮｉＣｒ合金は、通常、キャップ層として使用される。このことにより、層表面上の銀の酸化は回避されるはずである。というのは、酸素ならびに雰囲気（プラズマ）の他の反応性成分と表面の直接接触は誘電体層の続く形成において避けることができるからである。銀はこの形態で劣化から保護され、ここで、金属キャップ層は酸化しうる。
別個のコーティングステーションは薄いキャップ層の堆積のためにコーティング機械において必要とされるので、それは誘電体材料の堆積のために使用できない（それは層系の光学効果に必要とされる）。このことは、一般に、コーティング時間を長くし、それゆえ、高いコーティングコストとする。
多層系において、境界表面粗さは、一般に、層の数が増加するときに増加する。薄い銀層の場合に、このことは多層系中の第二及び第三の銀層が同等の厚さで、より低い電気及び光学品質を特徴とすることを意味する。このことは、電気抵抗を測定するなどにより間接的に示されることができる。さらに、可視光の波長における電磁線の透明性は銀層及び誘電体層の間の粗い境界表面上での追加の吸収効果により低減される。
本発明は、それゆえ、乗り物グレージングのための「ガラスラミネート」及び改良された品質を有する「ウィンドーフィルム」の用途の場合の多層系を提供する役割を有する。
これらは、一方で、可視スペクトル範囲において高い透過率及び低い反射率であり、そして、他方で、非可視スペクトル範囲（近赤外範囲）の電磁線成分の低い透過率及び高い反射率である。
同時に、本発明の別の役割はこの多層系の工業生産に適する適切なキャリア上への堆積方法を提供することである。特に、本発明はロールツーロールプロセスにおいて使用されうるポリマーキャリア材料上での経済的な適用方法を提供する役割を有する。
本発明によると、この役割は請求項１記載の特徴を含む多層系により解決される。これらの多層系の製造方法は請求項８に規定される。有利な実施形態及びさらなる開発は従属項に指定される特徴により実現されうる。
太陽光の波長スペクトルからの電磁線の選択的反射のための本発明に係る多層系は銀又は銀合金の少なくとも１つの層を用いて形成され、該層は、シード層及びキャップ層により両側表面上に全体にわたって被覆されており、シード層及びキャップ層は誘電体材料から形成される。シード層、また、キャップ層も、ＺｎＯ及び／又はＺｎＯ：Ｘから形成される。少なくとも１つのこのような多層系は可とう性ポリマー基材、好ましくは、可視スペクトル範囲において光学的に透明であるフィルム上に形成される。シード層及びキャップ層は純粋なＺｎＯから形成でき、又は、ドープされた酸化亜鉛から形成できる。又は、２つの層のうちの１つはＺｎＯから形成でき、他方の層はドープされたＺｎＯから形成できる。純粋な銀に加えて、少量のＡｕ、Ｐｄ又はＣｕとの銀合金も使用できる。以下において、層は一般に銀層を指す。銀合金において、含まれる他の金属の量は非常に少量であるべきであり、可能ならば、２％未満である。
このような多層系又はこれらの多層系の幾つかは、基材上に互いの上に重ねて形成されうる。伝統的な真空コーティングプロセス、特に、ＰＶＤプロセス、そして特に有利には、マグネトロンスパッタリングはこれらの目的で使用されうる。
プラスチック基材（ポリマーフィルム）上のコーティングは、頻繁に、バッチ操作で行われる。というのは、これらの基材は、一般に、有限長さでロール形態で入手可能である。
これらの目的で、シード層及びキャップ層が同一のターゲット材料からスパッタリングされうるならば、有利である。すなわち、同一の材料は、原理的に、対応する機能を実現する。それにより、各コーティング工程において、一方で、シード層のために、他方で、キャップ層のために、コーティング領域に供給される特定のガス混合物を適合させ、このようにして、特定の機能を最適化することが可能である。これにより、前後に巻くことにより、特に経済的な前後コーティングを可能とすることができる（シード層−銀−キャップ層を有する系は１回巻き毎に堆積される）。多層系は、多層銀層ならびにシード層及びキャップ層でもロールをつり下げる時間を要する通気手順なしに製造されうる。シード層、銀層及びキャップ層の形成のためのターゲットは基材フィード軸の方向に順次に配置される。シード層及びキャップ層の形成のためのターゲットは同一の材料から形成されうる。
コーティングの間に、もし基材がロールツーロールで巻かれているならば、シード層、又は、反対フィード方向の場合には、キャップ層は、基材フィード方向によって、それぞれのターゲットを用いて形成されうる。結果として、特に、シード層及びキャップ層により包囲されている多層銀層を含む多層系において、製造時間及び出費は低減されうる。
これらの目的で、本発明に係る幾つかの多層系は前後巻きにより堆積されることは必ずしも必要ない。別の可能性では、（多層系を堆積するための）各コーティング工程の後に、コーティングされたロールを取り外し、ロールを初期巻き戻しステーション上に載せ、そしてコーティング工程１と全く同様にコーティングする。
Ｘ、例えば、Ａｌ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３又はＭｇＯを含む混合酸化物ＺｎＯ：Ｘはシード層及びキャップ層を形成するために使用されうる。これらの目的で、それぞれの組成を有する対応するターゲット、すなわち、純粋なＺｎＯ又は少なくとも１種の他の引用された酸化物はコーティングのために使用されうる。ＺｎＯに加えて、シード層及びキャップ層中に含まれるこれらの酸化物の百分率は２０質量％を超えるべきでなく、１０質量％の百分率は好ましく、特に、シード層の結晶構造の造形を確保するために好ましい。
シード層及び／又はキャップ層は５ｎｍ〜１５ｎｍの範囲の層厚さを特徴とすべきであり、そして銀層は５ｎｍ〜２５ｎｍ、好ましくは１０ｎｍの層厚さを特徴とすべきである。
両面上でこのような多層系を包囲する追加の誘電体層を形成することは有利に可能である。
本発明に係る多層銀層系を実現するために、２つ以上の単銀層系、好ましくは、３つの単銀層系はコーティング工程の順序で、図２に係る基材上に堆積される。単銀層系は誘電体層、薄いシード層、銀層、キャップ層及び閉止用誘電体層の構成である（図１を参照されたい）。
所望の光学品質を達成するために、銀層の厚さ及び誘電体層の厚さは適合されるべきである。
誘電体層は５５０ｎｍの波長でｎ＞１．８の屈折率を有し、また、より低い吸収率を有し、好ましくは、Ｉｎ２Ｏ３から形成されうる。
２つの銀層の間に形成された、キャップ層、誘電体層及びシード層からなる誘電体層構造体は従来技術で既知のとおりの複合材ガラスのスペクトル透過範囲及び色印象の位置を画定する光学フィルター系における誘電体スペーサ層の効果を有する。本発明はシード層及びキャップ層の厚さが誘電体スペーサ層の層厚に寄与するという特定の利点を有する。というのは、他の誘電体材料の層厚に対応する光学的効果を引き起こし、そして全体として光学的効果に寄与するからである。シード層及びキャップ層の層系における誘電体厚への寄与は多層系の構造における光学屈折率及び幾何学的厚さとともに考慮されうる。波長５５０ｎｍの波長でのＺｎＯの光学屈折率は、堆積条件によって、約１．９５〜２．０５である。シード及び／又はキャップ層中に含まれる追加の酸化物の百分率によりこれから若干ずれることがある。他の材料からなる他の誘電体層との協働による所望の光学効果への調整は、それゆえ、可能である。
多層系の形成において、銀層及びシード層及びキャップ層の形成のために真空コーティングとともに、コーティングの間にフィード軸で順次に配置されている３つのターゲットは使用することができ、及び／又は、使用されてよい。特に、ロールツーロールによるコーティングの場合に、フィルム基材のコーティングをバッチ操作で行うときに、本発明に係る幾つかの多層系は互いに上方に形成される層構成の形成において、関与する装置及び時間が低減されうるという利点がある。このため、基材の移動の方向とは独立に、最初に、セラミックターゲットＺｎＯ及び／又はＺｎＯ：Ｘを用いてシード層を形成することができ、次いで、銀ターゲットを用いて銀層を形成することができ、そして第二のＺｎＯ及び／又はＺｎＯ：Ｘターゲットを用いてキャップ層を形成することができる。プロセスの条件、及び、この場合には、特に、シード／キャップ層のためのコーティング領域に供給されるガスの組成は各コーティング工程において一定に維持し又は同一であることができる。
シード及びキャップ層の形成の間に、使用したガス混合物（スパッタリングガス）はアルゴン、酸素及び水素からなるべきであり、シード層及びキャップ層に適した組成を特徴とするべきである。スパッタリングガス中の酸素及び水素の百分率は特定の範囲にあるべきであり（配向値＜１０％であるが、ガスインレットなどのそれぞれのコーティング装置及びポンプ配置の結果としてずれることがあるが）、それにより、一方で、続いて適用される銀層の層成長に良好な影響を及ぼし、他方で、光学的に透明（吸収なし）の層を堆積するための最適なシード効果のための所望の層構造を達成すべきである。コーティングは０．４〜１．０Ｐａのコーティング範囲内の典型的な圧力で行うことができる。
適切なガス組成は、銀層上のキャップ層のためにも選択されるべきであり、それにより十分に保護効果を確保する。このため、酸素濃度は低く維持されるべきである（指南値はガスの合計量の＜１０％）。これらの目的のために、酸素百分率よりも高い水素百分率（指南値はガスの合計量の＜１５％）を選択することはさらに有利である。
ＺｎＯ及び／又はＺｎＯ：Ｘのシード層及びキャップ層の本発明に係る使用により、銀層の品質は改良されうる。このことは一方で、銀の改良された成長により、他方で、キャップ層の対応する保護作用により説明されうる。別の良好な影響はシード層と、次の銀層との間、及び、堆積された銀層とその上に適用したキャップ層との間に非常に滑らかな境界層の形成において見ることができる。
成長により条件調節される構造特性のために、薄い銀層は固体材料の品質とは有意に異なる品質を有し、そして層系の達成可能な品質を限定することが知られている。
英語で「シード層」として知られている、薄い成長影響性層の適用はすでに低い層厚で始まっている規則成長（層形成）により達成可能である固体Ａｇと同様である、より良好な品質を確保すべきである。このことは本発明の場合において特に上手くいく。というのは、ＺｎＯ及び／又はＺｎＯ：Ｘからなるシード層はその構造が銀の構造とエピタキシャル関係を有する結晶構造を特徴とするからである。
特に、コーティング条件が、シード層がａ）主に結晶様式で成長し、ｂ）同時に、その上に成長させようとする銀層の規則成長に好ましい特定の結晶方向を有することを可能にすることは重要である。
幾つかの多層系が互いの上に形成される多層銀層系において、第二、第三、さらには第四の銀層の導電性は第一の銀層の導電性と匹敵することを表面抵抗測定によっても示すことができた。別の言い方をすれば、銀層の層品質、それゆえ、境界層の低い粗さは幾つかのこのような層シーケンスからなる層スタックにおいて実現される（図３を参照されたい）。
自動車製造用グレージングのための非常に効率的な太陽保護層において、所望の全太陽光透過率ＴＴＳ＜４０％及びＴＶＩＳ＞７０％及びＲＶＩＳ＜１０％が達成できた。しかしながら、より高いＲＶＩＳ値を有する層系も可能である。
シード層及びキャップ層の層厚は、また、特定の電磁線と干渉する標的使用のために選択されうる。複数の銀層を含む多層系において、シード層及び／又はキャップ層は異なる層厚を有することもでき、異なる波長で干渉させうる。
このように、シード層及びキャップ層ならびに誘電体層により各々包囲されており、ガラスラミネート（図４）において被覆されているフィルムを用いた、基材としてのＰＥＴフィルム上に３層の銀層を含む本発明に係る多層系構造体において、合計透過電磁線百分率をＴＴＳ＜４０％で維持し、可視光の波長スペクトルでの透過電磁線百分率をＴＶＩＳ＞７０％で維持し、そして可視光の波長スペクトルでの反射電磁線百分率をＲＶＩＳ＜１０％で維持することができる。
本発明は例示の様式で下記において説明された。
銀層４を含む多層系の図１に示す例を、コーティング工程においてＰＥＴ基材１上に適用した。誘電体層として層厚が２５ｎｍであるＩｎ２Ｏ３層２を、金属インジウムターゲットを用いて反応性プロセスにてマグネトロンスパッタリングにより適用した。次のコーティングステーションにて、層厚が８ｎｍであるシード層３を、２％Ａｌ２Ｏ３にてドープされたセラミックＺｎＯ：Ｘターゲットからスパッタリングした。約５％の酸素及び水素をスパッタリングガスアルゴンと混合した。１０ｎｍの金属銀層４の堆積を、アルゴンプラズマ中のマグネトロンアトマイゼーションにより行った。キャップ層５（層厚７ｎｍ）の堆積のために、ここでも、２％Ａｌ２Ｏ３にてドープされたＺｎＯ：Ｘターゲットを用いた。この場合に、約５％の酸素及び８％の水素をアルゴンと混合した。層厚が３０ｎｍであるＩｎ２Ｏ３の閉止用誘電体層６を、次に、金属インジウムターゲットを用いた反応性プロセスにより得た。
単層金属層系では、１つの銀層４において、６．２オームスクエアの表面抵抗率を得た。
シード層３とキャップ層５との間に形成された銀層４を３つ含む、図２に示す多層系構造体は３回のコーティング工程により得られた。シード層３及びキャップ層５の機能を示すために、図１に記載される多層系を順次に３回同一のやり方でコーティングした。
しかしながら、ＴＴＳ、ＴＶＩＳ及びＲＶＩＳに関して要求される品質を実現するために、Ｉｎ２Ｏ３層２及び６ならびに銀層４の厚さは調整されなければならなかった。シード層３及びキャップ層５は各コーティング工程において同一の条件下に製造した。
図２は、ＰＥＴ基材１上に、各々シード層３、銀層４及びキャップ層５を用いて形成された、本発明による３つの多層系が形成された構造体を示す。シード層３及びキャップ層５の組成物における層厚は図１中の例に対応する。
このように、基材１上に形成されたＩｎ２Ｏ３からなる誘電体層２は２０ｎｍ〜５０ｎｍの層厚を有するべきであり、シード層３とキャップ層５との間に形成されたＩｎ２Ｏ３からなる誘電体層は４０ｎｍ〜１５０ｎｍの範囲の厚さを有するべきである。基材１から離れるように向いている外側表面上に形成されたＩｎ２Ｏ３からなる誘電体層は２０ｎｍ〜７０ｎｍの範囲の厚さを有するべきである。すべての銀層は７ｎｍ〜２５ｎｍの範囲の層厚を有するべきである。
銀層を含み、層厚が１０ｎｍである多層系上の電気表面抵抗率を実験的に決定するために、追加の１０ｎｍの銀層により並列回路で電気表面抵抗率を評価した。複数の銀層を含む多層系構造体における測定電気抵抗を理論計算値と比較した。図３は、２、３及び４つの銀層系の測定値と計算値が一致していることを示している。このことは、第二、第三、第四の銀層も比較的に良好な銀品質でもって多層系中に形成されうることを確認する。この状態は図３に示すダイアグラムから得られるものであり、そして銀層の数が増加するときに、銀層の境界表面粗さの増加がないことを証明している。
さらに、互いの上に形成された、本発明に係る３つの多層系からなる多層系はガラスラミネートにおいて、ＴＴＳ＜４０％、ＴＶＩＳ＞７０％及びＲＶＩＳ＜１０％の品質を達成するように、個々の層厚を調整することにより最適化されうる。「ガラスラミネート」の構造体は図４に示されている。それは、１のＰＥＴ基材、４の３つの銀層を含む、７の本発明に係る多層系、８のＰＶＢ（ポリビニルブチラール）層及び９のガラスを含む。
図４に示される例において、シード層３の層厚は８ｎｍであり、キャップ層５は７ｎｍであった。銀層４は下記の厚さ（基材１から出発して）：第一の銀層＝８．７ｎｍ、第二の銀層＝１６．９ｎｍ及び第三の銀層＝１３．７ｎｍを有した。誘電体層６はＩｎ２Ｏ３から作られ、そして下記の厚さ（再び、基材１から出発して）：Ｉｎ２Ｏ３からなる第一の層＝２４ｎｍ、Ｉｎ２Ｏ３からなる第二の層＝７６ｎｍ、Ｉｎ２Ｏ３からなる第三の層＝９０ｎｍ及びＩｎ２Ｏ３からなる第四の層＝３２ｎｍを有した。
下記の値は「ガラスラミネート」におけるこの層系で得られた。
ＴＶＩＳ（Ａ，２°）＝７２．４％
ＲＶＩＳ（Ａ，２°）＝９．１％
ＴＴＳ（ＩＳＯ）＝３８．１％
ＴＶＩＳ（Ａ，２°）＝７２．４％
ＲＶＩＳ（Ａ，２°）＝９．１％
ＴＴＳ（ＩＳＯ）＝３８．１％
Claims (11)
- 太陽光の波長スペクトルからの電磁線の選択的反射のための多層系で、可とう性ポリマー基材上に、両側表面がシード層及びキャップ層により完全に被覆されている銀又は銀合金の少なくとも１層の層を用いて形成されており、前記シード層及びキャップ層は誘電体材料から形成されている多層系であって、
前記シード層（３）及びキャップ層（５）はＺｎＯ及び／又はＺｎＯ：Ｘから形成されていることを特徴とする、多層系。 - ＸはＡｌ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＳｎＯ２、Ｉｎ２Ｏ３又はＭｇＯから選ばれ、そして最大で２０質量％の割合で含まれていることを特徴とする、請求項１記載の多層系。
- 前記シード層（３）及び／又は回収プレート（５）は層厚が５ｎｍ〜１５ｎｍの範囲にあり、そして前記銀層（４）は層厚が５ｎｍ〜２５ｎｍであることを特徴とする、請求項１又は２記載の多層系。
- 誘電体材料、好ましくはＩｎ２Ｏ３の層は銀層（４）の上に形成されているキャップ層（５）と、別の銀層（４）の下に形成されているシード層（３）との間に形成されていることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項記載の多層系。
- 基材（１）上で、各々銀層（４）を含んで、少なくとも２つの、好ましくは３つの多層系が重ね合わせ様式で形成されていることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項記載の多層系。
- 誘電体層（２）が基材（１）と多層系との間に形成されており、層厚が２０ｎｍ〜５０ｎｍの範囲であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項記載の多層系。
- 各々銀層（４）を有する多層系の間に、層厚が４０ｎｍ〜１５０ｎｍの範囲にある誘電体層（６）が形成されていることを特徴とし、及び／又は、基材（１）から離れる方向に向いている外側表面上に、層厚が２０ｎｍ〜７０ｎｍの範囲にある別の誘電体層（６）が形成されていることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項記載の多層系。
- 真空コーティングプロセスにおいて、特に、マグネトロンスッパリングにおいて、ターゲットは、基材（１）のフィード軸方向に順次に配置されて、シード層（３）、銀層（４）及びキャップ層（５）の形成のために使用され、そして、シード層（３）及びキャップ層（５）の形成のためのターゲットは同一の材料から形成されていることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項記載の多層系の製造方法。
- シード層（３）及びキャップ層（５）の形成のために使用されるガス混合物はシード層（３）及びキャップ層（５）の特定の層の形成と整合されていることを特徴とする、請求項８記載の方法。
- シード層（３）の形成時よりも少量の百分率の酸素及びより多量の水素はキャップ層（５）の形成のためにガス混合物中に維持されていることを特徴とする、請求項９記載の方法。
- 前記基材はロールツーロールによるコーティングの間に巻かれ、基材のフィード方向により、交互にそれぞれのターゲットを用いて、シード層（３）、又は、反対のフィード方向の場合には、キャップ層（５）は形成されることを特徴とする、請求項８〜１０のいずれか１項記載の方法。
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