JP3265686B2 - 液晶形成性ポリエステルの溶融紡糸方法 - Google Patents
液晶形成性ポリエステルの溶融紡糸方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は溶融した際、光学異方性
を呈する液晶形成性ポリエステルの溶融紡糸方法に関す
るものである。
を呈する液晶形成性ポリエステルの溶融紡糸方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、合成繊維の高性能化に対する要求
が益々高まり、種々の新規性能を有する合成繊維が市場
に提供されている。このような新規性能繊維の中で、溶
融状態で光学異方性を呈する液晶形成性ポリエステルか
らなる繊維は、優れた機械的性質を有することが注目さ
れている。該ポリエステルは溶融紡糸するだけで、高強
度、高弾性の繊維にし得ること、紡糸後の繊維を不活性
気体中で熱処理することによって、さらに高強度、高弾
性の繊維にし得ることが特公昭５５−２０００８号公報
や特開昭５０−１５８６９５号公報等に開示されてい
る。しかし、前記した優れた性質にも拘らず、まだ量的
な生産が行われていない。その原因は種々あるが、その
１つに液晶形成性ポリエステルは紡糸口金吐出孔部で高
度に配向する特徴を有していて、紡糸ドラフトを大きく
することが困難であるため、単糸繊度の小さい糸条が得
にくいという問題がある。また、単糸繊度の小さい糸条
を得るべく吐出量を下げるにしたがって、溶融滞留時間
が長くなるため、ポリマーが熱分解して発泡し、紡糸性
が低下するという問題がある。
が益々高まり、種々の新規性能を有する合成繊維が市場
に提供されている。このような新規性能繊維の中で、溶
融状態で光学異方性を呈する液晶形成性ポリエステルか
らなる繊維は、優れた機械的性質を有することが注目さ
れている。該ポリエステルは溶融紡糸するだけで、高強
度、高弾性の繊維にし得ること、紡糸後の繊維を不活性
気体中で熱処理することによって、さらに高強度、高弾
性の繊維にし得ることが特公昭５５−２０００８号公報
や特開昭５０−１５８６９５号公報等に開示されてい
る。しかし、前記した優れた性質にも拘らず、まだ量的
な生産が行われていない。その原因は種々あるが、その
１つに液晶形成性ポリエステルは紡糸口金吐出孔部で高
度に配向する特徴を有していて、紡糸ドラフトを大きく
することが困難であるため、単糸繊度の小さい糸条が得
にくいという問題がある。また、単糸繊度の小さい糸条
を得るべく吐出量を下げるにしたがって、溶融滞留時間
が長くなるため、ポリマーが熱分解して発泡し、紡糸性
が低下するという問題がある。
【０００３】一方、紡糸後の繊維を不活性気体中で熱処
理することなく、溶融紡糸するだけで、高強度，高弾性
の繊維を得ることを目的として、特開昭５８−９１８１
２号公報には、紡糸口金下に異方性溶融物を形成するポ
リエステルの軟化点以上の温度に加熱したゾーンを設
け、このゾーンの中で伸長させた後冷却固化させる方法
が提案されている。しかしながら、該ポリエステル吐出
糸条の細化点は紡糸口金下数ｃｍ以内に存在するため、
紡糸口金下の雰囲気温度が高い領域で大きな随伴気流が
発生することになり、前記方法のように紡糸口金下に加
熱ゾーンを設けると前記随伴気流によって、紡糸口金下
の雰囲気温度にばらつきを生じ、均一な糸条が得にくい
と言う欠点がある。
理することなく、溶融紡糸するだけで、高強度，高弾性
の繊維を得ることを目的として、特開昭５８−９１８１
２号公報には、紡糸口金下に異方性溶融物を形成するポ
リエステルの軟化点以上の温度に加熱したゾーンを設
け、このゾーンの中で伸長させた後冷却固化させる方法
が提案されている。しかしながら、該ポリエステル吐出
糸条の細化点は紡糸口金下数ｃｍ以内に存在するため、
紡糸口金下の雰囲気温度が高い領域で大きな随伴気流が
発生することになり、前記方法のように紡糸口金下に加
熱ゾーンを設けると前記随伴気流によって、紡糸口金下
の雰囲気温度にばらつきを生じ、均一な糸条が得にくい
と言う欠点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は前述した従来
の問題点を解決すること、すなわち、溶融状態で光学異
方性を呈する液晶形成性ポリエステルの溶融紡糸におい
て、単糸繊度の小さい糸条を均一に、かつ、紡糸性の良
好な溶融紡糸方法を提供することにある。
の問題点を解決すること、すなわち、溶融状態で光学異
方性を呈する液晶形成性ポリエステルの溶融紡糸におい
て、単糸繊度の小さい糸条を均一に、かつ、紡糸性の良
好な溶融紡糸方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、以下
の構成を要する。 １．溶融状態で液晶を形成する液晶形成性ポリエステル
がｐ−アセトキシ安息香酸から生成した構造単位と
４、４−ジオキシビフェニルとテレフタル酸から生成し
たポリエステルの構造単位とエチレングリコールとテ
レフタル酸から生成したポリエステルの構造単位から
なり、構造単位が全体の５０〜９０モル％、構造単位
と構造単位の合計が全体の５０〜１０モル％を占
め、構造単位／のモル比が８／２〜２／８であり、
かつ該液晶形成性ポリエステルを溶融紡糸するに際し、
該ポリエステルの液晶開始温度以上、融点＋１０℃以下
で溶融移送し、紡糸口金部もしくは紡糸口金直前で融点
＋１５℃以上に加熱しつつ、紡糸ドラフトを１３ｄ＋５
以下（ｄ：単糸繊度）とし、円筒型冷却装置を用いて冷
却固化させた後、巻取ることを特徴とする液晶形成性ポ
リエステルの溶融紡糸方法。 ２．溶融状態で液晶を形成する液晶形成性ポリエステル
が下記（１）もしくは（２）であり、かつ該液晶形成性
ポリエステルの液晶開始温度以上、融点＋１０℃以下で
溶融移送し、紡糸口金部もしくは紡糸口金直前で融点＋
１５℃以上に加熱しつつ、紡糸ドラフトを１３ｄ＋５以
下（ｄ：単糸繊度）とし、円筒型冷却装置を用いて冷却
固化させた後、巻取ることを特徴とする液晶形成性ポリ
エステルの溶融紡糸方法。 （１）ｐ−アセトキシ安息香酸から生成したポリエステ
ルの構造単位と２，６−ジオキシナフタレンとテレフ
タル酸から生成したポリエステルの構造単位と４，４
−ジオキシビフェニルとテレフタル酸から生成したポリ
エステルの構造単位からなり、構造単位が全体の５
０〜９０モル％、構造単位と構造単位の合計が全体
の５０〜１０モル％を占め、構造単位の／のモル比
が９／１〜３／７。 （２）ｐ−アセトキシ安息香酸から生成したポリエステ
ルの構造単位と４，４−ジオキシビフェニルと２，６
−ジオキシナフタレンとテレフタル酸から生成したポリ
エステルの構造単位と４，４−ジオキシビフェニルと
テレフタル酸から 生成したポリエステルの構造単位か
らなり、構造単位が全体の５０〜９０モル％、構造単
位と構造単位の合計が全体の５０〜１０モル％を占
め、構造単位の／のモル比が９／１〜３／７。 ３．単糸繊度が３デニール以下である糸条として、巻取
ることを特徴とする請求項１、２のいずれか１項に記載
の液晶形成性ポリエステルの溶融紡糸方法。 ４．円筒型冷却装置を用いて冷却固化させた後、巻取る
ことを特徴とする１〜３項のいずれか１項に記載の液晶
形成性ポリエステルの溶融紡糸方法。 ５．円筒型冷却装置の冷却風吹き出し長が１０〜２５０
ｍｍ、冷却風の吹き出し開始位置が紡糸口金下１０〜１
００ｍｍであることを特徴とする１〜４項のいずれか１
項に記載の液晶形成性ポリエステルの溶融紡糸方法。
の構成を要する。 １．溶融状態で液晶を形成する液晶形成性ポリエステル
がｐ−アセトキシ安息香酸から生成した構造単位と
４、４−ジオキシビフェニルとテレフタル酸から生成し
たポリエステルの構造単位とエチレングリコールとテ
レフタル酸から生成したポリエステルの構造単位から
なり、構造単位が全体の５０〜９０モル％、構造単位
と構造単位の合計が全体の５０〜１０モル％を占
め、構造単位／のモル比が８／２〜２／８であり、
かつ該液晶形成性ポリエステルを溶融紡糸するに際し、
該ポリエステルの液晶開始温度以上、融点＋１０℃以下
で溶融移送し、紡糸口金部もしくは紡糸口金直前で融点
＋１５℃以上に加熱しつつ、紡糸ドラフトを１３ｄ＋５
以下（ｄ：単糸繊度）とし、円筒型冷却装置を用いて冷
却固化させた後、巻取ることを特徴とする液晶形成性ポ
リエステルの溶融紡糸方法。 ２．溶融状態で液晶を形成する液晶形成性ポリエステル
が下記（１）もしくは（２）であり、かつ該液晶形成性
ポリエステルの液晶開始温度以上、融点＋１０℃以下で
溶融移送し、紡糸口金部もしくは紡糸口金直前で融点＋
１５℃以上に加熱しつつ、紡糸ドラフトを１３ｄ＋５以
下（ｄ：単糸繊度）とし、円筒型冷却装置を用いて冷却
固化させた後、巻取ることを特徴とする液晶形成性ポリ
エステルの溶融紡糸方法。 （１）ｐ−アセトキシ安息香酸から生成したポリエステ
ルの構造単位と２，６−ジオキシナフタレンとテレフ
タル酸から生成したポリエステルの構造単位と４，４
−ジオキシビフェニルとテレフタル酸から生成したポリ
エステルの構造単位からなり、構造単位が全体の５
０〜９０モル％、構造単位と構造単位の合計が全体
の５０〜１０モル％を占め、構造単位の／のモル比
が９／１〜３／７。 （２）ｐ−アセトキシ安息香酸から生成したポリエステ
ルの構造単位と４，４−ジオキシビフェニルと２，６
−ジオキシナフタレンとテレフタル酸から生成したポリ
エステルの構造単位と４，４−ジオキシビフェニルと
テレフタル酸から 生成したポリエステルの構造単位か
らなり、構造単位が全体の５０〜９０モル％、構造単
位と構造単位の合計が全体の５０〜１０モル％を占
め、構造単位の／のモル比が９／１〜３／７。 ３．単糸繊度が３デニール以下である糸条として、巻取
ることを特徴とする請求項１、２のいずれか１項に記載
の液晶形成性ポリエステルの溶融紡糸方法。 ４．円筒型冷却装置を用いて冷却固化させた後、巻取る
ことを特徴とする１〜３項のいずれか１項に記載の液晶
形成性ポリエステルの溶融紡糸方法。 ５．円筒型冷却装置の冷却風吹き出し長が１０〜２５０
ｍｍ、冷却風の吹き出し開始位置が紡糸口金下１０〜１
００ｍｍであることを特徴とする１〜４項のいずれか１
項に記載の液晶形成性ポリエステルの溶融紡糸方法。
【０００６】以下、本発明について詳述する。本発明に
用いられる溶融状態で液晶を形成する液晶形成性ポリエ
ステルとは、加熱して溶融した際に光学的に異方性を呈
するポリエステルを指す。このようなポリエステルとし
ては、Ａ．芳香族オキシカルボン酸からなるもの、Ｂ．
芳香族ジカルボン酸と、芳香族ジオール、脂肪族ジオー
ルからなるもの、Ｃ．ＡとＢを共重合したものなどがあ
げられる。また、溶融液晶形成性ポリエステルの重合処
方は従来公知の方法が採用できる。
用いられる溶融状態で液晶を形成する液晶形成性ポリエ
ステルとは、加熱して溶融した際に光学的に異方性を呈
するポリエステルを指す。このようなポリエステルとし
ては、Ａ．芳香族オキシカルボン酸からなるもの、Ｂ．
芳香族ジカルボン酸と、芳香族ジオール、脂肪族ジオー
ルからなるもの、Ｃ．ＡとＢを共重合したものなどがあ
げられる。また、溶融液晶形成性ポリエステルの重合処
方は従来公知の方法が採用できる。
【０００７】ここで芳香族オキシカルボン酸としては、
ヒドロキシ安息香酸、ヒドロキシナフトエ酸など、また
は上記芳香族オキシカルボン酸のアルキル、アルコキ
シ、ハロゲン置換体などがあげられる。芳香族ジカルボ
ン酸としてはテレフタル酸、イソフタル酸、ジフェニル
ジカルボン酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルエ
ーテルジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン
酸、ジフェニルエタンジカルボン酸、上記芳香族ジカル
ボン酸のアルキル、アルコキシ、ハロゲン置換体などが
あげられる。芳香族ジオールとしてはハイドロキノン、
レゾルシン、ジオキシジフェニール、ナフタレンジオー
ル、上記芳香族ジオールのアルキル、フェニル、アルコ
キシ、ハロゲン置換体などがあげられる。脂肪族ジオー
ルとしてはエチレングリコール、ブタンジオール、ネオ
ペンチルグリコールなどがあげられる。
ヒドロキシ安息香酸、ヒドロキシナフトエ酸など、また
は上記芳香族オキシカルボン酸のアルキル、アルコキ
シ、ハロゲン置換体などがあげられる。芳香族ジカルボ
ン酸としてはテレフタル酸、イソフタル酸、ジフェニル
ジカルボン酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルエ
ーテルジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン
酸、ジフェニルエタンジカルボン酸、上記芳香族ジカル
ボン酸のアルキル、アルコキシ、ハロゲン置換体などが
あげられる。芳香族ジオールとしてはハイドロキノン、
レゾルシン、ジオキシジフェニール、ナフタレンジオー
ル、上記芳香族ジオールのアルキル、フェニル、アルコ
キシ、ハロゲン置換体などがあげられる。脂肪族ジオー
ルとしてはエチレングリコール、ブタンジオール、ネオ
ペンチルグリコールなどがあげられる。
【０００８】
【０００９】特に、本発明においてはｐ−アセトキシ安
息香酸から生成した構造単位と４、４−ジオキシビフ
ェニルとテレフタル酸から生成したポリエステルの構造
単位とエチレングリコールとテレフタル酸から生成し
たポリエステルの構造単位からなり、構造単位が全
体の５０〜９０モル％、構造単位と構造単位の合計
が全体の５０〜１０モル％を占め、構造単位／のモ
ル比が８／２〜２／８である液晶形成性ポリエステルを
用いることが、高い紡糸安定性と高い生産性を確保でき
るため必要である。従来知られている液晶形成性ポリエ
ステルは、口金吐出孔内で高度に配向するため、紡糸ド
ラフトを大きくすることが困難で、設定しうる紡糸速度
は、高くても１０００ｍ／ｍｉｎ程度程度であったが、
前記構成の液晶形成性ポリエステルは紡糸速度を１５０
０ｍ／ｍｉｎ〜２０００ｍ／ｍｉｎまで高めることがで
き、高い生産性を確保できる。これは構造単位のポリ
エステルの屈曲性に起因しているものと考えられる。こ
の他、該ポリエステルを用いることによって高い屈曲摩
耗強度と結節強度を有する繊維を得ることが出来る。さ
らに、また、ｐ−アセトキシ安息香酸から生成した構造
単位と２，６−ジオキシナフタレンとテレフタル酸か
ら生成したポリエステルの構造単位と４，４−ジオキ
シビフェニルとテレフタル酸から生成したポリエステル
の構造単位からなり、構造単位が全体の５０〜９０
モル％，構造単位と構造単位の合計が全体の５０〜
１０モル％を占め、構造単位／のモル比が９／１〜
３／７である溶融液晶形成性ポリエステル、もしくはｐ
−アセトキシ安息香酸から生成した構造単位と４，４
−ジオキシビフェニルと２，６−ナフタレンジカルボン
酸から生成したポリエステルの構造単位と４，４−ジ
オキシビフェニルとテレフタル酸から生成したポリエス
テルの構造単位からなり、構造単位が全体の５０〜
９０モル％，構造単位と構造単位の合計が全体の５
０〜１０モル％を占め、構造単位／のモル比が９／
１〜３／７である溶融液晶形成性ポリエステルを用いる
ことが高い紡糸安定性と優れた強度、弾性率を有する繊
維を得ることができるため必要である。
息香酸から生成した構造単位と４、４−ジオキシビフ
ェニルとテレフタル酸から生成したポリエステルの構造
単位とエチレングリコールとテレフタル酸から生成し
たポリエステルの構造単位からなり、構造単位が全
体の５０〜９０モル％、構造単位と構造単位の合計
が全体の５０〜１０モル％を占め、構造単位／のモ
ル比が８／２〜２／８である液晶形成性ポリエステルを
用いることが、高い紡糸安定性と高い生産性を確保でき
るため必要である。従来知られている液晶形成性ポリエ
ステルは、口金吐出孔内で高度に配向するため、紡糸ド
ラフトを大きくすることが困難で、設定しうる紡糸速度
は、高くても１０００ｍ／ｍｉｎ程度程度であったが、
前記構成の液晶形成性ポリエステルは紡糸速度を１５０
０ｍ／ｍｉｎ〜２０００ｍ／ｍｉｎまで高めることがで
き、高い生産性を確保できる。これは構造単位のポリ
エステルの屈曲性に起因しているものと考えられる。こ
の他、該ポリエステルを用いることによって高い屈曲摩
耗強度と結節強度を有する繊維を得ることが出来る。さ
らに、また、ｐ−アセトキシ安息香酸から生成した構造
単位と２，６−ジオキシナフタレンとテレフタル酸か
ら生成したポリエステルの構造単位と４，４−ジオキ
シビフェニルとテレフタル酸から生成したポリエステル
の構造単位からなり、構造単位が全体の５０〜９０
モル％，構造単位と構造単位の合計が全体の５０〜
１０モル％を占め、構造単位／のモル比が９／１〜
３／７である溶融液晶形成性ポリエステル、もしくはｐ
−アセトキシ安息香酸から生成した構造単位と４，４
−ジオキシビフェニルと２，６−ナフタレンジカルボン
酸から生成したポリエステルの構造単位と４，４−ジ
オキシビフェニルとテレフタル酸から生成したポリエス
テルの構造単位からなり、構造単位が全体の５０〜
９０モル％，構造単位と構造単位の合計が全体の５
０〜１０モル％を占め、構造単位／のモル比が９／
１〜３／７である溶融液晶形成性ポリエステルを用いる
ことが高い紡糸安定性と優れた強度、弾性率を有する繊
維を得ることができるため必要である。
【００１０】ここで、本発明について図面を用いて説明
する。図１は本発明で用いる好ましい溶融紡糸装置の１
例を示す概略図である。図１において１はエクストルー
ダー、２は紡糸頭、３は紡糸パックであり、エクストル
ーダー部と紡糸頭部で液晶形成性ポリエステルの液晶開
始温度以上、融点＋１０℃以下で溶融移送し、紡糸パッ
ク３の中に設置した紡糸口金４もしくは紡糸口金４の直
前で融点＋１５℃以上に加熱し、紡糸ドラフトが１３ｄ
＋５以下となる条件下で紡糸し、円筒型冷却装置５を用
いて冷却固化させた後、油剤付与装置６で所定の油剤を
付与し、第１ゴデーロール７と第２ゴデーロール８を介
してワインダー９に巻取る。なお、図１中のＬ１は円筒
型冷却装置５の冷却風吹き出し長、Ｌ２は紡糸口金面か
ら冷却風の吹き出し開始位置までの長さである。
する。図１は本発明で用いる好ましい溶融紡糸装置の１
例を示す概略図である。図１において１はエクストルー
ダー、２は紡糸頭、３は紡糸パックであり、エクストル
ーダー部と紡糸頭部で液晶形成性ポリエステルの液晶開
始温度以上、融点＋１０℃以下で溶融移送し、紡糸パッ
ク３の中に設置した紡糸口金４もしくは紡糸口金４の直
前で融点＋１５℃以上に加熱し、紡糸ドラフトが１３ｄ
＋５以下となる条件下で紡糸し、円筒型冷却装置５を用
いて冷却固化させた後、油剤付与装置６で所定の油剤を
付与し、第１ゴデーロール７と第２ゴデーロール８を介
してワインダー９に巻取る。なお、図１中のＬ１は円筒
型冷却装置５の冷却風吹き出し長、Ｌ２は紡糸口金面か
ら冷却風の吹き出し開始位置までの長さである。
【００１１】本発明においては、液晶形成性ポリエステ
ルを液晶開始温度以上、融点＋１０℃以下の温度で溶融
移送する必要があり、液晶開始温度以上、融点＋５℃以
下の温度で溶融移送することがより好ましい。本発明で
いう液晶開始温度とは液晶形成性ポリエステルのチップ
をホットステージ付き偏光顕微鏡下で、昇温しつつ観察
した時に、光学異方性が確認できる最低の温度を意味す
る。また、本発明でいう融点とは示差走査熱量計（ＤＳ
Ｃ）に現れる溶融ピーク温度を意味する。単糸繊度の小
さな糸条を得るためには吐出量を下げていく必要がある
が、吐出量を下げるにしたがって、溶融移送時の滞留時
間が長くなるため、融点＋１０℃を越えた温度で長時間
滞留するとポリマーが熱分解して発泡し易くなり、紡糸
性が極めて悪化する。
ルを液晶開始温度以上、融点＋１０℃以下の温度で溶融
移送する必要があり、液晶開始温度以上、融点＋５℃以
下の温度で溶融移送することがより好ましい。本発明で
いう液晶開始温度とは液晶形成性ポリエステルのチップ
をホットステージ付き偏光顕微鏡下で、昇温しつつ観察
した時に、光学異方性が確認できる最低の温度を意味す
る。また、本発明でいう融点とは示差走査熱量計（ＤＳ
Ｃ）に現れる溶融ピーク温度を意味する。単糸繊度の小
さな糸条を得るためには吐出量を下げていく必要がある
が、吐出量を下げるにしたがって、溶融移送時の滞留時
間が長くなるため、融点＋１０℃を越えた温度で長時間
滞留するとポリマーが熱分解して発泡し易くなり、紡糸
性が極めて悪化する。
【００１２】しかし、単に低温で溶融移送しただけで
は、単糸繊度の小さな糸条を安定した紡糸性で得ること
は困難であり、液晶開始温度以上、融点＋１０℃以下で
溶融移送した液晶形成性ポリエステルを紡糸口金もしく
は紡糸口金直前で融点＋１５℃以上に急速に加熱する必
要がある。紡糸口金もしくは紡糸口金直前の温度が融点
＋１５℃未満ではポリマーの流動性が十分でなく、紡糸
口金吐出孔での分子鎖の再配列が不十分となるため、曳
糸性に乏しくなり糸切れしやすく、得られる糸条の強
度、弾性率が低くなってしまう。したがって、紡糸口金
もしくは紡糸口金直前で融点＋１５℃以上に急速に加熱
し、該ポリエステルの溶融粘度を十分に低下せしめて紡
糸口金吐出孔および紡糸口金直下での流動性を高めるこ
とが重要である。紡糸口金の加熱手段としては、紡糸口
金表面にプリントしたヒーターや紡糸口金内部に鋳込ん
だヒーターで加熱する方法、特公昭４６−３７７７７号
公報のように紡糸パックの外周に加熱器を取り付け、熱
伝導により紡糸口金を加熱する方法等が採用できるがこ
れらに限定されるものではない。また、紡糸口金直前で
加熱する手段としては特開平１−４０６１２号公報に開
示された紡糸口金直前に設けた静的混練素子と、該静的
混練素子に沿って加熱器を密接して設けた装置によるポ
リマーの均一加熱方法がより好ましく採用できるが他の
手段であっても良い。
は、単糸繊度の小さな糸条を安定した紡糸性で得ること
は困難であり、液晶開始温度以上、融点＋１０℃以下で
溶融移送した液晶形成性ポリエステルを紡糸口金もしく
は紡糸口金直前で融点＋１５℃以上に急速に加熱する必
要がある。紡糸口金もしくは紡糸口金直前の温度が融点
＋１５℃未満ではポリマーの流動性が十分でなく、紡糸
口金吐出孔での分子鎖の再配列が不十分となるため、曳
糸性に乏しくなり糸切れしやすく、得られる糸条の強
度、弾性率が低くなってしまう。したがって、紡糸口金
もしくは紡糸口金直前で融点＋１５℃以上に急速に加熱
し、該ポリエステルの溶融粘度を十分に低下せしめて紡
糸口金吐出孔および紡糸口金直下での流動性を高めるこ
とが重要である。紡糸口金の加熱手段としては、紡糸口
金表面にプリントしたヒーターや紡糸口金内部に鋳込ん
だヒーターで加熱する方法、特公昭４６−３７７７７号
公報のように紡糸パックの外周に加熱器を取り付け、熱
伝導により紡糸口金を加熱する方法等が採用できるがこ
れらに限定されるものではない。また、紡糸口金直前で
加熱する手段としては特開平１−４０６１２号公報に開
示された紡糸口金直前に設けた静的混練素子と、該静的
混練素子に沿って加熱器を密接して設けた装置によるポ
リマーの均一加熱方法がより好ましく採用できるが他の
手段であっても良い。
【００１３】上記のようにポリマーを加熱する手段は、
単糸繊度が３デニール以下であるとき特に効果を発揮す
る。というのは、単糸繊度が３デニールを越える場合
は、溶融移送過程での滞留時間が短くなり、融点＋１０
℃を越える一定温度でポリマーを移送することが可能で
ある。したがって本発明の効果をより発揮するためには
単糸繊度が３デニール以下、特に２．５デニール以下の
液晶形成性ポリエステル溶融紡糸に適用することがより
好ましい。
単糸繊度が３デニール以下であるとき特に効果を発揮す
る。というのは、単糸繊度が３デニールを越える場合
は、溶融移送過程での滞留時間が短くなり、融点＋１０
℃を越える一定温度でポリマーを移送することが可能で
ある。したがって本発明の効果をより発揮するためには
単糸繊度が３デニール以下、特に２．５デニール以下の
液晶形成性ポリエステル溶融紡糸に適用することがより
好ましい。
【００１４】さらに、本発明においては紡糸ドラフトを
１３ｄ＋５以下（ｄ：単糸繊度）とすることが必要であ
る。特に単糸繊度の小さな液晶形成性ポリエステルの溶
融紡糸においては紡糸ドラフトが１３ｄ＋５を越える
と、紡糸口金直下で糸切れが多発し、紡糸安定性が悪化
するため好ましくない。本発明者らはこの点を鋭意検討
した結果、単糸繊度を小さくするにしたがって、紡糸ド
ラフトを小さくしていく必要があること、前記式で規定
される紡糸ドラフト値でクリティカルに紡糸安定性が変
化することを見出したのである。より安定した紡糸性を
確保するためには紡糸ドラフトが１３ｄ以下であること
がより好ましい。また、紡糸ドラフトの下限値は１０以
上であることが好ましい。紡糸ドラフトが１０未満では
紡糸口金の吐出孔から吐出されるポリマー流が曲りやピ
クツキを起こし易くなるため、紡糸安定性が低下する傾
向にある。
１３ｄ＋５以下（ｄ：単糸繊度）とすることが必要であ
る。特に単糸繊度の小さな液晶形成性ポリエステルの溶
融紡糸においては紡糸ドラフトが１３ｄ＋５を越える
と、紡糸口金直下で糸切れが多発し、紡糸安定性が悪化
するため好ましくない。本発明者らはこの点を鋭意検討
した結果、単糸繊度を小さくするにしたがって、紡糸ド
ラフトを小さくしていく必要があること、前記式で規定
される紡糸ドラフト値でクリティカルに紡糸安定性が変
化することを見出したのである。より安定した紡糸性を
確保するためには紡糸ドラフトが１３ｄ以下であること
がより好ましい。また、紡糸ドラフトの下限値は１０以
上であることが好ましい。紡糸ドラフトが１０未満では
紡糸口金の吐出孔から吐出されるポリマー流が曲りやピ
クツキを起こし易くなるため、紡糸安定性が低下する傾
向にある。
【００１５】紡糸ドラフトＤｒは次式にしたがって求め
る。 Ｄｒ＝Ｖ１／Ｖ２ （Ｖ１：吐出線速度（ｍ／ｍｉｎ），Ｖ２：紡糸速度
（ｍ／ｍｉｎ））
る。 Ｄｒ＝Ｖ１／Ｖ２ （Ｖ１：吐出線速度（ｍ／ｍｉｎ），Ｖ２：紡糸速度
（ｍ／ｍｉｎ））
【００１６】さらに、本発明においては溶融吐出された
糸条をよりすみやかに冷却固化させるために、紡糸口金
の下方に円筒型冷却装置を設置することが好ましい。円
筒型冷却装置を用いない場合、外乱によって、紡糸口金
下の雰囲気温度分布が変化しやすく、紡糸性がやや不安
定になる傾向がある。溶融吐出後、細化した糸条を効率
的に冷却固化せしめるためには、冷却風吹き出し長Ｌ１
を１０〜２５０ｍｍ、冷却風の吹き出し開始位置Ｌ２を
紡糸口金下１０〜１００ｍｍに設定することが好まし
い。冷却風吹き出し長が１０ｍｍ未満では冷却効果が少
なく、２５０ｍｍを越えると相対的に冷却風量が多くな
るため、円筒型冷却装置の下方で排出風によって、糸条
の糸揺れが大きくなる傾向にある。また、冷却風の吹き
出し開始位置が紡糸口金下１０ｍｍ未満では口金面が冷
え過ぎ、１００ｍｍを越えると、溶融吐出した糸条の細
化点近傍を効率的に冷却することが困難になる傾向にあ
る。なお、紡糸口金面を冷やし過ぎない範囲で、冷却風
を口金面に向けて吹き付けることも可能である。また、
本発明においてはエクストルーダー溶融輸送部でベント
することによって、昇華物や分解ガス等を効率的に除去
できるので、ベント付エクストルーダーを用いることが
好ましい。
糸条をよりすみやかに冷却固化させるために、紡糸口金
の下方に円筒型冷却装置を設置することが好ましい。円
筒型冷却装置を用いない場合、外乱によって、紡糸口金
下の雰囲気温度分布が変化しやすく、紡糸性がやや不安
定になる傾向がある。溶融吐出後、細化した糸条を効率
的に冷却固化せしめるためには、冷却風吹き出し長Ｌ１
を１０〜２５０ｍｍ、冷却風の吹き出し開始位置Ｌ２を
紡糸口金下１０〜１００ｍｍに設定することが好まし
い。冷却風吹き出し長が１０ｍｍ未満では冷却効果が少
なく、２５０ｍｍを越えると相対的に冷却風量が多くな
るため、円筒型冷却装置の下方で排出風によって、糸条
の糸揺れが大きくなる傾向にある。また、冷却風の吹き
出し開始位置が紡糸口金下１０ｍｍ未満では口金面が冷
え過ぎ、１００ｍｍを越えると、溶融吐出した糸条の細
化点近傍を効率的に冷却することが困難になる傾向にあ
る。なお、紡糸口金面を冷やし過ぎない範囲で、冷却風
を口金面に向けて吹き付けることも可能である。また、
本発明においてはエクストルーダー溶融輸送部でベント
することによって、昇華物や分解ガス等を効率的に除去
できるので、ベント付エクストルーダーを用いることが
好ましい。
【００１７】本発明によって得られる糸条は熱処理（固
相重合）を施すと、繊維の強度は飛躍的に向上する。熱
処理は少なくとも液晶形成性ポリエステルのガラス転移
温度以上で、液晶開始温度近辺、あるいはそれ以上で行
うのが良い。熱処理は窒素ガスなどの不活性ガスの気流
中や真空中で実施することが好ましいが、空気中でも可
能である。なお、この時各種の固相重合触媒などを併用
しても構わない。本発明による方法は芯鞘型複合糸、バ
イメタル型複合糸、海島型複合糸、分割型複合糸などの
複合紡糸に適用でき、液晶形成性ポリエステル以外のポ
リマーとの複合繊維や極細繊維の液晶形成性ポリエステ
ルを得ることも可能である。また、本発明においては液
晶形成性ポリエステルに耐候剤、カーボンブラック、酸
化チタンなど各種の粒子、原着剤、顔料、染料、帯電防
止剤、酸化防止剤などが添加されていても何ら構わな
い。また、本発明の溶融紡糸においては紡糸口金の吐出
孔形状は特に限定されるものではなく、円形断面の他、
三角断面、マルチローバル断面、偏平断面、中空断面な
ど従来公知の形状が広く適用できる。
相重合）を施すと、繊維の強度は飛躍的に向上する。熱
処理は少なくとも液晶形成性ポリエステルのガラス転移
温度以上で、液晶開始温度近辺、あるいはそれ以上で行
うのが良い。熱処理は窒素ガスなどの不活性ガスの気流
中や真空中で実施することが好ましいが、空気中でも可
能である。なお、この時各種の固相重合触媒などを併用
しても構わない。本発明による方法は芯鞘型複合糸、バ
イメタル型複合糸、海島型複合糸、分割型複合糸などの
複合紡糸に適用でき、液晶形成性ポリエステル以外のポ
リマーとの複合繊維や極細繊維の液晶形成性ポリエステ
ルを得ることも可能である。また、本発明においては液
晶形成性ポリエステルに耐候剤、カーボンブラック、酸
化チタンなど各種の粒子、原着剤、顔料、染料、帯電防
止剤、酸化防止剤などが添加されていても何ら構わな
い。また、本発明の溶融紡糸においては紡糸口金の吐出
孔形状は特に限定されるものではなく、円形断面の他、
三角断面、マルチローバル断面、偏平断面、中空断面な
ど従来公知の形状が広く適用できる。
【００１８】さらに、本発明で得られる糸条は高強度、
高弾性、低吸水性、低誘電性、振動減衰性、寸法安定
性、耐熱性、耐薬品性などを有するため、漁網、光ファ
イバー用補強材、ＦＲＰ、ベルト、ヘルメット、防護
服、手袋、電気絶縁材、プリント基板、太陽電池補強
材、電卓の補強材、電気の傘、ロープ、摩擦材、しゅう
動部材、ディスクブレーキ、各種フィルター、コミング
ヤーン、航空機用資材、自動車用資材、各種壁材、屋
根、床材、ブラインド、テントの柱、椅子、脚立、アン
テナ用資材、各種のフレーム、釣竿、ゴルフシャフト、
ゴルフネット、テニスラケット、卓球ラケット、筆記用
具などの用途に広範囲に適用できる。
高弾性、低吸水性、低誘電性、振動減衰性、寸法安定
性、耐熱性、耐薬品性などを有するため、漁網、光ファ
イバー用補強材、ＦＲＰ、ベルト、ヘルメット、防護
服、手袋、電気絶縁材、プリント基板、太陽電池補強
材、電卓の補強材、電気の傘、ロープ、摩擦材、しゅう
動部材、ディスクブレーキ、各種フィルター、コミング
ヤーン、航空機用資材、自動車用資材、各種壁材、屋
根、床材、ブラインド、テントの柱、椅子、脚立、アン
テナ用資材、各種のフレーム、釣竿、ゴルフシャフト、
ゴルフネット、テニスラケット、卓球ラケット、筆記用
具などの用途に広範囲に適用できる。
【００１９】
【実施例】以下本発明を実施例により、さらに具体的に
説明する。 実施例１ 液晶形成性ポリエステルとしてｐ−アセトキシ安息香酸
から生成した構造単位と４、４−ジオキシビフェニル
とテレフタル酸から生成したポリエステルの構造単位
とエチレングリコールとテレフタル酸から生成したポリ
エステルの構造単位からなり、構造単位が全体の８
０モル％、構造単位と構造単位の合計が２０モル％
を占め、構造単位／のモル比が３／５である液晶形
成性ポリエステルを用いた。該ポリエステルの液晶開始
温度２９３℃、融点は３１５℃であった。該ポリエステ
ルのチップを図１に示す紡糸装置を用いて３１５℃（融
点＋０℃）で溶融移送し、紡糸口金直前で静的混練素子
と、該静的混練素子に沿って加熱器を密接して設けた紡
糸パックで３３５℃（紡糸口金面温度実測値：融点＋２
０℃）に昇温させ、吐出孔径０．１ｍｍφ、吐出孔数４
８孔である紡糸口金から、吐出孔１孔当りの吐出量０．
３５ｃｃ／ｍｉｎで溶融吐出させ、紡糸速度１５００ｍ
／ｍｉｎ（紡糸ドラフト：３４、紡糸ドラフト規定値：
３８）の条件下で溶融紡糸巻取を実施し１２０デニール
４８フィラメントの糸条を得た。紡糸中、糸切れは全く
なく、従来より高い紡糸速度である１５００ｍ／ｍｉｎ
で安定して単糸２．５デニールの糸条が得られた。
説明する。 実施例１ 液晶形成性ポリエステルとしてｐ−アセトキシ安息香酸
から生成した構造単位と４、４−ジオキシビフェニル
とテレフタル酸から生成したポリエステルの構造単位
とエチレングリコールとテレフタル酸から生成したポリ
エステルの構造単位からなり、構造単位が全体の８
０モル％、構造単位と構造単位の合計が２０モル％
を占め、構造単位／のモル比が３／５である液晶形
成性ポリエステルを用いた。該ポリエステルの液晶開始
温度２９３℃、融点は３１５℃であった。該ポリエステ
ルのチップを図１に示す紡糸装置を用いて３１５℃（融
点＋０℃）で溶融移送し、紡糸口金直前で静的混練素子
と、該静的混練素子に沿って加熱器を密接して設けた紡
糸パックで３３５℃（紡糸口金面温度実測値：融点＋２
０℃）に昇温させ、吐出孔径０．１ｍｍφ、吐出孔数４
８孔である紡糸口金から、吐出孔１孔当りの吐出量０．
３５ｃｃ／ｍｉｎで溶融吐出させ、紡糸速度１５００ｍ
／ｍｉｎ（紡糸ドラフト：３４、紡糸ドラフト規定値：
３８）の条件下で溶融紡糸巻取を実施し１２０デニール
４８フィラメントの糸条を得た。紡糸中、糸切れは全く
なく、従来より高い紡糸速度である１５００ｍ／ｍｉｎ
で安定して単糸２．５デニールの糸条が得られた。
【００２０】比較例１ 紡糸温度（各部の加熱温度）を３３５℃（融点＋２０
℃）に一定にした他は実施例１と同じ条件下で液晶形成
性ポリエステルの溶融紡糸巻取を実施した。紡糸中、糸
切れが多発し、紡糸性が悪かった。得られた少量の糸条
を顕微鏡下で確認した結果、単糸中にポリマーの分解ガ
スに起因する泡の混入が認められた。
℃）に一定にした他は実施例１と同じ条件下で液晶形成
性ポリエステルの溶融紡糸巻取を実施した。紡糸中、糸
切れが多発し、紡糸性が悪かった。得られた少量の糸条
を顕微鏡下で確認した結果、単糸中にポリマーの分解ガ
スに起因する泡の混入が認められた。
【００２１】比較例２ 紡糸温度（各部の加熱温度）を３２０℃（融点＋５℃）
一定にした他は実施例１と同じ条件下で液晶形成性ポリ
エステルの溶融紡糸巻取を実施した。紡糸口金直前の温
度が融点＋１５℃未満でありポリマーの流動性が十分で
なく、紡糸口金吐出孔での分子鎖の再配列が不十分とな
り、曳糸生が低く、サクションガンで吸引しただけで糸
切れが発生した。
一定にした他は実施例１と同じ条件下で液晶形成性ポリ
エステルの溶融紡糸巻取を実施した。紡糸口金直前の温
度が融点＋１５℃未満でありポリマーの流動性が十分で
なく、紡糸口金吐出孔での分子鎖の再配列が不十分とな
り、曳糸生が低く、サクションガンで吸引しただけで糸
切れが発生した。
【００２２】実施例２〜４、比較例３、４ 冷却装置として冷却風吹出し長Ｌ１が１２０ｍｍ、冷却
風吹出し開始位置Ｌ２が５０ｍｍである円筒型冷却装置
を用い、紡糸口金の吐出孔径、吐出孔１孔当りの吐出
量、紡糸速度Ｖ２、紡糸ドラフトＤｒを表１のように変
更した他は実施例１と同じ条件で溶融紡糸巻取を実施し
た。本発明の規定を満足する実施例２、３および４は、
紡糸性が良好で、均一な糸条が得られた。比較例３およ
び４は、ドラフトが大きすぎて糸切れが多発した。 実施例５ 液晶形成性ポリエステルとして、特開昭６２−３９６２
２号公報に記載の方法で得た芳香族コポリエステル（ｐ
−アセトキシ安息香酸から生成した構造単位と２，６
−ジオキシナフタレンとテレフタル酸から生成したポリ
エステルの構造単位と４，４−ジオキシビフェニルと
テレフタル酸から生成したポリエステルの構造単位か
らなり、／（との和）のモル比が８０／２０、
／のモル比が３／２、液晶開始温度：２９５℃、融
点：３１５℃）のチップを図１に示す紡糸装置を用いて
３２０℃（融点＋５℃）で溶融移送し、紡糸口金直前で
静的混練素子と、該静的混練素子に沿って加熱器を密接
して設けた紡糸パックで３４０℃（紡糸口金面温度実測
値：融点＋２５℃）に昇温させ、吐出孔径０．０８ｍｍ
φ，吐出孔数４８孔である紡糸口金から、吐出孔１孔当
たりの吐出量０．１９ｃｃ／ｍｉｎで溶融吐出させ、紡
糸速度１０００ｍ／ｍｉｎ（紡糸ドラフト：２６、紡糸
ドラフト規定値：３２）の条件下で溶融紡糸巻取を実施
し、１００デニール４８フィラメントの糸条を得た。紡
糸中、糸切れは全くなく極めて安定した紡糸性で単糸繊
度２デニールの糸条が得られた。該糸は強度９ｇ／ｄ、
弾性率６５０ｇ／ｄであり、Ｎ2 フロー下で２７０℃で
５時間処理した後、引き続き３１０℃で７時間の熱処理
を施した結果、強度２６ｇ／ｄ、弾性率６４０ｇ／ｄの
優れた高強度、高弾性率糸となった。
風吹出し開始位置Ｌ２が５０ｍｍである円筒型冷却装置
を用い、紡糸口金の吐出孔径、吐出孔１孔当りの吐出
量、紡糸速度Ｖ２、紡糸ドラフトＤｒを表１のように変
更した他は実施例１と同じ条件で溶融紡糸巻取を実施し
た。本発明の規定を満足する実施例２、３および４は、
紡糸性が良好で、均一な糸条が得られた。比較例３およ
び４は、ドラフトが大きすぎて糸切れが多発した。 実施例５ 液晶形成性ポリエステルとして、特開昭６２−３９６２
２号公報に記載の方法で得た芳香族コポリエステル（ｐ
−アセトキシ安息香酸から生成した構造単位と２，６
−ジオキシナフタレンとテレフタル酸から生成したポリ
エステルの構造単位と４，４−ジオキシビフェニルと
テレフタル酸から生成したポリエステルの構造単位か
らなり、／（との和）のモル比が８０／２０、
／のモル比が３／２、液晶開始温度：２９５℃、融
点：３１５℃）のチップを図１に示す紡糸装置を用いて
３２０℃（融点＋５℃）で溶融移送し、紡糸口金直前で
静的混練素子と、該静的混練素子に沿って加熱器を密接
して設けた紡糸パックで３４０℃（紡糸口金面温度実測
値：融点＋２５℃）に昇温させ、吐出孔径０．０８ｍｍ
φ，吐出孔数４８孔である紡糸口金から、吐出孔１孔当
たりの吐出量０．１９ｃｃ／ｍｉｎで溶融吐出させ、紡
糸速度１０００ｍ／ｍｉｎ（紡糸ドラフト：２６、紡糸
ドラフト規定値：３２）の条件下で溶融紡糸巻取を実施
し、１００デニール４８フィラメントの糸条を得た。紡
糸中、糸切れは全くなく極めて安定した紡糸性で単糸繊
度２デニールの糸条が得られた。該糸は強度９ｇ／ｄ、
弾性率６５０ｇ／ｄであり、Ｎ2 フロー下で２７０℃で
５時間処理した後、引き続き３１０℃で７時間の熱処理
を施した結果、強度２６ｇ／ｄ、弾性率６４０ｇ／ｄの
優れた高強度、高弾性率糸となった。
【表１】
【００２３】
【発明の効果】本発明の溶融紡糸方法によれば、液晶形
成性ポリエステルを低温で溶融移送し、紡糸口金もしく
は紡糸口金直前で急速に昇温して紡糸するため、熱分解
の発生しない紡糸が可能で、単糸繊度の小さい糸条が安
定して得られる。また、紡糸ドラフトを特定範囲とする
ことによって、良好な紡糸性で、かつ繊維軸方向および
断面方向に均一な液晶形成性ポリエステル糸条が得られ
る。
成性ポリエステルを低温で溶融移送し、紡糸口金もしく
は紡糸口金直前で急速に昇温して紡糸するため、熱分解
の発生しない紡糸が可能で、単糸繊度の小さい糸条が安
定して得られる。また、紡糸ドラフトを特定範囲とする
ことによって、良好な紡糸性で、かつ繊維軸方向および
断面方向に均一な液晶形成性ポリエステル糸条が得られ
る。
【図１】本発明で用いる好ましい溶融紡糸用装置の１例
を示す概略図である。
を示す概略図である。
１：エクストルーダー ２：紡糸頭 ３：紡糸パック ４：紡糸口金 ５：円筒型冷却装置 ６：油剤付与装置 ７：第１ゴデーロール ８：第２ゴデーロール ９：ワインダー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D01F 6/62 301 - 308 D01F 6/84 301 - 311 D01F 6/92 301 - 309
Claims (5)
- 【請求項１】溶融状態で液晶を形成する液晶形成性ポリ
エステルがｐ−アセトキシ安息香酸から生成した構造単
位と４、４−ジオキシビフェニルとテレフタル酸から
生成したポリエステルの構造単位とエチレングリコー
ルとテレフタル酸から生成したポリエステルの構造単位
からなり、構造単位が全体の５０〜９０モル％、構
造単位と構造単位の合計が全体の５０〜１０モル％
を占め、構造単位／のモル比が８／２〜２／８であ
り、かつ該液晶形成性ポリエステルを溶融紡糸するに際
し、該ポリエステルの液晶開始温度以上、融点＋１０℃
以下で溶融移送し、紡糸口金部もしくは紡糸口金直前で
融点＋１５℃以上に加熱しつつ、紡糸ドラフトを１３ｄ
＋５以下（ｄ：単糸繊度）とし紡糸し冷却固化させた
後、巻取ることを特徴とする液晶形成性ポリエステルの
溶融紡糸方法。 - 【請求項２】溶融状態で液晶を形成する液晶形成性ポリ
エステルが下記（１）もしくは（２）であり、かつ該液
晶形成性ポリエステルの液晶開始温度以上、融点＋１０
℃以下で溶融移送し、紡糸口金部もしくは紡糸口金直前
で融点＋１５℃以上に加熱しつつ、紡糸ドラフトを１３
ｄ＋５以下（ｄ：単糸繊度）とし紡糸し冷却固化させた
後、巻取ることを特徴とする液晶形成性ポリエステルの
溶融紡糸方法。 （１）ｐ−アセトキシ安息香酸から生成したポリエステ
ルの構造単位と２，６−ジオキシナフタレンとテレフ
タル酸から生成したポリエステルの構造単位と４，４
−ジオキシビフェニルとテレフタル酸から生成したポリ
エステルの構造単位からなり、構造単位が全体の５
０〜９０モル％、構造単位と構造単位の合計が全体
の５０〜１０モル％を占め、構造単位の／のモル比
が９／１〜３／７。 （２）ｐ−アセトキシ安息香酸から生成したポリエステ
ルの構造単位と４，４−ジオキシビフェニルと２，６
−ジオキシナフタレンとテレフタル酸から生成したポリ
エステルの構造単位と４，４−ジオキシビフェニルと
テレフタル酸から生成したポリエステルの構造単位か
らなり、構造単位が全体の５０〜９０モル％、構造単
位と構造単位の合計が全体の５０〜１０モル％を占
め、構造単位の／のモル比が９／１〜３／７。 - 【請求項３】単糸繊度が３デニール以下である糸条とし
て、巻取ることを特徴とする請求項１または２記載の液
晶形成性ポリエステルの溶融紡糸方法。 - 【請求項４】円筒型冷却装置を用いて冷却固化させた
後、巻き取ることを特徴とする請求項１〜３のいずれか
１項に記載の液晶形成性ポリエステルの溶融紡糸方法。 - 【請求項５】円筒型冷却装置の冷却風吹き出し長が１０
〜２５０ｍｍ、冷却風の吹き出し開始位置が紡糸口金下
１０〜１００ｍｍであることを特徴とする請求項１〜４
のいずれか１項に記載の液晶形成性ポリエステルの溶融
紡糸方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04244693A JP3265686B2 (ja) | 1992-06-01 | 1993-03-03 | 液晶形成性ポリエステルの溶融紡糸方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4-140380 | 1992-06-01 | ||
| JP14038092 | 1992-06-01 | ||
| JP04244693A JP3265686B2 (ja) | 1992-06-01 | 1993-03-03 | 液晶形成性ポリエステルの溶融紡糸方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0649707A JPH0649707A (ja) | 1994-02-22 |
| JP3265686B2 true JP3265686B2 (ja) | 2002-03-11 |
Family
ID=26382137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04244693A Expired - Fee Related JP3265686B2 (ja) | 1992-06-01 | 1993-03-03 | 液晶形成性ポリエステルの溶融紡糸方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3265686B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100225606B1 (ko) * | 1994-12-30 | 1999-10-15 | 전원중 | 균제도가 우수한 나이론 극세 원사의 제조방법 |
| KR20170100480A (ko) | 2014-12-22 | 2017-09-04 | 도레이 카부시키가이샤 | 폴리페닐렌설파이드 모노필라멘트 및 그 제조 방법, 및 패키지 |
-
1993
- 1993-03-03 JP JP04244693A patent/JP3265686B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0649707A (ja) | 1994-02-22 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |