KR20170100480A

KR20170100480A - 폴리페닐렌설파이드 모노필라멘트 및 그 제조 방법, 및 패키지

Info

Publication number: KR20170100480A
Application number: KR1020177009807A
Authority: KR
Inventors: 쇼 무라타; 스미오 야마구치; 츠요시 하야시
Original assignee: 도레이 카부시키가이샤
Priority date: 2014-12-22
Filing date: 2015-12-15
Publication date: 2017-09-04
Also published as: EP3239366A1; WO2016104236A1; TW201630649A; US10106917B2; JPWO2016104236A1; US20170342600A1; EP3239366A4; CN107075743B; CN107075743A; EP3239366B1

Abstract

본 발명은 이하의 형태를 취한다.
(1) 연속 열수축 응력 편차가 5% 이하이고, 섬도 균일성(U% Nomal값)이 1.2% 이하인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드 모노필라멘트. (2) 상기 (1)에 기재된 폴리페닐렌설파이드 모노필라멘트가 권취된 드럼 형상의 섬유 패키지. 개구 변동률이 매우 작은, 고정밀한 필터에 최적인 폴리페닐렌설파이드 모노필라멘트를 제공한다.

Description

폴리페닐렌설파이드 모노필라멘트 및 그 제조 방법, 및 패키지{POLYPHENYLENE SULFIDE MONOFILAMENT AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR, AND PACKAGE}

본 발명은 폴리페닐렌설파이드(이하, PPS로 생략한다) 모노필라멘트와 그 패키지에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 고정밀 필터 용도에 적합한 PPS 모노필라멘트에 관한 것이다.

PPS는 내열성, 내약품성, 전기 절연성 등에 뛰어나고, 기계적 강도나 성형 가공성에도 뛰어나기 때문에, 금속 대체 재료나 극한 환경 하에 견딜 수 있는 재료로서 널리 사용되고 있다. PPS 섬유에 대해서도 이들 특성을 이용하여 필터, 브러시용 모재(毛材), 초지 드라이어 캔버스, 전기 절연지 등의 산업용 자재에 사용하는 것이 제안되어 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에는 섬도 불균일이 적은 PPS 섬유를 안정적으로 제조하는 방법이 제안되어 있다.

최근, 화학, 전기·전자, 자동차, 식품, 정밀기기, 의약·의료 등의 제조 현장에서 사용되는 필터 용도에 있어서, SUS 강선 대체로서 PPS 모노필라멘트의 검토가 활발히 행하여지고 있다. 예를 들면, 특허문헌 2에는 모노필라멘트를 생산성 좋고 저렴하게 제조하기 위해서 일단 멀티필라멘트를 제조하고, 그 후 분섬한다고 하는 방법이 제안되어 있다. 그러나, 이 방법에서는 멀티필라멘트 제조 공정에 있어서의 교락 처리에 의해 단사끼리에 교락이 가설된 상태에서 연신, 열 셋트를 행하기 때문에 단사 사이에서 연신이나 열 셋트가 불균일해지기 쉽고, 분섬 후의 모노필라멘트에 섬유축 방향의 섬도 불균일이 발생하여 균일한 모노필라멘트가 얻어지기 어렵다. 또한, 분섬 공정에서는 가이드류가 많이 존재하여 그 동안에 사조는 찰과에 의한 손상을 입기 쉽고, 또한 찰과 장력 등에 의해 분섬 후의 모노필라멘트의 섬유축 방향의 연속 열수축 응력 편차가 커져서 균일한 모노필라멘트가 얻어지기 어렵다. 이러한 점으로부터, 분섬사에서는 섬유축 방향의 물성의 균일성이 상실되어, 고정밀인 필터를 얻을 수는 없었다.

또한, 예를 들면 특허문헌 3에는 치수 안정성이 좋은 PPS 모노필라멘트를 얻기 위해서, 폴리알킬렌테레프탈레이트를 소량 첨가하는 방법이 제안되어 있다. 그러나, 이 방법에서는 폴리알킬렌테레프탈레이트를 첨가하기 때문에 내열성이나 내약품성이 저하하거나, 블렌드 불균일에 의해 길이 방향에 있어서의 물성의 균일성이 상실되어 고정밀한 필터에는 적용할 수 없다고 하는 문제가 있었다.

또한, 예를 들면 특허문헌 4에는 필터 성능의 향상을 목적으로 해서, 섬도 균일성이 뛰어난 PPS 모노필라멘트가 제안되어 있다. 확실히, 일정한 정밀도의 필터는 제조할 수 있지만, 최근 비약적으로 높아지고 있는 필터의 고정밀화에는 대응 불가능한 것이 판명되었다. 이것은 필터의 고정밀화에는 필터 제직시의 장력 편차를 억제할 필요가 있고, 이 점에 대해서 조금도 해결 방법이 시사되어 있지 않기 때문이다. 이와 같이, 지금까지 개구 변동률이 매우 작은 고정밀 필터에 적합한 PPS 모노필라멘트는 얻어지고 있지 않아, 고정밀 필터에 적합한 PPS 모노필라멘트가 강하게 요망되고 있다.

일본 특허공개 평 10-60734호 공보 일본 특허공개 2012-246599호 공보 일본 특허공개 2011-106060호 공보 일본 특허공개 2009-68149호 공보

본 발명의 과제는 개구 변동률이 매우 작은, 고정밀한 필터에 최적인 PPS 모노필라멘트를 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명은 이하의 형태를 취한다.

(1) 섬유축 방향의 연속 열수축 응력 편차가 5% 이하, 섬도 균일성(U％ Nomal값)이 1.2% 이하인 폴리페닐렌설파이드 모노필라멘트.

(2) 상기 (1) 기재의 폴리페닐렌설파이드 모노필라멘트가 권취된 드럼 형상의 패키지.

(3) 폴리페닐렌설파이드 수지를 용융하여 방사 구금으로부터 토출한 각 필라멘트를 냉각 장치에서 냉각 후 유제를 부여하고, 가열된 인취 롤러로 인취하여 인취 롤러와 가열 연신 롤러의 사이에서 연신하여 드럼 형상으로 권취하는 제조 방법에 있어서, (a) 방사 구금면의 중심부와 외주부의 온도 편차를 3℃ 이하로 하고, (b) 방사 구금으로부터 100㎜ 이하의 거리에서 5℃ 이상 20℃ 이하의 냉각풍으로 각 필라멘트를 냉각하는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드 모노필라멘트의 제조 방법.

(발명의 효과)

본 발명의 PPS 모노필라멘트를 사용함으로써 내열성, 내약품성을 갖고, 또한 개구 변동률이 매우 작은, 고정밀한 필터를 제공하는 것이 가능해진다.

도 1은 본 발명에 있어서의 제사(製絲) 프로세스의 개략도이다.

본 발명에 사용되는 PPS는 p-페닐렌설파이드로 이루어지는 기본 반복 구조 단위를 갖는 것이다. 다른 공중합 구조 단위를 함유해도 좋다. 예를 들면, 공중합 구조 단위로서는 m-페닐렌설파이드나 비페닐렌설파이드 등의 방향족 설파이드, 또한 이것들의 알킬 치환체, 할로겐 치환체 등을 들 수 있다. 또한, 혼합 방사나 복합 방사 등에 의해 다른 폴리머를 첨가해도 좋다. 다른 폴리머로서는, 폴리에스테르나 폴리아미드, 폴리올레핀, 폴리이미드 등을 들 수 있다. 공중합 성분량, 폴리머 첨가량은 3wt% 이하가 바람직하다. 이 범위이면, 양호한 내열성, 내약품성을 유지할 수 있다. 보다 바람직하게는 1wt% 이하이며, 더욱 바람직하게는 첨가하지 않는 것이다.

또한, 산화방지제나 내열제, 열 열화 방지제, 내후제 등의 첨가제도 첨가할 수 있다. 그 첨가량은 1wt% 이하가 바람직하다. 1wt% 이하로 함으로써, 양호한 예사성을 얻을 수 있다. 보다 바람직한 범위는 0.5wt% 이하이다.

또한, 본 발명에 사용하는 PPS는 저분자량물이 적은, 퀀치법에 의해 중합된 PPS를 사용하는 것이 바람직하다. 저분자량물이 적은 폴리머를 사용함으로써 방사시의 구금 오염을 억제할 수 있고, 본 발명의 PPS 모노필라멘트를 안정적으로 얻을 수 있다.

매우 고정밀한 필터를 얻기 위해서는 PPS 모노필라멘트의 섬유축 방향의 연속 열수축 응력 편차의 억제와, 뛰어난 섬도 균일성의 양립이 필수이다.

섬유축 방향의 연속 열수축 응력이란, 섬유를 주행시키면서 열처리를 행하였을 때에 발생하는 수축 응력을 섬유축 방향으로 연속해서 측정한 것이며, 실 급사 롤러와 실 인출 롤러의 롤러 사이에 사조를 주행시켜, 이 롤러 사이에서 건열 처리를 실시하고, 그 후방에 설치한 장력 측정기에서 연속적으로 수축 응력(cN)을 측정 함으로써 구해진다. 또한, 그 편차는 상기 연속 열수축 응력의 표준 편차를 평균값으로 나눈 것이다. 구체적으로는 측정 빈도를 1㎝당 6회로 하고, 그 평균값을 1데이터로 해서 1000개의 데이터를 채취하여 얻어진 1000개의 데이터로부터 평균값, 표준편차를 산출하고, 다음 식을 이용하여 연속 열수축 응력 편차를 산출한다. 평균값, 표준편차는 도레이 엔지니어링사제 「연속 열수축 측정기 FTA-500」을 사용함으로써 자동 계산된다.

(연속 열수축 응력 편차)=(표준편차)/(평균값)×100

본 발명에서는 이 섬유축 방향의 연속 열수축 응력 편차가 필터 제직시의 장력 편차에 영향을 주고 있는 것을 발견했다. 연속 열수축 응력이 안정되어 있으면, 제직시의 장력 편차는 작아져 고정밀한 필터를 얻을 수 있다. 이 때문에, 필요한 연속 열수축 응력 편차는 5% 이하이며, 3% 이하가 보다 바람직하다. 하한값은 0% 이상이다.

이 섬유축 방향의 연속 열수축 응력 편차를 5% 이하로 하기 위한 바람직한 하나의 수단으로서, 연신 공정에서의 연신 장력 편차를 억제하는 것을 들 수 있다.

이 연신 장력 편차를 억제하기 위해서는 구금면 온도의 편차를 3℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, 1.5℃ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 구금면 온도의 편차란, 구금 중심부와 구금 최외주로부터 5㎜의 임의의 4점의 합계 5점의 최고 온도와 최저 온도의 차이다. 구금면 온도의 편차가 3℃ 이하이면, 토출되는 폴리머 온도가 균일해져서 토출·냉각이 안정되고, 그 후의 연신 공정에서의 연신 장력이 안정되는 것이 예의 검토함으로써 판명되었다. 또한, 구금면 온도의 편차를 억제하는 방법으로서는, 구금면 아래를 히터에 의해 보온하는 방법을 들 수 있다. 그것에 추가하여, 구금 아래를 가열 증기로 채우는 것이 보다 바람직하다. 구금면 아래 히터의 온도는 방사 온도±20℃의 범위가 바람직하고, 방사 온도±10℃의 범위가 보다 바람직하다.

매우 고정밀한 필터를 얻기 위한 또 하나의 중요한 특성이, PPS 모노필라멘트의 섬도 균일성이다. 섬도 균일성은 우스터 불균일(U％ Nomal값)로 나타내고, 과제인 매우 고정밀한 필터를 얻기 위한 U%는 1.2% 이하이며, 바람직하게는 1.0% 이하, 보다 바람직하게는 0.9% 이하이다. 하한값은 0% 이상이다. 이 뛰어난 섬도 균일성을 얻기 위해서는, 구금으로부터 토출된 폴리머의 냉각 공정이 매우 중요하다.

냉각 공정에서는 냉각 매체로서 기체(공기)를 사용하는 것이 바람직하다. 기체(냉각풍)에 의한 냉각에서는 액체에 의한 냉각과 비교해서 폴리머에 대한 저항이 작고, 섬도 균일성을 확보하기에 유리하다.

냉각풍의 온도에 대해서는 5℃ 이상, 20℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, 5℃ 이상, 10℃ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 냉각풍의 온도를 20℃ 이하로 함으로써 폴리머의 냉각이 충분해지고, 섬도 균일성의 향상으로 이어진다.

또한, 냉각 개시 거리는 구금면으로부터 100㎜ 이하로 하는 것이 바람직하고, 80㎜ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 냉각 개시 거리를 100㎜ 이하로 함으로써 구금으로부터 토출된 폴리머의 고화점이 안정되고, 섬도 균일성의 향상으로 이어진다.

고정밀 필터를 얻기 위해서는 PPS 모노필라멘트의 권취 형상도 매우 중요하며, 패키지는 드럼 형상인 것이 바람직하다. 드럼 형상으로 함으로써 펀(pirn) 형상에 있어서 발생하는 「펀 불균일」이라고 불리는 불균일 형상의 결점을 억제할 수 있다.

본 발명의 PPS 모노필라멘트의 섬도는 6~33dtex가 바람직하고, 6~22dtex가 보다 바람직하다. 6~33dtex로 함으로써, 필터를 고밀도화했을 때 여과에 의한 압손을 억제할 수 있다.

또한, 본 발명의 PPS 모노필라멘트의 강도는 3.0cN/dtex 이상인 것이 바람직하고, 3.5cN/dtex 이상인 것이 보다 바람직하다. 강도를 3.0cN/dtex 이상으로 함으로써, 필터의 내구성 향상이 도모된다.

또한, 본 발명의 PPS 모노필라멘트의 열수 치수 변화율은 10% 이하가 바람직하고, 6% 이하가 보다 바람직하다. 열수 치수 변화율을 10% 이하로 함으로써, 고온환경 하에서의 사용시에 필터의 치수 안정성이 향상된다.

또한, 본 발명의 PPS 모노필라멘트의 제조 방법은 모노필라멘트를 직접 방사하는 1공정법을 사용하는 것이 바람직하다. 1공정법으로 함으로써, 연속 열수축 응력 편차에 영향을 주는 연신 장력 편차를 억제할 수 있다. 또한, 생산성도 현격하게 향상된다.

또한, 본 발명의 PPS 모노필라멘트의 제조 방법으로서, 한번 멀티필라멘트를 얻은 후에 분섬 공정을 거쳐서 모노필라멘트를 얻는 방법도 들 수 있지만, 모노필라멘트를 직접 방사하는 1공정법을 사용하는 것이 바람직하다.

이하에 본 발명의 모노필라멘트의 바람직한 제조 방법의 일례에 대해서 기재한다.

본 발명에 사용되는 PPS 수지는 상술한 바와 같다.

방사에 사용하는 PPS 수지는 건조기를 이용하여 저분자량물을 0.15wt% 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.1wt% 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 폴리머 중의 저비점물을 가능한 한 제거해 둠으로써 용해 방사시에 구금면의 오염을 억제하여, 섬도 균일성이 뛰어나고 연속 열수축 응력 편차가 작은 PPS 모노필라멘트를 안정적으로 얻는 것이 가능해진다.

용해 방사에 있어서, PPS 수지의 용융 압출은 공지의 방법을 사용할 수 있다. 압출된 폴리머는 배관을 경유하고, 기어 펌프 등 공지의 계량 장치에 의해 계량되어 이물 제거의 필터를 통과 후, 구금으로 안내된다. 이때의 폴리머 온도는 300~330℃가 바람직하고, 310~320℃가 보다 바람직하다.

섬도 균일성이 뛰어난 PPS 모노필라멘트를 얻기 위해서는 구금 구멍의 구멍 지름(D)을 0.10㎜ 이상, 0.50㎜ 이하로 하는 것이 바람직하고, 구금 구멍의 랜드 길이(L)(구금 구멍의 구멍 지름과 동일한 직관부의 길이)를 구멍 지름(D)으로 나눈 L/D는 1.0 이상, 8.0 이하가 바람직하다. 또한, 생산성의 관점에서 1구금당의 구멍수는 4 이상, 사조 냉각의 관점에서 8 이하가 바람직하다.

구금면 온도, 구금으로부터 토출된 사조의 냉각에 대해서는 상술한 바와 같다.

냉각 고화된 사조는 가열된 제 1 롤러에 의해 인취되고, 상술한 바와 같이 연속해서 제 1 롤러와 제 2 롤러의 사이에서 연신된다. 제 1 롤러, 제 2 롤러에는 편걸이형, 세퍼레이트 롤러형, 넬슨형이 사용되는 것이 가능하지만, 사조 가열의 안정성과 속도 고정의 관점에서 넬슨형을 사용하는 것이 바람직하다.

제 1 롤러의 인취 속도는 300~1000m/min이 바람직하고, 400~800m/min이 보다 바람직하며,

또한, 제 1 롤러의 가열 온도는 폴리머의 유리전이온도 -10℃ 이상, Tg+20℃ 이하인 것이 바람직하다. 이 범위로 함으로써 PPS의 유동성이 충분한 상태에서의 연신으로 되어, 연신 장력의 편차를 억제할 수 있다.

또한, 제 2 롤러의 가열 온도는 140℃ 이상, 250℃ 이하인 것이 바람직하다. 140℃ 이상으로 함으로써 강도, 치수 안정성의 향상이 가능하다.

권취에 대해서는 공지의 권취기를 사용할 수 있지만, 패키지 형상으로서는 상술한 바와 같이 드럼 형상인 것이 바람직하다.

이렇게 해서 얻어진 PPS 모노필라멘트는 정경기에 의해 목적으로 하는 오프닝이 되도록 정경되고, 레이피어 직기나 워터제트 직기 등으로 씨실을 짜넣은 후, 임의의 형상으로 컷팅되어 필터가 된다. 이 필터의 용도로서는, 예를 들면 자동차 엔진의 인젝션 필터나 의료 현장 등의 필터로서 사용할 수 있다.

실시예

(1) 개구 변동률

정경기로 PPS 모노필라멘트를 380개/인치(2.54㎝)가 되도록 정경하고, 레이피어 직기로 380개/인치(2.54㎝)(개구부가 정사각형이 되도록)가 되도록 제직했다. 이 시직반을 주사형 전자 현미경(Nikon사제 ESEM-2700)에 의해 배율 1000배로 관찰하고, 임의의 20개소의 각 개구부의 섬유간 거리(각 개구부 중에서 가장 거리가 넓은 부분을 각각 측정)를 0.1㎛ 오더로 측정했다. 개구 변동률은 다음 식으로 산출했다.

(개구 변동률)=(표준편차)/(평균값)×100

또한, 개구 변동률은 고정밀한 필터의 지표인 3% 이하를 합격으로 했다.

(2) 연속 열수축 응력 편차

연속 열수축 응력의 측정에는 도레이 엔지니어링사제 「연속 열수축 측정기 PTA-500」을 사용했다. 측정 방법은 실 급사 롤러와 실 인출 롤러의 롤러 사이에 5m/min으로 사조를 주행시키고 이 롤러 사이에서 건열 처리를 실시하여(온도: 100℃, 유닛 길이: 10㎝), 열에 의한 응력(cN)을 그 후방에 있는 장력 측정기로 연속적으로 측정했다. 측정 빈도는 1㎝당 6회로 하고, 그 평균값을 1데이터로 해서 1000개의 데이터를 채취한다. 얻어진 1000개의 데이터로부터 평균값, 표준편차를 산출하고, 다음 식을 이용하여 연속 열수축 응력 편차를 산출한다. 평균값, 표준편차는 상기 측정기에 의해 자동으로 계산된다)

(연속 열수축 응력 편차)=(표준편차)/(평균값)×100.

(3) 우스터 불균일(U%)

Zellweger Uster사제, USTER TESTER 5를 사용하여 급사 속도 800m/min, 측정 타입 Nomal 모드, 사용 스로틀 AUTO, 트위스터 없음으로 1분간 측정하고, 얻어진 값을 우스터 불균일(U%)로 했다.

(4) 구금면 온도 편차

열전대를 이용하여, 구금 중심부와 구금 최외주로부터 5㎜의 임의의 4점의 합계 5점의 온도를 측정. 최고 온도와 최저 온도의 차를 구금면 온도 편차로 했다.

(5) 연신 장력 편차

도레이 엔지니어링제 TTM-101 장력계를 이용하여, 제 1, 제 2 롤러 사이에서 제 2 롤러로부터 약 20㎝의 개소의 연신 장력을 1분간 측정하고, 0.1초 간격으로 값을 추출, 표준편차와 평균값을 산출하여 다음 식으로부터 산출했다.

(연신 장력 편차)=(표준편차)/(평균값)×100.

(6) 섬도

JIS L 1013(2010) 8.3.1 A법에 준해서 산출했다.

(7) 강도, 신도

JIS L 1013(2010) 8.5.1에 준해서 측정했다.

(8) 열수 치수 변화율

JIS L 1013(2010) 8.18.1 A법에 준해서 측정했다.

이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다.

[실시예 1]

PPS 폴리머 펠릿으로서 도레이(주)제 E2280(유리전이점; 93℃, 퀀치법)을 사용하고, 건조기에서 저분자량물을 0.1% 이하로 조정한 펠릿을 방사 온도 320℃, 단공 토출량 4.25g/min으로 용해 방사했다. 그때의 폴리머 온도는 313℃였다. 방사기는 도 1에 나타내는 1공정법의 직접 연신 방사기를 사용했다. 방사에는 구멍수 8개, 구금 구멍의 구멍 지름(D)이 0.40㎜, L/D가 6.0인 둥근 구멍의 구금(1)을 사용하고, 그때 구금면은 330℃의 가열 증기로 보온하며, 구금면 온도의 편차는 0.8℃였다. 구금으로부터 토출된 폴리머는 구금면으로부터 50㎜에서 냉각풍 분출 장치(5)로부터 10℃의 냉각풍(4)에 의해 냉각하고, 급유 롤러(7)로 급유 후, 100℃로 가열한 제 1 롤러(8)에서 625m/min으로 인취하고, 연속해서 200℃로 가열한 제 2 롤러(9) 사이에서 4.00배로 연신을 행하였다. 이때의 연신 장력 편차는 11.5%였다. 연신 후의 사조는, 그대로 마이크로 캠 트래버스형의 권취기(10)를 사용해서 드럼 형상의 섬유 패키지(11)에 권취한 후, 레이피어 직기에 의해 제직했다.

얻어진 PPS 모노필라멘트의 원사 특성과 제직 평가(개구 변동률) 결과를 표 1에 나타낸다.

얻어진 PPS 모노필라멘트의 U%는 0.78%이고, 연속 열수축 응력 편차는 2.3%였다. 또한, 개구 변동률은 1.4%로 양호한 직물을 얻었다.

[실시예 2]

구금면의 보온 방법을 가열 증기로부터 공기 가열로 하는 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 PPS 모노필라멘트를 얻었다. 이렇게 해서 얻어진 PPS 모노필라멘트의 원사 특성과 제직 평가 결과를 표 1에 나타낸다.

구금면의 보온 방법을 공기 가열로 함으로써 구금면 온도 편차는 1.3℃로 약간 커졌지만, 연신 장력 편차는 13.8%이고, 연속 열수축 응력 편차가 2.9%, U%는 0.85%였다. 또한, 개구 변동률이 1.8%로 양호한 직물을 얻었다.

[실시예 3]

냉각풍 온도를 5℃로 하는 것 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 방법으로 PPS 모노필라멘트를 얻었다. 이렇게 해서 얻어진 PPS 모노필라멘트의 원사 특성과 제직 평가 결과를 표 1에 나타낸다.

냉각풍 온도를 5℃로 함으로써 실시예 2 대비 냉각 효율은 향상하고 U%는 0.75%가 되었지만 구금면 온도 편차는 2.2℃로 커지고, 연신 장력 편차가 15.6%가 되었다. 그 결과, 연속 열수축 응력 편차도 4.4%가 되었지만, 개구 변동률은 2.6%로 양호한 직물을 얻었다.

[실시예 4]

냉각 개시 거리를 100㎜로 하는 것 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 방법으로 PPS 모노필라멘트를 얻었다. 이렇게 해서 얻어진 PPS 모노필라멘트의 원사 특성과 제직 평가 결과를 표 1에 나타낸다.

냉각 개시 거리를 100㎜로 함으로써 U%는 1.11%가 되었지만 구금면 온도 편차는 1.0℃로 안정되고, 연신 장력 편차는 12.5%, 연속 열수축 응력 편차는 2.7%가 되었다. 또한, 개구 변동률은 2.8%로 양호한 직물을 얻었다.

[비교예 1]

구금면의 보온 온도를 290℃로 하는 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 PPS 모노필라멘트를 얻었다. 이렇게 해서 얻어진 PPS 모노필라멘트의 원사 특성과 제직 평가 결과를 표 2에 나타낸다.

구금면의 보온 온도를 290℃로 함으로써 U%는 0.91%가 되었지만 구금면 온도의 편차는 3.4℃로 커지고, 연신 장력의 편차가 18.9%가 되었다. 그 결과, 연속 열수축 응력 편차는 5.3%가 되었다. 또한, 개구 변동률은 3.9%로 만족하는 직물은 얻어지지 않았다.

[비교예 2]

냉각 개시 거리를 15㎜로 하는 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 PPS 모노필라멘트를 얻었다. 이렇게 해서 얻어진 PPS 모노필라멘트의 원사 특성과 제직 평가 결과를 표 2에 나타낸다.

냉각 개시 거리를 15㎜로 함으로써 U%는 0.84%가 되었지만 구금면 온도의 편차는 4.1℃로 커지고, 연신 장력의 편차가 20.8%가 되었다. 그 결과, 연속 열수축 응력 편차는 5.5%가 되었다. 또한, 개구 변동률은 4.5%로 만족하는 직물은 얻어지지 않았다.

[비교예 3]

냉각 개시 거리를 200㎜로 하는 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 PPS 모노필라멘트를 얻었다. 이렇게 해서 얻어진 PPS 모노필라멘트의 원사 특성과 제직 평가 결과를 표 2에 나타낸다.

냉각 개시 거리를 200㎜로 함으로써 구금면 온도의 편차는 0.7℃로 안정되고, 연신 장력의 편차는 11.7%가 되었다. 그 결과, 연속 열수축 응력 편차는 2.5%가 되었다. 그러나, 냉각 개시 거리를 길게 함으로써 U%는 1.41%가 되었다. 또한, 개구 변동률은 3.2%로, 만족하는 직물은 얻어지지 않았다.

[비교예 4]

PPS 폴리머 펠릿으로서 도레이(주)제 E2280을 사용하고, 건조기에서 저비점물을 1.0% 이하로 조정한 펠릿을 방사 온도 320℃, 단공 토출량 4.25g/min으로 용융 방사했다. 방사에는 구멍수 8개, 구금 구멍의 구멍 지름(D)이 0.4㎜, L/D가 6인 둥근 구멍의 구금을 사용하고, 그때 구금면은 330℃의 가열 증기에 의해 보온하며, 구금면 온도의 편차는 0.9℃였다. 구금으로부터 토출된 폴리머는 구금면으로부터 50㎜에서 10℃의 냉각풍에 의해 냉각하고, 급유 후, 625m/min으로 일정 회전하는 비가열의 제 1 롤러로 인취하여, 미연신사를 얻었다.

이 미연신사를, 연신기에 의해 100℃로 가열한 제 1 롤러와 200℃로 가열한 제 2 롤 사이에서 4.00배로 연신을 행하였다. 이때의 연신 장력 편차는 24.5%였다. 연신 후의 사조는 펀 형상의 섬유 패키지에 권취한 후, 레이피어 직기에 의해 제직했다.

얻어진 PPS 모노필라멘트의 원사 특성과 제직 평가 결과를 표 2에 나타낸다.

2공정법으로 함으로써 U%는 0.86%가 되었지만 연신 장력 편차는 24.5%로 커지고, 연속 열수축 응력 편차는 6.0%가 되었다. 또한, 개구 변동률은 5.5%가 되고, 또한 펀 형상으로 함으로써 패임 형상의 불균일이 발생해서 직물 품위 저하를 야기하여, 만족하는 직물은 얻어지지 않았다.

[비교예 5]

폴리머의 냉각 후, 8개의 사조를 1개에 수렴시켜서, 급유, 연신, 권취를 행하는 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 PPS 멀티필라멘트를 얻었다. 그때, 구금면 온도의 편차는 1.0℃, 연신 장력 편차는 12.0%로 실시예 1과 비교해서 약간 컸다. 이렇게 해서 얻어진 PPS 멀티필라멘트를 분섬기에서 분섬했다. 분섬 후의 사조는 펀 형상의 섬유 패키지에 권취한 후, 레이피어 직기에 의해 제직했다.

얻어진 PPS 모노필라멘트(분섬사)의 원사 특성과 제직 평가 결과를 표 2에 나타낸다.

분섬기에는 PPS 모노필라멘트(분섬사)로서 권취할 때까지의 공정에 가이드류가 많이 존재하여 그동안에 사조가 찰과되어 손상을 입기 쉽고, 분섬사의 연속 열수축 응력 편차는 6.1%가 되었다. 또한, 멀티필라멘트 제조 공정시에 교락 처리에 의해 교락한 상태에서 열 셋트를 행하기 때문에, 단사 사이에서 열 셋트가 불균일해지기 쉬워 분섬사의 U%는 1.53%가 되었다. 또한, 개구 변동률은 6.5%가 되고, 또한 펀 형상으로 함으로써 패임 형상의 불균일이 발생해서 직물 품위 저하를 야기하여, 만족하는 직물은 얻어지지 않았다.

표 1, 표 2와 같이, 본 발명의 실시예에서 얻어진 PPS 모노필라멘트는 섬도 균일성(U%), 연속 열수축 응력 편차가 작고, 개구 변동률이 매우 작은 직물을 얻을 수 있어 고정밀한 필터를 얻을 수 있다. 한편, 비교예에서 얻어진 PPS 모노필라멘트는 섬도 균일성(U%), 연속 열수축 응력 편차 모두 작게 할 수 없어 고정밀한 필터를 얻을 수 없었다.

<산업상의 이용 가능성>

본 발명에 의해 얻어지는 PPS 모노필라멘트를 사용함으로써 제조되는 매우 고정밀한 필터는 화학, 전기·전자, 자동차, 식품, 정밀기기, 의약·의료 등의 제조 현장에서 바람직하게 사용된다.

1 : 구금 2 : 가열 증기 발생 장치
3 : 구금 아래 히터 4 : 냉각풍
5 : 냉각풍 분출 장치 6 : 사조
7 : 급유 롤러 8 : 제 1 롤러
9 : 제 2 롤러 10 : 권취기
11 : 패키지

Claims

섬유축 방향의 연속 열수축 응력 편차가 5% 이하, 섬도 균일성(U％ Nomal값)이 1.2% 이하인 폴리페닐렌설파이드 모노필라멘트.
제 1 항에 기재된 폴리페닐렌설파이드 모노필라멘트가 권취된 드럼 형상의 패키지.
폴리페닐렌설파이드 수지를 용융하고, 방사 구금으로부터 토출한 각 필라멘트를 냉각 장치로 냉각 후 유제를 부여하고, 가열된 인취 롤러에서 인취하여 인취 롤러와 가열 연신 롤러의 사이에서 연신하여 드럼 형상으로 권취하는 제조 방법에 있어서, (a) 방사 구금면의 중심부와 외주부의 온도 편차를 3℃ 이하로 하고, (b) 방사 구금으로부터 100㎜ 이하의 거리에서, 5℃ 이상 20℃ 이하의 냉각풍으로 각 필라멘트를 냉각하는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드 모노필라멘트의 제조 방법.