JP3240669B2 - フッ素及びケイ素を含む排水の処理法 - Google Patents
フッ素及びケイ素を含む排水の処理法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフッ素及びケイ素を含む
排水の処理法に係り、特に、半導体製造工場から排出さ
れるシリコンエッチング排水等のフッ素及びケイ素をヘ
キサフルオロケイ酸イオンの形で含有する排水に、水酸
化カルシウム等の水溶性カルシウム化合物を添加してフ
ッ化カルシウムを含む汚泥を生成させてこれを分離する
ことにより、該排水中からフッ素を除去する方法におい
て、緻密で分離性が良く、フッ素含有率の高い高純度汚
泥を生成させると共に、高水質の処理水を得る方法に関
する。
排水の処理法に係り、特に、半導体製造工場から排出さ
れるシリコンエッチング排水等のフッ素及びケイ素をヘ
キサフルオロケイ酸イオンの形で含有する排水に、水酸
化カルシウム等の水溶性カルシウム化合物を添加してフ
ッ化カルシウムを含む汚泥を生成させてこれを分離する
ことにより、該排水中からフッ素を除去する方法におい
て、緻密で分離性が良く、フッ素含有率の高い高純度汚
泥を生成させると共に、高水質の処理水を得る方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工場から排出されるシリコン
エッチング排水は、フッ素及びケイ素をヘキサフルオロ
ケイ酸イオン（ＳｉＦ6 2- ）の形で含有している。
エッチング排水は、フッ素及びケイ素をヘキサフルオロ
ケイ酸イオン（ＳｉＦ6 2- ）の形で含有している。
【０００３】従来、このようなフッ素及びケイ素をヘキ
サフルオロケイ酸イオンの形で含有する排水は、大過剰
の水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）2 ）を加え、アルカ
リ側で下記反応式に従って、フッ化カルシウムとケイ酸
カルシウムを含む汚泥を生成させて、この汚泥を分離す
ることにより処理している。
サフルオロケイ酸イオンの形で含有する排水は、大過剰
の水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）2 ）を加え、アルカ
リ側で下記反応式に従って、フッ化カルシウムとケイ酸
カルシウムを含む汚泥を生成させて、この汚泥を分離す
ることにより処理している。
【０００４】
【化１】
【０００５】上記従来のフッ素及びケイ素を含む排水の
処理法において、フッ素をより効率的に回収するという
観点からは、できるだけＣａＳｉＯ3 の生成率を低くし
て、汚泥中のＣａＦ2 濃度を高めることが望ましい。一
方、処理水の水質の面からは、できるだけフッ素イオン
濃度を低くすることが望まれる。
処理法において、フッ素をより効率的に回収するという
観点からは、できるだけＣａＳｉＯ3 の生成率を低くし
て、汚泥中のＣａＦ2 濃度を高めることが望ましい。一
方、処理水の水質の面からは、できるだけフッ素イオン
濃度を低くすることが望まれる。
【０００６】しかしながら、従来の方法で得られる汚泥
の固形物濃度は高々１０ｇ−ＳＳ／リットル程度であ
り、濃縮性が悪く、しかも、系内に共存するリン（Ｐ）
やシリカ（ＳｉＯ2 ）をも汚泥中に濃縮されていること
から極めて純度が悪く、フッ素の回収、再利用には不適
当であった。
の固形物濃度は高々１０ｇ−ＳＳ／リットル程度であ
り、濃縮性が悪く、しかも、系内に共存するリン（Ｐ）
やシリカ（ＳｉＯ2 ）をも汚泥中に濃縮されていること
から極めて純度が悪く、フッ素の回収、再利用には不適
当であった。
【０００７】このようなフッ素及びケイ素含有排水の処
理における汚泥純度の向上を目的とする改良技術とし
て、従来、次のような方法が提案されている。 排水のフッ素濃度に対して当量以下（０．９５当
量）のカルシウム化合物を添加してＣａＦ2 を回収する
方法（特公昭５８−４６３５５、特開昭５０−１４２４
９６）。 排水のカルシウム化合物との反応、分離を２段反応
とし、第１段反応をｐＨ４〜５、第２段反応をｐＨ７以
上とするｐＨ制御を行なう方法（特公昭５９−８４３
８）。
理における汚泥純度の向上を目的とする改良技術とし
て、従来、次のような方法が提案されている。 排水のフッ素濃度に対して当量以下（０．９５当
量）のカルシウム化合物を添加してＣａＦ2 を回収する
方法（特公昭５８−４６３５５、特開昭５０−１４２４
９６）。 排水のカルシウム化合物との反応、分離を２段反応
とし、第１段反応をｐＨ４〜５、第２段反応をｐＨ７以
上とするｐＨ制御を行なう方法（特公昭５９−８４３
８）。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上記、の方法のう
ち、の方法では、排水中のフッ素濃度の変動に対応し
てカルシウム化合物の添加量を調整して添加する必要が
あり、作業が煩雑であるという欠点がある。
ち、の方法では、排水中のフッ素濃度の変動に対応し
てカルシウム化合物の添加量を調整して添加する必要が
あり、作業が煩雑であるという欠点がある。
【０００９】一方、の方法では、特に、第１段反応で
得られる汚泥の濃縮性が良くないという欠点がある。
得られる汚泥の濃縮性が良くないという欠点がある。
【００１０】本発明は上記従来の問題点を解決し、フッ
素及びケイ素をヘキサフルオロケイ酸イオンの形で含有
する排水に、水酸化カルシウム等の水溶性カルシウム化
合物を添加してフッ化カルシウムを含む汚泥を生成させ
てこれを分離することにより、該排水中からフッ素を除
去する方法において、緻密で分離性が良く、フッ素含有
率の高い高純度汚泥を生成させてフッ素の回収、再利用
を図ると共に、高水質の処理水を得ることができるフッ
素及びケイ素を含む排水の処理法を提供することを目的
とする。
素及びケイ素をヘキサフルオロケイ酸イオンの形で含有
する排水に、水酸化カルシウム等の水溶性カルシウム化
合物を添加してフッ化カルシウムを含む汚泥を生成させ
てこれを分離することにより、該排水中からフッ素を除
去する方法において、緻密で分離性が良く、フッ素含有
率の高い高純度汚泥を生成させてフッ素の回収、再利用
を図ると共に、高水質の処理水を得ることができるフッ
素及びケイ素を含む排水の処理法を提供することを目的
とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明のフッ素及びケイ
素を含む排水の処理法は、フッ素及びケイ素を含む排水
に水溶性カルシウム化合物を添加してフッ化カルシウム
を生成させ、これを分離して、純度９０％以上のフッ化
カルシウム汚泥を得る方法において、前記排水を希釈す
ることにより、該排水中のケイ素濃度をＳｉＯ２として
５００ｍｇ／リットル以下に調整し、ｐＨ４．５〜８．
５において水溶性カルシウム化合物を反応させることを
特徴とする。
素を含む排水の処理法は、フッ素及びケイ素を含む排水
に水溶性カルシウム化合物を添加してフッ化カルシウム
を生成させ、これを分離して、純度９０％以上のフッ化
カルシウム汚泥を得る方法において、前記排水を希釈す
ることにより、該排水中のケイ素濃度をＳｉＯ２として
５００ｍｇ／リットル以下に調整し、ｐＨ４．５〜８．
５において水溶性カルシウム化合物を反応させることを
特徴とする。
【００１２】以下に図面を参照して本発明を詳細に説明
する。図１は本発明のフッ素及びケイ素を含む排水の処
理法の一実施方法を示す系統図である。
する。図１は本発明のフッ素及びケイ素を含む排水の処
理法の一実施方法を示す系統図である。
【００１３】図中、１は撹拌機１Ａを備える反応槽、２
は撹拌機２Ａを備える凝集槽、３は沈殿槽であり、１１
は原水の導入管、１２はカルシウム化合物の供給管、１
３はｐＨ調整剤の供給管、１４は反応液移送管、１５は
凝集剤の供給管、１６は凝集液移送管、１７は汚泥排出
管、１８は処理水排出管である。
は撹拌機２Ａを備える凝集槽、３は沈殿槽であり、１１
は原水の導入管、１２はカルシウム化合物の供給管、１
３はｐＨ調整剤の供給管、１４は反応液移送管、１５は
凝集剤の供給管、１６は凝集液移送管、１７は汚泥排出
管、１８は処理水排出管である。
【００１４】図示の方法においては、まず、希釈するこ
とにより、ＳｉＯ２濃度を５００ｍｇ／リットル以下に
調整したフッ素及びケイ素を含む排水（原水）を、導入
管１１より反応槽１に供給し、供給管１３よりｐＨ調整
剤を添加して槽内のｐＨを４．５〜８．５に調整すると
共に、供給管１２より水溶性カルシウム化合物を添加し
て反応させ、反応液は移送管１４より凝集槽２に供給す
る。
とにより、ＳｉＯ２濃度を５００ｍｇ／リットル以下に
調整したフッ素及びケイ素を含む排水（原水）を、導入
管１１より反応槽１に供給し、供給管１３よりｐＨ調整
剤を添加して槽内のｐＨを４．５〜８．５に調整すると
共に、供給管１２より水溶性カルシウム化合物を添加し
て反応させ、反応液は移送管１４より凝集槽２に供給す
る。
【００１５】ここで、反応槽１に導入される原水は酸性
であってもアルカリ性であっても良いが、フッ素や共存
するＳｉＯ2 やＰなどが溶解している方が望ましい。原
水のフッ素濃度には特に限定はないが、高濃度系に分別
排出したものの方が、組成比の安定性が高いので有利で
ある。
であってもアルカリ性であっても良いが、フッ素や共存
するＳｉＯ2 やＰなどが溶解している方が望ましい。原
水のフッ素濃度には特に限定はないが、高濃度系に分別
排出したものの方が、組成比の安定性が高いので有利で
ある。
【００１６】このような原水中のＳｉＯ２濃度が５００
ｍｇ／リットルを超えると得られる汚泥中のＣａＳｉＯ
３含有量が多くなり、ＣａＦ２純度の高い汚泥が得られ
なくなる。従って、原水を希釈することにより、原水中
のＳｉＯ２濃度が５００ｍｇ／リットル以下、好ましく
は３００ｍｇ／リットル以下となるように調整する。
ｍｇ／リットルを超えると得られる汚泥中のＣａＳｉＯ
３含有量が多くなり、ＣａＦ２純度の高い汚泥が得られ
なくなる。従って、原水を希釈することにより、原水中
のＳｉＯ２濃度が５００ｍｇ／リットル以下、好ましく
は３００ｍｇ／リットル以下となるように調整する。
【００１７】また、反応槽１内のｐＨが４．５未満であ
ると処理水中のフッ素濃度が高く、またフッ素の収率が
悪くなり、８．５を超えると得られる処理水のフッ素濃
度が高くなると共に、汚泥のＣａＦ2 純度が低下し、好
ましくない。従って、反応槽１内のｐＨは４．５〜８．
５、好ましくはｐＨ６前後となるように、ＮａＯＨ，Ｋ
ＯＨ，Ｃａ（ＯＨ）2 ，ＣａＯ等のアルカリやＨ2 ＳＯ
4 ，ＨＣｌ，ＨＮＯ3等の酸をｐＨ調整剤として適宜添
加する。
ると処理水中のフッ素濃度が高く、またフッ素の収率が
悪くなり、８．５を超えると得られる処理水のフッ素濃
度が高くなると共に、汚泥のＣａＦ2 純度が低下し、好
ましくない。従って、反応槽１内のｐＨは４．５〜８．
５、好ましくはｐＨ６前後となるように、ＮａＯＨ，Ｋ
ＯＨ，Ｃａ（ＯＨ）2 ，ＣａＯ等のアルカリやＨ2 ＳＯ
4 ，ＨＣｌ，ＨＮＯ3等の酸をｐＨ調整剤として適宜添
加する。
【００１８】また、ｐＨ調整剤によりｐＨ４．５〜８．
５に保持されている反応槽１に添加する水溶性カルシウ
ム化合物としては、Ｃａ（ＯＨ）2 ，ＣａＯ，ＣａＣｌ
2 、好ましくはＣａ（ＯＨ）2 を用いることができ、そ
の添加量は原水中のフッ素濃度の当量以上とする。
５に保持されている反応槽１に添加する水溶性カルシウ
ム化合物としては、Ｃａ（ＯＨ）2 ，ＣａＯ，ＣａＣｌ
2 、好ましくはＣａ（ＯＨ）2 を用いることができ、そ
の添加量は原水中のフッ素濃度の当量以上とする。
【００１９】なお、水溶性カルシウム化合物としてＣａ
（ＯＨ）2 やＣａＯ等のアルカリ性のものを用いる場合
には、当然のことながら、ｐＨ調整剤としてのアルカリ
と兼ねることができる。
（ＯＨ）2 やＣａＯ等のアルカリ性のものを用いる場合
には、当然のことながら、ｐＨ調整剤としてのアルカリ
と兼ねることができる。
【００２０】凝集槽２に導入された反応液は、次いで、
凝集槽２内で、必要に応じて供給管１５より凝集剤が添
加されて凝集処理され、凝集処理によりフロック化及び
清澄化された凝集液は移送管１６より沈殿槽３に供給さ
れる。
凝集槽２内で、必要に応じて供給管１５より凝集剤が添
加されて凝集処理され、凝集処理によりフロック化及び
清澄化された凝集液は移送管１６より沈殿槽３に供給さ
れる。
【００２１】ここで使用される凝集剤としてはノニオン
系、アニオン系等の高分子凝集剤が挙げられ、その添加
量は凝集槽内のＳＳに対して０．１〜０．００１％程度
とするのが好ましい。
系、アニオン系等の高分子凝集剤が挙げられ、その添加
量は凝集槽内のＳＳに対して０．１〜０．００１％程度
とするのが好ましい。
【００２２】沈殿槽３に導入された凝集液は、槽内で沈
降分離され、沈降汚泥は排出管１７より抜き出される。
一方、上澄水は処理水として系外へ排出される。
降分離され、沈降汚泥は排出管１７より抜き出される。
一方、上澄水は処理水として系外へ排出される。
【００２３】なお、沈殿槽３で分離された汚泥は、その
一部を反応槽１に返送し、反応槽１内のＳＳ（懸濁固形
物）濃度が５ｇ／リットル以上となるように調整するの
が好ましい。これにより、返送された汚泥を核としてＣ
ａＦ2 がその表面に析出し、緻密で分離性が良く、Ｃａ
Ｆ2 濃度の高い汚泥を得ることが可能となる。
一部を反応槽１に返送し、反応槽１内のＳＳ（懸濁固形
物）濃度が５ｇ／リットル以上となるように調整するの
が好ましい。これにより、返送された汚泥を核としてＣ
ａＦ2 がその表面に析出し、緻密で分離性が良く、Ｃａ
Ｆ2 濃度の高い汚泥を得ることが可能となる。
【００２４】
【作用】原水のＳｉＯ２濃度を５００ｍｇ／リットル以
下とすると共に、系内のｐＨを４．５〜８．５に調整し
てカルシウム化合物と反応させることにより、ＳｉＯ２
やＰの析出を防止して、分離性が良く、ＣａＦ２濃度が
９０％以上の高純度汚泥を析出させると共に、フッ素含
有量が著しく低減された高水質処理水を得ることが可能
とされる。
下とすると共に、系内のｐＨを４．５〜８．５に調整し
てカルシウム化合物と反応させることにより、ＳｉＯ２
やＰの析出を防止して、分離性が良く、ＣａＦ２濃度が
９０％以上の高純度汚泥を析出させると共に、フッ素含
有量が著しく低減された高水質処理水を得ることが可能
とされる。
【００２５】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に
説明する。
説明する。
【００２６】実施例１ 純水にＨ2 ＳｉＦ6 を溶解してフッ素濃度２０００ｍｇ
／リットルの原液を調整した。この原液のＳｉＯ2 濃度
をモリブデン青法により分析した結果、１０００ｍｇ／
リットルであった。
／リットルの原液を調整した。この原液のＳｉＯ2 濃度
をモリブデン青法により分析した結果、１０００ｍｇ／
リットルであった。
【００２７】この原液を適宜純水で希釈して表１に示す
水質の原水とし、ＮａＯＨ又はＨ2ＳＯ4 を用いて反応
槽内のｐＨを表１に示す処理水ｐＨとなるように設定
し、ｐＨ値の変動幅が±０．３を保持するように操作し
ながら、Ｃａ（ＯＨ）2 を表１に示す量（フッ素含有量
に対して１．１当量）添加し、３０分間凝集反応させ
た。
水質の原水とし、ＮａＯＨ又はＨ2ＳＯ4 を用いて反応
槽内のｐＨを表１に示す処理水ｐＨとなるように設定
し、ｐＨ値の変動幅が±０．３を保持するように操作し
ながら、Ｃａ（ＯＨ）2 を表１に示す量（フッ素含有量
に対して１．１当量）添加し、３０分間凝集反応させ
た。
【００２８】反応後、汚泥を濾過分離し、処理水水質と
して濾液のＦ濃度、ＳｉＯ2 濃度及びｐＨを調べ結果を
表１に示した。また、生成汚泥の純度として汚泥中のＣ
ａＦ2 含有量はフッ素蒸留分離−トリウム滴定法（ＪＩ
Ｓ Ｋ１４６８のウイラード／ウインター法）で分析す
ると共に、収率として原水および処理水のフッ素濃度か
らフッ素の回収率を求め、結果を表１に示した。
して濾液のＦ濃度、ＳｉＯ2 濃度及びｐＨを調べ結果を
表１に示した。また、生成汚泥の純度として汚泥中のＣ
ａＦ2 含有量はフッ素蒸留分離−トリウム滴定法（ＪＩ
Ｓ Ｋ１４６８のウイラード／ウインター法）で分析す
ると共に、収率として原水および処理水のフッ素濃度か
らフッ素の回収率を求め、結果を表１に示した。
【００２９】表１より、本発明の方法によれば、高純度
汚泥が得られ、フッ素の回収、再利用に極めて有効であ
ることが明らかである。
汚泥が得られ、フッ素の回収、再利用に極めて有効であ
ることが明らかである。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のフッ素及び
ケイ素を含む排水の処理法によれば、フッ素及びケイ素
を含有する排水を処理して、緻密で分離性、即ち、沈降
性、濃縮性、脱水性が良く、しかもＣａＦ2 濃度が高い
高純度汚泥を回収すると共に、フッ素含有量が著しく低
減された高水質処理水を容易かつ効率的に得ることがで
きる。
ケイ素を含む排水の処理法によれば、フッ素及びケイ素
を含有する排水を処理して、緻密で分離性、即ち、沈降
性、濃縮性、脱水性が良く、しかもＣａＦ2 濃度が高い
高純度汚泥を回収すると共に、フッ素含有量が著しく低
減された高水質処理水を容易かつ効率的に得ることがで
きる。
【００３２】本発明の方法によれば、排水中からのフッ
素の回収、再利用が容易となり、また、汚泥の脱水機の
容量を縮減することもでき、本発明の工業的及び経済的
有用性は極めて大である。
素の回収、再利用が容易となり、また、汚泥の脱水機の
容量を縮減することもでき、本発明の工業的及び経済的
有用性は極めて大である。
【図１】本発明のフッ素及びケイ素を含む排水の処理法
の一実施方法を示す系統図である。
の一実施方法を示す系統図である。
１ 反応槽 ２ 凝集槽 ３ 沈殿槽
Claims (1)
- 【請求項１】 フッ素及びケイ素を含む排水に水溶性カ
ルシウム化合物を添加してフッ化カルシウムを生成さ
せ、これを分離して、純度９０％以上のフッ化カルシウ
ム汚泥を得る方法において、 前記排水を希釈することにより、該排水中のケイ素濃度
をＳｉＯ２として５００ｍｇ／リットル以下に調整し、
ｐＨ４．５〜８．５において水溶性カルシウム化合物を
反応させることを特徴とするフッ素及びケイ素を含む排
水の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03600492A JP3240669B2 (ja) | 1992-02-24 | 1992-02-24 | フッ素及びケイ素を含む排水の処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03600492A JP3240669B2 (ja) | 1992-02-24 | 1992-02-24 | フッ素及びケイ素を含む排水の処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05237481A JPH05237481A (ja) | 1993-09-17 |
| JP3240669B2 true JP3240669B2 (ja) | 2001-12-17 |
Family
ID=12457632
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03600492A Expired - Fee Related JP3240669B2 (ja) | 1992-02-24 | 1992-02-24 | フッ素及びケイ素を含む排水の処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3240669B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010092946A1 (ja) | 2009-02-13 | 2010-08-19 | 株式会社神鋼環境ソリューション | フッ素およびケイ素を含む排水の処理方法、フッ化カルシウムの製造方法、およびフッ素含有排水処理設備 |
| JP2014171967A (ja) * | 2013-03-08 | 2014-09-22 | Mitsubishi Materials Corp | フッ化カルシウムの回収方法とその回収設備 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005021855A (ja) * | 2003-07-02 | 2005-01-27 | Japan Organo Co Ltd | ケイ素およびフッ素を含む排水の晶析処理方法 |
| JP4501432B2 (ja) * | 2004-01-09 | 2010-07-14 | 栗田工業株式会社 | 嫌気性処理方法および装置 |
| JP4376135B2 (ja) * | 2004-05-27 | 2009-12-02 | 日揮触媒化成株式会社 | 排水の処理方法 |
| JP4485562B2 (ja) * | 2007-10-24 | 2010-06-23 | パナソニック環境エンジニアリング株式会社 | フッ素含有排水の処理方法およびその処理装置 |
| JP4747216B2 (ja) * | 2009-12-22 | 2011-08-17 | 株式会社神鋼環境ソリューション | フッ素およびケイ素を含む排水の前処理方法、およびフッ素およびケイ素を含む排水の処理設備 |
| JP2012050948A (ja) * | 2010-09-02 | 2012-03-15 | Nippon Rensui Co Ltd | 排水処理装置および排水処理方法 |
| JP5779934B2 (ja) * | 2011-03-25 | 2015-09-16 | 栗田工業株式会社 | フッ化カルシウムの回収方法 |
| JP5464374B2 (ja) * | 2011-04-07 | 2014-04-09 | 株式会社神鋼環境ソリューション | フッ素およびケイ素を含む排水の前処理方法、およびフッ素およびケイ素を含む排水の処理設備 |
| CN112573708A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-30 | 山西晋城无烟煤矿业集团有限责任公司 | 一种航天炉气化工艺外排废水的除硅方法 |
-
1992
- 1992-02-24 JP JP03600492A patent/JP3240669B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010092946A1 (ja) | 2009-02-13 | 2010-08-19 | 株式会社神鋼環境ソリューション | フッ素およびケイ素を含む排水の処理方法、フッ化カルシウムの製造方法、およびフッ素含有排水処理設備 |
| JP2014171967A (ja) * | 2013-03-08 | 2014-09-22 | Mitsubishi Materials Corp | フッ化カルシウムの回収方法とその回収設備 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05237481A (ja) | 1993-09-17 |
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