JP3217782B2 - ホスファイトを含むポリエステル／ポリカーボネートブレンド - Google Patents
ホスファイトを含むポリエステル／ポリカーボネートブレンドInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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- C08L67/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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- C08K5/49—Phosphorus-containing compounds
- C08K5/51—Phosphorus bound to oxygen
- C08K5/52—Phosphorus bound to oxygen only
- C08K5/524—Esters of phosphorous acids, e.g. of H3PO3
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- C08L69/00—Compositions of polycarbonates; Compositions of derivatives of polycarbonates
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、添加剤としてホスファイト化合物を含むポ
リエステル／ポリカーボネートブレンドに関する。これ
らのブレンドは、射出成形プロセスの間における予想外
の熱安定性を示しかつスプレー形成傾向の予想外の減少
を示す。
リエステル／ポリカーボネートブレンドに関する。これ
らのブレンドは、射出成形プロセスの間における予想外
の熱安定性を示しかつスプレー形成傾向の予想外の減少
を示す。
発明の背景 射出成形プロセスにおいては、ポリマーは長時間、高
温に曝されるおそれがある。成形品の機械的性質及び靱
性の多くはポリマーの分子量に依存するので、ポリマー
は溶融加工の間において優れた溶融安定性または分子量
の保持性を有することが望ましい。ポリカーボネート
は、射出成形時に分子量の比較的高い保持性を示すポリ
マーの１種である。ポリエステル、コポリエステル及び
それらのブレンドの加工の間において高分子量を保持す
る公知方法は、選択された酸化防止剤（その１つは通
常、ホスファイトである）を配合物中へブレンドするこ
とである。
温に曝されるおそれがある。成形品の機械的性質及び靱
性の多くはポリマーの分子量に依存するので、ポリマー
は溶融加工の間において優れた溶融安定性または分子量
の保持性を有することが望ましい。ポリカーボネート
は、射出成形時に分子量の比較的高い保持性を示すポリ
マーの１種である。ポリエステル、コポリエステル及び
それらのブレンドの加工の間において高分子量を保持す
る公知方法は、選択された酸化防止剤（その１つは通
常、ホスファイトである）を配合物中へブレンドするこ
とである。
Scottによる米国特許第4,391,954号（1983年７月５
日）は、本質的に（ａ）ビスフェノール−Ａから誘導さ
れた非ハロゲン化芳香族ポリカーボネート及び（ｂ）1,
4−シクロヘキサンジメタノール及びイソフタル酸とテ
レフタル酸との混合物から誘導された非晶質ポリエステ
ルからなるポリエステル成分を含む相溶性組成物を記載
している。
日）は、本質的に（ａ）ビスフェノール−Ａから誘導さ
れた非ハロゲン化芳香族ポリカーボネート及び（ｂ）1,
4−シクロヘキサンジメタノール及びイソフタル酸とテ
レフタル酸との混合物から誘導された非晶質ポリエステ
ルからなるポリエステル成分を含む相溶性組成物を記載
している。
Allenらによる米国特許第4,786,692号（1988年11月22
日）は芳香族ポリカーボネートと、1,4−シクロヘキサ
ンジメタノール及びエチレングリコールを各々、1:4〜
4:1のモル比で含んでなるグリコール部分ならびにテレ
フタル酸、イソフタル酸及びそれらの混合物から選ばれ
た芳香族ジカルボン酸を含んでなる酸部分から誘導され
たコポリエステルとのブレンドを含む熱可塑性組成物を
記載している。
日）は芳香族ポリカーボネートと、1,4−シクロヘキサ
ンジメタノール及びエチレングリコールを各々、1:4〜
4:1のモル比で含んでなるグリコール部分ならびにテレ
フタル酸、イソフタル酸及びそれらの混合物から選ばれ
た芳香族ジカルボン酸を含んでなる酸部分から誘導され
たコポリエステルとのブレンドを含む熱可塑性組成物を
記載している。
Foxらによる米国特許第4,188,314号（1980年２月12
日）は、芳香族ポリカーボネートならびに1,4−シクロ
ヘキサンジメタノール及びイソフタル酸とテレフタル酸
との混合物から誘導された熱可塑性ポリエステルを含む
成形品を記載している。
日）は、芳香族ポリカーボネートならびに1,4−シクロ
ヘキサンジメタノール及びイソフタル酸とテレフタル酸
との混合物から誘導された熱可塑性ポリエステルを含む
成形品を記載している。
欧州特許出願第88119330号、公開番号第0 320 658号
（1988年11月21日）は、芳香族ポリカーボネートと耐黄
変有効量のある種のホスファイトとの混合物を記載して
いる。
（1988年11月21日）は、芳香族ポリカーボネートと耐黄
変有効量のある種のホスファイトとの混合物を記載して
いる。
これらの開示の多くは、その発明の説明において安定
剤の添加を含むが；それらは脂肪族ホスファイト化合物
と芳香族ホスファイト化合物との組合せの使用及びそれ
による予想外の利点を開示していない。
剤の添加を含むが；それらは脂肪族ホスファイト化合物
と芳香族ホスファイト化合物との組合せの使用及びそれ
による予想外の利点を開示していない。
発明の要約 本発明の熱可塑性成形用組成物は： （ａ）少なくとも１種の芳香族、脂肪族、または脂環族
ジカルボン酸（但し、該芳香族ジカルボン酸の芳香族部
分は炭素数が６〜20であり且つ該脂肪族または脂環族ジ
カルボン酸の脂肪族または脂環族部分は炭素数が３〜20
である）からの反復単位、及び 炭素数２〜20の少なくとも１種の脂肪族グリコールか
らの反復単位 を含んでなるポリエステルまたはコポリエステル10〜90
重量％； （ｂ）4,4−イソプロピリデンジフェノール（ビスフェ
ノールＡ）の芳香族ポリカーボネート90〜10重量％；な
らびに （ｃ）脂肪族ホスファイト化合物と芳香族ホスファイト
化合物との組合せ0.1〜２重量％ を含んでなる。
ジカルボン酸（但し、該芳香族ジカルボン酸の芳香族部
分は炭素数が６〜20であり且つ該脂肪族または脂環族ジ
カルボン酸の脂肪族または脂環族部分は炭素数が３〜20
である）からの反復単位、及び 炭素数２〜20の少なくとも１種の脂肪族グリコールか
らの反復単位 を含んでなるポリエステルまたはコポリエステル10〜90
重量％； （ｂ）4,4−イソプロピリデンジフェノール（ビスフェ
ノールＡ）の芳香族ポリカーボネート90〜10重量％；な
らびに （ｃ）脂肪族ホスファイト化合物と芳香族ホスファイト
化合物との組合せ0.1〜２重量％ を含んでなる。
本発明の組成物は、射出成形の間における予想外の熱
安定性及びスプレー形成傾向の予想外の減少を示す点で
有利である。この組成物は、比較的良好な耐薬品性及び
耐応力亀裂性、γ線による滅菌に対する比較的良好な抵
抗性及びポリカーボネート単独の使用によって与えられ
るよりも改良された加工性を必要とする射出成形用に有
用である。この組成物は、長時間高温に曝された場合に
おける改良された溶融安定性及び分子量の保持性のため
に特に有用である。
安定性及びスプレー形成傾向の予想外の減少を示す点で
有利である。この組成物は、比較的良好な耐薬品性及び
耐応力亀裂性、γ線による滅菌に対する比較的良好な抵
抗性及びポリカーボネート単独の使用によって与えられ
るよりも改良された加工性を必要とする射出成形用に有
用である。この組成物は、長時間高温に曝された場合に
おける改良された溶融安定性及び分子量の保持性のため
に特に有用である。
発明の説明 脂肪族ホスファイト化合物と芳香族ホスファイト化合
物との組合せが、ポリカーボネートとのポリエステルま
たはコポリエステルブレンドへの添加時にブレンドの熱
溶融安定性及びスプレー傾向において予想外の非自明的
な改良を示すことを見出した。
物との組合せが、ポリカーボネートとのポリエステルま
たはコポリエステルブレンドへの添加時にブレンドの熱
溶融安定性及びスプレー傾向において予想外の非自明的
な改良を示すことを見出した。
本発明の熱可塑性成形用組成物は： （ａ）少なくとも１種の芳香族、脂肪族、または脂環族
ジカルボン酸（該芳香族ジカルボン酸の芳香族部分は炭
素数が６〜20であり且つ該脂肪族または脂環族ジカルボ
ン酸の脂肪族または脂環族部分は炭素数が３〜20であ
る）からの反復単位、及び 炭素数２〜20の少なくとも１種の脂肪族グリコールか
らの反復単位 を含んでなるポリエステルまたはコポリエステル10〜90
重量％； （ｂ）4,4−イソプロピリデンジフェノール（ビスフェ
ノールＡ）の芳香族ポリカーボネート90〜10重量％；な
らびに （ｃ）脂肪族及び芳香族ホスファイト化合物の組合せ0.
1〜２重量％ を含んでなる。
ジカルボン酸（該芳香族ジカルボン酸の芳香族部分は炭
素数が６〜20であり且つ該脂肪族または脂環族ジカルボ
ン酸の脂肪族または脂環族部分は炭素数が３〜20であ
る）からの反復単位、及び 炭素数２〜20の少なくとも１種の脂肪族グリコールか
らの反復単位 を含んでなるポリエステルまたはコポリエステル10〜90
重量％； （ｂ）4,4−イソプロピリデンジフェノール（ビスフェ
ノールＡ）の芳香族ポリカーボネート90〜10重量％；な
らびに （ｃ）脂肪族及び芳香族ホスファイト化合物の組合せ0.
1〜２重量％ を含んでなる。
本発明において有用なポリエステル及びコポリエステ
ルのジカルボン酸部分は、３〜20個の炭素原子を含むこ
とができ、芳香族、脂肪族もしくは脂環族ジカルボン酸
またはこれらのジカルボン酸の組合せの単位からなるこ
とができる。有用な脂肪族ジカルボン酸の例は、マロン
酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、
スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジ二
酸、1,4−、1,5−及び2,6−デカヒドロナフタレンジカ
ルボン酸、ならびにシス−またはトランス−1,4−シク
ロヘキサンジカルボン酸である。有用な芳香族ジカルボ
ン酸の例は、テレフタル酸、イソフタル酸、4,4′−ビ
フェニルジカルボン酸、トランス3,3′−及びトランス
−4,4−スチルベンジカルボン酸、4,4′−ジベンジルジ
カルボン酸、1,4−、1,5−、2,3−、2,6−及び2,7−ナ
フタレンジカルボン酸である。好ましいジカルボン酸は
テレフタル酸及びイソフタル酸またはそれらの混合物で
ある。
ルのジカルボン酸部分は、３〜20個の炭素原子を含むこ
とができ、芳香族、脂肪族もしくは脂環族ジカルボン酸
またはこれらのジカルボン酸の組合せの単位からなるこ
とができる。有用な脂肪族ジカルボン酸の例は、マロン
酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、
スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジ二
酸、1,4−、1,5−及び2,6−デカヒドロナフタレンジカ
ルボン酸、ならびにシス−またはトランス−1,4−シク
ロヘキサンジカルボン酸である。有用な芳香族ジカルボ
ン酸の例は、テレフタル酸、イソフタル酸、4,4′−ビ
フェニルジカルボン酸、トランス3,3′−及びトランス
−4,4−スチルベンジカルボン酸、4,4′−ジベンジルジ
カルボン酸、1,4−、1,5−、2,3−、2,6−及び2,7−ナ
フタレンジカルボン酸である。好ましいジカルボン酸は
テレフタル酸及びイソフタル酸またはそれらの混合物で
ある。
本発明において有用なポリエステル及びコポリエステ
ルのグリコール部分は、炭素数２〜20、好ましくは炭素
数２〜８の脂肪族グリコールからなることができる。有
用なグリコールの例は、エチレングリコール、1,2−プ
ロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブ
タンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサン
ジオール、1,2−、1,3−、1,4−シクロヘキサンジメタ
ノール、ネオペンチルグリコール及び2,2,4,4−テトラ
メチル−1,3−シクロブタンジオールである。好ましい
グリコールは、1,4−シクロヘキサンジメタノール、エ
チレングリコールまたはそれらの混合物である。
ルのグリコール部分は、炭素数２〜20、好ましくは炭素
数２〜８の脂肪族グリコールからなることができる。有
用なグリコールの例は、エチレングリコール、1,2−プ
ロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブ
タンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサン
ジオール、1,2−、1,3−、1,4−シクロヘキサンジメタ
ノール、ネオペンチルグリコール及び2,2,4,4−テトラ
メチル−1,3−シクロブタンジオールである。好ましい
グリコールは、1,4−シクロヘキサンジメタノール、エ
チレングリコールまたはそれらの混合物である。
本発明の好ましいポリエステルは、ポリ（エチレンテ
レフタレート）またはポリ（1,4−シクロヘキシレンジ
メチレンテレフタレート）からの反復単位を含んでな
る。
レフタレート）またはポリ（1,4−シクロヘキシレンジ
メチレンテレフタレート）からの反復単位を含んでな
る。
本発明の好ましいコポリエステルは、テレフタル酸、
イソフタル酸またはそれらの混合物及び1,4−シクロヘ
キサンジメタノールからの反復単位を含んでなる。
イソフタル酸またはそれらの混合物及び1,4−シクロヘ
キサンジメタノールからの反復単位を含んでなる。
本発明の他の好ましいコポリエステルは、テレフタル
酸及び1,4−シクロヘキサンジメタノール、エチレング
リコールまたはそれらの混合物からの反復単位を含んで
なる。
酸及び1,4−シクロヘキサンジメタノール、エチレング
リコールまたはそれらの混合物からの反復単位を含んで
なる。
本発明のポリエステル及びコポリエステルは公知の常
用の重縮合法によって、たとえば、米国特許第2,901,46
6号（1959年８月25日）に記載された方法によって製造
する。これらの方法は、酸とグリコールとの直接縮合ま
たは低級アルキルエステルを用いたエステル交換を含
む。
用の重縮合法によって、たとえば、米国特許第2,901,46
6号（1959年８月25日）に記載された方法によって製造
する。これらの方法は、酸とグリコールとの直接縮合ま
たは低級アルキルエステルを用いたエステル交換を含
む。
本発明のポリエステルまたはコポリエステルのインヘ
レント粘度は、フェノール60重量％及びテトラクロロエ
タン40重量％からなる溶媒混合物中で25℃において0.4
〜1.0dl/gであることができ、好ましい範囲は0.6〜0.8d
l/gである。
レント粘度は、フェノール60重量％及びテトラクロロエ
タン40重量％からなる溶媒混合物中で25℃において0.4
〜1.0dl/gであることができ、好ましい範囲は0.6〜0.8d
l/gである。
前記ブレンドのポリカーボネート部分は、4,4′−イ
ソプロピリデンジフェノールのポリカーボネートからな
り、塩化メチレン中で25℃において測定した場合に1.1
〜1.5の相対粘度を有する。本発明のポリカーボネート
部分は溶融液中で、溶液中で、または公知の界面重合技
術によって製造する。このようなポリカーボネートの多
くは市販されており、通常は、ビスフェノール−Ａとホ
スゲンまたは炭酸ジブチルもしくは炭酸ジフェニルなど
とを反応させることによって製造される。
ソプロピリデンジフェノールのポリカーボネートからな
り、塩化メチレン中で25℃において測定した場合に1.1
〜1.5の相対粘度を有する。本発明のポリカーボネート
部分は溶融液中で、溶液中で、または公知の界面重合技
術によって製造する。このようなポリカーボネートの多
くは市販されており、通常は、ビスフェノール−Ａとホ
スゲンまたは炭酸ジブチルもしくは炭酸ジフェニルなど
とを反応させることによって製造される。
本発明のポリエステル／ポリカーボネートブレンドは
常用の溶融加工技術によって製造できる。たとえば、ポ
リエステルのペレットはポリカーボネートのペレットと
混合し、次いで、一軸スクリュー押出機または二軸スク
リュー押出機中で溶融ブレンドして均質混合物を形成す
ることができる。
常用の溶融加工技術によって製造できる。たとえば、ポ
リエステルのペレットはポリカーボネートのペレットと
混合し、次いで、一軸スクリュー押出機または二軸スク
リュー押出機中で溶融ブレンドして均質混合物を形成す
ることができる。
本発明のホスファイト化合物は、脂肪族ホスファイト
対芳香族ホスファイトの重量比1:4〜4:1で存在する。用
語「ホスファイト」はモノホスファイト、ジホスファイ
ト及び他のポリホスファイトを含むことを意味する。
対芳香族ホスファイトの重量比1:4〜4:1で存在する。用
語「ホスファイト」はモノホスファイト、ジホスファイ
ト及び他のポリホスファイトを含むことを意味する。
本発明の芳香族ホスファイト化合物は下記式によって
表すことができる： 〔式中、R1,R2及びR3の少なくとも１つがアリール基で
ある〕。
表すことができる： 〔式中、R1,R2及びR3の少なくとも１つがアリール基で
ある〕。
本発明の脂肪族ホスファイト化合物は下記式によって
表すことができる： 〔式中、R4,R5及びR6は全て、脂肪族基である〕。
表すことができる： 〔式中、R4,R5及びR6は全て、脂肪族基である〕。
アリール基は好ましくは、フェニル、または炭素数１
〜18、より好ましくは炭素数１〜８の直鎖または分枝鎖
アルキルによって置換されたフェニルを含んでなる。
〜18、より好ましくは炭素数１〜８の直鎖または分枝鎖
アルキルによって置換されたフェニルを含んでなる。
脂肪族基は好ましくは、炭素数１〜24、より好ましく
は炭素数１〜18の直鎖または分枝鎖アルキルを含んでな
る。
は炭素数１〜18の直鎖または分枝鎖アルキルを含んでな
る。
直鎖または分枝鎖アルキルの例としては以下のものが
挙げられるが、それらに限定されない：メチル、エチ
ル、プロピル、イソプロピル、ペンチル、ヘキシル、イ
ソヘキシル、アリル、イソノニル、ｔ−ブチル、ラウリ
ル及びステアリル。
挙げられるが、それらに限定されない：メチル、エチ
ル、プロピル、イソプロピル、ペンチル、ヘキシル、イ
ソヘキシル、アリル、イソノニル、ｔ−ブチル、ラウリ
ル及びステアリル。
特に好ましいホスファイトとしては、Weston 619、下
記構造： を有するGeneral Electric Specialty Chemicals Compa
nyの製品、Ultranox（商標）626、下記構造： を有するGeneral Electric Specialty Chemicals Compa
ny製の芳香族ホスファイト、及びIrgafos（商標）168、
下記構造： を有するCiba−Geigy Corp.製の芳香族ホスファイトが
挙げられる。本発明において有用な芳香族ホスファイト
化合物の別の例はUltranox 633,General Electric Spec
ialty Chemicals Company開発化合物である。
記構造： を有するGeneral Electric Specialty Chemicals Compa
nyの製品、Ultranox（商標）626、下記構造： を有するGeneral Electric Specialty Chemicals Compa
ny製の芳香族ホスファイト、及びIrgafos（商標）168、
下記構造： を有するCiba−Geigy Corp.製の芳香族ホスファイトが
挙げられる。本発明において有用な芳香族ホスファイト
化合物の別の例はUltranox 633,General Electric Spec
ialty Chemicals Company開発化合物である。
有用な脂肪族ホスファイトの他の市販の例は、Weston
618及びWeston TSPであり、両方ともGeneral Electric
Specialty Chemicals Company製である。
618及びWeston TSPであり、両方ともGeneral Electric
Specialty Chemicals Company製である。
さらに、本発明の材料は、通常の添加剤、たとえば、
着色剤、離型剤、UV安定剤、充填剤及び耐衝撃性改良剤
を含むことができる。耐衝撃性改良剤は全組成物の0.1
〜25重量％の常用量で、好ましくは全組成物の0.1〜10
重量％の量で本発明の組成物に添加できる。本発明にお
いて有用な、公知の代表的な市販の耐衝撃性改良剤の例
としては以下のものが挙げられるが、これらに限定され
るものではない。
着色剤、離型剤、UV安定剤、充填剤及び耐衝撃性改良剤
を含むことができる。耐衝撃性改良剤は全組成物の0.1
〜25重量％の常用量で、好ましくは全組成物の0.1〜10
重量％の量で本発明の組成物に添加できる。本発明にお
いて有用な、公知の代表的な市販の耐衝撃性改良剤の例
としては以下のものが挙げられるが、これらに限定され
るものではない。
エチレン／プロピレンターポリマー、スチレン基材ブ
ロックコポリマー耐衝撃性改良剤、及び種々のアクリル
コア／シェル型耐衝撃性改良剤。
ロックコポリマー耐衝撃性改良剤、及び種々のアクリル
コア／シェル型耐衝撃性改良剤。
強化材もまた、本発明の成形用組成物において有用で
ある。強化材としては、炭素フィラメント、シリケー
ト、マイカ、クレー、タルク、二酸化チタン、ウォラス
トナイト（Wollastonite）、ガラスフレーク、ガラスビ
ーズ及び繊維、ならびにポリマー繊維それらの組合せを
挙げることができる。
ある。強化材としては、炭素フィラメント、シリケー
ト、マイカ、クレー、タルク、二酸化チタン、ウォラス
トナイト（Wollastonite）、ガラスフレーク、ガラスビ
ーズ及び繊維、ならびにポリマー繊維それらの組合せを
挙げることができる。
好ましい強化材はガラスであり、ガラス繊維フィラメ
ント、ガラスとタルクとの混合物、ガラスとマイカとの
混合物、ならびにガラスとポリマー繊維との混合物を使
用するのがさらに好ましい。
ント、ガラスとタルクとの混合物、ガラスとマイカとの
混合物、ならびにガラスとポリマー繊維との混合物を使
用するのがさらに好ましい。
ポリエステルのインヘレント粘度は25℃において0.5g
/100mlの濃度で60/40（wt/wt）フェノール／テトラクロ
ロエタン中で測定する。ポリカーボネートはこの溶媒系
によって分解されるので、ビスフェノール−Ａポリカー
ボネートの相対粘度は25℃において塩化メチレンからな
る溶媒100ml当りポリマー0.5gを用いて測定する。
/100mlの濃度で60/40（wt/wt）フェノール／テトラクロ
ロエタン中で測定する。ポリカーボネートはこの溶媒系
によって分解されるので、ビスフェノール−Ａポリカー
ボネートの相対粘度は25℃において塩化メチレンからな
る溶媒100ml当りポリマー0.5gを用いて測定する。
本発明はさらに、その好ましい実施態様の以下の例に
よって説明できるが、これらの例は単に説明の目的のた
めに記載するのであって、特に断わらない限り、本発明
の範囲を限定するものではないことを理解されたい。出
発原料は特に断わらない限り、市販のものである。全て
の百分率は特に断わらない限り、重量基準である。
よって説明できるが、これらの例は単に説明の目的のた
めに記載するのであって、特に断わらない限り、本発明
の範囲を限定するものではないことを理解されたい。出
発原料は特に断わらない限り、市販のものである。全て
の百分率は特に断わらない限り、重量基準である。
なお例１及び２で使用したPCT及びポリカーボネート
は以下の通りである。
は以下の通りである。
PCT:Eastman Kodak社のEastman Chemicals Division
より市販のポリ（1,4−シクロヘキシレンジメチレンテ
レフタレート）PCT3879 ポリカーボネート:Makrolon 2608（Mobay Chemical C
orp.の市販のポリカーボネート） 例 １ ポリ（1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレ
ート）（PCT）とビスフェノール−Ａポリカーボネート
とのブレンド（ブレンド比50:50）を、300℃において運
転されるブラベンダー（商標）一軸スクリュー押出機を
用いて、引用した種々のホスファイト化合物の組合せと
共に配合した。次いで、ペレット化サンプルを90℃にお
いて真空下で16時間乾燥した。次に、乾燥したサンプル
をティニアス−オルセン（Tinius−Olsen）メルトイン
デックサーを用いて300℃に加熱し、サンプルを５分間
隔で取り除いた。各時間間隔において押出されたサンプ
ルを次に、溶媒抽出に供し、ブレンドからポリエステル
成分を分離する。各時間間隔で抽出されたポリエステル
を含む溶液について、サイズ排除クロマトグラフィー
（SEC）を用いて、平均分子量と共に分子量分布（MWD）
を測定することによって特性を決定した。これらのデー
タを表１に示す。300℃において15分後の重量平均分子
量（Mw）の変化百分率を各サンプルに関して表２に示
す。これらのデータから、脂肪族ホスファイトと少なく
とも１種の芳香族ホスファイトとからなる安定剤の組合
せは試験の間におけるブレンド中のPCT分子量の減少を
制御する点でより有効であることが明白である。
より市販のポリ（1,4−シクロヘキシレンジメチレンテ
レフタレート）PCT3879 ポリカーボネート:Makrolon 2608（Mobay Chemical C
orp.の市販のポリカーボネート） 例 １ ポリ（1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレ
ート）（PCT）とビスフェノール−Ａポリカーボネート
とのブレンド（ブレンド比50:50）を、300℃において運
転されるブラベンダー（商標）一軸スクリュー押出機を
用いて、引用した種々のホスファイト化合物の組合せと
共に配合した。次いで、ペレット化サンプルを90℃にお
いて真空下で16時間乾燥した。次に、乾燥したサンプル
をティニアス−オルセン（Tinius−Olsen）メルトイン
デックサーを用いて300℃に加熱し、サンプルを５分間
隔で取り除いた。各時間間隔において押出されたサンプ
ルを次に、溶媒抽出に供し、ブレンドからポリエステル
成分を分離する。各時間間隔で抽出されたポリエステル
を含む溶液について、サイズ排除クロマトグラフィー
（SEC）を用いて、平均分子量と共に分子量分布（MWD）
を測定することによって特性を決定した。これらのデー
タを表１に示す。300℃において15分後の重量平均分子
量（Mw）の変化百分率を各サンプルに関して表２に示
す。これらのデータから、脂肪族ホスファイトと少なく
とも１種の芳香族ホスファイトとからなる安定剤の組合
せは試験の間におけるブレンド中のPCT分子量の減少を
制御する点でより有効であることが明白である。
これらの予期されない結果、たとえば、表２のサンプ
ル１〜６（全て合計0.6重量％の安定剤を含む）からの
データを比較することによって評価できる。各安定剤単
独（サンプル3,4及び５）を0.6重量％を用いると、26〜
35％の分子量の減少を生じ、それは望ましくない。サン
プル1,2及び６は総量0.6重量％の脂肪族ホスファイトと
芳香族ホスファイトとの混合物の効果を示す。意外に
も、分子量の減少はこれらの混合物に関してははるかに
少なく、わずか７％である。表２にはまた、総量わずか
0.3％の混合安定剤組成物の例（サンプル７）も示す。
意外にも、0.3％のレベルの安定剤の組合せは、0.6％の
量の個々の安定剤のいずれかによって達成できるのと同
等であるかまたはそれより優れた安定性を提供する。
ル１〜６（全て合計0.6重量％の安定剤を含む）からの
データを比較することによって評価できる。各安定剤単
独（サンプル3,4及び５）を0.6重量％を用いると、26〜
35％の分子量の減少を生じ、それは望ましくない。サン
プル1,2及び６は総量0.6重量％の脂肪族ホスファイトと
芳香族ホスファイトとの混合物の効果を示す。意外に
も、分子量の減少はこれらの混合物に関してははるかに
少なく、わずか７％である。表２にはまた、総量わずか
0.3％の混合安定剤組成物の例（サンプル７）も示す。
意外にも、0.3％のレベルの安定剤の組合せは、0.6％の
量の個々の安定剤のいずれかによって達成できるのと同
等であるかまたはそれより優れた安定性を提供する。
例 ２ PCT及びポリカーボネートのペレット／ペレットブレ
ンド、コア−シェルアクリル耐衝撃性改良剤、非亜燐酸
基材酸化防止剤、UV吸収剤、離型剤ならびにブレンドを
着色するための種々の染料及び顔料を40mm二軸スクリュ
ー押出機で配合した。組成物が任意の１種のホスファイ
ト0.6％、任意の２種のホスファイト各々0.3％、３種の
ホスファイト全て各々0.2％及び中間の組合せを含むよ
うに、ホスファイト安定剤パッケージ中でウェストン
（Weston）619、ウルトラノックス（Ultranox）626及び
イルガフォス（Irgafos）168を含むブレンドを製造し
た。配合後、溶融ブレンドをToyo 13 oz,射出成形機で
以下の操作条件を用いて成形のために230゜F（110℃）
において乾燥させた： これらの条件を用いて625〜630゜F（329〜332℃）の
溶融温度を達成した。これらの条件において成形したプ
ラック（10.16×10.16cm）をスプレーについて判定し
た。スプレーは、ポリマーブレンドからのガスの発生に
よって引き起こされ得るたてすじ及び気孔のような成形
品中の欠陥として現れる。スプレーは、プラック表現に
たてすじとして現れるスプレー無し〜極わずかなスプレ
ー〜軽いスプレーから、成形プラックが粗く且つ発泡し
た外観を有する極めてひどいスプレーまでの範囲の一連
のサンプル中に見い出された。
ンド、コア−シェルアクリル耐衝撃性改良剤、非亜燐酸
基材酸化防止剤、UV吸収剤、離型剤ならびにブレンドを
着色するための種々の染料及び顔料を40mm二軸スクリュ
ー押出機で配合した。組成物が任意の１種のホスファイ
ト0.6％、任意の２種のホスファイト各々0.3％、３種の
ホスファイト全て各々0.2％及び中間の組合せを含むよ
うに、ホスファイト安定剤パッケージ中でウェストン
（Weston）619、ウルトラノックス（Ultranox）626及び
イルガフォス（Irgafos）168を含むブレンドを製造し
た。配合後、溶融ブレンドをToyo 13 oz,射出成形機で
以下の操作条件を用いて成形のために230゜F（110℃）
において乾燥させた： これらの条件を用いて625〜630゜F（329〜332℃）の
溶融温度を達成した。これらの条件において成形したプ
ラック（10.16×10.16cm）をスプレーについて判定し
た。スプレーは、ポリマーブレンドからのガスの発生に
よって引き起こされ得るたてすじ及び気孔のような成形
品中の欠陥として現れる。スプレーは、プラック表現に
たてすじとして現れるスプレー無し〜極わずかなスプレ
ー〜軽いスプレーから、成形プラックが粗く且つ発泡し
た外観を有する極めてひどいスプレーまでの範囲の一連
のサンプル中に見い出された。
イルガフォス（Irgafos）168 0.4％、ウェストン（We
ston）619 0.1％及びウルトラノックス（Ultranox）626
0.1％；イルガフォス（Irgafos）168、ウェストン（We
ston）619及びウルトラノックス（Ultranox）626各0.2
％；ならびにイルガフォス（Irgafos）168及びウェスト
ン（Weston）619各0.3％とのブレンドは、列挙した順に
最も少ないスプレーを示した。ウェストン（Weston）61
9またはイルガフォス（Irgafos）168のいずれかを単独
で0.6％含むブレンドは、これよりはるかに多くのスプ
レーを示した。イルガフォス（Irgafos）168、ウェスト
ン（Weston）619及びウルトラノックス（Ultranox）626
を各0.1％使用する意外は成分を全て含むブレンドも調
製した。このブレンドは同一条件において成形した場合
にスプレーを示さないことが判明した（表３）。
ston）619 0.1％及びウルトラノックス（Ultranox）626
0.1％；イルガフォス（Irgafos）168、ウェストン（We
ston）619及びウルトラノックス（Ultranox）626各0.2
％；ならびにイルガフォス（Irgafos）168及びウェスト
ン（Weston）619各0.3％とのブレンドは、列挙した順に
最も少ないスプレーを示した。ウェストン（Weston）61
9またはイルガフォス（Irgafos）168のいずれかを単独
で0.6％含むブレンドは、これよりはるかに多くのスプ
レーを示した。イルガフォス（Irgafos）168、ウェスト
ン（Weston）619及びウルトラノックス（Ultranox）626
を各0.1％使用する意外は成分を全て含むブレンドも調
製した。このブレンドは同一条件において成形した場合
にスプレーを示さないことが判明した（表３）。
全ての他の条件が同一のまま、635゜F（335℃）の一
貫した溶融温度を達成するために、成形機の中心加熱帯
温度設定を、成形品の２番目のセットに関して600゜F
（315.56℃）に上昇させた。この温度において成形され
たプラックの試験は、イルガフォス（Irgafos）168 0.4
％、ウルトラノックス（Ultranox）626 0.1％及びウェ
ストン（Weston）619 0.1％または３種のホスファイト
各0.1％を含むブレンドがほとんどまたは全くスプレー
を有さないことを示した。唯一のホスファイトとしてウ
ルトラノックス（Ultranox）626を0.6％含むブレンドは
特に、これよりはるかに多くのスプレーを有していた。
これらの結果は、脂肪族ホスファイトと芳香族ホスファ
イトとの組合せが成形の間においてスプレーの防止に対
して有する相乗作用を証明する。
貫した溶融温度を達成するために、成形機の中心加熱帯
温度設定を、成形品の２番目のセットに関して600゜F
（315.56℃）に上昇させた。この温度において成形され
たプラックの試験は、イルガフォス（Irgafos）168 0.4
％、ウルトラノックス（Ultranox）626 0.1％及びウェ
ストン（Weston）619 0.1％または３種のホスファイト
各0.1％を含むブレンドがほとんどまたは全くスプレー
を有さないことを示した。唯一のホスファイトとしてウ
ルトラノックス（Ultranox）626を0.6％含むブレンドは
特に、これよりはるかに多くのスプレーを有していた。
これらの結果は、脂肪族ホスファイトと芳香族ホスファ
イトとの組合せが成形の間においてスプレーの防止に対
して有する相乗作用を証明する。
同様な結果が、本質的にテレフタル酸とエチレングリ
コール及び1,4−シクロヘキサンジメタノールとの反復
単位からなるコポリエステルをPCTの代わりに用いた同
様なブレンド中にイルガフォス（Irgafos）168、ウェス
トン（Weston）619及びウルトラノックス（Ultranox）6
26を各0.2％用いて同様な溶融温度において形成した時
に見られる。
コール及び1,4−シクロヘキサンジメタノールとの反復
単位からなるコポリエステルをPCTの代わりに用いた同
様なブレンド中にイルガフォス（Irgafos）168、ウェス
トン（Weston）619及びウルトラノックス（Ultranox）6
26を各0.2％用いて同様な溶融温度において形成した時
に見られる。
本発明を、特にそれらの好ましい実施態様に関して詳
述したが、本発明の精神及び範囲内において変更及び修
正が可能なことを理解されたい。さらに、前記の全ての
特許、特許出願（公告または未公告、外国または国
内）、参考文献または他の刊行物を、発明の実施に関連
した全ての開示のために、その引用によって本明細書中
に取り入れる。
述したが、本発明の精神及び範囲内において変更及び修
正が可能なことを理解されたい。さらに、前記の全ての
特許、特許出願（公告または未公告、外国または国
内）、参考文献または他の刊行物を、発明の実施に関連
した全ての開示のために、その引用によって本明細書中
に取り入れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 キャッセル，マイケル リン アメリカ合衆国，テネシー 37664，キ ングスポート，スカイランド サークル 3714 (72)発明者 コックス，アブラハム ジェームズ アメリカ合衆国，テネシー 37660，キ ングスポート，バーチウッド ロード 1908 (72)発明者 キーガン，マイケル ジェームズ アメリカ合衆国，テネシー 37663，キ ングスポート，ウェイクフィールド コ ート 525 (72)発明者 ベル，ウィリアム ポール アメリカ合衆国，テネシー 37659，ジ ョンズボロー，ハーモニー アクレス ドライブ 182 (56)参考文献 米国特許4088709（ＵＳ，Ａ) 英国特許出願公開1557266（ＧＢ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 67/00 - 67/02 C08L 69/00
Claims (15)
- 【請求項１】（ａ）少なくとも１種の芳香族、脂肪族、
または脂環族ジカルボン酸（該芳香族ジカルボン酸の芳
香族部分は炭素数が６〜20であり且つ該脂肪族または脂
環族ジカルボン酸の脂肪酸または脂環族部分は炭素数が
３〜20である）からの反復単位、及び 炭素数２〜20の少なくとも１種の脂肪族グリコールから
の反復単位 を含んでなるポリエステルまたはコポリエステル10〜90
重量％； （ｂ）4,4−イソプロピリデンジフェノール（ビスフェ
ノールＡ）の芳香族ポリカーボネート90〜10重量％；な
らびに （ｃ）脂肪族ホスファイトと及び芳香族ホスファイト化
合物との組合せ0.1〜２重量％ を含んでなる熱可塑性成形用組成物。 - 【請求項２】前記グリコールが炭素数２〜８である請求
の範囲第１項の組成物。 - 【請求項３】前記ホスファイト化合物が重量比1:4〜4:1
の脂肪族ホスファイト対芳香族ホスファイトを含んでな
る請求の範囲第１項の組成物。 - 【請求項４】前記ポリエステルがポリ（エチレンテレフ
タレート）またはポリ（1,4−シクロヘキシレンジメチ
レンテレフタレート）からの反復単位を含んでなる請求
の範囲第１項の組成物。 - 【請求項５】前記コポリエステルがテレフタル酸、イソ
フタル酸またはそれらの混合物及び1,4−シクロヘキサ
ンジメタノールからの反復単位を含んでなる請求の範囲
第１項の組成物。 - 【請求項６】前記コポリエステルがテレフタル酸及び1,
4−シクロヘキサンジメタノール、エチレングリコール
またはそれらの混合物からの反復単位を含んでなる請求
の範囲第１項の組成物。 - 【請求項７】前記芳香族ホスファイト化合物が下記式： 〔式中、R1,R2及びR3の少なくとも１つはアリール基で
ある〕 を有し、且つ前記脂肪族ホスファイト化合物が下記式： 〔式中、R4,R5及びR6は全て脂肪族基である〕 を有する請求の範囲第１項の組成物。 - 【請求項８】前記アリール基がフェニル、または炭素数
１〜18の直鎖または分枝鎖アルキルで置換されたフェニ
ルからなる請求の範囲第７項の組成物。 - 【請求項９】前記アルキルが炭素数１〜８である請求の
範囲第８項の組成物。 - 【請求項１０】前記脂肪族基が炭素数１〜24の直鎖また
は分枝鎖アルキルからなる請求の範囲第７項の組成物。 - 【請求項１１】前記アルキルが炭素数１〜18である請求
の範囲第10項の組成物。 - 【請求項１２】前記脂肪族ホスファイトが下記式： を有する請求の範囲第７項の組成物。
- 【請求項１３】前記芳香族ホスファイトが下記式： を有する請求の範囲第７項の組成物。
- 【請求項１４】前記芳香族ホスファイトが下記式： を有する請求の範囲第７項の組成物。
- 【請求項１５】前記芳香族ホスファイトが下記式： を有する請求の範囲第７項の組成物。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/739,561 US5254610A (en) | 1991-08-02 | 1991-08-02 | Polyester/polycarbonate blends containing phosphites |
| US739,561 | 1991-08-02 | ||
| PCT/US1992/006287 WO1993003092A1 (en) | 1991-08-02 | 1992-07-30 | Polyester/polycarbonate blends containing phosphites |
Publications (2)
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|---|---|
| JPH07500361A JPH07500361A (ja) | 1995-01-12 |
| JP3217782B2 true JP3217782B2 (ja) | 2001-10-15 |
Family
ID=24972865
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50370393A Expired - Fee Related JP3217782B2 (ja) | 1991-08-02 | 1992-07-30 | ホスファイトを含むポリエステル／ポリカーボネートブレンド |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5254610A (ja) |
| EP (1) | EP0598043B1 (ja) |
| JP (1) | JP3217782B2 (ja) |
| AT (1) | ATE134680T1 (ja) |
| CA (1) | CA2114640A1 (ja) |
| DE (1) | DE69208668T2 (ja) |
| DK (1) | DK0598043T3 (ja) |
| ES (1) | ES2084374T3 (ja) |
| TW (1) | TW213942B (ja) |
| WO (1) | WO1993003092A1 (ja) |
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