JP2002532291A - ポリマーの一軸スクリュー押出 - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
- C08K5/17—Amines; Quaternary ammonium compounds
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Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Polymers & Plastics (AREA)
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】
組成物を加工性にするために、供給ゾーン温度を３８５°Ｆ未満に保持する、ポリマー及び帯電防止剤を含んでなる組成物またはマスターバッチの一軸スクリュー押出方法が提供される。
Description
【０００１】発明の分野 本発明は、ポリマー、好ましくはテレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸及び
／または１，４−シクロヘキサンジカルボン酸をベースとするいくつかのコポリ
エステル中に選択された帯電防止剤を含む組成物及びマスターバッチ、ならびに
該マスターバッチと同一または他のホモ−またはコポリエステルとをブレンドし
て、帯電防止性を有するフィルム、シート材料及び熱成形品を生成することに関
する。更に詳しくは、最終フィルム、シート又は成形品中において要求される帯
電防止性を与えるポリマー用、好ましくはいくつかのコポリエステル用の帯電防
止剤を開示する。しかし、これらの添加剤は、好ましいコポリエステル組成物、
例えば、Ｅａｓｔａｒ PＥＴＧ ６７６３を含むいくつかのポリマーに関して
は、一軸スクリュー押出加工において供給の問題を引き起こす。今、いくつかの
押出加工条件が加工を改良し、従って、これらの帯電防止剤の使用を可能にする
ことが判明した。
／または１，４−シクロヘキサンジカルボン酸をベースとするいくつかのコポリ
エステル中に選択された帯電防止剤を含む組成物及びマスターバッチ、ならびに
該マスターバッチと同一または他のホモ−またはコポリエステルとをブレンドし
て、帯電防止性を有するフィルム、シート材料及び熱成形品を生成することに関
する。更に詳しくは、最終フィルム、シート又は成形品中において要求される帯
電防止性を与えるポリマー用、好ましくはいくつかのコポリエステル用の帯電防
止剤を開示する。しかし、これらの添加剤は、好ましいコポリエステル組成物、
例えば、Ｅａｓｔａｒ PＥＴＧ ６７６３を含むいくつかのポリマーに関して
は、一軸スクリュー押出加工において供給の問題を引き起こす。今、いくつかの
押出加工条件が加工を改良し、従って、これらの帯電防止剤の使用を可能にする
ことが判明した。
【０００２】発明の背景 ポリエステルは、繊維、フィルム、シート材料、食品及び飲料コンテナーなど
のような用途のための押出及び射出成形用樹脂として広く使用されている。一般
に用いられるポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、
ポリ−１，４−ブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）及びポリ−１，４−シクロヘ
キサンジメチレンテレフタレート（ＰＣＴ）が挙げられる。比較的低い加工温度
、明澄度又は抑制された結晶化のような特殊な特性が必要とされる場合にはコポ
リエステルがよく用いられる。ポリエステルは、ほとんどの他の合成ポリマーと
同様に、電気の不良導体である。従って、このようなポリマーの押出、加工また
は取り扱いの間には静電荷が蓄積する可能性がある。これは、低い相対湿度条件
下で特に当てはまることである。静電荷は加工の間には材料の取り扱いの問題を
生じ、成形品の取り扱い時には衝撃を生じ、包装材料上には粉塵を集めさせ、ま
た、静電荷の散逸によって、プラスチック包装中に貯蔵されたデリケートな電子
部品に損傷を与えるおそれがあるので、静電荷は極めて望ましくない。従って、
優れた帯電防止性を有する熱可塑性ポリエステルが提供されれば有利であろう。
のような用途のための押出及び射出成形用樹脂として広く使用されている。一般
に用いられるポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、
ポリ−１，４−ブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）及びポリ−１，４−シクロヘ
キサンジメチレンテレフタレート（ＰＣＴ）が挙げられる。比較的低い加工温度
、明澄度又は抑制された結晶化のような特殊な特性が必要とされる場合にはコポ
リエステルがよく用いられる。ポリエステルは、ほとんどの他の合成ポリマーと
同様に、電気の不良導体である。従って、このようなポリマーの押出、加工また
は取り扱いの間には静電荷が蓄積する可能性がある。これは、低い相対湿度条件
下で特に当てはまることである。静電荷は加工の間には材料の取り扱いの問題を
生じ、成形品の取り扱い時には衝撃を生じ、包装材料上には粉塵を集めさせ、ま
た、静電荷の散逸によって、プラスチック包装中に貯蔵されたデリケートな電子
部品に損傷を与えるおそれがあるので、静電荷は極めて望ましくない。従って、
優れた帯電防止性を有する熱可塑性ポリエステルが提供されれば有利であろう。
【０００３】 ポリエステルを含む熱可塑性ポリマー中に使用するために使用できる多くの帯
電防止剤が入手可能である。これらの添加剤は比較的高濃度で同一または他の熱
可塑性ポリマーとブレンドされて、フィルムもしくはシート押出または射出成形
のために次にレットダウン（ｌｅｔ ｄｏｗｎ）されるマスターバッチを形成す
る場合が多い。いくつかの帯電防止剤は、使用を妨げられるおそれのある、押出
時における不良な供給のような加工上の問題を生じるおそれがある。
電防止剤が入手可能である。これらの添加剤は比較的高濃度で同一または他の熱
可塑性ポリマーとブレンドされて、フィルムもしくはシート押出または射出成形
のために次にレットダウン（ｌｅｔ ｄｏｗｎ）されるマスターバッチを形成す
る場合が多い。いくつかの帯電防止剤は、使用を妨げられるおそれのある、押出
時における不良な供給のような加工上の問題を生じるおそれがある。
【０００４】発明の要約 本発明によれば、最終フィルム、シートまたは成形品において要求される帯電
防止性を与える、ポリマー用、好ましくはポリエステル及びコポリエステル用の
帯電防止剤が開示される。しかし、これらの添加剤は、好ましいコポリエステル
組成物、例えば、Ｅａｓｔａｒ ＰＥＴＧ ６７６３を含むいくつかのポリマー
に関しては、一軸スクリュー押出加工時に押出機の供給ゾーンにおいてペレット
搬送の問題、例えば、不良な供給を引き起こす。帯電防止剤は最終組成物に基づ
き０．５重量％より多く約１０重量％までの量で存在する。今、意外にも、いく
つかの押出加工条件の制御が加工を改良し、従って、これらの帯電防止剤のポリ
マー中への使用を可能にすることが判明した。さらに詳しくは、一軸スクリュー
押出法における供給ゾーンの温度は３８５°Ｆ以下に保持しなければいけないこ
とが判明した。好ましくは、供給ゾーンの温度は約２００°Ｆ〜３８５°Ｆ以下
の範囲内に保持すべきであり；より好ましくは、この温度は約３００°Ｆ〜約３
６５°Ｆの範囲に保持すべきであり；さらに好ましくは約３４０°Ｆ〜約３６５
°Ｆに保持すべきである。
防止性を与える、ポリマー用、好ましくはポリエステル及びコポリエステル用の
帯電防止剤が開示される。しかし、これらの添加剤は、好ましいコポリエステル
組成物、例えば、Ｅａｓｔａｒ ＰＥＴＧ ６７６３を含むいくつかのポリマー
に関しては、一軸スクリュー押出加工時に押出機の供給ゾーンにおいてペレット
搬送の問題、例えば、不良な供給を引き起こす。帯電防止剤は最終組成物に基づ
き０．５重量％より多く約１０重量％までの量で存在する。今、意外にも、いく
つかの押出加工条件の制御が加工を改良し、従って、これらの帯電防止剤のポリ
マー中への使用を可能にすることが判明した。さらに詳しくは、一軸スクリュー
押出法における供給ゾーンの温度は３８５°Ｆ以下に保持しなければいけないこ
とが判明した。好ましくは、供給ゾーンの温度は約２００°Ｆ〜３８５°Ｆ以下
の範囲内に保持すべきであり；より好ましくは、この温度は約３００°Ｆ〜約３
６５°Ｆの範囲に保持すべきであり；さらに好ましくは約３４０°Ｆ〜約３６５
°Ｆに保持すべきである。
【０００５】発明の詳細な説明 本発明の新規押出方法は、供給ゾーン、圧縮ゾーン、計量ゾーン及びダイに材
料を送るゾーンを含む通常の一軸スクリュー押出法を含む。供給部の温度を除く
全ての部分の温度は、約３９２°Ｆ〜約５７２°Ｆの通常の範囲に保持する。供
給部においては、帯電防止剤を含むポリマー組成物またはマスターバッチを加工
するためには、温度を３８５°Ｆ以下に保持することが不可欠であることが判明
した。好ましくは、供給部の温度は約２００°Ｆ〜３８５°Ｆ以下の範囲に；よ
り好ましくは約３００°Ｆ〜３６５°Ｆの範囲に；さらに好ましくは約３４０°
Ｆ〜約３６５°Ｆに保持すべきである。前述の通り、帯電防止剤は、最終組成物
に基づき０．５重量％より多く約１０重量％まで、好ましくは約３〜約７重量％
、さらに好ましくは約０．６〜約１．５重量％の量で存在する。
料を送るゾーンを含む通常の一軸スクリュー押出法を含む。供給部の温度を除く
全ての部分の温度は、約３９２°Ｆ〜約５７２°Ｆの通常の範囲に保持する。供
給部においては、帯電防止剤を含むポリマー組成物またはマスターバッチを加工
するためには、温度を３８５°Ｆ以下に保持することが不可欠であることが判明
した。好ましくは、供給部の温度は約２００°Ｆ〜３８５°Ｆ以下の範囲に；よ
り好ましくは約３００°Ｆ〜３６５°Ｆの範囲に；さらに好ましくは約３４０°
Ｆ〜約３６５°Ｆに保持すべきである。前述の通り、帯電防止剤は、最終組成物
に基づき０．５重量％より多く約１０重量％まで、好ましくは約３〜約７重量％
、さらに好ましくは約０．６〜約１．５重量％の量で存在する。
【０００６】 本発明の方法は、ポリマー及び帯電防止剤の任意の組成物またはマスターバッ
チに関して、使用するのに適している。ここで使用するのが適当なのは、ポリエ
ステル、コポリエステル、ポリオレフィン、スチレン樹脂、例えばポリスチレン
、スチレン−アクリロニトリルコポリマー、ポリ（スチレン−アクリロニトリル
−ブタジエン）ターポリマー、耐衝撃性ポリスチレン、ポリ（メタクリレート）
、ポリ（メチルメタクリレート）及びポリ（ビニルアセテート）、ポリカーボネ
ート、ポリアミド、ポリアセタール、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、ビニ
ル樹脂、ポリ塩化ビニル、塩化ビニルと酢酸ビニル、塩化ビニリデン、アクリロ
ニトリルとのコポリマー、ポリウレタン、ポリ（フェニレンエーテル）などのよ
うな任意のポリマーである。
チに関して、使用するのに適している。ここで使用するのが適当なのは、ポリエ
ステル、コポリエステル、ポリオレフィン、スチレン樹脂、例えばポリスチレン
、スチレン−アクリロニトリルコポリマー、ポリ（スチレン−アクリロニトリル
−ブタジエン）ターポリマー、耐衝撃性ポリスチレン、ポリ（メタクリレート）
、ポリ（メチルメタクリレート）及びポリ（ビニルアセテート）、ポリカーボネ
ート、ポリアミド、ポリアセタール、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、ビニ
ル樹脂、ポリ塩化ビニル、塩化ビニルと酢酸ビニル、塩化ビニリデン、アクリロ
ニトリルとのコポリマー、ポリウレタン、ポリ（フェニレンエーテル）などのよ
うな任意のポリマーである。
【０００７】 ここで使用するのに好ましいのは、ポリエステル及びコポリエステルならびに
それらの混合物である。好ましいポリエステルとしては、１種またはそれ以上の
ジオールと１種またはそれ以上のジカルボン酸から通常の重合技術によって製造
される線状、熱可塑性、結晶質または非晶質ポリエステルが挙げられるがこれら
に限定されない。
それらの混合物である。好ましいポリエステルとしては、１種またはそれ以上の
ジオールと１種またはそれ以上のジカルボン酸から通常の重合技術によって製造
される線状、熱可塑性、結晶質または非晶質ポリエステルが挙げられるがこれら
に限定されない。
【０００８】 コポリエステルは、定義上、１種もしくはそれ以上のジオールと２種もしくは
それ以上のジカルボン酸、または１種もしくはそれ以上のジカルボン酸と２種も
しくはそれ以上のジオールを含む。記載したポリエステル及びコポリエステルの
代表的なジオール成分は、エチレングリコール、ネオペンチルグリコール、１，
４−シクロヘキサンジメタノール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパ
ンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シ
クロヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジオール、１，２−シクロヘキ
サンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、Ｚ，８−ビス（ヒド
ロキシメチル）−トリシクロ−［５．２．１．０］−デカン（Ｚは３，４または
５を表す）並びに鎖中に１個またはそれ以上の酸素原子を含むジオール、例えば
ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール及び
トリプロピレングリコールなどから選ばれることができる。一般に、これらのジ
オールは炭素数が２〜１８、好ましくは２〜８である。脂環式ジオールはシスも
しくはトランス配置でまたは両形態の混合物として使用できる。
それ以上のジカルボン酸、または１種もしくはそれ以上のジカルボン酸と２種も
しくはそれ以上のジオールを含む。記載したポリエステル及びコポリエステルの
代表的なジオール成分は、エチレングリコール、ネオペンチルグリコール、１，
４−シクロヘキサンジメタノール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパ
ンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シ
クロヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジオール、１，２−シクロヘキ
サンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、Ｚ，８−ビス（ヒド
ロキシメチル）−トリシクロ−［５．２．１．０］−デカン（Ｚは３，４または
５を表す）並びに鎖中に１個またはそれ以上の酸素原子を含むジオール、例えば
ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール及び
トリプロピレングリコールなどから選ばれることができる。一般に、これらのジ
オールは炭素数が２〜１８、好ましくは２〜８である。脂環式ジオールはシスも
しくはトランス配置でまたは両形態の混合物として使用できる。
【０００９】 線状コポリエステルの代表的な酸成分（脂肪族、脂環式または芳香族ジカルボ
ン酸）は、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、１，４−シクロヘキサンジカ
ルボン酸、１，３−シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、グルタル酸、アジ
ピン酸、セバシン酸、１，１２−ドデカン二酸及び２，６−ナフタレンジカルボ
ン酸などから選ばれる。ポリマーの製造においては、ジカルボン酸のジメチル、
ジエチルまたはジプロピルエステルのようなそれらの官能性酸誘導体を使用する
のが好ましいことが多い。可能な場合にはこれらの酸の無水物または酸ハロゲン
化物も使用できる。線状ポリエステル又はコポリエステルは、公知のポリエステ
ルまたはコポリエステル形成条件に従って製造できる。例えば、１種またはそれ
以上のジカルボン酸、好ましくは芳香族ジカルボン酸またはそれらのエステル形
成性誘導体と１種またはそれ以上のジオールとの混合物を約１５０℃〜約３００
℃の範囲の温度及び大気圧〜約０．２mmHgの範囲の圧力において、エステル化及
び／またはポリエステル化触媒の存在下に加熱することができる。通常、ジカル
ボン酸またはそれらの誘導体は、大気圧及び前記範囲の下限温度においてジオー
ルによってエステル化またはエステル交換する。次に、過剰なジオールを混合物
から除去しながら、温度を上昇させ且つ圧力を低下させることによって、重縮合
を行う。
ン酸）は、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、１，４−シクロヘキサンジカ
ルボン酸、１，３−シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、グルタル酸、アジ
ピン酸、セバシン酸、１，１２−ドデカン二酸及び２，６−ナフタレンジカルボ
ン酸などから選ばれる。ポリマーの製造においては、ジカルボン酸のジメチル、
ジエチルまたはジプロピルエステルのようなそれらの官能性酸誘導体を使用する
のが好ましいことが多い。可能な場合にはこれらの酸の無水物または酸ハロゲン
化物も使用できる。線状ポリエステル又はコポリエステルは、公知のポリエステ
ルまたはコポリエステル形成条件に従って製造できる。例えば、１種またはそれ
以上のジカルボン酸、好ましくは芳香族ジカルボン酸またはそれらのエステル形
成性誘導体と１種またはそれ以上のジオールとの混合物を約１５０℃〜約３００
℃の範囲の温度及び大気圧〜約０．２mmHgの範囲の圧力において、エステル化及
び／またはポリエステル化触媒の存在下に加熱することができる。通常、ジカル
ボン酸またはそれらの誘導体は、大気圧及び前記範囲の下限温度においてジオー
ルによってエステル化またはエステル交換する。次に、過剰なジオールを混合物
から除去しながら、温度を上昇させ且つ圧力を低下させることによって、重縮合
を行う。
【００１０】 本発明の実施において有用な代表的なポリエステルは、ポリ（エチレンテレフ
タレート）（ＰＥＴ）、ポリ（ブチレンテレフタレート）（ＰＢＴ）及びポリ（
シクロヘキサンジメチレン）テレフタレートである。
タレート）（ＰＥＴ）、ポリ（ブチレンテレフタレート）（ＰＢＴ）及びポリ（
シクロヘキサンジメチレン）テレフタレートである。
【００１１】 本発明の実施において有用な代表的なコポリエステルとしては、エチレングリ
コール及び１，４−シクロヘキサンジメタノール（ＣＨＤＭ）部分を含むテレフ
タレート、ナフタレンジカルボキシレート及び１，４−シクロヘキサンジカルボ
キシレートコポリエステルが挙げられる。ＣＨＤＭ濃度は一般に約１０〜約６０
モル％である。コポリエステルは一般に、少なくとも８０モル％のテレフタル酸
、ナフタレンジカルボン酸または１，４−シクロヘキサンジカルボン酸部分を含
む。所望ならば酸の混合物も使用できる。さらに、０〜約２０モル％の他の酸も
使用できる。使用可能な改質用酸としては、炭素数約４〜約４０の酸、例えば、
コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、セバシン酸、スベリン酸、イソフタル酸及
び同様な酸ならびにそれらの混合物が挙げられる。さらに、他のグリコールも約
１０〜約９０モル％の量で使用できる。他のグリコールとしては、炭素数約３〜
約１２のグリコール、例えば１，３−プロパンジオール、プロピレングリコール
、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコー
ル、２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール、ジエチレ
ングリコール、ポリエチレングリコールなど及びそれらの混合物が挙げられる。
少量の分枝剤、例えばトリメリット酸、ピロメリット酸二無水物、トリメチロー
ルプロパン、ペンタエリスリトールなどを使用できる。一般に約２モル％未満の
このような分岐剤を使用できる。
コール及び１，４−シクロヘキサンジメタノール（ＣＨＤＭ）部分を含むテレフ
タレート、ナフタレンジカルボキシレート及び１，４−シクロヘキサンジカルボ
キシレートコポリエステルが挙げられる。ＣＨＤＭ濃度は一般に約１０〜約６０
モル％である。コポリエステルは一般に、少なくとも８０モル％のテレフタル酸
、ナフタレンジカルボン酸または１，４−シクロヘキサンジカルボン酸部分を含
む。所望ならば酸の混合物も使用できる。さらに、０〜約２０モル％の他の酸も
使用できる。使用可能な改質用酸としては、炭素数約４〜約４０の酸、例えば、
コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、セバシン酸、スベリン酸、イソフタル酸及
び同様な酸ならびにそれらの混合物が挙げられる。さらに、他のグリコールも約
１０〜約９０モル％の量で使用できる。他のグリコールとしては、炭素数約３〜
約１２のグリコール、例えば１，３−プロパンジオール、プロピレングリコール
、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコー
ル、２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール、ジエチレ
ングリコール、ポリエチレングリコールなど及びそれらの混合物が挙げられる。
少量の分枝剤、例えばトリメリット酸、ピロメリット酸二無水物、トリメチロー
ルプロパン、ペンタエリスリトールなどを使用できる。一般に約２モル％未満の
このような分岐剤を使用できる。
【００１２】 本発明において使用するのに好ましいコポリエステルは、テレフタル酸約１０
０モル％、エチレングリコール約４０〜約９０モル％及びＣＨＤＭ約１０〜約６
０モル％からなる。より好ましいのは、テレフタル酸約１００モル％、エチレン
グリコール約６５〜約７５モル％及びＣＨＤＭ約２５〜約３５モル％からなるコ
ポリエステルである。
０モル％、エチレングリコール約４０〜約９０モル％及びＣＨＤＭ約１０〜約６
０モル％からなる。より好ましいのは、テレフタル酸約１００モル％、エチレン
グリコール約６５〜約７５モル％及びＣＨＤＭ約２５〜約３５モル％からなるコ
ポリエステルである。
【００１３】 本発明で使用するのに好ましいコポリエステルは、テレフタル酸約１００モル
％、エチレングリコール約４０〜約９０モル％及びネオペンチルグリコール（Ｎ
ＰＧ）約１０〜約６０モル％を含む。より好ましいのは、テレフタル酸約１００
モル％、エチレングリコール約６０〜約８０モル％及びＮＰＧ約２０〜約４０モ
ル％からなるコポリエステルである。
％、エチレングリコール約４０〜約９０モル％及びネオペンチルグリコール（Ｎ
ＰＧ）約１０〜約６０モル％を含む。より好ましいのは、テレフタル酸約１００
モル％、エチレングリコール約６０〜約８０モル％及びＮＰＧ約２０〜約４０モ
ル％からなるコポリエステルである。
【００１４】 本発明で使用するのに好ましいコポリエステルは、イソフタル酸約１０〜約５
０モル％、テレフタル酸約５０〜約９０モル％及びＣＨＤＭ約１００モル％を含
む。より好ましいのは、イソフタル酸約１５〜約４０モル％、テレフタル酸約６
０〜約８５モル％及びＣＨＤＭ約１００モル％からなるコポリエステルである。
０モル％、テレフタル酸約５０〜約９０モル％及びＣＨＤＭ約１００モル％を含
む。より好ましいのは、イソフタル酸約１５〜約４０モル％、テレフタル酸約６
０〜約８５モル％及びＣＨＤＭ約１００モル％からなるコポリエステルである。
【００１５】 ＣＨＤＭと１，４−シクロヘキサンジカルボン酸成分はシス型、トランス型ま
たはシス異性体とトランス異性体の混合物であることができる。酸部分は、酸ま
たは適当な合成相当物、例えば低級アルキルエステルから導くことができる。ポ
リエステルの製造にはジメチルエステルが広く使用される。ナフタレンジカルボ
キシレート部分は一般に２，６−ナフタレンジカルボン酸又は炭素数１〜４のそ
の低級アルキルエステルから導かれる。しかし、他のナフタレンジカルボン酸異
性体または異性体混合物も所望ならば使用できる。好ましい異性体は２，６−、
２，７−、１，４−及び１，５−異性体である。
たはシス異性体とトランス異性体の混合物であることができる。酸部分は、酸ま
たは適当な合成相当物、例えば低級アルキルエステルから導くことができる。ポ
リエステルの製造にはジメチルエステルが広く使用される。ナフタレンジカルボ
キシレート部分は一般に２，６−ナフタレンジカルボン酸又は炭素数１〜４のそ
の低級アルキルエステルから導かれる。しかし、他のナフタレンジカルボン酸異
性体または異性体混合物も所望ならば使用できる。好ましい異性体は２，６−、
２，７−、１，４−及び１，５−異性体である。
【００１６】 本発明のコポリエステルのジオール成分のモル百分率は合計１００モル％であ
る。本発明のコポリエステルの酸成分のモル百分率は合計１００モル％である。
る。本発明のコポリエステルの酸成分のモル百分率は合計１００モル％である。
【００１７】 本発明のポリエステル及びコポリエステルは公知であり、それらの多くはＥａ
ｓｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから市販されている。それらの
製造方法は米国特許第２，４６５，３１９号及び同第３，０４７，５３９号に記
載されている。有用なポリエステル及びコポリエステルは、インヘレント粘度値
（Ｉ．Ｖ．）が約０．５〜約１．５dL／ｇであるが、約０．６〜約１．０dL／ｇ
の値が好ましい。インヘレント粘度は２５℃において６０／４０（重量／重量）
フェノール／テトラクロロエタン溶液中で０．５ｇ／１００mlの濃度で測定する
。
ｓｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから市販されている。それらの
製造方法は米国特許第２，４６５，３１９号及び同第３，０４７，５３９号に記
載されている。有用なポリエステル及びコポリエステルは、インヘレント粘度値
（Ｉ．Ｖ．）が約０．５〜約１．５dL／ｇであるが、約０．６〜約１．０dL／ｇ
の値が好ましい。インヘレント粘度は２５℃において６０／４０（重量／重量）
フェノール／テトラクロロエタン溶液中で０．５ｇ／１００mlの濃度で測定する
。
【００１８】 本発明の帯電防止組成物は、２００℃を超える温度において熱安定性である。
約２７５℃までの温度に加熱した場合の減量が５重量％未満であるのが熱安定性
である。
約２７５℃までの温度に加熱した場合の減量が５重量％未満であるのが熱安定性
である。
【００１９】 本明細書で定義する融点は、ＤＳＣ（示差走査熱量法）分析によって測定され
たものである。ＤＳＣ測定をする場合には、走査速度は２０℃／分とした。
たものである。ＤＳＣ測定をする場合には、走査速度は２０℃／分とした。
【００２０】 帯電防止剤は、２００℃より高い温度において熱安定性である第四アンモニウ
ム塩である。代表的なのは、第四アンモニウムアルキルベンゼンスルホン酸塩、
第四アンモニウムアルカンスルホン酸塩などである。具体例としては、オクチル
ジメチルヒドロキシエチルアンモニウムドデシルベンゼンスルホネート及びオク
チルジメチルヒドロキシエチルアンモニウムメタンスルホネートが挙げられる。
この型の他の化合物は米国特許第４，９０４，８２５号、同第５，０５３，５３
１号及び同第５，１８７，２１４号に記載されている。本明細書での使用に適当
な帯電防止剤の別の例は下記式：
ム塩である。代表的なのは、第四アンモニウムアルキルベンゼンスルホン酸塩、
第四アンモニウムアルカンスルホン酸塩などである。具体例としては、オクチル
ジメチルヒドロキシエチルアンモニウムドデシルベンゼンスルホネート及びオク
チルジメチルヒドロキシエチルアンモニウムメタンスルホネートが挙げられる。
この型の他の化合物は米国特許第４，９０４，８２５号、同第５，０５３，５３
１号及び同第５，１８７，２１４号に記載されている。本明細書での使用に適当
な帯電防止剤の別の例は下記式：
【００２１】
【化２】
【００２２】 （式中、ＲはＣ2 〜Ｃ22アルキル、好ましくはＣ8 〜Ｃ18アルキルであり、Ｒ1
はＣ1 〜Ｃ22アルキル及びアルキレンオキシ基、すなわち、式［−ＣＨ2 −Ｃ（
Ａ）Ｈ−Ｏ］x Ｈ（Ａは、水素、メチルまたはエチルであり且つｘは１〜５の整
数である）で表すことができる“Ｚ”からなる群から選ばれ、例えば、ヒドロキ
シエチル、ヒドロキシプロピル、ヒドロキシブチル、ポリ（エチレンオキシ）ヒ
ドロキシエチル、ポリ（プロピレンオキシ）２−ヒドロキシプロピル及びポリ（
ブチレンオキシ）２−ヒドロキシブチルである） によって表わされる。好ましくは、Ｒ1 はＣ1 〜Ｃ3 アルキルまたはＣ8 〜Ｃ18 アルキル、例えば、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、オクチル、
デシル、ドデシル、ヘキサデシル及びオクタデシル、またはアルキレンオキシ基
Ｚ（式中、Ａは水素またはメチルであり、ｘは１〜３である）からなる群から選
ばれる。さらに好ましくは、Ｒ1 はＣ1 〜Ｃ3 アルキルまたはアルキレンオキシ
基Ｚ（式中、Ａは水素であり、ｘは１〜２である）である。Ｘが１より大きい場
合には、スルホネート化合物は液体であることができるため、取り扱いが比較的
容易になる。
はＣ1 〜Ｃ22アルキル及びアルキレンオキシ基、すなわち、式［−ＣＨ2 −Ｃ（
Ａ）Ｈ−Ｏ］x Ｈ（Ａは、水素、メチルまたはエチルであり且つｘは１〜５の整
数である）で表すことができる“Ｚ”からなる群から選ばれ、例えば、ヒドロキ
シエチル、ヒドロキシプロピル、ヒドロキシブチル、ポリ（エチレンオキシ）ヒ
ドロキシエチル、ポリ（プロピレンオキシ）２−ヒドロキシプロピル及びポリ（
ブチレンオキシ）２−ヒドロキシブチルである） によって表わされる。好ましくは、Ｒ1 はＣ1 〜Ｃ3 アルキルまたはＣ8 〜Ｃ18 アルキル、例えば、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、オクチル、
デシル、ドデシル、ヘキサデシル及びオクタデシル、またはアルキレンオキシ基
Ｚ（式中、Ａは水素またはメチルであり、ｘは１〜３である）からなる群から選
ばれる。さらに好ましくは、Ｒ1 はＣ1 〜Ｃ3 アルキルまたはアルキレンオキシ
基Ｚ（式中、Ａは水素であり、ｘは１〜２である）である。Ｘが１より大きい場
合には、スルホネート化合物は液体であることができるため、取り扱いが比較的
容易になる。
【００２３】 前記式中のＲ2 はＣ1 〜Ｃ3 アルキル、例えばメチル、エチル、ｎ−プロピル
及びイソプロピルならびに基Ｚ（式中、Ａ及びｘはＲ1 に関して定義した通りで
ある）からなる群から選ばれる。あるいは、Ｒ1 とＲ2 が一緒になって６員モル
ホリノ基を形成することもできる。
及びイソプロピルならびに基Ｚ（式中、Ａ及びｘはＲ1 に関して定義した通りで
ある）からなる群から選ばれる。あるいは、Ｒ1 とＲ2 が一緒になって６員モル
ホリノ基を形成することもできる。
【００２４】 前記式中のＲ3 はアルキレンオキシ基Ｚ（式中、Ａ及びｘはＲ1 に関して定義
した通りである）によって表される基であり；Ｙは陰イオン、Ｒ’ＳＯ3 （式中
、Ｒ’はＣ1 〜Ｃ18アルキル、好ましくはＣ1 〜Ｃ2 アルキル、例えばメチル及
びエチルまたはＣ8 〜Ｃ18アルキルフェニル、好ましくはＣ10〜Ｃ13アルキルフ
ェニルである）である。好ましくは、アルキルフェニルはｐ−アルキルフェニル
である。
した通りである）によって表される基であり；Ｙは陰イオン、Ｒ’ＳＯ3 （式中
、Ｒ’はＣ1 〜Ｃ18アルキル、好ましくはＣ1 〜Ｃ2 アルキル、例えばメチル及
びエチルまたはＣ8 〜Ｃ18アルキルフェニル、好ましくはＣ10〜Ｃ13アルキルフ
ェニルである）である。好ましくは、アルキルフェニルはｐ−アルキルフェニル
である。
【００２５】 Ｒ，Ｒ1 及びＲ’に関しては、用語「アルキル」は、一価で、本質的に飽和の
分岐鎖または直鎖アルキル基を意味する。このようなアルキル基の代表例として
は、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、イソヘキシル、
ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テ
トラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ソヤ
（大豆)(ｓｏｙａ）、エイコシルなどが挙げられる。天然の材料から誘導される
場合には、基Ｒ，Ｒ1 及びＲ’は少量の不飽和を含むことができ、アルキル基の
混合物からなることができる。例えば、市販のドデシルベンゼンスルホン酸は、
ベンゼン環上のアルキル置換基がＣ10〜Ｃ13アルキル基の混合物であり、公称炭
素数が約１２であるベンゼンスルホン酸である。
分岐鎖または直鎖アルキル基を意味する。このようなアルキル基の代表例として
は、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、イソヘキシル、
ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テ
トラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ソヤ
（大豆)(ｓｏｙａ）、エイコシルなどが挙げられる。天然の材料から誘導される
場合には、基Ｒ，Ｒ1 及びＲ’は少量の不飽和を含むことができ、アルキル基の
混合物からなることができる。例えば、市販のドデシルベンゼンスルホン酸は、
ベンゼン環上のアルキル置換基がＣ10〜Ｃ13アルキル基の混合物であり、公称炭
素数が約１２であるベンゼンスルホン酸である。
【００２６】 帯電防止剤を含むポリマー組成物及びマスターバッチは、一軸スクリュー押出
機、二軸スクリュー押出機、ブラベンダープラストグラフ、シグマブレードミキ
サーなどのような任意の通常のブレンド装置を用いて容易に製造できる。さらに
、ポリマー組成物は、所望の濃度にレットダウンされるマスターバッチから製造
できる。
機、二軸スクリュー押出機、ブラベンダープラストグラフ、シグマブレードミキ
サーなどのような任意の通常のブレンド装置を用いて容易に製造できる。さらに
、ポリマー組成物は、所望の濃度にレットダウンされるマスターバッチから製造
できる。
【００２７】 必要ではないが、所望ならばコポリエステルに常用される添加剤を使用できる
。このような添加剤としては、着色剤、染料、顔料、充填剤、酸化防止剤、安定
剤、難燃剤、耐衝撃性改良剤、緩衝剤などが挙げられる。
。このような添加剤としては、着色剤、染料、顔料、充填剤、酸化防止剤、安定
剤、難燃剤、耐衝撃性改良剤、緩衝剤などが挙げられる。
【００２８】 本発明の目的では、マスターバッチは当業者によって定義される通りである。
さらに詳しくは、マスターバッチはポリマー及び帯電防止剤を含む組成物であり
、帯電防止剤濃度は最終製品中で必要とされる濃度よりも高く、この組成物は次
に同一または他のポリマー中でレットダウンされて、所望の濃度の帯電防止剤を
含む最終製品を生成する。
さらに詳しくは、マスターバッチはポリマー及び帯電防止剤を含む組成物であり
、帯電防止剤濃度は最終製品中で必要とされる濃度よりも高く、この組成物は次
に同一または他のポリマー中でレットダウンされて、所望の濃度の帯電防止剤を
含む最終製品を生成する。
【００２９】 本発明のポリエステル及びコポリエステル組成物は、帯電防止性及び明澄性が
要求される用途において有用である。この組成物は、単層フィルム、単層シート
として、多層フィルムまたは多層シート中の層として、そしてクラムシェル包装
のようなフィルムまたはシートから製造される熱成形品として有用である。
要求される用途において有用である。この組成物は、単層フィルム、単層シート
として、多層フィルムまたは多層シート中の層として、そしてクラムシェル包装
のようなフィルムまたはシートから製造される熱成形品として有用である。
【００３０】 本明細書中で表す％は全て、特に断らない限り重量％を意味する。
【００３１】実施例 本発明をさらに、その好ましい実施態様の以下の実施例によって説明すること
ができるが、これらの実施例は単に説明のために記載するのであり、特に断らな
い限り本発明の範囲を制限するものではないことを理解されたい。
ができるが、これらの実施例は単に説明のために記載するのであり、特に断らな
い限り本発明の範囲を制限するものではないことを理解されたい。
【００３２】 実施例中において、以下のことに留意すべきである。 Ｌａｒｏｓｔａｔ ＨＴＳ ９０５Ａ帯電防止剤は、ＢＡＳＦ Ｃｏｒｐｏｒ
ａｔｉｏｎの登録商標として販売されている第四アンモニウムスルホン酸塩であ
る。
ａｔｉｏｎの登録商標として販売されている第四アンモニウムスルホン酸塩であ
る。
【００３３】 Ｅａｓｔａｒ ＰＥＴＧ ６７６３は、Ｅａｓｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏｍｐａｎｙによって製造販売されている、テレフタル酸、エチレングリコー
ル及び１，４−シクロヘキサンジメタノールを基材とするコポリエステルである
。
Ｃｏｍｐａｎｙによって製造販売されている、テレフタル酸、エチレングリコー
ル及び１，４−シクロヘキサンジメタノールを基材とするコポリエステルである
。
【００３４】 コポリエステルは、ＣＨＤＭ １２モル％、エチレングリコール８８モル％及
びテレフタル酸１００モル％を含むＰＥＴＧである。
びテレフタル酸１００モル％を含むＰＥＴＧである。
【００３５】例１ Ｌａｒｏｓｔａｔ ＨＴＳ ９０５Ａ帯電防止剤３．５重量％と、ＣＨＤＭ
１２モル％を含むポリエチレンテレフタレートコポリエステルからなるマスター
バッチを、３０−ｍｍ Ｗｅｒｎｅｒ ＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ二軸スクリュ
ー押出機を用いて製造した。このマスターバッチとＥａｓｔａｒ ＰＥＴＧ ６
７６３からなる５０／５０ペレットブレンドを、１．５−インチＫｉｌｌｉｏｎ
一軸スクリュー押出機を用いて２０mil のシートに押出した。次に帯電防止性を
試験するためのシートサンプルを生成するために、供給の問題が発生する場合に
は、押出機を押し込み供給した。その結果、押出機のアンペア数（ａｍｐｓ）は
押出性能の良好な表示を示さなかった。あるいは、性能は、比較的高い転移ゾー
ン圧力及び押出機末端のメルト圧力によって示された。押出条件及び転移ゾーン
圧力及びメルト圧力によって示される、得られた押出性能を表１．１に示す。サ
ンプル４〜９に関しては良好な供給が観測されたが、サンプル１〜３は押し込み
供給することが必要であった。結果のその他の要約を表１．２に示す。データの
ばらつきは大きいが、結果は、供給ゾーン温度が３４０〜３６５°Ｆである場合
には、供給ゾーンが３９０°Ｆである場合に比べて平均転移部圧力及びメルト圧
力が高く、供給が優れていることを示している。さらに、供給ゾーンの温度が３
９０°Ｆである場合には実験の１つでは押出機はまったく供給できなかった。こ
のように、シート押出時における供給は、３４０〜３６５°Ｆの供給ゾーン温度
を用いることによって改良される。
１２モル％を含むポリエチレンテレフタレートコポリエステルからなるマスター
バッチを、３０−ｍｍ Ｗｅｒｎｅｒ ＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ二軸スクリュ
ー押出機を用いて製造した。このマスターバッチとＥａｓｔａｒ ＰＥＴＧ ６
７６３からなる５０／５０ペレットブレンドを、１．５−インチＫｉｌｌｉｏｎ
一軸スクリュー押出機を用いて２０mil のシートに押出した。次に帯電防止性を
試験するためのシートサンプルを生成するために、供給の問題が発生する場合に
は、押出機を押し込み供給した。その結果、押出機のアンペア数（ａｍｐｓ）は
押出性能の良好な表示を示さなかった。あるいは、性能は、比較的高い転移ゾー
ン圧力及び押出機末端のメルト圧力によって示された。押出条件及び転移ゾーン
圧力及びメルト圧力によって示される、得られた押出性能を表１．１に示す。サ
ンプル４〜９に関しては良好な供給が観測されたが、サンプル１〜３は押し込み
供給することが必要であった。結果のその他の要約を表１．２に示す。データの
ばらつきは大きいが、結果は、供給ゾーン温度が３４０〜３６５°Ｆである場合
には、供給ゾーンが３９０°Ｆである場合に比べて平均転移部圧力及びメルト圧
力が高く、供給が優れていることを示している。さらに、供給ゾーンの温度が３
９０°Ｆである場合には実験の１つでは押出機はまったく供給できなかった。こ
のように、シート押出時における供給は、３４０〜３６５°Ｆの供給ゾーン温度
を用いることによって改良される。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【表２】
【００３８】例２ ３０−ｍｍ Ｗｅｒｎｅｒ ＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ二軸スクリュー押出機
を用いて、Ｌａｒｏｓｔａｔ ＨＴＳ ９０５Ａ帯電防止剤５．３重量％及びＣ
ＨＤＭ １２モル％を含むポリエチレンテレフタレートコポリエステルからなる
マスターバッチを製造した。次に、このマスターバッチをＥａｓｔａｒ ＰＥＴ
Ｇ ６７６３とのペレット−ペレットブレンディングによって混合し、続いて１
．５インチＫｉｌｌｉｏｎ一軸スクリュー押出機を用いて２０mil のシートに押
出した。マスターバッチのレベル、押出条件ならびに押出機のアンペア数（ａｍ
ｐｓ）、押出量及び出口メルト圧力によって示される、得られる押出性能を表２
．１に示す。このデータから、供給ゾーン温度が３００°Ｆ及び３６５°Ｆの場
合にはアンペア数、押出量及びメルト圧力は一貫して比較的高く、押出時の供給
が優れている一方、供給ゾーンの温度が４３０°Ｆの場合にはアンペア数（ａｍ
ｐｓ）、押出量及び溶融圧力は劇的に減少していることがわかる。このように、
３００°Ｆ及び３６５°Ｆの供給ゾーン温度を用いることによってシート押出時
の供給が改良される。
を用いて、Ｌａｒｏｓｔａｔ ＨＴＳ ９０５Ａ帯電防止剤５．３重量％及びＣ
ＨＤＭ １２モル％を含むポリエチレンテレフタレートコポリエステルからなる
マスターバッチを製造した。次に、このマスターバッチをＥａｓｔａｒ ＰＥＴ
Ｇ ６７６３とのペレット−ペレットブレンディングによって混合し、続いて１
．５インチＫｉｌｌｉｏｎ一軸スクリュー押出機を用いて２０mil のシートに押
出した。マスターバッチのレベル、押出条件ならびに押出機のアンペア数（ａｍ
ｐｓ）、押出量及び出口メルト圧力によって示される、得られる押出性能を表２
．１に示す。このデータから、供給ゾーン温度が３００°Ｆ及び３６５°Ｆの場
合にはアンペア数、押出量及びメルト圧力は一貫して比較的高く、押出時の供給
が優れている一方、供給ゾーンの温度が４３０°Ｆの場合にはアンペア数（ａｍ
ｐｓ）、押出量及び溶融圧力は劇的に減少していることがわかる。このように、
３００°Ｆ及び３６５°Ｆの供給ゾーン温度を用いることによってシート押出時
の供給が改良される。
【００３９】
【表３】
【００４０】
【表４】
【００４１】 本発明を、特にその好ましい実施態様に関して詳述したが、発明の精神及び範
囲内において変更及び変形が可能なことを理解されたい。さらに、前に引用した
特許、特許出願、仮特許出願及び参考文献は全て、本発明の実施に関連する全て
の開示を参照することによってここに取り入れる。
囲内において変更及び変形が可能なことを理解されたい。さらに、前に引用した
特許、特許出願、仮特許出願及び参考文献は全て、本発明の実施に関連する全て
の開示を参照することによってここに取り入れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＢＲ，ＣＮ，Ｊ Ｐ，ＭＸ (72)発明者 ハンソン，スコット アーノルド アメリカ合衆国，テキサス 75605，ロン グビュー，トールウッド レーン 28 (72)発明者 ベル，エミリー テッドロー アメリカ合衆国，マサチューセッツ 01028，イースト ロングミードウ，ミル ブルック ドライブ 256 Ｆターム(参考） 4F207 AA24 AB06 AB09 AB11 AB12 AR06 KA01 KA17 KF02 KK12 KK41 KM13 KM14 KM15 4J002 CF031 CF041 CF051 CF061 CF081 EN136 EV236 EV256 FD106
Claims (38)
- 【請求項１】 ポリマーと、総組成物に基づき０．５重量％より多く約１０
重量％までの範囲の量の、２００℃より高い温度で熱安定性の第四アンモニウム
塩を含んでなるポリマー組成物の一軸スクリュー押出方法であって、 （ａ）該ポリマー組成物を、３８５°Ｆ以下の温度に保持された、一軸スクリュ
ー押出機の供給ゾーンに通し； （ｂ）次いで、（ａ）からの生成組成物を、約３９２°Ｆ〜約５７２°Ｆの範囲
の温度に保持された一軸スクリュー押出機の圧縮ゾーンに通し； （ｃ）次いで、（ｂ）からの生成組成物を、約３９２°Ｆ〜約５７２°Ｆの範囲
の温度に保持された一軸スクリュー押出機の計量ゾーンに通し；そして （ｄ）次に、（ｃ）からの生成組成物を、約３９２°Ｆ〜約５７２°Ｆの範囲の
温度に保持されたダイを通す ことを含んでなる方法。 - 【請求項２】 前記第四アンモニウム塩が第四アンモニウムアルキルベンゼ
ンスルホン酸塩である請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記第四アンモニウム塩が第四アンモニウムアルカンスルホ
ン酸塩である請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 前記第四アンモニウム塩がオクチルジメチルヒドロキシエチ
ルアンモニウムドデシルベンゼンスルホネートである請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】 前記第四アンモニウム塩がオクチルジメチルヒドロキシエチ
ルアンモニウムメタンスルホネートである請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】 前記第四アンモニウム塩が下記式： 【化１】 （式中、ＲはＣ2 〜Ｃ22アルキルであり、Ｒ1 はＣ1 〜Ｃ22アルキル及びアルキ
レンオキシ基｛−ＣＨ2 −Ｃ（Ａ）Ｈ−Ｏ｝x Ｈからなる群から選ばれ、Ｒ2 は
Ｃ1 〜Ｃ3 アルキル及び基｛−ＣＨ2 −Ｃ（Ａ）Ｈ−Ｏ｝x Ｈからなる群から選
ばれるか、またはＲ2 がＲ1 と一緒になってモルホリノ基を形成することができ
、Ｒ3 は基｛−ＣＨ2 −Ｃ（Ａ）Ｈ−Ｏ｝x Ｈであり、Ｒ’はＣ1 〜Ｃ18アルキ
ル及びＣ8 〜Ｃ18アルキルフェニルからなる群から選ばれる（式中、Ａは、水素
、メチル及びエチルから選ばれ且つｘは１である）） によって表される化合物から選ばれる請求項１に記載の方法。 - 【請求項７】 ２００℃より高い温度で熱安定性の前記第四アンモニウム塩
が約３〜約７重量％の量で存在する請求項１に記載の方法。 - 【請求項８】 前記第四アンモニウム塩が約０．６〜約１．５重量％の量で
存在する請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】 前記供給ゾーンが約２００°Ｆ〜約３８５°Ｆの範囲の温度
に保持される請求項１に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記供給ゾーンが約３００°Ｆ〜約３６５°Ｆの範囲の温
度に保持される請求項９に記載の方法。 - 【請求項１１】 前記供給ゾーンが約３４０°Ｆ〜約３６５°Ｆの範囲の温
度に保持される請求項１０に記載の方法。 - 【請求項１２】 前記ポリマーがポリエステル及びコポリエステルからなる
群から選ばれる請求項１に記載の方法。 - 【請求項１３】 前記ポリマーがコポリエステルである請求項１に記載の方
法。 - 【請求項１４】 前記コポリエステルが１種もしくはそれ以上のジオールと
２種もしくはそれ以上のジカルボン酸、または１種もしくはそれ以上のジカルボ
ン酸と２種もしくはそれ以上のジオールを含む請求項１３に記載の方法。 - 【請求項１５】 前記の１種またはそれ以上のジオールがエチレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、１，２−
プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，
６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジオール、１，４−シクロヘキ
サンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサン
ジメタノール、Ｚ，８−ビス（ヒドロキシメチル）トリシクロ−［５．２．１．
０］−デカン（Ｚは３，４または５を表す）、ジエチレングリコール、トリエチ
レングリコール、ジプロピレングリコール及びトリプロピレングリコールからな
る群から選ばれる請求項１４に記載の方法。 - 【請求項１６】 前記ジオールが２〜１８個の炭素原子を含む請求項１４に
記載の方法。 - 【請求項１７】 前記ジオールが２〜８個の炭素原子を含む請求項１６に記
載の方法。 - 【請求項１８】 前記の１種またはそれ以上の酸がテレフタル酸、イソフタ
ル酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、１，３−シクロヘキサンジカルボ
ン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、セバシン酸、１，１２−ドデカン二
酸及び２，６−ナフタレンジカルボン酸からなる群から選ばれる請求項１４に記
載の方法。 - 【請求項１９】 前記酸がテレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸及び１，
４−シクロヘキサンジカルボン酸の１種またはそれ以上を含む請求項１８に記載
の方法。 - 【請求項２０】 前記テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸または１，４
−シクロヘキサンジカルボン酸が独立して約８０モル％またはそれ以上存在する
請求項１９に記載の方法。 - 【請求項２１】 前記酸がテレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸及び１，
４−シクロヘキサンジカルボン酸の１種またはそれ以上を含み、且つ前記ジオー
ルがエチレングリコール及び１，４−シクロヘキサンジメタノールの１種または
それ以上を含む請求項１４に記載の方法。 - 【請求項２２】 前記ジオールの１種が独立して約１０〜約９０モル％の量
で存在する請求項１４に記載の方法。 - 【請求項２３】 前記ジオールが１，４−シクロヘキサンジメタノールであ
る請求項１５に記載の方法。 - 【請求項２４】 前記１，４−シクロヘキサンジメタノールが約１０〜約６
０モル％で存在する請求項２３に記載の方法。 - 【請求項２５】 前記テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸または１，４
−シクロヘキサンジカルボン酸が独立して約８０モル％またはそれ以上存在する
請求項２１に記載の方法。 - 【請求項２６】 前記コポリエステルがテレフタル酸約１００モル％、エチ
レングリコール約４０〜約９０モル％及び１，４−シクロヘキサンジメタノール
約１０〜約６０モル％を含む請求項１４に記載の方法。 - 【請求項２７】 前記コポリエステルがテレフタル酸約１００モル％、エチ
レングリコール約６５〜約７５モル％及び１，４−シクロヘキサンジメタノール
約２５〜約３５モル％を含む請求項２６に記載の方法。 - 【請求項２８】 前記コポリエステルがテレフタル酸約１００モル％、エチ
レングリコール約４０〜約９０モル％及びネオペンチルグリコール約１０〜約６
０モル％を含む請求項１４に記載の方法。 - 【請求項２９】 前記コポリエステルがテレフタル酸約１００モル％、エチ
レングリコール約６０〜約８０モル％及びネオペンチルグリコール約２０〜約４
０モル％を含む請求項２８に記載の方法。 - 【請求項３０】 前記コポリエステルがイソフタル酸約１０〜約５０モル％
、テレフタル酸約５０〜約９０モル％及び１，４−シクロヘキサンジメタノール
約１００モル％を含む請求項１４に記載の方法。 - 【請求項３１】 前記コポリエステルがトリメリット酸、ピロメリット酸二
無水物、トリメチロールプロパン及びペンタエリスリトールからなる群から選ば
れた１種またはそれ以上の分岐剤を含む請求項１４に記載の方法。 - 【請求項３２】 前記コポリエステルが、２５℃において６０／４０（重量
／重量）フェノール／テトラクロロエタン溶液中で０．５ｇ／１００mLの濃度で
測定した場合に、約０．５〜約１．５dL／ｇのインヘレント粘度を有する請求項
１４に記載の方法。 - 【請求項３３】 前記コポリエステルが、２５℃において６０／４０（重量
／重量）フェノール／テトラクロロエタン溶液中で０．５ｇ／１００mLの濃度で
測定した場合に、約０．６〜約１．０dL／ｇのインヘレント粘度を有する請求項
３１に記載の方法。 - 【請求項３４】 前記ポリマーがポリエステルである請求項１２に記載の方
法。 - 【請求項３５】 前記ポリエステルがポリ（エチレンテレフタレート）、ポ
リ（ブチレンテレフタレート）及びポリ（シクロヘキサンジメチレン）テレフタ
レートからなる群から選ばれる請求項３４に記載の方法。 - 【請求項３６】 前記ポリエステルがトリメリット酸、ピロメリット酸二無
水物、トリメチロールプロパン及びペンタエリスリトールからなる群から選ばれ
た１種またはそれ以上の分岐剤を含む請求項３４に記載の方法。 - 【請求項３７】 前記ポリエステルが、２５℃において６０／４０（重量／
重量）フェノール／テトラクロロエタン溶液中で０．５ｇ／１００mLの濃度で測
定した場合に、約０．５〜約１．５dL／ｇのインヘレント粘度を有する請求項３
４に記載の方法。 - 【請求項３８】 前記コポリエステルが、２５℃において６０／４０（重量
／重量）フェノール／テトラクロロエタン溶液中で０．５ｇ／１００mLの濃度で
測定した場合に、約０．６〜約１．０dL／ｇのインヘレント粘度を有する請求項
３７に記載の方法。
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