JP3196029B2 - 微細孔膜の作成法 - Google Patents

微細孔膜の作成法

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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は出発原料としての疎水性ポリマと親水性ポリ
マを先ず好適な１以上の種類の混合溶剤に溶解し、次に
この溶解したポリマを凝固浴で凝固させて微細孔膜を作
成する方法に関する。
（従来の技術） この種の膜の作成法については、オランダ国特許出願
第8,602,402号に開示されている。この場合親水性微細
孔膜の作成法では、少なくとも２種のポリマからなる混
合物即ち好ましくはポリエーテルイミドの疎水性ポリマ
と好ましくはポリビニルピロリドン（polyvinylpyrroli
done）からなる混合物が使用される。この膜作成法の重
要な点は、親水性ポリマが凝固後にも依然として存在し
膨潤されない状態で架橋され、このため膨潤は許容最小
限に制限され、一方得られた膜は濾過の用途に使用され
る。この膜の透過性は例えば電子顕微鏡で観察し得る孔
のサイズ、即ち多孔性を示すことによる。親水性ポリマ
の架橋現象は好適な熱処理により生じさせることが好ま
しいが、他の化学的方法によつても発生させ得る。
膜の架橋現象は必要不可欠であり、架橋しないと存在
する親水性ポリマ、好ましくはポリビニルピロリドンが
膨潤し過ぎて、この結果得られる膜の透過性値が極めて
低くなることは理解されよう。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら上述したオランダ国特許出願の発明の重
要な点は、ポリビニルピロリドンの親水性ポリマが水浴
または一般には親水性ポリマに対する溶剤（疎水性ポリ
マに対しては非溶解）を投入した浴内で凝固後、膜基材
に相当の量残留してしまう問題がある。このときポリマ
溶液内に存在する親水性ポリマも一部膜基材内に残留
し、凝固浴内でも一部観察されるが、この方法は特に凝
固浴内における親水性ポリマの濃度の測定用に開発され
たものであるから、問題は大きい。
且つまた上記のオランダ国特許出願の発明は上述の点
以外に多くの欠点を有している。特にこの従来の発明で
は、残留する親水性ポリマが架橋されることにより、得
られる膜が比較的脆弱になり、モジユールにこのような
膜を組み込んだとき大きな問題になる。
また上記従来の発明による膜は常に親水性を示すの
で、用途によつては不都合になることもある。
更に膜基材内に含まれる親水性ポリマの量の制御も困
難である問題がある。
しかして本発明の目的は上述の従来の欠点を解決した
微細孔膜の作成法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明によれば上記目的は、出発原料としての疎水性
ポリマと親水性ポリマを先ず好適な１以上の種類の混合
溶剤に溶解させ、次にこの溶解したポリマを凝固浴で凝
固させて微細孔膜を作成する微細孔膜の作成法において
凝固浴から得られる少なくとも多少の親水性を示す膜を
取り出し、膜基材から親水性ポリマの少なくとも一部を
抽出し最終的に疎水性膜を作成することを特徴とするこ
とにより達成される。
（作用） 従つて本発明によれば、膜基材内に含まれる親水性ポ
リマの量は、最終的に得られる膜内の親水性ポリマの含
有量が全ポリマ乾重量に対し約０〜35％となるよう制御
され得る。
更に本発明によれば、膜基材から親水性ポリマを一部
又は大量に除去できるので、得られた膜の親水性、疎水
性を必要に応じて調整可能である。且つまた親水性ポリ
マの実質的に総てを除去すると、親水性ポリマと疎水性
ポリマの混合物による極めて孔質の疎水性膜が作成され
得る。
（好適な実施例の開示） 孔質膜基材を得るには、後述の膜作成法に従つて親水
性ポリマを使用する必要が有る。特に孔質膜を作成する
には親水性ポリマの添加が重要であり、このようにして
作成された膜は濾過用途に好適に採用できよう。且つ本
発明の独特の実施態様によれば、所望の孔質を有する膜
が好適に後処理することにより得る。
一般に親水性ポリマは水浴内で完全又は一部除去でき
るが、時間がかかり過ぎ且つまた存在する疎水性ポリ
マ、即ちポリエーテルイミドが加水分解により影響を受
けて不都合である。
これに対し本発明によれば、親水性ポリマの除去、抽
出は酸化剤又は加水分解剤で膜を処理することにより有
効に実現できる。このような酸化剤、加水分解剤として
は、酸性過マンガン酸カリウム（KMnO4）、過酸化水
素、過酸化ナトリウム等が挙げられるが、特に次亜塩素
酸塩ナトリウム溶液を用いることが望ましい。
次亜塩素酸塩ナトリウム溶液を加えると、水浴内にお
ける場合の速度より相当早期に抽出現象が生じるので、
残留する疎水性膜基材が全く、あるいは殆ど影響を受け
ない。
更に、次亜塩素酸塩ナトリウム溶液での処理を採用す
ることにより、以前存在していた親水性ポリマの膨潤性
が低下せしめられ、孔の目詰まりが生じないので、処理
して得られた膜が濾過膜として好適に採用出来る利点を
有する。このようにして得られた膜の流動性（fluxe
s）、即ち透過性は電子顕微鏡で観察される膜の孔サイ
ズ即ち多孔性に因る。次亜塩素酸塩ナトリウム溶液によ
り膜処理後でも、依然として十分な親水性ポリマが残さ
れ膜に対し親水性を与え、水に対し膜が湿潤出来ること
は理解されよう。
一方、本発明の膜の水湿潤性即ち親水性は膜を次亜塩
素酸塩ナトリウム溶液で処理した後高温で処理すること
によつて消滅する。従つて、膜は２〜30時間の間約150
℃で加熱される。このように熱処理して得られた膜は疎
水性を有するものと考えられる。
本発明によれば、疎水性ポリマとして好ましくは、ポ
リエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、ポリスルホ
ン、ポリイミド等が、また親水性ポリマとして好ましく
は、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリビニ
ルアルコール、ポリビニルアセテート、ポリエチレン・
グリコール等が使用される。
本発明によるポリマ溶剤としては一般に、Ｎ−メチル
ピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトア
ミド、ジメチルスルホオキシド、クロロホルム、メチレ
ンクロリド等が使用される。本発明の微細孔質膜を作成
する際、疎水性ポリマと親水性ポリマと溶剤との混合比
はそれぞれ、一般に10〜35、15〜35、85〜30重量％、好
ましくは25〜20、10〜15、75〜65重量％である。
本発明によれば、膜は平坦、チユーブ状、一方又は他
方に支承体を形成したもの、又は中空フアイバ状に形成
可能である。
最後に本発明によれば、実質的に疎水性ポリマと少な
くとも多少の親水性ポリマとからなり、親水性ポリマは
ポリマ膜基材内で架橋され固定され、膜は孔サイズが0.
0001〜５μｍ、熱抵抗が最大250℃、透水性が8000/
m2.h.barであり、化学的抵抗性、機械的強度も良好で、
平坦、チユーブ状、または中空フアイバ状の微細な超濾
過性膜が提供される。
本発明による膜は粒子サイズによる分離、特に微細粒
子の分離に極めて有用であるが、本発明の膜はこのよう
な用途のみに限定されるものではない。例えば、この膜
を疎水性にしたものは、通気媒体、酸素発生体、生体反
応等として好適に使用可能である。特殊には、疎水性面
（例えば内面）と親水性面（例えば、外面）を有する毛
管膜も形成できる。
親水性の程度は特に蛋白質吸着あるいは一般的にいわ
ゆる膜の目詰まり若しくは汚れに関連して重要である。
今日まで膜の親水性と目詰まり特性との関係で良好なも
のはこれまで先行文献には開示されておらず、この分野
の知識は実験結果に基づいていた。目詰まり若しくは汚
れの研究に頻繁に使用される牛の血清アルブミン（bovi
ne serum albumine）BSA、モデル蛋白質（model protei
n）の膜上の吸着程度は膜の後処理によつて左右される
ことが本件発明者の研究により判明している。熱処理を
施した膜（実験例Ｉ参照）に吸着されるBSAあるいはPEI
/PVPの量は面積当たり2mg/m2であり、この値は先行文献
に示されるセルロース型膜による量と匹敵する。セルロ
ース型膜は目詰まり若しくは汚れの除去を目的とする以
外の膜としてはこれまで最良であると考えられている。
PEI/PVP膜をNaOCl（実験例II参照）またはNaOClで処理
し、次に熱処理（実験例III参照）される場合、吸着さ
れたBSAの量は面積当たり約8mg/m2である。実験例IIの
（親水性）膜と実験例IIIの（疎水性）膜との吸着BSAの
差が大きく、このことは親水性の程度が目詰まり若しく
は汚れの除去に重要な役割を果たすことを示している。
上述と逆のことも言えることは理解されよう。実験例II
の膜は他の溶液が使用される場合目詰まりまたは汚れに
対し高い抵抗特性を有するものと考えられる。
例えば次亜塩素酸塩ナトリウム溶液を用いて抽出工程
を実行すると膜の親水性が制御され所望のレベルの親水
性を持たせるように調整出来ることは明らかであろう。
更に本発明の実験例を以下に説明する。
実験例Ｉ 17重量部のポリエーテルイミド（Ulterm 100:登録商
標）、13重量部のPVD、70重量部のＮ−２−メチルピロ
リドンでポリマ溶液を作り、この溶液を温度20〜80℃を
もつて水浴内でスピン（湿式紡糸法の如く）させ凝固さ
せて毛管膜を形成した。
凝固浴から、作成された膜を取り出しエタノール及び
ヘキサンを用い熱処理して脱水した。防膨潤（deswelli
ng）処理後、膜を２〜30時間150℃で熱処理した。
この処理後の膜には膜全重量に対し依然として20〜25
重量部のPVDが含まれていた。膜の透水性は500〜2700
/m2.h.barであり、吸水性は僅かに５重量％であつた。
実験例II 実験例Ｉにより得られた膜をスピンせしめ、凝固浴か
ら取り出し、少なくとも24時間40〜4000ppmのNaOCl溶液
で処理した。この後の膜は依然として親水性（即ち水で
湿潤される）を示し、膜の透水性は50〜4200/m2.h.ba
rであつた。またPVDの最大含有量は０〜10重量％であつ
た。且つ吸水性は５重量％以下であつた。
実験例III 実験例IIにより得られた膜をNaOClで処理した後150℃
で２〜30時間熱処理した。得られた膜は、水に対し湿潤
されなかつた（疎水性）。例えばエタノールで湿潤処理
した後の透水性は50〜4200/m2.h.barであつた。また
吸水性１重量％以下であつた。
実験例IV 溶液は20重量部のポリエーテルスルホン（Victrex:登
録商標）、10重量部のポリビニルアセテートピロリド
ン、５重量部のイソプロピルアルコール、65重量部のＮ
−メチルピロリドンでポリマ溶液を作り、この溶液を温
度20〜80℃をもつて水浴内でスピンさせ凝固させて毛管
（孔質）膜を形成した。
凝固浴から、作成された膜を取り出しエタノール及び
ヘキサンを用い熱処理して脱水した。防膨潤（deswelli
ng）処理後膜は２〜30時間150℃で熱処理した。
この処理後の膜には膜全重量に対し依然として２〜10
重量部のPVDが含まれていた。膜の透水性は500〜5000
/m2.h.barであり、吸水性は僅かに３重量％であつた。
実験例Ｖ 実験例IVで得られた膜をスピンさせ凝固して、得られ
た膜を少なくとも24時間、40〜4000ppmの次亜塩素酸塩
ナトリウム溶液で処理した。この処理後の膜は依然とし
て親水性（湿潤可能）を示し、膜の透水性は500〜7500
/m2.h.bar、PVDの含有最大量は０〜５％であり、吸水
性は３重量％以下であつた。
（発明の効果） 上述のように形成された本発明による微細孔膜の作成
法にあつては、親水性ポリマの溶解が極めて好適に行わ
れ得、且つ高品質の微細孔膜が作成されると共に、用途
の汎用性も広く、且つ親水性ポリマの量の制御も容易で
ある等々の顕著な効果を達成する。
フロントページの続き (72)発明者 コルネリス アントニウス スモルデル ス オランダ国 7552 ゲーペー ヘンゲロ デー．ニイホツフストラート 15 (72)発明者 マルセリヌス ヘンドリフス ビンセン テイウス ムルダー オランダ国 7531 エーアール エンシ エーデ シユピーレホルスト 11 (72)発明者 デイルケ マリナス コーエンヘン オランダ国 7701 アールエス テデム スフアールト ノールド ステゲレン 42 (56)参考文献 特開 昭63−141610（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−238834（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−97202（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】出発原料としての疎水性ポリマと親水性ポ
    リマを先ず好適な１以上の種類の混合溶剤に溶解させ、
    次にこの溶解したポリマを凝固浴で凝固させて微細孔膜
    を作成する微細孔膜の作成法において、凝固浴から得ら
    れる少なくとも多少の親水性を示す膜を取り出し、酸化
    剤、加水分解剤により膜を処理することにより膜基材か
    ら親水性ポリマの少なくとも一部を抽出し最終的に疎水
    性膜を作成することを特徴とする微細孔膜の作成法。
  2. 【請求項２】酸化剤、加水分解剤として次亜塩素酸塩ナ
    トリウム溶液を使用してなる請求項１記載の微細孔膜の
    作成法。
JP11158090A 1989-04-28 1990-04-26 微細孔膜の作成法 Expired - Lifetime JP3196029B2 (ja)

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NL8901090 1989-04-28

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