JP3187104B2 - 低硫黄ディーゼル軽油の製造方法 - Google Patents
低硫黄ディーゼル軽油の製造方法Info
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Description
黄分で、かつ色相も良好なディーゼル軽油を製造する方
法に関する。
直留軽油を一般的脱硫反応装置で処理した脱硫軽油留分
に直留軽油留分、直留灯油留分、分解装置から得られる
軽油留分等を調合して硫黄分0.4〜0.5重量%の範
囲に調節して製造している。しかし、昨今の国内環境問
題に端を発し、ディーゼル車排ガス中のNOxおよび粒
子状物質の削減が要求されている。
行の0.4〜0.5重量%から先ず0.2重量%(第一
段階脱硫目標値)へ、さらにその後0.05重量%(第
二段階脱硫目標値)へ段階的に引き下げることが石油業
界に要求されている。また、色相の規格は規定されてい
ないが、石油会社各社は独自にセーボルト色、ASTM
色、APHA色等による一定の色相基準値を定め品質管
理をしている。とくに、軽油基材としての需要が今後大
幅に増加する見込みの分解軽油は色相が著しく悪いた
め、色相の改善も要求される。
目標値の0.2重量%以下を達成するための一つの方法
として、2段階水素化処理方法が提案されている(特開
平3−86793号公報)。しかしながら、この方法の
反応条件(第1段の圧力10〜40kg/cm2 、温度
280〜370℃、LHSV0.5〜5.0h-1、第2
段の圧力10〜40kg/cm2 、温度150〜325
℃、LHSV 0.5〜5.0h-1)では第二段階脱硫
目標値の硫黄分0.05重量%を達成することは困難で
ある。さらに、色相が不良な分解軽油を原料油に使用し
た場合特に顕著であるが、第二反応塔圧力40kg/c
m2 以下では第一反応塔において、硫黄分0.05重量
%を達成するためにより高温度で処理された脱硫油の色
相改善は極めて困難である。
するための一つの方法として、二段階水素化処理方法が
提案されてる(方法−2:US PAT. 4,75
5,280)。しかしながら、この方法は炭化水素化合
物の色相および酸化安定性を改善する目的の第二反応塔
触媒にFe系触媒を用いており、Fe系触媒の水素化活
性は硫化水素等により容易に被毒されるため(特開昭6
2−84182号公報)、第二反応塔供給物中の硫化水
素等の硫黄化合物やアンモニア等の窒素化合物を第二反
応塔供給以前に10ppm以下に低減させる必要があ
る。この方法のように、第二反応塔供給物中の硫化水素
等の硫黄化合物やアンモニア等の窒素化合物を第二反応
塔供給以前に除去するためには、たとえば、気液分離の
セパレーターや液状物質中に溶存する硫化水素/アンモ
ニア除去のためのストリッパーおよびガス状物質中に存
在する硫化水素/アンモニア除去のための洗浄塔などの
設備が必要である。そのため、この方法では商業上非常
に好ましくない設備投資額の増大およびランニングコス
トの増加を余儀なくされる。
るための一つの方法として、二段階水素化処理方法が提
案されている(方法−3:US PAT. 3,84
1,995)。しかしながら、この方法は炭化水素化合
物の色相および臭気を改善する目的の第二反応塔触媒に
Pt等の貴金属系触媒を用いており、Pt等の貴金属系
触媒の水素化活性は硫化水素等により容易に被毒される
ため、第二反応塔供給物中の硫化水素等の硫黄化合物や
アンモニア等の窒素化合物を第二反応塔供給以前に事実
上硫化水素フリー/アンモニアフリーにする必要があ
る。このことは上記方法−2と同様に商業上非常に好ま
しくない設備投資額の増大およびランニングコストの増
加を余儀なくされる。
よび酸化安定性が不良で、硫黄分0.1〜2.0重量%
の範囲にある石油蒸留留出油から硫黄分0.05重量%
以下(脱硫目標値)で、かつ色相もセーボルト色値−1
0以上(色相基準値)であるディーゼル軽油を製造する
ことにある。
を解決するため鋭意研究した結果、石油蒸留留出油を特
定の条件で2段水素化処理することにより低硫黄分で、
かつ色相も良好なディーゼル軽油を製造できることを知
見し本発明を完成するに至った。
重量%、沸点150〜400℃の範囲にある石油蒸留留
出油を、多孔性担体にクロム、モリブデン、タングステ
ン、コバルトおよびニッケルよりなる群から選ばれる少
なくとも2種類の水素化活性金属を担持させた水素化処
理触媒の存在下、温度375℃〜450℃、圧力45〜
100Kg/cm2 の条件で水素と接触させて硫黄分を
0.05重量%以下にする主として水素化脱硫を行う第
一工程で水素化処理した後、第一工程で生成した液状物
質およびガス状物質の実質全部を第二工程に供給し、多
孔性担体にクロム、モリブデン、タングステン、コバル
トおよびニッケルよりなる群から選ばれる少なくとも2
種類の水素化活性金属を担持させた水素化処理触媒の存
在下、温度200〜300℃、圧力45〜100Kg/
cm2 の条件で第一工程で生成した物質を水素と接触さ
せて、色相をセーボルト色値で−10以上にする、主と
して色相改善を行う第二工程で水素化処理することから
なる低硫黄ディーゼル軽油の製造方法に関する。
0.1〜2.0重量%、沸点150〜400℃の範囲に
ある石油蒸留留出油である。石油蒸留留出油としては、
例えば原油の常圧あるいは減圧蒸留により得られる留出
油、流動接触分解(FCC)油の蒸留により得られる留
出油、熱分解油の蒸留により得られる留出油等が挙げら
れる。これらの石油蒸留留出油は単独または混合物の形
で用いることができる。本発明では流動接触分解(FC
C)油の蒸留により得られる留出油あるいは熱分解油の
蒸留により得られる留出油と原油の常圧蒸留あるいは減
圧蒸留により得られる留出油の混合物が好ましく用いら
れる。流動接触分解(FCC)油の蒸留により得られる
留出油あるいは熱分解油の蒸留により得られる留出油と
原油の常圧あるいは減圧蒸留により得られる留出油を混
合する場合の混合比率は1:99〜99:1で、好まし
くは10:90〜50:50である。
油蒸留留出油の水素化脱硫が行われ、第二工程では主と
して脱硫油の色相改善が行われる。
0℃、好ましくは375〜400℃の範囲である。37
5℃より低い場合には第二段階脱硫目標値の硫黄分0.
05重量%を達成することは困難である。450℃を越
える場合には水素化処理油が高度に着色し、第二工程で
色相がセーボルト色値で−10以上(色相基準値)を達
成することは困難である。第一工程の水素化処理温度と
は触媒層出口の温度のことである。
Kg/cm2 、好ましくは50〜70Kg/cm2 の範
囲である。第一工程の水素化処理圧力とは水素分圧のこ
とである。
間速度)(LHSV)は1〜10h-1が好ましく、特に
4〜8h-1が好ましい範囲である。第一工程の水素/油
比は200〜5000scf/bblが好ましく、特に
500〜2000scf/bblが好ましい範囲であ
る。
無機酸化物担体に水素化活性金属を担持した通常石油蒸
留留出油の水素化精製に用いられている触媒を用いるこ
とができる。多孔性無機酸化物担体としては、例えばア
ルミナ、シリカ、チタニア、ボリア、ジルコニア、シリ
カ−アルミナ、シリカ−マグネシア、アルミナ−マグネ
シア、アルミナ−チタニア、シリカ−チタニア、アルミ
ナ−ボリア、アルミナ−ジルコニア等が挙げられる。特
にアルミナ、シリカ−アルミナが好ましい。
ン、タングステン、コバルト、ニッケルが挙げられる。
これらの活性金属は単独または混合物の形で用いられ
る。特にコバルト−モリブデンあるいはニッケル−モリ
ブデンが好ましい。これらの金属は担体上に金属状、酸
化物、硫化物またはそれらの混合物の形態で存在でき
る。本発明では、第一工程の触媒には特にアルミナ担体
にコバルト−モリブデン、ニッケル−モリブデンの活性
金属を担持した触媒を用いることが好ましい。活性金属
の担持方法としては含浸法、共沈法等の公知の方法を用
いることができる。
て1〜30重量%が好ましく、特に3〜20重量%の範
囲が好ましい。
ずれでもよい。第一工程の水素化処理触媒は水素化処理
に用いる前に公知の方法で予備硫化して用いてもよい。
床、流動床、膨張床のいずれでもよいが、特に固定床が
好ましい。第一工程の水素、石油蒸留留出油および触媒
の接触は並流上昇流、並流下降流、向流のいずれの方式
を採用してもよい。本発明の第一工程では石油蒸留留出
油の硫黄分を0.05重量%以下になるように水素化脱
硫処理をする。
第一工程で生成した液状物質およびガス状物質の実質全
部を第二工程に供給し水素化処理を行う。つまり生成し
た液状物質およびガス状物質中に含有する硫化水素等の
硫黄化合物やアンモニア等の窒素化合物等の軽質分をス
トリッピン等の操作で除去しないで、第二工程に供給し
水素化処理を行う。
0〜300℃、好ましくは220〜280℃、特に好ま
しくは230〜250℃の範囲である。200℃より低
い場合には第二工程で色相がセーボルト色値で−10以
上(色相基準値)を達成することは困難である。300
℃を越える場合には第二工程で色相がセーボルト色値で
−10以上(色相基準値)を達成することは困難であ
る。
の温度のことである。
Kg/cm2 、好ましくは50〜70Kg/cm2 の範
囲である。さらに第二工程の圧力は第一工程と同等ある
いは高い圧力が好ましい。第二工程の水素化処理圧力と
は水素分圧のことである。第二工程の水素分圧は第一工
程と同等あるいは高い水素分圧が好ましい。第二工程の
石油蒸留留出油の供給量(液空間速度)(LHSV)は
1〜20h-1が好ましく、特に4〜20h-1が好ましい
範囲である。第二工程の水素/油比は200〜5000
scf/bblが好ましく、特に500〜2000sc
f/bblが好ましい範囲である。
一工程で用いたものと同様の触媒を用いることができ
る。また、第二工程の触媒には第一工程で用いたものと
異種の触媒を用いることができる。例えば、第一工程で
活性金属としてコバルト−モリブデンを用いた場合に第
二工程ではニッケル−モリブデンを用い、第一工程で活
性金属としてニッケル−モリブデンをもちいた場合に第
二工程ではコバルト−モリブデンを用いる場合を例示す
ることができる。第二工程の水素化処理触媒は水素化処
理に用いる前に公知の方法で予備硫化して用いてもよ
い。
床、流動床、膨張床のいずれでもよいが、特に固定床が
好ましい。第二工程の水素、石油蒸留留出油および触媒
の接触は並流上昇流、並流下降流、向流のいずれの方式
を採用してもよい。本発明は第一工程と第二工程を直列
に使用するが、連続的操作に限定したものではなく、第
一工程相当の操作と第二工程相当の操作を個別に実施す
ることもできる。
以下を保持し、かつセーボルト色値で−10以上、好ま
しくは0以上になるように水素化処理する。第二工程で
水素化処理した後、生成油はセパレーターで気液分離
し、液状物質はストリッピングして、硫化水素等の硫黄
化合物やアンモニア等の窒素化合物等の軽質分を分離し
て製品とする。
る。 (実施例−1)石油蒸留留出油として、硫黄分1.1重
量%、沸点150〜400℃の範囲にある流動接触分解
(FCC)により得られる留出油と原油の常圧蒸留によ
り得られる留出油の混合油(混合比率1:1)を用いて
表1に示す反応条件で2段水素化処理を行った。第一工
程の水素化処理触媒にはアルミナ担体に5重量%CoO
と15重量%MoO3 を担持した市販触媒を用いた。第
二工程の水素化処理触媒にはアルミナ担体に5重量%C
oOと15重量%MoO3 を担持した市販触媒を用い
た。該触媒は公知の方法で予備硫化した。第一工程と第
二工程の反応塔は直列に配し連続的に水素化処理を行っ
た。この際、第一工程で水素化処理した後、生成した液
状物質およびガス状物質はそのまま第二工程に供給し水
素化処理を行った。この結果を表1に示す。
黄分1.1重量%、沸点150〜400℃の範囲にある
流動接触分解(FCC)により得られる留出油と原油の
常圧蒸留により得られる留出油の混合油(混合比率1:
1)を用いて表1に示す反応条件で2段水素化処理を行
った。第一工程および第二工程の水素化処理触媒にはア
ルミナ担体に5重量%NiOと15重量%MoO3 を担
持した市販触媒を用いた。該触媒は公知の方法で予備硫
化した。第一工程と第二工程の反応塔は直列に配し連続
的に水素化処理を行った。この際、第一工程で水素化処
理した後、生成した液状物質およびガス状物質はそのま
ま第二工程に供給し水素化処理を行った。この結果を併
せて表1に示す。
黄分1.2重量%、沸点150〜400℃の範囲にある
原油の常圧蒸留により得られる留出油を用いて表1に示
す反応条件で2段水素化処理を行った。第一工程の水素
化処理触媒にはアルミナ担体に5重量%CoOと15重
量%MoO3 を担持した市販触媒を用いた。第二工程の
水素化処理触媒にはアルミナ担体に5重量%NiOと1
5重量%MoO3 を担持した市販触媒を用いた。該触媒
は公知の方法で予備硫化した。第一工程と第二工程の反
応塔は直列に配し連続的に水素化処理を行った。この
際、第一工程で水素化処理した後、生成した液状物質お
よびガス状物質はそのまま第二工程に供給し水素化処理
を行った。この結果を併せて表1に示す。
黄分1.0重量%、沸点150〜400℃の範囲にある
流動接触分解(FCC)により得られる留出油わ用いて
表1に示す反応条件で2段水素化処理を行った。第一工
程の水素化処理触媒にはアルミナ担体に5重量%NiO
と15重量%MoO3 を担持した市販触媒を用いた。第
二工程の水素化処理触媒にはアルミナ担体に5重量%C
oO3 と15重量%MoO3 を担持した市販触媒を用い
た。該触媒は公知の方法で予備硫化した。第一工程と第
二工程の反応塔は直列に配し連続的に水素化処理を行っ
た。この際、第一工程で水素化処理した後、生成した液
状物質およびガス状物質はそのまま第二工程に供給し水
素化処理を行った。この結果を併せて表1に示す。
二工程の低温処理効果を明確にするために一段水素化処
理を行った。この結果を併せて表1に示す。その結果、
得られた製品軽油の硫黄分は脱硫目標値に合格であった
が、色相は基準値に不合格であった。60kg/cm2
の圧力で硫黄分・色相ともに目標値に合格させるために
は、製品軽油の着色を防止するため脱硫反応に不利な低
温で実施せねばならない。この結果、石油蒸留留出油の
供給量(液空間速度)LHSVを極端に小さくする必要
性が生じ、商業装置にとっては非常に好ましくないこと
である。
二工程の低温処理効果を明確にするために一段水素化処
理を行った。この結果を併せて表1に示す。その結果、
得られた製品軽油の硫黄分は脱硫目標値に合格であった
が、色相は基準値に不合格であった。
低温処理効果を明確にするために一段水素化処理を行っ
た。この結果を併せて表1に示す。その結果、得られた
製品軽油の硫黄分・色相ともに目標値に不合格であっ
た。100kg/cm2 の圧力で硫黄分・色相ともに目
標値に合格させるためには、製品軽油の着色を防止する
ため脱硫反応に不利な低温で実施せねばならない。この
結果、石油蒸留留出油の供給量(液空間速度)LHSV
を極端に小さくさせる必要性が生じ、商業装置にとって
は非常に好ましくないことである。
圧力および温度が共に本発明の条件を満たさない場合の
比較実験を行った。この結果を併せて表1に示す。その
結果、得られた製品軽油の硫黄分・色相ともに目標値に
不合格であった。二段水素化処理法の圧力が30kg/
cm2 では色相改善効果は認められず、二段水素化処理
の色相改善効果を十分発揮させるには45kg/cm2
以上の圧力が必要である。
Pt触媒を第二反応塔の水素化処理触媒に使用するには
硫化水素を除去する必要があることを明確にすめために
行った。この結果を併せて表1に示す。その結果、第二
反応塔の水素化処理触媒が貴金属系触媒では、第二反応
塔供給物質中に硫化水素(ガス中に硫化水素2vol%
存在)が存在すると色相改善効果は認められず、二段階
水素化処理法の効果が発揮できない。
温度が本発明の条件を満たさない場合の比較実験を行っ
た。この結果を併せて表1に示す。その結果、得られた
製品軽油の色相は合格であるが、硫黄分が目標値に不合
格てあった。二段水素化処理法で硫黄分が目標値に達成
されるには第一工程の温度が375℃以上必要である。
なお、比較例1〜6では原料油は実施例1と同じものを
使用した。
商業ベースの石油蒸留留出油の供給量(液空間速度)L
HSVで硫黄分と色相ともに目標値に合格させるために
は本発明の二段水素化処理法が効果的である。
不良で、硫黄分が0.1〜2.0重量%の範囲にある留
出油を含む石油蒸留留出油から硫黄分0.05重量%以
下(脱硫目標値)で、かつ色相もセーボルト色値で−1
0以上(色相基準値)であるディーゼル軽油を製造する
ことができる。また、本発明により、第二工程の反応塔
水素化処理触媒に多孔性担体にクロム、モリブデン、タ
ングステン、コバルトおよびニッケルよりなる群から選
ばれる少なくとも1種類以上の水素化活性金属種を担持
させた触媒を使用するため、従来の一段法に比べより大
きな液空間速度で処理することができる。つまりより小
さな反応塔容量で処理できる。また従来の鉄、Pt等の
触媒を用いた二段階水素化処理に比べて硫化水素等によ
る触媒被毒を考慮する必要がないので、セパレーター、
ストリッパーおよび洗浄塔などの除去設備が不必要であ
る。したがってより簡素な設備でもって製造することが
できる。これは設備投資額の低減およびランニングコス
トの減少となり商業上非常に好ましい事である。
Claims (10)
- 【請求項1】 硫黄分0.1〜2.0重量%、沸点15
0〜400℃の範囲にある石油蒸留留出油を、多孔性担
体にクロム、モリブデン、タングステン、コバルトおよ
びニッケルよりなる群から選ばれる少なくとも2種類の
水素化活性金属を担持させた水素化処理触媒の存在下、
温度375℃〜450℃、圧力45〜100Kg/cm
2 の条件で水素と接触させて硫黄分を0.05重量%以
下にする主として水素化脱硫を行う第一工程で水素化処
理した後、第一工程で生成した液状物質およびガス状物
質の実質全部を第二工程に供給し、多孔性担体にクロ
ム、モリブデン、タングステン、コバルトおよびニッケ
ルよりなる群から選ばれる少なくとも2種類の水素化活
性金属を担持させた水素化処理触媒の存在下、温度20
0〜300℃、圧力45〜100Kg/cm2 の条件で
第一工程で生成した物質を水素と接触させて、色相をセ
ーボルト色値で−10以上にする、主として色相改善を
行う第二工程で水素化処理することからなる低硫黄ディ
ーゼル軽油の製造方法。 - 【請求項2】 第一工程における液空間速度が1〜10
h-1である請求項1記載の製造方法。 - 【請求項3】 第二工程における液空間速度が1〜20
h-1である請求項1あるいは請求項2記載の製造方法。 - 【請求項4】 第一工程および/または第二工程におけ
る水素/油比が200〜5000scf/bblである
請求項1から請求項3のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項5】 石油蒸留留出油が、流動接触分解(FC
C)油の蒸留により得られる留出油あるいは熱分解油の
蒸留により得られる留出油と原油の常圧蒸留あるいは減
圧蒸留により得られる留出油の混合物である請求項1か
ら請求項4のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項6】 流動接触分解(FCC)油の蒸留により
得られる留出油あるいは熱分解油の蒸留により得られる
留出油と原油の常圧蒸留あるいは減圧蒸留により得られ
る留出油の混合比率が10:90〜50:50である請
求項5記載の製造方法。 - 【請求項7】 第一工程および/または第二工程におけ
る水素化処理触媒の水素化活性金属の担持量が1〜30
重量%である請求項1から請求項6のいずれかに記載の
製造方法。 - 【請求項8】 第一工程および/または第二工程におけ
る水素化処理触媒を予備硫化する請求項1から請求項7
のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項9】 第二工程における温度が220〜280
℃である請求項1から請求項8のいずれかに記載の製造
方法。 - 【請求項10】 第一工程および/または第二工程にお
ける水素化処理触媒が多孔性担体にコバルト−モリブデ
ンおよびニッケル−モリブデンから選ばれる水素化活性
金属を担持させた触媒である請求項1から請求項9のい
ずれかに記載の製造方法。
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