JP2000144150A - 低硫黄軽油 - Google Patents
低硫黄軽油Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G65/00—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only
- C10G65/14—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only plural parallel stages only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
- C10L1/00—Liquid carbonaceous fuels
- C10L1/04—Liquid carbonaceous fuels essentially based on blends of hydrocarbons
- C10L1/08—Liquid carbonaceous fuels essentially based on blends of hydrocarbons for compression ignition
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】硫黄濃度が３５０ppm以下である低硫黄軽油の
提供。 【解決手段】下記の軽油基材の１種又は２種以上を、必
要に応じて少量の直留灯油または直留軽油と混合する。 （ａ）５％留出温度が１４０〜３１０℃、９０％留出温
度が３４０℃未満である直留石油留分を特定の条件で水
素化脱硫し得られる軽油基材、（ｂ）５％留出温度が１
４０〜３４０℃、９０％留出温度が３４０〜３８０℃で
ある直留石油留分を特定の条件で水素化脱硫し得られる
軽油基材、（ｃ）直留軽油および／または減圧軽油を特
定の条件で水素化分解し得られる初留温度が２６０℃以
上、９０％留出温度が３４５℃以下である軽油基材、
（ｄ）直留軽油および／または減圧軽油を特定の条件で
水素化分解し得られる初留温度が２６０℃以上、９０％
留出温度が３６５℃以下である軽油基材。
提供。 【解決手段】下記の軽油基材の１種又は２種以上を、必
要に応じて少量の直留灯油または直留軽油と混合する。 （ａ）５％留出温度が１４０〜３１０℃、９０％留出温
度が３４０℃未満である直留石油留分を特定の条件で水
素化脱硫し得られる軽油基材、（ｂ）５％留出温度が１
４０〜３４０℃、９０％留出温度が３４０〜３８０℃で
ある直留石油留分を特定の条件で水素化脱硫し得られる
軽油基材、（ｃ）直留軽油および／または減圧軽油を特
定の条件で水素化分解し得られる初留温度が２６０℃以
上、９０％留出温度が３４５℃以下である軽油基材、
（ｄ）直留軽油および／または減圧軽油を特定の条件で
水素化分解し得られる初留温度が２６０℃以上、９０％
留出温度が３６５℃以下である軽油基材。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は石油蒸留留出油から
製造する低硫黄軽油、特にディ−ゼル軽油として用いる
低硫黄軽油に関する。
製造する低硫黄軽油、特にディ−ゼル軽油として用いる
低硫黄軽油に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、我国でのディ−ゼル軽油は、直留
軽油を一般的な脱硫反応装置で処理して得られる脱硫軽
油基材に、重質油を水素化分解して生成する基材や、熱
分解や接触分解によって生成する軽油留分を、場合によ
ってはこの軽油留分を水素化精製して得られる基材等を
適宜混合して製造されている。このため製品軽油の硫黄
濃度を低下させるための方策としては、基材それぞれの
硫黄濃度を低下させるか、または極端に低硫黄濃度の基
材を製造し、これに他の基材を硫黄濃度の許す範囲で混
合するかの二つの選択肢がある。しかし、昨今の環境問
題に端を発し、ディ−ゼル車排ガス中のＮＯＸおよび粒
子状物質（パーティキュレート）の削減が要求されてい
る。諸外国の中には硫黄濃度規制をさらに強める動きも
ある。その規制の内容はディ−ゼル軽油中の硫黄濃度を
現行の500ppmから先ず350ppmへ、将来は50ppmへと段階
的に引き下げるものである。ところが従来技術では硫黄
濃度500ppmの軽油を製造するのが限界である。
軽油を一般的な脱硫反応装置で処理して得られる脱硫軽
油基材に、重質油を水素化分解して生成する基材や、熱
分解や接触分解によって生成する軽油留分を、場合によ
ってはこの軽油留分を水素化精製して得られる基材等を
適宜混合して製造されている。このため製品軽油の硫黄
濃度を低下させるための方策としては、基材それぞれの
硫黄濃度を低下させるか、または極端に低硫黄濃度の基
材を製造し、これに他の基材を硫黄濃度の許す範囲で混
合するかの二つの選択肢がある。しかし、昨今の環境問
題に端を発し、ディ−ゼル車排ガス中のＮＯＸおよび粒
子状物質（パーティキュレート）の削減が要求されてい
る。諸外国の中には硫黄濃度規制をさらに強める動きも
ある。その規制の内容はディ−ゼル軽油中の硫黄濃度を
現行の500ppmから先ず350ppmへ、将来は50ppmへと段階
的に引き下げるものである。ところが従来技術では硫黄
濃度500ppmの軽油を製造するのが限界である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、排ガ
ス中のパーティキュレートの生成に関与している硫黄濃
度が350ppm以下の、さらには50ppm以下の低硫黄ディー
ゼル軽油を提供することにある。
ス中のパーティキュレートの生成に関与している硫黄濃
度が350ppm以下の、さらには50ppm以下の低硫黄ディー
ゼル軽油を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の目的
に適う低硫黄軽油の開発を目指して鋭意研究した結果、
石油蒸留留出油の特定留分の幾つかをそれぞれ特定の条
件で水素化処理し、得られる軽油基材の１種又は２種以
上を使用することによって、あるいはこの軽油基材の１
種又は２種以上に、直留灯油あるいは直留軽油を少量混
合することによって所期の低硫黄軽油が得られることを
見出した。すなわち、本発明に係る低硫黄軽油の一つ
は、全量の90容量％以上が下記の(a)〜(d)に示される軽
油基材の１種又は２種以上であり、硫黄濃度が50ppmを
越え、350ppm以下であることを特徴とする。 (a) 常圧蒸留塔から得られ、5%留出温度が140〜310℃の
範囲にあり、90%留出温度が340℃未満である留分を、水
素分圧20〜70kg/cm2、LHSV 1.0〜20.0、反応温度 280〜
450℃の反応条件で水素化脱硫することによって生成す
る軽油基材、(b) 常圧蒸留塔から得られ、5%留出温度が
140〜340℃の範囲にあり、90%留出温度が340〜380℃の
範囲にある留分を、水素分圧20〜150kg/cm2、LHSV 0.1
〜10.0、反応温度 330〜450℃の反応条件で水素化脱硫
することによって生成する軽 油基材、(c) 常圧蒸留塔
から得られ、初留温度が260℃以上である留分及び／又
は減圧蒸留 塔から留出する減圧軽油を、水素分圧30〜
100kg/cm2未満、LHSV 0.1〜10.0、反 応温度 330〜450
℃の反応条件で水素化分解することによって生成する留
分のう ち、初留温度が260℃以上であり、90%留出温度
が345℃以下である軽油基材、(d) 常圧蒸留塔から得ら
れ、初留温度が260℃以上である留分及び／又は減圧蒸
留 塔から留出する減圧軽油を、水素分圧100〜250kg/c
m2、LHSV 0.01〜10.0、反 応温度 350〜450℃の反応条
件で水素化分解することによって生成する留分のう
ち、初留温度が260℃以上で、90%留出温度が365℃以下
である軽油基材、本発明に係る低硫黄軽油の他の一つ
は、全量が上記した (a)〜(d)に示す軽油基材の１種ま
たは２種以上からなり、硫黄濃度が50ppm以下であるこ
とを特徴とする。
に適う低硫黄軽油の開発を目指して鋭意研究した結果、
石油蒸留留出油の特定留分の幾つかをそれぞれ特定の条
件で水素化処理し、得られる軽油基材の１種又は２種以
上を使用することによって、あるいはこの軽油基材の１
種又は２種以上に、直留灯油あるいは直留軽油を少量混
合することによって所期の低硫黄軽油が得られることを
見出した。すなわち、本発明に係る低硫黄軽油の一つ
は、全量の90容量％以上が下記の(a)〜(d)に示される軽
油基材の１種又は２種以上であり、硫黄濃度が50ppmを
越え、350ppm以下であることを特徴とする。 (a) 常圧蒸留塔から得られ、5%留出温度が140〜310℃の
範囲にあり、90%留出温度が340℃未満である留分を、水
素分圧20〜70kg/cm2、LHSV 1.0〜20.0、反応温度 280〜
450℃の反応条件で水素化脱硫することによって生成す
る軽油基材、(b) 常圧蒸留塔から得られ、5%留出温度が
140〜340℃の範囲にあり、90%留出温度が340〜380℃の
範囲にある留分を、水素分圧20〜150kg/cm2、LHSV 0.1
〜10.0、反応温度 330〜450℃の反応条件で水素化脱硫
することによって生成する軽 油基材、(c) 常圧蒸留塔
から得られ、初留温度が260℃以上である留分及び／又
は減圧蒸留 塔から留出する減圧軽油を、水素分圧30〜
100kg/cm2未満、LHSV 0.1〜10.0、反 応温度 330〜450
℃の反応条件で水素化分解することによって生成する留
分のう ち、初留温度が260℃以上であり、90%留出温度
が345℃以下である軽油基材、(d) 常圧蒸留塔から得ら
れ、初留温度が260℃以上である留分及び／又は減圧蒸
留 塔から留出する減圧軽油を、水素分圧100〜250kg/c
m2、LHSV 0.01〜10.0、反 応温度 350〜450℃の反応条
件で水素化分解することによって生成する留分のう
ち、初留温度が260℃以上で、90%留出温度が365℃以下
である軽油基材、本発明に係る低硫黄軽油の他の一つ
は、全量が上記した (a)〜(d)に示す軽油基材の１種ま
たは２種以上からなり、硫黄濃度が50ppm以下であるこ
とを特徴とする。
【０００５】
【発明の実施の形態】軽油基材(a)の調製 原料には、5%留出温度が140〜310℃の範囲にあり、90%
留出温度が340℃未満である石油留分(A)が使用される。
この石油留分の硫黄分濃度は0.5〜2.0重量％の範囲であ
ることが好ましい。石油留分(A)の水素化脱硫には、水
素分圧20〜70kg/cm2、LHSV 0.1〜20.0、反応温度 280〜
450℃の反応条件が採用される。水素分圧は20〜70kg/cm
2の範囲から選ぶことができるが、好ましくは25〜65kg/
cm2、さらに好ましくは30〜60kg/cm2の範囲で選ばれ
る。LHSVとしては0.1〜20.0の範囲から選ぶことができ
るが、好ましくは1.0〜15.0、さらに好ましくは2.0〜1
0.0の範囲で選ばれる。反応温度は280〜450℃の範囲か
ら選ぶことができるが、好ましくは290〜410℃、さらに
好ましくは300〜380℃の範囲で選ばれる。触媒として
は、石油蒸留留出油の水素化精製に通常用いられている
触媒を用いることができる。例えば、アルミナ、シリ
カ、チタニア、ボリア、ジルコニア、シリカ−アルミ
ナ、シリカ−マグネシア、アルミナ−マグネシア、アル
ミナ−チタニア、シリカ−チタニア、アルミナ−ボリ
ア、アルミナ−ジルコニア等の多孔性無機酸化物に、活
性金属を担持した触媒が用いられる。活性金属として
は、クロム、モリブデン、タングステン、タングステ
ン、コバルト、ニッケルよりなる群から選ばれる少なく
とも１種類の金属が用いられる。これらの活性金属は、
担体上に金属状、酸化物、硫化物またはそれらの混合物
の形態で存在できる。活性金属の担持量はそれぞれ酸化
物として１〜２０重量％の範囲が好ましい。該触媒の形
状は粒状、錠剤状、円柱形のいずれでもよい。本発明で
は、アルミナ担体に２種または３種の活性金属の組合せ
て、例えば、コバルト−モリブデン、ニッケル−モリブ
デン、コバルト−ニッケル−モリブデンを担持した触媒
を用いることが特に好ましい。触媒は水素化処理に用い
る前に公知の方法で予備硫化して用いるのが望ましい。
水素化処理反応塔の形式は固定床、流動床、膨張床のい
ずれでもよいが、特に固定床が好ましい。水素、石油留
分(A)および触媒の接触は、並流上昇流、並流下降流、
向流のいずれの方式を採用してもよい。
留出温度が340℃未満である石油留分(A)が使用される。
この石油留分の硫黄分濃度は0.5〜2.0重量％の範囲であ
ることが好ましい。石油留分(A)の水素化脱硫には、水
素分圧20〜70kg/cm2、LHSV 0.1〜20.0、反応温度 280〜
450℃の反応条件が採用される。水素分圧は20〜70kg/cm
2の範囲から選ぶことができるが、好ましくは25〜65kg/
cm2、さらに好ましくは30〜60kg/cm2の範囲で選ばれ
る。LHSVとしては0.1〜20.0の範囲から選ぶことができ
るが、好ましくは1.0〜15.0、さらに好ましくは2.0〜1
0.0の範囲で選ばれる。反応温度は280〜450℃の範囲か
ら選ぶことができるが、好ましくは290〜410℃、さらに
好ましくは300〜380℃の範囲で選ばれる。触媒として
は、石油蒸留留出油の水素化精製に通常用いられている
触媒を用いることができる。例えば、アルミナ、シリ
カ、チタニア、ボリア、ジルコニア、シリカ−アルミ
ナ、シリカ−マグネシア、アルミナ−マグネシア、アル
ミナ−チタニア、シリカ−チタニア、アルミナ−ボリ
ア、アルミナ−ジルコニア等の多孔性無機酸化物に、活
性金属を担持した触媒が用いられる。活性金属として
は、クロム、モリブデン、タングステン、タングステ
ン、コバルト、ニッケルよりなる群から選ばれる少なく
とも１種類の金属が用いられる。これらの活性金属は、
担体上に金属状、酸化物、硫化物またはそれらの混合物
の形態で存在できる。活性金属の担持量はそれぞれ酸化
物として１〜２０重量％の範囲が好ましい。該触媒の形
状は粒状、錠剤状、円柱形のいずれでもよい。本発明で
は、アルミナ担体に２種または３種の活性金属の組合せ
て、例えば、コバルト−モリブデン、ニッケル−モリブ
デン、コバルト−ニッケル−モリブデンを担持した触媒
を用いることが特に好ましい。触媒は水素化処理に用い
る前に公知の方法で予備硫化して用いるのが望ましい。
水素化処理反応塔の形式は固定床、流動床、膨張床のい
ずれでもよいが、特に固定床が好ましい。水素、石油留
分(A)および触媒の接触は、並流上昇流、並流下降流、
向流のいずれの方式を採用してもよい。
【０００６】軽油基材(b)の調製 原料には、5%留出温度が140〜340℃の範囲にあり、90%
留出温度が340〜380℃の範囲にある石油留分(B)が使用
される。この石油留分の硫黄分濃度は0.5〜2.0重量％の
範囲にあることが好ましい。石油留分(B)の水素化脱硫
には、水素分圧20〜150kg/cm2、LHSV 0.1〜10.0、反応
温度 330〜450℃の反応条件が採用される。水素分圧は2
0〜150kg/cm2の範囲から選ぶことができるが、好ましく
は30〜140kg/cm2、さらに好ましくは40〜120kg/cm2の範
囲で選ばれる。LHSVとしては0.1〜10.0の範囲から選ぶ
ことができるが、好ましくは0.7〜7.0、さらに好ましく
は0.5〜5.0の範囲で選ばれる。反応温度は330〜450℃の
範囲から選ぶことができるが、好ましくは340〜440℃、
さらに好ましくは350〜420℃の範囲で選ばれる。触媒と
しては、石油蒸留留出油の水素化精製に通常用いられて
いる触媒を用いることができる。例えば、アルミナ、シ
リカ、チタニア、ボリア、ジルコニア、シリカ−アルミ
ナ、シリカ−マグネシア、アルミナ−マグネシア、アル
ミナ−チタニア、シリカ−チタニア、アルミナ−ボリ
ア、アルミナ−ジルコニア等の多孔性無機酸化物に活性
金属を担持した触媒が用いられる。この多孔性無機酸化
物は10重量％以下のゼオライトを含んでもよい。活性金
属としてはクロム、モリブデン、タングステン、タング
ステン、コバルト、ニッケルよりなる群から選ばれる少
なくとも１種類の金属が用いられる。これらの活性金属
は担体上に金属状、酸化物、硫化物またはそれらの混合
物の形態で存在できる。活性金属の担持量はそれぞれ酸
化物として３〜２０重量％の範囲が好ましい。触媒の形
状は粒状、錠剤状、円柱形のいずれでもよい。本発明で
は、アルミナ担体に２種または３種の活性金属を組合せ
て、例えば、コバルト−モリブデン、ニッケル−モリブ
デン、コバルト−ニッケル−モリブデンを担持した触媒
を用いることが特に好ましい。触媒は水素化処理に用い
る前に公知の方法で予備硫化して用いるのが望ましい。
水素化処理反応塔の形式は固定床、流動床、膨張床のい
ずれでもよいが、特に固定床が好ましい。水素、石油留
分(B)および触媒の接触は並流上昇流、並流下降流、向
流のいずれの方式を採用してもよい。
留出温度が340〜380℃の範囲にある石油留分(B)が使用
される。この石油留分の硫黄分濃度は0.5〜2.0重量％の
範囲にあることが好ましい。石油留分(B)の水素化脱硫
には、水素分圧20〜150kg/cm2、LHSV 0.1〜10.0、反応
温度 330〜450℃の反応条件が採用される。水素分圧は2
0〜150kg/cm2の範囲から選ぶことができるが、好ましく
は30〜140kg/cm2、さらに好ましくは40〜120kg/cm2の範
囲で選ばれる。LHSVとしては0.1〜10.0の範囲から選ぶ
ことができるが、好ましくは0.7〜7.0、さらに好ましく
は0.5〜5.0の範囲で選ばれる。反応温度は330〜450℃の
範囲から選ぶことができるが、好ましくは340〜440℃、
さらに好ましくは350〜420℃の範囲で選ばれる。触媒と
しては、石油蒸留留出油の水素化精製に通常用いられて
いる触媒を用いることができる。例えば、アルミナ、シ
リカ、チタニア、ボリア、ジルコニア、シリカ−アルミ
ナ、シリカ−マグネシア、アルミナ−マグネシア、アル
ミナ−チタニア、シリカ−チタニア、アルミナ−ボリ
ア、アルミナ−ジルコニア等の多孔性無機酸化物に活性
金属を担持した触媒が用いられる。この多孔性無機酸化
物は10重量％以下のゼオライトを含んでもよい。活性金
属としてはクロム、モリブデン、タングステン、タング
ステン、コバルト、ニッケルよりなる群から選ばれる少
なくとも１種類の金属が用いられる。これらの活性金属
は担体上に金属状、酸化物、硫化物またはそれらの混合
物の形態で存在できる。活性金属の担持量はそれぞれ酸
化物として３〜２０重量％の範囲が好ましい。触媒の形
状は粒状、錠剤状、円柱形のいずれでもよい。本発明で
は、アルミナ担体に２種または３種の活性金属を組合せ
て、例えば、コバルト−モリブデン、ニッケル−モリブ
デン、コバルト−ニッケル−モリブデンを担持した触媒
を用いることが特に好ましい。触媒は水素化処理に用い
る前に公知の方法で予備硫化して用いるのが望ましい。
水素化処理反応塔の形式は固定床、流動床、膨張床のい
ずれでもよいが、特に固定床が好ましい。水素、石油留
分(B)および触媒の接触は並流上昇流、並流下降流、向
流のいずれの方式を採用してもよい。
【０００７】軽油基材(c)の調製 原料には、常圧蒸留塔から留出する初留温度260℃以上
の石油留分および／または減圧蒸留塔から留出する減圧
軽油が使用され、これら石油留分(C)の硫黄分濃度は0.5
〜4.0重量％であることが好ましい。石油留分(C)を水素
分圧30〜100kg/cm2未満、LHSV 0.1〜10.0、反応温度 33
0〜450℃の反応条件で水素化分解することにより、硫黄
濃度が著しく低く、初留温度が260℃上で、90%留出温度
が345℃以下の軽油基材(c)を得ることができる。水素分
圧は30〜100kg/cm2未満の範囲から選ぶことができる
が、好ましくは40〜90kg/cm2、さらに好ましくは50〜80
kg/cm2の範囲で選ばれる。LHSVとしては0.1〜10.0の範
囲から選ぶことができるが、好ましくは0.2〜7.0、さら
に好ましくは0.5〜5.0の範囲で選ばれる。反応温度は33
0〜450℃の範囲から選ぶことができるが、好ましくは34
0〜430℃、さらに好ましくは360〜420℃の範囲で選ばれ
る。触媒としては、石油蒸留留出油の水素化精製に通常
用いられている触媒を用いることができる。例えば、ア
ルミナ、シリカ、チタニア、ボリア、ジルコニア、シリ
カ−アルミナ、シリカ−マグネシア、アルミナ−マグネ
シア、アルミナ−チタニア、シリカ−チタニア、アルミ
ナ−ボリア、アルミナ−ジルコニア等の多孔性無機酸化
物に活性金属を担持した触媒が用いられる。この多孔性
無機酸化物は10重量％以下のゼオライトを含んでもよ
い。活性金属としてはクロム、モリブデン、タングステ
ン、タングステン、コバルト、ニッケルよりなる群から
選ばれる少なくとも１種類の金属が用いられる。これら
の活性金属は担体上に金属状、酸化物、硫化物またはそ
れらの混合物の形態で存在できる。活性金属の担持量は
それぞれ酸化物として１〜２０重量％の範囲が好まし
い。触媒の形状は粒状、錠剤状、円柱形のいずれでもよ
い。本発明では、特にシリカ−アルミナ、アルミナ−ボ
リア担体もしくはこれらにゼオライトを含んだ担体にコ
バルト−モリブデン、ニッケル−モリブデン、コバルト
−ニッケル−モリブデン活性金属を担持した触媒を用い
ることが好ましい。水素化分解に際しては、上記の担体
および活性金属からなる触媒の複数種を、同一反応塔内
に積層して用いても、多段反応塔に充填して用いてもよ
い。触媒は水素化分解に用いる前に公知の方法で予備硫
化して用いるのが望ましい。水素化分解反応塔の形式は
固定床、流動床、膨張床のいずれでもよいが、特に固定
床が好ましい。水素、石油留分(C)および触媒の接触は
並流上昇流、並流下降流、向流のいずれの方式を採用し
てもよい。
の石油留分および／または減圧蒸留塔から留出する減圧
軽油が使用され、これら石油留分(C)の硫黄分濃度は0.5
〜4.0重量％であることが好ましい。石油留分(C)を水素
分圧30〜100kg/cm2未満、LHSV 0.1〜10.0、反応温度 33
0〜450℃の反応条件で水素化分解することにより、硫黄
濃度が著しく低く、初留温度が260℃上で、90%留出温度
が345℃以下の軽油基材(c)を得ることができる。水素分
圧は30〜100kg/cm2未満の範囲から選ぶことができる
が、好ましくは40〜90kg/cm2、さらに好ましくは50〜80
kg/cm2の範囲で選ばれる。LHSVとしては0.1〜10.0の範
囲から選ぶことができるが、好ましくは0.2〜7.0、さら
に好ましくは0.5〜5.0の範囲で選ばれる。反応温度は33
0〜450℃の範囲から選ぶことができるが、好ましくは34
0〜430℃、さらに好ましくは360〜420℃の範囲で選ばれ
る。触媒としては、石油蒸留留出油の水素化精製に通常
用いられている触媒を用いることができる。例えば、ア
ルミナ、シリカ、チタニア、ボリア、ジルコニア、シリ
カ−アルミナ、シリカ−マグネシア、アルミナ−マグネ
シア、アルミナ−チタニア、シリカ−チタニア、アルミ
ナ−ボリア、アルミナ−ジルコニア等の多孔性無機酸化
物に活性金属を担持した触媒が用いられる。この多孔性
無機酸化物は10重量％以下のゼオライトを含んでもよ
い。活性金属としてはクロム、モリブデン、タングステ
ン、タングステン、コバルト、ニッケルよりなる群から
選ばれる少なくとも１種類の金属が用いられる。これら
の活性金属は担体上に金属状、酸化物、硫化物またはそ
れらの混合物の形態で存在できる。活性金属の担持量は
それぞれ酸化物として１〜２０重量％の範囲が好まし
い。触媒の形状は粒状、錠剤状、円柱形のいずれでもよ
い。本発明では、特にシリカ−アルミナ、アルミナ−ボ
リア担体もしくはこれらにゼオライトを含んだ担体にコ
バルト−モリブデン、ニッケル−モリブデン、コバルト
−ニッケル−モリブデン活性金属を担持した触媒を用い
ることが好ましい。水素化分解に際しては、上記の担体
および活性金属からなる触媒の複数種を、同一反応塔内
に積層して用いても、多段反応塔に充填して用いてもよ
い。触媒は水素化分解に用いる前に公知の方法で予備硫
化して用いるのが望ましい。水素化分解反応塔の形式は
固定床、流動床、膨張床のいずれでもよいが、特に固定
床が好ましい。水素、石油留分(C)および触媒の接触は
並流上昇流、並流下降流、向流のいずれの方式を採用し
てもよい。
【０００８】軽油基材(d)の調製 原料には、常圧蒸留塔から留出する初留温度260℃以上
の留分および／または減圧蒸留塔から留出する減圧軽油
が使用され、これらの硫黄分濃度は0.5〜4.0重量％であ
ることが好ましい。石油留分(D)を水素分圧100〜250kg/
cm2、LHSV 0.01〜10.0、反応温度 350〜450℃の反応条
件で水素化分解することにより、硫黄濃度が著しく低
く、初留温度が260℃以上で、90%留出温度が345℃以下
である軽油基材(d)を得ることができる。水素分圧は100
〜250kg/cm2の範囲から選ぶことができるが、好ましく
は105〜200kg/cm2、さらに好ましくは110〜180kg/cm2の
範囲で選ばれる。LHSVとしては0.01〜10.0の範囲から選
ぶことができるが、好ましくは0.05〜7.0、さらに好ま
しくは0.1〜3.0の範囲で選ばれる。反応温度は350〜450
℃の範囲から選ぶことができるが、好ましくは355〜430
℃、さらに好ましくは360〜420℃の範囲で選ばれる。触
媒としては、石油蒸留留出油の水素化精製に通常用いら
れている触媒を用いることができる。例えば、アルミ
ナ、シリカ、チタニア、ボリア、ジルコニア、シリカ−
アルミナ、シリカ−マグネシア、アルミナ−マグネシ
ア、アルミナ−チタニア、シリカ−チタニア、アルミナ
−ボリア、アルミナ−ジルコニア等の多孔性無機酸化物
に活性金属を担持した触媒が用いられる。この多孔性無
機酸化物は10重量％以下のゼオライトを含んでもよい。
活性金属としてはクロム、モリブデン、タングステン、
タングステン、コバルト、ニッケルよりなる群から選ば
れる少なくとも１種類の金属が用いられる。これらの活
性金属は担体上に金属状、酸化物、硫化物またはそれら
の混合物の形態で存在できる。活性金属の担持量はそれ
ぞれ酸化物として１〜２０重量％の範囲が好ましい。触
媒の形状は粒状、錠剤状、円柱形のいずれでもよい。本
発明では、特にシリカ−アルミナ、シリカ−チタニア−
アルミナ、シリカ−ジルコニア−アルミナ担体もしくは
これにゼオライトを含んだ担体にコバルト−モリブデ
ン、ニッケル−モリブデン、コバルト−ニッケル−モリ
ブデン、コバルト−タングステン、ニッケル−タングス
テン、コバルト−ニッケル−タングステン活性金属を担
持した触媒を用いることが好ましい。水素化分解に際し
ては、上記の担体および活性金属からなる触媒の複数種
を、同一反応塔内に積層して用いても、多段反応塔に充
填して用いてもよい。触媒は水素化分解に用いる前に公
知の方法で予備硫化して用いるのが望ましい。水素化分
解反応塔の形式は固定床、流動床、膨張床のいずれでも
よいが、特に固定床が好ましい。水素、石油留分(Ｄ)お
よび触媒の接触は並流上昇流、並流下降流、向流のいず
れの方式を採用してもよい。
の留分および／または減圧蒸留塔から留出する減圧軽油
が使用され、これらの硫黄分濃度は0.5〜4.0重量％であ
ることが好ましい。石油留分(D)を水素分圧100〜250kg/
cm2、LHSV 0.01〜10.0、反応温度 350〜450℃の反応条
件で水素化分解することにより、硫黄濃度が著しく低
く、初留温度が260℃以上で、90%留出温度が345℃以下
である軽油基材(d)を得ることができる。水素分圧は100
〜250kg/cm2の範囲から選ぶことができるが、好ましく
は105〜200kg/cm2、さらに好ましくは110〜180kg/cm2の
範囲で選ばれる。LHSVとしては0.01〜10.0の範囲から選
ぶことができるが、好ましくは0.05〜7.0、さらに好ま
しくは0.1〜3.0の範囲で選ばれる。反応温度は350〜450
℃の範囲から選ぶことができるが、好ましくは355〜430
℃、さらに好ましくは360〜420℃の範囲で選ばれる。触
媒としては、石油蒸留留出油の水素化精製に通常用いら
れている触媒を用いることができる。例えば、アルミ
ナ、シリカ、チタニア、ボリア、ジルコニア、シリカ−
アルミナ、シリカ−マグネシア、アルミナ−マグネシ
ア、アルミナ−チタニア、シリカ−チタニア、アルミナ
−ボリア、アルミナ−ジルコニア等の多孔性無機酸化物
に活性金属を担持した触媒が用いられる。この多孔性無
機酸化物は10重量％以下のゼオライトを含んでもよい。
活性金属としてはクロム、モリブデン、タングステン、
タングステン、コバルト、ニッケルよりなる群から選ば
れる少なくとも１種類の金属が用いられる。これらの活
性金属は担体上に金属状、酸化物、硫化物またはそれら
の混合物の形態で存在できる。活性金属の担持量はそれ
ぞれ酸化物として１〜２０重量％の範囲が好ましい。触
媒の形状は粒状、錠剤状、円柱形のいずれでもよい。本
発明では、特にシリカ−アルミナ、シリカ−チタニア−
アルミナ、シリカ−ジルコニア−アルミナ担体もしくは
これにゼオライトを含んだ担体にコバルト−モリブデ
ン、ニッケル−モリブデン、コバルト−ニッケル−モリ
ブデン、コバルト−タングステン、ニッケル−タングス
テン、コバルト−ニッケル−タングステン活性金属を担
持した触媒を用いることが好ましい。水素化分解に際し
ては、上記の担体および活性金属からなる触媒の複数種
を、同一反応塔内に積層して用いても、多段反応塔に充
填して用いてもよい。触媒は水素化分解に用いる前に公
知の方法で予備硫化して用いるのが望ましい。水素化分
解反応塔の形式は固定床、流動床、膨張床のいずれでも
よいが、特に固定床が好ましい。水素、石油留分(Ｄ)お
よび触媒の接触は並流上昇流、並流下降流、向流のいず
れの方式を採用してもよい。
【０００９】硫黄濃度が50ppmを超え、350ppm以下であ
る本発明の低硫黄軽油は、上記した軽油基材(a)〜(d)か
ら選ばれる１種または２種以上を、90容量%以上、好ま
しくは９３容量％含有する。２種以上の軽油基材を混合
する場合の混合比率には特に制限がない。軽油基材(a)
〜(d)はいずれも硫黄濃度が著しく低いので、硫黄濃度
が50ppmを超え、350ppm以下である低硫黄軽油を取得す
るために、他の直留石油留分が１０容量％未満の量で混
合できる。直留石油留分としては、例えば、直留灯油、
直留軽油等が挙げられる。ここで使用される直留灯油
は、硫黄濃度が0.05〜0.4％の範囲にあり、５％留出温
度が130〜220℃の範囲にあり、90％留出温度が260℃以
下である性状に備えていることが好ましい。同様にし
て、直留軽油は、硫黄濃度が0.3〜2.0％の範囲にあり、
５％留出温度が140〜340℃の範囲にあり、90％留出温度
が340〜380℃の範囲である性状を備えていることが好ま
しい。また、軽油基材(a)の原料留分、軽油基材(b)の原
料留分、さらにはこれら原料留分の混合物も、上記した
混合可能な直留石油留分である。硫黄濃度が50ppm以
下、好ましくは50〜10ppmの範囲にある本発明の低硫黄
軽油は、上記の軽油基材(a)〜(d)から任意に選ばれる１
種または２種以上を混合することで得ることができ、混
合比率には特に制限はない。本発明の低硫黄軽油には、
セタン価向上、エンジン清浄、または潤滑性向上を目的
とした各種添加剤を、必要に応じて配合することができ
る。
る本発明の低硫黄軽油は、上記した軽油基材(a)〜(d)か
ら選ばれる１種または２種以上を、90容量%以上、好ま
しくは９３容量％含有する。２種以上の軽油基材を混合
する場合の混合比率には特に制限がない。軽油基材(a)
〜(d)はいずれも硫黄濃度が著しく低いので、硫黄濃度
が50ppmを超え、350ppm以下である低硫黄軽油を取得す
るために、他の直留石油留分が１０容量％未満の量で混
合できる。直留石油留分としては、例えば、直留灯油、
直留軽油等が挙げられる。ここで使用される直留灯油
は、硫黄濃度が0.05〜0.4％の範囲にあり、５％留出温
度が130〜220℃の範囲にあり、90％留出温度が260℃以
下である性状に備えていることが好ましい。同様にし
て、直留軽油は、硫黄濃度が0.3〜2.0％の範囲にあり、
５％留出温度が140〜340℃の範囲にあり、90％留出温度
が340〜380℃の範囲である性状を備えていることが好ま
しい。また、軽油基材(a)の原料留分、軽油基材(b)の原
料留分、さらにはこれら原料留分の混合物も、上記した
混合可能な直留石油留分である。硫黄濃度が50ppm以
下、好ましくは50〜10ppmの範囲にある本発明の低硫黄
軽油は、上記の軽油基材(a)〜(d)から任意に選ばれる１
種または２種以上を混合することで得ることができ、混
合比率には特に制限はない。本発明の低硫黄軽油には、
セタン価向上、エンジン清浄、または潤滑性向上を目的
とした各種添加剤を、必要に応じて配合することができ
る。
【００１０】
【発明の効果】本発明により硫黄分濃度が50ppmを越
え、350ppm以下のディーゼル軽油低硫黄を得ることがで
きる。また、本発明により硫黄分50ppm以下の低硫黄デ
ィーゼル軽油を得ることができる。ディーゼル軽油の硫
黄濃度を350ppm以下にすることにより、ディーゼル車排
ガス中のパーティキュレートの生成を抑制することがで
きる。
え、350ppm以下のディーゼル軽油低硫黄を得ることがで
きる。また、本発明により硫黄分50ppm以下の低硫黄デ
ィーゼル軽油を得ることができる。ディーゼル軽油の硫
黄濃度を350ppm以下にすることにより、ディーゼル車排
ガス中のパーティキュレートの生成を抑制することがで
きる。
【００１１】
【実施例】以下に示す方法により、軽油基材を調製し
た。軽油基材１−１〜軽油基材１−４の調製
た。軽油基材１−１〜軽油基材１−４の調製
【表１】 硫黄濃度0.7%、5%留出温度150℃、90%留出温度330℃の
直留石油留分を、表１に示す反応条件で水素化脱硫し、
軽油基材１−１〜軽油基材１−４を得た。触媒はアルミ
ナ担体に４重量％のコバルトおよび１５重量％のモリブ
デンを担持したものを用いた。軽油基材２−１〜軽油基材２−４の調製
直留石油留分を、表１に示す反応条件で水素化脱硫し、
軽油基材１−１〜軽油基材１−４を得た。触媒はアルミ
ナ担体に４重量％のコバルトおよび１５重量％のモリブ
デンを担持したものを用いた。軽油基材２−１〜軽油基材２−４の調製
【表２】 硫黄濃度1.3%、5%留出温度150℃、90%留出温度365℃の
直留石油留分を、表２に示す反応条件で水素化脱硫し、
軽油基材２−１〜軽油基材２−４を得た。触媒はアルミ
ナ担体に４重量％のコバルトおよび１５重量％のモリブ
デンを担持したものを用いた。軽油基材３−１〜軽油基材３−４の調製
直留石油留分を、表２に示す反応条件で水素化脱硫し、
軽油基材２−１〜軽油基材２−４を得た。触媒はアルミ
ナ担体に４重量％のコバルトおよび１５重量％のモリブ
デンを担持したものを用いた。軽油基材３−１〜軽油基材３−４の調製
【表３】 硫黄濃度1.8%の直留軽油60容量％と、減圧軽油40容量％
との混合油を、表３に示す反応条件で水素化分解し、得
られた分解生成油から初留温度265℃、90%留出温度360
℃の留分を分取した。水素化分解触媒としては、アルミ
ナーボリア担体に５重量％のニッケルおよび２０重量％
のモリブデンを担持したものを用いた。軽油基材４−１〜軽油基材４−４の調製
との混合油を、表３に示す反応条件で水素化分解し、得
られた分解生成油から初留温度265℃、90%留出温度360
℃の留分を分取した。水素化分解触媒としては、アルミ
ナーボリア担体に５重量％のニッケルおよび２０重量％
のモリブデンを担持したものを用いた。軽油基材４−１〜軽油基材４−４の調製
【表４】 硫黄濃度2.3%の減圧軽油を表４に示す反応条件で水素化
分解し、得られた分解生成油から初留温度265℃、90%留
出温度340℃の留分を分取した。水素化分解触媒として
は、シリカーアルミナ担体に７重量％のニッケルおよび
２０重量％のタングステンを担持したものを用いた。軽油基材５−１の調製 硫黄濃度0.2%、5%留出温度150℃、90%留出温度250℃の
直留石油留分を35kg/cm2、LHSV 10、反応温度300℃の条
件で水素化脱硫処理して軽油基材５−１を得た。触媒は
アルミナ担体に４重量％のコバルトおよび１５重量％の
モリブデンを担持したものを用いた。実施例１ 上記した軽油基材95容量%と、直留灯油5容量%とを混合
して軽油を得た。使用した軽油基材の種類と、得られた
軽油の硫黄濃度を表５に示す。軽油基材に混合した直留
灯油の性状は次の通りである。 硫黄濃度＝0.15％、5％留出温度＝145℃、90%留出温度
＝245℃
分解し、得られた分解生成油から初留温度265℃、90%留
出温度340℃の留分を分取した。水素化分解触媒として
は、シリカーアルミナ担体に７重量％のニッケルおよび
２０重量％のタングステンを担持したものを用いた。軽油基材５−１の調製 硫黄濃度0.2%、5%留出温度150℃、90%留出温度250℃の
直留石油留分を35kg/cm2、LHSV 10、反応温度300℃の条
件で水素化脱硫処理して軽油基材５−１を得た。触媒は
アルミナ担体に４重量％のコバルトおよび１５重量％の
モリブデンを担持したものを用いた。実施例１ 上記した軽油基材95容量%と、直留灯油5容量%とを混合
して軽油を得た。使用した軽油基材の種類と、得られた
軽油の硫黄濃度を表５に示す。軽油基材に混合した直留
灯油の性状は次の通りである。 硫黄濃度＝0.15％、5％留出温度＝145℃、90%留出温度
＝245℃
【表５】 実施例２ 8容量％の直留灯油に、上記した軽油基材２種をそれぞ
れ46容量％混合して軽油を得た。使用した軽油基材の種
類と得られて軽油の硫黄濃度を表６に示す。軽油基材に
混合した直留灯油の性状は次の通りである。 硫黄濃度＝0.15％、5％留出温度＝145℃、90%留出温度
＝245℃
れ46容量％混合して軽油を得た。使用した軽油基材の種
類と得られて軽油の硫黄濃度を表６に示す。軽油基材に
混合した直留灯油の性状は次の通りである。 硫黄濃度＝0.15％、5％留出温度＝145℃、90%留出温度
＝245℃
【表６】 実施例３ 7容量％の直留灯油に、上記した軽油基材３種をそれぞ
れ31容量％混合して軽油を得た。使用した軽油基材の種
類と得られて軽油の硫黄濃度を表７に示す。軽油基材に
混合した直留灯油の性状は次の通りである。 硫黄濃度＝0.15％、5％留出温度＝145℃、90%留出温度
＝245℃
れ31容量％混合して軽油を得た。使用した軽油基材の種
類と得られて軽油の硫黄濃度を表７に示す。軽油基材に
混合した直留灯油の性状は次の通りである。 硫黄濃度＝0.15％、5％留出温度＝145℃、90%留出温度
＝245℃
【表７】 実施例4 8容量％の直留灯油に、上記した軽油基材４種をそれぞ
れ23容量％混合して軽油を得た。使用した軽油基材の種
類と得られて軽油の硫黄濃度を表８に示す。軽油基材に
混合した直留灯油の性状は次の通りである。 硫黄濃度＝0.15％、5％留出温度＝145℃、90%留出温度
＝245℃
れ23容量％混合して軽油を得た。使用した軽油基材の種
類と得られて軽油の硫黄濃度を表８に示す。軽油基材に
混合した直留灯油の性状は次の通りである。 硫黄濃度＝0.15％、5％留出温度＝145℃、90%留出温度
＝245℃
【表８】 実施例５ 19容量％の軽油基材１−１と、19容量%の軽油基材２−
１と、19容量％の軽油基材３−１と、19容量％の軽油基
材４−１と、19容量％の軽油基材５−１と、5容量％の
直留灯油を混合して軽油を得た。この軽油30の硫黄濃度
は107ppmであった。軽油基材に混合した直留灯油の性状
は次の通りである。 硫黄濃度＝0.15％、5％留出温度＝145℃、90%留出温度
＝245℃実施例６ ２種類の軽油基材をそれぞれ50容量％ずつ混合した軽油
を得た。使用した軽油基材の種類と得られて軽油の硫黄
濃度を表９に示す。
１と、19容量％の軽油基材３−１と、19容量％の軽油基
材４−１と、19容量％の軽油基材５−１と、5容量％の
直留灯油を混合して軽油を得た。この軽油30の硫黄濃度
は107ppmであった。軽油基材に混合した直留灯油の性状
は次の通りである。 硫黄濃度＝0.15％、5％留出温度＝145℃、90%留出温度
＝245℃実施例６ ２種類の軽油基材をそれぞれ50容量％ずつ混合した軽油
を得た。使用した軽油基材の種類と得られて軽油の硫黄
濃度を表９に示す。
【表９】 実施例７ ３種類の軽油基材を混合して軽油を得た。使用した軽油
基材の種類と得られて軽油の硫黄濃度を表１０に示す。
但し、表１０の第２列において、各行の先頭に記載した
軽油基材は、得られた軽油の34容量％を占め、２番目お
よび３番目に記載した軽油基材はそれぞれ、得られた軽
油の33容量％を占める。
基材の種類と得られて軽油の硫黄濃度を表１０に示す。
但し、表１０の第２列において、各行の先頭に記載した
軽油基材は、得られた軽油の34容量％を占め、２番目お
よび３番目に記載した軽油基材はそれぞれ、得られた軽
油の33容量％を占める。
【表１０】 実施例８ ４種類の軽油基材をそれぞれ25容量％ずつ混合して軽油
を得た。使用した軽油の種類と、得られた軽油の硫黄濃
度を表１１に示す。
を得た。使用した軽油の種類と、得られた軽油の硫黄濃
度を表１１に示す。
【表１１】 実施例９ 20容量％の軽油基材１−１と、20容量%の軽油基材２−
１と、20容量%の軽油基材３−１と、20容量%の軽油基材
４−１と、20容量%の軽油基材５−１を混合して軽油得
た。この軽油56の硫黄濃度は34ppmであった。
１と、20容量%の軽油基材３−１と、20容量%の軽油基材
４−１と、20容量%の軽油基材５−１を混合して軽油得
た。この軽油56の硫黄濃度は34ppmであった。
フロントページの続き (72)発明者 足立 倫明 神奈川県横浜市中区千鳥町８番地 日本石 油株式会社中央技術研究所内 (72)発明者 和久 俊雄 神奈川県横浜市中区千鳥町８番地 日本石 油株式会社中央技術研究所内 Ｆターム(参考） 4H029 CA00 DA00
Claims (2)
- 【請求項１】 下記の(a)〜(d)に示される軽油基材の１
種又は２種以上を90容量％以上含有し、しかも硫黄濃度
が50ppmを超え、350ppm以下であることを特徴とする低
硫黄軽油。 (a) 常圧蒸留塔から得られ、5%留出温度が140〜310℃の
範囲にあり、90%留出温度が340℃未満である留分を、水
素分圧20〜70kg/cm2、LHSV 1.0〜20.0、反応温度 280〜
450℃の反応条件で水素化脱硫することによって生成す
る軽油基材、 (b) 常圧蒸留塔から得られ、5%留出温度が140〜340℃の
範囲にあり、90%留出温度が340〜380℃の範囲にある留
分を、水素分圧20〜150kg/cm2、LHSV 0.1〜10.0、反応
温度 330〜450℃の反応条件で水素化脱硫することによ
って生成する軽油基材、 (c) 常圧蒸留塔から得られ、初留温度が260℃以上であ
る留分および／または減圧蒸留塔から留出する減圧軽油
を、水素分圧30〜100kg/cm2未満、LHSV 0.1〜10.0、反
応温度 330〜450℃の反応条件で水素化分解することに
よって生成する留分のうち、初留温度が260℃以上であ
り、90%留出温度が345℃以下である軽油基材、 (d) 常圧蒸留塔から得られ、初留温度が260℃以上であ
る留分および／または減圧蒸留塔から留出する減圧軽油
を、水素分圧100〜250kg/cm2、LHSV 0.01〜10.0、反応
温度 350〜450℃の反応条件で水素化分解することによ
って生成する留分のうち、初留温度が260℃以上で、90%
留出温度が365℃以下である軽油基材、 - 【請求項２】 請求項１の(a)〜(d)に示す軽油基材の１
種または２種以上からなり、硫黄濃度が50ppm以下であ
ることを特徴とする低硫黄軽油。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10320303A JP2000144150A (ja) | 1998-11-11 | 1998-11-11 | 低硫黄軽油 |
| EP99850167A EP1001004A1 (en) | 1998-11-11 | 1999-11-10 | Low sulfur gas oil |
| US09/437,942 US6299758B1 (en) | 1998-11-11 | 1999-11-10 | Low sulfur gas oil |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10320303A JP2000144150A (ja) | 1998-11-11 | 1998-11-11 | 低硫黄軽油 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000144150A true JP2000144150A (ja) | 2000-05-26 |
Family
ID=18120001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10320303A Pending JP2000144150A (ja) | 1998-11-11 | 1998-11-11 | 低硫黄軽油 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6299758B1 (ja) |
| EP (1) | EP1001004A1 (ja) |
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