JP3173800B2 - 炭素系発熱体の製造方法 - Google Patents
炭素系発熱体の製造方法Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B3/00—Ohmic-resistance heating
- H05B3/10—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
- H05B3/12—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material
- H05B3/14—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material the material being non-metallic
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01C17/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors
- H01C17/06—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base
- H01C17/065—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base by thick film techniques, e.g. serigraphy
- H01C17/06506—Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、発熱体として必要な任意の固有抵抗値と形
状を有する炭素系発熱体とその製造方法に関する。
状を有する炭素系発熱体とその製造方法に関する。
背景技術 従来、抵抗用発熱体としては主としてタングステン線
やニクロム線などの金属線加工品と等方性炭素材料やガ
ラス状炭素などの炭素の切削加工品、炭化珪素などの金
属化合物が使用されてきた。その中でも金属線の加工品
は主として小型の民生機器のヒーター用発熱体として、
炭素や金属化合物は産業用炉などに使用されている。
やニクロム線などの金属線加工品と等方性炭素材料やガ
ラス状炭素などの炭素の切削加工品、炭化珪素などの金
属化合物が使用されてきた。その中でも金属線の加工品
は主として小型の民生機器のヒーター用発熱体として、
炭素や金属化合物は産業用炉などに使用されている。
従来の発熱体用素材の中でも炭素は、金属線などと異
なり、発熱速度、発熱効率、遠赤外線の発生効率が良い
など優れた特徴を有している。しかし従来の炭素発熱体
は、大きな板形状体やブロック形状体より切削加工によ
り作製するため製造工程が煩雑で高価なうえ細い物や薄
い物など作製することが困難である。また、ある規格範
囲の固有抵抗値を有するブロック体などから切削するた
め発熱量の制御は形状を変えるしか方策がないなどの問
題点を有している。
なり、発熱速度、発熱効率、遠赤外線の発生効率が良い
など優れた特徴を有している。しかし従来の炭素発熱体
は、大きな板形状体やブロック形状体より切削加工によ
り作製するため製造工程が煩雑で高価なうえ細い物や薄
い物など作製することが困難である。また、ある規格範
囲の固有抵抗値を有するブロック体などから切削するた
め発熱量の制御は形状を変えるしか方策がないなどの問
題点を有している。
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたもので、その
目的は薄板形状だけでなく細い棒形状体、細い円筒形状
体など従来の炭素材料では得ることのできない形状を得
ることが可能なうえ任意の固有抵抗値を有することで広
範な設定電流・電位の印加による発熱制御が可能で、発
熱体としての炭素材料が持つ発熱速度、発熱効率、遠赤
外線の発生効率に優れた炭素系発熱体及びそれを製造す
る方法を提供することにある。
目的は薄板形状だけでなく細い棒形状体、細い円筒形状
体など従来の炭素材料では得ることのできない形状を得
ることが可能なうえ任意の固有抵抗値を有することで広
範な設定電流・電位の印加による発熱制御が可能で、発
熱体としての炭素材料が持つ発熱速度、発熱効率、遠赤
外線の発生効率に優れた炭素系発熱体及びそれを製造す
る方法を提供することにある。
発明の開示 本発明者らは、このような実状に鑑み、発熱体として
必要な任意の固有抵抗値と形状を有する発熱体を得るこ
とを開発の課題として鋭意研究の結果、賦形性を有し焼
成後実質的に零でない炭素残査収率を示す組成物中に、
焼成・炭素化後に目標の抵抗値を持たせることを目的と
し、金属炭化物、金属硼化物、金属珪化物、金属窒化
物、金属酸化物、半金属窒化物、半金属酸化物、半金属
炭化物等の金属或いは半金属化合物の一種または二種以
上を混合し、焼成することにより得られる炭素系発熱体
は、任意の固有抵抗値と形状を有し、設定どおりの電流
・電位による発熱制御が可能なうえ、発熱速度、発熱効
率、遠赤外線の発生効率が優れているなど前記課題が効
果的に解決しうる事実を確認した。
必要な任意の固有抵抗値と形状を有する発熱体を得るこ
とを開発の課題として鋭意研究の結果、賦形性を有し焼
成後実質的に零でない炭素残査収率を示す組成物中に、
焼成・炭素化後に目標の抵抗値を持たせることを目的と
し、金属炭化物、金属硼化物、金属珪化物、金属窒化
物、金属酸化物、半金属窒化物、半金属酸化物、半金属
炭化物等の金属或いは半金属化合物の一種または二種以
上を混合し、焼成することにより得られる炭素系発熱体
は、任意の固有抵抗値と形状を有し、設定どおりの電流
・電位による発熱制御が可能なうえ、発熱速度、発熱効
率、遠赤外線の発生効率が優れているなど前記課題が効
果的に解決しうる事実を確認した。
本発明によれば、賦形性を有し焼成後実質的に零でな
い炭素残査収率を示す組成物と、金属或いは半金属化合
物の一種または二種以上を混合し、焼成するステップを
具備する炭素系発熱体の製造方法が提供される。
い炭素残査収率を示す組成物と、金属或いは半金属化合
物の一種または二種以上を混合し、焼成するステップを
具備する炭素系発熱体の製造方法が提供される。
本発明によれば、上記の方法によって、製造される炭
素系発熱体もまた提供される。
素系発熱体もまた提供される。
前述の金属或いは半金属化合物とは一般に入手可能な
金属炭化物、金属硼化物、金属珪化物、金属窒化物、金
属酸化物、半金属窒化物、半金属酸化物、半金属炭化物
等が挙げられる。使用する金属或いは半金属化合物種と
量は、目的とする発熱体の抵抗値・形状により適宜選択
され、単独でも二種以上の混合体でも使用することがで
きるが、抵抗値制御の簡易さから、得に炭化硼素、炭化
珪素、窒化硼素、酸化アルミを使用することが好まし
く、炭素の持つ優れた特性を堅持するためにもその使用
量は70重量部以下が好ましい。
金属炭化物、金属硼化物、金属珪化物、金属窒化物、金
属酸化物、半金属窒化物、半金属酸化物、半金属炭化物
等が挙げられる。使用する金属或いは半金属化合物種と
量は、目的とする発熱体の抵抗値・形状により適宜選択
され、単独でも二種以上の混合体でも使用することがで
きるが、抵抗値制御の簡易さから、得に炭化硼素、炭化
珪素、窒化硼素、酸化アルミを使用することが好まし
く、炭素の持つ優れた特性を堅持するためにもその使用
量は70重量部以下が好ましい。
前述の組成物としては、不活性ガス雰囲気中での焼成
により５％以上の炭化収率を示す有機物質を使用するも
のである。具体的には、ポリ塩化ビニル、ポリアクリロ
ニトリル、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル−ポ
リ酢酸ビニル共重合体、ポリアミド等の熱可塑性樹脂、
フェノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポ
リエステル樹脂、ポリイミド等の熱硬化性樹脂、リグニ
ン、セルロース、トラガントガム、アラビアガム、糖類
等の縮合多環芳香族を分子の基本構造内に持つ天然高分
子物質、及び前記には含有されない、ナフタレンスルホ
ン酸のホルマリン縮合物、コプナ樹脂等の縮合多環芳香
族を分子の基本構造内に持つ合成高分子物質が挙げられ
る。使用する組成物種と量は、目的とする発熱体の形状
により適宜選択され、単独でも二種以上の混合体でも使
用することができるが、特にポリ塩化ビニル樹脂、フラ
ン樹脂を使用することが好ましく、炭素の持つ優れた特
性を堅持するためにもその使用量は30重量部以上が好ま
しい。
により５％以上の炭化収率を示す有機物質を使用するも
のである。具体的には、ポリ塩化ビニル、ポリアクリロ
ニトリル、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル−ポ
リ酢酸ビニル共重合体、ポリアミド等の熱可塑性樹脂、
フェノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポ
リエステル樹脂、ポリイミド等の熱硬化性樹脂、リグニ
ン、セルロース、トラガントガム、アラビアガム、糖類
等の縮合多環芳香族を分子の基本構造内に持つ天然高分
子物質、及び前記には含有されない、ナフタレンスルホ
ン酸のホルマリン縮合物、コプナ樹脂等の縮合多環芳香
族を分子の基本構造内に持つ合成高分子物質が挙げられ
る。使用する組成物種と量は、目的とする発熱体の形状
により適宜選択され、単独でも二種以上の混合体でも使
用することができるが、特にポリ塩化ビニル樹脂、フラ
ン樹脂を使用することが好ましく、炭素の持つ優れた特
性を堅持するためにもその使用量は30重量部以上が好ま
しい。
前述の組成物中には炭素粉末が含有されていることが
好ましい。炭素粉末としては、カーボンブラック、黒
鉛、コークス粉等が挙げられるが、使用する炭素粉末種
と量は、目的とする発熱体の抵抗値・形状により適宜選
択され、単独でも二種以上の混合体でも使用することが
できるが、特に形状制御の簡易さから黒鉛を使用するこ
とが好ましい。
好ましい。炭素粉末としては、カーボンブラック、黒
鉛、コークス粉等が挙げられるが、使用する炭素粉末種
と量は、目的とする発熱体の抵抗値・形状により適宜選
択され、単独でも二種以上の混合体でも使用することが
できるが、特に形状制御の簡易さから黒鉛を使用するこ
とが好ましい。
本発明では、前述の有機物質の焼成により生じる炭素
材料及び炭素粉は電気良導体として、そして金属或いは
半金属化合物は導電阻害物質として作用しており、電流
は導電阻害物質である金属或いは半金属化合物を飛び越
え、いわゆるホッピングしながら炭素材料またはそれと
炭素粉末を媒体として流れる。この為これら２つないし
３つの成分の種類やその比率等を変え、それらを均一に
混合、分散させ焼成することにより、所望の固有抵抗値
を有する本発明の炭素系発熱体を得ることができる。
材料及び炭素粉は電気良導体として、そして金属或いは
半金属化合物は導電阻害物質として作用しており、電流
は導電阻害物質である金属或いは半金属化合物を飛び越
え、いわゆるホッピングしながら炭素材料またはそれと
炭素粉末を媒体として流れる。この為これら２つないし
３つの成分の種類やその比率等を変え、それらを均一に
混合、分散させ焼成することにより、所望の固有抵抗値
を有する本発明の炭素系発熱体を得ることができる。
また本発明の炭素系発熱体は、発熱速度、発熱効率、
遠赤外線の発生効率など発熱体としての優れた特徴を具
備し、設計どおりの抵抗値と形状を有するため、設定電
流・電位の印加により発熱量を容易に制御することが可
能である。
遠赤外線の発生効率など発熱体としての優れた特徴を具
備し、設計どおりの抵抗値と形状を有するため、設定電
流・電位の印加により発熱量を容易に制御することが可
能である。
但し、発熱量を制御する際には、場合によりかなりの
高温になることから、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲
気とした容器中で使用することで、酸化を防止する必要
がある。またこの時遠赤外線の発生効率の妨げとならず
に高温に耐える石英等の透明な容器を用いることが望ま
しい。
高温になることから、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲
気とした容器中で使用することで、酸化を防止する必要
がある。またこの時遠赤外線の発生効率の妨げとならず
に高温に耐える石英等の透明な容器を用いることが望ま
しい。
発明を実施するための最良の形態 以下に、本発明による炭素系発熱体の製造方法を説明
する。まず、組成物と金属或いは半金属化合物とを混練
機を用いて良く混合させる。得られた混合体を、真空成
型機、射出成型機、押し出し成型機などの既存の成形手
法により設計形状に賦形する。次に賦形体を、炭素前駆
体化処理し、得られた炭素前駆体を窒素、アルゴン等の
不活性ガス雰囲気中もしくは真空下で1000℃程度、好ま
しくは2000℃程度まで加熱昇温し、炭素化し炭素系発熱
体を得る。昇温速度は、特に500℃迄は３〜100℃/h、好
ましくは５〜50℃/hとゆっくりと焼成するのが適当で、
昇温速度が大きいと変形したり微細なクラックが生じる
などの欠陥が生じる。したがって、500℃迄は100℃/h以
上の昇温速度を避けた方が良い。
する。まず、組成物と金属或いは半金属化合物とを混練
機を用いて良く混合させる。得られた混合体を、真空成
型機、射出成型機、押し出し成型機などの既存の成形手
法により設計形状に賦形する。次に賦形体を、炭素前駆
体化処理し、得られた炭素前駆体を窒素、アルゴン等の
不活性ガス雰囲気中もしくは真空下で1000℃程度、好ま
しくは2000℃程度まで加熱昇温し、炭素化し炭素系発熱
体を得る。昇温速度は、特に500℃迄は３〜100℃/h、好
ましくは５〜50℃/hとゆっくりと焼成するのが適当で、
昇温速度が大きいと変形したり微細なクラックが生じる
などの欠陥が生じる。したがって、500℃迄は100℃/h以
上の昇温速度を避けた方が良い。
本発明の炭素系発熱体は、発熱速度、発熱効率、遠赤
外線の発生効率など発熱体としての優れた特徴を具備
し、設計どおりの抵抗値と形状を有するため、設定電流
・電位の印加により発熱量を容易に制御することが可能
である。
外線の発生効率など発熱体としての優れた特徴を具備
し、設計どおりの抵抗値と形状を有するため、設定電流
・電位の印加により発熱量を容易に制御することが可能
である。
以下に、実施例によって本発明を更に具体的に説明す
るが、本願発明はこの実施例によって何等限定されるも
のではない。
るが、本願発明はこの実施例によって何等限定されるも
のではない。
（実施例１）塩素化塩化ビニル樹脂（日本カーバイド社
製 Ｔ−741）45重量％、フラン樹脂（日立化成社製
ヒタフランVF−302）15重量％、の混合樹脂系に天然黒
鉛微粉末（日本黒鉛社製 平均粒度５μｍ）10重量％を
複合した組成物と窒化硼素（信越化学社製 平均粒度２
μｍ）30重量％に対し、可塑剤としてジアリルフタレー
トモノマー20重量％を添加して、ヘンシェル・ミキサー
を用いて分散した後、表面温度を120℃に保ったミキシ
ング用二本ロールを用いて十分に混練を繰り返して組成
物を得、ペレタイザーによってペレット化し成形用組成
物を得た。このペレットをスクリュー型押し出し機で直
径1.5mmのダイスを用い脱気を行ないつつ130℃で3m/秒
の速度で押し出し、これを枠に固定して、180℃に加熱
されたエアー・オーブン中で10時間処理してプレ・カー
サー（炭素前駆体）線材とした。次に、これを窒素ガス
中で500℃迄を25℃／時の昇温速度で昇温し、その後180
0℃迄を100℃／時で昇温し、1800℃で３時間保持した後
自然冷却して焼成を完了した。
製 Ｔ−741）45重量％、フラン樹脂（日立化成社製
ヒタフランVF−302）15重量％、の混合樹脂系に天然黒
鉛微粉末（日本黒鉛社製 平均粒度５μｍ）10重量％を
複合した組成物と窒化硼素（信越化学社製 平均粒度２
μｍ）30重量％に対し、可塑剤としてジアリルフタレー
トモノマー20重量％を添加して、ヘンシェル・ミキサー
を用いて分散した後、表面温度を120℃に保ったミキシ
ング用二本ロールを用いて十分に混練を繰り返して組成
物を得、ペレタイザーによってペレット化し成形用組成
物を得た。このペレットをスクリュー型押し出し機で直
径1.5mmのダイスを用い脱気を行ないつつ130℃で3m/秒
の速度で押し出し、これを枠に固定して、180℃に加熱
されたエアー・オーブン中で10時間処理してプレ・カー
サー（炭素前駆体）線材とした。次に、これを窒素ガス
中で500℃迄を25℃／時の昇温速度で昇温し、その後180
0℃迄を100℃／時で昇温し、1800℃で３時間保持した後
自然冷却して焼成を完了した。
得られた炭素系発熱体は直径1.0mm、で曲げ強度が340
MPaであった。ホイーストンブリッジ法により固有抵抗
を測定したところ5.5×10-3Ωcmの値を有していた。こ
の炭素系発熱体を165mmに切断し、端部にリードを接続
しアルゴンガス雰囲気下で通電したところ100Vで瞬時に
1200℃に達するとともに、遠赤外線の放射が確認でき
た。また使用中にクラックの発生もなく安定した発熱量
を得ることができた。
MPaであった。ホイーストンブリッジ法により固有抵抗
を測定したところ5.5×10-3Ωcmの値を有していた。こ
の炭素系発熱体を165mmに切断し、端部にリードを接続
しアルゴンガス雰囲気下で通電したところ100Vで瞬時に
1200℃に達するとともに、遠赤外線の放射が確認でき
た。また使用中にクラックの発生もなく安定した発熱量
を得ることができた。
（実施例２）フラン樹脂（日立化成社製 ヒタフランVF
303）40重量％、乾留ピッチ（呉羽化学工業社製 MH−1
P）15重量％の混合樹脂系にキッシュ黒鉛粉末（光和精
鉱社製 平均粒度４μｍ）15重量％を複合した組成物
と、炭化珪素粉末（出光石油化学社製 平均粒度１μ
ｍ）５重量％、窒化硼素（信越化学社製 平均粒度５μ
ｍ）25重量％に対し可塑剤としてジアリルフタレートモ
ノマー20重量％を添加し、ヘンシェル・ミキサーを用い
て分散した後、表面温度を100℃に保ったミキシング用
二本ロールを用いて十分に混練を繰り返してシート状組
成物を得これをペレタイザーでペレット化するととも
に、このペレットをプランジャー型油圧押し出し成形機
で縦0.8mm横2.0mm長方形状ダイスを用い脱気をしつつ1m
/秒の吐出速度で押し出し、これを枠に固定して、200℃
に加熱されたエアー・オーブン中で10時間処理してプレ
・カーサー（炭素前駆体）線材とした。次に、これを窒
素ガス中で500℃迄を25℃／時の昇温速度で昇温し、そ
の後1400℃迄を100℃／時で昇温し、1400℃で３時間保
持した後自然冷却して焼成を完了した。
303）40重量％、乾留ピッチ（呉羽化学工業社製 MH−1
P）15重量％の混合樹脂系にキッシュ黒鉛粉末（光和精
鉱社製 平均粒度４μｍ）15重量％を複合した組成物
と、炭化珪素粉末（出光石油化学社製 平均粒度１μ
ｍ）５重量％、窒化硼素（信越化学社製 平均粒度５μ
ｍ）25重量％に対し可塑剤としてジアリルフタレートモ
ノマー20重量％を添加し、ヘンシェル・ミキサーを用い
て分散した後、表面温度を100℃に保ったミキシング用
二本ロールを用いて十分に混練を繰り返してシート状組
成物を得これをペレタイザーでペレット化するととも
に、このペレットをプランジャー型油圧押し出し成形機
で縦0.8mm横2.0mm長方形状ダイスを用い脱気をしつつ1m
/秒の吐出速度で押し出し、これを枠に固定して、200℃
に加熱されたエアー・オーブン中で10時間処理してプレ
・カーサー（炭素前駆体）線材とした。次に、これを窒
素ガス中で500℃迄を25℃／時の昇温速度で昇温し、そ
の後1400℃迄を100℃／時で昇温し、1400℃で３時間保
持した後自然冷却して焼成を完了した。
得られた炭素系発熱体は縦0.5mm横1.5mmで曲げ強度が
300MPaであった。ホイーストンブリッジ法により固有抵
抗を測定したところ4.5×10-3Ωcmの値を有していた。
この炭素系発熱体を180mmに切断し、端部にリードを接
続しアルゴンガス雰囲気下で通電したところ100Vで瞬時
に1200℃に達するとともに、遠赤外線の放射が確認でき
た。また使用中にクラックの発生もなく安定した発熱量
を得ることができた。
300MPaであった。ホイーストンブリッジ法により固有抵
抗を測定したところ4.5×10-3Ωcmの値を有していた。
この炭素系発熱体を180mmに切断し、端部にリードを接
続しアルゴンガス雰囲気下で通電したところ100Vで瞬時
に1200℃に達するとともに、遠赤外線の放射が確認でき
た。また使用中にクラックの発生もなく安定した発熱量
を得ることができた。
（実施例３）塩素化塩化ビニル樹脂（日本カーバイド社
製 Ｔ−741）45重量部、フラン樹脂（日立化成社製
ヒタフランVF−302）15重量部、の混合樹脂系に天然黒
鉛微粉末（日本黒鉛社製 平均粒度５μｍ）10重量部を
含有させた組成物と窒化硼素（信越化学社製 平均粒度
２μｍ）30重量部に対し、可塑剤としてジアリルフタレ
ートモノマーを20重量部添加して、分散、混合し、押し
出し成形を行ない、その後窒素ガス雰囲気中で焼成し、
円柱状の炭素系発熱体を得た。
製 Ｔ−741）45重量部、フラン樹脂（日立化成社製
ヒタフランVF−302）15重量部、の混合樹脂系に天然黒
鉛微粉末（日本黒鉛社製 平均粒度５μｍ）10重量部を
含有させた組成物と窒化硼素（信越化学社製 平均粒度
２μｍ）30重量部に対し、可塑剤としてジアリルフタレ
ートモノマーを20重量部添加して、分散、混合し、押し
出し成形を行ない、その後窒素ガス雰囲気中で焼成し、
円柱状の炭素系発熱体を得た。
得られた炭素系発熱体は断面の直径0.8mm、曲げ強度
が340MPaであった。ホイーストンブリッジ法により固有
抵抗を測定したところ5.5×10-3Ωcmの値を有してい
た。この炭素系発熱体を165mmに切断し、端部にリード
を接続しアルゴンガス雰囲気の石英管中で通電したとこ
ろ100Vで瞬時に1200℃に達するとともに、遠赤外線の放
射が確認できた。また使用中にクラックの発生もなく安
定した発熱量を得ることができた。
が340MPaであった。ホイーストンブリッジ法により固有
抵抗を測定したところ5.5×10-3Ωcmの値を有してい
た。この炭素系発熱体を165mmに切断し、端部にリード
を接続しアルゴンガス雰囲気の石英管中で通電したとこ
ろ100Vで瞬時に1200℃に達するとともに、遠赤外線の放
射が確認できた。また使用中にクラックの発生もなく安
定した発熱量を得ることができた。
（実施例４）塩素化塩化ビニル樹脂（日本カーバイド社
製 Ｔ−741）30重量部、フラン樹脂（日立化成社製
ヒタフランVF−302）10重量部、の混合樹脂系に天然黒
鉛微粉末（日本黒鉛社製 平均粒度５μｍ）10重量部を
含有させた組成物と窒化硼素（信越化学社製 平均粒度
２μｍ）50重量部に対し、可塑剤としてジアリルフタレ
ートモノマー20重量部を添加して、分散した後、実施例
３と同様の工程により円柱状の炭素系発熱体を得た。
製 Ｔ−741）30重量部、フラン樹脂（日立化成社製
ヒタフランVF−302）10重量部、の混合樹脂系に天然黒
鉛微粉末（日本黒鉛社製 平均粒度５μｍ）10重量部を
含有させた組成物と窒化硼素（信越化学社製 平均粒度
２μｍ）50重量部に対し、可塑剤としてジアリルフタレ
ートモノマー20重量部を添加して、分散した後、実施例
３と同様の工程により円柱状の炭素系発熱体を得た。
得られた炭素系発熱体は断面直径0.8mm、曲げ強度が3
15MPaであった。ホイーストンブリッジ法により固有抵
抗を測定したところ7.5×10-3Ωcmの値を有していた。
この炭素系発熱体を165mmに切断し、端部にリードを接
続しアルゴンガス雰囲気の石英管中で通電したところ10
0Vで瞬時に1250℃に達するとともに、遠赤外線の放射が
確認できた。また使用中にクラックの発生もなく安定し
た発熱量を得ることができた。
15MPaであった。ホイーストンブリッジ法により固有抵
抗を測定したところ7.5×10-3Ωcmの値を有していた。
この炭素系発熱体を165mmに切断し、端部にリードを接
続しアルゴンガス雰囲気の石英管中で通電したところ10
0Vで瞬時に1250℃に達するとともに、遠赤外線の放射が
確認できた。また使用中にクラックの発生もなく安定し
た発熱量を得ることができた。
（実施例５）塩素化塩化ビニル樹脂（日本カーバイド社
製 Ｔ−741）30重量部、フラン樹脂（日立化成社製
ヒタフランVF−302）５重量部、の混合樹脂系に天然黒
鉛微粉末（日本黒鉛社製 平均粒度５μｍ）５重量部を
含有させた組成物と窒化硼素（信越化学社製 平均粒度
２μｍ）60重量部に対し、可塑剤としてジアリルフタレ
ートモノマー20重量部を添加して、分散した後、実施例
３と同様の工程により円柱状の炭素系発熱体を得た。
製 Ｔ−741）30重量部、フラン樹脂（日立化成社製
ヒタフランVF−302）５重量部、の混合樹脂系に天然黒
鉛微粉末（日本黒鉛社製 平均粒度５μｍ）５重量部を
含有させた組成物と窒化硼素（信越化学社製 平均粒度
２μｍ）60重量部に対し、可塑剤としてジアリルフタレ
ートモノマー20重量部を添加して、分散した後、実施例
３と同様の工程により円柱状の炭素系発熱体を得た。
得られた炭素系発熱体は断面直径0.7mm、曲げ強度が3
00MPaであった。ホイーストンブリッジ法により固有抵
抗を測定したところ9.8×10-3Ωcmの値を有していた。
この炭素系発熱体を165mmに切断し、端部にリードを接
続しアルゴンガス雰囲気の石英管中で通電したところ10
0Vで瞬時に1350℃に達するとともに、遠赤外線の放射が
確認できた。また使用中にクラックの発生もなく安定し
た発熱量を得ることができた。
00MPaであった。ホイーストンブリッジ法により固有抵
抗を測定したところ9.8×10-3Ωcmの値を有していた。
この炭素系発熱体を165mmに切断し、端部にリードを接
続しアルゴンガス雰囲気の石英管中で通電したところ10
0Vで瞬時に1350℃に達するとともに、遠赤外線の放射が
確認できた。また使用中にクラックの発生もなく安定し
た発熱量を得ることができた。
（実施例６）塩素化塩化ビニル樹脂（日本カーバイド社
製 Ｔ−741）25重量部、フラン樹脂（日立化成社製
ヒタフランVF−302）５重量部、の混合樹脂系と窒化硼
素（信越化学社製 平均粒度２μｍ）70重量部に対し、
可塑剤としてジアリルフタレートモノマー20重量部を添
加して、分散した後、実施例３と同様の工程により円柱
状の炭素系発熱体を得た。
製 Ｔ−741）25重量部、フラン樹脂（日立化成社製
ヒタフランVF−302）５重量部、の混合樹脂系と窒化硼
素（信越化学社製 平均粒度２μｍ）70重量部に対し、
可塑剤としてジアリルフタレートモノマー20重量部を添
加して、分散した後、実施例３と同様の工程により円柱
状の炭素系発熱体を得た。
得られた炭素系発熱体は断面直径2.0mm、曲げ強度が2
50MPaであった。ホイーストンブリッジ法により固有抵
抗を測定したところ19.8×10-3Ωcmの値を有していた。
この炭素系発熱体を165mmに切断し、端部にリードを接
続しアルゴンガス雰囲気の石英管中で通電したところ10
0Vで瞬時に1350℃に達するとともに、遠赤外線の放射が
確認できた。また使用中にクラックの発生もなく安定し
た発熱量を得ることができた。
50MPaであった。ホイーストンブリッジ法により固有抵
抗を測定したところ19.8×10-3Ωcmの値を有していた。
この炭素系発熱体を165mmに切断し、端部にリードを接
続しアルゴンガス雰囲気の石英管中で通電したところ10
0Vで瞬時に1350℃に達するとともに、遠赤外線の放射が
確認できた。また使用中にクラックの発生もなく安定し
た発熱量を得ることができた。
（実施例７）塩素化塩化ビニル樹脂（日本カーバイド社
製 Ｔ−741）50重量部、天然黒鉛微粉末（日本黒鉛社
製 平均粒度５μｍ）45重量部と窒化硼素（信越化学社
製 平均粒度２μｍ）５重量部に対し、可塑剤としてジ
アリルフタレートモノマー20重量部を添加して、分散し
た後、実施例３と同様の工程により円柱状の炭素系発熱
体を得た。
製 Ｔ−741）50重量部、天然黒鉛微粉末（日本黒鉛社
製 平均粒度５μｍ）45重量部と窒化硼素（信越化学社
製 平均粒度２μｍ）５重量部に対し、可塑剤としてジ
アリルフタレートモノマー20重量部を添加して、分散し
た後、実施例３と同様の工程により円柱状の炭素系発熱
体を得た。
得られた炭素系発熱体は直径0.1mm、曲げ強度が500MP
aであった。ホイートストーンブリッジ法により固有抵
抗を測定したところ0.3×10-3Ωcmの値を有していた。
この炭素系発熱体を165mmに切断し、端部にリードを接
続しアルゴンガス雰囲気の石英管中で通電したところ10
0Vで瞬時に1000℃に達するとともに、遠赤外線の放射が
確認できた。また使用中にクラックの発生もなく安定し
た発熱量を得ることができた。
aであった。ホイートストーンブリッジ法により固有抵
抗を測定したところ0.3×10-3Ωcmの値を有していた。
この炭素系発熱体を165mmに切断し、端部にリードを接
続しアルゴンガス雰囲気の石英管中で通電したところ10
0Vで瞬時に1000℃に達するとともに、遠赤外線の放射が
確認できた。また使用中にクラックの発生もなく安定し
た発熱量を得ることができた。
（実施例８）フラン樹脂（日立化成社製 ヒタフランVF
−303）40重量部、乾留ピッチ（呉羽化学工業社製 MH
−1P）15重量部の混合樹脂系、キッシュ黒鉛粉末（光和
精鉱社製 平均粒度４μｍ）15重量部、炭化珪素粉末
（出光石油化学社製 平均粒度１μｍ）５重量部、窒化
硼素（信越化学社製 平均粒度５μｍ）25重量部に対し
可塑剤としてジアリルフタレートモノマー20重量部を添
加し、分散した後、実施例１と同様の工程により円柱状
の炭素系発熱体を得た。
−303）40重量部、乾留ピッチ（呉羽化学工業社製 MH
−1P）15重量部の混合樹脂系、キッシュ黒鉛粉末（光和
精鉱社製 平均粒度４μｍ）15重量部、炭化珪素粉末
（出光石油化学社製 平均粒度１μｍ）５重量部、窒化
硼素（信越化学社製 平均粒度５μｍ）25重量部に対し
可塑剤としてジアリルフタレートモノマー20重量部を添
加し、分散した後、実施例１と同様の工程により円柱状
の炭素系発熱体を得た。
得られた炭素系発熱体は断面直径1.5mmで曲げ強度が3
20MPaであった。ホイートストーンブリッジ法により固
有抵抗を測定したところ11.3×10-3Ωcmの値を有してい
た。この炭素系発熱体を180mmに切断し、端部にリード
を接続しアルゴンガス雰囲気の石英管中で通電したとこ
ろ100Vで瞬時に1200℃に達するとともに、遠赤外線の放
射が確認できた。また使用中にクラックの発生もなく安
定した発熱量を得ることができた。
20MPaであった。ホイートストーンブリッジ法により固
有抵抗を測定したところ11.3×10-3Ωcmの値を有してい
た。この炭素系発熱体を180mmに切断し、端部にリード
を接続しアルゴンガス雰囲気の石英管中で通電したとこ
ろ100Vで瞬時に1200℃に達するとともに、遠赤外線の放
射が確認できた。また使用中にクラックの発生もなく安
定した発熱量を得ることができた。
（実施例９）フラン樹脂（日立化成社製 ヒタフランVF
303）35重量部、乾留ピッチ（呉羽化学工業社製 MH−1
P）10重量部の混合樹脂系、キッシュ黒鉛粉末（光和精
鉱社製 平均粒度４μｍ）10重量部、炭化珪素粉末（出
光石油化学社製 平均粒度１μｍ）５重量部、窒化硼素
（信越化学社製 平均粒度５μｍ）40重量部に対し可塑
剤としてジアリルフタレートモノマー20重量部を添加
し、分散した後、実施例３と同様の工程により円柱状の
炭素系発熱体を得た。
303）35重量部、乾留ピッチ（呉羽化学工業社製 MH−1
P）10重量部の混合樹脂系、キッシュ黒鉛粉末（光和精
鉱社製 平均粒度４μｍ）10重量部、炭化珪素粉末（出
光石油化学社製 平均粒度１μｍ）５重量部、窒化硼素
（信越化学社製 平均粒度５μｍ）40重量部に対し可塑
剤としてジアリルフタレートモノマー20重量部を添加
し、分散した後、実施例３と同様の工程により円柱状の
炭素系発熱体を得た。
得られた炭素系発熱体は断面直径0.5mmで曲げ強度が4
05MPaであった。ホイートストーンブリッジ法により固
有抵抗を測定したところ3.5×10-3Ωcmの値を有してい
た。この炭素系発熱体を180mmに切断し、端部にリード
を接続しアルゴンガス雰囲気の石英管中で通電したとこ
ろ100Vで瞬時に1300℃に達するとともに、遠赤外線の放
射が確認できた。また使用中にクラックの発生もなく安
定した発熱量を得ることができた。
05MPaであった。ホイートストーンブリッジ法により固
有抵抗を測定したところ3.5×10-3Ωcmの値を有してい
た。この炭素系発熱体を180mmに切断し、端部にリード
を接続しアルゴンガス雰囲気の石英管中で通電したとこ
ろ100Vで瞬時に1300℃に達するとともに、遠赤外線の放
射が確認できた。また使用中にクラックの発生もなく安
定した発熱量を得ることができた。
以上説明したように、本発明の炭素系発熱体は金属系
発熱体に比べ、発熱速度、発熱効率、遠赤外線の発生効
率が良いなど炭素系発熱体の有する優れた特性を持つう
え、従来の炭素材に比べ任意の微細形状・抵抗を具備す
ることができるので、広範な設定電流・電位の印加が可
能なうえ再現性がよく信頼性が高い極めて優れたもので
ある。
発熱体に比べ、発熱速度、発熱効率、遠赤外線の発生効
率が良いなど炭素系発熱体の有する優れた特性を持つう
え、従来の炭素材に比べ任意の微細形状・抵抗を具備す
ることができるので、広範な設定電流・電位の印加が可
能なうえ再現性がよく信頼性が高い極めて優れたもので
ある。
（実施例10）塩素化塩化ビニル樹脂（日本カーバイド社
製 Ｔ−741）30重量部に、天然黒鉛粉末（日本黒鉛社
製 平均粒度５μｍ）２重量部を含有させた組成物と、
窒化硼素（信越化学社製 平均粒度２μｍ）60重量部、
酸化アルミニウム（アルミナ）粉末（平均粒度７μｍ）
８重量部に対し可塑剤としてジアリルフタレートモノマ
ー24重量部を添加し、ヘンシェル・ミキサーを用いて分
散した後、表面温度を100℃に保ったミキシング用三本
ロールを用いて十分に混練を繰り返し、その後ペレタイ
ザーでペレット化し、このペレットをスクリュー型押出
機で直径3mmのダイスを用い脱気を行いつつ押し出し、
これを枠に固定して、180℃に加熱されたエアーオーブ
ン中で10時間処理してプレ・カーサー（炭素前駆体）線
材とした。次にこれを窒素ガス中で500℃迄を25℃／時
の昇温速度で昇温し、その後1000℃迄を50℃／時で昇温
し、1000℃で３時間保持した。
製 Ｔ−741）30重量部に、天然黒鉛粉末（日本黒鉛社
製 平均粒度５μｍ）２重量部を含有させた組成物と、
窒化硼素（信越化学社製 平均粒度２μｍ）60重量部、
酸化アルミニウム（アルミナ）粉末（平均粒度７μｍ）
８重量部に対し可塑剤としてジアリルフタレートモノマ
ー24重量部を添加し、ヘンシェル・ミキサーを用いて分
散した後、表面温度を100℃に保ったミキシング用三本
ロールを用いて十分に混練を繰り返し、その後ペレタイ
ザーでペレット化し、このペレットをスクリュー型押出
機で直径3mmのダイスを用い脱気を行いつつ押し出し、
これを枠に固定して、180℃に加熱されたエアーオーブ
ン中で10時間処理してプレ・カーサー（炭素前駆体）線
材とした。次にこれを窒素ガス中で500℃迄を25℃／時
の昇温速度で昇温し、その後1000℃迄を50℃／時で昇温
し、1000℃で３時間保持した。
次に真空中にて1100℃まで100℃／時で昇温し、真空
状態を維持しながら1100℃で３時間保持した後自然冷却
して、焼成を終了した。
状態を維持しながら1100℃で３時間保持した後自然冷却
して、焼成を終了した。
得られた炭素系発熱体は、直径2.3mmの円柱形状を有
し、曲げ強度が200MPaであった。ホイートストーンブリ
ッジ法により固有抵抗を測定したところ125×10-3Ωcm
の値を有していた。この炭素系発熱体を290mmに切断
し、端部にリードを接続しアルゴンガス雰囲気下で通電
したところ100Vで瞬時に900℃（処理温度以下）に達す
るとともに、遠赤外線の放射が確認できた。また使用中
にクラックの発生もなく安定した発熱量を得ることがで
きた。
し、曲げ強度が200MPaであった。ホイートストーンブリ
ッジ法により固有抵抗を測定したところ125×10-3Ωcm
の値を有していた。この炭素系発熱体を290mmに切断
し、端部にリードを接続しアルゴンガス雰囲気下で通電
したところ100Vで瞬時に900℃（処理温度以下）に達す
るとともに、遠赤外線の放射が確認できた。また使用中
にクラックの発生もなく安定した発熱量を得ることがで
きた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H05B 3/02 - 3/18 H05B 3/40 - 3/82
Claims (4)
- 【請求項１】賦形性を有し焼成後実質的に零でない炭素
残査収率を示す組成物に、金属或いは半金属化合物の一
種または二種以上を、所望の固有抵抗値に応じた割合で
混合し、焼成するステップを具備することを特徴とする
炭素系発熱体の製造方法。 - 【請求項２】該金属或いは半金属化合物は、金属炭化
物、金属硼化物、金属珪化物、金属窒化物、金属酸化
物、半金属窒化物、半金属酸化物または半金属炭化物で
あることを特徴とする請求の範囲１記載の炭素系発熱体
の製造方法。 - 【請求項３】該組成物は、樹脂を含むことを特徴とする
請求の範囲１記載の炭素系発熱体の製造方法。 - 【請求項４】該組成物中には、カーボンブラック、黒鉛
及びコークス粉からなる群から選ばれた１種または２種
以上の炭素粉末が含有されていることを特徴とする請求
の範囲１記載の炭素系発熱体の製造方法。
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