JP3148513B2 - 偏光板の製造法 - Google Patents
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Description
ルムとの接着性及び耐湿熱性更に外観特性にも優れた偏
光板の製造法に関するものである。
プロ、自動車や機械類の計器類等に液晶表示装置が用い
られ、これらに伴い偏光板の需要も増大している。偏光
板は一般に偏光能を有する偏光フィルムの両面あるいは
片面に、接着剤層を介して保護フィルムを形成させたも
のである。現在、知られている代表的なポリビニルアル
コール(以下、PVAと略記する)系偏光フィルムとし
てはPVA系フィルムにヨウ素を染色させたものと二色
性染料を染色させたものがあり、これらはPVAの水溶
液を製膜し、これを一軸延伸させて染色するか、染色し
た後一軸延伸してから、好ましくはホウ素化合物で耐久
性処理を行ったものが用いられ、保護フィルムとして
は、酢酸セルロース系フィルムが表面保護フィルムとし
て光学的透明性、無配向性等に優れているため汎用され
ている。
ルムも親水性であるため、親水性の接着剤を用いて貼合
しているのが一般的である。しかし、これでは得られる
偏光板は長時間高湿雰囲気下においては吸水率が大き
く、吸水するにつれて接着力が低下し、偏光物性の低下
が起こって、いわゆる耐湿性や寸法安定性に問題が生じ
たり、又、高温下に置かれると偏光度も低下して耐熱性
が損なわれたりする場合がある。
開昭56−50301号公報では、保護フィルムの酢酸
セルロース系フィルム表面をケン化処理して、接着剤と
酢酸セルロースとの接着力を強固にし、耐湿性、耐熱性
及び寸法安定性を改善することが提案されている。
は、偏光フィルムの表面をPVA、カルボキシメチルセ
ルロース、ウレタン系、アクリル系、エポキシ系等の親
水性高分子の水溶液又は接着剤で一度処理した後、再度
接着剤を介して保護フィルムを接着することによって、
接着強度の改善された偏光板を提供することが提案され
ている。
56−50301号公報では、保護フィルムと接着剤層
との接着力は改善されるものの、偏光フィルムと接着剤
層との接着力に関しては従来のままで何ら考慮されてお
らず、これでは高温、高湿状態において充分な耐久性が
得られたとは言い難い。即ち、偏光フィルムの表面は内
部よりも吸着せしめたヨウ素等が多いことや、更に高
温、高湿状態ではヨウ素等が偏光フィルムの表面に一部
移行してしまうこと等が原因になって接着性を悪くす
る。これらを防止するためには接着剤層を厚くすること
が考えられるが、接着剤層を厚くすると、工業的に均一
塗布が困難となり、光学特性についても不利となるため
に望ましい方法ではない。
は、偏光フィルムと接着剤層、及び接着剤層と保護フィ
ルムの接着性の改善を目指しているもので、耐湿熱性の
向上した実用性の高い製品が得られている。しかしなが
ら、偏光フィルムを親水性高分子の水溶液、又は接着剤
で処理した後、再度接着剤を使用しなければならないの
で、作業工程が繁雑となり、又、ウレタン系やエポキシ
系の接着剤の使用に際しては、混合撹拌した二液硬化型
の接着剤を塗布するため、該接着剤の可使時間の影響を
免れることはできず工程管理は繁雑となり、工業的には
まだまだ問題が残されるところである。
公報において、耐湿熱性及び寸法安定性を向上させるた
め、PVA系偏光フィルムと酢酸セルロース系保護フィ
ルムの接着剤にホウ素化合物の水溶液を使用することを
提案しているが、該方法では、接着性の点で改善された
偏光板が得られているが、該偏光板ではまだまだ満足す
るというものではなく、従来の偏光板を上回る耐湿熱性
を持った偏光板の出現が望まれているのが実情である。
かかる課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、PVA
系偏光フィルムの少なくとも片面に、酢酸セルロース系
保護フィルムを接着剤を用いて接着して偏光板を製造す
るに当たり、PVA系フィルムにヨウ素を吸着させた後
ホウ素化合物処理してなる偏光フィルムに熱処理を行
い、偏光フィルムの水中退色温度を50℃以上とし、次
いで加湿処理して該保護フィルムと接着させて偏光板を
製造する場合、非常に強固に接着した偏光板が製造で
き、耐湿熱性も向上した偏光板を得ることができること
を見出し、本発明を完成した。
系偏光フィルムの水中退色温度を50℃以上、好ましく
は55℃以上、更に好ましくは60℃以上にコントロー
ルすることが必要であり、該コントロールについては、
熱処理前のPVA系偏光フィルムの含水率を10%以
上、好ましくは10〜30%に調湿し、次に40〜10
0℃、好ましくは50〜90℃の熱処理温度で熱処理を
行うことにより達成される。又、本発明は、PVA系偏
光フィルムを酢酸セルロース系保護フィルムと接着する
際に、上記の如く水中退色温度を50℃以上に調整した
該PVA系偏光フィルムに、再び加湿処理を施すことが
最大の特徴であり、加湿処理した後のPVA系偏光フィ
ルムの表面の水に対する静止接触角を40度以下、好ま
しくは35〜10度にコントロールすることで、非常に
優れた接着性が得られ、耐湿熱性の良好な光学特性に優
れた偏光板が得られるというものである。
中に浸漬し、水温を一定の割合で昇温した時に偏光フィ
ルムが完全に退色する温度のことであり、実際には、T
D方向に2cm、MD方向に5cmにサンプリングした
偏光フィルムの両端をフィルム固定用クランプに固定
し、それを水が2l入ったビーカーの水中に浸漬し、水
温を2〜3℃/minで昇温していき、該偏光フィルム
が完全に退色してフィルムが透明になった時の温度を測
定する。又、水に対する静止接触角の測定については、
接触角計(協和界面科学(株)製、自動接触角計CA−
Z型)を用いて、20℃、65%RHの条件下で体積4
μlの水滴を針先に作り、これをフィルムに接触させフ
ィルム表面に液滴を作成し、この時生じる液滴とフィル
ム界面との角度を測定した。更に本発明における製造法
では、上記加湿処理工程が加わるものの新たに接着剤を
必要としないため作業工程は簡便であり、特開昭61−
245107号公報開示のような複雑な工程管理は必要
としないので、工業的に非常に有利である。以下、本発
明について具体的に説明する。
ムの一軸延伸フィルムである。PVAは通常、酢酸ビニ
ルを重合したポリ酢酸ビニルをケン化して製造される
が、本発明では必ずしもこれに限定されるものではな
く、少量の不飽和カルボン酸(塩、エステル、アミド、
ニトリル等を含む)、オレフィン類、ビニルエーテル
類、不飽和スルホン酸塩等、酢酸ビニルと共重合可能な
成分を含有していても良い。PVAにおける平均ケン化
度は85〜100モル%、好ましくは98〜100モル
%が実用的である。又、本発明のPVAの平均重合度と
しては任意のものが使用可能であるが、1500〜50
00、好ましくは2600〜5000、より好ましくは
3000〜5000が有利である。
PVAを水又は有機溶媒に溶解した原液を流延製膜し
て、該フィルムを延伸してヨウ素あるいは二色性染料の
水溶液に浸漬し染色するか、延伸と染色を同時に行う
か、ヨウ素あるいは二色性染料により染色して延伸する
かした後、ホウ素化合物処理する方法が挙げられる。
又、染色した後ホウ素化合物の溶液中で延伸する方法等
もあり、適宜選択して用いることができる。原液調製に
際して使用される溶媒としては、例えば水はもちろん、
ジメチルスルホキシド(DMSO)、N−メチルピロリ
ドン、グリセリン、エチレングリコール、プロピレング
リコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコ
ール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロ
パン等の多価アルコール、エチレンジアミン、ジエチレ
ントリアミン等のアミン類及びこれらの混合物が用いら
れる。
重量%の水を含有させても差し支えない。原液中のPV
Aの濃度は5〜20重量%が実用的である。該溶剤を用
いて得られたPVA製膜原液は、キャスト法、押出法等
任意の方法で製膜される。製膜方法としては乾・湿式製
膜法にて、即ち、該溶液を口金スリットから一旦空気
中、又は窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性雰囲気中
に吐出し、次いで凝固浴中に導いて未延伸フィルムを形
成せしめる。又は口金から吐出された製膜溶液は一旦ロ
ーラー、あるいはベルトコンベアー等の上で溶剤を一部
乾燥した後で凝固浴中に導入しても差し支えない。又、
凝固浴に用いる溶媒には前記PVAの溶剤と混和性を有
するもので、例えばメタノール、エタノール、プロパノ
ール、ブタノール等のアルコール類、アセトン、ベンゼ
ン、トルエン等が挙げられる。PVA系フィルムを得る
方法としては、その他PVAの溶液を凝固浴中に導入し
てフィルム化するいわゆるゲル製膜法等も実施可能であ
る。
00μm、好ましくは50〜90μmが必要である。3
0μm以下では延伸不能となり、100μm以上では膜
厚精度が低下し不適当である。前記の如くして得られる
PVA未延伸フィルムは次に延伸及び染色、ホウ素化合
物処理が施される。延伸と染色更にホウ素化合物処理は
別々に行っても同時に行っても良いが、本発明では染色
工程、ホウ素化合物処理工程の少なくとも一方の工程中
に一軸延伸を実施することが望ましい。
くは4.5〜7倍延伸することが望ましい。この際、前
記と直角方向にも若干の延伸(幅方向の収縮を防止する
程度あるいはそれ以上の延伸)を行っても差し支えな
い。延伸時の温度条件は40〜130℃から選ぶのが望
ましい。更に、かかる延伸倍率は最終的に上記の範囲に
設定されれば良く、延伸操作は一段階のみならず、製造
工程の任意の範囲の段階に実施すれば良い。
フィルムに偏光素子を含有する液体を接触させることに
よって行われる。通常はヨウ素−ヨウ化カリの水溶液が
用いられ、ヨウ素の濃度は0.1〜2g/l、ヨウ化カ
リの濃度は10〜50g/l、ヨウ素/ヨウ化カリの重
量比は20〜100が適当である。染色時間は30〜5
00秒程度が実用的である。処理浴の温度は5〜50℃
が好ましい。水溶媒以外に水と相溶性のある有機溶媒を
少量含有させても差し支えない。接触手段としては浸
漬、塗布、噴霧等の任意の手段が適用できる。
合物によって処理される。ホウ素化合物としてはホウ
酸、ホウ砂が実用的である。ホウ素化合物は水溶液又は
水−有機溶媒混合液の形で濃度0.5〜2モル/l程度
で用いられ、液中には少量のヨウ化カリを共存させるの
が実用上望ましい。処理法は浸漬法が望ましいが勿論塗
布法、噴霧法も実施可能である。処理時の温度は40〜
70℃程度、処理時間は5〜20分程度が好ましく、又
必要に応じて処理中に延伸操作を行っても良い。
ついては、その含水率を10%以上、好ましくは10〜
30%に調湿したうえで40〜100℃、好ましくは5
0〜90℃で30〜900秒熱処理される。かかる処理
により該偏光フィルムの水中退色温度を50℃以上、好
ましくは55℃以上、更に好ましくは60℃以上にした
後は再び加湿処理され、接着剤を介してその両面あるい
は片面に光学的透明度と機械的強度に優れた酢酸セルロ
ース系保護フィルムが貼り合わされる。上記PVA偏光
フィルムの含水率が10%未満では熱処理効果が少なく
水中退色温度が上がりにくくなり、更に熱処理温度が上
記範囲以外ではたとえ水中退色温度は50℃以上になっ
ても、フイルムが黄変し、高波長側の吸収能が低下し、
本発明の偏光フィルムが得られない。又、水中退色温度
が50℃未満では耐湿熱性に優れた偏光フイルムが得ら
れず、本発明の効果を示さない。
法は特に限定されることなく水の噴霧、塗布、浸漬等の
他、水蒸気中に通す等、適宜選択して採用される。特
に、本発明では、加湿処理した後のPVA偏光フィルム
の表面の水に対する静止接触角を40度以下、好ましく
は35〜10度にコントロールすることが好ましく、本
発明の効果を顕著に示す。該接触角が40度を越えると
初期濡れ性が悪く接着剤層の膜厚が不均一となり外観不
良の原因となり好ましくなく、又、染色、ホウ素化合物
処理の終了したPVA偏光フィルムを上記の熱処理工程
を経ることなく単に接触角を本発明規定の40度以下に
コントロールしても耐湿性に優れる偏光板は得られな
い。
制限されることなくPVA系樹脂(アセトアセチル基、
スルホン酸基、カルボキシル基、オキシアルキレン基等
により変性されたPVAを含む)、ホウ素化合物等の水
溶液が適宜採用されるが、なかでもPVA系樹脂、特に
PVAの水溶液が好ましい。該PVAについては、平均
重合度500〜4000、好ましくは1500〜300
0、ケン化度90.0〜99.9モル%、好ましくは9
5.0〜99.9モル%のPVAが好適に用いられる。
更に、水溶液の濃度は0.1〜15重量%、特に1〜1
0重量%が好ましい。
護フィルム上に均一な膜を形成するように塗布されるの
が有利であり、塗布に際しては、乾燥後の厚みが0.0
1〜10μm、好ましくは0.05〜5μmとなるよう
にするのが実用的である。0.01μm未満では接着力
が不充分であり、一方、10μmを越える場合は、使用
量の割には効果は増加せず、又外観が悪化し、実用的で
はない。塗布操作は必ずしもロール等を用いる塗布手段
に限定されるものではなく、噴霧法、浸漬法等の手段も
含む。更に、上記酢酸セルロース系保護フィルムとして
は二酢酸セルロース、三酢酸セルロース等のフィルムが
ある。又、該保護フィルムの表面をアルカリでケン化処
理したり、プラズマ処理、グロー放電処理、コロナ放電
処理、高周波処理、電子線処理等を行うと、更に効果的
である。
ィルムの少なくとも一方の面に上記接着剤を塗布し、上
記酢酸セルロース系保護フィルムと貼り合わせた後は、
40〜100℃、好ましくは55〜90℃で、1〜20
分間、好ましくは1〜15分間熱処理を行うことによ
り、偏光フィルム面と保護フィルム面が強固に接着した
偏光板が得られる。又、酢酸セルロース系保護フィルム
に上記接着剤を塗布し、偏光フィルムと貼り合わせても
差し支えない。
感圧性接着層を通常知られている方法で設けることがで
きる。即ち、該偏光板は感圧性接着剤を用い液晶セル面
に接着するか、あるいは一方又は両方の面に感圧性接着
剤を形成しておいて液晶セル面に貼着することによって
良好な液晶表示装置を提供することができる。該感圧性
接着層としてはアクリル酸エステル、例えばアクリル酸
ブチル、アクリル酸エチル、アクリル酸メチル、アクリ
ル酸2−エチルヘキシル等とα−モノオレフィンカルボ
ン酸、例えばアクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、メ
タクリル酸、クロトン酸等との共重合物(アクリルニト
リル、酢酸ビニル、スチロールの如きビニル単量体を添
加したものも含む。)を主体とするものが、偏光フィル
ムの偏光特性を阻害することがないので特に好ましい
が、これに限定されることなく、透明性を有する感圧性
接着剤であれば使用可能で、例えばポリビニルエーテル
系、ゴム系等でもよい。
と酢酸セルロース系保護フィルムとの接着性に優れるた
め、耐久性が向上し、高温、高湿状態で長期間放置して
もその偏光性が低下しないという特性を持ち、かかる特
性を利用して液晶表示体の用途に用いられ、特に車両用
途、各種工業計器類、家庭用電化製品の表示等に有用で
ある。
セルロース系保護フィルムを接着する際、偏光フィルム
を熱処理後、加湿処理することにより、外観特性にも優
れ、又強固な接着性が得られるものであり、延いては耐
湿熱性に優れた偏光板を得ることができる。
に説明する。尚、実施例中「部」、「%」とあるのは特
に断りのない限り重量基準である。又、本発明でいう偏
光度は
わせ時において、偏光フィルムの配向方向が同一方向に
なるように重ね合わせた状態で分光光度計を用いて測定
した透過率(%)、H1は2枚のサンプルの重ね合わせ
時において、偏光フィルムの配向方向が互いに直交する
方向になるように重ね合わせた状態で測定した透過率
(%)である。
0μmのPVA系フィルムをヨウ素0.2g/l、ヨウ
化カリ60g/lよりなる水溶液中に30℃にて240
秒浸漬し、次いでホウ酸70g/l、ヨウ化カリ30g
/lの組成の水溶液に浸漬すると共に、同時に6倍に一
軸延伸しつつ5分間にわたってホウ酸処理を行い、調湿
により含水率を17%とし、更に該偏光フィルムを50
℃で5分間熱処理を行い水中退色温度が63℃の偏光フ
ィルムを得た。次いで、得られた偏光フィルムを恒温恒
湿器を用い40℃、90%RHにより加湿処理を行い、
該フィルムの表面の水に対する静止接触角を35度に調
整した後、フィルムの両面にPVA水溶液(平均重合度
1700、ケン化度98モル%、水溶液濃度6%)を接
着剤として用いて、アルカリで表面処理した三酢酸セル
ロースフィルムを貼り合わせ、50℃、5分間、熱風乾
燥機中で熱処理を行い偏光板を得た。
(単体透過率、偏光度)と70℃、90%RHの条件下
に500時間放置した後の該偏光板の偏光度変化(%)
を測定した。偏光度変化の評価基準は次の通りである。 ○ 5%以内 △ 5〜10% × 10%以上 又、偏光フィルムと三酢酸セルロースとの接着性につい
ては、水中剥離試験、即ち、偏光フィルムと保護フィル
ムの積層サンプルを幅25mm、長さ90mmに切断
し、一端を剥離させて、片方のフィルム端部に荷重(1
00g)を吊り下げ、フィルムの他方の端部をもって、
70℃の温水に浸漬した時点から、接着面が完全に剥離
するまでの時間(秒)を測定することにより、接着力を
評価した。当然のことながら剥離時間が長いほど良好で
ある。
10cmをサンプリングし、シワ、気泡等の有無により評
価した。 ○ シワ、気泡等の欠点無し × シワ、気泡が有り
0μmのPVA系フィルムを用い、水中退色温度が60
℃(含水率17%のものを60℃で熱処理を行った)の
偏光フィルムを得、更に加湿処理による偏光フィルムの
表面の水に対する静止接触角を32度に調整した以外は
実施例1と同様に行い、偏光板を得た。これより得られ
た偏光板を実施例1と同様に測定した。
0μmのPVA系フィルムを用い、水中退色温度が65
℃(含水率14%のものを65℃で熱処理を行った)の
偏光フィルムを得、更に加湿処理による偏光フィルムの
表面の水に対する静止接触角を35度に調整した以外は
実施例1と同様に行い、偏光板を得た。これより得られ
た偏光板を実施例1と同様に測定した。
水溶液を接着剤として用いた以外は同様に行い、偏光板
を得た。これより得られた偏光板を実施例1と同様に測
定した。
湿処理をしなかった以外は同様に行い、偏光板を得た。
これより得られた偏光板を実施例1と同様に測定した。
のものを45℃で熱処理を行った)に調整した以外は同
様に行い、偏光板を得た。これより得られた偏光板を実
施例1と同様に測定した。
さずに偏光フィルムの表面の水に対する静止接触角30
度の偏光フィルムを調製して使用した以外は同様に行
い、偏光板を得た。これより得られた偏光板を実施例1
と同様に測定した。実施例、比較例の結果をまとめて表
1に示す。
ムと酢酸セルロース系保護フィルムとの接着性に優れる
ため、耐久性が向上し、高温、高湿状態で長期間放置し
てもその偏光性が低下しないという効果を示す。
Claims (4)
- 【請求項1】 ポリビニルアルコール系偏光フィルムの
少なくとも片面に、酢酸セルロース系保護フィルムを接
着剤を用いて接着して偏光板を製造するに当たり、ポリ
ビニルアルコール系フィルムにヨウ素を吸着させた後ホ
ウ素化合物処理してなる偏光フィルムに熱処理を行い、
偏光フィルムの水中退色温度を50℃以上とし、次いで
加湿処理して該保護フィルムと接着することを特徴とす
る偏光板の製造法。 - 【請求項2】 熱処理前のポリビニルアルコール系偏光
フィルムの含水率が10%以上であり、熱処理温度が4
0〜100℃であることを特徴とする請求項1記載の偏
光板の製造法。 - 【請求項3】 加湿処理した後のポリビニルアルコール
系偏光フィルムの表面の水に対する静止接触角が40度
以下であることを特徴とする請求項1、又は2記載の偏
光板の製造法。 - 【請求項4】 上記接着剤がポリビニルアルコール系樹
脂の水溶液であることを特徴とする請求項1、2又は3
記載の偏光板の製造法。
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- 1994-04-27 JP JP11382594A patent/JP3148513B2/ja not_active Expired - Fee Related
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