JP3120226B2 - 示差走査熱量計 - Google Patents
示差走査熱量計Info
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
- G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
- G01N25/4846—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample
- G01N25/4866—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample by using a differential method
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、材料の物理的性質の温
度または時間による変化を調べる熱分析装置の中の、示
差走査熱量計の新しい改良に関するものである。さらに
詳しく言えば、熱流束型示差走査熱量計の検出器構造の
新しい改良に関するものである。
度または時間による変化を調べる熱分析装置の中の、示
差走査熱量計の新しい改良に関するものである。さらに
詳しく言えば、熱流束型示差走査熱量計の検出器構造の
新しい改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】示差走査熱量計（以降ＤＳＣと記述す
る）は熱流の検出方式により、入力補償型ＤＳＣと熱流
束型ＤＳＣの２種類に分類される。入力補償型ＤＳＣは
試料側、基準物質側のそれぞれのホルダーにヒーターを
持ち、試料と基準物質へ流入する熱流を、それぞれのヒ
ーターへの通電により制御し、その電力差より熱流を検
出する。一方熱流束型ＤＳＣは熱容量を持ったヒートシ
ンクを持ち、ヒートシンクと試料側、基準物質側のそれ
ぞれのホルダーとの間に熱伝導体を設け、熱交換による
熱流を温度差として検出する。一般的に入力補償型ＤＳ
Ｃでは熱容量の小さなホルダーを直接加熱するため、昇
降温の際の温度追従性が良く、熱流束型ＤＳＣは熱容量
の大きなヒートシンクをもつため、ベースラインの安定
性が良い特長を持っているとされる。（例えば、T.Hata
keyama and F.X.Quinn "Thermal analysis, Fundamenta
ls and Applications to Polymer Science" John Wile
y (1994) ）この様な特長を持つ熱流束型示差走査熱量
計の検出器構造としては、T.Hatakeyama and F.X.Quinn
"Thermal analysis, Fundamentals and Applications
to Polymer Science" John Wiley (1994) のＰ９に示
されている以下のようなものがある。
る）は熱流の検出方式により、入力補償型ＤＳＣと熱流
束型ＤＳＣの２種類に分類される。入力補償型ＤＳＣは
試料側、基準物質側のそれぞれのホルダーにヒーターを
持ち、試料と基準物質へ流入する熱流を、それぞれのヒ
ーターへの通電により制御し、その電力差より熱流を検
出する。一方熱流束型ＤＳＣは熱容量を持ったヒートシ
ンクを持ち、ヒートシンクと試料側、基準物質側のそれ
ぞれのホルダーとの間に熱伝導体を設け、熱交換による
熱流を温度差として検出する。一般的に入力補償型ＤＳ
Ｃでは熱容量の小さなホルダーを直接加熱するため、昇
降温の際の温度追従性が良く、熱流束型ＤＳＣは熱容量
の大きなヒートシンクをもつため、ベースラインの安定
性が良い特長を持っているとされる。（例えば、T.Hata
keyama and F.X.Quinn "Thermal analysis, Fundamenta
ls and Applications to Polymer Science" John Wile
y (1994) ）この様な特長を持つ熱流束型示差走査熱量
計の検出器構造としては、T.Hatakeyama and F.X.Quinn
"Thermal analysis, Fundamentals and Applications
to Polymer Science" John Wiley (1994) のＰ９に示
されている以下のようなものがある。
【０００３】ａ）円盤状の感熱板上に試料側ホルダー、
基準物質側ホルダーを設け、円盤の円周をヒートシンク
と接合し、熱交換をおこなわせ、両ホルダーの裏面で温
度差計測する構造のもの。 ｂ）ヒートシンク内同一平面上の対称位置に試料側ホル
ダー、基準物質側ホルダーを設けヒートシンク底面と各
ホルダー間に熱伝導体を設け熱交換をおこなわせ、各熱
伝導体の定位置で温度差計測するもの。
基準物質側ホルダーを設け、円盤の円周をヒートシンク
と接合し、熱交換をおこなわせ、両ホルダーの裏面で温
度差計測する構造のもの。 ｂ）ヒートシンク内同一平面上の対称位置に試料側ホル
ダー、基準物質側ホルダーを設けヒートシンク底面と各
ホルダー間に熱伝導体を設け熱交換をおこなわせ、各熱
伝導体の定位置で温度差計測するもの。
【０００４】ｃ）一方スイスのメトラー社のＦＰ８５
（ダブルデッカーＤＳＣ）のカタログには、円筒状のヒ
ートシンクに上下２段の円盤状の熱伝導体を接合し、上
側を試料側ホルダー、下側を基準物質側ホルダーとし
て、それぞれのホルダーの裏面の温度差を計測する構造
のＤＳＣがある。
（ダブルデッカーＤＳＣ）のカタログには、円筒状のヒ
ートシンクに上下２段の円盤状の熱伝導体を接合し、上
側を試料側ホルダー、下側を基準物質側ホルダーとし
て、それぞれのホルダーの裏面の温度差を計測する構造
のＤＳＣがある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】熱流束型ＤＳＣでは熱
容量の大きなヒートシンクをもつことによりベースライ
ンの安定性が良い特長を持っているが、熱容量の大きさ
により温度の昇降温の追従性の面では阻害となる。円筒
状のヒートシンクにおいては一般に円筒外周にヒーター
を巻き温度制御をおこなうが、昇降温の追従性向上のた
めヒートシンクの熱容量を小さくしようとすると、ヒー
トシンク径を小さくする、円筒ヒートシンクの高さを短
くする、ヒートシンク肉厚を薄くする、ヒートシンク材
料を比熱容量の小さな材料にする、等がある。
容量の大きなヒートシンクをもつことによりベースライ
ンの安定性が良い特長を持っているが、熱容量の大きさ
により温度の昇降温の追従性の面では阻害となる。円筒
状のヒートシンクにおいては一般に円筒外周にヒーター
を巻き温度制御をおこなうが、昇降温の追従性向上のた
めヒートシンクの熱容量を小さくしようとすると、ヒー
トシンク径を小さくする、円筒ヒートシンクの高さを短
くする、ヒートシンク肉厚を薄くする、ヒートシンク材
料を比熱容量の小さな材料にする、等がある。
【０００６】材料については特殊な場合を除いて、温度
分布の均一性を得るため、熱伝導の良い銀または銅が用
いられる事が多く、肉厚については機械的な強度と、ヒ
ーター制御の脈流を緩和する意味から適正値がほぼ定ま
る。高さと径については減らすことにより直接熱容量の
低下に寄与するが、径の減少の方が寄与は大きい。しか
し従来例のａ）ｂ）の様な同一平面上に試料側、基準物
質側ホルダーを設置した構造のＤＳＣにおいて、昇降温
の追従性向上のためのヒートシンクの熱容量低減に最も
寄与の大きい、径の減少は制限がある。つまり最小限で
もヒートシンクの内径としては試料容器の径の２倍を越
える大きさが必要である。またヒートシンクの円周上で
の温度分布を考慮すると、ベースライン安定性を得るた
めには、試料側、基準物質側ホルダーを同一平面上にて
できるだけ中心に近い対称位置に配置することが望まし
く、この面からもあまり径を小さくすることは望ましく
ない。つまりベースラインの安定性を確保しながらの昇
降温の追従性向上のためのヒートシンクの熱容量低減は
おこない難い欠点がある。
分布の均一性を得るため、熱伝導の良い銀または銅が用
いられる事が多く、肉厚については機械的な強度と、ヒ
ーター制御の脈流を緩和する意味から適正値がほぼ定ま
る。高さと径については減らすことにより直接熱容量の
低下に寄与するが、径の減少の方が寄与は大きい。しか
し従来例のａ）ｂ）の様な同一平面上に試料側、基準物
質側ホルダーを設置した構造のＤＳＣにおいて、昇降温
の追従性向上のためのヒートシンクの熱容量低減に最も
寄与の大きい、径の減少は制限がある。つまり最小限で
もヒートシンクの内径としては試料容器の径の２倍を越
える大きさが必要である。またヒートシンクの円周上で
の温度分布を考慮すると、ベースライン安定性を得るた
めには、試料側、基準物質側ホルダーを同一平面上にて
できるだけ中心に近い対称位置に配置することが望まし
く、この面からもあまり径を小さくすることは望ましく
ない。つまりベースラインの安定性を確保しながらの昇
降温の追従性向上のためのヒートシンクの熱容量低減は
おこない難い欠点がある。
【０００７】一方従来例のｃ）の様な２段の円盤状でホ
ルダーを配置した構造は、ヒートシンク円周に対して試
料ホルダーを中心に配置でき、さらにヒートシンク径の
減少も試料容器径の近くまで減少が可能である。しかし
この構造ではヒートシンクからの試料側ホルダー、基準
物質側ホルダーへの熱流の流入口がヒートシンクの円筒
上下方向の異なる位置からとなり、上下方向の温度分布
の影響にてベースラインの安定性がとりにくいという欠
点がある。
ルダーを配置した構造は、ヒートシンク円周に対して試
料ホルダーを中心に配置でき、さらにヒートシンク径の
減少も試料容器径の近くまで減少が可能である。しかし
この構造ではヒートシンクからの試料側ホルダー、基準
物質側ホルダーへの熱流の流入口がヒートシンクの円筒
上下方向の異なる位置からとなり、上下方向の温度分布
の影響にてベースラインの安定性がとりにくいという欠
点がある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の課題を解
決するため、試料容器を設置するため設けられた試料側
ホルダーと、試料側ホルダー面の直行軸のほぼ同軸上、
面対称位置にもうけられた基準物質側ホルダーと、両ホ
ルダーを取り囲む円筒形のヒートシンクと、円筒形のヒ
ートシンクの内円周と両ホルダーとの間で熱交換をおこ
なうため接合された熱伝導体と、試料側ホルダーに接合
された熱伝導体と基準物質側ホルダーに接合された熱伝
導体は少なくともヒートシンクの内円周での接合部が同
一位置にあることと、試料側ホルダー基準物質側ホルダ
ーそれぞれの裏面に接合された温度検出器とを備えた構
造とした。
決するため、試料容器を設置するため設けられた試料側
ホルダーと、試料側ホルダー面の直行軸のほぼ同軸上、
面対称位置にもうけられた基準物質側ホルダーと、両ホ
ルダーを取り囲む円筒形のヒートシンクと、円筒形のヒ
ートシンクの内円周と両ホルダーとの間で熱交換をおこ
なうため接合された熱伝導体と、試料側ホルダーに接合
された熱伝導体と基準物質側ホルダーに接合された熱伝
導体は少なくともヒートシンクの内円周での接合部が同
一位置にあることと、試料側ホルダー基準物質側ホルダ
ーそれぞれの裏面に接合された温度検出器とを備えた構
造とした。
【０００９】［作用］ 上記構造の熱流検出機構では、ヒートシンクから試料側
ホルダーと基準物質側ホルダーに流入する熱流の流入口
は同一のためヒートシンクの上下方向の温度分布に影響
されず、安定性の良いベースラインが得られ、かつ昇降
温の追従性向上のためのヒートシンクの熱容量低減に最
も寄与の大きい、ヒートシンク内径の減少も、試料容器
径の近くまでおこなう事ができ、熱流束型ＤＳＣとして
のベースラインの安定性を確保しながら、昇降温の追従
性を飛躍的に向上できる。
ホルダーと基準物質側ホルダーに流入する熱流の流入口
は同一のためヒートシンクの上下方向の温度分布に影響
されず、安定性の良いベースラインが得られ、かつ昇降
温の追従性向上のためのヒートシンクの熱容量低減に最
も寄与の大きい、ヒートシンク内径の減少も、試料容器
径の近くまでおこなう事ができ、熱流束型ＤＳＣとして
のベースラインの安定性を確保しながら、昇降温の追従
性を飛躍的に向上できる。
【００１０】
【実施例】図１に本発明の実施例の構造の示差走査熱量
計の縦断面図を示す。１は底面の閉じた円筒状の銀製ヒ
ートシンクで外周にはヒーター２が巻かれている。ヒー
トシンク１の温度制御をおこなうための制御用熱電対３
がヒートシンク１に組み込まれている。ヒートシンク１
の温度制御は図示しない温度プログラマーと温度制御回
路にて適切におこなわれる。
計の縦断面図を示す。１は底面の閉じた円筒状の銀製ヒ
ートシンクで外周にはヒーター２が巻かれている。ヒー
トシンク１の温度制御をおこなうための制御用熱電対３
がヒートシンク１に組み込まれている。ヒートシンク１
の温度制御は図示しない温度プログラマーと温度制御回
路にて適切におこなわれる。
【００１１】４は試料側ホルダー、５は基準物質側ホル
ダーでそれぞれ面対称の位置に配置されている。つま
り、試料側ホルダー４と基準物質側ホルダー５とは、ヒ
ートシンク１の上から見た位置でお互いに重なる位置
で、かつ同一の形状をしている。６はそれぞれのホルダ
ー４、５とヒートシンク１の内周面とに接合された熱伝
導体で、これを通してヒートシンク１からそれぞれのホ
ルダー４、５への熱交換がおこなわれる。図１に示され
るように、熱伝導体６は、断面が横に倒したＹ形状をし
ている。熱伝導体６のＹ形状上端部は、それぞれホルダ
ー４、５の端部にて接合されている。それぞれホルダー
４、５の端部にて接合された熱伝導体６は一体となり、
熱伝導体６のＹ形状下端部は、ヒートシンク内周面且つ
上下方向のほぼ中心位置に接合されている。
ダーでそれぞれ面対称の位置に配置されている。つま
り、試料側ホルダー４と基準物質側ホルダー５とは、ヒ
ートシンク１の上から見た位置でお互いに重なる位置
で、かつ同一の形状をしている。６はそれぞれのホルダ
ー４、５とヒートシンク１の内周面とに接合された熱伝
導体で、これを通してヒートシンク１からそれぞれのホ
ルダー４、５への熱交換がおこなわれる。図１に示され
るように、熱伝導体６は、断面が横に倒したＹ形状をし
ている。熱伝導体６のＹ形状上端部は、それぞれホルダ
ー４、５の端部にて接合されている。それぞれホルダー
４、５の端部にて接合された熱伝導体６は一体となり、
熱伝導体６のＹ形状下端部は、ヒートシンク内周面且つ
上下方向のほぼ中心位置に接合されている。
【００１２】図２は本発明実施例の示差走査熱量計（ヒ
ートシンク１）を上方向から見たもので、円形の試料側
ホルダー４から四方向に熱伝導体６が接合され、ヒート
シンク内円周に接合されている。基準物質側ホルダー５
側も前述と同様に熱伝導体６が形成されている。接合の
方法としては溶接やろう付け等があるが、実施例では、
それぞれのホルダー４，５と熱伝導体６は同一金属（コ
ンスタンタン）の一体もので形成され、ヒートシンク内
周面への接合はろう付けによりおこなわれている。それ
ぞれのホルダー４，５と熱伝導体６は、熱電対の第一の
金属を構成している。なお、本実施例では、それぞれの
ホルダー４、５を中心に、放射状に４方向に延びている
熱伝導体６を設けたが、放射状に３方向又は２方向に延
びている熱伝導体６を設けてもよい。
ートシンク１）を上方向から見たもので、円形の試料側
ホルダー４から四方向に熱伝導体６が接合され、ヒート
シンク内円周に接合されている。基準物質側ホルダー５
側も前述と同様に熱伝導体６が形成されている。接合の
方法としては溶接やろう付け等があるが、実施例では、
それぞれのホルダー４，５と熱伝導体６は同一金属（コ
ンスタンタン）の一体もので形成され、ヒートシンク内
周面への接合はろう付けによりおこなわれている。それ
ぞれのホルダー４，５と熱伝導体６は、熱電対の第一の
金属を構成している。なお、本実施例では、それぞれの
ホルダー４、５を中心に、放射状に４方向に延びている
熱伝導体６を設けたが、放射状に３方向又は２方向に延
びている熱伝導体６を設けてもよい。
【００１３】試料側ホルダー４、基準物質側ホルダー
５、及び熱伝導体６は、熱伝導体６のヒートシンク１内
面への接合部をなす面に対して対称に形成されている。
図３は実施例の検出部の斜視外観図で、特にそれぞれの
ホルダー４、５と、ホルダー４、５と一体構造になった
熱伝導体６の部分を示す。それぞれのホルダー４，５の
裏面には第２の金属板（クロメル）７，８が溶接され、
さらに第２の金属板７，８には同種の金属線（クロメ
ル）がリード線９，１０として溶接されている。リード
線９，１０の間の電気的接続はクロメル−コンスタンタ
ン−クロメルの接続となり、試料側ホルダー４と基準物
質側ホルダー５との温度差の信号を出力する。リード線
９，１０は、図３に示すように試料側ホルダー４と基準
物質側ホルダー５との間の隙間から取り出され、さらに
ヒートシンク１の底面を絶縁管を通して外部に取り出さ
れる。また試料側ホルダーの裏面には試料の温度計測用
の熱電対１１（クロメル−アルメル）が溶接されてお
り、リード線９，１０と同様にヒートシンク１の底面を
絶縁管を通して外部に取り出される。
５、及び熱伝導体６は、熱伝導体６のヒートシンク１内
面への接合部をなす面に対して対称に形成されている。
図３は実施例の検出部の斜視外観図で、特にそれぞれの
ホルダー４、５と、ホルダー４、５と一体構造になった
熱伝導体６の部分を示す。それぞれのホルダー４，５の
裏面には第２の金属板（クロメル）７，８が溶接され、
さらに第２の金属板７，８には同種の金属線（クロメ
ル）がリード線９，１０として溶接されている。リード
線９，１０の間の電気的接続はクロメル−コンスタンタ
ン−クロメルの接続となり、試料側ホルダー４と基準物
質側ホルダー５との温度差の信号を出力する。リード線
９，１０は、図３に示すように試料側ホルダー４と基準
物質側ホルダー５との間の隙間から取り出され、さらに
ヒートシンク１の底面を絶縁管を通して外部に取り出さ
れる。また試料側ホルダーの裏面には試料の温度計測用
の熱電対１１（クロメル−アルメル）が溶接されてお
り、リード線９，１０と同様にヒートシンク１の底面を
絶縁管を通して外部に取り出される。
【００１４】試料は試料容器に入れ試料側ホルダー４に
載せる。実施例では基準物質側ホルダー５にはあらかじ
め空の試料容器２０を溶接等の手段で装着しておき、測
定時には基準物質を入れなくても良い構成としてある。
１２はヒートシンク１と同材質（銀）のフタで、試料容
器装着後設置する。これによりヒートシンク上下方向も
対称構造となる。
載せる。実施例では基準物質側ホルダー５にはあらかじ
め空の試料容器２０を溶接等の手段で装着しておき、測
定時には基準物質を入れなくても良い構成としてある。
１２はヒートシンク１と同材質（銀）のフタで、試料容
器装着後設置する。これによりヒートシンク上下方向も
対称構造となる。
【００１５】通常ＤＳＣで用いられる試料容器の径は５
〜７ｍｍ程度であり、実施例では5mmの容器を載せて、
ヒートシンク内径10mmの大きさで設計されている。これ
は従来例ａ）またはｂ）の構造で径5mmの容器を載せる
ＤＳＣに比較して、約1/2〜1/3であり、従来のＤＳＣの
最高昇温速度が１００℃/min程度とすると、同等のワッ
ト数のヒーターで３〜５倍早い昇温速度追従が可能とな
る。また降温速度も同様３〜５倍程度の速度での追従が
可能となる。試作の実験値では、昇温速度で約４００℃
/min、降温速度も約３倍の改善が見られている。
〜７ｍｍ程度であり、実施例では5mmの容器を載せて、
ヒートシンク内径10mmの大きさで設計されている。これ
は従来例ａ）またはｂ）の構造で径5mmの容器を載せる
ＤＳＣに比較して、約1/2〜1/3であり、従来のＤＳＣの
最高昇温速度が１００℃/min程度とすると、同等のワッ
ト数のヒーターで３〜５倍早い昇温速度追従が可能とな
る。また降温速度も同様３〜５倍程度の速度での追従が
可能となる。試作の実験値では、昇温速度で約４００℃
/min、降温速度も約３倍の改善が見られている。
【００１６】また図１から明らかなように、それぞれの
ホルダー４、５への熱の流入はヒートシンクの上下方向
の中央の内周面からのみおこなわれるため温度分布が少
なく、従来例ａ）またはｂ）に匹敵した安定したベース
ラインが得られる。実施例ではホルダーと熱伝導体を一
体の同一金属で形成し熱流計測用の熱電対としても利用
しているが、熱伝導体とホルダーを別の材料で形成し、
ホルダーの裏面に適切な温度検出器を付け、試料側と基
準物質側の温度差を計測する構成にしても同様の効果が
得られる。
ホルダー４、５への熱の流入はヒートシンクの上下方向
の中央の内周面からのみおこなわれるため温度分布が少
なく、従来例ａ）またはｂ）に匹敵した安定したベース
ラインが得られる。実施例ではホルダーと熱伝導体を一
体の同一金属で形成し熱流計測用の熱電対としても利用
しているが、熱伝導体とホルダーを別の材料で形成し、
ホルダーの裏面に適切な温度検出器を付け、試料側と基
準物質側の温度差を計測する構成にしても同様の効果が
得られる。
【００１７】また図３に示した検出器の構造は、リード
線を試料側ホルダーと基準物質側ホルダーの隙間から簡
便に引き出せる特長もある。実施例では熱伝導体６はホ
ルダーから四方向に伸びた構造で示したが、試料容器側
ホルダーと基準物質側ホルダーから対称性をもって伸
び、且つヒートシンクでの接合部で同一位置になれば、
形状は異なるものでも同様の効果がある。この場合も熱
伝導体の適切な場所にリード線の取り出せる隙間を設け
ておけば、リード線を簡便に引き出せる効果も保持され
る。
線を試料側ホルダーと基準物質側ホルダーの隙間から簡
便に引き出せる特長もある。実施例では熱伝導体６はホ
ルダーから四方向に伸びた構造で示したが、試料容器側
ホルダーと基準物質側ホルダーから対称性をもって伸
び、且つヒートシンクでの接合部で同一位置になれば、
形状は異なるものでも同様の効果がある。この場合も熱
伝導体の適切な場所にリード線の取り出せる隙間を設け
ておけば、リード線を簡便に引き出せる効果も保持され
る。
【００１８】
【発明の効果】試料側ホルダーと基準物質側ホルダーを
同軸上に配置し、かつヒートシンクとの熱交換をおこな
う熱伝導体のヒートシンク側の接合部を同一位置にした
事により、熱流束型ＤＳＣとしての特長であるベースラ
インの安定性を損なう事なく、且つヒートシンク内径を
試料容器径に近づける事ができ、ヒートシンクの熱容量
を小さくすることができるため昇降温の追従性を大きく
向上できる効果がある。
同軸上に配置し、かつヒートシンクとの熱交換をおこな
う熱伝導体のヒートシンク側の接合部を同一位置にした
事により、熱流束型ＤＳＣとしての特長であるベースラ
インの安定性を損なう事なく、且つヒートシンク内径を
試料容器径に近づける事ができ、ヒートシンクの熱容量
を小さくすることができるため昇降温の追従性を大きく
向上できる効果がある。
【図１】本発明の実施例の構造の示差走査熱量計の縦断
面図を示す。
面図を示す。
【図２】本発明の実施例の示差走査熱量計を上方向から
見た図を示す。
見た図を示す。
【図３】実施例の検出部の斜視外観図を示す。
１：底面の閉じた円筒状の銀製ヒートシンク ２：ヒーター ３：制御用熱電対 ４：試料側ホルダー ５：基準物質側ホルダー ６：熱伝導体 ７，８：第２の金属板（クロメル） ９，１０：リード線 １１：試料の温度計測用の熱電対 １２：フタ ２０：空の試料容器
Claims (5)
- 【請求項１】 試料容器を設置するため設けられた試料
側ホルダーと、 前記試料側ホルダー面の直行軸のほぼ同軸上、面対称位
置に設けられた基準物質側ホルダーと、 両ホルダーを取り囲む円筒形のヒートシンクと、 前記円筒形のヒートシンクの内円周と前記両ホルダーと
の間で熱交換をおこなうため、前記円筒形のヒートシン
クの内円周及び前記両ホルダーのそれぞれ端部に接合さ
れた、断面形状がＹ字状である熱伝導体と、 試料側ホルダーに接合された熱伝導体と基準物質側ホル
ダーに接合された熱伝導体は少なくともヒートシンクの
内円周での接合部が同一円周位置にあることと、試料側
ホルダー及び基準物質側ホルダーそれぞれの裏面に接合
された温度検出器とを備える示差走査熱量計。 - 【請求項２】 前記試料側ホルダー、前記基準物質側ホ
ルダーと前記熱伝導体が第１の金属材料で形成され、前
記試料側ホルダーと前記基準物質側ホルダーの裏面に第
２の金属材料を接合し熱電対を形成すると共に、第２の
金属材料からなるリード線にて前記試料側ホルダーと前
記基準物質側ホルダーの温度差を検出する構成とした請
求項１記載の示差走査熱量計。 - 【請求項３】 前記試料側ホルダー、前記基準物質側ホ
ルダー、及び前記熱伝導体は、前記熱伝導体の前記ヒー
トシンクへの接合部で形成される面に対して対称に形成
されている請求項１記載の示差走査熱量計。 - 【請求項４】 基準物質側ホルダーに予め基準物質とな
る試料容器が取り付けられている請求項１記載の示差走
査熱量計。 - 【請求項５】 前記熱伝導体は、放射状で前記ヒートシ
ンク内径の接続４個所で接続されている請求項３記載の
示差走査熱量計。
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Applications Claiming Priority (1)
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| JP09332903A JP3120226B2 (ja) | 1997-12-03 | 1997-12-03 | 示差走査熱量計 |
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