JPH0854358A - Ｘ線回折測定のための試料加熱・冷却装置 - Google Patents
Ｘ線回折測定のための試料加熱・冷却装置Info
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- JPH0854358A JPH0854358A JP6189637A JP18963794A JPH0854358A JP H0854358 A JPH0854358 A JP H0854358A JP 6189637 A JP6189637 A JP 6189637A JP 18963794 A JP18963794 A JP 18963794A JP H0854358 A JPH0854358 A JP H0854358A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｘ線回折測定に際して、効率よくしかも均一
に試料を加熱または冷却できるようにする。 【構成】 耐熱性を有しかつ熱伝導率の高い単一部材か
らなる装置本体１と、この装置本体１の軸方向一端面に
設けた試料保持部２と、装置本体１の内部で長尺に延在
して形成した冷媒流通路５と、装置本体１の内部で試料
保持部２と冷媒流通路５とに挟まれた部位に埋設した加
熱手段としてのヒータ線１１と、装置本体１の内部で試
料保持部２の近傍位置に設けた温度検出手段としての熱
電対１２とを備えたことを特徴とする。
に試料を加熱または冷却できるようにする。 【構成】 耐熱性を有しかつ熱伝導率の高い単一部材か
らなる装置本体１と、この装置本体１の軸方向一端面に
設けた試料保持部２と、装置本体１の内部で長尺に延在
して形成した冷媒流通路５と、装置本体１の内部で試料
保持部２と冷媒流通路５とに挟まれた部位に埋設した加
熱手段としてのヒータ線１１と、装置本体１の内部で試
料保持部２の近傍位置に設けた温度検出手段としての熱
電対１２とを備えたことを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｘ線回折装置の試料
台に装着して試料を任意の温度に調節するＸ線回折測定
のための試料加熱・冷却装置に関する。
台に装着して試料を任意の温度に調節するＸ線回折測定
のための試料加熱・冷却装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線回折測定には、試料を一定の高温あ
るいは低温に保ちながら、または任意の速度で温度を変
化させながら試料の回折線の変化等を測定する方法があ
る。このようなＸ線回折測定においては、試料を例えば
１５００℃〜−１９０℃程度の範囲で温度調節する必要
があり、このために試料加熱・冷却装置が用いられてい
る。
るいは低温に保ちながら、または任意の速度で温度を変
化させながら試料の回折線の変化等を測定する方法があ
る。このようなＸ線回折測定においては、試料を例えば
１５００℃〜−１９０℃程度の範囲で温度調節する必要
があり、このために試料加熱・冷却装置が用いられてい
る。
【０００３】図４は従来の試料加熱・冷却装置を示す縦
断面図である。同図に示す従来の試料加熱・冷却装置
は、装置本体２０が冷媒収納体２１、加熱体２２および
試料保持体２３の三部分から形成してあり、それぞれが
熱伝導性を有する部材からなり、冷媒収納２１体と加熱
体２２、および加熱体２２と試料保持体２３の間をそれ
ぞれ蝋付け等により接合して構成されていた。
断面図である。同図に示す従来の試料加熱・冷却装置
は、装置本体２０が冷媒収納体２１、加熱体２２および
試料保持体２３の三部分から形成してあり、それぞれが
熱伝導性を有する部材からなり、冷媒収納２１体と加熱
体２２、および加熱体２２と試料保持体２３の間をそれ
ぞれ蝋付け等により接合して構成されていた。
【０００４】冷媒収納体２１の内部は液化した冷媒を収
納しておくための中空部２１ａが形成してあり、上端開
口部からこの中空部２１ａ内へ液体窒素，液体ヘリウム
等の冷媒が挿入される。上端開口部には蓋２４が着脱自
在となっており、冷媒を挿入後、蓋２４を取り付けて上
端開口部を閉塞する。この蓋２４には、冷媒の気化によ
る中空部２１ａ内の圧力増加を回避するため、気化した
冷媒を放出する孔２４ａが穿設してある。加熱体２２の
周囲にはヒータ線２５が巻回してあり、このヒータ線２
５が発した熱を加熱体２２を介して試料保持体２３へ伝
達する構造となっていた。
納しておくための中空部２１ａが形成してあり、上端開
口部からこの中空部２１ａ内へ液体窒素，液体ヘリウム
等の冷媒が挿入される。上端開口部には蓋２４が着脱自
在となっており、冷媒を挿入後、蓋２４を取り付けて上
端開口部を閉塞する。この蓋２４には、冷媒の気化によ
る中空部２１ａ内の圧力増加を回避するため、気化した
冷媒を放出する孔２４ａが穿設してある。加熱体２２の
周囲にはヒータ線２５が巻回してあり、このヒータ線２
５が発した熱を加熱体２２を介して試料保持体２３へ伝
達する構造となっていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来の試料加
熱・冷却装置は、熱を伝導する装置本体２０が、冷媒収
納体２１、加熱体２２および試料保持体２３の三部材を
接合して形成してあったので、特に各部材の接合面で熱
の伝導効率が低下し、さらに接合むら等が存在した場合
には熱伝導が不均一となる問題があった。また、冷媒収
納体２１内に冷媒を貯留しておくだけの構成では、冷媒
に流動性がなく、よって熱交換効率が悪かった。一方、
加熱体２２の周囲に巻回したヒータ線２５からの熱は、
加熱体２２の表面近くがもっとも迅速に昇温し、中心に
近づくほど温度上昇が緩やかとなるので、試料保持体２
３への熱伝導が不均一となる問題があった。
熱・冷却装置は、熱を伝導する装置本体２０が、冷媒収
納体２１、加熱体２２および試料保持体２３の三部材を
接合して形成してあったので、特に各部材の接合面で熱
の伝導効率が低下し、さらに接合むら等が存在した場合
には熱伝導が不均一となる問題があった。また、冷媒収
納体２１内に冷媒を貯留しておくだけの構成では、冷媒
に流動性がなく、よって熱交換効率が悪かった。一方、
加熱体２２の周囲に巻回したヒータ線２５からの熱は、
加熱体２２の表面近くがもっとも迅速に昇温し、中心に
近づくほど温度上昇が緩やかとなるので、試料保持体２
３への熱伝導が不均一となる問題があった。
【０００６】この発明は上述のような問題に鑑みてなさ
れたもので、効率よくしかも均一に試料の加熱または冷
却を行うことのできるＸ線回折測定のための試料加熱・
冷却装置の提供を目的とする。
れたもので、効率よくしかも均一に試料の加熱または冷
却を行うことのできるＸ線回折測定のための試料加熱・
冷却装置の提供を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
にこの発明は、耐熱性を有しかつ熱伝導率の高い単一部
材からなる装置本体と、この装置本体の軸方向一端面に
設けた試料保持部と、装置本体の内部で長尺に延在して
形成した冷媒流通路と、装置本体の内部で試料保持部と
冷媒流通路とに挟まれた部位に埋設した加熱手段と、装
置本体の内部で試料保持部の近傍位置に設けた温度検出
手段とを備えたことを特徴とする。
にこの発明は、耐熱性を有しかつ熱伝導率の高い単一部
材からなる装置本体と、この装置本体の軸方向一端面に
設けた試料保持部と、装置本体の内部で長尺に延在して
形成した冷媒流通路と、装置本体の内部で試料保持部と
冷媒流通路とに挟まれた部位に埋設した加熱手段と、装
置本体の内部で試料保持部の近傍位置に設けた温度検出
手段とを備えたことを特徴とする。
【０００８】またこの発明は、上記装置本体を横断面円
形に形成するとともに、加熱手段をヒータ線によって形
成し装置本体の外周近傍から中心部にかけて螺旋状に埋
設するとともに、上記冷媒流通路も装置本体の外周近傍
から中心部にかけて螺旋状に形成してもよい。さらに上
記冷媒流通路は、冷媒供給口近くに比べ少なくとも冷媒
排出口近くの断面積を広く形成してもよい。
形に形成するとともに、加熱手段をヒータ線によって形
成し装置本体の外周近傍から中心部にかけて螺旋状に埋
設するとともに、上記冷媒流通路も装置本体の外周近傍
から中心部にかけて螺旋状に形成してもよい。さらに上
記冷媒流通路は、冷媒供給口近くに比べ少なくとも冷媒
排出口近くの断面積を広く形成してもよい。
【０００９】
【作用】上述した構成の発明は、熱伝導を行う装置本体
を単一部材で構成し、この装置本体に冷媒流通路、加熱
手段および試料保持部を設けたので、均一かつ速やかに
熱が伝導する。また、冷媒流通路内に冷媒を流動させる
ことで効率的な熱交換ができ、しかも冷媒流通路に接す
る装置本体壁面の表面積が広くなるため、一層効率的に
熱交換が行われる。特に、装置本体を断面円形に形成す
るとともに、冷媒流通路を装置本体の外周近傍から中心
近くにかけて螺旋状に形成すれば、装置本体の横断面全
体にわたって冷媒流通路を一様に延在させることができ
るので、装置本体の横断面に対し一様な熱交換を行うこ
とができる。
を単一部材で構成し、この装置本体に冷媒流通路、加熱
手段および試料保持部を設けたので、均一かつ速やかに
熱が伝導する。また、冷媒流通路内に冷媒を流動させる
ことで効率的な熱交換ができ、しかも冷媒流通路に接す
る装置本体壁面の表面積が広くなるため、一層効率的に
熱交換が行われる。特に、装置本体を断面円形に形成す
るとともに、冷媒流通路を装置本体の外周近傍から中心
近くにかけて螺旋状に形成すれば、装置本体の横断面全
体にわたって冷媒流通路を一様に延在させることができ
るので、装置本体の横断面に対し一様な熱交換を行うこ
とができる。
【００１０】さらに、冷媒流通路の断面積を、冷媒供給
口近くに比べ少なくとも冷媒排出口近くが広くなるよう
に形成すれば、吸熱して気化した冷媒が増える冷媒排出
口近くの単位容積を増加することになるので、冷媒流通
路内の圧力上昇を回避することができる。なお、冷媒の
気化は冷媒流通路を進むにしたがって徐々に増加してい
くので、好ましくはこのような吸熱して気化する冷媒の
増加に対応し、冷媒供給口から冷媒排出口に向かって徐
々に冷媒流通路の断面積を広くしていく構成がよい。
口近くに比べ少なくとも冷媒排出口近くが広くなるよう
に形成すれば、吸熱して気化した冷媒が増える冷媒排出
口近くの単位容積を増加することになるので、冷媒流通
路内の圧力上昇を回避することができる。なお、冷媒の
気化は冷媒流通路を進むにしたがって徐々に増加してい
くので、好ましくはこのような吸熱して気化する冷媒の
増加に対応し、冷媒供給口から冷媒排出口に向かって徐
々に冷媒流通路の断面積を広くしていく構成がよい。
【００１１】さらにまた、加熱手段は装置本体の内部に
埋設してあるので、中心部と表面近くとで温度分布を均
一化することができ、特に装置本体を断面円形に形成す
るとともに、ヒータ線を外周近傍から中心近くにかけて
螺旋状に埋設して加熱手段とした場合には、試料保持部
全体を高い精度で一様に温度上昇させることができる。
埋設してあるので、中心部と表面近くとで温度分布を均
一化することができ、特に装置本体を断面円形に形成す
るとともに、ヒータ線を外周近傍から中心近くにかけて
螺旋状に埋設して加熱手段とした場合には、試料保持部
全体を高い精度で一様に温度上昇させることができる。
【００１２】
【実施例】以下、この発明の一実施例について図面を参
照して詳細に説明する。図１はこの発明の実施例に係る
試料加熱・冷却装置の縦断面図、図２は図１のＡ−Ａ線
断面図、図３は同装置の正面図である。これらの図面に
おいて、１は装置本体であり、耐熱性を有しかつ熱伝導
率の高い単一部材で形成してある。ここで、耐熱性につ
いては、少なくともこの試料加熱・冷却装置が目標とす
る試料の最大加熱温度以上の耐熱性を必要とする。熱伝
導率については特に条件はないが、耐熱性、装置として
必要となる強度、加工性、材料コスト等を考慮しつつ、
より熱伝導率の高い部材が好ましい。例えば、１５００
℃〜−１９０℃の範囲での試料の温度調節を目標とする
場合には、セラミックを装置本体１の材料として使用す
ることができる。
照して詳細に説明する。図１はこの発明の実施例に係る
試料加熱・冷却装置の縦断面図、図２は図１のＡ−Ａ線
断面図、図３は同装置の正面図である。これらの図面に
おいて、１は装置本体であり、耐熱性を有しかつ熱伝導
率の高い単一部材で形成してある。ここで、耐熱性につ
いては、少なくともこの試料加熱・冷却装置が目標とす
る試料の最大加熱温度以上の耐熱性を必要とする。熱伝
導率については特に条件はないが、耐熱性、装置として
必要となる強度、加工性、材料コスト等を考慮しつつ、
より熱伝導率の高い部材が好ましい。例えば、１５００
℃〜−１９０℃の範囲での試料の温度調節を目標とする
場合には、セラミックを装置本体１の材料として使用す
ることができる。
【００１３】装置本体１は横断面が円形に形成してあ
り、軸方向の一端面に試料保持部２が設けてある。この
試料保持部２を設けた一端面は横断面とほぼ平行、すな
わち軸にほぼ直交している。試料保持部２は、試料Ｓを
充填した試料ホルダ３をこの装置本体１の一端面に密接
させる構造、例えば弾力性のある保持片４により試料Ｓ
を同端面に圧接保持する構造となっている（図１，図３
参照）。
り、軸方向の一端面に試料保持部２が設けてある。この
試料保持部２を設けた一端面は横断面とほぼ平行、すな
わち軸にほぼ直交している。試料保持部２は、試料Ｓを
充填した試料ホルダ３をこの装置本体１の一端面に密接
させる構造、例えば弾力性のある保持片４により試料Ｓ
を同端面に圧接保持する構造となっている（図１，図３
参照）。
【００１４】また装置本体１の内部には、他端面から軸
方向に任意の深さで冷媒流通路５が形成してある。この
冷媒流通路５は図２に示すように装置本体１の外周近傍
から中心部にかけて螺旋状に形成してある。そして、冷
媒流通路５を形成した装置本体１の端面には、閉塞板６
が蝋付け等によって接合してあり、この閉塞板６により
冷媒流通路５は閉塞した状態となっている。
方向に任意の深さで冷媒流通路５が形成してある。この
冷媒流通路５は図２に示すように装置本体１の外周近傍
から中心部にかけて螺旋状に形成してある。そして、冷
媒流通路５を形成した装置本体１の端面には、閉塞板６
が蝋付け等によって接合してあり、この閉塞板６により
冷媒流通路５は閉塞した状態となっている。
【００１５】冷媒流通路５の一方の端部（図では外周近
傍の端部）近くには冷媒供給口７が設けてあり、この冷
媒供給口７に図示しない冷媒供給源と連通する供給管８
が接続してある。また、他方の端部（図では中心部にあ
る端部）近くには冷媒排出口９が設けてあり、この冷媒
排出口９に接続した排出管１０を介して冷媒流通路５を
流れてきた冷媒を排出する。
傍の端部）近くには冷媒供給口７が設けてあり、この冷
媒供給口７に図示しない冷媒供給源と連通する供給管８
が接続してある。また、他方の端部（図では中心部にあ
る端部）近くには冷媒排出口９が設けてあり、この冷媒
排出口９に接続した排出管１０を介して冷媒流通路５を
流れてきた冷媒を排出する。
【００１６】冷媒流通路５は、冷媒供給口７から冷媒排
出口９に向かって徐々に断面積を広くしてある。この実
施例では、図２に示すように幅を広げていくことにより
冷媒流通路５の断面積を広げている。換言すると、冷媒
流通路５の単位長さ当りの容積を冷媒排出口９に近づく
にしたがって大きくしてある。なお、冷媒排出口９も冷
媒供給口７に比べ大径に形成してあり、一部気化して膨
張した冷媒を滞ることなく排出できるようになってい
る。
出口９に向かって徐々に断面積を広くしてある。この実
施例では、図２に示すように幅を広げていくことにより
冷媒流通路５の断面積を広げている。換言すると、冷媒
流通路５の単位長さ当りの容積を冷媒排出口９に近づく
にしたがって大きくしてある。なお、冷媒排出口９も冷
媒供給口７に比べ大径に形成してあり、一部気化して膨
張した冷媒を滞ることなく排出できるようになってい
る。
【００１７】装置本体１に冷媒流通路５を形成するに
は、例えば、断面円形状のブロックをまず製作し、機械
加工によって同ブロックの端面に冷媒流通路５となる任
意深さの溝を螺旋状に切削すればよい。また、鋳造によ
り装置本体１を製作する場合には、冷媒流通路５を備え
た装置本体１をそのまま製作することができる。
は、例えば、断面円形状のブロックをまず製作し、機械
加工によって同ブロックの端面に冷媒流通路５となる任
意深さの溝を螺旋状に切削すればよい。また、鋳造によ
り装置本体１を製作する場合には、冷媒流通路５を備え
た装置本体１をそのまま製作することができる。
【００１８】装置本体１の内部で、試料保持部２と冷媒
流通路５とに挟まれた部位には、加熱手段としてのヒー
タ線１１が埋設してある。ヒータ線１１としては、例え
ば白金線、ニクロム線、モリブデン線が使用できる。な
お、装置本体１が金属材料で形成されている場合には、
短絡防止のためヒータ線１１の周囲を絶縁する必要があ
る。ヒータ線１１を装置本体１から絶縁するには、例え
ばヒータ線１１を碍子管で被覆すればよい。ヒータ線１
１は、装置の外部に設けた電源から電圧を印加される。
流通路５とに挟まれた部位には、加熱手段としてのヒー
タ線１１が埋設してある。ヒータ線１１としては、例え
ば白金線、ニクロム線、モリブデン線が使用できる。な
お、装置本体１が金属材料で形成されている場合には、
短絡防止のためヒータ線１１の周囲を絶縁する必要があ
る。ヒータ線１１を装置本体１から絶縁するには、例え
ばヒータ線１１を碍子管で被覆すればよい。ヒータ線１
１は、装置の外部に設けた電源から電圧を印加される。
【００１９】ヒータ線１１は、装置本体１の外周近傍か
ら中心部にかけて螺旋状に埋設してある。また、装置本
体１の内部で試料保持部２の近傍には、温度検出手段と
しての熱電対１２が埋設してある。これらヒータ線１１
および熱電対１２を装置本体１内に埋設するには、例え
ば鋳造により装置本体１を形成する場合は、ヒータ線１
１を螺旋状に配置した金型内に溶湯を注湯すればよい。
ら中心部にかけて螺旋状に埋設してある。また、装置本
体１の内部で試料保持部２の近傍には、温度検出手段と
しての熱電対１２が埋設してある。これらヒータ線１１
および熱電対１２を装置本体１内に埋設するには、例え
ば鋳造により装置本体１を形成する場合は、ヒータ線１
１を螺旋状に配置した金型内に溶湯を注湯すればよい。
【００２０】次に、上述した試料加熱・冷却装置の作用
を説明する。この試料加熱・冷却装置はＸ線回折装置の
試料台に装着して、Ｘ線回折測定の間、試料Ｓを所定の
温度に加熱あるいは冷却し、または任意の速度で試料温
度を変化させる機能を有している。
を説明する。この試料加熱・冷却装置はＸ線回折装置の
試料台に装着して、Ｘ線回折測定の間、試料Ｓを所定の
温度に加熱あるいは冷却し、または任意の速度で試料温
度を変化させる機能を有している。
【００２１】まず、試料Ｓを試料ホルダ３に充填して試
料保持部２に装着する。次いで、試料Ｓを冷却する場合
には、図示しない冷媒供給源から供給管８および冷媒供
給口７を通して、冷媒流通路内５に冷媒を供給する。冷
媒としては、例えば液化窒素や液化ヘリウムが使用でき
る。冷媒流通路５内に供給された冷媒は、同通路５内を
流動し冷媒排出口９から排出される。この間に装置本体
１の熱を吸収していく。ここで、冷媒は冷媒流通路５に
接する装置本体１の壁面（冷媒流通路の内壁）から熱を
吸収するが、冷媒流通路５が装置本体１内で長尺に延在
するので、該壁面の表面積が広く、したがって効率的に
熱を吸収することができる。
料保持部２に装着する。次いで、試料Ｓを冷却する場合
には、図示しない冷媒供給源から供給管８および冷媒供
給口７を通して、冷媒流通路内５に冷媒を供給する。冷
媒としては、例えば液化窒素や液化ヘリウムが使用でき
る。冷媒流通路５内に供給された冷媒は、同通路５内を
流動し冷媒排出口９から排出される。この間に装置本体
１の熱を吸収していく。ここで、冷媒は冷媒流通路５に
接する装置本体１の壁面（冷媒流通路の内壁）から熱を
吸収するが、冷媒流通路５が装置本体１内で長尺に延在
するので、該壁面の表面積が広く、したがって効率的に
熱を吸収することができる。
【００２２】また、断面円形の装置本体１に対し冷媒流
通路５を外周近傍から中心部にかけて螺旋状に形成して
あるので、装置本体１の横断面全体にわたり一様に吸熱
することができる。このようにして吸熱された装置本体
１が、試料保持部２に装着してある試料Ｓから熱をうば
い、その結果、試料Ｓの温度が低下する。ここで、吸熱
により昇温した冷媒は、一部が液化して膨張する。この
膨張度合は、冷媒流通路５を流動した距離にしたがって
大きくなる。そこで冷媒流通路５は、この冷媒の膨張に
対応して単位長さ当りの容積を徐々に増やしており、し
たがって冷媒流通路５内の圧力上昇を抑制することがで
きる。
通路５を外周近傍から中心部にかけて螺旋状に形成して
あるので、装置本体１の横断面全体にわたり一様に吸熱
することができる。このようにして吸熱された装置本体
１が、試料保持部２に装着してある試料Ｓから熱をうば
い、その結果、試料Ｓの温度が低下する。ここで、吸熱
により昇温した冷媒は、一部が液化して膨張する。この
膨張度合は、冷媒流通路５を流動した距離にしたがって
大きくなる。そこで冷媒流通路５は、この冷媒の膨張に
対応して単位長さ当りの容積を徐々に増やしており、し
たがって冷媒流通路５内の圧力上昇を抑制することがで
きる。
【００２３】一方、試料Ｓを加熱するには、図示しない
電源からヒータ線１１に電圧を印加し、ヒータ線１１を
発熱させる。ヒータ線１１の熱は装置本体１を介して試
料Ｓに伝わり試料Ｓを昇温する。ヒータ線１１は、断面
円形の装置本体１内に外周近傍から中心部にかけて螺旋
状に埋設してあるので、装置本体１の横断面を一様に加
熱することができる。したがって、試料保持部２に保持
された試料Ｓは、全体にわたり一様に熱を受け、均一に
昇温していく。
電源からヒータ線１１に電圧を印加し、ヒータ線１１を
発熱させる。ヒータ線１１の熱は装置本体１を介して試
料Ｓに伝わり試料Ｓを昇温する。ヒータ線１１は、断面
円形の装置本体１内に外周近傍から中心部にかけて螺旋
状に埋設してあるので、装置本体１の横断面を一様に加
熱することができる。したがって、試料保持部２に保持
された試料Ｓは、全体にわたり一様に熱を受け、均一に
昇温していく。
【００２４】試料Ｓの温度は熱電対１２によって検出さ
れ、冷却の場合にはあらかじめ設定した所定の温度に試
料Ｓが達したとき、冷媒の供給量を減少するかまたは供
給を停止して、試料Ｓを設定温度に保つようにする。一
方、加熱の場合には、試料Ｓが設定温度に達したときヒ
ータ線１１へ印加する電圧値を下げるかまたは電圧の印
加を停止して、試料Ｓを設定温度に保つようにする。ま
た、試料Ｓの冷却に際してヒータ線１１を適宜発熱さ
せ、一方、試料Ｓの加熱に際しては冷媒流通路５に冷媒
を適宜供給することにより試料Ｓの温度調節を行っても
よい。任意の速度で試料温度を変化させる場合には、特
にこのような方法で温度調節をした方が微調整が容易で
ある。
れ、冷却の場合にはあらかじめ設定した所定の温度に試
料Ｓが達したとき、冷媒の供給量を減少するかまたは供
給を停止して、試料Ｓを設定温度に保つようにする。一
方、加熱の場合には、試料Ｓが設定温度に達したときヒ
ータ線１１へ印加する電圧値を下げるかまたは電圧の印
加を停止して、試料Ｓを設定温度に保つようにする。ま
た、試料Ｓの冷却に際してヒータ線１１を適宜発熱さ
せ、一方、試料Ｓの加熱に際しては冷媒流通路５に冷媒
を適宜供給することにより試料Ｓの温度調節を行っても
よい。任意の速度で試料温度を変化させる場合には、特
にこのような方法で温度調節をした方が微調整が容易で
ある。
【００２５】上述した試料加熱・冷却装置で、装置本体
１は冷媒流通路５およびヒータ線１１と試料保持部２と
の間の熱伝導媒体として機能している。本実施例では、
この装置本体１が単一部材で形成してあり、上記各部
５，１１，２の間に継目がないので、むらなく均一に熱
を伝導することができる。
１は冷媒流通路５およびヒータ線１１と試料保持部２と
の間の熱伝導媒体として機能している。本実施例では、
この装置本体１が単一部材で形成してあり、上記各部
５，１１，２の間に継目がないので、むらなく均一に熱
を伝導することができる。
【００２６】なお、本発明は上述した実施例に限定され
るものではない。例えば、試料保持部はＸ線回折装置に
適用されている公知の試料保持手段を取り入れて試料を
保持する構成とすればよい。ただし、その場合にも試料
と装置本体との間で熱の伝導が可能でなければならな
い。
るものではない。例えば、試料保持部はＸ線回折装置に
適用されている公知の試料保持手段を取り入れて試料を
保持する構成とすればよい。ただし、その場合にも試料
と装置本体との間で熱の伝導が可能でなければならな
い。
【００２７】また冷媒流通路は、図２に示したような一
方向の螺旋状に限らず、二つの螺旋状通路を組合せ、装
置本体の中央部で折り返して再び外周近傍まで冷媒を導
くような経路に形成してもよい。また、螺旋状以外の構
成、例えば矩形断面の装置本体にジグザグ状に折り返す
経路で形成してもよい。加熱手段としては、目標とする
温度に試料を加熱できるものであれば、ヒータ線に限ら
ず、パネル状のヒータ等、装置本体内に埋設できる種々
の加熱手段を適用することができる。温度検出手段とし
ては、熱電対以外の各種温度センサを適用することがで
きる。
方向の螺旋状に限らず、二つの螺旋状通路を組合せ、装
置本体の中央部で折り返して再び外周近傍まで冷媒を導
くような経路に形成してもよい。また、螺旋状以外の構
成、例えば矩形断面の装置本体にジグザグ状に折り返す
経路で形成してもよい。加熱手段としては、目標とする
温度に試料を加熱できるものであれば、ヒータ線に限ら
ず、パネル状のヒータ等、装置本体内に埋設できる種々
の加熱手段を適用することができる。温度検出手段とし
ては、熱電対以外の各種温度センサを適用することがで
きる。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したようにこの発明によれば、
試料保持部に保持して試料を、単一部材からなる装置本
体に形成した冷媒流通路を流動する冷媒と、同じく装置
本体内に埋設した加熱手段により効率よくしかも均一に
加熱または冷却して、所望の温度に調節できるという効
果がある。
試料保持部に保持して試料を、単一部材からなる装置本
体に形成した冷媒流通路を流動する冷媒と、同じく装置
本体内に埋設した加熱手段により効率よくしかも均一に
加熱または冷却して、所望の温度に調節できるという効
果がある。
【図１】この発明の実施例に係る試料加熱・冷却装置の
縦断面図である。
縦断面図である。
【図２】図１のＡ−Ａ線断面図である。
【図３】同装置の正面図である。
【図４】従来の試料加熱・冷却装置の縦断面図である。
１：装置本体 ２：試料保持部 ３：試料ホルダ ５：冷媒流通路 ６：閉塞板 ７：冷媒供給口 ９：冷媒排出口 １１：ヒータ線 １２：熱電対
Claims (3)
- 【請求項１】 耐熱性を有しかつ熱伝導率の高い単一部
材からなる装置本体と、この装置本体の軸方向一端面に
設けた試料保持部と、前記装置本体の内部で長尺に延在
して形成した冷媒流通路と、前記装置本体の内部で前記
試料保持部と前記冷媒流通路とに挟まれた部位に埋設し
た加熱手段と、前記装置本体の内部で前記試料保持部の
近傍位置に設けた温度検出手段とを備えたことを特徴と
するＸ線回折測定のための試料加熱・冷却装置。 - 【請求項２】 請求項１記載のＸ線回折測定のための試
料加熱・冷却装置において、前記装置本体を横断面円形
に形成するとともに、前記加熱手段をヒータ線によって
形成し装置本体の外周近傍から中心部にかけて螺旋状に
埋設するとともに、前記冷媒流通路も装置本体の外周近
傍から中心部にかけて螺旋状に形成したことを特徴とす
るＸ線回折測定のための試料加熱・冷却装置。 - 【請求項３】 請求項１または２のいずれか一項記載の
Ｘ線回折測定のための試料加熱・冷却装置において、前
記冷媒流通路は、冷媒供給口近くに比べ少なくとも冷媒
排出口近くの断面積を広く形成してあることを特徴とし
たＸ線回折測定のための試料加熱・冷却装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6189637A JPH0854358A (ja) | 1994-08-11 | 1994-08-11 | Ｘ線回折測定のための試料加熱・冷却装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6189637A JPH0854358A (ja) | 1994-08-11 | 1994-08-11 | Ｘ線回折測定のための試料加熱・冷却装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0854358A true JPH0854358A (ja) | 1996-02-27 |
Family
ID=16244641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6189637A Pending JPH0854358A (ja) | 1994-08-11 | 1994-08-11 | Ｘ線回折測定のための試料加熱・冷却装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0854358A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001038947A1 (fr) * | 1999-11-26 | 2001-05-31 | Eyela-Chino Inc. | Regulateur de temperature d'echantillon |
| KR100732454B1 (ko) * | 2001-08-31 | 2007-06-27 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 고온 엑스선 실험용 고온장치 |
| CN104458780A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-03-25 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种原位测试样品平台 |
| WO2022239875A1 (ja) * | 2021-05-10 | 2022-11-17 | ダイキン工業株式会社 | Ｘ線回折による高分子測定方法 |
-
1994
- 1994-08-11 JP JP6189637A patent/JPH0854358A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001038947A1 (fr) * | 1999-11-26 | 2001-05-31 | Eyela-Chino Inc. | Regulateur de temperature d'echantillon |
| GB2362727A (en) * | 1999-11-26 | 2001-11-28 | Eyela Chino Inc | Sample temperature regulator |
| GB2362727B (en) * | 1999-11-26 | 2004-04-21 | Eyela Chino Inc | Sample temperature regulator |
| US6988546B1 (en) | 1999-11-26 | 2006-01-24 | Eyela-Chino Inc. | Sample temperature regulator |
| US7182130B2 (en) | 1999-11-26 | 2007-02-27 | Eyela-Chino Inc. | Sample temperature regulator |
| KR100732454B1 (ko) * | 2001-08-31 | 2007-06-27 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 고온 엑스선 실험용 고온장치 |
| CN104458780A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-03-25 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种原位测试样品平台 |
| WO2022239875A1 (ja) * | 2021-05-10 | 2022-11-17 | ダイキン工業株式会社 | Ｘ線回折による高分子測定方法 |
| JP2022174025A (ja) * | 2021-05-10 | 2022-11-22 | ダイキン工業株式会社 | Ｘ線回折による高分子測定方法 |
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