KR100732454B1 - 고온 엑스선 실험용 고온장치 - Google Patents

Abstract

본 발명의 목적은 순간적인 급온과 급냉에서도 충분히 견딜 수 있고, 저진공 및 기체 분위기 하에서도 안정한 기체 압력으로 실온에서 초고온(2500 ℃)까지 사용이 가능하도록 된 고온 엑스선 실험장치를 제공함에 있다.

이에 본 발명은 내부에 놓여진 시료로 엑스선이 진입하도록 된 용기와, 용기 상판을 통해 용기 내측으로 설치되는 전극봉과, 전극봉에 연결되고 시료 후면에 위치하여 시료를 가열하기 위한 히터 및, 용기를 회동시키기 위한 회동수단을 포함하는 고온 엑스선 실험장치에 있어서, 상기 용기에 설치되어 내부에 장착되는 고온 발열체로부터 다른 부속 장치를 열적, 전기적으로 보호해 주기 위한 용기의 냉각수단과, 시료의 온도를 급속히 냉각시키기 위한 급속냉각수단, 산화 방지를 위한 진공 혹은 기체 분위기를 가능하게 해 주는 진공수단, 고온에서 기체 분위기의 팽창으로 인한 압력상승을 완화시켜 줄 수 있는 배기수단을 포함하는 것을 특징으로 하느 고온 엑스선 실험용 고온장치를 제공한다.

냉각수관, 엑스선창, 연결관, 진공관, 분사관

Description

고온 엑스선 실험용 고온장치{Device for high temperature X-ray experiments}

도 1은 본 발명에 따른 고온 엑스선 실험용 고온장치를 도시한 일부 절개 사시도이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *

10 : 상부용기 11 : 하부용기

12 : 전극봉 13 : 상판

14 : 히터 20 : 배기수단

30 : 엑스선창 31 : 원형클램프

32 : 오링 33 : 프레임

40 : 냉각수관 41 : 연결관

42 : 냉각수유입구 43 : 냉각수배출구

50 : 분사관 51 : 분사노즐

60 : 진공관 70 : 열전대

본 발명은 고온 엑스선(X-ray) 실험을 위한 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 시료를 가열하는 상태에서 엑스선 실험을 할 수 있도록 된 고온 엑스선 실험장치의 용기에 관한 것이다.

일반적으로 가속기빔을 이용한 고온에서의 철광석 등의 분석을 위한 현장조건 고온 엑스선 실험을 위한 장치는, 엑스선이 유입되는 함체와, 함체 내에 설치되는 고온 발열체(heater) 및 이에 따른 전기장치, 시료의 온도 조절장치, 엑스선 시료 지지장치, 진공 혹은 기체 분위기를 유지하기 위한 진공장치 등을 포함하여 이루어진다.

이러한 실험장치는 실제 고온 및 냉각과정에서의 시료의 상변태 직접관찰(in situ) 등이 주목적으로, 온도가 높을수록 금속 뿐만 아니라 녹는 점이 높은 세라믹 등의 시료도 용융 직전가지의 여러 가지 열처리 조건에서 시료의 상변태 과정을 관찰 가능해지므로 고온에서의 작업이 매우 중요하다.

그런데 종래의 장치는 고진공 상태에서(5 ×10^-3 Torr)만 높은 고온이 가능하며 공기나 기체 분위기에서는 사실상 높은 고온을 기대하기는 어려우며 기체분위기 상태에서의 시료의 급냉 또한 힘든 상태이다.

또한, 종래의 장치는 기체 분위기에서 사용 시에 고온에서 기체의 팽창으로 인한 압력상승이 문제가 되었다.

이에 본 발명은 상기와 같은 제반 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 순간적인 급온과 급냉에서도 충분히 견딜 수 있고, 저진공 및 기체 분위기 하에서도 안정한 기체 압력으로 실온에서 초고온(2500 ℃)까지 사용이 가능하도록 된 고온 엑스선 실험장치를 제공함에 그 목적이 있다.

또한 본 발명은 용기 내부의 압력을 완화시켜 줄 수 있고, 기체분위기 상태에서의 시료의 급냉이 가능한 고온 엑스선 실험장치를 제공함에 또다른 목적이 있다.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 고온 엑스선 실험장치에 있어서, 엑스선이 진입되고 시료가 놓여지는 용기와, 용기에 설치되어 내부에 장착되는 고온 발열체로부터 다른 부속 장치를 열적, 전기적으로 보호해 주기 위한 용기의 냉각수단과, 시료의 급속냉각수단, 산화 방지를 위한 진공 혹은 기체 분위기를 가능하게 해 주는 진공수단, 고온에서 기체 분위기의 팽창으로 인한 압력상승을 완화시켜 줄 수 있는 배기수단을 포함하여 이루어진다.

또한, 본 발명의 용기는 엑스선을 잘 투과시키면서 고열에 변형되지 않는 재질로 이루어진 엑스선 창(X-ray window)을 포함할 수 있다.

이하 본 발명의 바람직한 일실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명에 따른 고온 엑스선 실험용 고온장치를 도시한 일부 절개 사시도이다.

상기한 도면에 의하면, 고온엑스선 실험장치는 내부에 시료(100)가 놓여지고 엑스선이 시료(100)로 진입하도록 된 용기(10,11)와, 용기 상판(13)을 통해 용기 내측으로 설치되는 전극봉(12)과, 전극봉(12)에 연결되고 시료(100) 후면에 위치하여 시료(100)를 가열하기 위한 히터(14) 및, 용기를 회동시키기 위한 회동수단을 포함하여 이루어진다.

여기서 본 발명은 상기한 구조의 고온엑스선 실험장치에 있어서, 용기(10,11)에 설치되어 내부에 장착되는 고온 히터(14)로부터 다른 부속 장치를 열적, 전기적으로 보호해 주기 위한 용기의 냉각수단과, 시료(100)의 급속냉각수단, 산화 방지를 위한 진공 혹은 기체 분위기를 가능하게 해 주는 진공수단, 고온에서 기체 분위기의 팽창으로 인한 압력상승을 완화시켜 줄 수 있도록 용기(10,11) 일측에 설치되는 배기수단(20)을 더욱 포함하여 이루어진다.

상기 용기(10,11)는 원통형 구조로, 상부용기(10)와 하부용기(11)로 이등분되어 있고, 연결부에는 엑스선이 용기내부로 진입할 수 있도록 엑스선창(30)이 설치된 구조로 되어 있다.

엑스선창(30)은 엑스선 실험을 할 수 있도록, 용기(10,11) 내부에 있는 시료(100)에 입사 엑스선이 도달되고 반사된 엑스선이 다시 나올 수 있도록 된 창으로, 상부용기(10)의 하단과 하부용기(11)의 상단에 걸쳐져 외주면을 따라 밀착되며, 원형클램프(31)를 이용하여 상,하부 용기의 외측면에 밀착 설치된다.

각 원형클램프(31) 내측과 엑스선창(30) 사이에는 오링(32)이 설치되어 용기 내부의 진공 및 기체 분위기를 유지하게 되고, 각 원형클램프(31)는 원형클램프(31)를 따라 일정간격으로 수직으로 세워져 원형클램프(31) 간에 고정부 착되는 다수개의 프레임(33)에 의해 간격이 고정되는 구조로 되어 있다.

프레임(33)간의 간격은 120도로 하여 원형클램프(31)를 따라 세곳에 설치함이 바람직하다.

본 고안에 따른 상기 엑스선창(30)은 폴리마이드 필름이 사용된다.

일반적으로 엑스선창(30)의 재료로는 엑스선이 잘 투과되는 베릴륨(Beryllium)이 사용되지만 베릴륨은 공기 중에서 산화가 잘 되고 인체에 유독한 물질이므로 본 발명의 고온장치에 이용하기에 적합치 않다. 따라서 본 장치는 엑스선창(30)의 재료로 엑스선이 잘 투과되며 300℃ 정도의 온도에서도 견디는 폴리마이드 필름(10)을 이용하였다.

그리고 용기(10,11)의 내측 저면 중앙에 수직으로 시료 지지대(15)가 설치되며, 지지대(15)에 고정되는 시료(100)는 정확히 그 높이가 엑스선창(30)과 일치하게 된다.

여기서 상기 시료 냉각수단은 상부용기(10)와 하부용기(11)의 측벽 내측에 나선형으로 감겨져 설치되는 냉각수관(40)과, 상부용기(10) 냉각수관(40)과 하부용기(11)의 냉각수관(40)을 연결하는 냉각수연결관(41), 하부용기(11)를 통해 냉각수관(40)에 연결되는 냉각수유입구(42), 상부용기(10)의 냉각수관(40) 끝단에 연결되는 냉각수배출구(43)를 포함한다.

따라서 냉각수는 냉각수관(40)과 냉각수연결관(41)을 통해 상,하부용기(11) 측벽을 돌아나가게 되어 용기의 온도를 저하시키게 되는 것이다.

상기 냉각수관(40)은 냉각수가 3 ~ 5 kg/cm²의 압력 하에서도 원활히 흐를 수 있게 만들어져 용기(10,11) 안쪽이 받는 복사열을 차단할 수 있게 된다.

이와는 별도로 스테인레스 전극봉(12) 내부에도 냉각수 인입 및 인출관을 설치하여 냉각수가 흐르도록 함으로써, 전극봉(12)에 가해지는 열적 피해를 최소화할 수 있다.

또한, 상기 히터(14)의 크기는 최소화 함으로서 열 공급 효율을 높일 수 있도록 하고, 히터(14)의 위치는 용기의 중앙에 위치시켜 초고온(2500℃)에서도 엑스선창(30)인 폴리마이드 필름에 열적 영향이 최소화 되도록 한다.

한편, 상기 시료(100)의 급속냉각수단은 용기 상판(13)을 통해 설치되어 시료(100) 표면으로 급냉가스를 분사하기 위한 분사관(50)과, 분사관(50) 선단에 설치되는 분사노즐(51)을 포함한다.

본 발명에서는 급냉이 필요한 실험의 경우 5 ~ 30 ℃/s로 냉각이 가능하도록 분사관(50)을 통해 고압의 불활성 기체를 시료(100)에 분사 시켜 초급냉이 가능하도록 하여 용기(10,11)의 안정성을 극대화하였다.

또한 상기 진공수단은 용기(10,11)를 진공상태로 만들거나 내부로 기체를 공급할 수 있도록 한 것으로, 상판(13)을 통해 용기 내부로 설치되는 진공관(60)과, 진공관(60)을 개폐하기 위한 솔레노이드밸브(61)를 포함하여 이루어지며, 진공관(60)은 용기 외측에서 두 개로 분기되어 일측 라인은 진공펌프(도시되지 않음)에 연결되어 용기(10,11)의 내기를 배출시키게 되고, 나머지 라인으로는 분위기 가스가 공급되는 구조로 되어 있다.

여기서 미설명된 도면부호 (70)은 상판(13)에 설치되고 히터(14) 표면으로 연장되어 히터(14) 표면 온도를 감지하기 위한 열전대이다.

또한, 용기(10,11) 내의 기체가 고온에서 팽창하면서 압력상승이 일어나 폴리마이드 필름이 찢어질 수가 있으므로 팽창된 기체 압력이 자동으로 배출될 수 있도록 용기 하단에는 배기수단(20)을 부착설치한다.

이하 본 발명의 작용에 대해 설명한다.

먼저, 엑스선 실험장치인 용기(10,11)를 엑스선 실험기기에 고정설치하고, 내부에는 시료(100)를 올린 시료 지지대(15)를 설치한다.

용기 덮개인 상판(13)에는 전극봉(12)과 진공관(60), 분사관(50) 및 열전대를 부착하고, 상판(13)은 용기 상단에 형성된 플랜지(16)에 고정설치한다.

그리고 용기 안의 시료(100)를 엑스선 빔에 대해 정렬한 후 측정준비가 되면, 엑스선창(30)을 원형클램프(31)로 감싸고정하고, 원형클램프(31)의 조임나사를 이용하여 엑스선창(30)을 용기의 외측면에 밀착시켜 용기 내부의 진공 및 기체 분위기가 유지되도록 한다.

열전대(70)는 히터(14) 표면에 밀착하여 온도를 측정할 수 있도록 하고, 분사관(50)에 설치되는 분사노즐(51)은 그 위치를 엑스선 빔 통과 구간을 피해 시료(100) 표면에 급냉가스를 충분히 분사할 위치에 놓는다.

이 상태에서 진공관(60)을 통해 용기 내부의 공기를 제거한 후 진공분위기를 조성하거나, 진공관(60)을 통하여 분위기 기체를 공급하여 채운다.

실험이 이루어지게 되면, 히터(14)를 통해 시료(100)는 고온으로 가열되며, 이때, 용기는 냉각수관(40)을 통해 유입되는 냉각수에 의해 온도가 저하되게 된다.

하부용기(11)에 설치된 냉각수유입구(42)를 통해 공급된 냉각수는 냉각수관(40)을 따라 하부용기(11)의 측벽 내부를 감싸고 이동된 후 연결관(41)을 통해 상부용기(10)로 보내져 역시 상부용기(10)의 측벽 내부를 감싸고 이동된 후 냉각수배출구(43)를 통해 배출되고, 이 과정에서 용기의 온도를 낮추게 되는 것이다.

한편, 실험 시 고온에서 기체 팽창에 의한 압력상승이 일어나 엑스선창(30)인 필름이 찢어질 수가 있으나, 용기에 설치된 배기수단(20)을 통해 팽창된 압력이 자동으로 배기되어 필름의 파손을 방지하게 된다.

또한, 급냉이 필요한 실험의 경우에는 5 ~ 30 ℃/s로 냉각이 가능하도록 분사관(50)을 통해 고압의 불활성 기체를 시료(100)에 분사 시켜 초급냉이 가능하며 이때 주입되는 기체로 인한 압력 역시 배기수단(20)을 통해 배출되므로 용기 전체적으로 안정성을 유지한다.

이상 설명한 바와 같은 본 발명에 따른 고온 엑스선 실험용 고온장치에 의하면, 순간적인 승온 및 급냉 상태에서도 사용가능 한 이중 용기 구조이며 초고온상태에서도 충분히 견딜 수 있는 이중 용기 장치로서 진공 및 기체 분위기 하에서 사용 가능한 장점이 있다.

또한, 발열이 히터 중앙에서 먼저 발열한 후 좌우 히터로 퍼져서 소형 전극 으로 2500℃까지 발열하며 안정된 열구간을 형성할 수 있다.

또한, 시료의 급냉이 가능하며 진공 및 기체 분위기 하에서 안정된 고온 엑스선 실험이 용이한 효과가 있다.

Claims (7)

1. 내부에 놓여진 시료로 엑스선이 진입하도록 된 용기와, 용기 상판을 통해 용기 내측으로 설치되는 전극봉과, 전극봉에 연결되고 시료 후면에 위치하여 시료를 가열하기 위한 히터 및, 용기를 회동시키기 위한 회동수단을 포함하는 고온 엑스선 실험장치에 있어서,

   상기 용기에 설치되어 내부에 장착되는 고온 발열체로부터 다른 부속 장치를 열적, 전기적으로 보호해 주기 위한 용기의 냉각수단과,

   시료의 온도를 급속히 냉각시키기 위한 급속냉각수단,

   산화 방지를 위한 진공 혹은 기체 분위기를 가능하게 해 주는 진공수단,

   고온에서 기체 분위기의 팽창으로 인한 압력상승을 완화시켜 줄 수 있는 배기수단

   을 포함하는 것을 특징으로 하느 고온 엑스선 실험용 고온장치.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 용기는 상부용기와 하부용기로 이등분되어 있고, 상부용기와 하부용기 사이에는 원형클램프를 매개로 상,하부 용기의 외측면에 밀착되는 엑스선 투과용 엑스선창이 설치된 것을 특징으로 하는 고온 엑스선 실험용 고온장치.
3. 제 2 항에 있어서, 상기 엑스선창은 엑스선을 잘 투과시키면서 고열에 변형 되지 않도록 폴리마이드 재질로 이루어진 것을 특징으로 하는 고온 엑스선 실험용 고온장치.
4. 제 1 항에 있어서, 상기 시료 냉각수단은 상부용기와 하부용기의 측벽 내측에 나선형으로 감겨져 설치되는 냉각수관과, 상부용기 냉각수관과 하부용기의 냉각수관을 연결하는 냉각수연결관, 하부용기를 통해 냉각수관에 연결되는 냉각수유입구, 상부용기의 냉각수관 끝단에 연결되는 냉각수배출구를 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 엑스선 실험용 고온장치.
5. 제 1 항에 있어서, 상기 급속냉각수단은 용기 상판을 통해 설치되어 시료 표면으로 급냉가스를 분사하기 위한 분사관과, 분사관 선단에 설치되는 분사노즐을 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 엑스선 실험용 고온장치.
6. 제 1 항에 있어서, 상기 진공수단은 상판을 통해 용기 내부로 설치되는 진공관과, 진공관을 개폐하기 위한 솔레노이드밸브를 포함하여 이루어지며, 진공관은 용기 외측에서 두 개로 분기되어 일측 라인은 진공펌프에 연결되어 용기의 내기를 배출시키고, 타측 라인으로는 분위기가스가 공급되는 것을 특징으로 하는 고온 엑스선 실험용 고온장치.
7. 제 1 항에 있어서, 상기 상판에 설치되고 히터 표면으로 연장되어 히터 표면 온도를 감지하기 위한 열전대를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 엑스선 실험용 고온장치.

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