JP2022174025A - X線回折による高分子測定方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1は、観測対象に標識を付して、ダメージを低減できる簡易なX線源を用いて対象物の運動を評価できる運動計測装置を開示している。
加えて、本開示は、X線を照射するX線源部、試料を載せる試料台部、試料からのX線を検出する検出部、および検出部で検出された信号を処理する信号処理部を備えた分析装置を提供する。分析装置は、
臨界角前後の入射角でX線を高分子に照射するビーム照射部、
試料からの回折・散乱X線を検出するセンサー部、
センサー部に設定した検出窓における信号を抽出する信号抽出部
を備えることが好ましい。
さらに、本開示は、臨界角前後の入射角でX線を高分子試料に照射する工程、
試料からの回折・散乱X線を検出する工程、および
時分割回折・散乱像を取得する工程
を有する、高分子の分析方法を提供する。
本開示の分析装置および分析方法を用いることによって、種々の高分子を評価できる。
態様1:
高分子のX線に対する臨界角前後の入射角でX線を高分子に照射し、時分割回折・散乱像を取得できる分析装置。
態様2:
X線が透過する物質が高分子試料の表面上に存在していた場合でも、高分子試料の時分割回折・散乱像を取得できる態様1に記載の分析装置。
態様3:
X線が透過する物質が高分子試料の表面上に存在していた場合に、そのX線を透過する物質の散乱・回折像を取得できる態様1または2に記載の分析装置。
態様4:
分析装置が、
臨界角前後の入射角でX線を高分子に照射するビーム照射部、
試料からのX線を検出するセンサー部、
センサー部に設定した検出窓における信号を抽出する信号抽出部
を備える態様1~3のいずれかに記載の分析装置。
態様5:
X線を照射するX線源部および試料を載せる試料台部の少なくとも1つについて可動を制御することによって、X線を全反射させる機構を有し、試料に入射させるX線の入射角度を表面に対して微小の角度に設定できる態様4に記載の分析装置。
態様6:
臨界角前後の入射角でX線を高分子試料に照射する工程、
試料からのX線を検出する工程、および時分割回折・散乱像を取得し、高分子表面の運動性を評価する工程
を有する、高分子の分析方法。
態様7:
高分子試料に照射する工程において、X線の入射角は、0.001°~5°である態様6に記載の分析方法。
態様8:
試料からのX線を検出する工程において、試料との距離を任意で調整できるHPAD(ハイブリッドピクセルアレイ型検出器)によって検出を行う、態様6または7に記載の分析方法。
態様9:
時分割回折・散乱像を取得する工程において、温度調節装置の設定温度が-100℃~300℃である態様6~8のいずれかに記載の分析方法。
態様10:
高分子表面の運動性を評価する工程において、DXT法(Diffracted X-ray Tracking;X線1分子追跡法)またはDXB法(Diffracted X-ray Blinking;X線回折点滅観察)を用い、さらに、ACF(Autocorrelation Function;自己相関関数)を用いる態様6~9のいずれかに記載の分析方法。
本開示において、観測対象は、高分子、特に合成高分子である。
全反射測定法の導入により、高感度に表面(界面)近傍における分子レベルの運動性を測定できる。
本開示によれば、全反射回折系を導入して高分子表面近傍の分子動態を高感度に測定することができる。
DXB法は、ラボレベルの汎用X線回折装置でも測定可能な手法であり、簡易で短時間に、極時分割X線回折測定が可能な手法である。
式中、y0は自己相関関数の収束値、Aは減衰の幅で、Tが減衰係数、すなわち自己相関関数の減衰速度を表している。減衰係数Tの値が大きいほど、減衰は速くなる(すなわち、運動性が高い)。
センサー部は、回折されたX線を検出するセンサーを有する。
信号抽出部は、センサー部の検出面の検出領域内に配列された複数の画素(検出窓)によって計測した検出強度をデータとして徐々に抽出する。
臨界角前後の入射角でX線を高分子試料に照射する工程、
試料からのX線を検出する工程、および
時分割回折・散乱像を取得し、高分子表面の運動性を評価する工程
を有する。
合成例1の高分子について、20℃条件で500ミリ秒の時間分解能における2D GI-WAXD回折プロファイルを得た。回折プロファイルを図1に示す。
図1から、熱処理の有無に関係なく、回折プロファイルを得ることができること、および熱処理の有無でのRf基の2次元凝集構造、その高次構造の配向性の違いを確認できた。
合成例1の高分子について、-15℃条件で凝縮水が試料表面に存在した状態での500ミリ秒の時間分解能における2D GI-WAXD回折プロファイルを得た。回折プロファイルを図2に示す。
凝縮水のハロー、氷の結晶と考えられるプロファイルを観察した。
Rf基の凝集状態が異なることで、凝縮水の挙動が異なる可能性を示している。熱処理なしの場合には、水のハローがなくなり氷の結晶と思われる回折が観察され、一方、熱処理ありの場合には、水のハローのみが観察された。このことは、過冷却解除に分子鎖凝集構造が影響しており、規則的な凝集構造が過冷却解除遅延させる可能性を示している。
(1)実施例1~4
X線装置:Rigaku社製 MicroMax-007HF
検出器:Rigaku社製 PILATUS(pixel apparatus for the SLS)3R 200K-A
X線の波長:1.5418Å(CuKα)
照射角度:0.05°
温調器:ジャパンハイテック社 顕微鏡用ペルチェ式冷却加熱ステージ10021
検出距離:50mm
露光時間:50ミリ秒
撮影枚数:2000フレーム
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X線の波長:1.5418Å(CuKα)
照射角度:0.07°
温調器:ジャパンハイテック社 顕微鏡用ペルチェ式冷却加熱ステージ10021
検出距離:55mm
露光時間:50ミリ秒(実施例5)、500ミリ秒(実施例6)
撮影枚数:2000フレーム
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検出器:Rigaku社製 PILATUS(pixel apparatus for the SLS)3R 200K-A
X線の波長:1.5418Å(CuKα)
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温調器:ジャパンハイテック社 顕微鏡用ペルチェ式冷却加熱ステージ10021
検出距離:55mm
露光時間:50ミリ秒(実施例7)、500ミリ秒(実施例8)
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X線装置:Rigaku社製 MicroMax-007HF
検出器:Rigaku社製 PILATUS(pixel apparatus for the SLS)3R 200K-A
X線の波長:1.5418Å(CuKα)
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温調器:ジャパンハイテック社 顕微鏡用ペルチェ式冷却加熱ステージ10021
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X線装置:Rigaku社製 MicroMax-007HF
検出器:Rigaku社製 PILATUS(pixel apparatus for the SLS)3R 200K-A
X線の波長:1.5418Å(CuKα)
照射角度:透過(90°)
温調器:ジャパンハイテック社 顕微鏡用ペルチェ式冷却加熱ステージ10084L
検出距離:70mm
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反応容器に1H,1H,2H,2H-Heptadecafluorodecyl Acrylate(東京化成工業株式会社の市販試薬)を10.1g入れ、反応フラスコ内を窒素置換した後、2,2-アゾビスイソブチロニトリル0.04gを添加し、65℃で一晩反応させて、重合体(以下、化合物A)を8.8g得た。
化合物Aの重量平均分子量は約57万(PMMA換算)であった。
合成例1で得られた化合物Aの1%溶液をシリコン基板上に2000rpm、30秒間条件でスピンコートした後、100℃で10分アニールした。この基板を温度調節装置上に載せ、10℃条件で測定を行った。X線回折強度の自己相関関数を測定し減衰係数を求めることで、回折斑点の運動特性を評価した。この時の自己相関関数と減衰係数分布図を図3(上の図)に示す。
合成例1で得られた化合物Aの1%溶液をシリコン基板上に2000rpm、30秒間条件でスピンコートした後、100℃で10分アニールした。この基板を温度調節装置上に載せ、-10℃条件で測定を行った。X線回折強度の自己相関関数を測定し減衰係数を求めることで、回折斑点の運動特性を評価した。この時の自己相関関数と減衰係数分布図を図3(上の図)に示す。
合成例1で得られた化合物Aの1%溶液をシリコン基板上に2000rpm、30秒間条件でスピンコートした。この基板を温度調節装置上に載せ、10℃条件で測定を行った。X線回折強度の自己相関関数を測定し減衰係数を求めることで、回折斑点の運動特性を評価した。この時の自己相関関数と減衰係数分布図を図3(下の図)に示す。
合成例1で得られた化合物Aの1%溶液をシリコン基板上に2000rpm、30秒間条件でスピンコートした。この基板を温度調節装置上に載せ、-10℃条件で測定を行った。X線回折強度の自己相関関数を測定し減衰係数を求めることで、回折斑点の運動特性を評価した。この時の自己相関関数と減衰係数分布図を図3(下の図)に示す。
合成例1で得られた化合物Aの1%溶液をシリコン基板上に2000rpm、30秒間条件でスピンコートした後、100℃で10分アニールした。この基板を温度調節装置上に載せ、20℃条件で測定を行った。X線回折強度の自己相関関数を測定し減衰係数を求めることで、回折斑点の運動特性を評価した。この時の減衰係数分布図を図4に示す。
合成例1で得られた化合物A 0.05gをポリイミド紙(カプトン(登録商標)紙)上に載せ、130℃まで加熱し溶かしてから、もう一枚のカプトン紙で挟み、10℃条件で透過測定を行った。X線回折強度の自己相関関数を測定し減衰係数を求めることで、回折斑点の運動特性を評価した。この時の自己相関関数と減衰係数分布図を図5に示す。
合成例1で得られた化合物A 0.05gをポリイミド紙(カプトン(登録商標)紙)上に載せ、130℃まで加熱し溶かしてから、もう一枚のカプトン紙で挟み、-10℃条件で透過測定を行った。X線回折強度の自己相関関数を測定し減衰係数を求めることで、回折斑点の運動特性を評価した。この時の自己相関関数と減衰係数分布図を図5に示す。
表1は、実施例1~10および比較例1と2の結果を示す。
本開示の分析装置および分析方法は、高分子の表面近傍の分子運動性を容易にかつ短時間で判別することができ、高分子表面物性の解析に有効と考えられる。
態様1:
高分子のX線に対する臨界角前後の入射角でX線を高分子に照射し、時分割回折・散乱像を取得できる分析装置。
態様2:
X線が透過する物質が高分子試料の表面上に存在していた場合でも、高分子試料の時分割回折・散乱像を取得できる態様1に記載の分析装置。
態様3:
X線が透過する物質が高分子試料の表面上に存在していた場合に、そのX線を透過する物質の散乱・回折像を取得できる態様1または2に記載の分析装置。
態様4:
臨界角前後の入射角でX線を高分子試料に照射する工程、
時分割回折・散乱像を取得し、高分子表面の運動性を評価する工程
を有する、高分子の分析方法。
態様5:
高分子試料に照射する工程において、X線の入射角は、0.001°~5°である態様4に記載の分析方法。
態様6:
試料からのX線を検出する工程において、HPAD(ハイブリッドピクセルアレイ型検出器)によって検出を行う態様4または5に記載の分析方法。
態様7:
高分子表面の運動性を評価する工程において、DXT法(Diffracted X-ray Tracking;X線1分子追跡法)またはDXB法(Diffracted X-ray Blinking;X線回折点滅観察)を用い、さらに、ACF(Autocorrelation Function;自己相関関数)を用いる態様4~6のいずれかに記載の分析方法。
Claims (10)
- 臨界角前後の入射角でX線を高分子に照射し、時分割回折・散乱像を取得できる分析装置。
- X線が透過する物質が高分子試料の表面上に存在していた場合でも、高分子試料の時分割回折・散乱像を取得できる請求項1に記載の分析装置。
- X線が透過する物質が高分子試料の表面上に存在していた場合に、そのX線を透過する物質の散乱・回折像を取得できる請求項1に記載の分析装置。
- 分析装置が、
臨界角前後の入射角でX線を高分子に照射するビーム照射部、
試料からのX線を検出するセンサー部、
センサー部に設定した検出窓における信号を抽出する信号抽出部
を備える請求項1~3のいずれかに記載の分析装置。 - X線を照射するX線源部および試料を載せる試料台部の少なくとも1つについて可動を制御することによって、X線を全反射させる機構を有し、試料に入射させるX線の入射角度を表面に対して微小の角度に設定できる請求項4に記載の分析装置。
- 臨界角前後の入射角でX線を高分子試料に照射する工程、
試料からのX線を検出する工程、および時分割回折・散乱像を取得し、高分子表面の運動性を評価する工程
を有する、高分子の分析方法。 - 高分子試料に照射する工程において、X線の入射角は、0.001°~5°である請求項6に記載の分析方法。
- 試料からのX線を検出する工程において、HPAD(ハイブリッドピクセルアレイ型検出器)によって検出を行う請求項6に記載の分析方法。
- 時分割回折・散乱像を取得する工程において、温度調節装置の設定温度が-100℃~300℃である請求項6に記載の分析方法。
- 高分子表面の運動性を評価する工程において、DXT法(Diffracted X-ray Tracking;X線1分子追跡法)またはDXB法(Diffracted X-ray Blinking;X線回折点滅観察)を用い、さらに、ACF(Autocorrelation Function;自己相関関数)を用いる請求項6~9のいずれかに記載の分析方法。
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Patent Citations (4)
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佐々木裕次: "X線1分子追跡法の技術開発とその広域利用", 電気化学, vol. 88, no. 3, JPN6022031402, 7 September 2020 (2020-09-07), pages 246 - 253, ISSN: 0004948522 * |
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