CN107132181A - 一种研究单分子层的摩擦学的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及摩擦学领域，一种研究单分子层的摩擦学的方法，球面压头施压样品，力探测器测量法向负载；激光束由分光器1分为两束激光，一束激光经距离L直接照射于样品，另一束激光经距离a经平面镜I反射后照射于样品，两束激光呈θ角，样品发出光依次经分光器II、快门I、滤光片后进入光电倍增管；调a和L、角θ，改变样品干涉条纹间距i；普克尔盒及快门II使激光产生一个小于1秒极短的满强度脉冲，对亮条纹处的荧光标记相应种类分子进行光脱色，之后激光器连续发射激光以探测样品表面荧光变化；位移台对平面镜I进行位置调制，改变样品表面干涉条纹位置；力探测器测量样品表面切向力；摄像头原位监测样品接触区域面积A，得到
Description
技术领域
本发明涉及摩擦学领域，特别是一种能够原位观测并估计受约束层的应变率和剪切率的一种研究单分子层的摩擦学的方法。
背景技术
工业上涉及表面接触的应用往往会具有两个滑动表面之间的高约束条件，压强在MPa或GPa范围，通常使用润滑层来减少摩擦，摩擦过程由不同的润滑机制决定，依赖于润滑层的厚度和黏度。从1980年代，由于能够在分子甚至原子尺度进行研究的仪器不断被发明，在摩擦学上对混合区域及边界区域的研究主要包括：一是纳米摩擦学，主要研究高约束条件下的剪切分子薄膜，技术有表面-力仪器(SFA)和原子力显微镜(AFM)，二是最近出现的微流体元件，引导了对剪切流体-固体界面的界面滑移速度的研究的热潮，主要由激光速度测量学技术或动态表面-力仪器来研究，以上两个领域为在约束条件和剪切下同时包含流体和固体行为的合成材料提供了有价值的信息。在高约束薄膜的表面力研究中，关键的参数主要是表面的分子粗糙度，相关流体的分子属性和表面-流体相互作用，表面-力仪器(SFA)被广泛使用于研究受限牛顿液体和细胞膜的流体力学和流体边界条件。在以上两种情况中，表面-力仪器(SFA)实验的精度在纳米量级，显示了高度受限的薄膜的材料特性有不同之处，剪切应力方面的信息可以从法相逼近恒定速度的反向云母表面非间接地得到，或者垂直与平面的小振幅的振荡。
为了更好地表征受限接触中剪切的流变学机制，一系列的仪器被开发出来：剪切实验结合了原位探针技术如FTIR、散射仪器、光学成像、谱学技术等。以上所述这几种技术的结合有助于量化分子在剪切场中的取向以及弛豫，或是实时地探测分子在承压液体中的再定位。一些结合了荧光染料的谱学方法被用于受限薄膜中，来研究法向或侧向压力作用后的分子弛豫或者是修正受限液体中荧光分子的扩散系数，但是其缺点是：最大法向负载太小。荧光技术是在分子尺度估计分子扩散系数和速度的良好手段。流体的侧向运动通常用光脱色荧光恢复技术来研究，这个方法可以与表面-力仪器(SFA)结合，用来研究受限条件下无剪切运动的聚合物链的扩散系数，同时，这个技术依靠表面-液体相互作用用来估计剪切流或者是局域分子摩擦。
在较低的压强范围，高接触区域的条件，现有技术有荧光探针的宏观摩擦计，给出了剪切的平均信息。但是，目前缺少的是可以提供剪切率以及局域剪切应力随平均接触压力变化的装置，缺少一种能够分析在毫米尺度接触面受到10MPa以上平均接触压强的高度受限薄膜的摩擦相关参数的方法，所述一种研究单分子层的摩擦学的方法能解决问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明目的是研究受约束的超薄薄膜在一个可控的平均接触压力作用下的剪切应力等特性，能够在对样品施加压力并原位监控受限区域的同时记录分子扩散和速度流，从而可以同时得到原位剪切力信息和速度场的信息，最终的目标是克服在毫米尺度的接触区域对一个纳米尺度的层进行测量得到速度信息的技术难点，实现原位观测并估计受约束层的应变率和剪切率。
本发明所采用的技术方案是：
所述一种研究单分子层的摩擦学的方法，装置主要包括摄像头、快门I、滤光片、光电倍增管、计算机、锁相放大器、激光器、起偏器、普克尔盒、检偏器、快门II、分光器I、平面镜I、分光器II、样品、球面压头、平面镜II、力探测器，所述光电倍增管、计算机、平面镜I分别电缆连接于所述锁相放大器，所述平面镜I连接有位移台，所述球面压头上方具有所述平面镜II、力探测器，所述球面压头由一个位移机构控制，所述球面压头由玻璃制成且工作时向下压在所述样品表面，所述样品置于一块固定的载玻片上方，所述样品表面产生的光可以通过所述球面压头向上方传输至所述平面镜II，所述平面镜II将光反射到所述摄像头，通过所述摄像头能够原位监控所述球面压头与所述样品表面的接触面，所述力探测器能够测量所述球面压头与所述样品表面之间的法向力及切向力，方法步骤为：
一.所述球面压头对所述样品施加压力，所述力探测器测量法向负载；
二.所述激光器发射的激光束经过所述起偏器、普克尔盒、检偏器、快门II后，由所述分光器I分为两束激光，一束激光经过距离L直接通过所述载玻片照射于所述样品，另一束激光经过距离a后到达所述平面镜I，经过所述平面镜I反射后通过所述载玻片照射于所述样品，上述照射于所述样品的两束激光呈θ角，从而在所述样品表面处产生光的干涉图案，所述样品上被光照亮的区域面积约二平方毫米，所述样品发出的光依次经过所述分光器II、快门I、滤光片后进入所述光电倍增管；
三.通过调节所述距离a和L的长度，能够改变所述角θ的值，从而改变所述样品表面干涉条纹间距i；
四.通过所述普克尔盒及所述快门II使激光产生一个小于1秒的极短的满强度的脉冲，对亮条纹处的荧光标记的相应种类的分子进行光脱色，在光脱色过程结束后，所述激光器连续发射光强为I(r，t)的激光，用于探测样品表面的荧光变化；
五.通过位移台对所述平面镜I进行位置调制，使得所述平面镜I沿其法向方向以频率800Hz进行正弦振动，从而改变所述样品表面处干涉条纹位置；
六.所述球面压头开始作平行于样品表面的水平方向滑动，所述力探测器测量所述样品表面切向力；
七.通过位于激光光路之外的所述摄像头原位监测所述样品接触区域面积A，并由所述计算机计算平均接触压强平均剪切应力等参数，所述摄像头既能够原位观测接触面，又能够记录荧光信号；
八.所述光电倍增管收集光漂白后由于分子扩散运动而新出现的荧光信号，然后通过所述锁相放大器进行分析，所述光电倍增管探测到的荧光信号以电压形式输入到所述锁相放大器，从而得到样品表面亮条纹部分与暗条纹部分的荧光强度之比，即平均对比度C(t)，所述光电倍增管测得的荧光信号F(t)与被荧光标记的分子的浓度cm(r，t)和探测光强I(r，t)相关
其中和是cm(r，t)和I(r，t)的空间傅里叶变换，F(t)可以分解为调制频率的谐波级数，实验中，一阶和二阶的谐波分量f1(t)和f2(t)可以通过所述锁相放大器同时得到；
九.最终的实验数据给出暗条纹与亮条纹之间的平均对比度上式用一个指数衰减来表征布朗扩散行为；
十.由能够求出弛豫时间τq，由弛豫时间τq与扩散系数D的关系q为条纹图案的空间周期，能够求出扩散系数D；
十一.荧光标定种类的分子的漂移速度Vd的获得：
荧光标定种类的分子的漂移速度Vd会使得信号有一个频率的振荡，其中i是所述样品表面干涉条纹间距，实验上，能够通过对所述锁相放大器测得的数据进行拟合来得到该频率f，并结合已知的干涉条纹间距i，便可以由Vd＝f×i得出相应的荧光标定种类的分子的漂移速度。
在所述样品底部加上一个长方形掩膜，以从接触区域得到足够多的荧光信号，能够提高信噪比，并尽可能减少全部的光漂白区域的光信号。
普克尔盒是一种电光器件，它包含一个由光通过的电光晶体，基于普克耳斯效应，能够通过施加到晶体上的电压来调控光的偏振方向以及改变光通过晶体后的位相延迟。
本发明的有益效果是：
本发明装置是将摩擦计和速度测量学实验结合的仪器，能够可视化呈现接触区域，使用快速傅里叶变换来分析荧光信号，使得可以测量界面区域的漂移速度。使用这个方法可表征玻璃表面的单层油脂的剪切应力，能够用于研究多种表面的流体动力学问题，比如固体聚合物的润滑、生物润滑、摩擦等。
附图说明
下面结合本发明的图形进一步说明：
图1是本发明装置示意图。
图中，1.摄像头，2.快门I，3.滤光片，4.光电倍增管，5.计算机，6.锁相放大器，7.激光器，8.起偏器，9.普克尔盒，10.检偏器，11.快门II，12.分光器I，13.平面镜I，14.分光器II，15.样品，16.球面压头，17.平面镜II，18.力探测器。
具体实施方式
如图1是本发明装置示意图，主要包括摄像头1、快门I 2、滤光片3、光电倍增管4、计算机5、锁相放大器6、激光器7、起偏器8、普克尔盒9、检偏器10、快门II 11、分光器I 12、平面镜I 13、分光器II 14、样品15、球面压头16、平面镜II 17、力探测器18，所述光电倍增管4、计算机5、平面镜I 13分别电缆连接于所述锁相放大器6，所述平面镜I 13连接有位移台，所述球面压头16上方具有所述平面镜II 17、力探测器18，所述球面压头16由一个位移机构控制，所述球面压头16由玻璃制成且工作时向下压在所述样品15表面，所述样品15置于一块固定的载玻片上方，所述样品15表面产生的光可以通过所述球面压头16向上方传输至所述平面镜II 17，所述平面镜II 17将光反射到所述摄像头1，通过所述摄像头1能够原位监控所述球面压头16与所述样品15表面的接触面，所述力探测器18能够测量所述球面压头16与所述样品15表面之间的法向力及切向力。
所述一种研究单分子层的摩擦学的方法，步骤为：
一.所述球面压头16对所述样品15施加压力，所述力探测器18测量法向负载；
二.所述激光器7发射的激光束经过所述起偏器8、普克尔盒9、检偏器10、快门II11后，由所述分光器I 12分为两束激光，一束激光经过距离L直接通过所述载玻片照射于所述样品15，另一束激光经过距离a后到达所述平面镜I 13，经过所述平面镜I 13反射后通过所述载玻片照射于所述样品15，上述照射于所述样品15的两束激光呈θ角，从而在所述样品15表面处产生光的干涉图案，所述样品15上被光照亮的区域面积约二平方毫米，所述样品15发出的光依次经过所述分光器II 14、快门I 2、滤光片3后进入所述光电倍增管4；
三.通过调节所述距离a和L的长度，能够改变所述角θ的值，从而改变所述样品15表面干涉条纹间距i；
四.通过所述普克尔盒9及所述快门II 11使激光产生一个小于1秒的极短的满强度的脉冲，对亮条纹处的荧光标记的相应种类的分子进行光脱色，在光脱色过程结束后，所述激光器7连续发射光强为I(r，t)的激光，用于探测样品表面的荧光变化；
五.通过位移台对所述平面镜I 13进行位置调制，使得所述平面镜I 13沿其法向方向以频率800Hz进行正弦振动，从而改变所述样品15表面处干涉条纹位置；
六.所述球面压头16开始作平行于样品表面的水平方向滑动，所述力探测器18测量所述样品15表面切向力；
七.通过位于激光光路之外的所述摄像头1原位监测所述样品15接触区域面积A，并由所述计算机5计算平均接触压强平均剪切应力等参数，所述摄像头1既能够原位观测接触面，又能够记录荧光信号；
八.所述光电倍增管4收集光漂白后由于分子扩散运动而新出现的荧光信号，然后通过所述锁相放大器6进行分析，所述光电倍增管4探测到的荧光信号以电压形式输入到所述锁相放大器6，从而得到样品表面亮条纹部分与暗条纹部分的荧光强度之比，即平均对比度C(t)，所述光电倍增管4测得的荧光信号F(t)与被荧光标记的分子的浓度cm(r，t)和探测光强I(r，t)相关
其中和是cm(R，t)和I(r，t)的空间傅里叶变换，F(t)可以分解为调制频率的谐波级数，实验中，一阶和二阶的谐波分量f1(t)和f2(t)可以通过所述锁相放大器6同时得到；
九.最终的实验数据给出暗条纹与亮条纹之间的平均对比度上式用一个指数衰减来表征布朗扩散行为；
十.由能够求出弛豫时间τq，由弛豫时间τq与扩散系数D的关系q为条纹图案的空间周期，能够求出扩散系数D；
十一.荧光标定种类的分子的漂移速度Vd的获得：
荧光标定种类的分子的漂移速度Vd会使得信号有一个频率的振荡，其中i是所述样品15表面干涉条纹间距，实验上，能够通过对所述锁相放大器6测得的数据进行拟合来得到该频率f，并结合已知的干涉条纹间距i，便可以由Vd＝f×i得出相应的荧光标定种类的分子的漂移速度。
在所述样品15底部加上一个长方形掩膜，以从接触区域得到足够多的荧光信号，能够提高信噪比，并尽可能减少全部的光漂白区域的光信号。
所述普克尔盒9是一种电光器件，它包含一个由光通过的电光晶体，基于普克耳斯效应，能够通过施加到晶体上的电压来调控光的偏振方向以及改变光通过晶体后的位相延迟。
实验中，所述球面压头16在所述样品15表面运动，所述样品15的法相负载Fn、切向力Ft、所述球面压头16滑动速度v，都是通过所述计算机5控制；摩擦系数μ通过计算得到；实验中具有显微镜可以原位观测所述球面压头16与所述样品15表面之间的接触区域，通过所述力探测器18及所述计算机5能够分析实验参数并控制所述球面压头16运动；通过本发明装置原位采集的数据，能够得到接触区域面积A的平均值，并由所述计算机5计算平均接触压强平均剪切应力等参数。
Claims (3)
1.一种研究单分子层的摩擦学的方法，装置主要包括摄像头(1)、快门I(2)、滤光片(3)、光电倍增管(4)、计算机(5)、锁相放大器(6)、激光器(7)、起偏器(8)、普克尔盒(9)、检偏器(10)、快门II(11)、分光器I(12)、平面镜I(13)、分光器II(14)、样品(15)、球面压头(16)、平面镜II(17)、力探测器(18)，所述光电倍增管(4)、计算机(5)、平面镜I(13)分别电缆连接于所述锁相放大器(6)，所述平面镜I(13)连接有位移台，所述球面压头(16)上方具有所述平面镜II(17)、力探测器(18)，所述球面压头(16)由一个位移机构控制，所述球面压头(16)由玻璃制成且工作时向下压在所述样品(15)表面，所述样品(15)置于一块固定的载玻片上方，所述样品(15)表面产生的光可以通过所述球面压头(16)向上方传输至所述平面镜II(17)，所述平面镜II(17)将光反射到所述摄像头(1)，通过所述摄像头(1)能够原位监控所述球面压头(16)与所述样品(15)表面的接触面，所述力探测器(18)能够测量所述球面压头(16)与所述样品(15)表面之间的法向力及切向力，
其特征是，方法步骤为：
一.所述球面压头(16)对所述样品(15)施加压力，所述力探测器(18)测量法向负载；
二.所述激光器(7)发射的激光束经过所述起偏器(8)、普克尔盒(9)、检偏器(10)、快门II(11)后，由所述分光器I(12)分为两束激光，一束激光经过距离L直接通过所述载玻片照射于所述样品(15)，另一束激光经过距离a后到达所述平面镜I(13)，经过所述平面镜I(13)反射后通过所述载玻片照射于所述样品(15)，上述照射于所述样品(15)的两束激光呈θ角，从而在所述样品(15)表面处产生光的干涉图案，所述样品(15)上被光照亮的区域面积约二平方毫米，所述样品(15)发出的光依次经过所述分光器II(14)、快门I(2)、滤光片(3)后进入所述光电倍增管(4)；
三.通过调节所述距离a和L的长度，能够改变所述角θ的值，从而改变所述样品(15)表面干涉条纹间距i；
四.通过所述普克尔盒(9)及所述快门II(11)使激光产生一个小于1秒的极短的满强度的脉冲，对亮条纹处的荧光标记的相应种类的分子进行光脱色，在光脱色过程结束后，所述激光器(7)连续发射光强为I(r，t)的激光，用于探测样品表面的荧光变化；
五.通过位移台对所述平面镜I(13)进行位置调制，使得所述平面镜I(13)沿其法向方向以频率800Hz进行正弦振动，从而改变所述样品(15)表面处干涉条纹位置；
六.所述球面压头(16)开始作平行于样品表面的水平方向滑动，所述力探测器(18)测量所述样品(15)表面切向力；
七.通过位于激光光路之外的所述摄像头(1)原位监测所述样品(15)接触区域面积A，并由所述计算机(5)计算平均接触压强平均剪切应力等参数，所述摄像头(1)既能够原位观测接触面，又能够记录荧光信号；
八.所述光电倍增管(4)收集光漂白后由于分子扩散运动而新出现的荧光信号，然后通过所述锁相放大器(6)进行分析，所述光电倍增管(4)探测到的荧光信号以电压形式输入到所述锁相放大器(6)，从而得到样品表面亮条纹部分与暗条纹部分的荧光强度之比，即平均对比度C(t)，所述光电倍增管(4)测得的荧光信号F(t)与被荧光标记的分子的浓度cm(r，t)和探测光强I(r，t)相关F(t)＝∫cm(r，t)I(r，t)d3 其中和是cm(r，t)和I(r，t)的空间傅里叶变换，F(t)可以分解为调制频率的谐波级数，实验中，一阶和二阶的谐波分量f1(t)和f2(t)可以通过所述锁相放大器(6)同时得到；
九.最终的实验数据给出暗条纹与亮条纹之间的平均对比度上式用一个指数衰减来表征布朗扩散行为；
十.由能够求出弛豫时间τq，由弛豫时间τq与扩散系数D的关系q为条纹图案的空间周期，能够求出扩散系数D；
十一.荧光标定种类的分子的漂移速度Vd的获得：
荧光标定种类的分子的漂移速度Vd会使得信号有一个频率的振荡，其中i是所述样品(15)表面干涉条纹间距，实验上，能够通过对所述锁相放大器(6)测得的数据进行拟合来得到该频率f，并结合已知的干涉条纹间距i，便可以由Vd＝f×i得出相应的荧光标定种类的分子的漂移速度。
2.根据权利要求1所述的一种研究单分子层的摩擦学的方法，其特征是：测试装置可靠性的方法：取厚一毫米的环氧树脂膜样品置于载玻片上方，样品用荧光素钠盐标记，荧光染料几乎无扩散，测试实验中，所述球面压头(16)与所述样品(15)表面接触但不施加法向力，所述球面压头(16)在水平方向滑动，设定的滑动速度为v1，其滑动的同时所述光电倍增管(4)记录所述样品(15)表面明暗干涉条纹对比度信号，
进行两组测试实验，一是在明暗干涉条纹间隔i1条件下，球面压头速度v1，二是在明暗干涉条纹间隔i2条件下，球面压头速度v2，球面压头滑动在时间t1开始，时间t2停止，并最终由所述锁相放大器(6)得到实验结果：样品表面明暗干涉条纹对比度的傅里叶二阶谐波f2相对时间的变化，将数据用衰减的正弦函数拟合，可以得到对应的正弦频率f，
检验方法：
第一，时间t2后，记录的对比度信号降为零，说明记录的信号与球面压头的运动相关，第二，时间t1至t2期间，由测得的周期信号可以推算出当时球面压头的滑动速度Vm，即Vm＝fi，如果以上两条都满足，则表示测得的速率Vm和对球面压头设定滑动速率v1是一致的，说明本装置处于可靠正常状态。
3.根据权利要求1所述的一种研究单分子层的摩擦学的方法，其特征是：在所述样品(15)底部加上一个长方形掩膜，以从接触区域得到足够多的荧光信号，能够提高信噪比，并尽可能减少全部的光漂白区域的光信号。
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