JP3067740B2 - セラミックス製フィルターモジュール - Google Patents

セラミックス製フィルターモジュール

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は流体濾過フィルター
に用いるセラミックス製のフィルターモジュール、特に
高透過性能を持つ窒化ケイ素製フィルターモジュールに
関する。
【0002】
【従来の技術】従来、食品や薬品、半導体製造などの分
野においては、濾過フィルターとして有機膜が使用され
てきた。しかし、有機膜は耐熱性、耐圧性、耐薬品性な
どに劣るため、これらの特性に優れたセラミックス多孔
質膜からなるフィルターに代替しつつある。また、セラ
ミックス多孔質膜は、触媒担体や微生物培養担体などの
バイオリアクターなどとしても使用されている。
【0003】また、近年では耐熱性が高く、高強度であ
って、高透過性を有するセラミックスフィルターの必要
性が高まっている。各種セラミックスの中でも、窒化ケ
イ素は高強度、高靭性、高耐熱衝撃性、高耐薬品性を持
つ構造用セラミックス材料であり、フィルター材質とし
て非常に有望である。
【0004】ところでセラミックスフィルターの透過性
能は、気孔率に比例し且つ細孔径に反比例する。Al2
3に代表される通常のセラミックスフィルターは、原
料粉末を焼結したセラミックス多孔体から構成されてい
るため、気孔率が最大でも40体積%程度と低く、その
ため濾過時の圧力損失が大きくなり、透過性能が有機膜
に劣っている。
【0005】このような欠点を解決するために、実際の
セラミックスフィルターでは、セラミックス多孔体を多
層構造の円筒状(チューブ状)に形成して、実際に濾過
に必要な細孔径の小さな部分を薄くすることにより、圧
力損失を小さくして透過性能を上げるように設計されて
いる。即ち、実際に濾過を行う円筒状の薄膜部と、この
薄膜部を支持する基材部と、必要に応じて両者の間に介
在する中間部とからなる、2〜3層の多層構造にしてい
る。
【0006】しかも、セラミックスフィルターを実際に
工業的に使用する場合、濾過装置のコンパクト化を図る
ために、単位体積当たりの膜面積を大きくする必要があ
る。フィルターの性能は、単位面積当たりの透過量と膜
面積の積に比例するからである。この目的のために開発
されたフィルター形状がモノリス形状と呼ばれるもので
あり、図8に示すように、セラミックス多孔体2中に多
数の被濾過流体の流通孔3を設けてあり、断面が蓮根形
状の構造を有するフィルターモジュール1となってい
る。このモノリス形状においても、各流通孔3(セルと
もいう)は、上記のごとく濾過層となる細孔径の小さな
薄膜部と、これを支持する細孔径の大きな基材部との多
層構造にして、透過性能を上げている。
【0007】かかるモノリス型のフィルターモジュール
1は、食品や薬品の製造工程において通常使用されてい
るクロスフロー濾過に広く用いられている。この濾過方
式は、図9に示すように、原液槽4から被濾過流体5を
送液ポンプ6でモノリス型のフィルターモジュール1に
供給し、フィルターモジュール1で濾過流体を取り出し
て回収すると共に、フィルターモジュール1の流通孔を
通過した被濾過流体5を循環路7を通して原液槽4に戻
し、繰り返し濾過する方式である。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】上記のごとく、従来の
セラミックスフィルターは、圧力損失を小さくして透過
性能を向上させるために、濾過を行う円筒状の薄膜部及
びこの薄膜部を支持する基材部を含む多層構造のチュー
ブ状である。また、実際の濾過装置では、この多層構造
の流通孔を蓮根形状に形成したモノリス型のフィルター
モジュールが使用されている。
【0009】しかしながら、モノリス型フィルターの蓮
根状流通孔を多層構造化するには、複雑な工程を経なけ
ればならず、必然的に製造コストが増大するという欠点
があった。
【0010】一方、気孔率が高く且つ高強度で、透過流
量が極めて高い窒化ケイ素製のセラミックス多孔体が、
特開平7−500470号公報に提案されている。この
窒化ケイ素製多孔体は、主成分である柱状Si34粒子
が三次元的にランダムに結合した構造を有しており、気
孔率が30%以上であって、前記した通常のAl23
どのセラミックスフィルターのように多層構造にしなく
ても、充分大きな透過流量を得ることができる。
【0011】しかし、この単層構造の窒化ケイ素製のセ
ラミックス多孔体であっても、チューブ状フィルター同
士の比較では通常の多層構造のAl23フィルターより
も優れた透過性能を有するにも拘らず、モノリス形状の
フィルターモジュールとした場合には、透過性能が大幅
に低下することが避けられなかった。
【0012】なぜならば単層構造でモノリス形状のフィ
ルターを作製した場合、図8に矢印線で示すように、中
心に近い流通孔3から外周面に透過する距離が長く、従
って透過抵抗が極めて大きくなるために、実際の透過性
能は殆ど表面に近い流通孔3からの透過流量で決まって
しまうためである。
【0013】本発明はこのような従来の事情に鑑み、透
過抵抗が小さく、極めて高い透過性能を有するモノリス
形状のセラミックス製フィルターモジュールを提供する
ことを目的とする。特に耐熱性が高く、高強度であっ
て、高い分離性能と透過性能を有し、食品や薬品、半導
体の製造分野で使用されるクロスフロー濾過、精密濾
過、限外濾過などに好適なセラミックス製フィルターモ
ジュールを提供することを目的とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供するセラミックス製フィルターモジュ
ールは、平均アスペクト比3以上の柱状窒化ケイ素粒子
と酸化物系結合相とから構成され、気孔率30〜70
%、平均細孔径12μm以下、3点曲げ強度100MP
a以上の窒化ケイ素系セラミックス多孔体を一方向に貫
通して設けた被濾過流体流通用の多数の流通孔と、一部
の流通孔の入口部と出口部を封止して形成した濾過流体
流通用の多数の内在流通孔とを備え、該流通孔と内在流
通孔とが前記一方向に直角な断面からみて行単位又は列
単位でそれぞれの配置ピッチが1〜3mmで交互に整列
して配置されており、且つセラミック実肉部をはさんで
隣接する内在流通孔の間及び又は内在流通孔と前記セラ
ミックス多孔体の外周面との間に濾過流体排出用の多数
の排出孔が該実肉部を貫通して設けられており、且つ、
該実肉部の厚みが1mm以下であることを特徴とする。
【0015】そして、上記本発明のセラミックス製フィ
ルターモジュールにおいては、前記流通孔及び内在流通
孔の断面形状が三角形、四角形、六角形、円形あるいは
格子状又はスリット状であること、さらには、前記内在
流通孔の封止部が、プラスチック、金属,又はセラミッ
クスで構成されていることを特徴とする
【0016】
【発明の実施の形態】本発明のセラミックス製フィルタ
ーモジュールは、例えば図1及び図2に示すように、セ
ラミックス多孔体10に一方向に貫通して被濾過流体流
通用の多数の流通孔11を蓮根状又はハニカム状に設け
たモノリス型であるが、その流通孔11の内の一部は入
口部と出口部を封止部13により封止して、両端が目止
めされた内在流通孔12としている。これら流通孔11
と内在流通孔12とは、例えば図2に示すように、その
貫通方向に直角な断面からみて行単位又は列単位で交互
に整列して配置されている。
【0017】しかも行単位又は列単位で交互に整列した
多数の内在流通孔12と実肉部15をはさんで隣接する
内在流通孔12の間、及び又は内在流通孔12とセラミ
ックス多孔体10の外周面との間には、図2、図3のよ
うに濾過流体排出用の多数の排出孔14が形成してあ
る。即ち、これらの間に存在するセラミックス多孔体1
0の実肉部15を貫通する排出孔14によって、各行単
位又は列単位の内在流通孔12は互いに連通し、且つセ
ラミックス多孔体10の外周面にも開口しているのであ
る。
【0018】なお、各排出孔14は任意の行単位又は列
単位の中では、全ての内在流通孔12が互いに連通し且
つセラミックス多孔体10の外周面に開口するように、
各内在流通孔12ごとに少なくとも2カ所設ければよい
が、濾過流体の排出を容易にするために3カ所以上に設
けることが好ましい。
【0019】流通孔11及び内在流通孔12の断面形状
は特に限定されず、図1及び図2に示すような正四角形
のほか、三角形、四角形、六角形、円形あるいは格子状
又はスリット状でもよい。例えば、図4に示すように、
流通孔11と内在流通孔12の断面形状を辺の長さの異
なる長方形で構成したり、図5のように格子状にした
り、図6のようにスリット状にしたりすることも可能で
ある。又、フィルターモジュールを構成するセラミック
ス多孔体10の断面形状は、図2、図3、図4、図5の
ような四角形のほか、図6のような円形又はこれ以外の
多角形などであってもよい。
【0020】更に内在流通孔12の封止部13は、エポ
キシ樹脂やフッ素樹脂などのプラスチックのほか、金
属、又はセラミックスなどであってよい。なお、セラミ
ックスの封止部の場合には、セラミックス多孔体の焼結
と同時に封止部を焼結して形成することもできる。
【0021】かかる構造のセラミックス製フィルターモ
ジュールを製造するには、通常のごとく、原料粉末を押
出成形などにより蓮根状又はハニカム状に成形した後、
焼結することにより、内部に多数の流通孔を備えたセラ
ミックス多孔体を作製する。次にこの流通孔の両端部を
一行置き又は一列置きに封止して内在流通孔を形成し、
封止された行又は列の内在流通孔には実肉部を貫通して
排出孔を穿設する。尚、上記の製法は一例であって、成
形時に排出孔を形成したり、焼結時に同時に流通孔の両
端を封止することもできる。
【0022】本発明のセラミックス製フィルターモジュ
ールによれば、フィルターモジュールの片方の端面に供
給された被濾過流体は、行単位又は列単位に端面に開口
した流通孔(セル)に流入する。流通孔に流入した被濾
過流体の一部は、セラミックス多孔体からなる実肉部
(セル壁)を透過して、隣の行又は列に整列した内在流
通孔に入る。このようにして内在流通孔に入った濾過流
体は、その中を流れながら排出孔を通って直接外部に排
出されるか又は隣接する内在流通孔に移動し、これを繰
り返しながら最終的に排出孔からフィルターモジュール
の外周面に流れ出し、外部に排出される。
【0023】このように濾過流体は流通孔に隣接する内
部流通孔内を自由に流れながら、排出孔から外部に排出
されるので、セラミックス多孔体の内部の流通孔、特に
中心部に近い流通孔からの透過においても、大きな透過
抵抗を受けることなく、従ってモノリス型のセラミック
ス製フィルターモジュールでありながら、極めて高い透
過性能を得ることができる。又、通常のAl23などの
セラミックスフィルターのように、セル壁を薄膜部と支
持部の多層構造にしなくても、充分大きな透過流量を得
ることができる。
【0024】特にセラミックス多孔体として、平均アス
ペクト比3以上の柱状窒化ケイ素粒子と酸化物系結合相
とから構成され、気孔率30〜70%、平均細孔径12
μm以下、3点曲げ強度100MPa以上の窒化ケイ素
系セラミックス多孔体を使用することが好ましい。この
窒化ケイ素系セラミックス多孔体の使用により、高強度
で、耐熱性や耐圧性など特性に優れるうえ、透過性能及
び分離性能に優れたセラミックス製フィルターモジュー
ルが得られる。なお、ここで窒化ケイ素系セラミックス
とは、サイアロンを含むものである。
【0025】この窒化ケイ素系セラミックス多孔体につ
いては、前記特開平7−500470号公報に詳しく説
明されている。即ちアスペクト比3以上の柱状窒化ケイ
素を主成分とし、希土類元素の化合物を酸化物換算で1
〜20体積%含み、更に必要に応じて、周期律表の2A
又は3B族元素もしくは遷移金属元素の化合物を酸化物
換算で5体積%以下含むものである。又、アスペクト比
3以上のβ−窒化ケイ素柱状粒子は、全体の窒化ケイ素
粒子の60%以上であることが好ましい。
【0026】かかる窒化ケイ素系セラミックス多孔体
は、原料となるSi34粉末と希土類元素化合物粉末、
及び必要に応じて他の化合物粉末を混合し、通常のごと
く成形した後、窒素を含む非活性雰囲気中にて1500
〜2100℃の温度で熱処理する方法により製造でき
る。尚、所定の気孔率と細孔径を得るためには、成形体
の密度を理論密度の30〜60%とすることが好まし
い。平均細孔径は、原料粉末の粒径と成形体密度によっ
て制御することができる。
【0027】この窒化ケイ素系セラミックス多孔体が極
めて優れた透過性能をもつ理由は、(1)通常のAl2
3多孔体の気孔率が最大でも40%程度と小さいのに
対して、気孔率が30〜70%以上、通常でも約50%
と高いこと、及び(2)Al23多孔体では細孔形状が
円形であるのに対して、窒化ケイ素系セラミックス多孔
体では細長いスリット状であることに起因している。
【0028】又、この窒化ケイ素系セラミックス多孔体
は、細孔形状が上記のごとく細長いスリット状であるた
め、測定(水銀圧入法)されたフィルターの最大細孔径
よりも十分小さい、具体的にはその1/5程度の粒子を
濾別することができる。これに対して通常のAl23
ィルターで濾別できる粒子は、最大細孔径とほぼ同じで
ある。また、平均細孔径としては0.004μmまでの
微細なものが形成でき、とりわけニーズが高いのは1μ
m以下の平均細孔径のものである。
【0029】このように上記窒化ケイ素系セラミックス
多孔体を用いて本発明のフィルターモジュールを構成す
ることにより、極めて優れた透過性能を有すると同時に
分離性能にも優れたセラミックスフィルターが得られ
る。このことはセル壁を多層構造にしたチューブ型のA
23フィルター(外径10mm、内径8.5mm、長
さ100mm)と、本発明によるチューブ型の単層Si
34フィルター(外径10mm、内径8mm、長さ10
0mm)について、透過性能の比較を示す図7からも理
解できる。尚、図7中のフィルター材質の次の括弧内
は、濾別できる粒子の最小サイズを示している。
【0030】更に窒化ケイ素系セラミックス多孔体から
なる本発明のフィルターモジュールの場合、流通孔や内
在流通孔の間の実肉部(セル壁)の厚みは、1mmを越
えると透過抵抗が高くなって透過性能が低下するため、
1mm以下とすることが好ましい。又、流通孔及び内在
流通孔が行単位又は列単位で交互に整列した際のそれぞ
れの配置ピッチは、優れた透過性能を維持しながら同時
に必要な強度や分離性能を得るため、1〜3mmの範囲
であることが好ましい。
【0031】
【実施例】図1及び図2に示す構造のSi34製フィル
ターモジュール、及び図1及び図2に示す構造でセル
壁を3層構造にしたAl23製フィルターモジュール
を、それぞれ下記のごとく製造し、透過試験を実施し
た。又、比較のために、3層構造のセル壁を有する市販
のモノリス型のAl23フィルターモジュールについ
ても、同様に透過試験を行った。
【0032】Si34製フィルターモジュール:平均
粒径0.5μmのα型Si34粉末に平均粒径0.02
5μmのY23粉末を8重量%添加し、その混合粉末を
有機バインダー及び水と混合し、押出成形により成形
後、窒素雰囲気中において温度1800℃、圧力5気圧
で2時間焼成した。得られたSi34製のセラミックス
多孔体10の流通孔11のうち、1列置きに両端をフッ
素樹脂で封止して内在流通孔12を形成し、更に内在流
通孔12が互いに連通し且つ外部に開口するように排出
孔14を穿設した。
【0033】得られた図1及び図2の構造のフィルター
モジュールは、外形が縦横30.6mm及び長さ500
mmの四角柱状で、流通孔11及び内在流通孔12は縦
横2mm、実肉部の厚さは各流通孔11及び内在流通孔
12の間で0.3mm、外周面との間で0.5mmであ
った。又、排出孔14は直径が1.5mmで、50mm
間隔に穿設した。このSi34製フィルターモジュール
は、実肉部の気孔率が50%であって、粒径0.2μm
の粒子を100%分離できた。
【0034】Al23製フィルターモジュール: 支持層:平均粒径20μmのα型Al23粉末に平均粒
径0.5μmMgO粉末を0.5重量%添加し、その混
合粉末を有機バインダー及び水と混合し、押出成形によ
り成形後、大気中において温度1200℃、圧力1気圧
で2時間焼成して、上記Si34製フィルターモジュ
ールと形状及び寸法が同一の構造体(支持層)を得た。
【0035】中間層:平均粒径1μmのα型Al23
末に平均粒径0.5μmのMgO粉末を0.5重量%添
加し、その混合粉末に水を添加して20%スラリーを作
製し、これを上記構造体(支持層)で濾過した後、上記
と同様に焼成して流通孔の壁に中間層を形成した。
【0036】濾過層:平均粒径0.2μmのα型Al2
3粉末に平均粒径0.05μmのMgO粉末を0.5
重量%添加し、その混合粉末に水を添加して20%スラ
リーを作製し、これを中間層まで形成した上記構造体で
濾過した後、上記と同様に焼成して流通孔の壁に濾過層
を形成した。
【0037】その後、前記Si34製フィルターモジ
ュールの場合と同様に、一部の流通孔の両端を封止して
内在流通孔を形成し、更に排出孔を穿設した。このAl
23製フィルターモジュールの実肉部の気孔率は35%
であり、粒径0.2μmの粒子を100%分離すること
ができた。
【0038】市販のモノリス型Al23フィルターモ
ジュール:このフィルターモジュールは、長さ500m
m及び直径30mmのAl23製セラミックス多孔体中
に、直径3mmの流通孔を37個穿設した構造を有して
いる。又、各流通孔については、上記Al23製フィ
ルターモジュールと同様に、支持層、中間層、及び濾過
層からなる多層構造になっている。この市販のモノリス
型Al23フィルターモジュールは、実肉部の気孔率が
35%であり、粒径0.2μmの粒子を100%分離す
ることができた。
【0039】上記した,,の各フィルターモジュ
ールの最大細孔径と、実肉部の厚さを表1にまとめて示
した。
【0040】
【表1】
【0041】上記した,,の各フィルターモジュ
ールの透過試験として、粒径0.2μmのAl23粒子
を0.1wt%含んだ純水を濾過したときの透過流量を
測定し、その結果を表2に示した。尚、濾過条件は差圧
1kg/cm2、水量30L/minであった。下記表
2の結果から分かるように、図1及び図2に示す本発明
の構造を備えたセラミックス製フィルターモジュール
は、従来の市販のモノリス型セラミックス製フィルター
モジュールよりも優れた透過性能を示し、特にSi34
製フィルターモジュールは同じモノリス型であって、し
かもセル壁を多層構造にしなくても、格段に優れた透過
性能を有している。
【0042】
【表2】
【0043】
【発明の効果】本発明によれば、透過抵抗が小さく、極
めて高い透過性能を有するモノリス型のセラミックス製
フィルターモジュールを提供することができる。また、
窒化ケイ素系多孔体を用いることで、耐熱性が高く、高
強度であって、より一層高い分離性能と透過性能を有す
るフィルターモジュールを提供することができる。
【0044】かかる本発明のセラミックス製フィルター
モジュールは、高い分離性能と透過性能とを兼ね備えた
ものであるから、食品、薬品や半導体の製造分野で使用
されるクロスフロー濾過、精密濾過、限外濾過を初めと
する各種濾過用フィルターとして有効である。又、内壁
に細孔径のより小さい層を更に形成することによって、
液体の濾過のみならず、ガス分離などに用いるフィルタ
ーとしても有効である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のセラミックス製フィルターモジュール
の一具体例を示す側面の断面図である。
【図2】図1のセラミックス製フィルターモジュールの
A方向から見た正面図である。
【図3】図1のセラミックス製フィルターモジュールの
B断面図である。
【図4】本発明のセラミックス製フィルターモジュール
の別の具体例を示す正面図である。
【図5】本発明のセラミックス製フィルターモジュール
の別の具体例を示す正面図である。
【図6】本発明のセラミックス製フィルターモジュール
の円形断面の例を示す正面図である。
【図7】セラミックス製フィルターモジュール4種の濾
過圧力と透過流量の関係を示すグラフである。
【図8】従来のモノリス型セラミックスフィルターを示
す断面図である。
【図9】クロスフロー濾過方式を示す概略の説明図であ
る。
【符号の説明】
1 フィルターモジュール 2 セラミックス多孔体 3 流通孔 4 原液槽 5 被濾過流体 6 送液ポンプ 7 循環路 10 セラミックス多孔体 11 被濾過流体の流通孔 12 濾過流体流通用の内在流通孔 13 封止部 14 濾過流体の排出孔 15 セラミックス実肉部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平9−100179(JP,A) 実公 平4−892(JP,Y2) 実公 平4−893(JP,Y2) 国際公開94/27929(WO,A1) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01D 39/20

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平均アスペクト比3以上の柱状窒化ケイ
    素粒子と酸化物系結合相とから構成され、気孔率30〜
    70%、平均細孔径12μm以下、3点曲げ強度100
    MPa以上の窒化ケイ素系セラミックス多孔体を一方向
    に貫通して設けた被濾過流体流通用の多数の流通孔と、
    一部の流通孔の入口部と出口部を封止して形成した濾過
    流体流通用の多数の内在流通孔とを備え、該流通孔と内
    在流通孔とが前記一方向に直角な断面からみて行単位又
    は列単位でそれぞれの配置ピッチが1〜3mmで交互に
    整列して配置されており、且つセラミック実肉部をはさ
    んで隣接する内在流通孔の間及び又は内在流通孔と前記
    セラミックス多孔体の外周面との間に濾過流体排出用の
    多数の排出孔が該実肉部を貫通して設けられており、且
    つ、該実肉部の厚みが1mm以下であることを特徴とす
    るセラミックス製フィルターモジュール。
  2. 【請求項2】 前記流通孔及び内在流通孔の断面形状
    が、三角形、四角形、六角形、円形あるいは格子状又は
    スリット状であることを特徴とする、請求項1に記載の
    セラミックス製フィルターモジュール。
  3. 【請求項3】 前記内在流通孔の封止部が、プラスチッ
    ク、金属,又はセラミックスで構成されていることを特
    徴とする、請求項1又は2に記載のセラミックス製フィ
    ルターモジュール。
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