JP3054435B2 - 非水系電解液電池 - Google Patents
非水系電解液電池Info
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- lithium
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- positive electrode
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は、正極と、リチウムを活物質とする負極と、
非水系電解液とを備えた非水系電解液電池に係かり、特
に非水系電解液の改良に関するものである。
非水系電解液とを備えた非水系電解液電池に係かり、特
に非水系電解液の改良に関するものである。
（ロ）従来の技術 負極活物質としてリチウムを用いるリチウム電池は、
特に高エネルギ−密度を有するために注目されており、
活発な研究が行われている。
特に高エネルギ−密度を有するために注目されており、
活発な研究が行われている。
しかしながら、リチウムは非常に活性であるために電
解液との反応性が高く、また、この種電池の電圧は通常
3V以上と高いため電解液の分解が起こり易くなってい
る。その結果、正極や負極表面にリチウムと電解液成分
との重合物や分解生成物などが付着し、電池を長期保存
した場合に電池の内部インピ−ダンスが上昇し放電特性
が低下したり、二次電池の場合にはサイクル特性の劣化
を引き起こすなどの問題がある。従って、電解液と正極
あるいは負極との反応性を抑制することはこの種電池の
実用化において重要な課題となっている。
解液との反応性が高く、また、この種電池の電圧は通常
3V以上と高いため電解液の分解が起こり易くなってい
る。その結果、正極や負極表面にリチウムと電解液成分
との重合物や分解生成物などが付着し、電池を長期保存
した場合に電池の内部インピ−ダンスが上昇し放電特性
が低下したり、二次電池の場合にはサイクル特性の劣化
を引き起こすなどの問題がある。従って、電解液と正極
あるいは負極との反応性を抑制することはこの種電池の
実用化において重要な課題となっている。
従来、この種電池の電解液に用いられる有機溶媒とし
ては1,2−ジメトキシエタン（DME）、テトラヒドロフラ
ン（THF）、1,3−ジオキソラン（DOXL）などの低粘度エ
−テル系溶媒や、プロピレンカ−ボネ−ト（PC）、エチ
レンカ−ボネ−ト（EC）、γ−ブチロラクトン（γ−B
L）などの環状エステルあるいは環状ラクトン等がある
が、上記のような問題を解決する目的で、例えば２−メ
チル−テトラヒドロフラン（2Me−THF）や４−メチル−
1,3−ジオキソラン（4Me−DOXL）などのように、エ−テ
ル系溶媒の一部を置換した誘導体などを用いることが提
案されている。
ては1,2−ジメトキシエタン（DME）、テトラヒドロフラ
ン（THF）、1,3−ジオキソラン（DOXL）などの低粘度エ
−テル系溶媒や、プロピレンカ−ボネ−ト（PC）、エチ
レンカ−ボネ−ト（EC）、γ−ブチロラクトン（γ−B
L）などの環状エステルあるいは環状ラクトン等がある
が、上記のような問題を解決する目的で、例えば２−メ
チル−テトラヒドロフラン（2Me−THF）や４−メチル−
1,3−ジオキソラン（4Me−DOXL）などのように、エ−テ
ル系溶媒の一部を置換した誘導体などを用いることが提
案されている。
（ハ）発明が解決しようとする課題 しかしながら、上述したような従来の方法でも十分に
有効な手段とは言い難く、電池の保存特性、サイクル特
性等が悪いという問題点があった。
有効な手段とは言い難く、電池の保存特性、サイクル特
性等が悪いという問題点があった。
本発明が解決しようとする課題は、この種電池の正極
あるいは負極と電解液との反応性を抑制し、電池の保存
特性や充放電サイクル特性を向上させるための電解液を
提案することである。
あるいは負極と電解液との反応性を抑制し、電池の保存
特性や充放電サイクル特性を向上させるための電解液を
提案することである。
（ニ）課題を解決するための手段 本発明は、正極と、リチウムを活物質とする負極と、
非水系電解液とを備えた非水系電解液電池において、前
記非水電解液は、ピロリジン類またはピペリジン類及び
その誘導体から選択された少なくとも一種の飽和環状化
合物を含むことを特徴とする。
非水系電解液とを備えた非水系電解液電池において、前
記非水電解液は、ピロリジン類またはピペリジン類及び
その誘導体から選択された少なくとも一種の飽和環状化
合物を含むことを特徴とする。
ここで、前記非水系電解液の溶質として、トリフルオ
ロメタンスルホン酸リチウム（LiCF3SO3）、ヘキサフル
オロリン酸リチウム（LiPF6）、テトラフルオロホウ酸
リチウム（LiBF4）、ヘキサフルオロヒ酸リチウム（LiA
sF6）、ヘキサフルオロアンチモン酸リチウム（LiSb
F6）よりなる群から選ばれたフッ素系ルイス酸リチウム
塩を用い、前記正極が、二酸化マンガン或はマンガンを
含む酸化物からなり、前記負極が、リチウム金属あるい
はリチウムの吸蔵・放出が可能な合金、酸化物、カ−ボ
ン材料などからなるものが望ましい。
ロメタンスルホン酸リチウム（LiCF3SO3）、ヘキサフル
オロリン酸リチウム（LiPF6）、テトラフルオロホウ酸
リチウム（LiBF4）、ヘキサフルオロヒ酸リチウム（LiA
sF6）、ヘキサフルオロアンチモン酸リチウム（LiSb
F6）よりなる群から選ばれたフッ素系ルイス酸リチウム
塩を用い、前記正極が、二酸化マンガン或はマンガンを
含む酸化物からなり、前記負極が、リチウム金属あるい
はリチウムの吸蔵・放出が可能な合金、酸化物、カ−ボ
ン材料などからなるものが望ましい。
（ホ）作用 前述したように、リチウムを負極に用いる非水系電解
液電池では高活性なリチウムと電解液との反応性および
高電圧となる正極との反応性が非常に高いため、電池の
保存特性や二次電池の場合の充放電サイクル特性の低下
を招くという問題がある。
液電池では高活性なリチウムと電解液との反応性および
高電圧となる正極との反応性が非常に高いため、電池の
保存特性や二次電池の場合の充放電サイクル特性の低下
を招くという問題がある。
しかし、本発明の特徴であるピロリジン類またはピペ
リジン類及びその誘導体から選択された少なくとも一種
の飽和環状化合物を溶媒として使用すると、そのような
電解液に関わる問題点が大きく改善され、保存等による
電池の内部インピーダンスの上昇が抑えられると共に、
二次電池の場合のサイクル特性も向上することが明かと
なった。
リジン類及びその誘導体から選択された少なくとも一種
の飽和環状化合物を溶媒として使用すると、そのような
電解液に関わる問題点が大きく改善され、保存等による
電池の内部インピーダンスの上昇が抑えられると共に、
二次電池の場合のサイクル特性も向上することが明かと
なった。
この理由を考察するに、分子内に酸素を含まず且つ窒
素と炭素を骨格原子とし、ピロリジン類またはピペリジ
ン類及びその誘導体から選択された少なくとも一種の飽
和環状化合物は、電気化学的に安定なため正極あるいは
負極による酸化・還元反応を受けにくいことによるもの
と思われる。即ち、ヘテロ原子として酸素原子の代わり
に窒素原子を用いると分子内の電子分布が均一化されて
電気化学的安定性が増し、さらに飽和化合物であること
も電気化学的安定性の増大に寄与しているものと考えら
れる。
素と炭素を骨格原子とし、ピロリジン類またはピペリジ
ン類及びその誘導体から選択された少なくとも一種の飽
和環状化合物は、電気化学的に安定なため正極あるいは
負極による酸化・還元反応を受けにくいことによるもの
と思われる。即ち、ヘテロ原子として酸素原子の代わり
に窒素原子を用いると分子内の電子分布が均一化されて
電気化学的安定性が増し、さらに飽和化合物であること
も電気化学的安定性の増大に寄与しているものと考えら
れる。
上記のような理由によりこの種電池の保存特性、サイ
クル特性などが大きく向上するものと考えられる。
クル特性などが大きく向上するものと考えられる。
（ヘ）実施例 以下に、本発明非水形電解液電池の実施例について図
面に基づき詳述する。
面に基づき詳述する。
（実施例1:非水系電解液一次電池） 第１図に、本発明電池の一実施例としての扁平型非水
系電解液一次電池の半断面図を示す。
系電解液一次電池の半断面図を示す。
リチウム金属からなる負極１は負極集電体２の内面に
圧着されており、この負極集電体２はフェライト系ステ
ンレス鋼（SUS430）からなる断面略コ字状の負極缶３の
内底面に固着されている。
圧着されており、この負極集電体２はフェライト系ステ
ンレス鋼（SUS430）からなる断面略コ字状の負極缶３の
内底面に固着されている。
上記負極缶３の周端はポリプロピレン製の絶縁パッキ
ング４の内部に固定されており、絶縁パッキング４の外
周にはステンレスからなり上記負極缶３とは反対方向に
断面略コ字状をなす正極缶５が固定されている。この正
極缶５の内底面には正極集電体６が固定されており、こ
の正極集電体６の内面には正極７が固定されている。こ
の正極７と前記負極１との間には、本発明の骨子とする
電解液が含浸されたセパレ−タ８が介挿されている。
ング４の内部に固定されており、絶縁パッキング４の外
周にはステンレスからなり上記負極缶３とは反対方向に
断面略コ字状をなす正極缶５が固定されている。この正
極缶５の内底面には正極集電体６が固定されており、こ
の正極集電体６の内面には正極７が固定されている。こ
の正極７と前記負極１との間には、本発明の骨子とする
電解液が含浸されたセパレ−タ８が介挿されている。
ところで、前記正極７は、350〜430℃の温度範囲で熱
処理した二酸化マンガンを活物質として用い、この二酸
化マンガンと、導電剤としてのカ−ボン粉末と、結着剤
としてのフッ素樹脂粉末とを85:10:5の重量比で混合す
る。
処理した二酸化マンガンを活物質として用い、この二酸
化マンガンと、導電剤としてのカ−ボン粉末と、結着剤
としてのフッ素樹脂粉末とを85:10:5の重量比で混合す
る。
次に、この混合物を加圧成形した後、250〜350℃で熱
処理して作成した。
処理して作成した。
一方、前記負極は２はリチウム圧延板を所定寸法に打
ち抜くことにより作製した。そして、電解液としてプロ
ピレンカ−ボネ−トと分子内に酸素を含まず且つ窒素と
炭素を骨格原子とする飽和環状化合物としてのＮ−メチ
ルピロリジンの混合溶媒（体積比で5:5）に、溶質とし
てトリフルオロメタンスルホン酸リチウムを１モル／
の割合で溶解したものを用いた。これを用いて、外径2
0.0mm、厚み2.5mmの本発明電池（Ａ）を作製した。ま
た、比較例として、Ｎ−メチルピロリジンの代わりに1,
2−ジメトキシエタンを使用して同様の電池を作製し、
これを比較電池（Ｘ）とした。
ち抜くことにより作製した。そして、電解液としてプロ
ピレンカ−ボネ−トと分子内に酸素を含まず且つ窒素と
炭素を骨格原子とする飽和環状化合物としてのＮ−メチ
ルピロリジンの混合溶媒（体積比で5:5）に、溶質とし
てトリフルオロメタンスルホン酸リチウムを１モル／
の割合で溶解したものを用いた。これを用いて、外径2
0.0mm、厚み2.5mmの本発明電池（Ａ）を作製した。ま
た、比較例として、Ｎ−メチルピロリジンの代わりに1,
2−ジメトキシエタンを使用して同様の電池を作製し、
これを比較電池（Ｘ）とした。
第２図に、本発明電池（Ａ）及び比較電池（Ｘ）の初
期の放電特性を、また第３図に、これらを60℃恒温槽中
にて３カ月保存した後の放電特性を示す。尚、これらの
放電はいずれも300Ωの定抵抗放電で行った。初期の放
電特性では本発明電池（Ａ）と比較電池（Ｘ）は共に10
時間放電を持続する。とろが保存後では本発明電池
（Ａ）が9.6時間であるのに対し、比較電池（Ｘ）では
９時間と0.6時間の差が生じる。これより明らかなよう
に、本発明電池は保存後の容易劣化が少なく、保存特性
に優れていることが分かる。また、このときの保存前後
での電池の内部インピ−ダンスを測定した結果、表１に
示す通り、本発明電池は保存によるインピ−ダンスの増
加が小さいことが分かる。
期の放電特性を、また第３図に、これらを60℃恒温槽中
にて３カ月保存した後の放電特性を示す。尚、これらの
放電はいずれも300Ωの定抵抗放電で行った。初期の放
電特性では本発明電池（Ａ）と比較電池（Ｘ）は共に10
時間放電を持続する。とろが保存後では本発明電池
（Ａ）が9.6時間であるのに対し、比較電池（Ｘ）では
９時間と0.6時間の差が生じる。これより明らかなよう
に、本発明電池は保存後の容易劣化が少なく、保存特性
に優れていることが分かる。また、このときの保存前後
での電池の内部インピ−ダンスを測定した結果、表１に
示す通り、本発明電池は保存によるインピ−ダンスの増
加が小さいことが分かる。
表1.保存前後の電池の内部インピ−ダンスの変化 （実施例2:非水系電解液二次電池） 第１図に示したものと同様の構造を持つ二次電池を作
製した。但し、負極にはリチウム金属の代わりにリチウ
ム−アルミニウム合金を使用し、正極活物質には予めリ
チウムを含有させたマンガン酸化物と、導電剤としての
アセチレン・ブラックと、結着剤としてのフッ素樹脂と
を85:10:5の重量比で混合して使用した。
製した。但し、負極にはリチウム金属の代わりにリチウ
ム−アルミニウム合金を使用し、正極活物質には予めリ
チウムを含有させたマンガン酸化物と、導電剤としての
アセチレン・ブラックと、結着剤としてのフッ素樹脂と
を85:10:5の重量比で混合して使用した。
また電解液としては実施例１の（Ａ）と同様のものを
使用して、外径24.0mm、厚み3.0mmの本発明電池（Ｂ）
を作製した。また、比較例としては実施例１の（Ｘ）と
同様のものを用い、これを比較電池（Ｙ）とした。
使用して、外径24.0mm、厚み3.0mmの本発明電池（Ｂ）
を作製した。また、比較例としては実施例１の（Ｘ）と
同様のものを用い、これを比較電池（Ｙ）とした。
第４図に、本発明電池（Ｂ）と比較電池（Ｙ）の充放
電サイクル特性を示す。充放電条件は、充放電電流を共
に2mAで４時間とし、放電時間内に1.5Vに達した電池を
寿命とした。本発明電池（Ｂ）では294サイクル目に1.5
Vに達するが、比較電池（Ｙ）ではもっと早く270サイク
ル目で1.5Vに達する。これより明白なるように本発明電
池Ｂ（Ｂ）は比較電池（Ｙ）に比べサイクル寿命が増加
し、サイクル特性が向上していることがうかがえる。
電サイクル特性を示す。充放電条件は、充放電電流を共
に2mAで４時間とし、放電時間内に1.5Vに達した電池を
寿命とした。本発明電池（Ｂ）では294サイクル目に1.5
Vに達するが、比較電池（Ｙ）ではもっと早く270サイク
ル目で1.5Vに達する。これより明白なるように本発明電
池Ｂ（Ｂ）は比較電池（Ｙ）に比べサイクル寿命が増加
し、サイクル特性が向上していることがうかがえる。
（実施例3:非水系電解液二次電池） エチレンカ−ボネ−トと、分子内に酸素を含まず且つ
窒素と炭素を骨格原子とした飽和環状化合物としてのＮ
−メチルピペリジンとの混合溶媒（体積比で5:5）に、
溶質としてヘキサフルオロリン酸リチウムを１モル／
の割合で溶解したものを電解液に用いた以外は実施例２
と同様の電池を作製しこれを本発明電池（Ｃ）とした。
また、比較例としてＮ−メチルピペリジンの代わりに２
−メチル−テトラヒドロフランを用いた以外は（Ｃ）と
同様の電池を作製し、比較電池（Ｚ）とした。
窒素と炭素を骨格原子とした飽和環状化合物としてのＮ
−メチルピペリジンとの混合溶媒（体積比で5:5）に、
溶質としてヘキサフルオロリン酸リチウムを１モル／
の割合で溶解したものを電解液に用いた以外は実施例２
と同様の電池を作製しこれを本発明電池（Ｃ）とした。
また、比較例としてＮ−メチルピペリジンの代わりに２
−メチル−テトラヒドロフランを用いた以外は（Ｃ）と
同様の電池を作製し、比較電池（Ｚ）とした。
第５図に、本発明電池（Ｃ）及び比較電池（Ｚ）の充
放電サイクル特性を示す。充放電条件は実施例２と同様
である。本発明電池（Ｃ）では276サイクル目で1.5Vに
達するが、比較電池（Ｚ）ではそれより少ない261サイ
クル目で1.5Vに達する。これより明白なるように、本発
明電池（Ｃ）は比較電池（Ｚ）に比べサイクル寿命が増
加し、サイクル特性が向上していることが分かる。
放電サイクル特性を示す。充放電条件は実施例２と同様
である。本発明電池（Ｃ）では276サイクル目で1.5Vに
達するが、比較電池（Ｚ）ではそれより少ない261サイ
クル目で1.5Vに達する。これより明白なるように、本発
明電池（Ｃ）は比較電池（Ｚ）に比べサイクル寿命が増
加し、サイクル特性が向上していることが分かる。
以上本発明電池の実施例につき述べたが、本発明の効
果は上述した物質以外でも、分子内に酸素を含まずかつ
窒素と炭素を骨格原子とする飽和環状化合物であれば同
様の効果が得られ、特にピロリジン類またはピペリジン
類およびその誘導体は構造的にも安定で効果が高い。ま
た、本実施例で示したように本発明の溶媒を他の溶媒と
混合して用いても良く、その場合には概ね５％（体積
比）以上の混合比であれば大きな効果が得られ、また、
単独溶媒で用いても効果は同様に得られると思われる。
果は上述した物質以外でも、分子内に酸素を含まずかつ
窒素と炭素を骨格原子とする飽和環状化合物であれば同
様の効果が得られ、特にピロリジン類またはピペリジン
類およびその誘導体は構造的にも安定で効果が高い。ま
た、本実施例で示したように本発明の溶媒を他の溶媒と
混合して用いても良く、その場合には概ね５％（体積
比）以上の混合比であれば大きな効果が得られ、また、
単独溶媒で用いても効果は同様に得られると思われる。
（ト）発明の効果 上述した如く、正極と、リチウムを活物質する負極
と、非水系電解液とを備えた非水系電解液電池におい
て、前記非水系電解液に、ピロリジン類またはピペリジ
ン類及びその誘導体から選択された少なくとも一種の飽
和環状化合物を少なくとも１種含むものを使用すること
により、この種電池の保存特性及び充放電サイクル特性
を向上し得るものであり、その工業的価値は極めて大で
ある。
と、非水系電解液とを備えた非水系電解液電池におい
て、前記非水系電解液に、ピロリジン類またはピペリジ
ン類及びその誘導体から選択された少なくとも一種の飽
和環状化合物を少なくとも１種含むものを使用すること
により、この種電池の保存特性及び充放電サイクル特性
を向上し得るものであり、その工業的価値は極めて大で
ある。
第１図は本発明電池の一実施例である扁平型の非水系電
解液一次電池および二次電池の半断面図、第２及び第３
図は一次電池の場合の保存前後の放電特性を示す図、第
４図及び第５図は二次電池の場合の充放電サイクル特性
を示す図である。 （１）……負極、（２）……負極集電体、 （３）……負極缶、（４）……絶縁パッキング、 （５）……正極缶、（６）……正極集電体、 （７）……正極、（８）……セパレ−タ。
解液一次電池および二次電池の半断面図、第２及び第３
図は一次電池の場合の保存前後の放電特性を示す図、第
４図及び第５図は二次電池の場合の充放電サイクル特性
を示す図である。 （１）……負極、（２）……負極集電体、 （３）……負極缶、（４）……絶縁パッキング、 （５）……正極缶、（６）……正極集電体、 （７）……正極、（８）……セパレ−タ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大下 竜司 大阪府守口市京阪本通２丁目18番地 三 洋電機株式会社内 (72)発明者 古川 修弘 大阪府守口市京阪本通２丁目18番地 三 洋電機株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−171110（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−47012（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−47014（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−260374（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−217578（ＪＰ，Ａ) 古谷敏昭他、「リチウム二次電池の負 極特性に及ぼすピリジン添加の影響」、 第31回電池討論会要旨集、平成２年11月 12日発行、第269〜270頁 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01M 6/14 - 6/16 H01M 10/40
Claims (4)
- 【請求項１】正極と、リチウムを活物質とする負極と、
非水系電解液とを備えた非水系電解液電池において、 前記非水電解液は、ピロリジン類またはピペリジン類及
びその誘導体から選択された少なくとも一種の飽和環状
化合物を含むことを特徴とする非水系電解液電池。 - 【請求項２】前記非水系電解液の溶質として、トリフル
オロメタンスルホン酸リチウム（LiCF3SO3）、ヘキサフ
ルオロリン酸リチウム（LiPF6）、テトラフルオロホウ
酸リチウム（LiBF4）、ヘキサフルオロヒ酸リチウム（L
iAsF6）、ヘキサフルオロアンチモン酸リチウム（LiSbF
6）よりなる群から選ばれたフッ素系ルイス酸リチウム
塩を用いることを特徴とする上記請求項１記載の非水系
電解液電池。 - 【請求項３】前記正極が、二酸化マンガン或いはマンガ
ンを含む酸化物からなることを特徴とする上記請求項１
又は２記載の非水系電解液電池。 - 【請求項４】前記負極が、リチウム金属或いはリチウム
の吸蔵・放出が可能な合金、酸化物、カ−ボン材料から
なることを特徴とする上記請求項１又は２又は３記載の
非水系電解液電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2334967A JP3054435B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 非水系電解液電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2334967A JP3054435B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 非水系電解液電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04206274A JPH04206274A (ja) | 1992-07-28 |
| JP3054435B2 true JP3054435B2 (ja) | 2000-06-19 |
Family
ID=18283231
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2334967A Expired - Fee Related JP3054435B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 非水系電解液電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3054435B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5629109A (en) * | 1994-06-24 | 1997-05-13 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Non-aqueous electrolyte secondary battery and method for producing anode therefor |
| JP4567310B2 (ja) * | 2003-09-29 | 2010-10-20 | 日本乳化剤株式会社 | アミン含有電解液及びそれを用いるリチウム二次電池 |
| US7459237B2 (en) | 2004-03-15 | 2008-12-02 | The Gillette Company | Non-aqueous lithium electrical cell |
-
1990
- 1990-11-29 JP JP2334967A patent/JP3054435B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 古谷敏昭他、「リチウム二次電池の負極特性に及ぼすピリジン添加の影響」、第３１回電池討論会要旨集、平成２年１１月１２日発行、第２６９〜２７０頁 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04206274A (ja) | 1992-07-28 |
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