JP3037699B2 - 耐割れ性及び配向性を改善した温間加工磁石ならびにその製造方法 - Google Patents
耐割れ性及び配向性を改善した温間加工磁石ならびにその製造方法Info
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は希土類、遷移金属、硼素から実質的になる永
久磁石であって温間加工によって磁気異方性を付与する
温間加工磁石の改良に関し、とくに適量の添加剤を加え
ることによって加工性を向上して端縁部割れ等の発生を
少なく抑えられるとともに配向性を向上して良好な磁気
特性を有するようにした温間加工磁石とその製造方法に
関する。
久磁石であって温間加工によって磁気異方性を付与する
温間加工磁石の改良に関し、とくに適量の添加剤を加え
ることによって加工性を向上して端縁部割れ等の発生を
少なく抑えられるとともに配向性を向上して良好な磁気
特性を有するようにした温間加工磁石とその製造方法に
関する。
希土類、遷移金属、硼素から実質的になる永久磁石
（以下Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石と呼ぶ）は安価で且つ高磁
気特性を有するものとして注目を集めている。正方晶系
の結晶構造を持ったR2T14Bで表される金属間化合物が優
れた磁気特性を発現するからである。この金属間化合物
は、室温で正方形の一辺が0.878nmで、その面に垂直な
Ｃ軸方向の格子定数がＣ＝1.218nmである。
（以下Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石と呼ぶ）は安価で且つ高磁
気特性を有するものとして注目を集めている。正方晶系
の結晶構造を持ったR2T14Bで表される金属間化合物が優
れた磁気特性を発現するからである。この金属間化合物
は、室温で正方形の一辺が0.878nmで、その面に垂直な
Ｃ軸方向の格子定数がＣ＝1.218nmである。
然して、この系の磁石は焼結磁石と超急冷磁石に大別
される。いずれの製造方法を取る場合でも所要の形状に
成形することが必要であり、成形性が重要である。成形
性を向上するために潤滑剤を用いることは従来から行わ
れてきた。潤滑剤は被成形体のダイス面との間の摩擦係
数を減少するためにダイス面もしくは被成形体の表面に
塗布する外部潤滑剤と、被成形体を構成する粉体粒子の
相互間の摩擦係数を減少するために添加される粉末状，
液体状，固体状等の潤滑剤である内部潤滑剤に大別され
る。
される。いずれの製造方法を取る場合でも所要の形状に
成形することが必要であり、成形性が重要である。成形
性を向上するために潤滑剤を用いることは従来から行わ
れてきた。潤滑剤は被成形体のダイス面との間の摩擦係
数を減少するためにダイス面もしくは被成形体の表面に
塗布する外部潤滑剤と、被成形体を構成する粉体粒子の
相互間の摩擦係数を減少するために添加される粉末状，
液体状，固体状等の潤滑剤である内部潤滑剤に大別され
る。
焼結磁石の場合は、内部潤滑剤としてステアリン酸を
添加する多くの発明が知られている（特開昭61−34101
号、61−119006号、61−208809号公報参照）。ここでス
テアリン酸はCH3（CH2）16COOHで表わされる分子式を持
った飽和脂肪酸である。
添加する多くの発明が知られている（特開昭61−34101
号、61−119006号、61−208809号公報参照）。ここでス
テアリン酸はCH3（CH2）16COOHで表わされる分子式を持
った飽和脂肪酸である。
なお、焼結磁石内に炭素粉末あるいはTi,Zr,Hf等の炭
化物形成成分粉末を含有して金属炭化物を形成させるこ
とによって、焼結時の結晶粒成長を抑制すると共に密度
を高める発明が知られている（特開昭63−98105号公報
参照）。この発明では炭素粉末の潤滑作用については言
及していないが、成形のときに潤滑作用を有する炭素に
内在する効果を使っているものと解される。
化物形成成分粉末を含有して金属炭化物を形成させるこ
とによって、焼結時の結晶粒成長を抑制すると共に密度
を高める発明が知られている（特開昭63−98105号公報
参照）。この発明では炭素粉末の潤滑作用については言
及していないが、成形のときに潤滑作用を有する炭素に
内在する効果を使っているものと解される。
しかし、焼結磁石において磁気的異方性を得ようとす
る場合は、磁場の中で成形するという面倒な工程が必須
であり形状に制約を受ける。
る場合は、磁場の中で成形するという面倒な工程が必須
であり形状に制約を受ける。
従って、磁場中の成形が不要な急冷磁石、とりわけＲ
−Ｔ−Ｂ系の溶場を超急冷法によって凝固し、薄帯又は
薄片を得て粉砕しホットプレス（高温処理）した後、温
間で塑性加工して磁気異方性を付与した永久磁石（以下
「温間加工磁石」と呼ぶ）が注目されている（特開昭60
−100402号公報参照）。超急冷法で得られる薄帯または
薄片は、更にその内部が無数の微細結晶粒からなってい
る。従って、超急冷法によって得られる薄帯又は薄片は
厚さ30μｍ程度で一辺の長さが500μｍ以下の板状の不
定形をしているものの、その内部に含まれる結晶粒が焼
結磁石（例えば特公昭61−34242号参照）の１〜90μｍ
と比べて0.02〜0.5μｍと微細であり、この系の磁石の
単磁区の臨界寸法0.3μｍに近く本質的に優れた磁気特
性が得られるからでもある。
−Ｔ−Ｂ系の溶場を超急冷法によって凝固し、薄帯又は
薄片を得て粉砕しホットプレス（高温処理）した後、温
間で塑性加工して磁気異方性を付与した永久磁石（以下
「温間加工磁石」と呼ぶ）が注目されている（特開昭60
−100402号公報参照）。超急冷法で得られる薄帯または
薄片は、更にその内部が無数の微細結晶粒からなってい
る。従って、超急冷法によって得られる薄帯又は薄片は
厚さ30μｍ程度で一辺の長さが500μｍ以下の板状の不
定形をしているものの、その内部に含まれる結晶粒が焼
結磁石（例えば特公昭61−34242号参照）の１〜90μｍ
と比べて0.02〜0.5μｍと微細であり、この系の磁石の
単磁区の臨界寸法0.3μｍに近く本質的に優れた磁気特
性が得られるからでもある。
温間加工磁石においては塑性流動と直角な方向の磁気
的配列状態との密接な相関が重要である。塑性流動を被
加工物の全体に均一に充分行わせることが磁気特性に関
係する配向度の向上に必要である。また、不均一変形は
塑性加工における被加工物のバルジ現象（端縁部が樽型
に変形する。）によって端縁部に大きなクラックを生じ
てしまう。このことは、製品としての磁石を得ようとす
る場合には大きな問題点である。
的配列状態との密接な相関が重要である。塑性流動を被
加工物の全体に均一に充分行わせることが磁気特性に関
係する配向度の向上に必要である。また、不均一変形は
塑性加工における被加工物のバルジ現象（端縁部が樽型
に変形する。）によって端縁部に大きなクラックを生じ
てしまう。このことは、製品としての磁石を得ようとす
る場合には大きな問題点である。
ここで、温間加工の際に印加される加工力の大部分は
塑性仕事に使われるが、一部摩擦仕事として浪費され
る。このことは、前記のバルジ現象を生起することにも
なっている。
塑性仕事に使われるが、一部摩擦仕事として浪費され
る。このことは、前記のバルジ現象を生起することにも
なっている。
従って、温間加工の加工性を向上させ、クラックのな
い温間加工磁石を得る為に、特開昭60−100402号公報に
は温間据込み加工に用いるダイス表面に黒鉛を外部潤滑
剤としてライニングした例が記載されている。なお、こ
の場合は磁石体内部への作用効果に関する言及は見られ
ない。
い温間加工磁石を得る為に、特開昭60−100402号公報に
は温間据込み加工に用いるダイス表面に黒鉛を外部潤滑
剤としてライニングした例が記載されている。なお、こ
の場合は磁石体内部への作用効果に関する言及は見られ
ない。
以上述べた従来発明において、超急冷法で得られる薄
帯または厚さ30μｍ程度で一辺の長さが500μｍ以下の
板状の不定形をした薄片には、ダイスに塗布された黒鉛
が一部は付着するにしても、ほとんどの薄片等には付着
せず、ましてや内部の無数の微細結晶粒が添加剤に覆わ
れるわけではない。
帯または厚さ30μｍ程度で一辺の長さが500μｍ以下の
板状の不定形をした薄片には、ダイスに塗布された黒鉛
が一部は付着するにしても、ほとんどの薄片等には付着
せず、ましてや内部の無数の微細結晶粒が添加剤に覆わ
れるわけではない。
なお、焼結磁石に炭素粉末あるいはTi,ZrHf等の炭化
物形成成分粉末を添加する場合、添加する粉末形状、混
合方法を工夫することによって個々の磁性粉末間に比較
的分散されやすいことが予測される。ステアリン酸塩に
ついても同様である。これは焼結磁石の場合には使用さ
れる磁性粉末が合金鋳塊（インゴット）を粉砕して得ら
れた比較的球体に近い形状をしているためと考えられ
る。
物形成成分粉末を添加する場合、添加する粉末形状、混
合方法を工夫することによって個々の磁性粉末間に比較
的分散されやすいことが予測される。ステアリン酸塩に
ついても同様である。これは焼結磁石の場合には使用さ
れる磁性粉末が合金鋳塊（インゴット）を粉砕して得ら
れた比較的球体に近い形状をしているためと考えられ
る。
しかし、室温で成形が行われる粉末冶金法による焼結
磁石と異なり、温間加工の場合は通常600〜850℃の温間
で据込み加工を施すため、個々の薄片間に添加した添加
剤の役割りが基本的に異なるものと考えられるが、従来
の発明では何らその点が検討されていない。
磁石と異なり、温間加工の場合は通常600〜850℃の温間
で据込み加工を施すため、個々の薄片間に添加した添加
剤の役割りが基本的に異なるものと考えられるが、従来
の発明では何らその点が検討されていない。
更に外部潤滑剤をダイス表面に塗布する従来の技術
は、温間加工磁石に特有の作用効果を呈するものではな
く、ダイス表面と被加工材表面間の摩擦係数を若干低下
するという通常の金属加工に於ける潤滑剤以上の効果を
発揮するものではない。事実、それによって顕著な割れ
のない加工性の向上，均一な配向性の向上は報告されて
いない。
は、温間加工磁石に特有の作用効果を呈するものではな
く、ダイス表面と被加工材表面間の摩擦係数を若干低下
するという通常の金属加工に於ける潤滑剤以上の効果を
発揮するものではない。事実、それによって顕著な割れ
のない加工性の向上，均一な配向性の向上は報告されて
いない。
従って、本発明はＲ−TM−Ｂ系の温間加工磁石に於い
て塑性加工を容易にして端縁部割れ等の発生を少なく抑
えられるとともに、均一な配向を得て磁気特性が良好な
ものを提供することを目的とする。
て塑性加工を容易にして端縁部割れ等の発生を少なく抑
えられるとともに、均一な配向を得て磁気特性が良好な
ものを提供することを目的とする。
上記課題を解決した本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金（Ｒ
はイットリウムを含む希土類元素の１種又は２種以上、
Ｔは鉄を主体とする遷移金属、Ｂは硼素）の溶湯を超急
冷して薄片又は薄帯を得て、この薄片または薄帯を粉砕
し、得られた粉砕粉に対し分子中に酸素を含み且つ沸点
が50℃以上の有機化合物を0.0004重量％以上３重量％未
満添加し混合後、混合粉を成形して高密度化し更に塑性
変形することにより磁気異方性を付与したR2T14Bで表さ
れる金属間化合物を主相とする耐割れ性及び配向性を改
善した温間加工磁石の製造方法である。
はイットリウムを含む希土類元素の１種又は２種以上、
Ｔは鉄を主体とする遷移金属、Ｂは硼素）の溶湯を超急
冷して薄片又は薄帯を得て、この薄片または薄帯を粉砕
し、得られた粉砕粉に対し分子中に酸素を含み且つ沸点
が50℃以上の有機化合物を0.0004重量％以上３重量％未
満添加し混合後、混合粉を成形して高密度化し更に塑性
変形することにより磁気異方性を付与したR2T14Bで表さ
れる金属間化合物を主相とする耐割れ性及び配向性を改
善した温間加工磁石の製造方法である。
従来の温間加工磁石における常識では、炭素や酸素等
を留去させる添加剤を添加することは磁気特性に有害で
あると信じられてきた。
を留去させる添加剤を添加することは磁気特性に有害で
あると信じられてきた。
しかし、本発明者らは固定概念に把われない発想か
ら、炭素や酸素を単体で添加するのではなく特定の有機
若しくは無機化合物を適量添加することによって、成形
性と磁気特性の両方を顕著に向上するという効果を見出
したものである。
ら、炭素や酸素を単体で添加するのではなく特定の有機
若しくは無機化合物を適量添加することによって、成形
性と磁気特性の両方を顕著に向上するという効果を見出
したものである。
本発明における特定の添加剤としてはアルコール、カ
ルボン酸、エステル、オキソ化合物、エーテル等の炭化
水素を主成分とする有機化合物若しくはそれらの誘導体
で沸点が50℃以上のものか、無機化合物で沸点が50℃以
上のものの１種又は２種以上の組合わせであることが好
ましい。
ルボン酸、エステル、オキソ化合物、エーテル等の炭化
水素を主成分とする有機化合物若しくはそれらの誘導体
で沸点が50℃以上のものか、無機化合物で沸点が50℃以
上のものの１種又は２種以上の組合わせであることが好
ましい。
沸点を50℃以上のものに限定した理由は、50℃未満だ
と温間加工工程の初期の昇温過程において揮発して効果
がなくなるからである。従って、より好ましくは沸点が
150℃以上のものが好適である。
と温間加工工程の初期の昇温過程において揮発して効果
がなくなるからである。従って、より好ましくは沸点が
150℃以上のものが好適である。
本発明における適切な添加物としては、１価、多価の
アルコール、カルボン酸、各種オキソ化合物、エステ
ル、エーテル等、炭化水素を主成分とする主として有機
あるいは無機化合物である。
アルコール、カルボン酸、各種オキソ化合物、エステ
ル、エーテル等、炭化水素を主成分とする主として有機
あるいは無機化合物である。
本発明における添加化合物の潤滑剤としての効果と磁
気特性を改善する効果のメカニズムは必ずしも明らかで
はないが、温間塑性加工雨の昇温過程で、これらの化合
物が水素原子を解離することにより発生する活性な遊離
基が関与しているものと推定される。これら遊離基は、
600℃以下の低温においても容易に希土類リッチな粒界
相あるいは主相と容易に反応し据込み加工時の機械的性
質を改善し、著しい磁気特性の向上をもたらすものと考
えられる。添加化合物として沸点が50℃未満のものを使
用した場合は、混合時あるいは昇温過程の初期段階にお
いて、蒸発飛散するために添加の効果が認められない。
気特性を改善する効果のメカニズムは必ずしも明らかで
はないが、温間塑性加工雨の昇温過程で、これらの化合
物が水素原子を解離することにより発生する活性な遊離
基が関与しているものと推定される。これら遊離基は、
600℃以下の低温においても容易に希土類リッチな粒界
相あるいは主相と容易に反応し据込み加工時の機械的性
質を改善し、著しい磁気特性の向上をもたらすものと考
えられる。添加化合物として沸点が50℃未満のものを使
用した場合は、混合時あるいは昇温過程の初期段階にお
いて、蒸発飛散するために添加の効果が認められない。
本発明の温間加工磁石の加工温度は630〜約820℃の範
囲内が適当である。つまり600℃以下では、添加剤の有
無にかかわらず、塑性変形に必要なNdリッチ相が発生し
にくくその結果、端縁部割れ等が多数発生するからであ
る。添加剤の投入量を増加することによって加工温度は
若干高温側に推移するが850℃までは磁気特性をさほど
低下させず容易に加工することができる。850℃を越え
ると結晶粒の粗大化により著しく磁気特性が低下し、ま
た端縁部割れ等も多数発生する。
囲内が適当である。つまり600℃以下では、添加剤の有
無にかかわらず、塑性変形に必要なNdリッチ相が発生し
にくくその結果、端縁部割れ等が多数発生するからであ
る。添加剤の投入量を増加することによって加工温度は
若干高温側に推移するが850℃までは磁気特性をさほど
低下させず容易に加工することができる。850℃を越え
ると結晶粒の粗大化により著しく磁気特性が低下し、ま
た端縁部割れ等も多数発生する。
本発明における添加化合物は主として炭化水素からな
り約250℃から結合の鎖が外れ始める。従って、約630〜
約820℃での温間加工において結合の鎖が外れ水素原子
は分子状の水素H2として揮散する。この際、結合の鎖が
外れたラジカルな炭素原子または酸素原子が活性であっ
てＲ−Ｔ−Ｂ系磁性粉末の表面と反応性が極めて高くな
っていることが本発明の顕著な効果を呈するものと推測
される。単なる炭素粉末の混合、適量の酸素の導入以上
の顕著な効果を呈するからである。
り約250℃から結合の鎖が外れ始める。従って、約630〜
約820℃での温間加工において結合の鎖が外れ水素原子
は分子状の水素H2として揮散する。この際、結合の鎖が
外れたラジカルな炭素原子または酸素原子が活性であっ
てＲ−Ｔ−Ｂ系磁性粉末の表面と反応性が極めて高くな
っていることが本発明の顕著な効果を呈するものと推測
される。単なる炭素粉末の混合、適量の酸素の導入以上
の顕著な効果を呈するからである。
本発明において、添加剤の投入量が0.0004wt％未満で
は高温処理中の残留炭素成分が少なすぎ結晶粒の配向向
上と磁気特性の両方を向上する本発明の効果が得られ
ず、3wt％以上では、磁気特性が低下して好ましくな
い。
は高温処理中の残留炭素成分が少なすぎ結晶粒の配向向
上と磁気特性の両方を向上する本発明の効果が得られ
ず、3wt％以上では、磁気特性が低下して好ましくな
い。
添加剤が液体の場合は磁性粉末の全表面を均一に濡ら
すので最も好ましいが、粉末状のものでも少し注意を払
えば混合は比較的均一に行なわれる。また混合に充分注
意すればグリース状の半流動体でもよい。
すので最も好ましいが、粉末状のものでも少し注意を払
えば混合は比較的均一に行なわれる。また混合に充分注
意すればグリース状の半流動体でもよい。
本発明において、適切なアルコール化合物としては、
ブチルアルコール、アミルアルコール、ヘキシルアルコ
ール、オクチルアルコール、プロピルアルコール等の脂
肪族１価のアルコール、エチレングリコール、ジエチレ
ングリコール、トリエチレングリコール、プロピレング
リコール、トリメチレングリコール、テトラメチレング
リコール、グリセリン、トリメチロールプロパノール、
ジグリセリン、トリグリセリン等の多価のアルコールな
どが挙げられる。
ブチルアルコール、アミルアルコール、ヘキシルアルコ
ール、オクチルアルコール、プロピルアルコール等の脂
肪族１価のアルコール、エチレングリコール、ジエチレ
ングリコール、トリエチレングリコール、プロピレング
リコール、トリメチレングリコール、テトラメチレング
リコール、グリセリン、トリメチロールプロパノール、
ジグリセリン、トリグリセリン等の多価のアルコールな
どが挙げられる。
又適切なカルボン酸としては、例えばプロピオン酸、
ラウリン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、アクリル
酸、オレイン酸、リノール酸、安息香酸、シュウ酸など
である。
ラウリン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、アクリル
酸、オレイン酸、リノール酸、安息香酸、シュウ酸など
である。
更にカルボニキル基が炭化水素基と反応して生成する
各種オキソ化合物（ケトン、ケテン、アルデヒド等）、
各種エステル、エーテル類の内その沸点が50℃以上のも
のは本発明の添加化合物として有効であり、例えばエチ
ルエチルケトン、メチルプロピルケトン、シクロペンタ
ノン、ベンゾフェノン、ジフェニルケテン、ジエチルケ
テン、アクロレイン、プロピオンアルデヒド、カプリル
アルデヒド、プロピルエーテル、メタルアミルエーテ
ル、アリルエーテル、フェニルエーテルなどが挙げられ
る。
各種オキソ化合物（ケトン、ケテン、アルデヒド等）、
各種エステル、エーテル類の内その沸点が50℃以上のも
のは本発明の添加化合物として有効であり、例えばエチ
ルエチルケトン、メチルプロピルケトン、シクロペンタ
ノン、ベンゾフェノン、ジフェニルケテン、ジエチルケ
テン、アクロレイン、プロピオンアルデヒド、カプリル
アルデヒド、プロピルエーテル、メタルアミルエーテ
ル、アリルエーテル、フェニルエーテルなどが挙げられ
る。
または、本発明は、R2T14Bで表される金属間化合物を
主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金（Ｒはイットリウムを含む
希土類元素の１種又は２種以上、Ｔは鉄を主体とする遷
移金属、Ｂは硼素）からなる温間加工磁石であって、磁
気異方性化された平均結晶粒径が0.02〜0.5μｍの微細
な結晶粒を残し、残留炭素含有量が0.024〜0.8重量％で
あり、且つ残留酸素含有量が0.8重量％以下である耐割
れ性及び配向性を改善した温間加工磁石である。
主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金（Ｒはイットリウムを含む
希土類元素の１種又は２種以上、Ｔは鉄を主体とする遷
移金属、Ｂは硼素）からなる温間加工磁石であって、磁
気異方性化された平均結晶粒径が0.02〜0.5μｍの微細
な結晶粒を残し、残留炭素含有量が0.024〜0.8重量％で
あり、且つ残留酸素含有量が0.8重量％以下である耐割
れ性及び配向性を改善した温間加工磁石である。
本発明は前述の特定の化合物を適量添加することによ
って、単に炭素を添加したものでは得られない独特の粒
界組織を生じるものである。即ち、第１図にジエチレン
グリコールを0.5％添加した場合の結晶粒の模式図を示
す。第２図はジエチレングリコールを添加しない場合の
ものである。第１図及び第２図は据込み方向から見たも
のである。本発明に係る温間加工磁石の結晶は、据込み
方向と垂直方向から見た場合は薄く均一に偏平に変形
し、据込み方向から見た場合は結晶粒界がハツキリと見
えることが分かる。結晶粒界に何が存在するのかは現時
点では必ずしも明らかではないが、本発明に係る化合物
の添加によることは明らかである。
って、単に炭素を添加したものでは得られない独特の粒
界組織を生じるものである。即ち、第１図にジエチレン
グリコールを0.5％添加した場合の結晶粒の模式図を示
す。第２図はジエチレングリコールを添加しない場合の
ものである。第１図及び第２図は据込み方向から見たも
のである。本発明に係る温間加工磁石の結晶は、据込み
方向と垂直方向から見た場合は薄く均一に偏平に変形
し、据込み方向から見た場合は結晶粒界がハツキリと見
えることが分かる。結晶粒界に何が存在するのかは現時
点では必ずしも明らかではないが、本発明に係る化合物
の添加によることは明らかである。
なお、第１図及び第２図に対応する顕微鏡写真を参考
図１及び参考図２に添付する。
図１及び参考図２に添付する。
本発明において、炭素含有量が0.8重量％を超えると
磁気特性は低下し、同じく酸素含有量が0.8重量％を超
えると被加工物の変形抵抗が著しく大きくなり加工性が
悪化して好ましくない。
磁気特性は低下し、同じく酸素含有量が0.8重量％を超
えると被加工物の変形抵抗が著しく大きくなり加工性が
悪化して好ましくない。
本発明に係る合金は、遷移金属Ｔ、イットリウムを含
む希土類元素Ｒ及び硼素Ｂを主成分として含有する。組
成範囲は特開昭60−100402号公報で公知の温間加工磁石
に準ずる。但し本発明で遷移金属Ｔとは鉄を主体とし、
一部Co,Ni,Ru,Rh,Pd,Os,Ir,Ptの狭義の遷移金属のみな
らず、原子番号21〜29,39〜47,72〜79,89以上の元素を
全て含む広義の遷移金属をいう。
む希土類元素Ｒ及び硼素Ｂを主成分として含有する。組
成範囲は特開昭60−100402号公報で公知の温間加工磁石
に準ずる。但し本発明で遷移金属Ｔとは鉄を主体とし、
一部Co,Ni,Ru,Rh,Pd,Os,Ir,Ptの狭義の遷移金属のみな
らず、原子番号21〜29,39〜47,72〜79,89以上の元素を
全て含む広義の遷移金属をいう。
また、Gaの添加は本発明者らが既に発表したように温
間加工磁石において保磁力を顕著に向上する効果がある
ため、必要に応じて添加すると効果的である。更に、公
知の添加元素を目的に応じて添加することも本発明の効
果を逸脱するものではない。
間加工磁石において保磁力を顕著に向上する効果がある
ため、必要に応じて添加すると効果的である。更に、公
知の添加元素を目的に応じて添加することも本発明の効
果を逸脱するものではない。
希土類元素ＲもNd,Prを主体とし、公知の通り、コス
ト低減の目的にはCe,シジム等による一部置換，温度特
性を改善する目的にはDy,Tb等による一部置換ができる
ことは言うまでもない。
ト低減の目的にはCe,シジム等による一部置換，温度特
性を改善する目的にはDy,Tb等による一部置換ができる
ことは言うまでもない。
本発明において、平均結晶粒径は温間加工磁石の特徴
として微細である。0.02μｍ未満の超微結晶を工業的に
安定して得ることは現時点の技術では困難であり、0.5
μｍを超える場合は保磁力が低下して好ましくない。
として微細である。0.02μｍ未満の超微結晶を工業的に
安定して得ることは現時点の技術では困難であり、0.5
μｍを超える場合は保磁力が低下して好ましくない。
ここで平均結晶粒径の測定は、顕微鏡写真における切
断法による。すなわち、写真に任意に直線を引いたとき
線分を切断する結晶粒の数で線分長さを除した値を結晶
粒径とし、少なくとも20個所以上について求めた平均値
を平均結晶粒径とする。
断法による。すなわち、写真に任意に直線を引いたとき
線分を切断する結晶粒の数で線分長さを除した値を結晶
粒径とし、少なくとも20個所以上について求めた平均値
を平均結晶粒径とする。
ここで注意すべきことは、温間加工磁石においては結
晶のＣ軸に垂直な面に偏平な形状をしており、Ｃ軸を含
む面で切断するときは平板の厚み方向となる。従って、
前述の平均結晶粒径はＣ軸に垂直な面上のものをいう。
晶のＣ軸に垂直な面に偏平な形状をしており、Ｃ軸を含
む面で切断するときは平板の厚み方向となる。従って、
前述の平均結晶粒径はＣ軸に垂直な面上のものをいう。
また本発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の磁性発現の
要はR2T14B金属間化合物の正方晶結晶である。この結晶
は室温での格子定数がａ＝0.878nm,c＝1.218nm付近であ
る。更に温間加工磁石においては、これら結晶の混合体
が塑性流動の作用の下にその方向に垂直方向に磁気的異
方性を発生する特異な性質を積極的に利用したものであ
る。
要はR2T14B金属間化合物の正方晶結晶である。この結晶
は室温での格子定数がａ＝0.878nm,c＝1.218nm付近であ
る。更に温間加工磁石においては、これら結晶の混合体
が塑性流動の作用の下にその方向に垂直方向に磁気的異
方性を発生する特異な性質を積極的に利用したものであ
る。
従って、本発明に係る特定の添加剤の添加は潤滑作用
によって結晶粒の配向を顕著に向上し良好な磁気特性が
得られるものである。
によって結晶粒の配向を顕著に向上し良好な磁気特性が
得られるものである。
ここに配向度はＸ線回折によって測定することができ
る。即ち、まず等方性の試料においてディフラクトメー
タで各回折面のＸ線回折強度を測定し、次いで異方性化
した温間加工磁石から切りだした試料の各回折面のＸ線
回折強度を測定し、その強度を等方性試料の強度で規格
化する。次いで、規格化した値を各回折面がＣ面となす
角度についてプロットし、ガウス分布で近似して、その
分散で結晶配向性を評価出来る。
る。即ち、まず等方性の試料においてディフラクトメー
タで各回折面のＸ線回折強度を測定し、次いで異方性化
した温間加工磁石から切りだした試料の各回折面のＸ線
回折強度を測定し、その強度を等方性試料の強度で規格
化する。次いで、規格化した値を各回折面がＣ面となす
角度についてプロットし、ガウス分布で近似して、その
分散で結晶配向性を評価出来る。
本発明は結晶のＣ軸からの結晶配向の角度分散が磁石
表面において30゜未満という顕著な配向度の向上をもた
らせるものである。従来の温間加工磁石においては30゜
以上となるため、磁気配向が揃わず十分な配向を得るこ
とが出来ず磁気特性が不十分であった。
表面において30゜未満という顕著な配向度の向上をもた
らせるものである。従来の温間加工磁石においては30゜
以上となるため、磁気配向が揃わず十分な配向を得るこ
とが出来ず磁気特性が不十分であった。
本発明の温間加工磁石は温間での塑性加工によって得
られ、その手段として押出し、スエージング、圧延、ス
ピニング、据込み加工等の塑性加工が用いられる。特に
据込み加工が異方性付与の効率が良い。応力分布と歪み
速度を優れた温間加工磁石を得るように選べるからであ
る。
られ、その手段として押出し、スエージング、圧延、ス
ピニング、据込み加工等の塑性加工が用いられる。特に
据込み加工が異方性付与の効率が良い。応力分布と歪み
速度を優れた温間加工磁石を得るように選べるからであ
る。
本発明に係る特定の化合物を添加剤として添加した温
間加工磁石の特徴は、変形が均一であってその結果、断
面内における歪分布が均一であることである。従来の温
間加工磁石においては、歪分布が不均一であり、またそ
の結果、クラックが多く入り実際の製品としてそのまま
使用できるものではなかった。歪分布を測定する方法は
Ｘ線応力測定法、硬度分布測定法等による。
間加工磁石の特徴は、変形が均一であってその結果、断
面内における歪分布が均一であることである。従来の温
間加工磁石においては、歪分布が不均一であり、またそ
の結果、クラックが多く入り実際の製品としてそのまま
使用できるものではなかった。歪分布を測定する方法は
Ｘ線応力測定法、硬度分布測定法等による。
なお、本発明に係る温間加工磁石は添加剤の添加によ
り結晶粒の粒界にそれらに起因する炭素，酸素、又は炭
化物、酸化物らしきものが顕微鏡で見られるが、Ｒ−Ｔ
−Ｂ系温間加工磁石の特徴として粒界の幅が極めて狭
く、かつ酸化、加工変質を受けやすいことから分析は困
難を伴い現時点では定かでない。
り結晶粒の粒界にそれらに起因する炭素，酸素、又は炭
化物、酸化物らしきものが顕微鏡で見られるが、Ｒ−Ｔ
−Ｂ系温間加工磁石の特徴として粒界の幅が極めて狭
く、かつ酸化、加工変質を受けやすいことから分析は困
難を伴い現時点では定かでない。
更に、従来の温間加工磁石においては試料の端部表面
は塑性流動が起こりにくく結晶の配向度が低いという欠
点を有していたが、本発明によると温間加工時の塑性流
動が著しく改善されるためにＸ線測定による結晶のＣ軸
からの結晶配向の角度分散値が30゜未満のものを得るこ
とができる。
は塑性流動が起こりにくく結晶の配向度が低いという欠
点を有していたが、本発明によると温間加工時の塑性流
動が著しく改善されるためにＸ線測定による結晶のＣ軸
からの結晶配向の角度分散値が30゜未満のものを得るこ
とができる。
また本発明は温間加工磁石のみならず、超急冷によっ
て得られた薄片等を単にホットプレスしただけの圧密磁
石においても、その加工性を顕著に向上する効果があ
る。
て得られた薄片等を単にホットプレスしただけの圧密磁
石においても、その加工性を顕著に向上する効果があ
る。
あるいは、本発明に係る永久磁石体を粉砕して磁性粉
として、樹脂や低融点金属等のバインダと混練してボン
ド磁石にすることができる。
として、樹脂や低融点金属等のバインダと混練してボン
ド磁石にすることができる。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明する。
（実施例１） Nd（Fe０・12Co０・１Ｂ０・07Ga０・01）５・４なる
組成の合金をアーク溶解にて作製した。本合金をAr雰囲
気中で周速が30m/秒で回転する単ロール上に射出して約
30μｍの厚さを持った不定形のフレーク状薄片を作製し
た。Ｘ線回折の結果、非晶質と結晶質の混合物であるこ
とがわかった。次いで、フレーク状の薄片を500μｍ以
下に粉砕した磁性粉末に２価の低級アルコールに属する
エチレングリコールを段階的に添加、混合したものと、
無添加のものを各々、成形圧６トン/cm2で磁場を印加せ
ずに金型成形をして密度が5.7g/ccで直径28mm,高さ47mm
の成形体を作製した。
組成の合金をアーク溶解にて作製した。本合金をAr雰囲
気中で周速が30m/秒で回転する単ロール上に射出して約
30μｍの厚さを持った不定形のフレーク状薄片を作製し
た。Ｘ線回折の結果、非晶質と結晶質の混合物であるこ
とがわかった。次いで、フレーク状の薄片を500μｍ以
下に粉砕した磁性粉末に２価の低級アルコールに属する
エチレングリコールを段階的に添加、混合したものと、
無添加のものを各々、成形圧６トン/cm2で磁場を印加せ
ずに金型成形をして密度が5.7g/ccで直径28mm,高さ47mm
の成形体を作製した。
得られた成形体を740℃,2トン/cm2でホットプレス
し、密度が7.4g/ccと高密度の直径30mm,高さ30mmの成形
体を得た。次いで高密度化された成形体を更に740℃で
圧縮比（据込み前の高さ30mmを据込み後の高さ7.5mmで
除した値）が４となるように据込み加工によって温間加
工して磁気異方性を付与した。得られた磁気異方性温間
加工磁石の磁気特性を測定した後、同磁石内に残留する
炭素含有量と酸素濃度を分析した。
し、密度が7.4g/ccと高密度の直径30mm,高さ30mmの成形
体を得た。次いで高密度化された成形体を更に740℃で
圧縮比（据込み前の高さ30mmを据込み後の高さ7.5mmで
除した値）が４となるように据込み加工によって温間加
工して磁気異方性を付与した。得られた磁気異方性温間
加工磁石の磁気特性を測定した後、同磁石内に残留する
炭素含有量と酸素濃度を分析した。
エチレングリコールの各投入量に対する残留炭素含有
量，酸素濃度及び磁気特性を第３図に示す。
量，酸素濃度及び磁気特性を第３図に示す。
第３図からエチレングリコールの投入量とともに残留
炭素含有量，酸素濃度は直線的に増加し、更に無添加の
場合に比べてわずか0.0004wt％のエチレングリコールの
添加で磁気特性が顕著に向上することがわかる。磁気特
性は特に４πIrが向上し、（BH）maxは無添加の場合に
比べて8MGOeも向上する。
炭素含有量，酸素濃度は直線的に増加し、更に無添加の
場合に比べてわずか0.0004wt％のエチレングリコールの
添加で磁気特性が顕著に向上することがわかる。磁気特
性は特に４πIrが向上し、（BH）maxは無添加の場合に
比べて8MGOeも向上する。
投入量が3wt％では残留酸素濃度が10,000ppmを越える
ための成形性が悪化し、強制的に据込み加工を行なった
結果、端部に多数の割れが発生したうえ、磁気特性も低
下した。
ための成形性が悪化し、強制的に据込み加工を行なった
結果、端部に多数の割れが発生したうえ、磁気特性も低
下した。
（実施例２） 実施例１と同様の温間加工方法により、据込み加工温
度を600℃,680℃,740℃,850℃の５段階に変化させ、そ
れぞれの温度の下でエチレングリコールの投入量毎に据
込み加工を行なった。加工時の記録紙より変形抵抗（圧
縮公称応力）と歪の関係を算出し、まとめた結果を第１
表に示す。ここで、圧縮比４まで加工した後温間加工磁
石の周縁部の割れ発生数が14を越えるものには×印と
し、それ以外のものについては歪が0.3（圧縮比約1.4
3）の時の公称応力（ton/cm2）とした。加工温度600℃
ではいずれも割れが多数発生し中には座屈するものもあ
った。一方850℃においても応力が著しく増大し多数の
割れが発生した。従って、本発明に係る温間加工は約63
0〜約820℃が好ましい。
度を600℃,680℃,740℃,850℃の５段階に変化させ、そ
れぞれの温度の下でエチレングリコールの投入量毎に据
込み加工を行なった。加工時の記録紙より変形抵抗（圧
縮公称応力）と歪の関係を算出し、まとめた結果を第１
表に示す。ここで、圧縮比４まで加工した後温間加工磁
石の周縁部の割れ発生数が14を越えるものには×印と
し、それ以外のものについては歪が0.3（圧縮比約1.4
3）の時の公称応力（ton/cm2）とした。加工温度600℃
ではいずれも割れが多数発生し中には座屈するものもあ
った。一方850℃においても応力が著しく増大し多数の
割れが発生した。従って、本発明に係る温間加工は約63
0〜約820℃が好ましい。
全体的な傾向としてはエチレングリコールの投入量と
ともに最適な温間加工温度が高温側に推移した。第１表
中の太枠で囲んだ温間加工磁石については圧縮比４まで
据込み加工して得られた最終温間加工磁石の周縁部の割
れ発生が４箇所以下という良好な温間加工性を示した。
ともに最適な温間加工温度が高温側に推移した。第１表
中の太枠で囲んだ温間加工磁石については圧縮比４まで
据込み加工して得られた最終温間加工磁石の周縁部の割
れ発生が４箇所以下という良好な温間加工性を示した。
（実施例３） 添加剤としては、不飽和脂肪酸に属するオレイン酸を
使用した以外は実施例１と全く同様の方法で温間加工磁
石を作製し、評価した結果を第２表に示す。残留炭素含
有量及び残留酸素濃度はオレイン酸の投入量に対して図
１と同様に直線傾向を示した。しかし、図１に比べて、
オレイン酸の投入量に対し残留炭素含有量はやや多めで
あるのに対し、残留酸素濃度は逆に若干低い値を示し
た。磁気特性もエチレングリコールの添加時の残留炭素
含有量にほぼ対応した値を示し、温間加工性も改善でき
た。
使用した以外は実施例１と全く同様の方法で温間加工磁
石を作製し、評価した結果を第２表に示す。残留炭素含
有量及び残留酸素濃度はオレイン酸の投入量に対して図
１と同様に直線傾向を示した。しかし、図１に比べて、
オレイン酸の投入量に対し残留炭素含有量はやや多めで
あるのに対し、残留酸素濃度は逆に若干低い値を示し
た。磁気特性もエチレングリコールの添加時の残留炭素
含有量にほぼ対応した値を示し、温間加工性も改善でき
た。
（実施例４） Nd（Fe０・83Ｂ０・07Ga０・01）５・７なる組成の合
金をアーク溶解にて作製した。本合金Ar雰囲気中で周速
30m/秒で回転する単ロール上に射出して約30μｍの厚さ
を持った不定形のフレーク状薄片を作製した。
金をアーク溶解にて作製した。本合金Ar雰囲気中で周速
30m/秒で回転する単ロール上に射出して約30μｍの厚さ
を持った不定形のフレーク状薄片を作製した。
次いで上記薄片を500μｍ以下に粉砕した磁性粉末に
メチルエチルケトンを0.5wt％添加したもの（本発明）
と無添加のもの（比較例）を各々成形圧６トン/cm2で金
型成形し密度が5.7g/ccで直径28mm,高さ47mmの成形体を
作製した。得られた成形体を720℃でホットプレスしち
密化した後、圧縮比が4.0となるように据込み加工によ
って温間加工し磁気異方性を付与した。
メチルエチルケトンを0.5wt％添加したもの（本発明）
と無添加のもの（比較例）を各々成形圧６トン/cm2で金
型成形し密度が5.7g/ccで直径28mm,高さ47mmの成形体を
作製した。得られた成形体を720℃でホットプレスしち
密化した後、圧縮比が4.0となるように据込み加工によ
って温間加工し磁気異方性を付与した。
得られた磁気異方性温間加工磁石の磁気特性と磁石各
部から切りだした試料の結晶配向度をＸ線回折により測
定し結晶のＣ軸からの結晶配向の分散の深さ方向および
径方向の分布を比較した。磁気特性を第３表に、結晶配
向分布を第４図に、比較例を第５図に示す。第４図並び
に第５図は温間加工磁石の据込み方向を含む面で切断し
た断面における結晶配向を示す図である。
部から切りだした試料の結晶配向度をＸ線回折により測
定し結晶のＣ軸からの結晶配向の分散の深さ方向および
径方向の分布を比較した。磁気特性を第３表に、結晶配
向分布を第４図に、比較例を第５図に示す。第４図並び
に第５図は温間加工磁石の据込み方向を含む面で切断し
た断面における結晶配向を示す図である。
第４図並びに第５図の中の円錐体は結晶の配向の角度
分散を概念的に図式したものであり、傍らに記載した数
値は角度分散値である。即ち、配向方向のＣ軸からのズ
レの角度の統計学的な分散である。ここで、角度分散値
が例えば18度の場合は、正方晶のＣ軸を基準として18度
の立体角の中に試料内の全結晶が存在することを示し、
この数値が小さいほど結晶の配向度は高いことを示す。
分散を概念的に図式したものであり、傍らに記載した数
値は角度分散値である。即ち、配向方向のＣ軸からのズ
レの角度の統計学的な分散である。ここで、角度分散値
が例えば18度の場合は、正方晶のＣ軸を基準として18度
の立体角の中に試料内の全結晶が存在することを示し、
この数値が小さいほど結晶の配向度は高いことを示す。
第３表及び第４図並びに第５図より明らかなようにメ
チルエチルケトンの添加により塑性加工時の流動性が大
幅に改善され、結晶配向度が改善されることにより磁気
特性が顕著に向上することがわかる。
チルエチルケトンの添加により塑性加工時の流動性が大
幅に改善され、結晶配向度が改善されることにより磁気
特性が顕著に向上することがわかる。
（実施例５） 次に実施例１と添加物以外は同様にして、種々の炭化
水素からなる化合物を0.5wt％添加した時の（BH）maxを
第４表に示す。実施例１の添加物と同様に磁気特性を向
上する効果があることが分かる。尚、いずれの場合にも
炭素含有量は0.6wt％以下、酸素含有量は0.8wt％以下で
あり、割れも少なかった。
水素からなる化合物を0.5wt％添加した時の（BH）maxを
第４表に示す。実施例１の添加物と同様に磁気特性を向
上する効果があることが分かる。尚、いずれの場合にも
炭素含有量は0.6wt％以下、酸素含有量は0.8wt％以下で
あり、割れも少なかった。
〔発明の効果〕 本発明によれば、Ｒ−Ｔ−Ｂ系温間加工磁石において
従来不十分であった端縁部等における割れの発生を少な
く抑えられるとともに配向性（磁気特性）を向上するこ
とができる。
従来不十分であった端縁部等における割れの発生を少な
く抑えられるとともに配向性（磁気特性）を向上するこ
とができる。
第１図は本発明に係る温間加工磁石の金属組織の顕微鏡
写真の模式図、第２図は従来の温間加工磁石の金属組織
の顕微鏡写真の模式図、第３図は本発明の一実施例の場
合の添加剤の添加量と炭素含有量，酸素含有量，及び磁
気特性の関係を示す図、第４図は本発明に係る温間加工
磁石の断面における結晶Ｃ軸に対する結晶配向度の分布
を示す図、第５図は比較例に係わる温間加工磁石の断面
における結晶Ｃ軸に対する結晶配向度の分布を示す図で
ある。
写真の模式図、第２図は従来の温間加工磁石の金属組織
の顕微鏡写真の模式図、第３図は本発明の一実施例の場
合の添加剤の添加量と炭素含有量，酸素含有量，及び磁
気特性の関係を示す図、第４図は本発明に係る温間加工
磁石の断面における結晶Ｃ軸に対する結晶配向度の分布
を示す図、第５図は比較例に係わる温間加工磁石の断面
における結晶Ｃ軸に対する結晶配向度の分布を示す図で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−178505（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−114106（ＪＰ，Ａ)
Claims (8)
- 【請求項１】Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金（Ｒはイットリウムを含
む希土類元素の１種又は２種以上、Ｔは鉄を主体とする
遷移金属、Ｂは硼素）の溶湯を超急冷して薄片又は薄帯
を得て、この薄片または薄帯を粉砕し、得られた粉砕粉
に対し分子中に酸素を含み且つ弗点が50℃以上の有機化
合物を0.0004重量％以上３重量％未満添加し混合後、混
合粉を成形して高密度化し更に塑性変形することにより
磁気異方性を付与したことを特徴とするR2T14Bで表され
る金属間化合物を主相とする耐割れ性及び配向性を改善
した温間加工磁石の製造方法。 - 【請求項２】分子中に酸素を含み且つ沸点が50℃以上の
有機化合物が１価あるいは多価のアルコールの１種又は
２種以上の組合わせあるいはそれらの誘導体である請求
項１に記載の耐割れ性及び配向性を改善した温間加工磁
石の製造方法。 - 【請求項３】分子中に酸素を含み且つ沸点が50℃以上の
有機化合物のカルボン酸の１種又は２種以上の組合わせ
あるいはそれらの誘導体である請求項１に記載の耐割れ
性及び配向性を改善した温間加工磁石の製造方法。 - 【請求項４】分子中に酸素を含み且つ沸点が50℃以上の
有機化合物がオキソ化合物の１種又は２種以上の組合わ
せあるいはそれらの誘導体である請求項１に記載の耐割
れ性及び配向性を改善した温間加工磁石の製造方法。 - 【請求項５】分子中に酸素を含み且つ沸点が50℃以上の
有機化合物がエステルの１種又は２種以上の組合わせあ
るいはそれらの誘導体である請求項１に記載の耐割れ性
及び配向性を改善した温間加工磁石の製造方法。 - 【請求項６】分子中に酸素を含み且つ沸点が50℃以上の
有機化合物がエーテルの１種又は２種以上の組合わせあ
るいはそれらの誘導体である請求項１に記載の耐割れ性
及び配向性を改善した温間加工磁石の製造方法。 - 【請求項７】R2T14Bで表される金属間化合物を主相とす
るＲ−Ｔ−Ｂ系合金（Ｒはイットリウムを含む希土類元
素の１種又は２種以上、Ｔは鉄を主体とする遷移金属、
Ｂは硼素）からなる温間加工磁石であって、磁気異方性
化された平均結晶粒径が0.02〜0.5μｍの微細な結晶粒
を有し、残留炭素含有量が0.024〜0.8重量％であり、且
つ残留酸素含有量が0.8重量％以下であることを特徴と
する耐割れ性及び配向性を改善した温間加工磁石。 - 【請求項８】Ｃ軸からの結晶配向の角度分散値が30度未
満である請求項７に記載の耐割れ性及び配向性を改善し
た温間加工磁石。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63247172A JP3037699B2 (ja) | 1988-09-30 | 1988-09-30 | 耐割れ性及び配向性を改善した温間加工磁石ならびにその製造方法 |
| US07/327,631 US4978398A (en) | 1988-09-30 | 1989-03-23 | Magnetically anisotropic hot-worked magnet and method of producing same |
| DE3913483A DE3913483C2 (de) | 1988-09-30 | 1989-04-24 | Verfahren zur Herstellung magnetisch anisotroper warmverformter Magneten |
| US07/531,686 US5125990A (en) | 1988-09-30 | 1990-06-01 | Magnetically anisotropic hot-worked magnet and method of producing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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