JP2991746B2 - 発泡性ビーズの製造法 - Google Patents
発泡性ビーズの製造法Info
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Description
細には、本発明はポリ(フェニレン−エーテル)および
ビニル芳香族ポリマーとの配合物によって構成される発
泡性ビーズの製造方法に関する。
ビニル芳香族ポリマーと混合して、耐熱性が高く、耐衝
撃性と加水分解安定性が良好で、寸法安定性が良好な成
形品に押し出しまたは成形可能な熱可塑性化合物を生成
させることができる。
よび種類の発泡剤を含むこともできる。
許文献に広汎に記載されており、例えば米国特許第3,30
6,874号、第8,306,875号、第3,257,357号、第3,257,358
号、第3,337,501号および第3,787,361号明細書が挙げら
れる。
ーのポリマー、例えばポリスチレン、耐衝撃性ポリスチ
レンおよびスチレンのコポリマーおよびターポリマーと
の配合物は、米国特許第3,383,435号明細書に記載され
ている。
ーとの発泡性配合物も知られている。これらの配合物
は、一般的には射出成形法に類似した金型と技法を用い
て構造用フォームを製造するのに用いられる。
レン−エーテル)とビニル芳香族ポリマーとの配合物の
低密度粒子を得る方法が知られている。この方法は、予
め成形しておいたポリ(フェニレン−エーテル)とビニ
ル芳香族ポリマーとの配合物の粒子に、C4〜C7脂肪族炭
化水素またはC1〜C2フルオロカーボン等であって配合物
に吸収させることができ、配合物のガラス転移温度(T
g)より低い温度で気化する液状の揮発性発泡剤を配合
することからなっている。このために、配合物粒子をそ
のままでまたは好ましくは水性懸濁液として、発泡剤で
飽和した雰囲気中で十分な時間該発泡剤で処理を行い、
所望な発泡を良好に行うことができる量の発泡剤を配合
する。
成物を得る。発泡加工は、配合物のTg付近の温度で、好
ましくは加圧水蒸気によって加熱することによって行
う。
両方に影響を与える様々な問題が生じる。
に吸収され、発泡の後には不完全な気泡構造(ガラス状
構造)となり、発泡剤は配合物中に不完全で受容不可能
な程度にしか拡散しない。このため、そしてまた発泡剤
の浸透が不十分なため、発泡した粒子の内部にコアーの
存在が観測される。
泡剤を十分に拡散させるために、その予備発泡の前に極
めて長時間の熟成を行う必要があるのが普通である。
大雑把な球形でしかなく、その直径は、良好な表面的外
観を得る複雑な幾何学的形状を有する製品の成形には用
いることができないようなものである。
にて行われるビニル芳香族モノマーの重合段階において
発泡剤を添加すると、総ての前記の問題点を回避するこ
とができることを見出した。
ル)とビニル芳香族ポリマーの配合物によって構成され
る発泡性ビーズの製造方法であって、 (a)ポリ(フェニレン−エーテル)のビニル芳香族モ
ノマー溶液を製造し、 (b)ビニル芳香族モノマーを既知の技法による重合に
付し、 (c)重合の開始時または重合中に発泡剤を添加する段
階を含んで成る方法である。
液に対して1〜50重量%、好しくは10〜40重量%であ
る。
ー溶液は、ポリ(フェニレン−エーテル)をビニル芳香
族モノマーに溶解することにより、またはフェノール性
モノマー化合物とビニル芳香族モノマーを混合し、ビニ
ル芳香族モオマーの存在下にて既知の技法によりフェノ
ール性化合物の重合を行うことによって得ることができ
る。
香族モノマーの重合は、米国特許第3,384,682号、第3,4
87,127号および第3,664,977号明細書およびオランダ国
特許出願第66−17529号明細書に記載の既知の技法によ
り懸濁状、塊状または塊状−懸濁状で行うことができ、
前記特許明細書の内容は本明細書の記載内容の一部であ
る。
ーに溶解し、 生成する混合物を水に分散させ、 ビニル芳香族モノマーを、少なくとも1種類の重合開
始剤の有効量の存在下にて重合させ、 重合中に発泡剤を加えることから成る。
ー混合物は有機または無機分散剤の助けによって水中に
分散され、混合物/水の重量比を2〜0.5として、次い
で混合物を過酸化物重合開始剤の少なくとも有効量の存
在下で高温で重合させる。
ばジベンゾイルペルオキシド、ジカプロイルペルオキシ
ド、ジラウロイルペルオキシド、t−ブチルペルベンゾ
エート、ジ−t−ブチルペルオキシド、t−ブチルペル
アセテート、シクロヘキサノンペルオキシド等である。
剤系、例えばジベンゾイルペルオキシドとt−ブチルペ
ルベンゾエート、ジベンゾイルペルオキシドとt−ブチ
ルペルオキシド、またはt−ブチルペルアセテートとシ
クロヘキサノンペルオキシドとジクミルペルオキシド等
を用いて懸濁状で重合を行うのが好ましい。
る供給モノマーに対して0.02〜3重量%、好ましくは0.
5〜1.5重量%である。
は低温で、一般的には100℃未満で行い、次いで110〜13
5℃の高温で重合を完結するのが好ましい。
セルロース、ヒドロキシエチルセルロース、メチル−セ
ルロース、リン酸三カルシウム、アクリル酸−2−エチ
ル−ヘキサアクリレートコポリマー等が挙げられる。
ーに溶解し、 ビニル芳香族モノマーを、110℃〜130℃の温度で、場
合によっては過酸化物重合開始剤の助けで塊状で予備重
合させて、重合したビニル芳香族モノマーの転化率を10
〜45重量%とし、 この重合したマスを前記の種類の有機または無機懸濁
剤を用いて水に懸濁させ、 発泡剤を加え、 懸濁液中に重合を完了することから成る塊状−懸濁法
によって行うことができる。
を用いることができる。
ることなくこのポリマー材料に配合することができる任
意の室温で液状の発泡剤を用いることができる。
得られる。
する脂肪族炭化水素、例えばブタン、ペンタン、イソペ
ンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロペンタン等の単独
あるいは混合物;1〜2個の炭素原子を有する脂肪族炭化
水素の水素化誘導体、例えばクロロホルム、塩化メチレ
ン、クロロフルオロカーボン、例えばCCl3F、CCl2F2、C
HClF2、CClF2−CClF2であって、商業的にはフレオン(F
reon)11、フレオン12、フレオン22およびフレオン114
として知られているもの、等がある。
できる。実際には、加圧下で行われる重合工程中に発泡
剤を添加するのが好ましい。
族モノマー溶液に対して1〜30重量%の量で添加され
る。
剤、顔料、核形成剤等の他の通常の添加剤を加えること
ができる。
族モノマーであるが、他のビニル芳香族モノマーを単独
で或いは二種以上混合して出発モノマー材料として用い
ることもできる。本明細書で用いられるビニル芳香族モ
ノマーという用語は、一般式 (式中、Xは水素または1〜4個の炭素原子を有するア
ルキル基であり、 Yは水素、ハロゲンまたは1〜4個の炭素原子を有す
るアルキル基であり、 nは0であるかまたは1〜5の整数である)を有する
総てのモノマーを意味する。
は、メチル−スチレン;モノ−、ジ−、トリ−、テトラ
−およびペンタ−クロロスチレンおよび対応するα−メ
チルスチレン;モノ−およびジ−ブロモ−スチレン、核
がアルキル化されたスチレンおよび対応するα−メチル
−スチレン、例えばオルト−およびパラ−メチルスチレ
ン、オルト−およびパラ−エチルスチレン等である。こ
れらのモノマーは、単独で用いることも、互いに混合し
またはスチレンと混合することもできる。これらのモノ
マーは他の添加剤と共重合して、ゴムで改質した耐衝撃
性ポリマーを形成することもできる。ゴムは、天然また
は合成のもの、例えばポリブタジエン、ポリイソプレ
ン、エチレン−プロピレン(EPM)、エチレン−プロピ
レン−ジエン(EPDM)、シリコーンゴムまたはスチレン
(A)−ブタジエン(S)ブロックゴムであってSB、SB
S、SBSB等の任意の種類のものであることができる。
ロニトリル、メタクリロニトリル、メチルメタクリレー
ト、無水マレイン酸、メタクリル酸等のような1種類以
上の他の共重合性モノマーを50重量%未満の量で含むこ
ともできる。
ル)は、式 [−AR−O]n (II) (式中、ARは2価のアリール基であり、nは10〜1000の
整数である)を有する反復単位を含んでいる。2価のア
リール基は置換されていてもいなくても良い。
は異なるものであり、水素、メチル、エチル、プロピ
ル、ブチル、ペンチル等のような1〜10個の炭素原子を
有するアルキル基、塩素、臭素等のようなハロゲン、7
〜20個の炭素原子を有するアラールキル、アルキル−ア
リールまたはアリール基であり、nは少なくとも50、好
ましくは50〜200である)を有する反復構造単位を有す
るものである。ポリ(フェニレン−エーテル)の例とし
ては、 ポリ−(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン−エーテ
ル)、 ポリ−(2−メチル−1,4−フェニレン−エーテル)、 ポリ−(3−メチル−1,4−フェニレン−エーテル)、 ポリ−(2,6−ジエチル−1,4−フェニレン−エーテ
ル)、 ポリ−(2,6−ジプロピル−1,4−フェニレン−エーテ
ル)、 ポリ−(2,6−ジクロロメチル−1,4−フェニレン−エー
テル)、 ポリ−(2−メチル−6−アリル−1,4−フェニレン−
エーテル)、 ポリ−(2,6−ジブロモメチル−1,4−フェニレン−エー
テル)、 ポリ−(2,6−ジクロロ−1,4−フェニレン−エーテ
ル)、 ポリ−(2,6−ジフェニル−1,4−フェニレン−エーテ
ル)、 ポリ−(3,5−ジメチル−1,4−フェニレン−エーテ
ル)、 ポリ−(2,5−ジメチル−1,4−フェニレン−エーテ
ル)、 ポリ−(2,3,5−トリメチル−1,4−フェニレン−エーテ
ル)、 ポリ−(2,3,6−トリメチル−1,4−フェニレン−エーテ
ル)、 ポリ−(2,3,5,6−テトラメチル−フェニル−エーテ
ル)が挙げられる。
記載のようにフェノール性化合物の酸化的カップリング
による既知の技法によって得ることができる。
実施例を下記に報告するが、これらは本発明の範囲を制
限するものではない。
であるポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン−エーテ
ル)[エニケム・サン・ドナト・ミラネーゼ(ENICHEM
San Donato Milanese)(ミラノ)製]20重量部と100重
量部までのスチレンとを含んで成る溶液と、 水130重量部と、 リン酸三カルシウム0.6重量部と、 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.003重量部
と、 ジベンゾイルペルオキシド0.6重量部と、 t−ブチルペルベンゾエート0.6重量部を入れた。
℃に加熱した。
三カルシウム0.4重量部とペンタン13重量部を加え、温
度を加圧下にて120℃にして、更に5時間保持した。
濾別した。
発泡性ビーズが得られた。
度は約25g/lであった。
行った。
40重量部とスチレン100重量部によって構成される溶
液、 リン酸三カルシウム0.9重量部、 ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム0.003重量部、 ジベンゾイルペルオキシド0.8重量部、 t−ブチルペルベンゾンエート0.7重量部、および 脱イオン水130重量部。
0.9mmの発泡性ビーズが最終的に得られ、予備発泡の後
に、これらのビーズは微細で均質な気泡構造を示し、密
度は25g/lであった。
Claims (9)
- 【請求項1】ポリ(フェニレン−エーテル)とビニル芳
香族ポリマーの配合物によって構成され発泡剤を含む発
泡性ビーズの製造方法であって、 (a)フェノール性モノマー化合物とビニル芳香族モノ
マーを混合し、ビニル芳香族化合物の存在下でフェノー
ル性化合物の重合を行うことによりポリ(フェニレン−
エーテル)のビニル芳香族モノマー溶液を製造し、次い
で (b)ビニル芳香族モノマーを重合に付す、 ことから成り、工程(b)におけるビニル芳香族モノマ
ー重合の開始時または重合中に発泡剤を添加することを
特徴とする方法。 - 【請求項2】工程(b)におけるビニル芳香族モノマー
の重合を塊状、懸濁または塊状−懸濁重合で行う、請求
項1に記載の方法。 - 【請求項3】工程(b)における重合を、 ビニル芳香族モノマーを110℃〜130℃の温度で、場合に
よっては過酸化物重合開始剤の存在下にて塊状で予備重
合させて、重合したビニル芳香族モノマーの転化率を10
〜45重量%とし、 この予備重合物を水に懸濁させ、 発泡剤を加え、 水性懸濁液中で重合を完了する、 ことにより行う請求項1または2に記載の方法。 - 【請求項4】前記溶液中のポリ(フェニレン−エーテ
ル)の量が1〜50重量%、好ましくは10〜40重量%であ
る、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項5】発泡剤の量が、ポリ(フェニレン−エーテ
ル)およびビニル芳香族モノマーの溶液に対して1〜30
重量%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方
法。 - 【請求項6】ビニル芳香族モノマーが、一般式(I) (式中、Xは水素または1〜4個の炭素原子を有するア
ルキル基であり、 Yは水素、ハロゲンまたは1〜4個の炭素原子を有する
アルキル基であり、 nは0であるかまたは1〜5の整数である)を有する、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項7】工程(b)におけるビニル芳香族モノマー
の重合をゴムの存在下にて行う、請求項1〜6のいずれ
か一項に記載の方法。 - 【請求項8】ビニル芳香族モノマーが、アクリロニトリ
ル、メタクリロニトリル、メチルメタクリレート、無水
マレイン酸またはメタクリル酸のような1種類以上の共
重合性モノマーを50重量%未満の量で含む、請求項1〜
7のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項9】ポリ(フェニレン−エーテル)が、一般式 (式中、R1、R2、R3およびR4は互いに同一であるかまた
は異なるものであり、水素、メチル、エチル、プロピ
ル、ブチル、ペンチル等のような1〜10個の炭素原子を
有するアルキル基、塩素、臭素等のようなハロゲン、7
〜20個の炭素原子を有するアラールキル、アルキル−ア
リールまたはアリール基であり、nは少なくとも50、好
ましくは50〜200である)を有する、請求項1〜8のい
ずれか一項に記載の方法。
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