JP2974169B2 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真、静電記録、
静電印刷などにおける静電荷像を現像するためのトナー
に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、一般に広く用いられているトナー
は、懸濁重合法により得られるスチレン／アクリレート
系共重合体粉末にカーボンブラックのような着色剤、帯
電制御剤及び／または磁性体を適宜ドライブレンドした
後、押出し機等によって溶融混練し、次いで粉砕、分級
することによって製造されてきた。（特開昭５１−２３
３５４号公報参照）。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
ような溶融混練粉砕法によって得られるトナーは、トナ
ーの粒径の制御等に限界があり、小粒子のトナーを歩留
りよく製造することが困難であるばかりか、分散が不均
一で帯電量分布がブロードになるなどして、現像剤とし
て使用した場合、解像度が低く、しかも、カブリ、飛散
等が発生するという欠点を避けることができないという
課題があった。

【０００４】従って、本発明の目的は、解像度に優れ、
カブリ、飛散等が少なく、ライフ特性において帯電性の
安定、クリーニング性、耐環境性を向上させた静電荷像
現像用トナーを提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、解像度が
高く、しかも、カブリ、飛散等が発生しない凝集タイプ
のトナーについて種々検討した結果、重合体粒子のζ電
位を特定の特定のｐＨ値において制限することによって
顔料の分散性、分布性が均一化して帯電量を安定させ、
カブリ、飛散等のない高解像度のトナーが得られること
を知見した。

【０００６】本発明は、上記知見に基づいてなされたも
ので、「クレーム」を提供するものである。以下、本発
明の静電荷像現像用トナーについて詳述する。本発明の
トナーは、従来公知のものと同様に４０〜９８重量部の
重合体粒子と６０〜２重量部の着色剤粒子との凝集物を
含有するものである。

【０００７】上記重合体粒子は、一般に乳化重合法、懸
濁重合法、沈澱重合法、界面重合法、合成樹脂片の機械
粉砕法、ζ電位等を利用した会合法、コアセルベート法
等によって製造されるが、乳化重合法、懸濁重合法、ζ
電位等を利用した会合法が好ましい。本発明の好ましい
態様として例えば、４０〜９８重量部の重合体粒子と６
０〜２重量部の着色剤粒子との会合体を凝集してなる静
電荷像現像用トナーにおいて、上記重合体粒子は、ｐＨ
５におけるζ電位（ζＰ₅ ）が−２〜−６０ｍＶ、ｐＨ
９におけるζ電位（ζＰ₉ ）が−２０〜−１００ｍＶ
で、且つζＰ₅ がζＰ₉ より大であり、上記着色剤のｐ
Ｈ５におけるζ電位（ζＣ₅ ）が−１００〜１００ｍＶ
である静電荷像現像用トナーを挙げることができる。

【０００８】上記会合体の体積平均粒径は好ましくは
０．６〜２．０μ、個数平均粒径は好ましくは０．６〜
１．５μである。また、会合体を凝集するに際し、離型
剤を混合するのも好ましく、該離型剤は予め体積平均粒
径を０．６〜２．０μに分散した液を混合するのが好ま
しい。また着色剤は例えば、カーボンブラックの場合
０．０２〜０．８μに分散した液として混合するのが好
ましい。

【０００９】本発明に用いられる重合体粒子は、ζ電位
を利用した会合法によって製造するものである。ここで
ζ電位とは、固相と液相とが相対運動する場合、固相に
密着して動く層の最外面、即ち、滑り面における電位と
溶液内部の電位との差のことであり、本発明では、重合
体粒子の面と液体とが接触したときに発生する界面電気
二重層に起因する電位である。このζ電位は、界面動電
現象を支配する物性値であり、界面における電荷量の目
安となって、電気化学的物性として極めて重要な因子で
ある。

【００１０】本発明に用いられる重合体粒子は、ｐＨ５
におけるζ電位（ζＰ₅ ）が−６０〜−２ｍＶであり、
−５５〜−５ｍＶが好ましく、、−５０〜−１０ｍＶが
より好ましく、また、ｐＨ９におけるζ電位（ζＰ₉ ）
が−１００〜−２０ｍＶであり、−９０〜−２５ｍＶが
好ましく、−５０〜−３０ｍＶがより好ましい。しかも
ζＰ₅ がζＰ₉ より大きい熱可塑性樹脂または熱硬化性
樹脂が好ましく、熱可塑性樹脂がより好ましい。ζＰ₅
が−２ｍＶを超え、ζＰ₉ が−２０ｍＶを超えるとトナ
ーの帯電量の安定性、分布等が不安定になって、カブ
リ、飛散等が悪くなる虞があり、また、ζＰ₅ が−６０
ｍＶ未満で且つζＰ₉ が−１００ｍＶ未満になると、好
ましいトナーを製造することができず、仮に製造された
としても解像度、飛散等が悪くなり、また、環境性も悪
くなる虞がある。

【００１１】また、本発明に用いられる着色剤は、ｐＨ
５におけるζ電位（ζＣ₅ ）が−１００〜１００ｍＶで
あり、−２〜−９０ｍＶが好ましく、−８〜−８５ｍＶ
がより好ましい。ζＣ₅ が上記範囲を逸脱すると、好ま
しいトナーを製造することができず、仮に製造されたと
しても解像度、飛散等が悪くなり、また、環境性も悪く
なる虞がある。

【００１２】また、上記凝集物は、重合体粒子と着色剤
とが凝集しておればその凝集形態は特に制限されるもの
ではない。このような凝集物の生成には、一般にζ電
位、コアセルベート、界面重合等の会合法、界面を熱融
合させた後に粉砕する方法等を用いることができ、中で
も会合法が好ましく用いられる。また、上記重合体粒子
の平均粒径は、０．０１〜１０μｍが好ましく、０．０
１〜８μｍがより好ましく、０．０１〜５μｍが更に好
ましく、特に、０．０１〜３μｍが好ましい。また、上
記着色剤の平均粒径は、０．００１〜１０μｍが好まし
く、０．００２〜８μｍがより好ましく、０．００２〜
５μｍが更に好ましく、特に、０．００２〜３μｍが好
ましい。

【００１３】また、本発明のトナーは、上記範囲の粒径
を有する着色された粒子と、上記範囲の粒径を有する着
色されていない樹脂の粒子とが凝集して粒径１．０〜２
０μｍの凝集物になったものが好ましい。而して、上記
重合体粒子を形成するのに好ましい重合体としては、例
えば、スチレン類、アルキル（メタ）アクリレート及び
酸性極性基または塩基性極性基を有するコモノマー（以
下「極性基を有するコモノマー」という）の共重合体を
挙げることができる。このような共重合体は、スチレン
類とアルキル（メタ）アクリレートとの合計を１００重
量部とすれば、このうちスチレン類は９５〜２０重量部
が好ましく、９０〜３０重量部がより好ましい。また、
アルキル（メタ）アクリレートは５〜８０重量部が好ま
しく、１０〜７０重量部がより好ましい。また、極性基
を有するコモノマーは、スチレン類とアルキル（メタ）
アクリレートとの合計を１００重量部に対して０．０５
〜３０重量部添加することが好ましく、１〜２０重量部
添加することがより好ましい。また、上記共重合体に
は、必要に応じて上記各モノマー以外に本発明のトナー
の特性を損なわない限り、上記各モノマーと共重合する
コモノマーを適宜添加することができる。

【００１４】また、上記スチレン類としては、例えば、
スチレン、ｎ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、
ｐ−メチルスチレン、α−メチルスチレン、ｐ−エチル
スチレン、２，４−ジメチルスチレン、ｐ−ｎ−ブチル
スチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、ｐ−ｎ−ヘ
キシルスチレン、ｐ−ｎ−オクチルスチレン、ｐ−ｎ−
ノニルスチレン、ｐ−ｎ−デシルスチレン、ｐ−ｎ−ド
デシルスチレン、ｐ−メトキシスチレン、ｐ−フェニル
スチレン、ｐ−クロルスチレン、３，４−ジクロルスチ
レン、ｐ−クロルメチルスチレン等を挙げることができ
る。

【００１５】また、上記アルキル（メタ）アクリレート
としては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチ
ル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、ア
クリル酸プロピル、アクリル酸ｎ−オクチル、アクリル
酸ドデシル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸２−エチ
ルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸２−ク
ロルエチル、α−クロルアクリル酸メチル、メタアクリ
ル酸メチル、メタアクリル酸エチル、メタアクリル酸プ
ロピル、メタアクリル酸ｎ−ブチル、メタアクリル酸イ
ソブチル、メタアクリル酸ｎ−オクチル、メタアクリル
酸ドデシル、メタアクリル酸ラウリル、メタアクリル酸
２−エチルヘキシル、メタアクリル酸ステアリル等を挙
げることがきる。中でも、炭素原子数が１〜１２のもの
が好ましく、３〜８のものがより好ましく、特に、炭素
原子数が４の脂肪族アルコールの（メタ）アクリル酸エ
ステルが好ましく用いられる。

【００１６】上記酸性極性基を有するコモノマーとして
は、例えば、カルボキシル基を有するα、β−エチレン
性不飽和化合物及びスルホン基を有するα、βエチレン
性不飽和化合物を挙げることができる。上記カルボキシ
ル基を有するα、βエチレン性不飽和化合物としては、
例えば、アクリル酸、メタアクリル酸、フマール酸、マ
レイン酸、イタコン酸、ケイ皮酸、マレイン酸モノブチ
ルエステル、マレイン酸モノオクチルエステル、及びこ
れらのナトリウム、亜鉛等の金属塩類等を挙げることが
できる。

【００１７】上記スルホン基を有するα、βエチレン性
不飽和化合物としては、例えば、スルホン化エチレン、
そのＮａ塩、アリルスルホコハク酸、アリルスルホコハ
ク酸オクチル、及びそのＮａ塩を挙げることができる。
上記塩基性極性基を有するコモノマーとしては、例え
ば、アミン基あるいは４級アンモニウム基を有する炭素
原子数１〜１２、好ましくは２〜８、特に、好ましくは
炭素原子数２の（メタ）アクリル酸エステル、また、
（メタ）アクリル酸アミドあるいは随意Ｎ上で炭素原子
数１〜１８のアルキル基でモノまたはジ−置換された
（メタ）アクリル酸アミド、また、Ｎを環員として有す
る複素環基で置換されたビニール化合物及びＮ，Ｎ−ジ
アリル−アルキルアミンあるいはその４級アンモニウム
塩を挙げることができる。中でも、アミン基あるいは４
級アンモニウム基を有する脂肪族アルコールの（メタ）
アクリル酸エステルが塩基性を有するコモノマーとして
好ましく用いられる。

【００１８】上記アミン基あるいは４級アンモニウム基
を有する脂肪族アルコールの（メタ）アクリル酸エステ
ルとしては、例えば、ジメチルアミノエチルアクリレー
ト、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルア
ミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタク
リレート、これらの４級アンモニウム塩、３−ジメチル
アミノフェニルアクリレート、２−ヒドロキシ−３−メ
タクリルオキシプロピルトリメチルアンモニウム塩等を
挙げることができる。

【００１９】上記（メタ）アクリル酸アミドあるいは随
意Ｎ上で炭素原子数１〜１８のアルキル基でモノまたは
ジ−置換された（メタ）アクリル酸アミドとしては、例
えば、アクリルアミド、Ｎ−ブチルアクリルアミド、
Ｎ，Ｎ−ジブチルアクリルアミド、ピペリジルアクリル
アミド、メタクリルアミド、Ｎ−ブチルメタクリルアミ
ド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ−オクタデシ
ルアクリルアミド等を挙げることができる。

【００２０】上記Ｎを環員として有する複素環基で置換
されたビニール化合物としては、例えば、ビニールピリ
ジン、ビニールピロリドン、ビニールＮ−メチルピリジ
ニウムクロリド、ビニールＮ−エチルピリジニウムクロ
リド、ビニールＮ−エチルピリジニウムクロリド等を挙
げることができる。上記Ｎ，Ｎ−ジアリル−アルキルア
ミンとしては、例えば、Ｎ，Ｎ−ジアリルメチルアンモ
ニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ジアリルエチルアンモニウム
クロリド等を挙げることができる。

【００２１】また、上記極性を有する重合体は、ガラス
転移点が−９０〜１００℃であることが好ましく、−３
０〜８０℃がより好ましく、−１０〜７０℃が更に好ま
しい。ガラス転移点が１００℃を超えると低温定着性が
悪くなる傾向があって好ましくなく、−９０℃未満にな
るとトナーの粉体流動性が低下する傾向にあって好まし
くない。

【００２２】更に、極性基を有する重合体としては、ポ
リエステル樹脂、エポキシ樹脂等を挙げることができ
る。ポリエステル樹脂としては、例えば、エーテル化ビ
スフェノールＡあるいはグリコール類などの多価アルコ
ールとテレフタル酸、フマール酸、マレイン酸などの二
塩基酸との共縮合重合体、あるいはトリメリット酸、ピ
ロメリット酸などを含めた三次元以上の共重合体を挙げ
ることができ、それらの分子量は２０００〜２００００
０程度が好ましい。また、エポキシ樹脂としては、例え
ば、エピクロルヒドリンとビスフェノールＡまたは多価
アルコールと反応して得られる樹脂あるいはその変成物
を挙げることができ、その軟化点は９０〜２００℃が好
ましい。

【００２３】また、上記重合体の重合度は、特に制限さ
れるものではないが、一般に数平均重合度で２０００〜
４０００００が好ましく、５０００〜２０００００がよ
り好ましく、更に８０００〜１０００００が好ましい。
また、重量平均重合度では、３０００〜８０００００が
好ましく、１００００〜４０００００がより好ましい。

【００２４】また、上記重合体粒子の粒子としての安定
性を考慮すると、極性基は、酸価が２〜５０、アミン価
が１〜１５であることが好ましい。一方、上記着色剤
は、静電荷像現像剤に添加して静電荷像現像剤として必
要な色彩を付与することができる着色性を有するもの
で、マグネタイトのような磁性体やニグロシン染料のよ
うな帯電制御剤のように磁性または帯電制御性のような
着色剤以外の性能を与えるものであればよい。

【００２５】上記着色剤としては、無機顔料、有機顔料
及び有機染料を挙げることができ、無機顔料または有機
顔料が好ましく用いられ、また、一種若しくは二種以上
の顔料及び／または一種若しくは二種以上の染料を組み
合わせて用いることもできる。上記無機顔料としては、
金属粉系顔料、金属酸化物系顔料、カーボン系顔料、硫
化物系顔料、クロム酸塩系顔料、フェロシアン化塩系顔
料を挙げることができる。

【００２６】上記金属粉系顔料としては、例えば、亜鉛
粉、鉄粉、銅粉等を挙げることができる。上記金属酸化
物系顔料としては、例えば、マグネタイト、フェライ
ト、ベンガラ、酸化チタン、亜鉛華、シリカ、酸化クロ
ム、ウルトラマリーン、コバルトブルー、セルリアンブ
ルー、ミラネルバイオレット、四酸化三鉛等を挙げるこ
とができる。

【００２７】上記カーボン系顔料としては、例えば、カ
ーボンブラック、サーマトミックカーボン、ファーネス
ブラック等を挙げることができる。上記硫化物系顔料と
しては、例えば、硫化亜鉛、カドミウムレッド、セレン
レッド、硫化水銀、カドミウムイエロー等を挙げること
ができる。上記クロム酸塩系顔料としては、例えば、モ
リブデンレッド、バリウムイエロー、ストロンチウムイ
エロー、クロムイエロー等を挙げることができる。フェ
ロシアン化化合物系顔料としては、例えば、ミロリブル
ー等を挙げることができる。

【００２８】また、上記有機顔料としては、アゾ系顔
料、酸性染料系顔料及び塩基性染料系顔料、媒染染料系
顔料、フタロシアニン系顔料、並びにキナクドリン系顔
料及びジオキサン系顔料等を挙げることができる。上記
アゾ系顔料としては、例えば、ベンジジンイエロー、ベ
ンジジンオレンジ、パーマネントレッド４Ｒ、ピラゾロ
ンレッド、リソールレッド、ブリリアントスカーレット
Ｇ、ボンマルーンライト等を挙げることができる。

【００２９】上記酸性染料系顔料及び塩基性染料系顔料
としては、例えば、オレンジＩＩ、アシットオレンジ
Ｒ、エオキシン、キノリンイエロー、タートラジンイエ
ロー、アシッドグリーン、ピーコックブルー、アルカリ
ブルー等の染料を沈澱剤で沈澱させたもの、あるいはロ
ーダミン、マゼンタ、マカライトグリーン、メチルバイ
オレット、ビクトリアブルー等の染料をタンニン酸、吐
酒石、ＰＴＡ、ＰＭＡ、ＰＴＭＡなどで沈澱させたもの
等を挙げることができる。

【００３０】上記媒染染料系顔料としては、例えば、ヒ
ドロキシアントラキノン類の金属塩類、アリザリンマー
ダーレーキ等を挙げることができる。上記フタロシアニ
ン系顔料としては、例えば、フタロシアニンブルー、ス
ルホン化銅フタロシアニン等を挙げることができる。上
記キナクドリン系顔料及びジオキサン系顔料としては、
例えば、キナクドリンレッド、キナクドリンバイオレッ
ト、カルバゾールジオキサンバイオレット等を挙げるこ
とができる。

【００３１】また、その他の上記有機顔料としては、例
えば、有機蛍光顔料、アニリンブラック、ニグロシン染
料、アニリン染料等がある。また、本発明のトナーは、
必要に応じて帯電制御剤、磁性体、流動化剤、離型剤を
配合することができる。上記帯電制御剤としては、プラ
ス用としてニグロシン系の電子供与性染料、その他、ナ
フテン酸または高級脂肪酸の金属塩、アルコキシル化ア
ミン、４級アンモニウム塩、アルキルアミド、キレー
ト、顔料、フッ素処理活性剤等を挙げることができ、ま
た、マイナス用として電子受容性の有機錯体、その他、
塩素化パラフィン、塩素化ポリエステル、酸基過剰のポ
リエステル、銅フタロシアニンのスルホニルアミン等を
挙げることができる。

【００３２】また、上記流動化剤としては、疎水性シリ
カ、酸化チタン、酸化アルミニウム等の微粉末を挙げる
ことができる。このような流動化剤は、トナー１００重
量部に対して０．０１〜５重量部添加することが好まし
く、０．１〜１重量部がより好ましい。また、上記離型
剤としては、例えば、ステアリン酸のＣｄ、Ｂａ、Ｎ
ｉ、Ｃｏ、Ｓｔ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃａ塩、オレイン酸のＺ
ｎ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｍｇ塩、パルミチ
ン酸のＺｎ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃａ塩、リノー
ル酸のＺｎ、Ｃｏ、Ｃａ塩、リシノール酸のＺｎ、Ｃｄ
塩、カプリル酸のＰｂ塩、カプロン酸のＰｂ塩等の高級
脂肪酸の金属塩や天然及び合成のパラフィン類及び脂肪
酸エステル類またはその部分鹸化物類、アルキレンビス
脂肪酸アミド類等があり、これらの化合物の一種または
二種以上を適宜組み合わせたものが用いられる。

【００３３】

【実施例】以下、本発明のトナーについて具体的に説明
するが、本発明は下記実施例に何等制限されるものでな
いことはいうまでもない。本実施例では、まず下記（Ａ
１）〜（Ａ８）に示す要領で重合体粒子を作製し、ま
た、下記（Ｂ１）〜（Ｂ４）に示す要領で着色剤を作製
した。

【００３４】（Ａ１）の重合体粒子の作製方法 ノニオン界面活性剤（エマルゲン９５０）０．５重量
部、アルカン界面活性剤ネオゲンＲ）１．０重量部及び
過硫酸アンモニウム０．５重量部を溶解した水溶液に、
スチレンモノマー（Ｓｔ）７５重量部、アクリル酸ブチ
ルモノマー（ＢＡ）２０重量部、アクリル酸（ＡＡ）を
加えた後、これらを８０℃で８時間攪拌して乳化重合さ
せてエマルジョンの重合体粒子を得た。この重合体粒子
は、平均粒径が０．１μｍで、ζP₅が−２０ｍＶ、ζP₉
が−８２ｍＶであった。

【００３５】（Ａ２）〜（Ａ５）の重合体粒子の作製方
法 下記表１に示す各モノマーを（Ａ１）と同様に乳化重合
させてエマルジョンの重合体粒子を得、この重合体粒子
の物性を表１にそれぞれ示した。 （Ａ６）の重合体粒子の作製方法 ビスフェノールＡに２モルのエチレンオキサイドが付加
したアルコール４７モルとフマール酸５３モルの縮合ポ
リエステル（Ｍw ＝６０００、酸価＝３５）を約２０μ
ｍに粉砕し、これ１００重量部を、ノニオン界面活性剤
（エマルゲン９５０）２．０重量部、アルカン界面活性
剤ネオゲンＲ）０．５重量部を溶解した水溶液２００重
量部に分散させ、アンモニアを用いてｐＨ１２に調整し
た後、この分散溶液をオートクレーブを用いて１５０℃
で２時間乳化重合させてエマルジョンの重合体粒子を得
た。この重合体粒子は、平均粒径が０．２５μｍで、ζ
Ｐ₅ が−３１ｍＶ、ζＰ₉ が−８８ｍＶであった。尚、
エマルジョンのｐＨは９．５であった。

【００３６】（Ａ７）の重合体粒子の作製方法 （Ａ１）で得られたエマルジョン２００重量部に水２０
０重量部を加え、ディスパーを用いて２０℃で攪拌しな
がら硝酸によってｐＨを２．５に調整した。更に、この
溶液を４時間攪拌して熟成させたところ、平均粒径０．
８μｍの重合体粒子が懸濁した溶液が得られた。この重
合体粒子は、ζＰ₅ が−３５ｍＶ、ζＰ₉ が−５２ｍＶ
であった。

【００３７】（Ａ８）の重合体粒子の作製方法 アニオン界面活性剤（ネオゲンＲ）０．１重量部、ノニ
オン界面活性剤（エマルゲン９５０）０．５重量部、ポ
リプロピレンワックス（三井化学工業（株）：５５０
Ｐ）５重量部を水１００重量部に加えてディスパーでこ
れらを分散させ、8更に、アンモニアを用いてｐＨ１２
に調整し、この調整液をホモジナイザー（ゴーリン社
製：１５−Ｍ−８ＰＡ型）を用いて、１８０℃、１００
kg／cm² の条件で分散液を乳化させた。このとき、アン
モニアを逐次添加して分散液をｐＨ１１に維持した。得
られたエマルジョンの重合体粒子は、平均粒径が１．２
μｍで、ζＰ₅ が−１０ｍＶ、ζＰ₉ が−３３ｍＶであ
った。

【００３８】（Ｂ１）の着色剤の作製方法 アニオン界面活性剤（ネオゲンＲ）１．０重量部を水５
０重量部に溶解した水溶液に、カーボンブラック（リー
ガル３３０Ｒ）５重量部を加えた後、これらをディスパ
ーを用いて室温で攪拌してカーボンブラックを分散させ
た。この分散溶液のカーボン粒子は、平均粒径が０．０
５μｍで、ζＣ₅ が−２７ｍＶであった。

【００３９】（Ｂ２）の着色剤の作製方法 アニオン界面活性剤（デモールＬ）０．４重量部を水５
０重量部に溶解した水溶液に、カーボンブラック（リー
ガルＬ）８重量部を加えた後、（Ｂ１）と同様に、これ
らをディスパーを用いて室温で攪拌してカーボンブラッ
クを分散させた。この分散溶液のカーボン粒子は、平均
粒径が０．０４μｍで、ζＣ₅ が−３８ｍＶであった。

【００４０】（Ｂ３）の着色剤の作製方法 ノニオン界面活性剤（エマルゲン９５０）５重量部を水
１００重量部に溶解した水溶液に、マグネタイト（ＢＬ
２２０）４０重量部を加えた後、（Ｂ１）と同様に、こ
れらをディスパーを用いて室温で攪拌してカーボンブラ
ックを分散させた。この分散溶液のマグネタイト粒子
は、平均粒径が０．３μｍで、ζＣ₅ が−２６ｍＶであ
った。

【００４１】（Ｂ４）の着色剤の作製方法 ノニオン界面活性剤（エマルゲン９５０）０．３重量部
及びアニオン界面活性剤（ネオゲンＲ）０．１重量部を
水８８重量部に溶解した水溶液に、帯電制御剤（ボント
ロンＳ３４）２重量部を加えた後、（Ｂ１）と同様に、
これらをディスパーを用いて室温で攪拌して帯電制御剤
を分散させた。この分散溶液の帯電制御剤の平均粒径
は、平均粒径が０．４μｍで、ζＣ₅ が−３１ｍＶであ
った。

【００４２】以上のようにして作製された重合体粒子及
び着色剤を用いて本発明品１〜８を作製した。 本発明品１の作製及びその評価 （Ａ１）で得られた重合体粒子の分散溶液２００重量
部、（Ｂ１）で得られた着色剤の分散溶液５６重量部及
び水２５０重量部をディスパーを用いて攪拌しながらｐ
Ｈを４．０とし、更に２時間攪拌してコールターカウン
ターで測定して体積平均粒径１．０μ、個数平均粒径
０．７μの会合粒子が得られた。次いで６０℃まで加熱
し、これをアンモニアによってｐＨ７．０に調整した。
更に、この分散溶液を９０℃まで加熱し、２時間この温
度を保ったところ、体積平均粒径７．０μ、個数平均粒
径５．８μの凝集物が得られた。この凝集物を冷却、分
離、水洗した後、乾燥させて得られた粒子に疎水性シリ
カ（アエロジルＲ９７２）０．２％をヘンシェルミキサ
ーを用いて添加し、表２に示す試験用トナー（本発明品
１）を得た。然る後、本発明品１を市販のフェライトキ
ャリア（ＦＬ１５０）と５％のトナー溶液になるように
ボールミルで１時間混合し、試験用現像剤１を得た。

【００４３】上記試験用現像剤１の帯電量は、−２０μ
Ｃ／ｇであり、これを市販の複写機（三田ＤＣ２０８
５）を用いて現像試験をしたところ、カブリ、飛散が少
なく、解像度に優れた画像が得られた。また、ランニン
グ安定性にも優れていることが判った。これらの結果を
表３に纒めて示した。 本発明品２〜８の作製及びそれぞれの評価 本発明品２〜８は、それぞれ表２に示す重合体粒子と着
色剤を組み合わせて本発明品１の作製方法に準じて作製
した。然る後、本発明品２〜８をそれぞれ用いて試験用
現像液２〜８を作製し、本発明品１と同様に複写機を用
いて現像試験を行ない、それぞれの結果及び評価を表３
に示した。

【００４４】下記表３に示す結果によれば、本発明品１
〜８は、いずれも複写機の種類を問わず、解像度に優
れ、カブリ、飛散等が少なく、ライフ特性において帯電
性の安定していることが判る。Ｚ電位の測定は、ＰＥＮ
ＫＥＭ社製ゼータ電位測定装置Ｍｏｄｅｌ ５０１を
用いて行った。

【００４５】コロイド溶液は、目視による移動度の測定
に適するようにして、１０００倍から１００００倍に希
釈した。ｐＨ調整には、ＨＣｌ、ＮａＯＨを用い、電導
度をそろえるためにＫＣｌを用いた。印加電圧は、１〜
２０００Ｖで行った。

【００４６】

【表１】

【００４７】

【表２】

【００４８】

【表３】

【００４９】

【発明の効果】本発明の静電荷像現像用トナーは、解像
度に優れ、カブリ、飛散等が少なく、ライフ特性におい
て帯電性の安定、クリーニング性、耐環境性を向上させ
たものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審査官 菅野 芳男 (56)参考文献 特開 平１−300263（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−100466（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−103265（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−186253（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) G03G 9/08

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ４０〜９８重量部の重合体粒子と６０〜
   ２重量部の着色剤粒子との凝集物を含有する静電荷像現
   像用トナーにおいて、上記重合体粒子は、ｐＨ５におけ
   るζ電位（ζＰ₅ ）が−２〜−６０ｍＶ、ｐＨ９におけ
   るζ電位（ζＰ₉ ）が−２０〜−１００ｍＶで、且つζ
   Ｐ₅ がζＰ₉ より大であり、上記着色剤粒子のｐＨ５に
   おけるζ電位（ζＣ₅ ）が−１００〜１００ｍＶである
   ことを特徴とする静電荷像現像用トナー。