JP2962795B2 - アルミナ系高融点酸化物単結晶の製造方法 - Google Patents

アルミナ系高融点酸化物単結晶の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、融液からサファイヤ等高品質なアルミナ系
高融点酸化物単結晶を育成する製造方法に関するもので
ある。
[従来の技術および課題] 融液からサファイヤ等アルミナ系高融点酸化物単結晶
を育成する方法としては、ベルヌーイ法,チョクラルス
キ法,バクダサロフ等,熱交換法,EFG法等が知られてい
る。大型アルミナ系高融点酸化物単結晶を育成する方法
としては、チョクラルスキ法,バクダサロフ法,熱交換
法,EFG法によるルツボを用いた方法があり、量産化され
ている。しかしながらルツボを用いるとチョクラルスキ
法やEFG法においては結晶中に気泡が入りやすく、高品
質化することができない。この気泡を除去する方法とし
ては、結晶成長速度を遅くしたり、原材料の前処理とし
て粉末原料を溶融固化させることが行なわれている。し
かしながら結晶成長速度を遅くすることは量産性におい
て不利であり、原材料粉末を溶融固化させることは原料
単価を引上げる要因となり、高品質なアルミナ系高融点
酸化物単結晶を低価格で供給することはできない。
本発明はこの点を鑑みて、気泡のない大型で高品質な
単結晶を低価格で供給することを目的とする。
[課題を解決するための手段] アルミナ系高融点酸化物単結晶をツルツボを用いて育
成する方法において、気泡の発生する原因が高温でアル
ミナ(Al2O3)が分解して生成する酸素原子(O)およ
び酸素分子(O2)が融液中に過飽和に存在し、それが析
出することによることを見出した。そのため本発明は融
液中に過飽和に存在する酸素原子および酸素分子の除去
方法としては還元性ガスを用いるものであり、水素およ
び一酸化炭素が有効である。還元性ガスはルツボとの反
応性があるが、不活性ガスにより希釈することで防止で
き、容量比が1/100未満であると融液中に過飽和に存在
するOおよびO2を除去することができないので、1/100
以上必要である。還元性ガスにより融液中に過飽和に存
在するOおよびO2を化学反応により除去するため、希釈
ガスを用いた場合においては、引き上げる結晶およびル
ツボに仕込んだ原材料に依存する。
[実施例1] 原料として純度99.99%のアルミナを使用し、ルツボ
としてモリブデンを採用した。チョクラルスキ法により
溶融し、育成雰囲気としてはAr−20vol%H2とし、育成
条件としては引上げ方位<001>,回転数30rpm,引上げ
速度4mm/hrで、仕込み重量の約75%の単結晶を得た。得
られた結晶は、直径約25〜20mmφで、長さが直胴部で約
100mmである。結晶の色は無色透明であり、気泡は観察
されなかった。
[実施例2] 原料として純度99.99%のアルミナを使用し、ルツボ
としてモリブデンを採用した。チョクラルスキ法により
溶融し、育成雰囲気としてはAr−10vol%H2とし、育成
条件としては引上げ方位<001>,回転数30rmp,引上げ
速度4mm/hrで、仕込み重量の約75%の単結晶を得た。得
られた結晶は、直径約25〜20mmφで、長さが直胴部で約
100mmである。結晶の色は無色透明であり、気泡は観察
されなかった。
[実施例3] 原料として純度99.99%のアルミナを使用し、ルツボ
としてモリブデンを採用した。チョクラルスキ法により
溶融し、育成雰囲気としてはAr−5vol%COとし、育成条
件としては引上げ方位<001>,回転数30rpm,引上げ速
度4mm/hrで、仕込み重量の約75%の単結晶を得た。得ら
れた結晶は、直径約25〜20mmφで、長さが直胴部で約10
0mmである。結晶の色は無色透明であり、気泡は観察さ
れなかった。
[発明の効果] 本発明により、アルミナ系高融点酸化物単結晶をルツ
ボを用いて育成する方法において、気泡の発生する原因
である融液中の過飽和な酸素原子および酸素分子を水素
および一酸化炭素等還元性ガスにより除去し、高品質な
アルミナ系高融点酸化物大型単結晶を低価格において製
造する方法を確立することができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−174599(JP,A) 特開 昭62−87492(JP,A)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】融液成長法によるアルミナ系高融点酸化物
    単結晶育成において、育成を還元ガス雰囲気とし、還元
    性ガスが水素ガスを含有し、その水素混合比が少なくと
    も容積比で1/100以上である還元ガスを用いたアルミナ
    系高融点酸化物単結晶の製造方法。
  2. 【請求項2】還元ガス雰囲気として一酸化炭素ガスを含
    有し、一酸化炭素混合比が少なくとも容量比で、1/100
    以上である還元ガスを用いたアルミナ系高融点酸化物単
    結晶の製造方法。
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