JP2813437B2 - 半導体結晶の製造方法 - Google Patents
半導体結晶の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、光ファイバー型の電流検出器や光通信機器
において利用される光アイソレータ用の材料として注目
を集めている半導体結晶の製造方法に関する。
において利用される光アイソレータ用の材料として注目
を集めている半導体結晶の製造方法に関する。
［従来の技術］ CdとMnの構成比を変動させたり、外部磁場を印加する
事によって、半導体のバンドギャップを連続的に変化さ
せる事が可能な性質を持ち合わせている事から、Cd
(1-x)Mn(x)Teの結晶は、光や磁場を検出する機器用の半
導体素子として提供されている結晶材料である。
事によって、半導体のバンドギャップを連続的に変化さ
せる事が可能な性質を持ち合わせている事から、Cd
(1-x)Mn(x)Teの結晶は、光や磁場を検出する機器用の半
導体素子として提供されている結晶材料である。
更に、このCd(1-x)Mn(x)Teの結晶は、赤外線の検出に
際して非常に優れた性能を持っているHgCdTeに対して、
結晶格子の整合性が極めて高い事から、Hg(1-x)Cd(x)Te
結晶のエピタキシャル成長用に用いられる基板としても
好適な材料として利用されている。
際して非常に優れた性能を持っているHgCdTeに対して、
結晶格子の整合性が極めて高い事から、Hg(1-x)Cd(x)Te
結晶のエピタキシャル成長用に用いられる基板としても
好適な材料として利用されている。
また、Cd(1-x)Mn(x)Teの結晶は、バンドギャップエネ
ルギーに近いエネルギーを持つた光に対して、外部磁界
の存在のもとに大きなファラデー回転性能をも持ってい
る為、近年、光ファイバー型の電流検出器や光通信機器
において利用される光アイソレータ用の材料として注目
を集めている材料である。
ルギーに近いエネルギーを持つた光に対して、外部磁界
の存在のもとに大きなファラデー回転性能をも持ってい
る為、近年、光ファイバー型の電流検出器や光通信機器
において利用される光アイソレータ用の材料として注目
を集めている材料である。
Cd(1-x)Mn(x)Teの結晶は、その組成の変動に伴って、
1092℃から950℃の融点を示す結晶材料であって、その
単結晶を製造するに際しては、石英や黒鉛で製作された
坩堝の中に投入されたCd,Mn,Teの金属原料をそのまま一
旦加熱溶融した後、坩堝の中で融体を徐々に冷却させて
行く事によって、材料の一端より逐次固化させ、目的と
する単結晶体を得る方法が一般に採られて居る。
1092℃から950℃の融点を示す結晶材料であって、その
単結晶を製造するに際しては、石英や黒鉛で製作された
坩堝の中に投入されたCd,Mn,Teの金属原料をそのまま一
旦加熱溶融した後、坩堝の中で融体を徐々に冷却させて
行く事によって、材料の一端より逐次固化させ、目的と
する単結晶体を得る方法が一般に採られて居る。
この場合、大型結晶を得るには、坩堝の下端部より凝
固を進行させながら融体を徐々に結晶化させて行く、ブ
リッジマン法が最も経済的であると共に、効率的でもあ
る。
固を進行させながら融体を徐々に結晶化させて行く、ブ
リッジマン法が最も経済的であると共に、効率的でもあ
る。
CdやTeは蒸気圧が高く、融点の近傍にあっても容易に
揮発して行く事から、製品の組成を確保する一方、加熱
に際する材料の蒸発酸化ロスを防ぐ為にも、ブリッジマ
ン法でCd(1-x)Mn(x)Teの結晶を製造する際には、原料を
石英等の原料封入容器に真空封入して作業を進める事が
必要である。
揮発して行く事から、製品の組成を確保する一方、加熱
に際する材料の蒸発酸化ロスを防ぐ為にも、ブリッジマ
ン法でCd(1-x)Mn(x)Teの結晶を製造する際には、原料を
石英等の原料封入容器に真空封入して作業を進める事が
必要である。
この場合、原料封入容器としては、溶着処理の作業性
に優れている事から石英が広く採用されて居る。
に優れている事から石英が広く採用されて居る。
然し乍、本発明の対象とされた半導体を製造する際に
用いられる原料としてのMn中には大量の酸素が含有され
て居り、酸素を完全に除去したMnを入手する事は極めて
難事であって、結晶成長操作時に、生成されたMnの酸化
物が原料封入容器の石英と反応して、結晶の成長を阻害
したり、低融点のSiO2−MnO系のガラスが生成して容器
を浸食したり、時には原料封入容器の破損さえも発生す
るので、実作業では、石英と原料の直接な接触を避ける
手段として、石英の内側に熱分解方法によって製作され
た窒化ボロンの容器や、黒鉛の容器等高価な容器を挿入
して作業していた。
用いられる原料としてのMn中には大量の酸素が含有され
て居り、酸素を完全に除去したMnを入手する事は極めて
難事であって、結晶成長操作時に、生成されたMnの酸化
物が原料封入容器の石英と反応して、結晶の成長を阻害
したり、低融点のSiO2−MnO系のガラスが生成して容器
を浸食したり、時には原料封入容器の破損さえも発生す
るので、実作業では、石英と原料の直接な接触を避ける
手段として、石英の内側に熱分解方法によって製作され
た窒化ボロンの容器や、黒鉛の容器等高価な容器を挿入
して作業していた。
［発明が解決しようとする課題］ 石英の容器を用い、ブリジマン法でCd(1-x)Mn(x)Teの
結晶を製造する場合にあって、炭素を還元剤として利用
した場合には、炭素と酸素との反応によって一酸化炭素
ガスが発生してきて、この一酸化炭素ガスが石英容器と
成長結晶の界面に気泡を発生するする様になり、生成さ
れて来る結晶の表面状態を著しく劣化させてしまうとい
う欠点があった。
結晶を製造する場合にあって、炭素を還元剤として利用
した場合には、炭素と酸素との反応によって一酸化炭素
ガスが発生してきて、この一酸化炭素ガスが石英容器と
成長結晶の界面に気泡を発生するする様になり、生成さ
れて来る結晶の表面状態を著しく劣化させてしまうとい
う欠点があった。
本発明は、石英の容器を用い、ブリジマン法でCd
(1-x)Mn(x)Teの結晶を製造する際に、窒化ボロンの容器
や、黒鉛の容器等の高価な内容器を用いる事なく、高品
質の結晶を安全にしかも安定した組成で生産出来る方法
を開示する事を目的とする。
(1-x)Mn(x)Teの結晶を製造する際に、窒化ボロンの容器
や、黒鉛の容器等の高価な内容器を用いる事なく、高品
質の結晶を安全にしかも安定した組成で生産出来る方法
を開示する事を目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明者は、種々の検討を重ねた結果、石英の容器を
用い、ブリジマン法でCd(1-x)Mn(x)Teの結晶を製造する
場合に、Cdと,Mnと,Teとからなる原料を容器に真空封入
するに際して、原料中に極く微量の高純度Siを並存させ
る事によって、上記の課題が解決される事を見出だし、
本発明に至ったものである。
用い、ブリジマン法でCd(1-x)Mn(x)Teの結晶を製造する
場合に、Cdと,Mnと,Teとからなる原料を容器に真空封入
するに際して、原料中に極く微量の高純度Siを並存させ
る事によって、上記の課題が解決される事を見出だし、
本発明に至ったものである。
即ち、本発明は、 １）Cdと、Teと、Mnとからなる原料を容器中に真空封入
した後、この容器を外部より加熱して当該原料を溶融体
とした後、容器内で溶融体を徐々に冷却固化させて結晶
体を得る方法に於いて、予め測定された、Mn中に存する
酸素量に応じた量のSiを、上記原料に加える半導体結晶
の製造方法。
した後、この容器を外部より加熱して当該原料を溶融体
とした後、容器内で溶融体を徐々に冷却固化させて結晶
体を得る方法に於いて、予め測定された、Mn中に存する
酸素量に応じた量のSiを、上記原料に加える半導体結晶
の製造方法。
２）化合物半導体の結晶を製造する際に、原料に加えら
れるSiの量が、原子％で、Mn中に存する酸素総量の２〜
10倍の量である上記１項記載の半導体結晶の製造方法。
れるSiの量が、原子％で、Mn中に存する酸素総量の２〜
10倍の量である上記１項記載の半導体結晶の製造方法。
３）原料を封入する容器が石英であると共に、化合物半
導体の結晶を製造する際に、原料に加えられるSiの量
が、原子％で、Mn中に存する酸素総量の２〜10倍の量で
ある上記１項記載の半導体結晶の製造方法。
導体の結晶を製造する際に、原料に加えられるSiの量
が、原子％で、Mn中に存する酸素総量の２〜10倍の量で
ある上記１項記載の半導体結晶の製造方法。
により課題が解決される事を開示するものである。
［作用］ Mnは非常に酸化し易い金属の一つであって、酸化力の
度合いを示す指標としての酸化物生成自由エネルギーは
1000℃に於いてすら、−100Kcal/mol O2と非常に大き
い値を示す。
度合いを示す指標としての酸化物生成自由エネルギーは
1000℃に於いてすら、−100Kcal/mol O2と非常に大き
い値を示す。
この為、通常利用されている炭素等の還元剤をもって
酸素を完全に取り除く事は容易でない。
酸素を完全に取り除く事は容易でない。
一方、Siは酸素との結合力が強く、1000℃に於ける酸
化物生成自由エネルギーは−150Kcal/molであって、Mn
のそれよりも大きい事から、Siを用いてMn中に含有され
ている酸素を取り除く事が可能である。
化物生成自由エネルギーは−150Kcal/molであって、Mn
のそれよりも大きい事から、Siを用いてMn中に含有され
ている酸素を取り除く事が可能である。
この場合の酸化生成物はMnO2あるいはMn3O4の形で存
在するものとして考えられて居り、その反応式は次の様
になる。即ち、 MnO2＋Si＝Mn＋SiO2 Mn3O4＋2Si＝3Mn＋2SiO2 として表される。
在するものとして考えられて居り、その反応式は次の様
になる。即ち、 MnO2＋Si＝Mn＋SiO2 Mn3O4＋2Si＝3Mn＋2SiO2 として表される。
何れの還元反応形態をとるにせよ、Siを用いてMn中に
含有されている酸素を取り除こうとする場合には、１個
のSi原子は２個の酸素原子を固定する能力を有するの
で、加熱される容器内には、少なくともMn中に含有され
た全酸素原子の量の半分の量のSi原子を添加しておく必
要があり、上記脱酸反応式に於いて反応を十分に右に進
める為には、更に過剰のSiの添加を必要とする。
含有されている酸素を取り除こうとする場合には、１個
のSi原子は２個の酸素原子を固定する能力を有するの
で、加熱される容器内には、少なくともMn中に含有され
た全酸素原子の量の半分の量のSi原子を添加しておく必
要があり、上記脱酸反応式に於いて反応を十分に右に進
める為には、更に過剰のSiの添加を必要とする。
Siを添加した場合、石英容器中に生成してくるSiの酸
化物は、容器を構成している石英と同一成分であるた
め、有害なガスを発生させる事も無く、また、Siの酸化
物が容器と反応して、容器本体を破損させる様な事態も
生じる事が無い。
化物は、容器を構成している石英と同一成分であるた
め、有害なガスを発生させる事も無く、また、Siの酸化
物が容器と反応して、容器本体を破損させる様な事態も
生じる事が無い。
更には、Siの酸化物は生成されるCd(1-x)Mn(x)Teより
も比重が小さい為、結晶の生成中には容器中で溶解され
た溶融体の上部に浮遊する様になって、結晶の成長を阻
害する恐れはない。
も比重が小さい為、結晶の生成中には容器中で溶解され
た溶融体の上部に浮遊する様になって、結晶の成長を阻
害する恐れはない。
本発明で、Siの添加量を原子％で、Mn中に存する酸素
総量の２〜10倍の量であると規定したのは、Siの添加量
が原子％でMn中に存する酸素総量の２倍未満の量である
と、結晶の生成中に容器の破損を生じる様になってくる
為で有り、逆に、Siの添加量が原子％でMn中に存する酸
素総量の10倍の量を超えると、容器の破損や気泡の発生
は認められないものの、成長して来る結晶の後半部分に
は多結晶の発生が認められる様になって、生成されて来
る結晶の性質に劣化の影響を及ぼす様になって来る為で
ある。
総量の２〜10倍の量であると規定したのは、Siの添加量
が原子％でMn中に存する酸素総量の２倍未満の量である
と、結晶の生成中に容器の破損を生じる様になってくる
為で有り、逆に、Siの添加量が原子％でMn中に存する酸
素総量の10倍の量を超えると、容器の破損や気泡の発生
は認められないものの、成長して来る結晶の後半部分に
は多結晶の発生が認められる様になって、生成されて来
る結晶の性質に劣化の影響を及ぼす様になって来る為で
ある。
［実施例］ 実施例１ 予め、アセトン蒸気を1100℃で熱分解させる事により
容器の内面に炭素コーティングを施した、直径50mmの石
英容器中に、純度99.9999％のCdを259.63gと、純度99.9
9％のMnを14.1gと、純度99.9999％のTeを327.49gと、原
子％で、Mn中に含有されている酸素量の５倍に相当する
量のSiとして、Siの金属粉末を3.6mg挿入し、容器の内
部を1X10-8Torr以下になる様に排気した後、酸水素炎を
用いて封じ切った。
容器の内面に炭素コーティングを施した、直径50mmの石
英容器中に、純度99.9999％のCdを259.63gと、純度99.9
9％のMnを14.1gと、純度99.9999％のTeを327.49gと、原
子％で、Mn中に含有されている酸素量の５倍に相当する
量のSiとして、Siの金属粉末を3.6mg挿入し、容器の内
部を1X10-8Torr以下になる様に排気した後、酸水素炎を
用いて封じ切った。
この容器は次ぎに1100℃に保持された状態のまま、加
熱炉内で５時間に亘って保持されて原料の溶解操作が行
われた。
熱炉内で５時間に亘って保持されて原料の溶解操作が行
われた。
その後、加熱炉内部の温度勾配を２〜３℃/cmに調整
し、さらに、加熱炉内部の温度を1090℃より0.5℃/hrの
割合の速度で1050℃まで降下させてると共に、容器内全
域の温度が溶融温度以下になった事を確認した後は、こ
の容器を60℃/hrの速度で室温まで冷却し、最後には、
容器を切り裂いて、内部に成長している結晶を取り出し
た。
し、さらに、加熱炉内部の温度を1090℃より0.5℃/hrの
割合の速度で1050℃まで降下させてると共に、容器内全
域の温度が溶融温度以下になった事を確認した後は、こ
の容器を60℃/hrの速度で室温まで冷却し、最後には、
容器を切り裂いて、内部に成長している結晶を取り出し
た。
この場合、容器の破損を招く様な事態は何等認められ
なかったと共に、入手されたCd（0.9）Mn（0.1）Te結晶
の表面には気泡の発生が全く認められず、良質な結晶を
容易に得る事が出来た。
なかったと共に、入手されたCd（0.9）Mn（0.1）Te結晶
の表面には気泡の発生が全く認められず、良質な結晶を
容易に得る事が出来た。
実施例２ 予め、アセトン蒸気を1100℃で熱分解させる事により
容器の内面に炭素コーティングを施した、直径50mmの石
英容器中に、純度99.9999％のCdを186.59gと、純度99.9
9％のMnを60.8gと、純度99.9999％のTeを353.04gと、原
子％で、Mn中に含有されている酸素量の3.5倍に相当す
る量のSiとして、Siの金属粉末を10.9mg挿入し、容器の
内部を1X10-8Torr以下になる様に排気した後、酸水素炎
を用いて封じ切った。
容器の内面に炭素コーティングを施した、直径50mmの石
英容器中に、純度99.9999％のCdを186.59gと、純度99.9
9％のMnを60.8gと、純度99.9999％のTeを353.04gと、原
子％で、Mn中に含有されている酸素量の3.5倍に相当す
る量のSiとして、Siの金属粉末を10.9mg挿入し、容器の
内部を1X10-8Torr以下になる様に排気した後、酸水素炎
を用いて封じ切った。
この容器は次ぎに1100℃に保持された状態のまま、加
熱炉内で５時間に亘って保持されて原料の溶解操作が行
われた。
熱炉内で５時間に亘って保持されて原料の溶解操作が行
われた。
その後、加熱炉内部の温度勾配を２〜３℃/cmに調整
し、さらに、加熱炉内部の温度を1080℃より0.5℃/hrの
割合の速度で1040℃まで降下させてると共に、容器内全
域の温度が溶融温度以下になった事を確認した後は、こ
の容器を60℃/hrの速度で室温まで冷却し、最後には、
容器を切り裂いて、内部に成長している結晶を取り出し
た。
し、さらに、加熱炉内部の温度を1080℃より0.5℃/hrの
割合の速度で1040℃まで降下させてると共に、容器内全
域の温度が溶融温度以下になった事を確認した後は、こ
の容器を60℃/hrの速度で室温まで冷却し、最後には、
容器を切り裂いて、内部に成長している結晶を取り出し
た。
この場合、容器の破損を招く様な事態は何等認められ
なかったと共に、入手されたCd（0.6）Mn（0.4）Te結晶
の表面には気泡の発生が全く認められず、良質な結晶を
容易に得る事が出来た。
なかったと共に、入手されたCd（0.6）Mn（0.4）Te結晶
の表面には気泡の発生が全く認められず、良質な結晶を
容易に得る事が出来た。
実施例３ 予め、アセトン蒸気を1100℃で熱分解させる事により
容器の内面に炭素コーティングを施した、直径50mmの石
英容器中に、純度99.9999％のCdを186.59gと、純度99.9
9％のMnを60.8gと、純度99.9999％のTeを353.04gと、原
子％で、Mn中に含有されている酸素量の8.5倍に相当す
る量のSiとして、Siの金属粉末を26.4mg挿入し、容器の
内部を1X10-8Torr以下になる様に排気した後、酸水素炎
を用いて封じ切った。
容器の内面に炭素コーティングを施した、直径50mmの石
英容器中に、純度99.9999％のCdを186.59gと、純度99.9
9％のMnを60.8gと、純度99.9999％のTeを353.04gと、原
子％で、Mn中に含有されている酸素量の8.5倍に相当す
る量のSiとして、Siの金属粉末を26.4mg挿入し、容器の
内部を1X10-8Torr以下になる様に排気した後、酸水素炎
を用いて封じ切った。
この容器は次ぎに1100℃に保持された状態のまま、加
熱炉内で５時間に亘って保持されて原料の溶解操作が行
われた。
熱炉内で５時間に亘って保持されて原料の溶解操作が行
われた。
その後、加熱炉内部の温度勾配を２〜３℃/cmに調整
し、さらに、加熱炉内部の温度を1080℃より0.5℃/hrの
割合の速度で1040℃まで降下させてると共に、容器内全
域の温度が溶融温度以下になった事を確認した後は、こ
の容器を60℃/hrの速度で室温まで冷却し、最後には、
容器を切り裂いて、内部に成長している結晶を取り出し
た。
し、さらに、加熱炉内部の温度を1080℃より0.5℃/hrの
割合の速度で1040℃まで降下させてると共に、容器内全
域の温度が溶融温度以下になった事を確認した後は、こ
の容器を60℃/hrの速度で室温まで冷却し、最後には、
容器を切り裂いて、内部に成長している結晶を取り出し
た。
この場合、容器の破損を招く様な事態は何等認められ
なかったと共に、入手されたCd（0.6）Mn（0.4）Te結晶
の表面にあっても、気泡の発生が全く認められず、良質
な結晶を容易に得る事が出来た。
なかったと共に、入手されたCd（0.6）Mn（0.4）Te結晶
の表面にあっても、気泡の発生が全く認められず、良質
な結晶を容易に得る事が出来た。
以上の如くにして、本発明による時は、良質なCd
(1-x)Mn(x)Teの結晶を容易に入手する事が可能になっ
た。
(1-x)Mn(x)Teの結晶を容易に入手する事が可能になっ
た。
尚、Siの添加量と、結晶の育成状態の関連について実
験した結果を第１表に纏めて示す。
験した結果を第１表に纏めて示す。
［発明の効果］ 本発明による時は、結晶の生成時に往々にして認めら
れる容器の破損が一切認められなくなったと共に、入手
された結晶の表面にあっても、気泡の発生が全く認めら
れず、良質な結晶を容易に得る事が出来、光関連機器業
界に寄与するところ大なるものがある。
れる容器の破損が一切認められなくなったと共に、入手
された結晶の表面にあっても、気泡の発生が全く認めら
れず、良質な結晶を容易に得る事が出来、光関連機器業
界に寄与するところ大なるものがある。
Claims (3)
- 【請求項１】Cdと、Teと、Mnとからなる原料を容器中に
真空封入した後、この容器を外部より加熱して当該原料
を溶融体とした後、容器内で溶融体を徐々に冷却固化さ
せて結晶体を得る方法に於いて、予め測定されたMn中に
存する酸素量に応じた量のSiを、上記原料に加える事を
特徴とする半導体結晶の製造方法。 - 【請求項２】化合物半導体の結晶を製造する際に、原料
に加えられるSiの量が、原子％で、Mn中に存する酸素総
量の２〜10倍の量である事を特徴とする特許請求第１項
記載の半導体結晶の製造方法。 - 【請求項３】原料を封入する容器が石英であると共に、
上記半導体結晶を製造する際に、原料に加えられるSiの
量が、原子％で、Mn中に存する酸素総量の２〜10倍の量
である事を特徴とする、特許請求第１項記載の半導体結
晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22500090A JP2813437B2 (ja) | 1990-08-27 | 1990-08-27 | 半導体結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22500090A JP2813437B2 (ja) | 1990-08-27 | 1990-08-27 | 半導体結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04108681A JPH04108681A (ja) | 1992-04-09 |
| JP2813437B2 true JP2813437B2 (ja) | 1998-10-22 |
Family
ID=16822515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22500090A Expired - Fee Related JP2813437B2 (ja) | 1990-08-27 | 1990-08-27 | 半導体結晶の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2813437B2 (ja) |
-
1990
- 1990-08-27 JP JP22500090A patent/JP2813437B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH04108681A (ja) | 1992-04-09 |
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