JP2962768B2 - モノリシツクないしはハニカム形触媒 - Google Patents
モノリシツクないしはハニカム形触媒Info
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- Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
- Y02T10/00—Road transport of goods or passengers
- Y02T10/10—Internal combustion engine [ICE] based vehicles
- Y02T10/12—Improving ICE efficiencies
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、平行な流動路が貫通する不活性のセラミツ
クまたは金属担体、その上に配置された触媒反応促進金
属酸化物および金属酸化物により担持された触媒活性成
分の層からなる、殊に内燃機関の排ガスを浄化するため
のモノリシツクないしはハニカム形触媒に関する。該触
媒は改善された反応開始特性を有する。
クまたは金属担体、その上に配置された触媒反応促進金
属酸化物および金属酸化物により担持された触媒活性成
分の層からなる、殊に内燃機関の排ガスを浄化するため
のモノリシツクないしはハニカム形触媒に関する。該触
媒は改善された反応開始特性を有する。
モノリシツクまたはハニカム形触媒の重要な性質は、
触媒が処理すべき高温のガスで負荷された際に作業温度
に達する速度である。かかる触媒を、化学触媒またはた
とえば工場の廃ガスまたはエンジンの排ガスの排ガス浄
化触媒として使用するのは、この性質の改善によつて著
しく簡単にすることができる。
触媒が処理すべき高温のガスで負荷された際に作業温度
に達する速度である。かかる触媒を、化学触媒またはた
とえば工場の廃ガスまたはエンジンの排ガスの排ガス浄
化触媒として使用するのは、この性質の改善によつて著
しく簡単にすることができる。
このことは従来、触媒活性物質の量の多かれ少かれ費
用のかかる増加によるかまたは触媒ユニツトの防熱手段
によつて達成することが試みられた。
用のかかる増加によるかまたは触媒ユニツトの防熱手段
によつて達成することが試みられた。
本発明はこの問題を解決するための新規方法を提供す
ることである。
ることである。
本発明の対象は、平行な流動路が貫通している不活性
のセラミックまたは金属担体、その上に配置された触媒
反応促進金属酸化物の層および金属酸化物により担持さ
れた触媒活性成分からなるモノリシックないしはハニカ
ム形触媒であって、触媒反応促進金属酸化物の濃度が担
体の周縁部から中心軸へ次第に増加することを特徴とす
る。
のセラミックまたは金属担体、その上に配置された触媒
反応促進金属酸化物の層および金属酸化物により担持さ
れた触媒活性成分からなるモノリシックないしはハニカ
ム形触媒であって、触媒反応促進金属酸化物の濃度が担
体の周縁部から中心軸へ次第に増加することを特徴とす
る。
たいてい懸濁被覆法によつて設けられた、たとえばｒ
−Al2O3、CaO2、TiO2、SiO2等からなる触媒反応促進金
属酸化物層の本発明による濃度分布によつてなかんず
く、モノリシツクまたはハニカム、むしろ空管をガスが
貫流する際の自然の速度分布（これは中心軸のまわりで
は周縁ゾーンよりも強く現われる）の補償が達成され
る。その結果は、触媒ユニツト内でのガス気流の均一な
分布およびこれによる発熱反応が開始および経過する際
の平均した熱の発生である。
−Al2O3、CaO2、TiO2、SiO2等からなる触媒反応促進金
属酸化物層の本発明による濃度分布によつてなかんず
く、モノリシツクまたはハニカム、むしろ空管をガスが
貫流する際の自然の速度分布（これは中心軸のまわりで
は周縁ゾーンよりも強く現われる）の補償が達成され
る。その結果は、触媒ユニツト内でのガス気流の均一な
分布およびこれによる発熱反応が開始および経過する際
の平均した熱の発生である。
触媒活性成分の担体物質として使用される金属酸化物
の本発明による分布は、本発明の非常に有効な実施形に
よれば、付加的に触媒活性成分の濃度を担体の中心軸か
ら周縁部へ次第に増加するようにすることによつてさら
に高めることができる。
の本発明による分布は、本発明の非常に有効な実施形に
よれば、付加的に触媒活性成分の濃度を担体の中心軸か
ら周縁部へ次第に増加するようにすることによつてさら
に高めることができる。
この望ましい実施形は、本発明の他の自明な対象によ
り、触媒反応促進金属酸化物が担体の中心軸と周縁部と
の間で大体において等しい分布状態にとどまり、触媒活
性成分の濃度だけが担体の中心軸から周縁部へ次第に増
加するように変更することもできる。本発明の主対象に
比して簡単にされたこのモノリシツクないしはハニカム
触媒は、たとえば触媒に通じる流入路がモノリシツクな
いしはハニカムと同じ断面を有する、つまりはじめから
流入面の均一なガス負荷が存在するような場合に使用す
ることができる。
り、触媒反応促進金属酸化物が担体の中心軸と周縁部と
の間で大体において等しい分布状態にとどまり、触媒活
性成分の濃度だけが担体の中心軸から周縁部へ次第に増
加するように変更することもできる。本発明の主対象に
比して簡単にされたこのモノリシツクないしはハニカム
触媒は、たとえば触媒に通じる流入路がモノリシツクな
いしはハニカムと同じ断面を有する、つまりはじめから
流入面の均一なガス負荷が存在するような場合に使用す
ることができる。
一般に、中心軸から周縁部へ次第に増加する貴金属濃
度が、モノリシツクないしはハニカムが存在することに
より、走行時に流入する風による有害物質変換器の冷却
のため、外側にあるモノリシツクないしはハニカム区域
における変換の減少を阻止する。
度が、モノリシツクないしはハニカムが存在することに
より、走行時に流入する風による有害物質変換器の冷却
のため、外側にあるモノリシツクないしはハニカム区域
における変換の減少を阻止する。
金属酸化物被覆および／または触媒活性成分の負荷に
対し本発明により適用される、段階的または連続的に形
成させる濃度分布は、たとえば端面を数工程で行なわれ
る被覆ないしは負荷の間、中心部または周縁部を覆う、
たとえば円板ないしはリングの形のマスクによりそのつ
どの塗布を防止し、未塗布面を所望の濃度に応じて１回
または数回塗布すべき物質で負荷することにより段階的
に調節することができる。
対し本発明により適用される、段階的または連続的に形
成させる濃度分布は、たとえば端面を数工程で行なわれ
る被覆ないしは負荷の間、中心部または周縁部を覆う、
たとえば円板ないしはリングの形のマスクによりそのつ
どの塗布を防止し、未塗布面を所望の濃度に応じて１回
または数回塗布すべき物質で負荷することにより段階的
に調節することができる。
酸化物被覆での連続的負荷は、ビトウイン・ザ・レン
ズシヤツタの形式により無段式に開閉する羽根装置によ
つて達成することができ、この場合該羽根装置は所望の
局所的負荷に必要な滞留時間に応じ可変速度で開閉す
る。
ズシヤツタの形式により無段式に開閉する羽根装置によ
つて達成することができ、この場合該羽根装置は所望の
局所的負荷に必要な滞留時間に応じ可変速度で開閉す
る。
しかし触媒活性成分での連続的負荷はモノリシツクな
いしはハニカムの中心軸のまわりをらせん路で回転す
る、同時に幾つかの通路を塗布することのできる噴射ノ
ズルを、所望の局所的負荷に必要な運動速度で操作する
ことによつて達成することもできる。供給管ないしは供
給ノズルは、モノリシツクないしはハニカムの端面の上
方で回転する、連続的に長さ可変のスリツトを有するス
リツトプレートの形の回転スライダとして構成されてい
てもよい。
いしはハニカムの中心軸のまわりをらせん路で回転す
る、同時に幾つかの通路を塗布することのできる噴射ノ
ズルを、所望の局所的負荷に必要な運動速度で操作する
ことによつて達成することもできる。供給管ないしは供
給ノズルは、モノリシツクないしはハニカムの端面の上
方で回転する、連続的に長さ可変のスリツトを有するス
リツトプレートの形の回転スライダとして構成されてい
てもよい。
上記マスクの使用と結合して、負荷液の流動速度によ
つて、負荷の局所的に濃度を調節することもでき、この
場合該局所的濃度は一般にモノリシツクないしはハニカ
ムの通路の通過量が増大すると増加する。
つて、負荷の局所的に濃度を調節することもでき、この
場合該局所的濃度は一般にモノリシツクないしはハニカ
ムの通路の通過量が増大すると増加する。
次に、本発明を、簡単な実験装置および第１図および
第２図の略図と関連せる実施例につき詳述する。
第２図の略図と関連せる実施例につき詳述する。
例 １ コージーライトからなる、セル400/6.5cm2（1in2）、
直径11.8cm（4.66in）、長さ18.24cm（6in）、壁厚0.15
cm（1mil）を有するハニカム体を有する４つの自動車排
ガス用触媒（触媒A,B,CおよびＤと記載）を製造した。
直径11.8cm（4.66in）、長さ18.24cm（6in）、壁厚0.15
cm（1mil）を有するハニカム体を有する４つの自動車排
ガス用触媒（触媒A,B,CおよびＤと記載）を製造した。
触媒の製造は４工程で行なつた： 第１工程（触媒反応を促進する、助触媒を配合した金
属酸化物を含有する被覆懸濁液の製造）は、４つの触媒
全部に対して同じであり、180m2/gの比表面積を有する
高純度のγ−酸化アルミニウム粉末の水への分散を包含
する。この酸化アルミニウム分散液に、順次に激しく攪
拌しながら、炭酸セリウムおよび炭酸ジルコニウムを添
加した結果、Al2O3100重量部に対しCeO260重量部および
ZrO23重量部が存在した。
属酸化物を含有する被覆懸濁液の製造）は、４つの触媒
全部に対して同じであり、180m2/gの比表面積を有する
高純度のγ−酸化アルミニウム粉末の水への分散を包含
する。この酸化アルミニウム分散液に、順次に激しく攪
拌しながら、炭酸セリウムおよび炭酸ジルコニウムを添
加した結果、Al2O3100重量部に対しCeO260重量部および
ZrO23重量部が存在した。
第２工程（準備した分散液によるハニカム体の被覆）
は、触媒Ａ（比較触媒）において、ハニカム体を分散液
中へ徐々に浸漬し、徐々に引上げ、ハニカム体の通路を
空気を吹込んであけ、引き続きこうして被覆したハニカ
ム体に温度120℃で空気を10分間吹付けて乾燥すること
により行なつた。
は、触媒Ａ（比較触媒）において、ハニカム体を分散液
中へ徐々に浸漬し、徐々に引上げ、ハニカム体の通路を
空気を吹込んであけ、引き続きこうして被覆したハニカ
ム体に温度120℃で空気を10分間吹付けて乾燥すること
により行なつた。
この工程を３回繰返した。引き続き、ドーピングされ
たAl2O3層で被覆された乾燥ハニカム体に、600℃で２時
間空気を通して、炭酸セリウムおよび炭酸ジルコニウム
を相応する酸化物に変換した。こうして被覆されたハニ
カム体は、ハニカム体体積１あたり被膜120gを含有し
ていた。
たAl2O3層で被覆された乾燥ハニカム体に、600℃で２時
間空気を通して、炭酸セリウムおよび炭酸ジルコニウム
を相応する酸化物に変換した。こうして被覆されたハニ
カム体は、ハニカム体体積１あたり被膜120gを含有し
ていた。
触媒ＢおよびＣに対しては、ハニカム体の被覆を３つ
の浸漬工程で行なつた。
の浸漬工程で行なつた。
第１の浸漬工程に、引き続きハニカム体通路を空気を
吹込んであけ、120℃で10分間空気で乾燥した後、ハニ
カム体の両端面に、第１図に示したように、同じ表面積
を有する３つの同心のゾーンを標識付けした。
吹込んであけ、120℃で10分間空気で乾燥した後、ハニ
カム体の両端面に、第１図に示したように、同じ表面積
を有する３つの同心のゾーンを標識付けした。
第２の浸漬工程前に、両端面上のゾーン１に接着テー
プを貼付けた。第２の浸漬工程に引き続き空気の吹付け
により通路をあけ、120℃で空気により10分間乾燥した
後、両端面上のゾーン２に接着テープを貼付けた。次い
で、第３浸漬工程、空気の吹付による通路の開放、空気
での乾燥を行なつた。
プを貼付けた。第２の浸漬工程に引き続き空気の吹付け
により通路をあけ、120℃で空気により10分間乾燥した
後、両端面上のゾーン２に接着テープを貼付けた。次い
で、第３浸漬工程、空気の吹付による通路の開放、空気
での乾燥を行なつた。
引き続き、接着テープを除去し、ハニカム体を２時間
600℃で空気を貫流させて、炭酸セリウムおよび炭酸ジ
ルコニウムを相応する酸化物に変換した。こうして被覆
したハニカム体は、ゾーン１にハニカム体体積１あた
り被膜を60g、ゾーン２に100g、ゾーン３に200gを含有
していた。
600℃で空気を貫流させて、炭酸セリウムおよび炭酸ジ
ルコニウムを相応する酸化物に変換した。こうして被覆
したハニカム体は、ゾーン１にハニカム体体積１あた
り被膜を60g、ゾーン２に100g、ゾーン３に200gを含有
していた。
合計して、ハニカム体は、標識によりハニカム体体積
１あたり酸化物被膜120gを含有していた： ここでV1＝V2＝V3でありかつそれぞれハニカム体体積の
1/3である。
１あたり酸化物被膜120gを含有していた： ここでV1＝V2＝V3でありかつそれぞれハニカム体体積の
1/3である。
この製造方法によつて、比較触媒Ａと比較して、ハニ
カム体の中心部（ゾーン３）に多量の酸化物被膜が存在
し、ハニカム体の外縁部（ゾーン１）の外縁に少量のウ
オツシユ・コートが存在する。これによつて、貫流面
は、ハニカム体の中心部（ゾーン３）では、比較触媒Ａ
に比して小さく、周辺部（ゾーン１）では大きく、これ
が最終効果において触媒ＢおよびＣにおける排ガスの均
一な流動分布を惹起する。
カム体の中心部（ゾーン３）に多量の酸化物被膜が存在
し、ハニカム体の外縁部（ゾーン１）の外縁に少量のウ
オツシユ・コートが存在する。これによつて、貫流面
は、ハニカム体の中心部（ゾーン３）では、比較触媒Ａ
に比して小さく、周辺部（ゾーン１）では大きく、これ
が最終効果において触媒ＢおよびＣにおける排ガスの均
一な流動分布を惹起する。
本発明による触媒Ｄにおいて、酸化物被膜を触媒Ａに
おけるように設けた。
おけるように設けた。
自動車排ガス用触媒の製造に向けられた第３工程は、
貴金属の塗布に関するものであつた。
貴金属の塗布に関するものであつた。
このため、４つの触媒A,B,CおよびＤに対し、H2PtCl6
およびRhCl3の水溶液を使用した。４つの触媒上の貴金
属の全量は、重量比Pt対Rh＝5:1で触媒体積１あたり
0.714gに相当する。
およびRhCl3の水溶液を使用した。４つの触媒上の貴金
属の全量は、重量比Pt対Rh＝5:1で触媒体積１あたり
0.714gに相当する。
触媒Ａ（比較触媒）に対する貴金属の塗布は、酸化物
被膜で被膜されたハニカム体を貴金属水溶液に１回浸漬
し、引き続き250℃で空気４時間乾燥しかつ空気中600℃
で２時間カ焼することによつて行なつた。触媒Ａは貴金
属を、ハニカム体の全断面ならびにハニカム体の全長に
わたつて均一に分配して含有していた。
被膜で被膜されたハニカム体を貴金属水溶液に１回浸漬
し、引き続き250℃で空気４時間乾燥しかつ空気中600℃
で２時間カ焼することによつて行なつた。触媒Ａは貴金
属を、ハニカム体の全断面ならびにハニカム体の全長に
わたつて均一に分配して含有していた。
触媒Ｂは、貴金属をハニカム体の全断面にわたり分布
して含有していた。これは、触媒Ａに相当する全貴金属
量を３工程で設けることによつて達成された。第１工程
で、両端面上のゾーン２および３に接着テープを貼付け
た。第２工程で、両端面上のゾーン１および３に接着テ
ープを貼付けた。浸漬工程後、250℃で空気で４時間乾
燥し、引き続き600℃で空気中２時間カ焼きした。
して含有していた。これは、触媒Ａに相当する全貴金属
量を３工程で設けることによつて達成された。第１工程
で、両端面上のゾーン２および３に接着テープを貼付け
た。第２工程で、両端面上のゾーン１および３に接着テ
ープを貼付けた。浸漬工程後、250℃で空気で４時間乾
燥し、引き続き600℃で空気中２時間カ焼きした。
触媒Ｃは貴金属をハニカム体全断面にわたり不均一に
分布して含有しているので、その周縁部（ゾーン１）に
はその中心部（ゾーン３）におけるよりも多量の貴金属
が存在していた。これを達成するために、貴金属含浸を
３工程で実施した。
分布して含有しているので、その周縁部（ゾーン１）に
はその中心部（ゾーン３）におけるよりも多量の貴金属
が存在していた。これを達成するために、貴金属含浸を
３工程で実施した。
第１浸漬工程では、ハニカム体を、他の手段なしに貴
金属塩の水溶液中へ浸漬した。第２工程前に、ハニカム
体の両端面のゾーン３に接着テープを貼付け、第３浸漬
工程前にハニカム体の両端面のゾーン２ならびにゾーン
３に接着テープを貼付けた。
金属塩の水溶液中へ浸漬した。第２工程前に、ハニカム
体の両端面のゾーン３に接着テープを貼付け、第３浸漬
工程前にハニカム体の両端面のゾーン２ならびにゾーン
３に接着テープを貼付けた。
これら３つの浸漬工程後に、250℃で空気で４時間乾
燥し、引き続き600℃で空気中で２時間カ焼した。
燥し、引き続き600℃で空気中で２時間カ焼した。
触媒Ｃはゾーン１中、つまりハニカム体断面の周縁部
に、触媒体積１あたり貴金属0.832gを含有し、ゾーン
２中に0.620gが存在し、ゾーン３、つまりハニカム体断
面の中心部には0.436gが、それぞれ重量比Pt対Rh＝5:1
で存在していた。
に、触媒体積１あたり貴金属0.832gを含有し、ゾーン
２中に0.620gが存在し、ゾーン３、つまりハニカム体断
面の中心部には0.436gが、それぞれ重量比Pt対Rh＝5:1
で存在していた。
触媒Ｄの場合、貴金属は触媒Ｃの場合と同様に設け
た。
た。
４つの触媒A,B,CおよびＤは、製造の最終工程で550℃
で８時間水素気流中で還元した。
で８時間水素気流中で還元した。
ハニカム体の全断面にわたるウオツシユコート量およ
び貴金属量の分布は第２図に４つの触媒につき示されて
いる（Ｒ＝中心軸と周縁部（矢印先端）との間の距離で
あり、1,2および３はゾーンを表わす）。
び貴金属量の分布は第２図に４つの触媒につき示されて
いる（Ｒ＝中心軸と周縁部（矢印先端）との間の距離で
あり、1,2および３はゾーンを表わす）。
例 ２ 例１の４つの触媒A,B,CおよびＤを、エンジン試験台
で、新しい状態ならびにエンジンの20時間運転後に試験
し、運転の際の排ガスの温度は触媒の入口で1000℃に達
した。
で、新しい状態ならびにエンジンの20時間運転後に試験
し、運転の際の排ガスの温度は触媒の入口で1000℃に達
した。
触媒能率の検査のためおよびエンジンの運転のため
に、1.8のオツト−エンジンを使用した。すべての試
験は無鉛スーパーベンジンを用いて実施した。
に、1.8のオツト−エンジンを使用した。すべての試
験は無鉛スーパーベンジンを用いて実施した。
触媒能力の検査は、２つの試験により行なつた。
第１の試験では、触媒の反応開始特性を検査した、つ
まり炭化水素、一酸化炭素および窒素酸化物の50％が変
換される温度を測定した。これは、一酸化炭素および炭
化水素に対してはλ＝1.02、窒素酸化物に対してはλ＝
0.9840で行なつた。この試験における空間速度は、触媒
体積１につき毎時排ガス6000Nlであつた。
まり炭化水素、一酸化炭素および窒素酸化物の50％が変
換される温度を測定した。これは、一酸化炭素および炭
化水素に対してはλ＝1.02、窒素酸化物に対してはλ＝
0.9840で行なつた。この試験における空間速度は、触媒
体積１につき毎時排ガス6000Nlであつた。
第２の試験では一酸化炭素、炭化水素および窒素酸化
物の変換は、λ地に依存して触媒前方の排ガス温度400
℃、触媒体積１あたり毎時排ガス60000Nで空間速度
を測定した。
物の変換は、λ地に依存して触媒前方の排ガス温度400
℃、触媒体積１あたり毎時排ガス60000Nで空間速度
を測定した。
新しい触媒A,B,CおよびＤの反応開始特性は表１に示
されている。
されている。
この結果から、一酸化炭素変換および炭化水素変換に
対する反応開始温度は、ハニカム体全断面にわたる酸化
物被膜の量の目的とする分布によつて約10℃低下させる
ことができることが明らかである。
対する反応開始温度は、ハニカム体全断面にわたる酸化
物被膜の量の目的とする分布によつて約10℃低下させる
ことができることが明らかである。
エンジン運転時の触媒A,B,CおよびＤの反応開始特性
は表２に示されている。
は表２に示されている。
この結果から、ハニカム体の全断面にわたる酸化物塗
布および貴金属の目的とする位置定めによつて、反応開
始温度を一酸化炭素および炭化水素に対しては約15℃、
窒素酸化物に対しては約40〜50℃低下させることができ
ることがなお明瞭に認められる。さらに、この結果は、
ハニカム体断面の外縁部に多量の貴金属と少量の酸化物
被覆を有し、中心部に多量の酸化物被覆と少量の貴金属
を有するような触媒が最良であることを示す。
布および貴金属の目的とする位置定めによつて、反応開
始温度を一酸化炭素および炭化水素に対しては約15℃、
窒素酸化物に対しては約40〜50℃低下させることができ
ることがなお明瞭に認められる。さらに、この結果は、
ハニカム体断面の外縁部に多量の貴金属と少量の酸化物
被覆を有し、中心部に多量の酸化物被覆と少量の貴金属
を有するような触媒が最良であることを示す。
添付図面は本発明の実施例を示すもので、第１図はハニ
カム体の概略斜視図であり、第２図は４つの触媒A,B,C
およびＤに対するハニカム体全断面にわたるウオツシユ
コートおよび貴金属量の分布を示す表である。 Ｒ……中心軸と周縁部（矢印先端）との間の距離、1,2
および３……ゾーン
カム体の概略斜視図であり、第２図は４つの触媒A,B,C
およびＤに対するハニカム体全断面にわたるウオツシユ
コートおよび貴金属量の分布を示す表である。 Ｒ……中心軸と周縁部（矢印先端）との間の距離、1,2
および３……ゾーン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヘルベルト・フエルカー ドイツ連邦共和国ツアイスカーム・ヨハ ンニツテル シユトラーセ 11 (56)参考文献 特開 昭61−64337（ＪＰ，Ａ) 実開 昭57−115642（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01J 21/00 - 38/74 F01N 3/28 301
Claims (1)
- 【請求項１】平行な流動路が貫通している不活性のセラ
ミックまたは金属の担体、その上に配置された、触媒反
応を促進する金属酸化物の層および金属酸化物により担
持された触媒活性成分からなるモノリシックないしはハ
ニカム形触媒において、触媒反応促進金属酸化物の濃度
が担体の周縁部から中心軸へ次第に増加し、かつ触媒活
性成分の濃度が担体の中心軸から周縁部へ次第に増加す
ることを特徴とするモノリシックないしはハニカム形触
媒。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3912915A DE3912915C1 (ja) | 1989-04-20 | 1989-04-20 | |
| DE3912915.2 | 1989-04-20 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03143548A JPH03143548A (ja) | 1991-06-19 |
| JP2962768B2 true JP2962768B2 (ja) | 1999-10-12 |
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ID=6379016
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2103228A Expired - Lifetime JP2962768B2 (ja) | 1989-04-20 | 1990-04-20 | モノリシツクないしはハニカム形触媒 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5043311A (ja) |
| EP (2) | EP0459534B1 (ja) |
| JP (1) | JP2962768B2 (ja) |
| KR (1) | KR910018081A (ja) |
| BR (1) | BR9001710A (ja) |
| DD (1) | DD293741A5 (ja) |
| DE (3) | DE3912915C1 (ja) |
| ES (2) | ES2020157T3 (ja) |
| MX (1) | MX173865B (ja) |
| ZA (1) | ZA902062B (ja) |
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