JP2924815B2 - ゼータ電位測定装置 - Google Patents
ゼータ電位測定装置Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体をはじめと
する精密工業製品の製造において、洗浄溶液またはリン
ス溶液の洗浄性能をモニタリングする手段の一つとして
利用されているゼータ電位測定装置に関する。
する精密工業製品の製造において、洗浄溶液またはリン
ス溶液の洗浄性能をモニタリングする手段の一つとして
利用されているゼータ電位測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体をはじめとする精密工業製品の製
造、特に半導体分野における集積化はめざましく、より
清浄度の高い製造工程を維持していく上では、洗浄溶液
やリンス溶液のもつ性能をさらに高めていく必要があ
る。ゼータ電位を測定することによって、溶液中に存在
する汚染粒子が基板に付着しやすいか否かを知ることが
でき、洗浄液やリンス液の性能を制御する上で重要な役
割をはたす。
造、特に半導体分野における集積化はめざましく、より
清浄度の高い製造工程を維持していく上では、洗浄溶液
やリンス溶液のもつ性能をさらに高めていく必要があ
る。ゼータ電位を測定することによって、溶液中に存在
する汚染粒子が基板に付着しやすいか否かを知ることが
でき、洗浄液やリンス液の性能を制御する上で重要な役
割をはたす。
【０００３】粒子は、通常電気的に中性で存在すること
はなく、正または負に帯電している。この帯電した粒子
が分散している電解質溶液に電界をかけると、粒子はそ
の電荷の符号と大きさに応じて移動する。このように電
界をかけることで、溶液中を帯電粒子（モニター粒子：
移動速度をモニタリングするための粒子）が動く現象を
電気泳動と呼び、この移動度から、ゼータ電位（モニタ
ー粒子と溶液の間に発生する電位）を算出することがで
きる。たとえば、負に帯電しているポリスチレンラテッ
クス（ＰＳＬ）粒子を溶液中に分散させた場合、電界を
かけることで粒子は電界を発生させる正電極に向かって
移動することになる。
はなく、正または負に帯電している。この帯電した粒子
が分散している電解質溶液に電界をかけると、粒子はそ
の電荷の符号と大きさに応じて移動する。このように電
界をかけることで、溶液中を帯電粒子（モニター粒子：
移動速度をモニタリングするための粒子）が動く現象を
電気泳動と呼び、この移動度から、ゼータ電位（モニタ
ー粒子と溶液の間に発生する電位）を算出することがで
きる。たとえば、負に帯電しているポリスチレンラテッ
クス（ＰＳＬ）粒子を溶液中に分散させた場合、電界を
かけることで粒子は電界を発生させる正電極に向かって
移動することになる。
【０００４】図４はゼータ電位測定に使用する測定セル
の概略について説明するための断面図を示す。断面逆Ｕ
字状の石英製のキャップ１に底板２を設け、両端にＰｔ
製の正電極５及び負電極６を設けてなるキャビティにモ
ニター粒子４を懸濁した溶液３を収納する。正負電極間
に直流電圧を印加することでモニター粒子を移動させ
る。モニター粒子の移動速度は、最近では外部からレー
ザー光を照射して、粒子の移動によって生じるレーザー
ドップラー効果を用いて測定する方法が主流となってき
ている。すなわち、図５に示すように、セル内部の溶液
にセル外部のレーザー発振部１０１からレーザー光Ｌ1
を照射し、モニター粒子４にあたって反射してきたレー
ザー光Ｌ2 を受光部１０２にてとらえる。このとき、モ
ニター粒子４は、セル内部を電気泳動しているため、レ
ーザ光Ｌ1 とＬ2 の周波数に差が生じる。Ｌ1 とＬ2 を
混合したときのビート周波数から溶液中のモニター粒子
の移動速度を測定する。データ処理部１０３では、移動
速度を求めるための周波数分析を行ない、その結果に基
いてゼータ電位を算出する。
の概略について説明するための断面図を示す。断面逆Ｕ
字状の石英製のキャップ１に底板２を設け、両端にＰｔ
製の正電極５及び負電極６を設けてなるキャビティにモ
ニター粒子４を懸濁した溶液３を収納する。正負電極間
に直流電圧を印加することでモニター粒子を移動させ
る。モニター粒子の移動速度は、最近では外部からレー
ザー光を照射して、粒子の移動によって生じるレーザー
ドップラー効果を用いて測定する方法が主流となってき
ている。すなわち、図５に示すように、セル内部の溶液
にセル外部のレーザー発振部１０１からレーザー光Ｌ1
を照射し、モニター粒子４にあたって反射してきたレー
ザー光Ｌ2 を受光部１０２にてとらえる。このとき、モ
ニター粒子４は、セル内部を電気泳動しているため、レ
ーザ光Ｌ1 とＬ2 の周波数に差が生じる。Ｌ1 とＬ2 を
混合したときのビート周波数から溶液中のモニター粒子
の移動速度を測定する。データ処理部１０３では、移動
速度を求めるための周波数分析を行ない、その結果に基
いてゼータ電位を算出する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来のゼータ電位測定
装置では、測定時に電圧を印加すると正電極５及び負電
極６から気泡７が発生するような溶液３に対してはゼー
タ電位の測定が困難であった。これは、レーザー光を用
いて移動速度を測定するため、電気泳動速度測定用のモ
ニター粒子と気泡の区別がつかなくなるためである。特
に、半導体洗浄に用いられている溶液の多くは過酸化水
素水を含む洗浄溶液であるため、電界をかけると電極か
ら多くの気泡が発生する。従って、アンモニア過酸化水
素水混合溶液（ＡＰＭ）、塩酸過酸化水素水混合溶液
（ＨＰＭ）、硫酸過酸化水素水混合溶液（ＳＰＭ）、フ
ッ酸過酸化水素水混合溶液（ＦＰＭ）等いずれの洗浄溶
液もゼータ電位の測定は困難である。
装置では、測定時に電圧を印加すると正電極５及び負電
極６から気泡７が発生するような溶液３に対してはゼー
タ電位の測定が困難であった。これは、レーザー光を用
いて移動速度を測定するため、電気泳動速度測定用のモ
ニター粒子と気泡の区別がつかなくなるためである。特
に、半導体洗浄に用いられている溶液の多くは過酸化水
素水を含む洗浄溶液であるため、電界をかけると電極か
ら多くの気泡が発生する。従って、アンモニア過酸化水
素水混合溶液（ＡＰＭ）、塩酸過酸化水素水混合溶液
（ＨＰＭ）、硫酸過酸化水素水混合溶液（ＳＰＭ）、フ
ッ酸過酸化水素水混合溶液（ＦＰＭ）等いずれの洗浄溶
液もゼータ電位の測定は困難である。
【０００６】従って本発明の目的は、気泡が発生し易い
溶液のモニタリングに使用できるゼータ電位測定装置を
提供することにある。
溶液のモニタリングに使用できるゼータ電位測定装置を
提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明のゼータ電位測定
装置は、モニター粒子を懸濁した溶液を収容するキャビ
ティ並びに前記キャビティ内に対向して設けられた正電
極及び負電極を備えてなる測定セルにレーザ光を照射し
てモニター粒子の移動度を求めゼータ電位を測定するゼ
ータ電位測定装置において、前記測定セルが前記正電極
及び前記負電極のそれぞれの近傍に第１の気泡遮断膜と
第２の気泡遮断膜をそれぞれ有するとともに、前記測定
セルの前記第１の気泡遮断膜と前記正電極及び前記第２
の気泡遮断膜と前記負電極との間の部分にそれぞれ気泡
を外部に放出するための孔が設けられているというもの
である。
装置は、モニター粒子を懸濁した溶液を収容するキャビ
ティ並びに前記キャビティ内に対向して設けられた正電
極及び負電極を備えてなる測定セルにレーザ光を照射し
てモニター粒子の移動度を求めゼータ電位を測定するゼ
ータ電位測定装置において、前記測定セルが前記正電極
及び前記負電極のそれぞれの近傍に第１の気泡遮断膜と
第２の気泡遮断膜をそれぞれ有するとともに、前記測定
セルの前記第１の気泡遮断膜と前記正電極及び前記第２
の気泡遮断膜と前記負電極との間の部分にそれぞれ気泡
を外部に放出するための孔が設けられているというもの
である。
【０００８】この場合、気泡遮断膜としてろ紙を用いる
ことができる。
ことができる。
【０００９】正電極及び不電極から発生した気泡は、気
泡遮断膜に遮られてキャビティ中央部に移動することが
できない。又、気泡遮断膜は溶液中のイオンを通すこと
ができるので、溶液中には充分な電流が流れ、モニター
粒子を電気泳動させることができるため、ゼータ電位測
定には支障をきたさない。
泡遮断膜に遮られてキャビティ中央部に移動することが
できない。又、気泡遮断膜は溶液中のイオンを通すこと
ができるので、溶液中には充分な電流が流れ、モニター
粒子を電気泳動させることができるため、ゼータ電位測
定には支障をきたさない。
【００１０】
【発明の実施の形態】図１（ａ）は本発明の一実施の形
態に使用する測定セルの主要部であるキャップの平面
図、図１（ｂ）は図１（ａ）のＸ−Ｘ線断面図、図１
（ｃ）は測定セルの具体構造例を示す断面図である。
態に使用する測定セルの主要部であるキャップの平面
図、図１（ｂ）は図１（ａ）のＸ−Ｘ線断面図、図１
（ｃ）は測定セルの具体構造例を示す断面図である。
【００１１】石英製のキャップ１Ａには、直方体状のキ
ャビティ１１が中央に設けられ、キャビティ１１の側壁
にはＰｔ製の正電極５Ａ及び負電極６Ａがそれぞれ端子
が埋込まれて設けられ、又、スリット８−１，８−２
（幅１〜３ｍｍ）が設けられている。スリット８−１，
８−２部に突起９−１，９−２が設けられて気泡遮断膜
挿入部１０−１，１０−２を区画している。
ャビティ１１が中央に設けられ、キャビティ１１の側壁
にはＰｔ製の正電極５Ａ及び負電極６Ａがそれぞれ端子
が埋込まれて設けられ、又、スリット８−１，８−２
（幅１〜３ｍｍ）が設けられている。スリット８−１，
８−２部に突起９−１，９−２が設けられて気泡遮断膜
挿入部１０−１，１０−２を区画している。
【００１２】キャップ１Ａは図示のように一体構造をな
していてもよいし、２点鎖線で示した平面で分離された
２つの板（１つは直方体状の孔を設けたもの、もう１つ
はスリットを設けたもの）を用意して適当な手段で接合
したものもでもよい。又、材質は石英でもよいし、アク
リル樹脂もしくは石英コーティングしたアクリル樹脂で
もよい。
していてもよいし、２点鎖線で示した平面で分離された
２つの板（１つは直方体状の孔を設けたもの、もう１つ
はスリットを設けたもの）を用意して適当な手段で接合
したものもでもよい。又、材質は石英でもよいし、アク
リル樹脂もしくは石英コーティングしたアクリル樹脂で
もよい。
【００１３】キャップ１Ａのキャビティ１１を覆うシリ
コン基板等のサンプル板を底板２Ａとしてあてがった状
態で、断面コの字状のセルブロック１４に挿入して固定
する。１３はテフロン製のサンプル押え（キャビティ部
で底板２Ａに触れないように座ぐり１３１が設けられて
いる）、１５は底板２Ａ及びサンプル押え１３を固定す
るためのねじである。セルブロック１４にはキャップ１
Ａのスリット８−１，８−２に対応し、これらよりやや
大きめのスリット１６−１，１６−２を設けてある。
コン基板等のサンプル板を底板２Ａとしてあてがった状
態で、断面コの字状のセルブロック１４に挿入して固定
する。１３はテフロン製のサンプル押え（キャビティ部
で底板２Ａに触れないように座ぐり１３１が設けられて
いる）、１５は底板２Ａ及びサンプル押え１３を固定す
るためのねじである。セルブロック１４にはキャップ１
Ａのスリット８−１，８−２に対応し、これらよりやや
大きめのスリット１６−１，１６−２を設けてある。
【００１４】気泡遮断膜挿入部１０−１，１０−２にそ
れぞれ気泡遮断膜１２−１，１２−２を挿入し、被測定
溶液３をキャビティに収容する。
れぞれ気泡遮断膜１２−１，１２−２を挿入し、被測定
溶液３をキャビティに収容する。
【００１５】気泡遮断膜としてはろ紙を用いることがで
きる。ろ紙をそのまま挿入してもよいし、適当なテフロ
ン製の枠（図示しない）に固定した状態で挿入してもよ
い。
きる。ろ紙をそのまま挿入してもよいし、適当なテフロ
ン製の枠（図示しない）に固定した状態で挿入してもよ
い。
【００１６】被測定溶液３として、例えば塩酸過酸化水
素水混合溶液を用い、モニター粒子を分散させる。モニ
ター粒子には、例えば直径０．５μｍのポリスチレンラ
テックス（ＰＳＬ）粒子を用いる。分散している粒子を
電気泳動させるために、セルの両側の白金電極（正電極
５Ａと負電極６Ａ）に直流電圧を印加する。溶液中に過
酸化水素水が含まれている場合、電場をかけることによ
って電極から多くの気泡が発生するが、正電極及び負電
極近傍に配置された気泡遮断膜１２−１，１２−２によ
り、発生した気泡はレーザー光の照たるセル中央部に拡
散するのが防止され、正電極及び負電極と気泡遮断膜１
２−１，１２−２の間のセル上部に配置されたスリット
８−１，１６−１，８−２，１６−２から外部へ排出さ
れる。
素水混合溶液を用い、モニター粒子を分散させる。モニ
ター粒子には、例えば直径０．５μｍのポリスチレンラ
テックス（ＰＳＬ）粒子を用いる。分散している粒子を
電気泳動させるために、セルの両側の白金電極（正電極
５Ａと負電極６Ａ）に直流電圧を印加する。溶液中に過
酸化水素水が含まれている場合、電場をかけることによ
って電極から多くの気泡が発生するが、正電極及び負電
極近傍に配置された気泡遮断膜１２−１，１２−２によ
り、発生した気泡はレーザー光の照たるセル中央部に拡
散するのが防止され、正電極及び負電極と気泡遮断膜１
２−１，１２−２の間のセル上部に配置されたスリット
８−１，１６−１，８−２，１６−２から外部へ排出さ
れる。
【００１７】気泡遮断膜１２−１，１２−２の間の溶液
３にレーザー光を照射してモニター粒子の移動速度を求
める。移動速度の測定は、図５を参照して従来の技術の
項で説明した通りである。
３にレーザー光を照射してモニター粒子の移動速度を求
める。移動速度の測定は、図５を参照して従来の技術の
項で説明した通りである。
【００１８】図２に塩酸過酸化水素水混合（ＨＰＭ）溶
液のｐＨに対するＰＳＬ粒子のゼータ電位依存性の測定
結果を示す。ＰＳＬ粒子は、酸性領域で等電位点を有
し、負に帯電した粒子は、ある一定以上酸性度が強くな
ると、酸性溶液のもつＨ＋イオンに影響され、正のゼー
タ電位を示す性質がある。この正から負に変化する点を
等電位点と呼ぶ。従来の測定装置による測定では、曲線
ＩＩのようにｐＨに対してゼータ電位はほとんど変化せ
ず一定となる結果しか得られず、ゼータ電位の基本的な
性質も測定にかからない。これに対し、本実施の形態の
測定装置を用いて測定したゼータ電位は、曲線Ｉのよう
にｐＨに対する依存性を示し、酸性領域に等電位点Ｐを
示す。このように、溶液中に過酸化水素水が含まれてい
る場合においてもゼータ電位の基本的な性質の確認が可
能であった。ただし、本測定に際しては、図１（ｃ）の
底板２Ａとして石英板を用いた。
液のｐＨに対するＰＳＬ粒子のゼータ電位依存性の測定
結果を示す。ＰＳＬ粒子は、酸性領域で等電位点を有
し、負に帯電した粒子は、ある一定以上酸性度が強くな
ると、酸性溶液のもつＨ＋イオンに影響され、正のゼー
タ電位を示す性質がある。この正から負に変化する点を
等電位点と呼ぶ。従来の測定装置による測定では、曲線
ＩＩのようにｐＨに対してゼータ電位はほとんど変化せ
ず一定となる結果しか得られず、ゼータ電位の基本的な
性質も測定にかからない。これに対し、本実施の形態の
測定装置を用いて測定したゼータ電位は、曲線Ｉのよう
にｐＨに対する依存性を示し、酸性領域に等電位点Ｐを
示す。このように、溶液中に過酸化水素水が含まれてい
る場合においてもゼータ電位の基本的な性質の確認が可
能であった。ただし、本測定に際しては、図１（ｃ）の
底板２Ａとして石英板を用いた。
【００１９】次に、平板状サンプル表面のゼータ電位を
測定する場合について説明する。測定の基本原理は、前
述の場合と同様、電気泳動しているモニター粒子の移動
を測定することにあるが、図１に示すように、測定セル
下面に被測定用のサンプル板を底板２Ａとして配置し、
サンプル板から溶液が存在する方向に向かってのモニタ
ー粒子の移動速度分布を測定するところに違いがある。
サンプル板が帯電している場合、その電荷がサンプル板
近傍のモニター粒子に与える影響度は大きく、粒子の移
動速度にも大きく影響を与える。また、サンプル板から
遠くなるにつれ、モニター粒子に与える影響度は小さく
なる。このように、サンプル板の帯電がモニター粒子の
移動速度に与える影響を、サンプル板からの距離の分布
として測定することができる。測定された移動度の分布
から、サンプル板の表面に存在する帯電量を逆算するこ
とができる。
測定する場合について説明する。測定の基本原理は、前
述の場合と同様、電気泳動しているモニター粒子の移動
を測定することにあるが、図１に示すように、測定セル
下面に被測定用のサンプル板を底板２Ａとして配置し、
サンプル板から溶液が存在する方向に向かってのモニタ
ー粒子の移動速度分布を測定するところに違いがある。
サンプル板が帯電している場合、その電荷がサンプル板
近傍のモニター粒子に与える影響度は大きく、粒子の移
動速度にも大きく影響を与える。また、サンプル板から
遠くなるにつれ、モニター粒子に与える影響度は小さく
なる。このように、サンプル板の帯電がモニター粒子の
移動速度に与える影響を、サンプル板からの距離の分布
として測定することができる。測定された移動度の分布
から、サンプル板の表面に存在する帯電量を逆算するこ
とができる。
【００２０】例えば、シリコン基板の表面ゼータ電位を
測定する場合は、下面に底板２Ａとしてシリコン基板を
配置する。
測定する場合は、下面に底板２Ａとしてシリコン基板を
配置する。
【００２１】粒子の移動度をレーザー光にて測定した場
合、下面のシリコン基板（２Ａ）と上面の石英板１Ａの
間に生じる粒子の移動度の測定結果を図３に示す。但
し、溶液３としてはｐＨのＨＰＭを用いた。従来の測定
測定による場合、気泡とモニター粒子の区別がつかない
ため、分布は曲線ＩＶに示すように、ほとんど直線に近
い状態を示し、基板表面の帯電量を算出することはでき
ない。これに対し、本発明の測定装置によれば、ろ紙に
よって気泡による影響を排除し、モニター粒子のみを測
定することができるため、曲線ＩＩＩに示す分布が得ら
れ、シリコン基板表面の帯電量及び表面ゼータ電位を測
定することができる。
合、下面のシリコン基板（２Ａ）と上面の石英板１Ａの
間に生じる粒子の移動度の測定結果を図３に示す。但
し、溶液３としてはｐＨのＨＰＭを用いた。従来の測定
測定による場合、気泡とモニター粒子の区別がつかない
ため、分布は曲線ＩＶに示すように、ほとんど直線に近
い状態を示し、基板表面の帯電量を算出することはでき
ない。これに対し、本発明の測定装置によれば、ろ紙に
よって気泡による影響を排除し、モニター粒子のみを測
定することができるため、曲線ＩＩＩに示す分布が得ら
れ、シリコン基板表面の帯電量及び表面ゼータ電位を測
定することができる。
【００２２】以上、気泡遮断膜としてろ紙を用いる場合
について説明した。気泡遮断膜として要求される性質
は、気泡を遮断すること、イオンを透過させること及び
被測定溶液と化学反応をしないことであり、ろ紙に限ら
ず、ガラスフィルタやイオン交換膜を用いることができ
る。
について説明した。気泡遮断膜として要求される性質
は、気泡を遮断すること、イオンを透過させること及び
被測定溶液と化学反応をしないことであり、ろ紙に限ら
ず、ガラスフィルタやイオン交換膜を用いることができ
る。
【００２３】
【発明の効果】本発明のゼータ電位測定装置は、測定時
に電極から気泡が発生しやすい状態にある洗浄溶液また
はリンス溶液に対して、ゼータ電位を正確に測定するこ
とができる。特に、半導体洗浄に用いられる過酸化水素
水を含む多くの洗浄溶液に対して、ゼータ電位の測定が
可能となる。
に電極から気泡が発生しやすい状態にある洗浄溶液また
はリンス溶液に対して、ゼータ電位を正確に測定するこ
とができる。特に、半導体洗浄に用いられる過酸化水素
水を含む多くの洗浄溶液に対して、ゼータ電位の測定が
可能となる。
【００２４】従って半導体をはじめとする精密工業製品
の製造において、使用されている洗浄溶液またはリンス
溶液の洗浄性能をより正確に知ることができ、更に洗浄
効果やリンス効果が高い溶液を製造に適用することがで
きるため、製品の歩留りならびに信頼性の向上につなが
る。
の製造において、使用されている洗浄溶液またはリンス
溶液の洗浄性能をより正確に知ることができ、更に洗浄
効果やリンス効果が高い溶液を製造に適用することがで
きるため、製品の歩留りならびに信頼性の向上につなが
る。
【図１】本発明の一実施の形態に使用する測定セルの主
要部であるキャップの平面図（図１（ａ）），図１
（ａ）のＸ−Ｘ線断面図（図１（ｂ））及び測定セルの
断面図（図１（ｃ））。
要部であるキャップの平面図（図１（ａ）），図１
（ａ）のＸ−Ｘ線断面図（図１（ｂ））及び測定セルの
断面図（図１（ｃ））。
【図２】ゼータ電位のｐＨ依存性を示すグラフ。
【図３】モニター粒子の移動度の場所依存性を概略的に
示す図。
示す図。
【図４】ゼータ電位測定について説明するための測定セ
ルの断面模式図。
ルの断面模式図。
【図５】ゼータ電位測定装置について説明するための模
式図。
式図。
１，１Ａ キャップ ２，２Ａ 底板 ３ 被測定溶液 ４ モニター粒子 ５，５Ａ 正電極 ６，６Ａ 負電極 ７ 気泡 ８−１，８−２ スリット ９−１，９−２ 突起 １０−１，１０−２ 気泡遮断膜挿入部 １１ キャビティ １２−１，１２−２ 気泡遮断膜 １３ サンプル押え １３１ 座ぐり １４ セルブロック １５ ねじ １６−１，１６−２ スリット １０１ レーザー発振部 １０２ 受光部 １０３ データ処理部
Claims (1)
- 【請求項１】 モニター粒子を懸濁した溶液を収容する
キャビティ並びに前記キャビティ内に対向して設けられ
た正電極及び負電極を備えてなる測定セルにレーザ光を
照射してモニター粒子の移動度を求めゼータ電位を測定
するゼータ電位測定装置において、前記測定セルが前記
正電極及び前記負電極のそれぞれの近傍に第１の気泡遮
断膜と第２の気泡遮断膜をそれぞれ有するとともに、前
記測定セルの前記第１の気泡遮断膜と前記正電極及び前
記第２の気泡遮断膜と前記負電極との間の部分にそれぞ
れ気泡を外部に放出するための孔が設けられていること
を特徴とするゼータ電位測定装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8256914A JP2924815B2 (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | ゼータ電位測定装置 |
| TW086114053A TW362150B (en) | 1996-09-27 | 1997-09-26 | Zeta-potential determining apparatus |
| GB9720577A GB2317706B (en) | 1996-09-27 | 1997-09-26 | Zeta-potential determining apparatus |
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