JP5411096B2 - 粒子物性測定セル及び粒子物性測定装置 - Google Patents
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Description
本発明は、ゼータ電位を始めとする粒子の物性値を測定するための粒子物性測定セル又は粒子物性測定装置に関するものである。
高分子やその集合体であるコロイド粒子は、水溶液中で、解離基やイオンの吸着により帯電している。この帯電により形成される電位をゼータ（ζ）電位といい、当該ゼータ電位は、粒子に電界をかけてその移動速度（電気泳動速度）を測定することにより算出される。
そして、電気泳動速度測定装置を用いてゼータ電位を測定するには、特許文献１又は特許文献２に示すように、粒子が分散している液体試料が収容された測定セルに電極を挿入し、当該電極に直流電圧を印加して、液体試料中の粒子に電界をかけながらレーザ光を照射して、所定角度で散乱される散乱光を受光し、散乱光とレーザ光の一部を分岐させた参照光との振動数の差（干渉現象）を測定することにより、液体試料中の粒子の移動速度を算出する。そして、得られた移動速度に所定の演算処理を行うことによりゼータ電位が算出される。
従来のゼータ電位測定セルとしては、特許文献１や特許文献１の図９に示すように、液体試料を収容する有底筒状をなすセル本体と、当該セル本体に挿入される電極センサとを有するものがある。この電極センサは、一対の印加電極と、この印加電極が埋設されたセンサ本体とを有し、当該センサ本体をセル本体に嵌め込むことによって、一対の印加電極がセル本体内に収容された液体試料と接触するように構成されている。
このゼータ電位測定セルでは、一対の印加電極に電流を流すことになるため、印加電極において酸化還元反応が生じて液体試料中のイオンが析出して印加電極に付着する。又、液体試料が例えばたんぱく質等を含有するものの場合には、そのたんぱく質が電極に付着する。このようなことから、測定前などに印加電極から付着物を取り除くための洗浄を行う必要がある。
しかしながら、上記構成の電極センサでは、一対の印加電極がセンサ本体に埋設されることによって一体として構成されているため、印加電極に付着した物質を除去するためには電極センサ全体をセル本体から取り外して洗浄する必要がある。そうするとセンサ本体が邪魔となり電極を洗浄しにくいという問題がある。また、電極のみを新しいものと交換する場合には、電極センサ自体を交換する必要があり、コストの面で難がある。
また、液体試料の種類に対応した表面処理や材質の異なる印加電極に交換する場合も、電極センサ自体を交換する必要があり、製造コストが大きくなってしまうという問題もある。
そこで本発明は、上記問題点を一挙に解決すべくなされたものであり、印加電極単体を交換可能にして印加電極の洗浄をし易くするだけでなく、古くなった印加電極を新しい印加電極に交換可能、又は液体試料の種類に合わせて印加電極を交換可能にするとともに、その組み立て作業を簡単化することをその主たる所期課題とするものである。
すなわち本発明に係る粒子物性測定セルは、液体試料中に分散している粒子の物性値を測定する粒子物性測定装置に用いられる粒子物性測定セルであって、長手方向に延びる内部空間を形成し、その長手方向一端部が開口する有底筒状のセル本体と、前記長手方向一端部から前記セル本体内に挿入されて、前記内部空間で対向配置される一対の印加電極と、前記長手方向一端部から前記セル本体内に挿入されて、前記一対の印加電極間に介在することによってそれら印加電極間の距離を規定するとともに、前記一対の印加電極を前記セル本体の内面に押圧することによって固定する固定スペーサとを備え、前記固定スペーサを前記セル本体内に挿入した状態において、前記セル本体の収容空間下部に前記一対の印加電極が露出した粒子物性測定空間が形成されるように構成していることを特徴とする。
このようなものであれば、印加電極及び固定スペーサを個別にセル本体から取り外すことができるので、印加電極の洗浄作業を簡単にすることができる。また、印加電極の汚れが落ちなくなった場合等、印加電極の交換を要する場合には、印加電極単体で交換することができるので、印加電極の交換を安価に行うことができる。このとき、セル本体内に一対の印加電極及び固定スペーサを挿入するだけでセル本体内に粒子物性測定空間が形成されるので、粒子物性測定セルの組み立てが簡単である。さらに、液体試料の種類に対応した異なる表面処理又は材質の印加電極を単体で製作することができ、またその交換も簡単であり、容易に種々の液体試料の種類に特化した粒子物性測定セルを製作することができる。
セル本体に対する固定スペーサの挿入位置を考慮することなく、固定スペーサをセル本体に挿入するだけで、粒子物性測定空間が形成されるようにするためには、前記固定スペーサが、前記セル本体に挿入される挿入部と、当該挿入部を前記セル本体に挿入した状態で前記長手方向一端部に係合する係合部とを有し、前記挿入部が、前記内部空間の長手方向長さよりも短く構成していることが望ましい。
固定スペーサにより印加電極をセル本体に固定した後に液体試料を粒子物性測定空間内に導入可能にするにしてバッチ式測定及びフロー式測定の両方に対応可能にするためには、前記固定スペーサが、外部から前記粒子物性測定空間に液体試料を導入する試料導入路を有することが望ましい。
このように構成した本発明によれば、印加電極単体を交換可能にして印加電極の洗浄をし易くするだけでなく、古くなった印加電極を新しい印加電極に交換可能、又は液体試料の種類に合わせて印加電極を交換可能にするとともに、その組み立て作業を簡単化することができる。
以下に本発明に係るゼータ電位測定装置の一実施形態について図面を参照して説明する。
本実施形態に係るゼータ電位測定装置１００は、図１に示すように、粒子群を水等の分散媒に分散させてなる液体試料を収容するとともに、その液体試料に電圧を印加する印加電極２２を有するゼータ電位測定セル（以下、単に測定セルという）２と、測定セル２に収容された液体試料にレーザ光Ｌを照射するレーザ光源３と、レーザ光Ｌを照射された液体試料中の粒子群から発した散乱光Ｓを受光し、その光子数に応じたパルス信号又は光強度のゆらぎに応じた電気信号を出力する光電子倍増管等からなる光検出部４と、レーザ光源３から射出されるレーザ光Ｌの一部を分岐するハーフミラー５１、ミラー５２、５３、及び、ミラー５３からの参照光Ｒと散乱光Ｓとを混合するハーフミラー５４を有する参照光学系５と、を備えている。このとき、参照光Ｒは変調されていても良い。
なお、本実施形態のゼータ電位測定装置１００は、レーザ光源３、光検出部４及び参照光学系５が装置本体（不図示）内に収容されており、測定セル２が装置本体に装着及び取り外し可能に構成されている。
そして、このゼータ電位測定装置１００によりゼータ電圧を測定する場合には、電気泳動法を用いて、測定セル２に設けた印加電極２２に直流又は交流電圧を印加して、液体試料中の粒子に電界をかけながらレーザ光Ｌを照射して、所定角度で散乱される散乱光Ｓを受光し、散乱光Ｓと参照光Ｒとの振動数の差（干渉現象）を測定することにより、液体試料中の粒子の移動速度を算出する。更に、得られた移動速度に所定の演算処理を行うことによりゼータ電位を算出する。
しかして本実施形態の測定セル２は、図２〜図７に示すように、長手方向に延びる内部空間Ｓ１を形成し、その長手方向一端部２１ｘが開口する有底筒状のセル本体２１と、長手方向一端部２１ｘからセル本体２１内に挿入されて、前記内部空間Ｓ１で対向配置される一対の印加電極２２と、長手方向一端部２１ｘからセル本体２１内に挿入されて、一対の印加電極２２間に介在することによってそれら印加電極２２間の距離を規定するとともに、一対の印加電極２２を前記セル本体２１の内面に押圧することによって固定する固定スペーサ２３とを備えている。
以下、各部２１〜２３について図２〜図７を参照して説明する。
セル本体２１は、例えば有機溶媒等の液体試料に対して耐腐食性を有する石英ガラス等の透明材料により形成されている。そしてセル本体２１は、図２〜図５等に示すように、底壁部２１ａと、Ｘ軸方向に対向する平板状の左右側壁部２１ｂ、２１ｃと、Ｙ軸方向に対向する平板状の前後側壁部２１ｄ、２１ｅとからなり、長手方向一端部（Ｚ軸方向上部）２１ｘが開口する有底筒状をなすものである。このように構成されたセル本体２１は、底壁部２１ａ、左右側壁部２１ｂ、２１ｃ及び前後側壁部２１ｄ、２１ｅからなる等断面矩形状の長手方向に延びる内部空間Ｓ１（図３参照）を形成する。なお、各壁部２１ａ〜２１ｅを石英ガラスで構成する場合には、洗浄する際の強度に耐えられるようにガラス溶着によって製作する。
そしてセル本体２１には、図４等に示すように、測定セル２を装置本体のセル設置部１００Ｈに装着した状態において、レーザ光源３からのレーザ光Ｌを後述するゼータ電位測定空間Ｓ２内に導く光導入窓２３と、ゼータ電位測定空間Ｓ２を透過した散乱光Ｓを光検出部４に導くための光導出窓２４とが形成されている。この光導入窓２３と光導出窓２４は、Ｙ軸方向に対向する前後側壁部２１ｄ、２１ｅに形成されている。具体的に光導入窓２３及び光導出窓２４は、後述するゼータ電位測定空間Ｓ２の側面を形成する前後側壁部２１ｄ、２１ｅに設けられている。
一対の印加電極２２は、図３、図５及び図６に示すように、長手方向一端部２１ｘからセル本体２１内に挿入されて、内部空間Ｓ１においてＸ軸方向に対向するように配置される。また一対の印加電極２２はそれぞれ、例えば白金等からなる長尺板状をなし、互いに同一形状、本実施形態では図４に示すように側面視概略Ｌ字形状をなすものである。そして、この印加電極２２の垂直部２２１がセル本体２１に挿入される。またその水平部（屈曲部）２２２が、装置本体のセル設置部１００Ｈに測定セル２を装着した状態において、装置本体側に設けられた電圧印加回路の印加端子６１に接触する。
なお、印加電極２２は、種々の液体試料に応じて、種々の材料及び／又は種々の処理を施したものを用いることができる。例えば印加電極２２を有機溶媒中で用いる場合には、金を用いることが望ましい。有機溶媒中で粒子を泳動させるためには、高い電圧印加が必要であるところ、印加電極２２に金を用いれば、抵抗値が小さく導通が良く、熱が生じにくいため液体試料にダメージを与えにくくすることができる。また、例えば印加電極２２を水中で用いる場合には、炭素又はダイヤモンドを用いることが望ましい。塩を含む水中では、電極表面に分極抵抗が発生し易く、印加電極２２に対応した電気泳動が起こりにくくなる。このとき、電極表面の表面積が大きいこれらの材料は、分極抵抗が抑えられるため、印加電圧に応じて粒子を泳動させることが可能となる。さらに、酸エッチング又はアルカリエッチングで電極表面を荒れさせることにより、同様の効果を持たせることもできる。エッチングとしては、酸又はアルカリ中で印加電極２２に電流を流すことにより行う。
印加電極２２の垂直部２２１は、図６に示すように、セル本体２１内に形成された内部空間Ｓ１の長手方向長さと略同一である。つまり垂直部２２１をセル本体２１内に挿入した状態で、印加電極２２の垂直部２２１が内部空間Ｓ１の下面（底壁部２１ａ）まで延びるよう構成されている。また、垂直部２２１の幅方向寸法は、図７に示すように、セル本体２１の前後側壁部２１ｄ、２１ｅの対向面の幅（つまり内部空間Ｓ１のＹ軸方向寸法）と略同一である。なお、図７の太線で示す部分が垂直部２２１の一部である。これにより、印加電極２２の垂直部２２１をセル本体２１内に挿入した状態で、内部空間Ｓ１のＹ軸方向内面の略全体が印加電極２２により覆われるように構成されている。
また、図３等に示すように、セル本体２１の前後側壁部２１ｄ、２１ｅの上端部は、左右側壁部２１ｂ、２１ｃの上端部よりも低く構成されており、印加電極２２をセル本体２１内に挿入した状態で、印加電極２２の水平部２２２の上面が左右側壁部２１ｂ、２１ｃの上面と略面一となるように構成されている。
固定スペーサ２３は、図２〜図５等に示すように、断面略矩形状の柱状をなすものであり、前述したとおり長手方向一端部２１ｘからセル本体２１内に挿入されて、一対の印加電極２２間に介在することによってそれら印加電極２２間の距離を規定するとともに、一対の印加電極２２をセル本体２１の内面に押圧することによって印加電極２２をセル本体２１に固定する。なお、この固定スペーサは、耐食性に優れたＰＴＦＥ等のフッ素樹脂から形成されている。
具体的に固定スペーサ２３は、図６及び図７に示すように、セル本体２１に挿入される挿入部２３１と、当該挿入部２３１をセル本体２１に挿入した状態でセル本体２１の長手方向一端部２１ｘに係合する係合部２３２とを有する。
挿入部２３１のＸ軸方向側面は、図６に示すように、印加電極２２の側面に接触して、印加電極２２の対向する電極面２２Ａ間の距離を規定するとともに、印加電極２２をセル本体２１の左右側壁内面に押圧して印加電極２２を固定するものである。つまり、挿入部２３１のＸ軸方向寸法は、内部空間Ｓ１のＸ軸方向寸法から一対の印加電極２２の厚みを差し引いたものである。また挿入部２３１のＹ軸方向寸法は、図７に示すように、前後側壁部２１ｄ、２１ｅの対向面の幅（つまり内部空間Ｓ１のＹ軸方向寸法）と略同一である。
一方、係合部２３２は、挿入部２３１の長手方向一端部（Ｚ軸方向上端部）に連続して設けられており、セル本体２１の長手方向一端部２１ｘに係合することによって挿入部２３１のセル本体２１内の内部空間Ｓ１における挿入位置を規定するものである。この係合部２３２は、前後側壁部２１ｄ、２１ｅの上端部に接触する前後係合部２３２ａと、左右側壁部２１ｂ、２１ｃの上端部に接触する左右係合部２３２ｂとを有する。特に左右係合部２３２ｂは、印加電極２２の上部に位置することになるので（図６参照）、印加電極２２がセル本体２１から抜け出ることを防止することができる。
また本実施形態では、挿入部２３１の長手方向長さが内部空間Ｓ１の長手方向長さよりも小さく設定されている。これにより、係合部２３２が長手方向一端部２１ｘに係合した状態で、セル本体２１の内部空間Ｓ１下部に、一対の印加電極２２が露出したゼータ電位測定空間Ｓ２が形成される。このように構成されるゼータ電位測定空間Ｓ２は、下面がセル本体２１の底壁部２１ａの内面、上面が固定スペーサ２３の下面、左右側面が印加電極２２の対向面（電極面２２Ａ）、前後側面が前後側壁部２１ｄ、２１ｅの内面からなる概略直方体形状をなす空間となる。そして、このとき、ゼータ電位測定空間Ｓ２を形成する前後側壁部２１ｄ、２１ｅが前記光導入窓２３及び光導出窓２４となる（図７参照）。
また、固定スペーサ２３には、図６等に示すように、外部からゼータ電位測定空間Ｓ２に液体試料を導入するための試料導入路２３ａ及び試料導出路２３ｂが形成されている。これら試料導入路２３ａ及び試料導出路２３ｂは、長手方向に沿って互いに並列に形成された概略直線状をなすものである。試料導入路２３ａの一端部及び試料導出路２３ｂの一端部ともに、ゼータ電位測定空間Ｓ２を形成する上面に開口し、それらの他端部は、固定スペーサ２３の上面に開口している。このように試料導入路２３ａ及び試料導出路２３ｂを形成することによって、測定セル２が起立した状態で使用される（装置本体の装着される）際に、内部の液体試料が外部に漏れないようにしている。
さらに固定スペーサ２３の側壁には、図７に示すように、試料導入路２３ａと外周面とを連通する連通孔２３ｈが形成されており、試料導出路２３ｂと外周面とを連通する連通孔２３ｈが形成されている。これにより、試料導入路２３ａ及び試料導出路２３ｂの内部が外から視認可能となり、それら流路２３ａ、２３ｂ内に気泡が滞留しているか否か等を確認することができる。
なお、フロー測定の場合には、試料導入路２３ａ及び試料導出路２３ｂを設ける必要があるが、バッチ測定の場合、特に測定セル２が使い捨てで収容された液体試料を排出する必要が無い場合には、試料導出路２３ｂを設ける必要がない。但しこの場合においても試料導出路２３ｂを形成しておけば、空気抜き路として機能する他、ゼータ電位測定空間Ｓ２への液体試料の導入が２本の流路によって行うことができるため、試料導入の作業性が向上する。
次にこのように構成した測定セル２の製造方法について図８を参照して簡単に説明する。まず、セル本体２１は、石英ガラスからなる底壁部２１ａ、左右側壁部２１ｂ、２１ｃ、前後側壁部２１ｄ、２１ｅをガラス溶着により製作する。そして、予め形成された印加電極２２及び固定スペーサ２３を長手方向一端部２３ｘからセル本体２１内に挿入することにより、印加電極２２をセル本体２１の左右側壁部２１ｂ、２１ｃ内面に密着するように固定する。このとき、固定スペーサ２３がその係合部２３２（前後係合部２３２ａ、左右係合部２３２ｂ）がセル本体２１の長手方向一端部２３ｘに接触するまで挿入する。これにより測定セル２が製作される。また、印加電極２２を洗浄又は交換する場合には、固定スペーサ２３を抜脱することにより、印加電極２２のみを取り外して洗浄又は異なる印加電極２２に交換等することができる。
＜本実施形態の効果＞
このように構成した本実施形態に係るゼータ電位測定装置１００によれば、印加電極２２及び固定スペーサ２３を個別にセル本体２１から取り外すことができるので、印加電極２２の洗浄作業を簡単にすることができる。
このように構成した本実施形態に係るゼータ電位測定装置１００によれば、印加電極２２及び固定スペーサ２３を個別にセル本体２１から取り外すことができるので、印加電極２２の洗浄作業を簡単にすることができる。
また、印加電極２２の汚れが落ちなくなった場合等、印加電極２２の交換を要する場合には、印加電極２２単体で交換することができるので、印加電極２２の交換を安価に行うことができる。このとき、セル本体２１内に一対の印加電極２２及び固定スペーサ２３を挿入するだけでセル本体２１内にゼータ電位測定空間Ｓ２が形成されるので、ゼータ電位測定セル２の組み立てが簡単である。
さらに、液体試料の種類に対応した異なる表面処理又は材質の印加電極２２を単体で製作することができ、またその交換も簡単であり、容易に種々の液体試料の種類に特化したゼータ電位測定セル２を製作することができる。
その上、従来のように一対の印加電極２２を有するユニットを製造する必要が無く、印加電極２２単体及び固定スペーサ２３単体で製造すれば良いので製造コストも削減することができる。
＜その他の変形実施形態＞
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。
例えば、前記実施形態の内部空間は概略四角柱状をなすものであったが、その他の概略多角柱状をなすものであっても良いし、概略円柱状をなすものであっても良い。
また、前記実施形態の印加電極は側面視概略Ｌ字形状をなすものであったが、その他、側面視矩形状をなすものであっても良い。
さらに、前記実施形態では係合部として左右係合部及び前後係合部を有するものであったが、いずれか一方の係合部を有していればよい。
その上、前記実施形態ではゼータ電位測定装置について説明したが、ゼータ電位以外の粒子物性測定を行うものに適用することもできる。
その他、本発明は前記実施形態に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であるのは言うまでもない。
１００・・・ゼータ電位測定装置（粒子物性測定装置）
２ ・・・ゼータ電位測定用セル（粒子物性測定セル）
２１ ・・・セル本体
Ｓ１ ・・・内部空間
２１ｘ・・・長手方向一端部
２２ ・・・一対の印加電極
２３ ・・・固定スペーサ
２３１・・・挿入部
２３２・・・係合部
２３ａ・・・試料導入路
２３ｂ・・・試料導出路
Ｓ２ ・・・ゼータ電位測定空間（粒子物性測定空間）
２ ・・・ゼータ電位測定用セル（粒子物性測定セル）
２１ ・・・セル本体
Ｓ１ ・・・内部空間
２１ｘ・・・長手方向一端部
２２ ・・・一対の印加電極
２３ ・・・固定スペーサ
２３１・・・挿入部
２３２・・・係合部
２３ａ・・・試料導入路
２３ｂ・・・試料導出路
Ｓ２ ・・・ゼータ電位測定空間（粒子物性測定空間）
Claims (4)
- 液体試料中に分散している粒子の物性値を測定する粒子物性測定装置に用いられる粒子物性測定セルであって、
長手方向に延びる内部空間を形成し、その長手方向一端部が開口する有底筒状のセル本体と、
前記長手方向一端部から前記セル本体内に挿入されて、前記内部空間で対向配置される一対の印加電極と、
前記長手方向一端部から前記セル本体内に挿入されて、前記一対の印加電極間に介在することによってそれら印加電極間の距離を規定するとともに、前記一対の印加電極を前記セル本体の内面に押圧することによって固定する固定スペーサとを備え、
前記固定スペーサを前記セル本体内に挿入した状態において、前記セル本体の内部空間下部に前記一対の印加電極が露出した粒子物性測定空間が形成されるように構成している粒子物性測定セル。 - 前記固定スペーサが、前記セル本体に挿入される挿入部と、当該挿入部を前記セル本体に挿入した状態で前記長手方向一端部に係合する係合部とを有し、
前記挿入部が、前記内部空間の長手方向長さよりも短い請求項１記載の粒子物性測定セル。 - 前記固定スペーサが、外部から前記粒子物性測定空間に液体試料を導入する試料導入路を有する請求項１又は２記載の粒子物性測定セル。
- 請求項１乃至３のいずれかに記載の粒子物性測定セルを用いた粒子物性測定装置。
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