JP2907718B2 - 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔のエッチング方法 - Google Patents
電解コンデンサ電極用アルミニウム箔のエッチング方法Info
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、電解コンデンサ電極
用アルミニウム箔のエッチング方法に関する。
用アルミニウム箔のエッチング方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び解決しようとする課題】アルミニウム
電解コンデンサ用電極材として一般に用いられるAl箔
には、その実効面積を拡大して単位面積当たりの静電容
量を増大するため、通常、電気化学的あるいは化学的エ
ッチング処理が施される。
電解コンデンサ用電極材として一般に用いられるAl箔
には、その実効面積を拡大して単位面積当たりの静電容
量を増大するため、通常、電気化学的あるいは化学的エ
ッチング処理が施される。
【0003】しかし、箔を単にエッチング処理するのみ
では十分な静電容量が得られない。このため、一般的に
は箔圧延後の最終焼鈍工程において、立方体方位を多く
有する集合組織にして箔のエッチング特性を向上させる
べく、450℃程度以上の高温加熱処理が施されている
が、昨今の電解コンデンサの高静電容量化の要求に対し
て十分な満足を得るものではなかった。
では十分な静電容量が得られない。このため、一般的に
は箔圧延後の最終焼鈍工程において、立方体方位を多く
有する集合組織にして箔のエッチング特性を向上させる
べく、450℃程度以上の高温加熱処理が施されている
が、昨今の電解コンデンサの高静電容量化の要求に対し
て十分な満足を得るものではなかった。
【0004】この発明は、かかる技術的背景に鑑みてな
されたものであって、静電容量を増大し得る電解コンデ
ンサ電極用アルミニウム箔のエッチング方法の提供を目
的とする。
されたものであって、静電容量を増大し得る電解コンデ
ンサ電極用アルミニウム箔のエッチング方法の提供を目
的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、発明者は鋭意研究の結果、Mgを微量添加すること
で、立方体方位を低下させずにエッチピット密度を上
げ、高静電容量箔が得られることを見出した。
に、発明者は鋭意研究の結果、Mgを微量添加すること
で、立方体方位を低下させずにエッチピット密度を上
げ、高静電容量箔が得られることを見出した。
【0006】この発明は、かかる知見に基いてなされた
ものであって、アルミニウム純度99.9%以上で、M
g量50〜500ppmを含有する電解コンデンサ電極
用アルミニウム箔を、HCl(塩酸):3〜10%、H
2 SO4 (硫酸):10〜40%を含む水溶液中で、液
温:70〜90℃、電流密度:10〜40A/dm2の
条件にて一次の電解エッチングを実施した後、HCl:
3〜10%あるいはさらにH2 C2 O4 (しゅう酸):
1%以下を含む水溶液中で、液温:70〜95℃、電流
密度:0〜10A/dm2 の条件にて、二次の電解エッ
チングまたは化学エッチングを実施することを特徴とす
る電解コンデンサ電極用アルミニウム箔のエッチング方
法を要旨とする。
ものであって、アルミニウム純度99.9%以上で、M
g量50〜500ppmを含有する電解コンデンサ電極
用アルミニウム箔を、HCl(塩酸):3〜10%、H
2 SO4 (硫酸):10〜40%を含む水溶液中で、液
温:70〜90℃、電流密度:10〜40A/dm2の
条件にて一次の電解エッチングを実施した後、HCl:
3〜10%あるいはさらにH2 C2 O4 (しゅう酸):
1%以下を含む水溶液中で、液温:70〜95℃、電流
密度:0〜10A/dm2 の条件にて、二次の電解エッ
チングまたは化学エッチングを実施することを特徴とす
る電解コンデンサ電極用アルミニウム箔のエッチング方
法を要旨とする。
【0007】この発明に用いるアルミニウム箔のアルミ
ニウム純度に99.9%以上を必要とするのは、99.
9%未満の純度では、エッチング時にエッチングピット
の成長が多くの不純物の存在によって阻害され、本発明
範囲のMgの含有によってもなお均一な深いトンネル状
のエッチングピットを形成できず、従って静電容量の高
いアルミニウム箔を得ることができないからである。好
ましくはアルミニウム純度を99.98%以上とするの
が良い。
ニウム純度に99.9%以上を必要とするのは、99.
9%未満の純度では、エッチング時にエッチングピット
の成長が多くの不純物の存在によって阻害され、本発明
範囲のMgの含有によってもなお均一な深いトンネル状
のエッチングピットを形成できず、従って静電容量の高
いアルミニウム箔を得ることができないからである。好
ましくはアルミニウム純度を99.98%以上とするの
が良い。
【0008】アルミニウム箔中のMgは、エッチング時
に均一に分散したピットを得るために必要な元素であ
る。即ち、一般にエッチング初期には箔表面に存在する
表面の凹凸や油、ロールコーティングなどの付着物、あ
るいはそれらが変質したものから発生する不均一な局部
溶解ピットが発生し、エッチングピット密度の不均一性
(疎・密)を生じ、著しい場合には表面がクレーター状
に溶解する。この不均一性はエッチング終了後も残り、
静電容量低下の原因となっている。そこで、このような
不具合点を防止するために、これら表面に存在するエッ
チングピットの不均一要因を制御する試みが行われてい
るが、発明者は、この点について鋭意研究の結果、Mg
の添加とその表面偏析量がエッチングピットの局部性を
なくす効果を有することを知見した。従来より、Mgは
高温加熱するとAl表面に偏析しやすい元素として良く
知られているが、Mgが表面に偏析するとエッチング初
期に圧延面内において圧延方向及び圧延方向と直角な方
向に(100)方向に沿った浅い溝が生じ表面溶解をお
こす。次に、この溝の凹みの一部から圧延面に垂直にエ
ッチングピットが成長する。エッチング初期にこのよう
な溝状の表面溶解が生じることにより、箔表面に存在す
る表面の凹凸や油、ロールコーティングなどの付着物、
あるいはそれらが変質したものが除去され、エッチング
初期から均一に分散したエッチングピットが発生するの
である。このような効果を得るために、Mg量は50p
pm以上必要であるが、500ppmを越えると通常の
最終焼鈍でMgの表面偏析量が多すぎて、著しい表面溶
解が起こり、箔の総厚が減少するため高静電容量箔を得
ることができない。そこで、Mg量の含有範囲は50〜
500ppmとする必要がある。特に好ましくは50〜
100ppmとするのが良い。
に均一に分散したピットを得るために必要な元素であ
る。即ち、一般にエッチング初期には箔表面に存在する
表面の凹凸や油、ロールコーティングなどの付着物、あ
るいはそれらが変質したものから発生する不均一な局部
溶解ピットが発生し、エッチングピット密度の不均一性
(疎・密)を生じ、著しい場合には表面がクレーター状
に溶解する。この不均一性はエッチング終了後も残り、
静電容量低下の原因となっている。そこで、このような
不具合点を防止するために、これら表面に存在するエッ
チングピットの不均一要因を制御する試みが行われてい
るが、発明者は、この点について鋭意研究の結果、Mg
の添加とその表面偏析量がエッチングピットの局部性を
なくす効果を有することを知見した。従来より、Mgは
高温加熱するとAl表面に偏析しやすい元素として良く
知られているが、Mgが表面に偏析するとエッチング初
期に圧延面内において圧延方向及び圧延方向と直角な方
向に(100)方向に沿った浅い溝が生じ表面溶解をお
こす。次に、この溝の凹みの一部から圧延面に垂直にエ
ッチングピットが成長する。エッチング初期にこのよう
な溝状の表面溶解が生じることにより、箔表面に存在す
る表面の凹凸や油、ロールコーティングなどの付着物、
あるいはそれらが変質したものが除去され、エッチング
初期から均一に分散したエッチングピットが発生するの
である。このような効果を得るために、Mg量は50p
pm以上必要であるが、500ppmを越えると通常の
最終焼鈍でMgの表面偏析量が多すぎて、著しい表面溶
解が起こり、箔の総厚が減少するため高静電容量箔を得
ることができない。そこで、Mg量の含有範囲は50〜
500ppmとする必要がある。特に好ましくは50〜
100ppmとするのが良い。
【0009】かかるアルミニウム箔の製造は、常法に従
って行えば良い。即ち、アルミニウム地金を溶解する段
階で所要量のMgを添加し、鋳造後、常法に従って熱間
圧延、冷間圧延、箔圧延、要すればその間に更に中間焼
鈍を行って製箔し、その後要すれば高温最終焼鈍を行え
ば良い。
って行えば良い。即ち、アルミニウム地金を溶解する段
階で所要量のMgを添加し、鋳造後、常法に従って熱間
圧延、冷間圧延、箔圧延、要すればその間に更に中間焼
鈍を行って製箔し、その後要すれば高温最終焼鈍を行え
ば良い。
【0010】上記アルミニウム箔は、これをエッチング
処理して電解コンデンサ電極材とする。
処理して電解コンデンサ電極材とする。
【0011】エッチング方法は2段の処理からなり、一
次エッチングはHCl+H2 SO4系の電解液を用いて
実施するものであるが、発明者は、一次エッチング時の
H2SO4 濃度を適当な範囲に設定することで表面溶解
量を適度に抑制し、エッチングピット分布の均一分散性
のみを高められることを見出した。即ち、HCl+H2
SO4 系の液組成において、H2 SO4 濃度が10%未
満ではMg添加による表面溶解量が大きいため十分な高
静電容量箔が得られず、またH2 SO4 濃度が40%を
越えるとエッチングピット密度が高くなり過ぎ部分的な
エッチングピットの結合が生じて静電容量は低下する。
従って、一次エッチング処理において、H2 SO4 濃度
は10〜40%とする。特に望ましくは20〜35%で
ある。この時、他の一次エッチング条件は化成処理後に
十分な表面積が得られるだけのエッチングピット密度、
径、ピット長さを確保するためにHCl濃度:3〜10
%、液温:70〜90℃、直流電流密度:10〜40A
/dm2 の範囲とする。
次エッチングはHCl+H2 SO4系の電解液を用いて
実施するものであるが、発明者は、一次エッチング時の
H2SO4 濃度を適当な範囲に設定することで表面溶解
量を適度に抑制し、エッチングピット分布の均一分散性
のみを高められることを見出した。即ち、HCl+H2
SO4 系の液組成において、H2 SO4 濃度が10%未
満ではMg添加による表面溶解量が大きいため十分な高
静電容量箔が得られず、またH2 SO4 濃度が40%を
越えるとエッチングピット密度が高くなり過ぎ部分的な
エッチングピットの結合が生じて静電容量は低下する。
従って、一次エッチング処理において、H2 SO4 濃度
は10〜40%とする。特に望ましくは20〜35%で
ある。この時、他の一次エッチング条件は化成処理後に
十分な表面積が得られるだけのエッチングピット密度、
径、ピット長さを確保するためにHCl濃度:3〜10
%、液温:70〜90℃、直流電流密度:10〜40A
/dm2 の範囲とする。
【0012】一次エッチングに引き続いて、エッチング
ピット径を拡げる目的で、二次エッチングを行う。処理
液は、HCl濃度:3〜10%の塩酸水溶液を基本とす
るが、濃度1%以下のH2 C2 O4 を混合しても良い。
また、液温は70〜95℃とし、電流の通電を伴わない
化学エッチングでもよいし、直流電流密度10A/dm
2 以下の電解エッチングでも良い。二次電解処理におけ
る上記処理条件を逸脱する場合は、いずれもエッチング
ピット径の拡大効果に不十分となる。
ピット径を拡げる目的で、二次エッチングを行う。処理
液は、HCl濃度:3〜10%の塩酸水溶液を基本とす
るが、濃度1%以下のH2 C2 O4 を混合しても良い。
また、液温は70〜95℃とし、電流の通電を伴わない
化学エッチングでもよいし、直流電流密度10A/dm
2 以下の電解エッチングでも良い。二次電解処理におけ
る上記処理条件を逸脱する場合は、いずれもエッチング
ピット径の拡大効果に不十分となる。
【0013】このような一次エッチング及び二次エッチ
ングにより、従来法よりも静電容量の高いAl箔を得る
ことが可能となる。
ングにより、従来法よりも静電容量の高いAl箔を得る
ことが可能となる。
【0014】
【作用】箔中のMgが、エッチングの際に箔表面のエッ
チングピットの均一な生成を促す。
チングピットの均一な生成を促す。
【0015】また、一次エッチング処理によりエッチン
グピットが適度に分散され、二次エッチングにより孔径
が拡大し、拡面率が増大する。
グピットが適度に分散され、二次エッチングにより孔径
が拡大し、拡面率が増大する。
【0016】
【実施例】(実施例1) 表1に示す各種組成のアルミニウム鋳塊に、面削、熱間
圧延、冷間圧延(中間焼鈍を含む)、最終焼鈍を順次的
に実施してアルミニウム箔を製作した。なお、試料A〜
Cの箔については、中間焼鈍を250℃×6時間、最終
焼鈍を500℃×10時間の条件で行った。また、試料
D〜Jの箔については、中間焼鈍を300℃×6時間、
最終焼鈍を550℃×10時間の条件で行った。
圧延、冷間圧延(中間焼鈍を含む)、最終焼鈍を順次的
に実施してアルミニウム箔を製作した。なお、試料A〜
Cの箔については、中間焼鈍を250℃×6時間、最終
焼鈍を500℃×10時間の条件で行った。また、試料
D〜Jの箔については、中間焼鈍を300℃×6時間、
最終焼鈍を550℃×10時間の条件で行った。
【0017】そして、得られた各アルミニウム箔の立方
体方位の占有率を調べた。その結果を表1に示す。
体方位の占有率を調べた。その結果を表1に示す。
【0018】次に、以下の条件でエッチングを実施した
のち、得られたアルミニウム箔を5%ホウ酸液中で25
0Vに化成した時の静電容量を測定した。その結果を、
Mgを添加しない試料Cの静電容量を100%としたと
きの相対比較にて、表1に示す。
のち、得られたアルミニウム箔を5%ホウ酸液中で25
0Vに化成した時の静電容量を測定した。その結果を、
Mgを添加しない試料Cの静電容量を100%としたと
きの相対比較にて、表1に示す。
【0019】[エッチング条件] 前処理:なし 一次エッチング 液組成:5%HCl+10%H2 SO
4 、液温:80℃、電流密度:直流20A/dm2 、時
間:80秒 二次エッチング 液組成:5%HCl、液温:80℃、
電流密度:直流20A/dm2 、時間:10分
4 、液温:80℃、電流密度:直流20A/dm2 、時
間:80秒 二次エッチング 液組成:5%HCl、液温:80℃、
電流密度:直流20A/dm2 、時間:10分
【表1】 上記表1の結果からわかるように、Mgを本発明範囲に
含有する本発明実施品は、範囲を逸脱する比較品に較べ
て静電容量を増大し得ることを確認し得た。
含有する本発明実施品は、範囲を逸脱する比較品に較べ
て静電容量を増大し得ることを確認し得た。
【0020】(実施例2) 前記表1の試料A及びEに示したアルミニウム箔に対し
て、一次エッチング及び二次エッチングの条件を表2の
ように設定してエッチングを実施したのち、得られたア
ルミニウム箔の静電容量を測定した。その結果を、実施
例1と同じく表1の試料Cの静電容量を100%とした
ときの相対比較にて示す。
て、一次エッチング及び二次エッチングの条件を表2の
ように設定してエッチングを実施したのち、得られたア
ルミニウム箔の静電容量を測定した。その結果を、実施
例1と同じく表1の試料Cの静電容量を100%とした
ときの相対比較にて示す。
【0021】
【表2】 上記表2の結果からわかるように、本発明に係るエッチ
ング方法の条件を満足する実施品は、条件を逸脱する比
較品に較べて静電容量を増大し得ることを確認し得た。
ング方法の条件を満足する実施品は、条件を逸脱する比
較品に較べて静電容量を増大し得ることを確認し得た。
【0022】
【発明の効果】この発明に用いる電解コンデンサ電極用
アルミニウム箔は、アルミニウム純度99.9%以上
で、Mg量50〜500ppmを含有するものであるか
ら、エッチング性に優れ、エッチング処理により極めて
大きな拡面率を得ることができる。従って、大きな静電
容量を有し電気的特性に優れた電解コンデンサ電極用ア
ルミニウム箔となしうる。
アルミニウム箔は、アルミニウム純度99.9%以上
で、Mg量50〜500ppmを含有するものであるか
ら、エッチング性に優れ、エッチング処理により極めて
大きな拡面率を得ることができる。従って、大きな静電
容量を有し電気的特性に優れた電解コンデンサ電極用ア
ルミニウム箔となしうる。
【0023】また、この発明に係るエッチング方法によ
れば、上記のアルミニウム箔に、HCl:3〜10%、
H2 SO4 :10〜40%を含む水溶液中で、液温:7
0〜90℃、電流密度:10〜40A/dm2 の条件に
て一次の電解エッチングを実施した後、HCl:3〜1
0wt%あるいはさらにH2 C2 O4 :1wt%以下を含む
水溶液中で、液温:70〜95℃、電流密度:0〜10
A/dm2 の条件にて、二次の電解エッチングまたは化
学エッチングを実施するから、エッチングピットを適度
に分散させることができるとともに、孔径を拡大でき、
益々拡面率が大きく静電容量の大きい電解コンデンサ電
極箔を提供できる。
れば、上記のアルミニウム箔に、HCl:3〜10%、
H2 SO4 :10〜40%を含む水溶液中で、液温:7
0〜90℃、電流密度:10〜40A/dm2 の条件に
て一次の電解エッチングを実施した後、HCl:3〜1
0wt%あるいはさらにH2 C2 O4 :1wt%以下を含む
水溶液中で、液温:70〜95℃、電流密度:0〜10
A/dm2 の条件にて、二次の電解エッチングまたは化
学エッチングを実施するから、エッチングピットを適度
に分散させることができるとともに、孔径を拡大でき、
益々拡面率が大きく静電容量の大きい電解コンデンサ電
極箔を提供できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 礒山 永三 堺市海山町6丁224番地 昭和アルミニ ウム株式会社内 (72)発明者 遠藤 茂 堺市海山町6丁224番地 昭和アルミニ ウム株式会社内 (56)参考文献 特開 平3−130340(JP,A) 特開 平5−21288(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01G 9/04 304 H01G 9/042
Claims (1)
- 【請求項1】 アルミニウム純度99.9%以上で、M
g量50〜500ppmを含有する電解コンデンサ電極
用アルミニウム箔を、HCl:3〜10%、H 2 S
O 4 :10〜40%を含む水溶液中で、液温:70〜9
0℃、電流密度:10〜40A/dm 2 の条件にて一次
の電解エッチングを実施した後、HCl:3〜10%あ
るいはさらにH 2 C 2 O 4 :1%以下を含む水溶液中
で、液温:70〜95℃、電流密度:0〜10A/dm
2 の条件にて、二次の電解エッチングまたは化学エッチ
ングを実施することを特徴とする電解コンデンサ電極用
アルミニウム箔のエッチング方法。
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