JP2893639B2 - パルプ化可能なパラーアラミド／メターアラミドのブレンドの配向された成形品 - Google Patents
パルプ化可能なパラーアラミド／メターアラミドのブレンドの配向された成形品Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、パラ−アラミドのパルプに関し、さらに詳
しくは配向された成形品、例えば、パラ−アラミドのパ
ルプの製造に有用な、パラ−アラミド／メタ−アラミド
のブレンドのフィルムまたは繊維に関する。
しくは配向された成形品、例えば、パラ−アラミドのパ
ルプの製造に有用な、パラ−アラミド／メタ−アラミド
のブレンドのフィルムまたは繊維に関する。
本発明は、要約すれば、次の通りである：パラ−アラ
ミドパルプの製造に有用な、パラ−アラミド／メタ−ア
ラミドのブレンドの配向された成形品、例えば、フィル
ムまたは繊維、このような成形品を製造する方法および
パルプ製造法を開示する。
ミドパルプの製造に有用な、パラ−アラミド／メタ−ア
ラミドのブレンドの配向された成形品、例えば、フィル
ムまたは繊維、このような成形品を製造する方法および
パルプ製造法を開示する。
パラ−アラミドのパルプ、例えば、イー・アイ・ディ
ポン社（E.I.du Pont de Nemoure ＆ Co.）により商標
ケブラー（Kevlar ）で販売されているポリ（ｐ−フェ
ニレンテレフタルアミド）のパルプについての工業的要
求は、絶えず増加している。高い温度の安定性、強度お
よび耐摩耗性のために、パラ−アラミドのパルプはブレ
ーキのライニングおよびガスケットにおいて、健康の危
険をもつことが知られているアスベストの代わりに使用
されることが増加している。パラ−アラミドのパルプ
は、また、高い強さおよび温度安定性が要求される用途
のために、新しく開発された紙、ラミネートおよびコン
ポジットにおいて使用されている。
ポン社（E.I.du Pont de Nemoure ＆ Co.）により商標
ケブラー（Kevlar ）で販売されているポリ（ｐ−フェ
ニレンテレフタルアミド）のパルプについての工業的要
求は、絶えず増加している。高い温度の安定性、強度お
よび耐摩耗性のために、パラ−アラミドのパルプはブレ
ーキのライニングおよびガスケットにおいて、健康の危
険をもつことが知られているアスベストの代わりに使用
されることが増加している。パラ−アラミドのパルプ
は、また、高い強さおよび温度安定性が要求される用途
のために、新しく開発された紙、ラミネートおよびコン
ポジットにおいて使用されている。
大部分のパラ−アラミドのパルプは、米国特許第3,76
7,756号に開示されている乾式−噴射紡糸方法に従い、
ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）ポリマーの延
伸された連続フィラメントをまず紡糸し、次いでフィラ
メントをまず短い繊維に切断し、次いで短い繊維を摩擦
（abrade）してパルプにすることによって、フィラメン
トを機械的にパルプ転化される。摩擦方法において、ポ
リ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）のフィラメント
をフィブリル化してパルプを形成するが、大量の機械的
エネルギーを消費し、こうして生ずるパルプのコストを
増加する。
7,756号に開示されている乾式−噴射紡糸方法に従い、
ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）ポリマーの延
伸された連続フィラメントをまず紡糸し、次いでフィラ
メントをまず短い繊維に切断し、次いで短い繊維を摩擦
（abrade）してパルプにすることによって、フィラメン
トを機械的にパルプ転化される。摩擦方法において、ポ
リ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）のフィラメント
をフィブリル化してパルプを形成するが、大量の機械的
エネルギーを消費し、こうして生ずるパルプのコストを
増加する。
3dl/gより大きいインヒーレントビスコシチーを有す
るパラ−アラミドポリマーの第１ポリマー相を有する、
ポリマーのブレンドの配向された成形品、例えば、繊維
およびフィルムおよび前記繊維およびフィルムから製造
されたパルプを提供する。第１相は、成形品の約60〜約
99.8重量％を構成する。成形品は、0.2dl/gより大きい
インヒーレントビスコシチーを有するメタ−アラミドポ
リマーの第２ポリマー相を含み、第２相は成形品の約0.
2〜約40重量％を構成する。第２相は第１相中に約１ミ
クロンの最大断面寸法を有する一般に明確なドメインの
形態で存在する。
るパラ−アラミドポリマーの第１ポリマー相を有する、
ポリマーのブレンドの配向された成形品、例えば、繊維
およびフィルムおよび前記繊維およびフィルムから製造
されたパルプを提供する。第１相は、成形品の約60〜約
99.8重量％を構成する。成形品は、0.2dl/gより大きい
インヒーレントビスコシチーを有するメタ−アラミドポ
リマーの第２ポリマー相を含み、第２相は成形品の約0.
2〜約40重量％を構成する。第２相は第１相中に約１ミ
クロンの最大断面寸法を有する一般に明確なドメインの
形態で存在する。
本発明の好ましい実施態様において、第２相は前記成
形品の約10〜約40重量％、最も好ましくは約20〜約30重
量％を構成する。前記第２相のメタ−アラミドは、好ま
しくは、式： −［−NH−Ar1−NH−CO−Ar2−CO−］−および−［NH−
Ar1−CO−］− 式中、Ar1およびAr2は、同一であるか、あるいは異なる
ことができ、そしてｍ−フェニレン；および低級アルキ
ル、低級アルコキシまたはハロゲンで置換されたｍ−フ
ェニレンから成る群より選択される芳香族基である、 の芳香族ポリアミドおよびコポリアミドから成る群より
選択される。最も好ましくは、メタ−アラミドは0.5dl/
gより大きいインヒーレントビスコシチーを有するポリ
（ｍ−フェニレンイソフタルアミド）である。好ましい
パラ−アラミドは約4dl/gより大きいインヒーレントビ
スコシチーを有するポリ（ｐ−フェニレンテレフタルア
ミド）である。
形品の約10〜約40重量％、最も好ましくは約20〜約30重
量％を構成する。前記第２相のメタ−アラミドは、好ま
しくは、式： −［−NH−Ar1−NH−CO−Ar2−CO−］−および−［NH−
Ar1−CO−］− 式中、Ar1およびAr2は、同一であるか、あるいは異なる
ことができ、そしてｍ−フェニレン；および低級アルキ
ル、低級アルコキシまたはハロゲンで置換されたｍ−フ
ェニレンから成る群より選択される芳香族基である、 の芳香族ポリアミドおよびコポリアミドから成る群より
選択される。最も好ましくは、メタ−アラミドは0.5dl/
gより大きいインヒーレントビスコシチーを有するポリ
（ｍ−フェニレンイソフタルアミド）である。好ましい
パラ−アラミドは約4dl/gより大きいインヒーレントビ
スコシチーを有するポリ（ｐ−フェニレンテレフタルア
ミド）である。
主としてパラ−アラミドポリマーを含有するパルプ
は、本発明に従い、本発明に従うフィルムまたは繊維を
横方向に一般に均一な前以て決定した長さに切断し、そ
して一般に均一な長さを、好ましくは水の存在下に摩擦
することによって、パルプの機械的に転化することによ
って製造される。
は、本発明に従い、本発明に従うフィルムまたは繊維を
横方向に一般に均一な前以て決定した長さに切断し、そ
して一般に均一な長さを、好ましくは水の存在下に摩擦
することによって、パルプの機械的に転化することによ
って製造される。
本発明に従い、約60〜約98.8重量％のパラ−アラミド
ポリマーおよび約0.2〜約40重量％の第２ポリアミドポ
リマーを有するポリマーのブレンドから、配向された成
形品を製造する方法が提供される。この方法は、パラ−
アラミドおよび第２ポリマーの両者を溶解することがで
きる液状溶媒中のパラ−アラミドの溶液を形成する工程
を含み、この溶液はそれが異方性であるために十分なパ
ラ−アラミドの濃度を有する。第２ポリアミドを十分に
撹拌しながら異方性溶液に添加して、一般に連続的な異
方性相および第２ポリマーの一般に不連続の等方性相を
有する、２相の液状溶液を形成し、前記等方性相は約10
0ミクロンより小さいドメインの大きさを有する。２相
溶液の異方性相は配向し、そして溶媒を除去して、パラ
−アラミドおよび第２ポリマーの２相ブレンドから構成
された、配向された成形品を製造する。
ポリマーおよび約0.2〜約40重量％の第２ポリアミドポ
リマーを有するポリマーのブレンドから、配向された成
形品を製造する方法が提供される。この方法は、パラ−
アラミドおよび第２ポリマーの両者を溶解することがで
きる液状溶媒中のパラ−アラミドの溶液を形成する工程
を含み、この溶液はそれが異方性であるために十分なパ
ラ−アラミドの濃度を有する。第２ポリアミドを十分に
撹拌しながら異方性溶液に添加して、一般に連続的な異
方性相および第２ポリマーの一般に不連続の等方性相を
有する、２相の液状溶液を形成し、前記等方性相は約10
0ミクロンより小さいドメインの大きさを有する。２相
溶液の異方性相は配向し、そして溶媒を除去して、パラ
−アラミドおよび第２ポリマーの２相ブレンドから構成
された、配向された成形品を製造する。
本発明は、パルプに容易に転化される、パラ−アラミ
ド／メタ−アラミドポリマーの２相ブレンドから、配向
された成形品、例えば、繊維、フィルムなどを提供す
る。本発明に従い、配向された成形品に摩擦力を加える
と、２相の間の界面または境界に沿ってフィブリル化を
引き起こし、熱安定性のポリマーのみを含有する、高い
品質の長い繊維長さのパルプが得られる。製造されたパ
ルプは、従来のパラ−アラミドパルプよりコストが低
く、そして少なくとも同等の最終用途の性能を提供し、
そして高い温度および加水分解条件下に潜在的に有用で
ある。
ド／メタ−アラミドポリマーの２相ブレンドから、配向
された成形品、例えば、繊維、フィルムなどを提供す
る。本発明に従い、配向された成形品に摩擦力を加える
と、２相の間の界面または境界に沿ってフィブリル化を
引き起こし、熱安定性のポリマーのみを含有する、高い
品質の長い繊維長さのパルプが得られる。製造されたパ
ルプは、従来のパラ−アラミドパルプよりコストが低
く、そして少なくとも同等の最終用途の性能を提供し、
そして高い温度および加水分解条件下に潜在的に有用で
ある。
本発明の配向された成形品は、少なくとも１種のパラ
−アラミドポリマーおよび少なくとも１種のメタ−アラ
ミドポリマーから構成される。本発明における用語パラ
−アラミドは、下の式ＩおよびIIの反復単位から本質的
に成る、パラ−配向された（para−oriented）、完全に
芳香族のポリカーボンアミドのポリマーおよびコポリマ
ー意味する： −［−NH−Ara−NH−CO−Arb−CO−］− Ｉ −［−NH−AraCO−］− II 式中、AraおよびArbは、同一であるか、あるいは異な
ることができ、二価のパラ−配向した芳香族基である。
パラ−配向したとは同軸または配向であり、そして反対
に向いており、例えば、置換または非置換の芳香族基、
例えば、1,4−フェニレン、4,4′−ビフェニレン、2,6
−ナフタレン、1,5−ナフタレン、4,4′−Ph−Ｘ−Pn、
または3,4′−Ph−Ｘ−Pnであり、ここでPhはフェニレ
ン環であり、そしてＸ＝Ｏ、CO、SO2、NH、NH−COおよ
び(CH2)n（ｎ＝１〜４）。芳香族基上の置換基は、非反
応性であるべきでありそして、以後明らかとなるよう
に、本発明の実施において使用するポリマーの特性に悪
影響を及ぼしてはならない。適当な置換基の例は、ハロ
ゲン、とくにクロロ、低級アルキルおよびアルコキシ基
である。さらに、パラ−アラミドはパラ−配向していな
い芳香族基、例えば、ｍ−フェニレンおよび3,4′−ビ
フェニレンを含有するコモノマーの少量を含有するコポ
リマーを包含することを意図する。
−アラミドポリマーおよび少なくとも１種のメタ−アラ
ミドポリマーから構成される。本発明における用語パラ
−アラミドは、下の式ＩおよびIIの反復単位から本質的
に成る、パラ−配向された（para−oriented）、完全に
芳香族のポリカーボンアミドのポリマーおよびコポリマ
ー意味する： −［−NH−Ara−NH−CO−Arb−CO−］− Ｉ −［−NH−AraCO−］− II 式中、AraおよびArbは、同一であるか、あるいは異な
ることができ、二価のパラ−配向した芳香族基である。
パラ−配向したとは同軸または配向であり、そして反対
に向いており、例えば、置換または非置換の芳香族基、
例えば、1,4−フェニレン、4,4′−ビフェニレン、2,6
−ナフタレン、1,5−ナフタレン、4,4′−Ph−Ｘ−Pn、
または3,4′−Ph−Ｘ−Pnであり、ここでPhはフェニレ
ン環であり、そしてＸ＝Ｏ、CO、SO2、NH、NH−COおよ
び(CH2)n（ｎ＝１〜４）。芳香族基上の置換基は、非反
応性であるべきでありそして、以後明らかとなるよう
に、本発明の実施において使用するポリマーの特性に悪
影響を及ぼしてはならない。適当な置換基の例は、ハロ
ゲン、とくにクロロ、低級アルキルおよびアルコキシ基
である。さらに、パラ−アラミドはパラ−配向していな
い芳香族基、例えば、ｍ−フェニレンおよび3,4′−ビ
フェニレンを含有するコモノマーの少量を含有するコポ
リマーを包含することを意図する。
本発明の配向された成形品におけるパラ−アラミドは
3dl/gより大きいインヒーレントビスコシチーを有する
ことが好ましい。3dl/gより大きいインヒーレントビス
コシチーは、きわめてすぐれた最終用途の特性を有する
生形物を得ることが望ましい。本発明のために最も好ま
しいラパ−アラミドポリマーは、約4dl/gより大きいイ
ンヒーレントビスコシチーを有するポリ（ｐ−フェニレ
ンテレフタルアミド）である。
3dl/gより大きいインヒーレントビスコシチーを有する
ことが好ましい。3dl/gより大きいインヒーレントビス
コシチーは、きわめてすぐれた最終用途の特性を有する
生形物を得ることが望ましい。本発明のために最も好ま
しいラパ−アラミドポリマーは、約4dl/gより大きいイ
ンヒーレントビスコシチーを有するポリ（ｐ−フェニレ
ンテレフタルアミド）である。
パラ−アラミドポリマーは、適当な溶媒中で異方性溶
液を形成することができ、すなわち、この溶液の顕微鏡
的ドメイン（domain）は複屈折をしそしてこの溶液のか
さのある試料はドメイン中のポリマー鎖の整列のために
平面の偏光を偏光解消し、これはドメインの光透過性を
方向で変化させる。
液を形成することができ、すなわち、この溶液の顕微鏡
的ドメイン（domain）は複屈折をしそしてこの溶液のか
さのある試料はドメイン中のポリマー鎖の整列のために
平面の偏光を偏光解消し、これはドメインの光透過性を
方向で変化させる。
用語メタ‐アラミドは、異方性溶液を形成しない、完
全に芳香族のポリマーおよびコポリマーのあるクラスを
意味する。メタ−アラミドコポリマーの50％までは、連
鎖延長結合をもつコモノマーであることができ、式Ｉに
おけるように、これらの結合は同軸であるか、あるいは
平衡であり、そして反対に向いているが、ただしメタ−
アラミドコポリマーは異方性溶液を形成しない。好まし
くは、本発明のメタ−アラミドは、下記の式IIIおよびI
Vを有する： −［−NH−Ar1−NH−CO−Ar2−CO−］− III −［−NH−Ar1CO−］− IV 式中、Ar1およびAr2は、同一であるか、あるいは異な
ることができ、そしてｍ−フェニレン；および低級アル
キル、低級アルコキシまたはハロゲンで置換されたｍ−
フェニレンから成る群より選択される芳香族基である。
低級アルキルおよび低級アルコキシは、１〜４個の炭素
原子を有する基を意味する。最も好ましくは、メタ−ア
ラミドは0.5dl/gより大きいインヒーレントビスコシチ
ーを有するポリ（ｍ−フェニレンイソフタルアミド）で
ある。本発明の配向された成形品において、パラ−アラ
ミドポリマーは第１ポリマー相を構成し、そしてメタ−
アラミドポリマーは第２ポリマー相中に見いだされる。
第１ポリマー相は成形品中で少なくとも配向の向きにお
いて、例えば、繊維またはフィルムの長さに沿って連続
である。
全に芳香族のポリマーおよびコポリマーのあるクラスを
意味する。メタ−アラミドコポリマーの50％までは、連
鎖延長結合をもつコモノマーであることができ、式Ｉに
おけるように、これらの結合は同軸であるか、あるいは
平衡であり、そして反対に向いているが、ただしメタ−
アラミドコポリマーは異方性溶液を形成しない。好まし
くは、本発明のメタ−アラミドは、下記の式IIIおよびI
Vを有する： −［−NH−Ar1−NH−CO−Ar2−CO−］− III −［−NH−Ar1CO−］− IV 式中、Ar1およびAr2は、同一であるか、あるいは異な
ることができ、そしてｍ−フェニレン；および低級アル
キル、低級アルコキシまたはハロゲンで置換されたｍ−
フェニレンから成る群より選択される芳香族基である。
低級アルキルおよび低級アルコキシは、１〜４個の炭素
原子を有する基を意味する。最も好ましくは、メタ−ア
ラミドは0.5dl/gより大きいインヒーレントビスコシチ
ーを有するポリ（ｍ−フェニレンイソフタルアミド）で
ある。本発明の配向された成形品において、パラ−アラ
ミドポリマーは第１ポリマー相を構成し、そしてメタ−
アラミドポリマーは第２ポリマー相中に見いだされる。
第１ポリマー相は成形品中で少なくとも配向の向きにお
いて、例えば、繊維またはフィルムの長さに沿って連続
である。
第１ポリマー相は、縦方向に、すなわち、押出方向に
結晶質領域を有する。パラ−アラミドがポリ（ｐ−フェ
ニレンテレフタルアミド）（PPD−Ｔ）である、本発明
の好ましい態様のために、成形品は約30°より小さい、
好ましくは約20°より小さい配向角度を有する。
結晶質領域を有する。パラ−アラミドがポリ（ｐ−フェ
ニレンテレフタルアミド）（PPD−Ｔ）である、本発明
の好ましい態様のために、成形品は約30°より小さい、
好ましくは約20°より小さい配向角度を有する。
第２ポリマー相は通常不連続であり、そして一般に明
確なドメインで存在し、その最大断面寸法は約１ミクロ
ンを越えない。「最大断面寸法」は、一般に配向の向き
に対して、すなわち、繊維およびフィルムについて押出
（長さ）の向きに対して、一般に垂直に測定した最大ド
メイン寸法を意味する。この構造は第１図および第２図
において見ることができ、これらの図面は、それぞれ、
2800×および30,000×における断面の透過型電子顕微鏡
写真（XTEM）である。しかしながら、光学顕微鏡によ
り、本発明に従う繊維は、均質でありそして従来のパラ
−アラミド繊維に非常に類似するように見える。
確なドメインで存在し、その最大断面寸法は約１ミクロ
ンを越えない。「最大断面寸法」は、一般に配向の向き
に対して、すなわち、繊維およびフィルムについて押出
（長さ）の向きに対して、一般に垂直に測定した最大ド
メイン寸法を意味する。この構造は第１図および第２図
において見ることができ、これらの図面は、それぞれ、
2800×および30,000×における断面の透過型電子顕微鏡
写真（XTEM）である。しかしながら、光学顕微鏡によ
り、本発明に従う繊維は、均質でありそして従来のパラ
−アラミド繊維に非常に類似するように見える。
第１ポリマー中で第２ポリマーを分散させると、繊維
の構造は顕微鏡的に混乱しており、こうして繊維は混乱
の点において容易に切られ、それゆえ、容易にパルプ化
可能である。理想的には、繊維中の第２ポリマーの微細
な分散は繊維構造の均一な混乱を達成するために望まし
くそして、好ましくは、ドメインは約0.1ミクロンの最
大断面寸法を有する。
の構造は顕微鏡的に混乱しており、こうして繊維は混乱
の点において容易に切られ、それゆえ、容易にパルプ化
可能である。理想的には、繊維中の第２ポリマーの微細
な分散は繊維構造の均一な混乱を達成するために望まし
くそして、好ましくは、ドメインは約0.1ミクロンの最
大断面寸法を有する。
第１ポリマー相は成形品の約60〜約99.8重量％を構成
し、そして第２ポリマー相は成形品の約0.2〜約40重量
％を構成する。一般に、第１ポリマー相は、それが連続
であるために、成形品の60重量％を構成することが必要
である。メタ−アラミドポリマーの百分率は、0.2％程
度に低くあることができ、そして改良されたパルプ化可
能性を提供することができる。しかしながら、メタ−ア
ラミドは約10〜約40重量％、最も好ましくは約20〜約30
重量％であって最大の利益を得ることが好ましい。
し、そして第２ポリマー相は成形品の約0.2〜約40重量
％を構成する。一般に、第１ポリマー相は、それが連続
であるために、成形品の60重量％を構成することが必要
である。メタ−アラミドポリマーの百分率は、0.2％程
度に低くあることができ、そして改良されたパルプ化可
能性を提供することができる。しかしながら、メタ−ア
ラミドは約10〜約40重量％、最も好ましくは約20〜約30
重量％であって最大の利益を得ることが好ましい。
本発明の細長い、配向された成形品は、共通の溶媒中
のパラ−アラミドポリマーおよびメタ−アラミドポリマ
ーの２相溶液（２相−異方性および等方性）をまず形成
することによって製造することができる。パラ−アラミ
ドポリマーは異方性相を形成し、そしてメタ−アラミド
ポリマーは等方性相を形成する。強酸、例えば、濃硫
酸、クロロスルホン酸、フルオロスルホン酸およびこれ
らの酸の混合物は適当な溶媒であり、98〜102％の濃度
を有する硫酸は好ましい。溶液が２相であるためには、
パラ−アラミドポリマーの濃度は十分に高くし、こうし
てそれは異方性であり、こうして異方性相を形成するこ
とが必要であり、この異方性相はメタ−アラミドポリマ
ーを含有する等方性相から分離した区別された相であ
る。しかしながら、生ずる固体の濃度は使用する溶媒中
で十分に低く、パラ−アラミドポリマーが溶液から沈殿
しないようにすべきである（12〜約20％の合計の固体は
硫酸中で典型的である）。
のパラ−アラミドポリマーおよびメタ−アラミドポリマ
ーの２相溶液（２相−異方性および等方性）をまず形成
することによって製造することができる。パラ−アラミ
ドポリマーは異方性相を形成し、そしてメタ−アラミド
ポリマーは等方性相を形成する。強酸、例えば、濃硫
酸、クロロスルホン酸、フルオロスルホン酸およびこれ
らの酸の混合物は適当な溶媒であり、98〜102％の濃度
を有する硫酸は好ましい。溶液が２相であるためには、
パラ−アラミドポリマーの濃度は十分に高くし、こうし
てそれは異方性であり、こうして異方性相を形成するこ
とが必要であり、この異方性相はメタ−アラミドポリマ
ーを含有する等方性相から分離した区別された相であ
る。しかしながら、生ずる固体の濃度は使用する溶媒中
で十分に低く、パラ−アラミドポリマーが溶液から沈殿
しないようにすべきである（12〜約20％の合計の固体は
硫酸中で典型的である）。
メタ−アラミドポリマーを含有する第２ポリマー相
が、約１ミクロンの最大断面寸法を有する一般に明確な
ドメインの形態で第１相中に存在する、本発明に従う成
形品を得るために、溶液は微細に分散した第２相を有す
ることが必要であり、分散した第２相のドメインの大き
さは約300ミクロンより小さく、最も好ましくは約100ミ
クロンより小さい。これはポリマーを同時に溶媒に添加
し、そして長時間かけて強く撹拌しながら混合すること
によって達成することができるが、本発明の方法に従
い、まず、可溶性が低いパラ−アラミドポリマーを溶媒
中に溶解し、次いでより可溶性のメタ−アラミドポリマ
ーを添加することによって達成ことが好ましい。こうし
て、紡糸液調製の方法は段階的溶解方法であり、そして
（１）剛性鎖のポリマー、例えば、ポリ（ｐ−フェニレ
ンテレフタルアミド）（PPD−Ｔ）が強酸中で制限され
た溶解度を有し、そしてそれらが溶解のために高い温度
を必要とする、および（２）メタ−アラミドポリマー、
例えば、メタ−アラミドポリマー、例えば、ポリ（ｍ−
フェニレンイソフタルアミド）（MPD−Ｉ）は室温にお
いてさえ強酸中に高い濃度で容易に溶解するという観察
に基づく。段階的溶解方法は、乾燥したポリマーの同時
混合による紡糸液の調製の間の劣った混合およひ劣った
熱移動の潜在性を回避し、これらの劣った混合および劣
った熱移動は、不適切な溶解または再結晶化のため剛性
ポリマーの分離した相を含有する、不均質な紡糸液に導
くことがある。延長した混合は、また、ポリマーを劣化
させて、そして界面の溶媒の移動のために、硬質ポリマ
ーの再結晶化を開始させる。本発明の方法は、10重量％
より多いメタ−アラミドを含有するポリマーのブレンド
および大規模な混合作業のためにとくに有用である。
が、約１ミクロンの最大断面寸法を有する一般に明確な
ドメインの形態で第１相中に存在する、本発明に従う成
形品を得るために、溶液は微細に分散した第２相を有す
ることが必要であり、分散した第２相のドメインの大き
さは約300ミクロンより小さく、最も好ましくは約100ミ
クロンより小さい。これはポリマーを同時に溶媒に添加
し、そして長時間かけて強く撹拌しながら混合すること
によって達成することができるが、本発明の方法に従
い、まず、可溶性が低いパラ−アラミドポリマーを溶媒
中に溶解し、次いでより可溶性のメタ−アラミドポリマ
ーを添加することによって達成ことが好ましい。こうし
て、紡糸液調製の方法は段階的溶解方法であり、そして
（１）剛性鎖のポリマー、例えば、ポリ（ｐ−フェニレ
ンテレフタルアミド）（PPD−Ｔ）が強酸中で制限され
た溶解度を有し、そしてそれらが溶解のために高い温度
を必要とする、および（２）メタ−アラミドポリマー、
例えば、メタ−アラミドポリマー、例えば、ポリ（ｍ−
フェニレンイソフタルアミド）（MPD−Ｉ）は室温にお
いてさえ強酸中に高い濃度で容易に溶解するという観察
に基づく。段階的溶解方法は、乾燥したポリマーの同時
混合による紡糸液の調製の間の劣った混合およひ劣った
熱移動の潜在性を回避し、これらの劣った混合および劣
った熱移動は、不適切な溶解または再結晶化のため剛性
ポリマーの分離した相を含有する、不均質な紡糸液に導
くことがある。延長した混合は、また、ポリマーを劣化
させて、そして界面の溶媒の移動のために、硬質ポリマ
ーの再結晶化を開始させる。本発明の方法は、10重量％
より多いメタ−アラミドを含有するポリマーのブレンド
および大規模な混合作業のためにとくに有用である。
本発明の方法において、メタ−アラミドポリマーの添
加前の異方性パラ−アラミド溶液の温度は十分に高く
て、溶液が凍結（結晶質の溶媒和物への転移）しないよ
うにするが、ポリマーの劣化が溶液中に起こるほど高く
あってはならない。硫酸溶液について、75〜110℃の温
度は有用である。全体の相の分離を防止するために、溶
液の撹拌を続けるか、あるいは溶液の形成後すぐに配向
された成形品に成形することが通常必要である。
加前の異方性パラ−アラミド溶液の温度は十分に高く
て、溶液が凍結（結晶質の溶媒和物への転移）しないよ
うにするが、ポリマーの劣化が溶液中に起こるほど高く
あってはならない。硫酸溶液について、75〜110℃の温
度は有用である。全体の相の分離を防止するために、溶
液の撹拌を続けるか、あるいは溶液の形成後すぐに配向
された成形品に成形することが通常必要である。
本発明の方法に従い、２相溶液の異方性相を配向し、
そして溶媒を除去して配向された成形品を形成する。あ
る数の技術を使用することができ、例えば、紡糸液のフ
ィルムへの紡糸または押出により繊維を形成することが
できる。異方性相の配向は、剪断力または縦方向の流れ
液状溶液に加えることによって達成することができる。
溶媒除去の技術は、高い粘度の溶液から溶媒を除去する
ことができなくてはならない（溶液の粘度は典型的には
100ポアズ）。この仕事に適当な技術は空気ギャップの
湿式紡糸およびフィルム押出方法であり、ここで溶液は
紡糸口金またはダイを通して空気ギャップ中に入れ、次
いで凝固浴に入れ、ここで溶媒をブレンドから除去す
る。一般に、パラ−アラミドポリマーを高い強さの繊維
およびフィルムに形成するために有用な繊維紡糸および
フィルム押出方法は、本発明に従うブレンド繊維の紡糸
に有用である。本発明の繊維は米国特許第3,767,756号
および米国特許第3,869,429号に記載されている方法に
より製造することができ、それらの開示をここに引用に
よって加える。
そして溶媒を除去して配向された成形品を形成する。あ
る数の技術を使用することができ、例えば、紡糸液のフ
ィルムへの紡糸または押出により繊維を形成することが
できる。異方性相の配向は、剪断力または縦方向の流れ
液状溶液に加えることによって達成することができる。
溶媒除去の技術は、高い粘度の溶液から溶媒を除去する
ことができなくてはならない（溶液の粘度は典型的には
100ポアズ）。この仕事に適当な技術は空気ギャップの
湿式紡糸およびフィルム押出方法であり、ここで溶液は
紡糸口金またはダイを通して空気ギャップ中に入れ、次
いで凝固浴に入れ、ここで溶媒をブレンドから除去す
る。一般に、パラ−アラミドポリマーを高い強さの繊維
およびフィルムに形成するために有用な繊維紡糸および
フィルム押出方法は、本発明に従うブレンド繊維の紡糸
に有用である。本発明の繊維は米国特許第3,767,756号
および米国特許第3,869,429号に記載されている方法に
より製造することができ、それらの開示をここに引用に
よって加える。
ドープは、一般に、それが十分に流動性である温度に
おいて押出すことができる。ポリマーの劣化の程度は時
間および温度に依存し、そして約120以下の温度を通常
使用し、そして約90℃以下の温度は好ましい。より高い
温度がなんらかの理由で要求されるか、あるいは望まし
い場合、処理装置はドープがより高い温度最小時間の間
暴露されるように設計すべきである。
おいて押出すことができる。ポリマーの劣化の程度は時
間および温度に依存し、そして約120以下の温度を通常
使用し、そして約90℃以下の温度は好ましい。より高い
温度がなんらかの理由で要求されるか、あるいは望まし
い場合、処理装置はドープがより高い温度最小時間の間
暴露されるように設計すべきである。
米国特許第3,869,429号に記載されている繊維を作る
方法に従い、ドープは紡糸口金を通して押出し、そして
押出さたドープは非凝固浴を通して凝固浴中に入れる。
流動性層にある間、押出されたドープをその最初の長さ
の１倍程度の少なくから15倍程度に伸長する（紡糸伸長
係数）。流動性層を一般に空気であるが、他の不活性ガ
スであるか、あるいはドープのための非凝固である液状
でさえあることができる。非凝固流動性層は一般に0.1
〜10cmの厚さである。
方法に従い、ドープは紡糸口金を通して押出し、そして
押出さたドープは非凝固浴を通して凝固浴中に入れる。
流動性層にある間、押出されたドープをその最初の長さ
の１倍程度の少なくから15倍程度に伸長する（紡糸伸長
係数）。流動性層を一般に空気であるが、他の不活性ガ
スであるか、あるいはドープのための非凝固である液状
でさえあることができる。非凝固流動性層は一般に0.1
〜10cmの厚さである。
凝固浴は水性であり、そして純粋な水、またはブライ
ンから70％程度に多い硫酸の範囲である。浴温度は凍結
以下から約28℃までの範囲であるか、あるいは、多分、
わずかにより高いであることができる。凝固浴の温度は
約10℃以下、より好ましくは５℃以下に保持して最高の
引張り強さをもつ繊維を得ることが好ましい。
ンから70％程度に多い硫酸の範囲である。浴温度は凍結
以下から約28℃までの範囲であるか、あるいは、多分、
わずかにより高いであることができる。凝固浴の温度は
約10℃以下、より好ましくは５℃以下に保持して最高の
引張り強さをもつ繊維を得ることが好ましい。
押出されたドープは凝固浴を通して供給した後、ドー
プを凝固剤で膨潤された繊維に凝固する。繊維はよく洗
浄して膨潤した繊維の内部から塩および酸を除去する。
繊維洗浄溶液は純粋な水であるか、あるいはわずかにア
ルカリ性であることができる。洗浄溶液は膨潤した繊維
の内部の液体が、洗浄後、本質的に中性であるようであ
るべきである。
プを凝固剤で膨潤された繊維に凝固する。繊維はよく洗
浄して膨潤した繊維の内部から塩および酸を除去する。
繊維洗浄溶液は純粋な水であるか、あるいはわずかにア
ルカリ性であることができる。洗浄溶液は膨潤した繊維
の内部の液体が、洗浄後、本質的に中性であるようであ
るべきである。
洗浄した糸は空気乾燥または加熱、例えば、炉内の加
熱によるか、あるいは湿った糸を１対の水蒸気加熱した
ロール上の多数のラップの上を通過させることによって
乾燥することができる。
熱によるか、あるいは湿った糸を１対の水蒸気加熱した
ロール上の多数のラップの上を通過させることによって
乾燥することができる。
主としてパラ−アラミドポリマーを含有するパルプを
製造する方法に従い、本発明に従うフィルムまたは繊維
を均一な長さ、例えば、0.6〜2.5cm（1/4〜１インチ）
に切断する。選択した長さは、所望の最大パルプ粒子長
さより大きいか、あるいは等しい。次いで、切断した繊
維を水中に懸濁させてフロックを形成し、これに高い剪
断条件にかけてパルプを製造する。セルロースパルプを
リファイニングするために有用な装置、例えば、摩擦要
素を有し、これらの摩擦要素が１つの他の摩擦要素に関
して回転しているリファイナーはこの目的に有用であ
る。本発明に従うパルプ化において、第１ポリマー相お
よび第２ポリマー相の間の境界に沿った剪断は、きわめ
てすぐれたパルプ長さをもつ高い品質のパルプ粒子を容
易に形成する。
製造する方法に従い、本発明に従うフィルムまたは繊維
を均一な長さ、例えば、0.6〜2.5cm（1/4〜１インチ）
に切断する。選択した長さは、所望の最大パルプ粒子長
さより大きいか、あるいは等しい。次いで、切断した繊
維を水中に懸濁させてフロックを形成し、これに高い剪
断条件にかけてパルプを製造する。セルロースパルプを
リファイニングするために有用な装置、例えば、摩擦要
素を有し、これらの摩擦要素が１つの他の摩擦要素に関
して回転しているリファイナーはこの目的に有用であ
る。本発明に従うパルプ化において、第１ポリマー相お
よび第２ポリマー相の間の境界に沿った剪断は、きわめ
てすぐれたパルプ長さをもつ高い品質のパルプ粒子を容
易に形成する。
試験方法 インヒーレントビスコシチー インヒーレントビスコシチー（IV）は、等式： IV＝ln（ηrel）/c により定義され、ここでＣはポリマー溶液の濃度（100m
lの溶媒中の0.5gのポリマー）であり、そしてηrel（相
対粘度）は毛管粘度計で30℃において測定したポリマー
溶液と溶媒の流れ時間の間の比である。ここにおいて報
告しかつ特定するインヒーレントビスコシチーは、パラ
−アラミドについて濃硫酸（96％H2SO4）を使用して決
定する。メタ−アラミドについて、適当な有機溶媒を使
用し、例えば、ジメチルホルムアミドをMPD−Ｉのため
に使用する。
lの溶媒中の0.5gのポリマー）であり、そしてηrel（相
対粘度）は毛管粘度計で30℃において測定したポリマー
溶液と溶媒の流れ時間の間の比である。ここにおいて報
告しかつ特定するインヒーレントビスコシチーは、パラ
−アラミドについて濃硫酸（96％H2SO4）を使用して決
定する。メタ−アラミドについて、適当な有機溶媒を使
用し、例えば、ジメチルホルムアミドをMPD−Ｉのため
に使用する。
ドメインの大きさ−紡糸液 紡糸液を光学顕微鏡検査を使用して、これらの溶液の
２相の性質を決定した。２相のパラ−アラミド、メタ−
アラミドの硫酸ドープについて、試料は室温において固
化したドープの薄い層をスクレイピング（scraping）す
ることによって調製した。これを２枚のスライドの間に
配置した。約90℃に保持したメトラー（Mettler）FP82
熱段階中に、スライドをセットした。ドープが溶融した
とき、スライドを手の圧力を使用して一緒にしっかり押
した。これは溶液の薄い透明な層を生じた。試料を約１
〜1.5時間緩和した。
２相の性質を決定した。２相のパラ−アラミド、メタ−
アラミドの硫酸ドープについて、試料は室温において固
化したドープの薄い層をスクレイピング（scraping）す
ることによって調製した。これを２枚のスライドの間に
配置した。約90℃に保持したメトラー（Mettler）FP82
熱段階中に、スライドをセットした。ドープが溶融した
とき、スライドを手の圧力を使用して一緒にしっかり押
した。これは溶液の薄い透明な層を生じた。試料を約１
〜1.5時間緩和した。
試料を偏光および交差偏光（cross polarized ligh
t）で、カメラを装備したニコン（Nikon）偏光光学顕微
鏡で観測した。静止の（緩和した）等方性溶液は、交差
偏光装置の間に配置すると、光を本質的に透過しないこ
とが示された。しかしながら、異方性ドープは光を透過
し、そして比較的明るい場が観測される。これらの溶液
は２相から構成され、１つは等方性でありそして１つは
異方性であるので、２相は偏光および交差偏光の間の比
較により区別することができる。試料を見て100×で写
真撮影した。ポラロイド型57 3000ASAフィルムを使用し
た。等方性ドメインの大きさは、写真上の等方性ドメイ
ンの測定により決定した。
t）で、カメラを装備したニコン（Nikon）偏光光学顕微
鏡で観測した。静止の（緩和した）等方性溶液は、交差
偏光装置の間に配置すると、光を本質的に透過しないこ
とが示された。しかしながら、異方性ドープは光を透過
し、そして比較的明るい場が観測される。これらの溶液
は２相から構成され、１つは等方性でありそして１つは
異方性であるので、２相は偏光および交差偏光の間の比
較により区別することができる。試料を見て100×で写
真撮影した。ポラロイド型57 3000ASAフィルムを使用し
た。等方性ドメインの大きさは、写真上の等方性ドメイ
ンの測定により決定した。
デニール 糸のデニールは既知の長さの糸を秤量し、そして重量
（g/9000m）に変換することによって決定する。
（g/9000m）に変換することによって決定する。
糸の引張り性質 引張り性質について試験した糸は、24℃および55％の
相対湿度において少なくとも14時間コンディショニング
し、次いで1.1のツイスト・マルチプライヤー（twist m
ultipulier）に撚る。糸のツイスト・マルチプライヤー
（T.M.）を使用して、撚り／長さの単位を直線密度に関
係づけ、そして次のように定義する： T.M.＝（撚り／インチ）×（糸のデニール）1/2/73 強力（切断強力）、伸び（切断伸び）、およびモジュ
ラスはコンピューター制御のインストロン試験機（Inst
ron Engineering Corp.、マサチュセッツ州カントン）
で試験糸を切断することによって決定し、このインスト
ロン試験機は応力−歪曲線を記録しそして性質を計算す
る。
相対湿度において少なくとも14時間コンディショニング
し、次いで1.1のツイスト・マルチプライヤー（twist m
ultipulier）に撚る。糸のツイスト・マルチプライヤー
（T.M.）を使用して、撚り／長さの単位を直線密度に関
係づけ、そして次のように定義する： T.M.＝（撚り／インチ）×（糸のデニール）1/2/73 強力（切断強力）、伸び（切断伸び）、およびモジュ
ラスはコンピューター制御のインストロン試験機（Inst
ron Engineering Corp.、マサチュセッツ州カントン）
で試験糸を切断することによって決定し、このインスト
ロン試験機は応力−歪曲線を記録しそして性質を計算す
る。
これにより、強力および伸びは、ASTM D2101−1985に
従い、25.4cmの試料糸の長さおよび50％歪／分の速度を
使用して決定する。
従い、25.4cmの試料糸の長さおよび50％歪／分の速度を
使用して決定する。
モジュラスは応力−歪曲線上の０および0.5％の歪度
における割線の勾配から計算する。
における割線の勾配から計算する。
コンシステンシー コンシステンシーはスラリー中のパルプの固体の重量
％を意味し、そして次のようにして決定する： もとのリファイニング供給物を、既知の重量の繊維と
既知の体積の水とを組み合わせることによって、3.0％
のコンシステンシーにする。均一であるために十分にリ
ファイニングされたとき、スラリーを400ccのビーカー
で試料採取し、そして1000ccのメスシリンダー中に直ち
に注ぐ。体積を測定し、次いで1000ccに希釈し、そして
パルプのディスパーサー中に５分間入れる。全体の体積
を1000ccのシリンダーに戻すが、カナディアン・スタン
ダード・フリーネスのテスター中に注ぎ、そして直ちに
排液して補正されていないフリーネスの読み（CSF）を
得る。パッドをCSFテスターのスクリーンから除去し、
ノウブル・アンド・ウッド（Noble ＆ Wood）のホット
プレードで重量が安定となるまで乾燥し、そして秤量し
て合計の繊維含量を決定する。重量が正確に3gである場
合、コンシステンシーは正確に３％である。重量が変化
する（通常、わずかに、起こる）場合、読みはそのコン
システンシーを表す。
％を意味し、そして次のようにして決定する： もとのリファイニング供給物を、既知の重量の繊維と
既知の体積の水とを組み合わせることによって、3.0％
のコンシステンシーにする。均一であるために十分にリ
ファイニングされたとき、スラリーを400ccのビーカー
で試料採取し、そして1000ccのメスシリンダー中に直ち
に注ぐ。体積を測定し、次いで1000ccに希釈し、そして
パルプのディスパーサー中に５分間入れる。全体の体積
を1000ccのシリンダーに戻すが、カナディアン・スタン
ダード・フリーネスのテスター中に注ぎ、そして直ちに
排液して補正されていないフリーネスの読み（CSF）を
得る。パッドをCSFテスターのスクリーンから除去し、
ノウブル・アンド・ウッド（Noble ＆ Wood）のホット
プレードで重量が安定となるまで乾燥し、そして秤量し
て合計の繊維含量を決定する。重量が正確に3gである場
合、コンシステンシーは正確に３％である。重量が変化
する（通常、わずかに、起こる）場合、読みはそのコン
システンシーを表す。
カナディアン・スタンダード・フリーネス（Candian St
andard Freeness） これは１の水中の3gの繊維材料の懸濁液の排液速度
の測度である。測定および装置はTAPPIスタンダードT22
7m−58に従う。結果は標準条件下に排出された水の体積
（ml）として報告する。測定した値は繊維の微細度およ
び柔軟性によりおよびフィブリル化の程度により影響を
受ける。
andard Freeness） これは１の水中の3gの繊維材料の懸濁液の排液速度
の測度である。測定および装置はTAPPIスタンダードT22
7m−58に従う。結果は標準条件下に排出された水の体積
（ml）として報告する。測定した値は繊維の微細度およ
び柔軟性によりおよびフィブリル化の程度により影響を
受ける。
クラーク（Clark）の分類 これは繊維材料の供給物、例えば、本発明のパルプ中
の繊維の大きさの分布の測度である。測定は、TAPPIス
タンダードT233os−75に従い、クラーク型分類装置を使
用して実施する。この試験は、素材を通過させる４つの
漸進的に細かくなるスクリーンの各々上に保持される繊
維の素材の重量％を測定する。すべての４つのスクリー
ンを通過する百分率は、差により、すなわち、スクリー
ン上に保持された百分率の合計を100から減ずることに
よって得られる。実施例において、使用したスクリーン
の大きさは14、30、50、および10メッシュ（米国規格）
であり、開口は、それぞれ、1.41、0.595、0.297および
0.149mmであった。
の繊維の大きさの分布の測度である。測定は、TAPPIス
タンダードT233os−75に従い、クラーク型分類装置を使
用して実施する。この試験は、素材を通過させる４つの
漸進的に細かくなるスクリーンの各々上に保持される繊
維の素材の重量％を測定する。すべての４つのスクリー
ンを通過する百分率は、差により、すなわち、スクリー
ン上に保持された百分率の合計を100から減ずることに
よって得られる。実施例において、使用したスクリーン
の大きさは14、30、50、および10メッシュ（米国規格）
であり、開口は、それぞれ、1.41、0.595、0.297および
0.149mmであった。
表面積 表面積は、BET窒素吸収法に従い、ストロヘレイン（S
trohlein）表面積計（Standard Instrumentation,In
c.、ウェストバージニア、リャールストン）を使用して
決定する。パルプの洗浄した試料を風袋を測った試料フ
ラスコ内で乾燥し、秤量し、そして装置上に配置する。
窒素を液体窒素温度において吸収させる。試料フラスコ
および参照フラスコ（マノメーターの読み）の間の圧力
の差により吸着を測定し、そして比表面積をマノメータ
ーの読み、気圧計の圧力および試料の重量から計算す
る。
trohlein）表面積計（Standard Instrumentation,In
c.、ウェストバージニア、リャールストン）を使用して
決定する。パルプの洗浄した試料を風袋を測った試料フ
ラスコ内で乾燥し、秤量し、そして装置上に配置する。
窒素を液体窒素温度において吸収させる。試料フラスコ
および参照フラスコ（マノメーターの読み）の間の圧力
の差により吸着を測定し、そして比表面積をマノメータ
ーの読み、気圧計の圧力および試料の重量から計算す
る。
エポキシのラミネート パルプから紙のハンドシートを調製し、このシートを
エポキシ樹脂で飽和し、そしてプレス硬化してラミネー
トにすることによって、エポキシのラミネートを作っ
た。
エポキシ樹脂で飽和し、そしてプレス硬化してラミネー
トにすることによって、エポキシのラミネートを作っ
た。
10gの乾燥した［65.5〜82.2℃（150〜180°Ｆ）、16
〜20時間）］パルプを2,000mlの水中で２ガロンのワー
リング（Waring）ブレンダー内で高速度で混合し、製紙
槽中に注ぎ、そして水を真空除去することによって、ハ
ンドシートを調製した。シートを紙シートドライヤーで
200℃において乾燥した。そのように調製された各30.5c
m×30.5cm（12インチ×12インチ）は約10gの重量であっ
た。シートをさらに真空炉内で43.3〜48.9℃（110〜120
°Ｆ）において３時間乾燥し、そしてエポン・レジン
（Epon Resin）826（100g）、RD−２レンジ（25g）およ
びトノクス・レジン（Tnox Resin）60/40MDDA/MDA（30
g）で手により塗装した。樹脂混合物は、使用直前に、R
D−２レジンをエポン・レジン826に添加し、約50℃に加
熱し、そして別に加熱したトノクス・レジンと数分間混
合することによって調製した。ラミネートの調製を完結
するために、約８枚の樹脂被覆したシートを組み合わ
せ、40トンの圧力で圧縮し、そしてまず75℃において1.
5時間、次いで150℃において１時間硬化した。ラミネー
トの厚さはプレス中で60ミルのシムで調節した。前述の
条件下に、パルプおよび樹脂の体積分率はラミネートに
おけるのとほぼ等しかった。冷却後、７枚の1.25×17.8
cm（１インチ×７インチ）のストリップを引張り強さの
試験のために切断した。MODPAK−２インストロン（Ｃ＆
D Associates Inc.、バージニア州アレキサンドリア）
による試験は、強さおよびモジュラス（p.s.i.）を得
た。インストロンの設定は、次のとおりであった：全目
盛りの荷重、30,000ポンド；およびクロス・ヘッドの速
度、0.05。モジュラス値は、等しい容量％の繊維および
樹脂をもつラミネートに正規化した。
〜20時間）］パルプを2,000mlの水中で２ガロンのワー
リング（Waring）ブレンダー内で高速度で混合し、製紙
槽中に注ぎ、そして水を真空除去することによって、ハ
ンドシートを調製した。シートを紙シートドライヤーで
200℃において乾燥した。そのように調製された各30.5c
m×30.5cm（12インチ×12インチ）は約10gの重量であっ
た。シートをさらに真空炉内で43.3〜48.9℃（110〜120
°Ｆ）において３時間乾燥し、そしてエポン・レジン
（Epon Resin）826（100g）、RD−２レンジ（25g）およ
びトノクス・レジン（Tnox Resin）60/40MDDA/MDA（30
g）で手により塗装した。樹脂混合物は、使用直前に、R
D−２レジンをエポン・レジン826に添加し、約50℃に加
熱し、そして別に加熱したトノクス・レジンと数分間混
合することによって調製した。ラミネートの調製を完結
するために、約８枚の樹脂被覆したシートを組み合わ
せ、40トンの圧力で圧縮し、そしてまず75℃において1.
5時間、次いで150℃において１時間硬化した。ラミネー
トの厚さはプレス中で60ミルのシムで調節した。前述の
条件下に、パルプおよび樹脂の体積分率はラミネートに
おけるのとほぼ等しかった。冷却後、７枚の1.25×17.8
cm（１インチ×７インチ）のストリップを引張り強さの
試験のために切断した。MODPAK−２インストロン（Ｃ＆
D Associates Inc.、バージニア州アレキサンドリア）
による試験は、強さおよびモジュラス（p.s.i.）を得
た。インストロンの設定は、次のとおりであった：全目
盛りの荷重、30,000ポンド；およびクロス・ヘッドの速
度、0.05。モジュラス値は、等しい容量％の繊維および
樹脂をもつラミネートに正規化した。
ブレーキ・バー（Brake Bar）曲げ強さ この試験はASTM D−790−81、方法１に従う。使用し
たブレーキ混合物は、次の成分から構成されていた： 200メッシュのドロマイト （基本的にはCaCO3） 1000g 硫酸バリウム 300g カードライト（Cardolite）126（カシューナット変性フ
ェノール樹脂） 300g カードライト140−40CFP（硬化カシューナット樹脂粒
子） 300g PPD−Ｔ繊維の選択したパルプ 100g パルプの試料を５〜10分間高速度のミキサー内で毛羽
立たせた。残りの材料を同一ミキサー内で３〜５分間あ
るいは可視の均一な分散液が生ずるまで混合しながら添
加した。混合物を7.6×15.2×0.635cm（３×６×0.25イ
ンチ）プラックに成形した。成形条件は、次のとおりで
あった：（１）195〜200gのブレーキ混合物、（２）40
〜50トンの圧力、（３）180℃に30分で加熱しそしてそ
の温度に15分間保持した。引き続いて、いくつかのプラ
ックを2.5×15.2×0.635cm（１×６×0.25インチ）に切
断した。３つのバーを切断したとき21.1℃（70°Ｆ）の
雰囲気中で試験した。３つの他のバーをまず177℃（350
°Ｆ）において３〜16時間コンディショニングし、次い
で177℃（350°Ｆ）においてホット−ボックス内で試験
した。各バーを10.8cm（4.225インチ）の間隔で配置さ
れた２つの支持体の中央に配置し、そして5.1cm/分（2.
0インチ／分）で動く鈍い圧力フット（blunt pressure
−foot）によりその中点において下方に押した。これら
のバーのいずれも突然破壊しなかった。その代わり、応
力−歪曲線における鋭い不連続性の直前の最大の応力を
使用して、ブレーキ・バーの曲げ強さを計算した。
たブレーキ混合物は、次の成分から構成されていた： 200メッシュのドロマイト （基本的にはCaCO3） 1000g 硫酸バリウム 300g カードライト（Cardolite）126（カシューナット変性フ
ェノール樹脂） 300g カードライト140−40CFP（硬化カシューナット樹脂粒
子） 300g PPD−Ｔ繊維の選択したパルプ 100g パルプの試料を５〜10分間高速度のミキサー内で毛羽
立たせた。残りの材料を同一ミキサー内で３〜５分間あ
るいは可視の均一な分散液が生ずるまで混合しながら添
加した。混合物を7.6×15.2×0.635cm（３×６×0.25イ
ンチ）プラックに成形した。成形条件は、次のとおりで
あった：（１）195〜200gのブレーキ混合物、（２）40
〜50トンの圧力、（３）180℃に30分で加熱しそしてそ
の温度に15分間保持した。引き続いて、いくつかのプラ
ックを2.5×15.2×0.635cm（１×６×0.25インチ）に切
断した。３つのバーを切断したとき21.1℃（70°Ｆ）の
雰囲気中で試験した。３つの他のバーをまず177℃（350
°Ｆ）において３〜16時間コンディショニングし、次い
で177℃（350°Ｆ）においてホット−ボックス内で試験
した。各バーを10.8cm（4.225インチ）の間隔で配置さ
れた２つの支持体の中央に配置し、そして5.1cm/分（2.
0インチ／分）で動く鈍い圧力フット（blunt pressure
−foot）によりその中点において下方に押した。これら
のバーのいずれも突然破壊しなかった。その代わり、応
力−歪曲線における鋭い不連続性の直前の最大の応力を
使用して、ブレーキ・バーの曲げ強さを計算した。
SAE J661a チェース摩擦試験 使用した手順および装置は、SAE J661a（1971年９月
において最後の編集上の変更）に正確に記載されている
ようなものであった。2.5×2.5×0.635cm（１×１×0.2
5インチ）の試験試料（２）を、「ブレーキ・バー曲げ
強さ」ついて前述したプラックから切断した。明瞭であ
るように、試験の「一定荷重」の変法を使用した。
において最後の編集上の変更）に正確に記載されている
ようなものであった。2.5×2.5×0.635cm（１×１×0.2
5インチ）の試験試料（２）を、「ブレーキ・バー曲げ
強さ」ついて前述したプラックから切断した。明瞭であ
るように、試験の「一定荷重」の変法を使用した。
繊維Ｘ線配向角 直径約0.5mmのフィラメントの束を、試料ホルダー上
で、フィラメントを本質的に平行に保持するように注意
して、ラップする。充填した試料ホルダー中のフィラメ
ントを、フィリップス（Philips）Ｘ線発生器（12045B
型）［40kVおよび40mAで作動された］により生成された
Ｘ線に、銅の長いファイン−フォーカス回折管（PW2273
/20）およびニッケルのベータ−フィルターを使用して
露出する。
で、フィラメントを本質的に平行に保持するように注意
して、ラップする。充填した試料ホルダー中のフィラメ
ントを、フィリップス（Philips）Ｘ線発生器（12045B
型）［40kVおよび40mAで作動された］により生成された
Ｘ線に、銅の長いファイン−フォーカス回折管（PW2273
/20）およびニッケルのベータ−フィルターを使用して
露出する。
試料のフィラメントからの回折図形は、ワーフス（Wa
rhus）ピンホールカメラで、コダックDEFダイアグノス
チック・ダイレクト・エキスポージャー（Dignostic Di
rect Exposure）Ｘ線フィルム（カタログNo.154−246
3）で記録する。カメラ中のコリメーターは直径0.64mm
である。露出は約15〜30分間続ける（あるいは、一般
に、測定すべき回折の特徴が約1.0の光学密度で記録す
る）。
rhus）ピンホールカメラで、コダックDEFダイアグノス
チック・ダイレクト・エキスポージャー（Dignostic Di
rect Exposure）Ｘ線フィルム（カタログNo.154−246
3）で記録する。カメラ中のコリメーターは直径0.64mm
である。露出は約15〜30分間続ける（あるいは、一般
に、測定すべき回折の特徴が約1.0の光学密度で記録す
る）。
回折図形のディジタル化画像はビデオで記録する。透
過した強度を黒白の参照を使用して校正し、そして灰色
を光学密度に変換する。２つの選択した赤道のピークを
通して方位角に等しいデータの列を、ディジタルの画像
のデータファイルから内挿によりつくる;1つのデータ点
は弧の1/3°等しいように列は構成する。
過した強度を黒白の参照を使用して校正し、そして灰色
を光学密度に変換する。２つの選択した赤道のピークを
通して方位角に等しいデータの列を、ディジタルの画像
のデータファイルから内挿によりつくる;1つのデータ点
は弧の1/3°等しいように列は構成する。
配向角は、バックグラウンドについて補正した、赤道
のピークの最大の半分の光学密度における弧の長さ（最
大密度の50％の角度に対する点）であるように取る。こ
れはピークの各側における1/2高さの点の間のデータ点
から計算する。両者のピークを測定し、そして配向角を
２つの測定値の平均として取る。
のピークの最大の半分の光学密度における弧の長さ（最
大密度の50％の角度に対する点）であるように取る。こ
れはピークの各側における1/2高さの点の間のデータ点
から計算する。両者のピークを測定し、そして配向角を
２つの測定値の平均として取る。
パルプ中の繊維長さ 0.2gの繊維を1000mlのH2Oに添加し、ワーリングブレ
ンダー内で30秒間混合する。750mlの溶液を注ぎ出し、7
50mlのH2Oを添加し、そしてこの溶液をワーリングブレ
ンダー内で30秒間混合する。希釈および混合を２回反復
する。
ンダー内で30秒間混合する。750mlの溶液を注ぎ出し、7
50mlのH2Oを添加し、そしてこの溶液をワーリングブレ
ンダー内で30秒間混合する。希釈および混合を２回反復
する。
200mlの生ずる溶液を、１枚の黒色のクロスを内側に
有する、作動するフルーツジューサー中に注ぐ。ジュー
サーを停止し、そして繊維をもつクロスを取り出し、そ
して乾燥する。
有する、作動するフルーツジューサー中に注ぐ。ジュー
サーを停止し、そして繊維をもつクロスを取り出し、そ
して乾燥する。
クロスの６枚の異なる写真を顕微鏡で８×および12×
で同一拡大率でメートル定規に沿って取り、そして写真
のコピーを取る。
で同一拡大率でメートル定規に沿って取り、そして写真
のコピーを取る。
適当なソフトウェアをもつHP9816を使用して、定規の
コピーをHP911Aグラフィックス・ダブレット（Graphics
Tablet）上に配置し、そして点は長さとしてしるしを
付ける。合計500〜600の繊維の長さが記録されるまで、
繊維のコピーをグラフィックス・タブレット上で測定す
る。プログラムを使用して繊維縦方向の分布のプロット
を得る。
コピーをHP911Aグラフィックス・ダブレット（Graphics
Tablet）上に配置し、そして点は長さとしてしるしを
付ける。合計500〜600の繊維の長さが記録されるまで、
繊維のコピーをグラフィックス・タブレット上で測定す
る。プログラムを使用して繊維縦方向の分布のプロット
を得る。
リファイニングパラメーター 実験室の評価において、繊維のスラリーを小型の実験
室の摩擦装置に前以て決定したディスクにおいて数回通
過で通過させ、その間カナディアン・スタンダード・フ
リーネス（Canadian Standard Freeness）（CSF）によ
り短い繊維のフィブリル化の程度を測定することによっ
て、パルプの摩擦のプロセスをシミュレーションする。
フィブリル化が増加すると、CSFの値は減少する。
室の摩擦装置に前以て決定したディスクにおいて数回通
過で通過させ、その間カナディアン・スタンダード・フ
リーネス（Canadian Standard Freeness）（CSF）によ
り短い繊維のフィブリル化の程度を測定することによっ
て、パルプの摩擦のプロセスをシミュレーションする。
フィブリル化が増加すると、CSFの値は減少する。
こうして、通過の数およびディスクの開口の減少とと
もに、摩擦した繊維のフィブリル化の程度は増加する。
これにより、累積する形態の、通過の数、ｎ、およびデ
ィスクの開口、ｄ、を組み合わせる数学的パラメーター
の使用により、繊維のフィブリル化の容易さを評価する
ことができる： リファイニングパラメーター＝Σn/d 記号Σは、種々のディスクの開口において多数の摩擦の
通過についてのn/d値の加法を示す。こうして、リファ
イニングパラメーターは、摩擦装置を通る繊維のスラリ
ーの摩擦の通過の各々およびすべての効果を累積する。
その値はCSF値と関係付けて、繊維をリファイニングし
て所定の程度のフィブリル化を得ることができる方法を
示す。
もに、摩擦した繊維のフィブリル化の程度は増加する。
これにより、累積する形態の、通過の数、ｎ、およびデ
ィスクの開口、ｄ、を組み合わせる数学的パラメーター
の使用により、繊維のフィブリル化の容易さを評価する
ことができる： リファイニングパラメーター＝Σn/d 記号Σは、種々のディスクの開口において多数の摩擦の
通過についてのn/d値の加法を示す。こうして、リファ
イニングパラメーターは、摩擦装置を通る繊維のスラリ
ーの摩擦の通過の各々およびすべての効果を累積する。
その値はCSF値と関係付けて、繊維をリファイニングし
て所定の程度のフィブリル化を得ることができる方法を
示す。
対照 これは、この出願の実施例と比較するための対照とし
て使用した、ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）
繊維およびパルプの調製、特性決定およびパルプを記載
する。
て使用した、ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）
繊維およびパルプの調製、特性決定およびパルプを記載
する。
113.04kg（249.2ポンド）の100重量％の硫酸をミキサ
ー中で、その温度が−12℃となるまで、冷却し、次いで
27.2kg（60ポンド）の5.57g/dlのインヒーレントビスコ
シチーを有する粒状のポリ（ｐ−シフェニレンテレフタ
ルアミド）ポリマーを10分かけて添加することによっ
て、紡糸液を調製した。混合を真空下にさらに５分間続
け、次いでミキサーのジャケットの温度を75℃に上げ、
そして混合をその温度において75分間続けた。次いで、
ジャケットの温度を80℃に真空下の45分の混合の間増加
した。撹拌を15分間続けた後ミキサーを停止し、そして
紡糸装置に紡糸液を移すために、ミキサー34.5kPaゲー
ジ（5psig）に窒素で加圧した。合計の混合のエネルギ
ーは0.4kw−時間／ポンプの乾燥ポリマーであった。こ
うして得られた紡糸液は均質であり、そしてこのドープ
の薄い層を室温において光学顕微鏡でガラススライドの
間で見るとき、その交差偏光の偏光解消により明らかな
ように、異方性（19.4％の固体）であった。
ー中で、その温度が−12℃となるまで、冷却し、次いで
27.2kg（60ポンド）の5.57g/dlのインヒーレントビスコ
シチーを有する粒状のポリ（ｐ−シフェニレンテレフタ
ルアミド）ポリマーを10分かけて添加することによっ
て、紡糸液を調製した。混合を真空下にさらに５分間続
け、次いでミキサーのジャケットの温度を75℃に上げ、
そして混合をその温度において75分間続けた。次いで、
ジャケットの温度を80℃に真空下の45分の混合の間増加
した。撹拌を15分間続けた後ミキサーを停止し、そして
紡糸装置に紡糸液を移すために、ミキサー34.5kPaゲー
ジ（5psig）に窒素で加圧した。合計の混合のエネルギ
ーは0.4kw−時間／ポンプの乾燥ポリマーであった。こ
うして得られた紡糸液は均質であり、そしてこのドープ
の薄い層を室温において光学顕微鏡でガラススライドの
間で見るとき、その交差偏光の偏光解消により明らかな
ように、異方性（19.4％の固体）であった。
紡糸液を、直径0.0635mm（2.5ミル）の100個の孔を有
する紡糸口金に送り、そしてそれに通過させた。フィラ
メントを6.4mm（0.25インチ）の空気ギャップを通して
下方に押出した後、２℃において５重量％の硫酸を含有
する水性凝固浴に入れた。紡糸方法および装置は米国特
許第4,340,559号に記載されているとおりであり、その
開示をここに引用によって加える。糸を凝固浴から約36
5.8m/分（300ypm）で抜き出し、次いで２組のロールの
回り多数のラップで通し、まず水噴霧で洗浄し、次いで
希カ性噴霧で中和した。洗浄および中和の間の張力は0.
7gpd（0.62dN/tex）であった。仕上げ剤の適用および糸
の巻き上げの前に、飽和水蒸気で内部から加熱した１対
のロールの回りの多数のラップにより糸を乾燥した。前
記組の乾燥ロールに入る糸への張力は約0.7gpd（0.62dN
/tex）であり、そして水蒸気温度は130℃であった。生
ずる対照の物理学的性質は表１に表す。
する紡糸口金に送り、そしてそれに通過させた。フィラ
メントを6.4mm（0.25インチ）の空気ギャップを通して
下方に押出した後、２℃において５重量％の硫酸を含有
する水性凝固浴に入れた。紡糸方法および装置は米国特
許第4,340,559号に記載されているとおりであり、その
開示をここに引用によって加える。糸を凝固浴から約36
5.8m/分（300ypm）で抜き出し、次いで２組のロールの
回り多数のラップで通し、まず水噴霧で洗浄し、次いで
希カ性噴霧で中和した。洗浄および中和の間の張力は0.
7gpd（0.62dN/tex）であった。仕上げ剤の適用および糸
の巻き上げの前に、飽和水蒸気で内部から加熱した１対
のロールの回りの多数のラップにより糸を乾燥した。前
記組の乾燥ロールに入る糸への張力は約0.7gpd（0.62dN
/tex）であり、そして水蒸気温度は130℃であった。生
ずる対照の物理学的性質は表１に表す。
対照糸をパルプに転化するために、糸をギロチンカッ
ターで1.27×1.91cm（1/2×3/4インチ）の長さフロック
に切断した；フロックを水中でスラリー化し（１〜５％
の固体）そして木材パルプをリファイニングするために
使用する装置に典型的な直径30.48cm（12インチ）の単
一のディスクのリファイナー（Sprout−Waldron、ペン
シルバニア州ムンシン）中に注いだ。リファイナーを18
00rpmにおいて、典型的には0.03〜0.06kW時のエネルギ
ー／通過で作動した。パルプの長さはリファイナー中の
板の間のギャップ（0.025〜0.038cm（0.001〜0.015イン
チ）、板の設計およびリファイナーの通過の数により調
節した。３つの異なる対照パルプ（Ａ〜Ｃ）を表２に記
載する条件下に作った。目標のパルプは0.5〜3mmであっ
た。パルプのスラリーを脱水し、パルプを炉内で乾燥
し、寸断し、そして毛羽立たせて個々の繊維を生成し
た。
ターで1.27×1.91cm（1/2×3/4インチ）の長さフロック
に切断した；フロックを水中でスラリー化し（１〜５％
の固体）そして木材パルプをリファイニングするために
使用する装置に典型的な直径30.48cm（12インチ）の単
一のディスクのリファイナー（Sprout−Waldron、ペン
シルバニア州ムンシン）中に注いだ。リファイナーを18
00rpmにおいて、典型的には0.03〜0.06kW時のエネルギ
ー／通過で作動した。パルプの長さはリファイナー中の
板の間のギャップ（0.025〜0.038cm（0.001〜0.015イン
チ）、板の設計およびリファイナーの通過の数により調
節した。３つの異なる対照パルプ（Ａ〜Ｃ）を表２に記
載する条件下に作った。目標のパルプは0.5〜3mmであっ
た。パルプのスラリーを脱水し、パルプを炉内で乾燥
し、寸断し、そして毛羽立たせて個々の繊維を生成し
た。
パルプはコンシステンシー、カナディアン・スタンダ
ード・フリーネス、クラーク分類、および表面積の決定
により特定決定した。パルプの強化品質は、エポキシラ
ミネートの引張り強さおよびフェノールに基づくディス
クのブレーキバーの曲げ強さの測定により決定した。対
照のパルプ、強化の品質および摩擦および摩耗の性質を
表２に記載する。
ード・フリーネス、クラーク分類、および表面積の決定
により特定決定した。パルプの強化品質は、エポキシラ
ミネートの引張り強さおよびフェノールに基づくディス
クのブレーキバーの曲げ強さの測定により決定した。対
照のパルプ、強化の品質および摩擦および摩耗の性質を
表２に記載する。
実施例１〜４ 実施例１〜４は、ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルア
ミド）（PPD−Ｔ）、およびポリ（ｍ−フェニレンイソ
フタルアミド）（MPD−Ｉ）を種々の重量分率で含有す
る１系列のパラ−アラミド／メタ−アラミドのブレンド
の繊維の調製、ならびにこれらのブレンドの繊維からの
パルプの調製、特性決定および試験を例示する。
ミド）（PPD−Ｔ）、およびポリ（ｍ−フェニレンイソ
フタルアミド）（MPD−Ｉ）を種々の重量分率で含有す
る１系列のパラ−アラミド／メタ−アラミドのブレンド
の繊維の調製、ならびにこれらのブレンドの繊維からの
パルプの調製、特性決定および試験を例示する。
実施例１において、対照の方法を反復したが、ただし
99.5重量％のPPD−Ｔ（インヒーレントビスコシチー6.3
dl/g）および0.5重量％のMPD−Ｉ（インヒーレントビス
コシチー1.6dl/g）を含有する乾燥ポリマー混合物を紡
糸液の調製において出発材料としてミキサー中の硫酸に
添加した。混合温度は１時間の間80℃であった。混合エ
ネルギーは0.2kw−時間／ポンプの乾燥ポリマーであっ
た。こうして得られた紡糸液は合計のポリマー重量の1
9.6％を有し、偏光光学顕微鏡で２枚のガラススライド
の間の薄いフィルムとして検査したとき、異方性であ
り、そしてPPD−Ｔを含有しないと均質であった。
99.5重量％のPPD−Ｔ（インヒーレントビスコシチー6.3
dl/g）および0.5重量％のMPD−Ｉ（インヒーレントビス
コシチー1.6dl/g）を含有する乾燥ポリマー混合物を紡
糸液の調製において出発材料としてミキサー中の硫酸に
添加した。混合温度は１時間の間80℃であった。混合エ
ネルギーは0.2kw−時間／ポンプの乾燥ポリマーであっ
た。こうして得られた紡糸液は合計のポリマー重量の1
9.6％を有し、偏光光学顕微鏡で２枚のガラススライド
の間の薄いフィルムとして検査したとき、異方性であ
り、そしてPPD−Ｔを含有しないと均質であった。
紡糸液を対照において使用したときと同一の方法で繊
維に紡糸した。こうして得られた繊維は、偏光光学顕微
鏡で500〜750×で検査したとき、均質な形態を示した。
厚さ約20nm（200Å）の薄い断面を透過型電子顕微鏡（X
TEM）により25,000〜50,000×の倍率で検査し、それは
本質的に均質な形態を示し、非常に微量のぼぼ10〜30nm
（100〜300nm）の丸いまたは楕円形のドメインの第２相
のわずかな微候をもっていた。この繊維の糸およびフィ
ラメントの性質を表１に記載する。
維に紡糸した。こうして得られた繊維は、偏光光学顕微
鏡で500〜750×で検査したとき、均質な形態を示した。
厚さ約20nm（200Å）の薄い断面を透過型電子顕微鏡（X
TEM）により25,000〜50,000×の倍率で検査し、それは
本質的に均質な形態を示し、非常に微量のぼぼ10〜30nm
（100〜300nm）の丸いまたは楕円形のドメインの第２相
のわずかな微候をもっていた。この繊維の糸およびフィ
ラメントの性質を表１に記載する。
実施例２、３、および４は実施例１と同一の方法で調
製したが、ただしポリマーのブレンド中のMPD−Ｉの重
量分率を、それぞれ、2.5、5.0および20.0重量に増加し
た。MPD−Ｉの重量分率を増加するとき、紡糸液の調製
のための混合温度および時間はPPD−Ｔの相分離を回避
するように選択し、そして表１に記載する。これらの実
施例において紡糸液は、また、偏光光学顕微鏡により検
査したとき、異方性および均質であった。こうして得ら
れた繊維は、また、偏光光学顕微鏡により500〜750×で
検査したとき、均質なの形態を示した。しかしながら、
ほぼ20nmの厚さの繊維のスライスをXTEMにより検査した
とき、それらの約0.1〜１ミクロンの分散した第２相の
ドメインを示した。顕微鏡的ドメインの数は、ポリマー
のブレンド中のMPD−Ｉの重量分率の増加とともに増加
した。これらの繊維の糸およびフィラメントの性質を表
１に記載する。
製したが、ただしポリマーのブレンド中のMPD−Ｉの重
量分率を、それぞれ、2.5、5.0および20.0重量に増加し
た。MPD−Ｉの重量分率を増加するとき、紡糸液の調製
のための混合温度および時間はPPD−Ｔの相分離を回避
するように選択し、そして表１に記載する。これらの実
施例において紡糸液は、また、偏光光学顕微鏡により検
査したとき、異方性および均質であった。こうして得ら
れた繊維は、また、偏光光学顕微鏡により500〜750×で
検査したとき、均質なの形態を示した。しかしながら、
ほぼ20nmの厚さの繊維のスライスをXTEMにより検査した
とき、それらの約0.1〜１ミクロンの分散した第２相の
ドメインを示した。顕微鏡的ドメインの数は、ポリマー
のブレンド中のMPD−Ｉの重量分率の増加とともに増加
した。これらの繊維の糸およびフィラメントの性質を表
１に記載する。
実施例１〜４のPPD−T/MPD−Ｉのブレンドの糸をパル
プに転化し、そしてパルプを対照についてと同一方向で
特定決定した。リファイナーの板と通過の数との間のギ
ャップを調節して、適当な対照パルプに類似するコンシ
ステンシーを得た。一般に、PPD−T/MPD−Ｉのブレンド
についてのリファイナーの通過は、ブレンドしないPPD
−Ｔ対照についてより少なくてすんだ。さらに、ブレン
ドのパルプの試料は、表２に示すように、より長い繊維
（14メッシュ、％）およびより少ない微細物（−100メ
ッシュ、％）を有することにおいて、対応する対照パル
プ試料より優れる。
プに転化し、そしてパルプを対照についてと同一方向で
特定決定した。リファイナーの板と通過の数との間のギ
ャップを調節して、適当な対照パルプに類似するコンシ
ステンシーを得た。一般に、PPD−T/MPD−Ｉのブレンド
についてのリファイナーの通過は、ブレンドしないPPD
−Ｔ対照についてより少なくてすんだ。さらに、ブレン
ドのパルプの試料は、表２に示すように、より長い繊維
（14メッシュ、％）およびより少ない微細物（−100メ
ッシュ、％）を有することにおいて、対応する対照パル
プ試料より優れる。
PPD−T/MPD−Ｉのブレンドのパルプの強化の性質を、
対照パルプについて使用したのと同一の方法でエポキシ
ラミネートおよびディスクブレーキのバーについて測定
した。データの多少の散乱が存在するが、試験したブレ
ンドのパルプの試料は、とくにブレーキの曲げおよび摩
耗の性質において、対照と同等にすぐれるか、あるいは
それよりすぐれた。表２のこれらのデータは、MPD−Ｉ
ブレンドパルプのよりすぐれた品質の実用性を示す（す
なわち、より長い繊維およびより少ない微細物）。
対照パルプについて使用したのと同一の方法でエポキシ
ラミネートおよびディスクブレーキのバーについて測定
した。データの多少の散乱が存在するが、試験したブレ
ンドのパルプの試料は、とくにブレーキの曲げおよび摩
耗の性質において、対照と同等にすぐれるか、あるいは
それよりすぐれた。表２のこれらのデータは、MPD−Ｉ
ブレンドパルプのよりすぐれた品質の実用性を示す（す
なわち、より長い繊維およびより少ない微細物）。
実施例５ この実施例は、95重量％のコポリ（ｐ−フェニレンテ
レフタルアミド）/p−フェニレン2,6−ナフタルアミ
ド）および５重量％のポリ（ｍ−フェニレンイソフタル
アミド）を含有するブレンド繊維の調製を例示する。
レフタルアミド）/p−フェニレン2,6−ナフタルアミ
ド）および５重量％のポリ（ｍ−フェニレンイソフタル
アミド）を含有するブレンド繊維の調製を例示する。
実施例１〜４の紡糸液についての混合手順を反復した
が、ただし862.6g（1.9ポンド）の95/5コポリ（ｐ−フ
ェニレンテレフタルアミド）/p−フェニレン2,6−ナフ
タルアミド）（95/5モル比、インヒーレントビスコシチ
ー6.5）および45.4g（１ポンド）のポリ（ｍ−フェニレ
ンイソフタルアミド）（インヒーレントビスコシチー1.
4）の乾燥混合物を硫酸と、75℃に加熱したとき約15分
間そして70℃に冷却したとき約15分間混合した。生ずる
紡糸液は、固体相を分離しないで、異方性および均質で
あった。紡糸液は、対照において使用したのと同一の方
法を使用して、繊維に紡糸した。こうして得られた繊維
は、偏光光学顕微鏡により500〜750×において検査した
とき、均質な形態を示した。繊維の引張り性質を表１に
記載する。
が、ただし862.6g（1.9ポンド）の95/5コポリ（ｐ−フ
ェニレンテレフタルアミド）/p−フェニレン2,6−ナフ
タルアミド）（95/5モル比、インヒーレントビスコシチ
ー6.5）および45.4g（１ポンド）のポリ（ｍ−フェニレ
ンイソフタルアミド）（インヒーレントビスコシチー1.
4）の乾燥混合物を硫酸と、75℃に加熱したとき約15分
間そして70℃に冷却したとき約15分間混合した。生ずる
紡糸液は、固体相を分離しないで、異方性および均質で
あった。紡糸液は、対照において使用したのと同一の方
法を使用して、繊維に紡糸した。こうして得られた繊維
は、偏光光学顕微鏡により500〜750×において検査した
とき、均質な形態を示した。繊維の引張り性質を表１に
記載する。
パルプ化の条件およびパルプの性質を表２に記載す
る。
る。
実施例６ この実施例は、パラ−アラミドポリマーの相分離を回
避しかつその繊維の紡糸の連続性を促進する、段階的可
溶化により、パラ−アラミド／メタ−アラミドのブレン
ドを調製する本発明の方法を例示する。
避しかつその繊維の紡糸の連続性を促進する、段階的可
溶化により、パラ−アラミド／メタ−アラミドのブレン
ドを調製する本発明の方法を例示する。
乾燥PPD−Ｔを硫酸と70℃において１時間、次いで78
℃において１時間混合することによって調製した紡糸液
を使用して、70/30重量％のPPD−T/MPD−Ｉのブレンド
繊維を調製した。乾燥MPD−Ｉをそのように調製した溶
液に混合しながら添加し、その間この混合物を65℃に冷
却した。生ずる紡糸液は、偏光光学顕微鏡で検査したと
き、異方性であり、そして約100ミクロンより小さい明
確な等方性ドメインを示した。次いで、それを対照にお
いて使用したのと同一の方法を使用して繊維に紡糸し
た。こうして得られた繊維は、偏光光学顕微鏡により50
0〜750×により検査するとき、均質な形態を示した。繊
維の薄い断面を透過型電子顕微鏡により高い倍率で検査
したとき、MPD−Ｉ相の0.1〜１ミクロンのドメインを示
した。これらの繊維の引張り性質を表１に示す。
℃において１時間混合することによって調製した紡糸液
を使用して、70/30重量％のPPD−T/MPD−Ｉのブレンド
繊維を調製した。乾燥MPD−Ｉをそのように調製した溶
液に混合しながら添加し、その間この混合物を65℃に冷
却した。生ずる紡糸液は、偏光光学顕微鏡で検査したと
き、異方性であり、そして約100ミクロンより小さい明
確な等方性ドメインを示した。次いで、それを対照にお
いて使用したのと同一の方法を使用して繊維に紡糸し
た。こうして得られた繊維は、偏光光学顕微鏡により50
0〜750×により検査するとき、均質な形態を示した。繊
維の薄い断面を透過型電子顕微鏡により高い倍率で検査
したとき、MPD−Ｉ相の0.1〜１ミクロンのドメインを示
した。これらの繊維の引張り性質を表１に示す。
対照Ｄおよび実施例７および８ 対照Ｄは商用ケブラー（Kevlar ）29（PPD−Ｔ）繊
維製品（イー・アイ・ディポン社、デラウェ州ウィルミ
ントンから販売されている）に基づく。実施例７は、実
施例１〜４におけるような単一の段階の溶液の調製およ
び引き続く糸への空気ギャップの紡糸により得られた、
95重量％のPPD−Ｔおよび５重量％のMPD−Ｉを含有する
ポリマーのブレンドに基づく。実施例８は、２段階の溶
液の調製および引き続く糸への空気ギャップの紡糸（実
施例６におけるように）により得られた、80重量％のPP
D−Ｔおよび20重量％のMPD−Ｉを含有するポリマーのブ
レンドに基づく。
維製品（イー・アイ・ディポン社、デラウェ州ウィルミ
ントンから販売されている）に基づく。実施例７は、実
施例１〜４におけるような単一の段階の溶液の調製およ
び引き続く糸への空気ギャップの紡糸により得られた、
95重量％のPPD−Ｔおよび５重量％のMPD−Ｉを含有する
ポリマーのブレンドに基づく。実施例８は、２段階の溶
液の調製および引き続く糸への空気ギャップの紡糸（実
施例６におけるように）により得られた、80重量％のPP
D−Ｔおよび20重量％のMPD−Ｉを含有するポリマーのブ
レンドに基づく。
対照Ｄ、実施例７および実施例８の糸の各々を別々に
横方向に切断して約1.27cm（1/2インチ）の繊維を形成
した。ほぼ0.45kg（１ポンド）のそのように調製された
繊維の試料を水と混合して、１重量％の短い繊維のスラ
リーを調製した。繊維のスラリーを直径30.48cm（12イ
ンチ）のスプロウト−ワルドロン（Sprout−Waldron）
実験室用リファイナー（1800rpmで作動する）中に供給
した。流出するスラリーの小さい試料を取り、そしてそ
のカナディアン・スタンダード・フリーネス（CSF）に
ついて測定した。次いで、それをリファイナーに再び供
給し、そして流出物を試験した。この方法をCSFが約320
に到達するまで反復した。生ずるスラリーを濾過し、そ
してこうして得られたパルプを湿った状態でプラスチッ
クバッグ中に保持した。生ずるパルプの試料を取り、そ
してその平均パルプ長さを測定した。
横方向に切断して約1.27cm（1/2インチ）の繊維を形成
した。ほぼ0.45kg（１ポンド）のそのように調製された
繊維の試料を水と混合して、１重量％の短い繊維のスラ
リーを調製した。繊維のスラリーを直径30.48cm（12イ
ンチ）のスプロウト−ワルドロン（Sprout−Waldron）
実験室用リファイナー（1800rpmで作動する）中に供給
した。流出するスラリーの小さい試料を取り、そしてそ
のカナディアン・スタンダード・フリーネス（CSF）に
ついて測定した。次いで、それをリファイナーに再び供
給し、そして流出物を試験した。この方法をCSFが約320
に到達するまで反復した。生ずるスラリーを濾過し、そ
してこうして得られたパルプを湿った状態でプラスチッ
クバッグ中に保持した。生ずるパルプの試料を取り、そ
してその平均パルプ長さを測定した。
表３は実験室のリファイニングのすべての実験結果を
要約する。第３図は、PPD−Ｔ、および95/5および80/20
のPPD−T/MPD−Ｉブレンド繊維についてのCSF対リファ
イニングパラメーター、Σn/dの相関関係を表す。すべ
ての場合において、CSFはリファイニングパラメーター
の値の増加とともに減少し、これはパルプのリファイニ
ングのプロセスを反映する。95/5PPD−T/MPD−Ｉ（実施
例７）のCSF値は、リファイニングパラメーターの値が
増加するとき、PPD−Ｔより急速に減少する。これが示
すように、ブレンドの繊維はPPD−Ｔ繊維より容易にリ
ファイニング可能であった。80/20PPD−T/MPD−Ｉ（実
施例８）（第３図）は、なおいっそう急速に減少し、よ
りすぐれたリファイニング可能性を示す。
要約する。第３図は、PPD−Ｔ、および95/5および80/20
のPPD−T/MPD−Ｉブレンド繊維についてのCSF対リファ
イニングパラメーター、Σn/dの相関関係を表す。すべ
ての場合において、CSFはリファイニングパラメーター
の値の増加とともに減少し、これはパルプのリファイニ
ングのプロセスを反映する。95/5PPD−T/MPD−Ｉ（実施
例７）のCSF値は、リファイニングパラメーターの値が
増加するとき、PPD−Ｔより急速に減少する。これが示
すように、ブレンドの繊維はPPD−Ｔ繊維より容易にリ
ファイニング可能であった。80/20PPD−T/MPD−Ｉ（実
施例８）（第３図）は、なおいっそう急速に減少し、よ
りすぐれたリファイニング可能性を示す。
よりすぐれたリファイニングの容易さに加えて、95/5
および80/20の両者の組成物からのPPD−T/MPD−Ｉパル
プは、また、ケブラー（Kevlar ）繊維のパルプより大
きい平均のパルプ長さを示した。これは驚くべきことで
ある。なぜなら、比較的長いパルプ長さをもつ高度にフ
ィルブリ化されたパルプを機械的摩擦法により製造する
ことは困難であるからである。本発明のPPD−T/MPD−Ｉ
ブレンドの繊維はよりすぐれたリファイニング容易さを
提供するばかりでなく、かつまた比較的長い平均のパル
プ長さと組み合わせて高度のフィルブリル化をもつパル
プ製品を提供する。
および80/20の両者の組成物からのPPD−T/MPD−Ｉパル
プは、また、ケブラー（Kevlar ）繊維のパルプより大
きい平均のパルプ長さを示した。これは驚くべきことで
ある。なぜなら、比較的長いパルプ長さをもつ高度にフ
ィルブリ化されたパルプを機械的摩擦法により製造する
ことは困難であるからである。本発明のPPD−T/MPD−Ｉ
ブレンドの繊維はよりすぐれたリファイニング容易さを
提供するばかりでなく、かつまた比較的長い平均のパル
プ長さと組み合わせて高度のフィルブリル化をもつパル
プ製品を提供する。
本発明の主な特徴および態様は、次の通りである。
１、ポリマーのブレンドを含んでなる配向された成形品
であって、前記ポリマーのブレンドは、3dl/gより大き
いインヒーレントビスコシチーをもつパラ−アラミドポ
リマーの第１ポリマー相および0.2dl/gより大きいイン
ヒーレントビスコシチーをもつメタ−アラミドポリマー
の第２ポリマー相を有し、前記第１相は前記成形品の約
60〜約99.8重量％を構成し、そして前記第２相は前記成
形品の約0.2〜約40重量％を構成し、そして約１ミクロ
ンの最大断面寸法を有する一般に明確なドメインの形態
で第１相中に存在することを特徴とする配向された成形
品。
であって、前記ポリマーのブレンドは、3dl/gより大き
いインヒーレントビスコシチーをもつパラ−アラミドポ
リマーの第１ポリマー相および0.2dl/gより大きいイン
ヒーレントビスコシチーをもつメタ−アラミドポリマー
の第２ポリマー相を有し、前記第１相は前記成形品の約
60〜約99.8重量％を構成し、そして前記第２相は前記成
形品の約0.2〜約40重量％を構成し、そして約１ミクロ
ンの最大断面寸法を有する一般に明確なドメインの形態
で第１相中に存在することを特徴とする配向された成形
品。
２、前記第２相は前記成形品の約10〜約40重量％を構成
する、上記第１項記載の成形品。
する、上記第１項記載の成形品。
３、前記第２相は前記成形品の約20〜約30重量％を構成
する、上記第１項記載の成形品。
する、上記第１項記載の成形品。
４、前記第２相は約0.1ミクロンの最大断面寸法を有す
る一般に明確なドメインの形態で第１相中に存在する、
上記第１項記載の成形品。
る一般に明確なドメインの形態で第１相中に存在する、
上記第１項記載の成形品。
５、前記メタ−アラミドポリマーは、式： −［−NH−Ar1−NH−CO−Ar2−CO−］−および−［NH−
Ar1−CO−］− 式中、Ar1およびAr2は、同一であるか、あるいは異な
ることができ、そしてｍ−フェニレンおよび低級アルキ
ル、低級アルコキシおよびハロゲンで置換されたｍ−フ
ェニレンから成る群より選択される芳香族基である、 の芳香族ポリアミドおよびコポリアミドから成る群より
選択される、上記第１項記載の成形品。
Ar1−CO−］− 式中、Ar1およびAr2は、同一であるか、あるいは異な
ることができ、そしてｍ−フェニレンおよび低級アルキ
ル、低級アルコキシおよびハロゲンで置換されたｍ−フ
ェニレンから成る群より選択される芳香族基である、 の芳香族ポリアミドおよびコポリアミドから成る群より
選択される、上記第１項記載の成形品。
６、前記メタ−アラミドは0.5dl/gより大きいインヒー
レントビスコシチーを有するポリ（ｍ−フェニレンイソ
フタルアミド）である、上記第１項記載の成形品。
レントビスコシチーを有するポリ（ｍ−フェニレンイソ
フタルアミド）である、上記第１項記載の成形品。
７、前記パラ−アラミドは約4dl/gより大きいインヒー
レントビスコシチーを有するポリ（ｐ−フェニレンイソ
フタルアミド）である、上記第１項記載の成形品。
レントビスコシチーを有するポリ（ｐ−フェニレンイソ
フタルアミド）である、上記第１項記載の成形品。
８、フィルムの形態である上記第１項記載の成形品。
９、繊維の形態である上記第１項記載の成形品。
10、上記第１項記載の成形品を摩耗することによって製
造されたパルプ。
造されたパルプ。
11、下記工程： フィルムまたは繊維を一般に均一な前以て決定した長
さに横方向に切断し、前記フィルムまたは繊維はポリマ
ーのブレンドを含んでなり、前記ポリマーのブレンド
は、3dl/gより大きいインヒーレントビスコシチーをも
つパラ−アラミドポリマーの第１ポリマー相および0.2d
l/gより大きいインヒーレントビスコシチーをもつメタ
−アラミドポリマーの第２ポリマー相を有し、前記第１
相は前記フイルムまたは繊維の約約60〜約99.8重量％を
構成し、そして前記第２相は前記フイルムまたは繊維の
約0.2〜約40重量％を構成し、そして約１ミクロンの最
大断面寸法を有する一般に明確なドメインの形態で第１
相中に存在し、そして 前記一般に均一な長さの前記フィルムまたは繊維をパ
ルプに機械的に転化する、 工程を有する、主としてパラ−アラミドポリマーを含有
するパルプを製造する方法。
さに横方向に切断し、前記フィルムまたは繊維はポリマ
ーのブレンドを含んでなり、前記ポリマーのブレンド
は、3dl/gより大きいインヒーレントビスコシチーをも
つパラ−アラミドポリマーの第１ポリマー相および0.2d
l/gより大きいインヒーレントビスコシチーをもつメタ
−アラミドポリマーの第２ポリマー相を有し、前記第１
相は前記フイルムまたは繊維の約約60〜約99.8重量％を
構成し、そして前記第２相は前記フイルムまたは繊維の
約0.2〜約40重量％を構成し、そして約１ミクロンの最
大断面寸法を有する一般に明確なドメインの形態で第１
相中に存在し、そして 前記一般に均一な長さの前記フィルムまたは繊維をパ
ルプに機械的に転化する、 工程を有する、主としてパラ−アラミドポリマーを含有
するパルプを製造する方法。
12、前記フィルムまたは繊維の前記第２相は前記フィル
ムまたは繊維の約10〜約40重量％を構成する、上記第11
項記載の方法。
ムまたは繊維の約10〜約40重量％を構成する、上記第11
項記載の方法。
13、前記フィルムまたは繊維の前記第２相は前記フィル
ムまたは繊維の約20〜約30重量％を構成する、上記第11
項記載の方法。
ムまたは繊維の約20〜約30重量％を構成する、上記第11
項記載の方法。
14、前記第２相は約0.1ミクロンの最大断面寸法を有す
る一般に明確なドメインの形態て第１相中に存在する、
上記第11項記載の方法。
る一般に明確なドメインの形態て第１相中に存在する、
上記第11項記載の方法。
15、前記フィルムまたは繊維の前記メタ−アラミドポリ
マーは、式： −［−NH−Ar1−NH−CO−Ar2−CO−］−および−［NH−
Ar1−CO−］− 式中、Ar1およびAr2は、同一であるか、あるいは異な
ることができ、そしてｍ−フェニレンおよび低級アルキ
ル、低級アルコキシまたはハロゲンで置換されたｍ−フ
ェニレンから成る群より選択される芳香族基である、 の芳香族ポリアミドおよびゴポリアミドから成る群より
選択される、上記第11項記載の方法。
マーは、式： −［−NH−Ar1−NH−CO−Ar2−CO−］−および−［NH−
Ar1−CO−］− 式中、Ar1およびAr2は、同一であるか、あるいは異な
ることができ、そしてｍ−フェニレンおよび低級アルキ
ル、低級アルコキシまたはハロゲンで置換されたｍ−フ
ェニレンから成る群より選択される芳香族基である、 の芳香族ポリアミドおよびゴポリアミドから成る群より
選択される、上記第11項記載の方法。
16、前記フィルムまたは繊維の前記メタ−アラミドポリ
アミドは0.5dl/gより大きいインヒーレントビスコシチ
ーを有するポリ（ｍ−フェニレンイソフタルアミド）で
ある、上記第11項記載の方法。
アミドは0.5dl/gより大きいインヒーレントビスコシチ
ーを有するポリ（ｍ−フェニレンイソフタルアミド）で
ある、上記第11項記載の方法。
17、前記フィルムまたは繊維の前記パラ−アラミドポリ
マーは約4dl/gより大きいインヒーレントビスコシチー
を有するポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）であ
る、上記第11項記載の方法。
マーは約4dl/gより大きいインヒーレントビスコシチー
を有するポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）であ
る、上記第11項記載の方法。
18、前記フィルムまたは繊維は、前記切断長さの前記フ
ィルムまたは繊維を水の存在下に摩擦することによって
パルプに機械的に転化する、上記第11項記載の方法。
ィルムまたは繊維を水の存在下に摩擦することによって
パルプに機械的に転化する、上記第11項記載の方法。
19、前記フィルムまたは繊維の摩擦は摩擦要素を有する
リファイナー内で実施し、前記摩擦要素の少なくとも１
つは前記要素の他のものに関して回転する、上記第18項
記載の方法。
リファイナー内で実施し、前記摩擦要素の少なくとも１
つは前記要素の他のものに関して回転する、上記第18項
記載の方法。
20、下記工程： 前記パラ−アラミドポリマーおよび前記メタ−アラミ
ドポリマーの両者を溶解することができる液状溶媒中の
前記パラ−アラミドの溶液を形成し、前記溶液はそれが
異方性であるのに十分なパラ−アラミド濃度を有し、 前記メタ−アラミドポリマーを前記異方性溶液に２相
の液状溶液を形成するために十分な撹拌下に添加し、前
記形成された溶液は、ポリマーの約60〜約98.8重量％が
パラ−アラミドポリマーであり、固体の約0.2〜約40重
量％が前記メタ−アラミドポリマーでありかつ300ミク
ロンより小さいドメインの大きさを有する等方性相をも
つ一般に連続的な異方性相を有するような、ポリマーの
固体含量を有し、 前記２相の液状溶液の異方性相を配向し、そして 前記溶媒を除去して、パラ−アラミドポリマーおよび
メタ−アラミドポリマーの２相のブレンドから構成され
た配向された成形品を製造する、工程を有する、パラ−
アラミド／メタ−アラミドポリマーの配向された成形品
を製造する方法。
ドポリマーの両者を溶解することができる液状溶媒中の
前記パラ−アラミドの溶液を形成し、前記溶液はそれが
異方性であるのに十分なパラ−アラミド濃度を有し、 前記メタ−アラミドポリマーを前記異方性溶液に２相
の液状溶液を形成するために十分な撹拌下に添加し、前
記形成された溶液は、ポリマーの約60〜約98.8重量％が
パラ−アラミドポリマーであり、固体の約0.2〜約40重
量％が前記メタ−アラミドポリマーでありかつ300ミク
ロンより小さいドメインの大きさを有する等方性相をも
つ一般に連続的な異方性相を有するような、ポリマーの
固体含量を有し、 前記２相の液状溶液の異方性相を配向し、そして 前記溶媒を除去して、パラ−アラミドポリマーおよび
メタ−アラミドポリマーの２相のブレンドから構成され
た配向された成形品を製造する、工程を有する、パラ−
アラミド／メタ−アラミドポリマーの配向された成形品
を製造する方法。
21、前記配向方法は２相の液状溶液に剪断力を加えるこ
とによって達成する、上記第20項記載の方法。
とによって達成する、上記第20項記載の方法。
22、前記配向方法は２相の液状溶液に延伸力を加えるこ
とによって達成する、上記第20項記載の方法。
とによって達成する、上記第20項記載の方法。
23、前記２相の液状溶液中の合計のポリマーの固体の少
なくとも10重量％は前記第２ポリアミドを構成する、上
記第20項記載の方法。
なくとも10重量％は前記第２ポリアミドを構成する、上
記第20項記載の方法。
24、前記第２ポリマーは微細な固体として添加する、上
記第20項記載の方法。
記第20項記載の方法。
25、前記メタ−アラミドポリマーは、式： −［−NH−Ar1−NH−CO−Ar2−CO−］−および−［NH−
Ar1−CO−］− 式中、Ar1およびAr2は、同一であるか、あるいは異な
ることができ、そしてｍ−フェニレンおよび低級アルキ
ル、低級アルコキシまたはハロゲンで置換されたｍ−フ
ェニレンから成る群より選択される芳香族基である、 の芳香族ポリアミドおよびゴポリアミドから成る群より
選択される、上記第20項記載の方法。
Ar1−CO−］− 式中、Ar1およびAr2は、同一であるか、あるいは異な
ることができ、そしてｍ−フェニレンおよび低級アルキ
ル、低級アルコキシまたはハロゲンで置換されたｍ−フ
ェニレンから成る群より選択される芳香族基である、 の芳香族ポリアミドおよびゴポリアミドから成る群より
選択される、上記第20項記載の方法。
26、前記メタ−アラミドはポリ（ｍ−フェニレンイソフ
タルアミド）である、上記第20項記載の方法。
タルアミド）である、上記第20項記載の方法。
27、前記パラ−アラミドはポリ（ｐ−フェニレンテレフ
タルアミド）である、上記第20項記載の方法。
タルアミド）である、上記第20項記載の方法。
28、前記溶媒は約98〜約102％の濃度を有する硫酸であ
る、上記第20項記載の方法。
る、上記第20項記載の方法。
29、前記２相溶液は前記合計のポリマーの固体の８〜30
重量％を構成する、上記第20項記載の方法。
重量％を構成する、上記第20項記載の方法。
30、前記２相溶液は約100ミクロンより小さい等方性相
のドメインの大きさを有する、上記第20項記載の方法。
のドメインの大きさを有する、上記第20項記載の方法。
第１図は、本発明に従う好ましい繊維の断面の2800×に
おける透過型電子顕微鏡写真である。 第２図は、本発明に従う好ましい繊維の断面の30,000×
における透過型電子顕微鏡写真である。 第３図は、本発明に従う好ましい繊維および対照繊維を
パルプ化する方法について前に定義した Σn/d により表されるリファイニングパラメーターに対してプ
ロットした、カナディアン・スタンダード・フリーネス
（Candian Standard Freeness）（CSF）のグラフの表示
である。
おける透過型電子顕微鏡写真である。 第２図は、本発明に従う好ましい繊維の断面の30,000×
における透過型電子顕微鏡写真である。 第３図は、本発明に従う好ましい繊維および対照繊維を
パルプ化する方法について前に定義した Σn/d により表されるリファイニングパラメーターに対してプ
ロットした、カナディアン・スタンダード・フリーネス
（Candian Standard Freeness）（CSF）のグラフの表示
である。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−6915（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−29516（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−19915（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−163418（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−263320（ＪＰ，Ａ) 米国特許4308374（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D01F 6/60,6/90 D01D 5/42 C08J 5/18
Claims (3)
- 【請求項１】下記工程： 3dl/gより大きいインヒーレントビスコシチーをもつパ
ラ−アラミドポリマーおよび0.2dl/gより大きいインヒ
ーレントビスコシチーをもつメタ−アラミドポリマーの
両者を溶解することができる液状溶媒中の前記パラ−ア
ラミドポリマーの溶液を形成し、前記溶液はそれが異方
性であるのに十分なパラ−アラミドポリマー濃度を有
し、 前記メタ−アラミドポリマーを前記異方性溶液に２相の
液状溶液を形成するために十分な撹拌下に添加し、前記
形成された溶液は、ポリマーの約60〜約99.8重量％がパ
ラ−アラミドポリマーであり、固体の約0.2〜約40重量
％が前記メタ−アラミドポリマーでありかつ300ミクロ
ンより小さいドメインの大きさを有する等方性相をもつ
一般に連続的な異方性相を有するような、ポリマーの固
体含量を有し、 前記２相の液状溶液の異方性相を配向し、そして 前記溶媒を除去して、パラ−アラミドポリマーおよびメ
タ−アラミドポリマーの２相のブレンドから構成された
配向された成形品を製造する工程を有する、パラ−アラ
ミド／メタ−アラミドポリマーのブレンドの配向された
成形品を製造する方法で得られたポリマーのブレンドを
含んでなる配向された成形品てあって、前記ポリマーの
ブレンドは、3dl/gより大きいインヒーレントビスコシ
チーをもつパラ−アラミドポリマーの第１ポリマー相お
よび0.2dl/gより大きいインヒーレントビスコシチーを
もつメタ−アラミドポリマーの第２ポリマー相を有し、
前記第１相は前記成形品の約60〜約99.8重量％を構成
し、そして前記第２相は前記成形品の約0.2〜約40重量
％を構成し、そして約１ミクロンの最大断面寸法を有す
る一般に明確なドメインの形態で第１相中に存在するこ
とを特徴とする配向された成形品。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項記載の配向された成
形品を摩耗することによって製造されたパルプ。 - 【請求項３】下記工程： 特許請求の範囲第１項記載の配向された成形品であるフ
ィルムまたは繊維を一般に均一な前以て決定した長さに
横方向に切断し、前記フィルムまたは繊維はポリマーの
ブレンドを含んでなり、前記ポリマーのブレンドは、3d
l/gより大きいインヒーレントビスコシチーをもつパラ
−アラミドポリマーの第１ポリマー相および0.2dl/gよ
り大きいインヒーレントビスコシチーをもつメタ−アラ
ミドポリマーの第２ポリマー相を有し、前記第１相は前
記フイルムまたは繊維の約60〜約99.8重量％を構成し、
そして前記第２相は前記フイルムまたは繊維の約0.2〜
約40重量％を構成し、そして約１ミクロンの最大断面寸
法を有する一般に明確なドメインの形態で第１相中に存
在し、そして 前記一般に均一な長さの前記フィルムまたは繊維をパル
プに機械的に転化する、 工程を有する、主としてパラ−アラミドポリマーを含有
するパルプを製造する方法。
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