JP2890434B2 - 臭化水素酸およびメタノールの回収方法 - Google Patents

臭化水素酸およびメタノールの回収方法

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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は合成樹脂用難燃剤として広く使用されている
テトラブロモビスフェノールＡ（略称TBA）を製造する
際副生する臭化水素を臭化水素酸として回収する方法に
係り更に詳しくは、メタノール中でビスフェノールＡを
臭素化し、該臭素化反応を濾別した濾液よりメタノール
と副生臭化水素酸を効率良く回収して、TBAの製造コス
トを安価ならしめることから成る。
（従来の技術） 従来TBAはメタノール中又はメタノール水溶液中にビ
スフェノールＡを溶解し、これに臭素を添加反応させて
TBAを得る方法が一般的である。この場合副生する臭化
水素は溶媒のメタノールと反応してメチルブロマイドを
生成しやすい。メチルブロマイドの生成を望まない場
合、従来の方法としてはメチルブロマイドの形成を防止
し、TBAを沈澱させるのに充分な水を加えて反応し濾過
後、濾液を苛性ソーダ等で中和した後蒸留によりメタノ
ールを回収する方法が特公昭41−3376号公報に記載され
ている。
（発明が解決しようとする課題） 従来の方法では、中和工程が必要なことおよび臭素原
子がアルカリ金属塩として固定化されてしまう等の欠点
を有している。
（課題を解決するための手段） 本発明者等はこれら従来技術の問題点を解決すべく鋭
意検討して結果、反応生成物を濾別した後の濾液に十分
量の水を加えた後直接蒸留精製し、メタノールと臭化水
素酸を分離する方法を見い出し本発明を完成するに至っ
た。
すなわち本発明は、メタノール溶媒中でビスフェノー
ルＡを臭素化し得られた臭素化ビスフェノールＡを濾別
した後の濾液に、水を加えて後蒸留精製することにより
メタノールと臭化水素酸を分離することにより臭化水素
酸およびメタノールを回収する方法を提供するものであ
る。
（作用） 以下本発明をさらに詳細に説明する。
本発明で使用される濾液は、メタノール又はメタノー
ル水溶液中でメチルブロマイドの生成を防止する反応条
件下、ビスフェノールＡを臭素化した後結晶を析出させ
るのに十分な水を加え、濾過した濾液を言う。従って濾
液中の成分はメタノール，臭化水素酸，微量の臭素化ビ
スフェノール類および微量のメチルブロマイドである。
この濾液に水を加えたものを蒸留原液とする。その添
加量は、臭化水素酸濃度が約10％以下になる様にするの
が好ましい。
さらに蒸留原液中に微量存在する臭素化ビスフェノー
ル類をクロルベンゼン等の有機溶剤で抽出分離しておく
ことが望ましい。
これらの処理をされた蒸留原液を蒸留精製し、蒸留塔
トップよりメタノールを蒸留塔ボトムより臭化水素酸を
それぞれ回収する。
蒸留は連続式でも半回分式でもいずれも可能であるが
連続式がより望ましい。
蒸留圧力は常圧で十分であるが減圧下又はわずかの加
圧下でも可能である。回収されたメタノールはそのまま
反応溶媒として再使用できる。
また臭化水素酸はさらに別の蒸留塔で濃縮し、高濃度
臭化水素酸として他の用途に使用しても良いし、そのま
ま塩素等で酸化処理して臭素として回収することも可能
である。
（発明の効果） 以上説明したようにメタノールと臭化水素酸を直接分
離する本方法によれば、副生臭化水素酸を有効に利用す
ることが出来、TBAの製造コストを安価ならしめること
ができる。
（実施例） 以下本発明をさらに実施例により説明するが、本発明
はこれらのみに限定されるものではない。
実施例１ メタノール溶媒中にビスフェノールＡを溶解し20℃で
ほぼ理論量の臭素を添加し十分熟成した後、TBAの結晶
を析出させるための水を加えた。その後減圧濾過により
結晶を炉別し、濾液を得た。この濾液にさらに水を加え
た後クロルベンゼンで臭素化ビスェノール類を抽出し次
の組成の蒸留原液を調整した。
メタノール28.00wt％，水64.94wt％,HBr7.02wt％，メ
チルブロマイド trace,クロルベンゼン0.04wt％，臭素
化ビスフェノール類 trace 上記原液の1,000gをフェンスケのラ環を充てんした30
mmφ×1000mmの塔を通して蒸留し、トップよりメタノー
ル274g、ボトムより10％の臭化水素酸713gを得た。メチ
ルブロマイドの生成はなく、メタノールの回収率は98％
臭化水素酸の回収率は99％であった。
比較例１ 実施例１と同様の方法で次の組成の濾液を得た。
メタノール54.66wt％，水28.64wt％,HBr13.79wt％，
メチルブロマイド trace,臭素化ビスフェノール類3.00
wt％この濾液1,000gを実施例１と同様の方法で蒸留した
ところ7gのメチブロの生成が認められた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 7/09 C07C 29/80 C07C 31/04 C07C 25/18

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】メタノール溶媒中でビスフェノールＡを臭
    素化し得られた臭素化ビスフェノールＡを濾別した後の
    濾液に、水を加えて後蒸留精製することによりメタノー
    ルと臭化水素酸を分離することを特徴とする臭化水素酸
    およびメタノールの回収方法。
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