JPS62176903A - 沃素の製造法 - Google Patents
沃素の製造法Info
- Publication number
- JPS62176903A JPS62176903A JP61242198A JP24219886A JPS62176903A JP S62176903 A JPS62176903 A JP S62176903A JP 61242198 A JP61242198 A JP 61242198A JP 24219886 A JP24219886 A JP 24219886A JP S62176903 A JPS62176903 A JP S62176903A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iodine
- nai
- copper
- molar ratio
- amount
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 21
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 title claims description 21
- 239000011630 iodine Substances 0.000 title claims description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 6
- FVAUCKIRQBBSSJ-UHFFFAOYSA-M sodium iodide Chemical compound [Na+].[I-] FVAUCKIRQBBSSJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 235000009518 sodium iodide Nutrition 0.000 claims description 13
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 12
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 9
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 8
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 8
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 6
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims description 6
- 229910001516 alkali metal iodide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- YCOXTKKNXUZSKD-UHFFFAOYSA-N as-o-xylenol Natural products CC1=CC=C(O)C=C1C YCOXTKKNXUZSKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- SNHMUERNLJLMHN-UHFFFAOYSA-N iodobenzene Chemical compound IC1=CC=CC=C1 SNHMUERNLJLMHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical class OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 3
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims description 2
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002638 heterogeneous catalyst Substances 0.000 claims 1
- 239000002815 homogeneous catalyst Substances 0.000 claims 1
- SNHMUERNLJLMHN-IDEBNGHGSA-N iodobenzene Chemical group I[13C]1=[13CH][13CH]=[13CH][13CH]=[13CH]1 SNHMUERNLJLMHN-IDEBNGHGSA-N 0.000 claims 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims 1
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021595 Copper(I) iodide Inorganic materials 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000003570 air Substances 0.000 description 2
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 150000004694 iodide salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005749 Copper compound Substances 0.000 description 1
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 150000001880 copper compounds Chemical class 0.000 description 1
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N copper(I) oxide Inorganic materials [Cu]O[Cu] BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSXDOTMGLUJQCM-UHFFFAOYSA-M copper(i) iodide Chemical compound I[Cu] LSXDOTMGLUJQCM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 1
- 229960003280 cupric chloride Drugs 0.000 description 1
- 229940045803 cuprous chloride Drugs 0.000 description 1
- KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N cuprous oxide Chemical compound [O-2].[Cu+].[Cu+] KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940112669 cuprous oxide Drugs 0.000 description 1
- 238000006114 decarboxylation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000007323 disproportionation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-M iodate Chemical compound [O-]I(=O)=O ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- -1 iodide ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Inorganic materials [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000013535 sea water Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- GCZKMPJFYKFENV-UHFFFAOYSA-K triiodogold Chemical compound I[Au](I)I GCZKMPJFYKFENV-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000013022 venting Methods 0.000 description 1
- 239000002349 well water Substances 0.000 description 1
- 235000020681 well water Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/13—Iodine; Hydrogen iodide
- C01B7/14—Iodine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、沃素の製造法に関する。特に、本発明は、銅
、金、遷移金属又はそれらの化合物から選択される触媒
の存在下に沃素を製造する方法において、沃化アルカリ
金属の水溶液を二酸化炭素の存在下に酸素、空気又は他
の酸素含有ガスで酸化させる（かくして、炭酸アルカリ
金属及び（又は）重炭酸アルカリ金属が形成される）こ
とを特徴とする沃素の製造法に閃する。
、金、遷移金属又はそれらの化合物から選択される触媒
の存在下に沃素を製造する方法において、沃化アルカリ
金属の水溶液を二酸化炭素の存在下に酸素、空気又は他
の酸素含有ガスで酸化させる（かくして、炭酸アルカリ
金属及び（又は）重炭酸アルカリ金属が形成される）こ
とを特徴とする沃素の製造法に閃する。
発明の背景
沃素は、一般には、チリ硝石中に若しくは他の塩沈積物
（海水が含まれる）中に含有されるものの如き天然源か
ら生じる沃化アルカリ全屈又は産業の源を有する沃化ア
ルカリ金民の酸化によって得られる。後者の場合には、
沃化アルカリ金属は、一般には、経済的理由のために沃
素の回収を見越す種々の方法からの流出物である。
（海水が含まれる）中に含有されるものの如き天然源か
ら生じる沃化アルカリ全屈又は産業の源を有する沃化ア
ルカリ金民の酸化によって得られる。後者の場合には、
沃化アルカリ金属は、一般には、経済的理由のために沃
素の回収を見越す種々の方法からの流出物である。
公知技術に従った沃化アルカリ金８の酸化は、中性水溶
液中において塩素の添加によって、又は高度に酸性の溶
液中において酸素の注入によって実施することができる
。両方の場合において、水溶液中に副生物として得られ
る塩例えば塩化ナトリウム又は硫酸ナトリウムは、実際
には経済的価値を全く有しないものである。今日まで別
法として実施されたいくらかの方法は、かなりの電力消
費のために（米国特許第４９７５．４５９号を参照され
たい）、又は反応を著しく遅らせ且つがなりの環境及び
操作上の問題を引きんこすアンモニアの存在のために（
特公昭５３−７４４８９号及びヨーロッパ特許第１０１
，２８２号を参照されたい）望ましくないものである。
液中において塩素の添加によって、又は高度に酸性の溶
液中において酸素の注入によって実施することができる
。両方の場合において、水溶液中に副生物として得られ
る塩例えば塩化ナトリウム又は硫酸ナトリウムは、実際
には経済的価値を全く有しないものである。今日まで別
法として実施されたいくらかの方法は、かなりの電力消
費のために（米国特許第４９７５．４５９号を参照され
たい）、又は反応を著しく遅らせ且つがなりの環境及び
操作上の問題を引きんこすアンモニアの存在のために（
特公昭５３−７４４８９号及びヨーロッパ特許第１０１
，２８２号を参照されたい）望ましくないものである。
こ＼に本発明において、上記の欠点は、もし沃化物の特
定の酸化を利用すると望ましくない副生物の形成を回避
することによって容易に排除することができることが分
がった。申す迄もなく、この方法は、沃化ナトリウムの
他に、アルカリ金属又はアルカリ土類全編の１種以上の
沃化物にも、例えば普通の製塩所から生じる沃素含有母
液並びに沃素を含有する井戸水中に存在する沃化物にも
同等に応用することができる。
定の酸化を利用すると望ましくない副生物の形成を回避
することによって容易に排除することができることが分
がった。申す迄もなく、この方法は、沃化ナトリウムの
他に、アルカリ金属又はアルカリ土類全編の１種以上の
沃化物にも、例えば普通の製塩所から生じる沃素含有母
液並びに沃素を含有する井戸水中に存在する沃化物にも
同等に応用することができる。
発明の開示
最とも広い面では、本発明は、銅、金、遷移金属又はそ
れらの化合物から選択される触媒の存在下に沃素を製造
する方法において、沃化アルカリ金属の水溶液を、二酸
化炭素の存在下に且つ任意に抽出溶剤の共存下に酸素、
空気又は他の酸素含有ガスで酸化させ（がくして、炭酸
アルカリ金属及び（又は）重炭酸アルカリ金属が形成さ
れる）これによって反応媒体がら沃素を連続的に抽出す
ることを特徴とする沃素の製造法に関するものである。
れらの化合物から選択される触媒の存在下に沃素を製造
する方法において、沃化アルカリ金属の水溶液を、二酸
化炭素の存在下に且つ任意に抽出溶剤の共存下に酸素、
空気又は他の酸素含有ガスで酸化させ（がくして、炭酸
アルカリ金属及び（又は）重炭酸アルカリ金属が形成さ
れる）これによって反応媒体がら沃素を連続的に抽出す
ることを特徴とする沃素の製造法に関するものである。
好ましくは、触媒は、銅、パラジウム、ルテニウム及び
これらの化合物よりなる群から逍択されるべきである。
これらの化合物よりなる群から逍択されるべきである。
一例として、本件出願人のイタリア特許願第２０９９１
Ａ／８５号に記載されるように、フェノールへのヨード
ベンゼンの加水分解にＮａＨＣＯ３を極めて有益に用い
ることができる。
Ａ／８５号に記載されるように、フェノールへのヨード
ベンゼンの加水分解にＮａＨＣＯ３を極めて有益に用い
ることができる。
ベンゼン、トルエン又はヨードベンゼンを抽出溶剤とし
て用いて優れた結果が得られた。溶剤の量は、出発沃化
物の量及びその濃度に左右される。
て用いて優れた結果が得られた。溶剤の量は、出発沃化
物の量及びその濃度に左右される。
１１〜２０の間の溶剤対Ｎａｌ モル比が一般に望まし
い。拳法は、二酸化炭素の如き商業価値が極めて低い反
応剤を利用することによって価値ある化合物即ち沃素を
回収し、同時に、環境又は分離上の問題を提起しない価
値ある副生物を得ることを可能にする。
い。拳法は、二酸化炭素の如き商業価値が極めて低い反
応剤を利用することによって価値ある化合物即ち沃素を
回収し、同時に、環境又は分離上の問題を提起しない価
値ある副生物を得ることを可能にする。
触媒遷移金属としては、例えば、Ｖ ％ Ｍ ｎ ＳＦ
＠ ５Ｃｏｓ Ｃｒｓ Ｍｏｚ ＷＳＰＣＲｕ等より
なる群から選択される金属ご使用することができる。銅
、Ｐｄ及びＲｕが好ましい。と云うのは、それらは酸化
速度をより増大するからである。これらの金属の化合物
は、異なる性状のものであってよい。例えば、銅の場合
には、沃化第一銅、塩化第一銅、塩化第二銅、酸化第一
銅そして一般にはヨーロッパ特許第１０ｔ２８２号に記
載される銅化合物を使用することができる。
＠ ５Ｃｏｓ Ｃｒｓ Ｍｏｚ ＷＳＰＣＲｕ等より
なる群から選択される金属ご使用することができる。銅
、Ｐｄ及びＲｕが好ましい。と云うのは、それらは酸化
速度をより増大するからである。これらの金属の化合物
は、異なる性状のものであってよい。例えば、銅の場合
には、沃化第一銅、塩化第一銅、塩化第二銅、酸化第一
銅そして一般にはヨーロッパ特許第１０ｔ２８２号に記
載される銅化合物を使用することができる。
申す迄もなく、か−る遷移金属は、単独で又は様々の比
率による混合物として使用することができる。一般には
、０．００１〜１の金属／沃化物モル比が満足な結果を
もたらす。希釈の度合も広範囲内で変動してよく、一般
には水の９は沃化ナトリウム１００ｇ当り５０〜１００
ｇの範囲にすべきである。酸化用ガスについて言えば、
糸の全圧が５バールよりも大きいときに（一般には１０
〜１００バール）、酸素、空気及び０．に富む空気が極
めて満足であることが判明した。酸素の鰍は、沃化物イ
オンの化学量論的量に相当すべきであり、そして申す迄
もなく、二酸化炭素の盆は少なくとも重炭酸ナトリウム
の化学量論的量に相当すべきである。高すぎる温度は、
無用に過剰な圧力を必要とする。それ故に、温度は１２
０℃よりも下に（一般には２０〜１００°Ｃ）維持され
るのが好ましい。これらの範囲内では、温度の上昇によ
って反応速度を促進することができる。ＣＯｌは反応ｐ
Ｈを最良レベルに保ち、かくして沃素酸塩及び沃化物へ
の沃素の不均化反応が妨げられる。装置用に用いること
ができる金属としては、チタン及びタンタルが好ましい
。
率による混合物として使用することができる。一般には
、０．００１〜１の金属／沃化物モル比が満足な結果を
もたらす。希釈の度合も広範囲内で変動してよく、一般
には水の９は沃化ナトリウム１００ｇ当り５０〜１００
ｇの範囲にすべきである。酸化用ガスについて言えば、
糸の全圧が５バールよりも大きいときに（一般には１０
〜１００バール）、酸素、空気及び０．に富む空気が極
めて満足であることが判明した。酸素の鰍は、沃化物イ
オンの化学量論的量に相当すべきであり、そして申す迄
もなく、二酸化炭素の盆は少なくとも重炭酸ナトリウム
の化学量論的量に相当すべきである。高すぎる温度は、
無用に過剰な圧力を必要とする。それ故に、温度は１２
０℃よりも下に（一般には２０〜１００°Ｃ）維持され
るのが好ましい。これらの範囲内では、温度の上昇によ
って反応速度を促進することができる。ＣＯｌは反応ｐ
Ｈを最良レベルに保ち、かくして沃素酸塩及び沃化物へ
の沃素の不均化反応が妨げられる。装置用に用いること
ができる金属としては、チタン及びタンタルが好ましい
。
添付図面は、本発明の１つの具体例の細部を例示するも
のであるが、しかし本発明の範囲を決して限定するもの
ではない。
のであるが、しかし本発明の範囲を決して限定するもの
ではない。
第１図を説明すると、沃化ナトリウムの水溶液（１）は
再循環溶液（２）と−緒に蒸発器Ａに供給され、こ＼か
ら流れ（３）が抜き出され、そして沃化物の濃度は所望
レベルに上昇される。濃縮された流れ（４〕は、水溶液
又は懸濁液の形で触媒を含有する流れ（５）と−緒に且
つ任意に溶剤流れ（６）も−緒に、回転攪拌機を備えた
反応器Ｂに入る。
再循環溶液（２）と−緒に蒸発器Ａに供給され、こ＼か
ら流れ（３）が抜き出され、そして沃化物の濃度は所望
レベルに上昇される。濃縮された流れ（４〕は、水溶液
又は懸濁液の形で触媒を含有する流れ（５）と−緒に且
つ任意に溶剤流れ（６）も−緒に、回転攪拌機を備えた
反応器Ｂに入る。
二酸化炭素と酸素、空気、酸素富化空気又は他の酸素含
有ガスとの混合物（７）は、再循環流れ（８）と−緒に
反応器Ｂの液体中に注入される。次いで、遊離沃素、残
留沃化物、水、重炭酸塩及び触媒をの窒素及び（又は）
他の不活性ガスが再循環又は放出される（管路１０を経
て）。脱ガスされた混合物（１１）はｐ過帯域りにおい
てｐ過され、そしてそのｐ塊は機略の残留沃素をすべて
除去するためにベンゼンで十分に洗浄される。重炭酸ナ
トリウム（１２）は、貯蔵装置に移すことができ、又は
ＣＯ７流れ（１３）及び純戻酸ナトリウム（１４）を供
給する装置Ｅで脱炭酸することができる。−過された液
体（１５）は抽出帯域Ｇに入り、こ＼で沃素はベンゼン
の再循環流れ（１６）に対して向流で抽出され、そして
エキストラクト（１７）は、ベンゼン中に濃縮された沃
素の溶液（１８）を回収するために装＠Ｆで蒸発される
。少幇のベンゼン補給液（１９）を供給すべきである。
有ガスとの混合物（７）は、再循環流れ（８）と−緒に
反応器Ｂの液体中に注入される。次いで、遊離沃素、残
留沃化物、水、重炭酸塩及び触媒をの窒素及び（又は）
他の不活性ガスが再循環又は放出される（管路１０を経
て）。脱ガスされた混合物（１１）はｐ過帯域りにおい
てｐ過され、そしてそのｐ塊は機略の残留沃素をすべて
除去するためにベンゼンで十分に洗浄される。重炭酸ナ
トリウム（１２）は、貯蔵装置に移すことができ、又は
ＣＯ７流れ（１３）及び純戻酸ナトリウム（１４）を供
給する装置Ｅで脱炭酸することができる。−過された液
体（１５）は抽出帯域Ｇに入り、こ＼で沃素はベンゼン
の再循環流れ（１６）に対して向流で抽出され、そして
エキストラクト（１７）は、ベンゼン中に濃縮された沃
素の溶液（１８）を回収するために装＠Ｆで蒸発される
。少幇のベンゼン補給液（１９）を供給すべきである。
冷の仮り寸−太ヰＥｌｆ（ｙｙの１云すス也のでネつて
−いかなる点でも本発明の範囲を限定するものではない
。
−いかなる点でも本発明の範囲を限定するものではない
。
例１
回転攪拌機（ｊ、ＯＯＯｒｐｍ）を備えた熱安定型チタ
ンオートクレーブに、１５０ｇのＮａ Ｉ ２００ｇの
脱イオン水及び１ｇのＣｕＩを入れた。温度を８０°Ｃ
までにし、次いで二酸化炭素を導入し、これによって圧
力を７０バールまで上げた。最後に、純酸素を導入する
と、圧力は１００バールに達した。温度を８０℃で４時
間保ち、そして冷却し残留ガスを排出した後、反応の粗
生成物を取り出しそして分析した。５２．２９の元素状
沃素（■２）の存在が確められたが、これは、沃化物に
関して４１１％の収率に相当する。
ンオートクレーブに、１５０ｇのＮａ Ｉ ２００ｇの
脱イオン水及び１ｇのＣｕＩを入れた。温度を８０°Ｃ
までにし、次いで二酸化炭素を導入し、これによって圧
力を７０バールまで上げた。最後に、純酸素を導入する
と、圧力は１００バールに達した。温度を８０℃で４時
間保ち、そして冷却し残留ガスを排出した後、反応の粗
生成物を取り出しそして分析した。５２．２９の元素状
沃素（■２）の存在が確められたが、これは、沃化物に
関して４１１％の収率に相当する。
例２
ＮａＩ１モル当り１５モルのヨードベンゼンを加えて例
１を反復した。４１６％収率が得られた。
１を反復した。４１６％収率が得られた。
添付第１図は、本発明な実施するのに使用される１つの
フローシートであって、記号Ａは蒸発器、Ｂは反応器、
Ｃは脱ガス容器、Ｄは濾過帯域、Ｅは脱炭酸帯域、Ｆは
蒸発帯域そしてＧは抽出帯域である。 ｒ −′−
フローシートであって、記号Ａは蒸発器、Ｂは反応器、
Ｃは脱ガス容器、Ｄは濾過帯域、Ｅは脱炭酸帯域、Ｆは
蒸発帯域そしてＧは抽出帯域である。 ｒ −′−
Claims (10)
- （１）銅、金、遷移金属又はそれらの化合物から選択さ
れる触媒の存在下に沃素を製造する方法において、沃化
アルカリ金属の水溶液を、二酸化炭素の存在下に且つ任
意に抽出溶剤の共存下に、酸素、空気又は他の酸素含有
ガスで酸化させ（かくして、炭酸アルカリ金属及び（又
は）重炭酸アルカリ金属が形成される）、これによって
反応媒体から沃素を連続的に抽出することを特徴とする
沃素の製造法。 - （２）触媒が銅、パラジウム、ルテニウム及びそれらの
化合物よりなる群から選択される特許請求の範囲第１項
記載の方法。 - （３）抽出溶剤がヨードベンゼンであり、そしてＣ＿６
Ｈ＿５Ｉ：ＮａＩのモル比が０．１〜２０である特許請
求の範囲第１項記載の方法。 - （４）遷移金属が銅であり、そしてＣｕ：ＮａＩのモル
比が０．００１〜１である特許請求の範囲第１項記載の
方法。 - （５）水の量が、ＮａＩ１００ｇ当り５０〜１，０００
ｇ好ましくは１００〜１，０００ｇの範囲である特許請
求の範囲第１項記載の方法。 - （６）全圧が５バールよりも高く好ましくは１０〜１０
０バールである特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （７）温度が１２０℃以下好ましくは１０〜１００℃で
ある特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （８）任意に不活性担体に担持させることができる銅又
はその化合物を含有する均質又は不均質触媒の存在下に
沃化ナトリウムの水溶液から沃素を回収する方法におい
て、該溶液を、ＣＯ＿２の存在下に且つ任意にヨードベ
ンゼンの共存下に、０．１〜２０のＣ＿６Ｈ＿５Ｉ：Ｎ
ａＩモル比及び０．００１〜１のＣｕ：ＮａＩモル比に
従って２０〜１００℃及び１０〜１００バールで酸化さ
せ、そしてＨ＿２Ｏの量がＮａＩ１００ｇ当り１００〜
１，０００ｇであることを特徴とする沃化ナトリウム水
溶液からの沃素の回収法。 - （９）酸化が、回転攪拌機を備えたチタン又はタンタル
壁を有する反応器において実施される特許請求の範囲第
８項記載の方法。 - （１０）水溶液が、モノヨードベンゼンの加水分解によ
つてフェノールを製造するところの特定の合成帯域から
生じる水性残留物より本質上なる特許請求の範囲第１項
記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT22497A/85 | 1985-10-15 | ||
| IT8522497A IT1207506B (it) | 1985-10-15 | 1985-10-15 | Processo per il recupero dello iodio dallo ioduro sodico. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62176903A true JPS62176903A (ja) | 1987-08-03 |
| JPH0530761B2 JPH0530761B2 (ja) | 1993-05-10 |
Family
ID=11197067
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61242198A Granted JPS62176903A (ja) | 1985-10-15 | 1986-10-14 | 沃素の製造法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4857295A (ja) |
| EP (1) | EP0218998B1 (ja) |
| JP (1) | JPS62176903A (ja) |
| AU (1) | AU583155B2 (ja) |
| CA (1) | CA1287477C (ja) |
| DE (1) | DE3662384D1 (ja) |
| ES (1) | ES2007556B3 (ja) |
| IL (1) | IL80292A0 (ja) |
| IT (1) | IT1207506B (ja) |
| ZA (1) | ZA867751B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010215469A (ja) * | 2009-03-18 | 2010-09-30 | Daikin Ind Ltd | ヨウ素の精製方法ならびにヨウ素の製造方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4863710A (en) * | 1988-07-15 | 1989-09-05 | Eastman Kodak Company | Oxidation hydrolysis of iodoalkanes |
| US6004465A (en) * | 1996-06-11 | 1999-12-21 | Pall Corporation | System and process for iodine recovery |
| WO2006118280A1 (ja) * | 2005-05-02 | 2006-11-09 | Nippoh Chemicals Co., Ltd. | ヨウ素の回収方法 |
| JP4948006B2 (ja) * | 2006-03-16 | 2012-06-06 | 合同資源産業株式会社 | 揮発性有機ヨウ素化合物からヨウ素の回収方法 |
| RU2717508C1 (ru) * | 2019-07-22 | 2020-03-23 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Северный (Арктический) федеральный университет имени М. В. Ломоносова» | Способ извлечения йода |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6021801A (ja) * | 1983-07-14 | 1985-02-04 | Asahi Chem Ind Co Ltd | ヨウ素化芳香族ヒドロキシ化合物の製法 |
Family Cites Families (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA815975A (en) * | 1969-06-24 | G. Baur Karl | Recovery of iodine | |
| GB820142A (en) * | 1956-08-06 | 1959-09-16 | Bataafsche Petroleum | Process for the conversion of hydrogen iodide to iodine |
| GB824471A (en) * | 1956-10-18 | 1959-12-02 | Bataafsche Petroleum | Process for the conversion of hydrogen iodide to iodine |
| US2892686A (en) * | 1956-10-26 | 1959-06-30 | Shell Dev | Conversion of hydrogen iodide to iodine |
| US2874031A (en) * | 1956-11-19 | 1959-02-17 | Shell Dev | Conversion of hydrogen iodide to iodine |
| US2892687A (en) * | 1957-01-17 | 1959-06-30 | Shell Dev | Conversion of hydrogen iodide to iodine |
| US3006731A (en) * | 1957-10-29 | 1961-10-31 | Shell Oil Co | Process for the recovery of iodine |
| GB843599A (en) * | 1959-01-29 | 1960-08-04 | Bataafsche Petroleum | A process for the preparation of iodine |
| US3114607A (en) * | 1959-09-01 | 1963-12-17 | Kellogg M W Co | Halogen production |
| GB1005476A (en) * | 1964-01-28 | 1965-09-22 | Shell Int Research | Process for the oxidative preparation of iodine |
| NL134068C (ja) * | 1964-08-12 | |||
| BR6789382D0 (pt) * | 1966-06-22 | 1973-01-11 | Pechiney Saint Gobain | Processo para a preparacao do amoniaco e do cloro a partir do cloreto de amonio e massas liquidas reagentes utilizadas |
| DE1252180B (de) * | 1967-08-15 | 1967-10-19 | Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen | Verwendung von Chromdioxid bzw. Chromdioxidmischphasen als Oxydationskatalysatoren |
| US3760067A (en) * | 1968-06-18 | 1973-09-18 | Velsicol Chemical Corp | Process for the production of elemental halogen |
| FR2244760B1 (ja) * | 1973-09-25 | 1980-06-27 | Ile De France | |
| JPS51143569A (en) * | 1975-06-06 | 1976-12-09 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | A wet exhaust gas treatment process |
| US4537835A (en) * | 1977-02-18 | 1985-08-27 | Battelle Memorial Institute | Oxidation of hydrogen halides to elemental halogens |
| JPS53124190A (en) * | 1977-02-18 | 1978-10-30 | Battelle Memorial Institute | Method of reprodcing halogen elements selected from chlorine* bromine and iodine from corresponding hydrogen hologenide |
| US4107280A (en) * | 1977-08-01 | 1978-08-15 | Battelle Memorial Institute | Oxidation of hydrogen halides to elemental halogens with catalytic molten salt mixtures |
| IT1152493B (it) * | 1982-08-09 | 1986-12-31 | Bracco Ind Chimica Spa | Metodo per il recupero dello iodio da acque madri ed effluenti contenenti iodio organico |
| DE3369308D1 (en) * | 1982-08-10 | 1987-02-26 | Asahi Chemical Ind | A method for producing iodine or iodine derivatives |
-
1985
- 1985-10-15 IT IT8522497A patent/IT1207506B/it active
-
1986
- 1986-10-02 ES ES86113551T patent/ES2007556B3/es not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-02 DE DE8686113551T patent/DE3662384D1/de not_active Expired
- 1986-10-02 EP EP86113551A patent/EP0218998B1/en not_active Expired
- 1986-10-10 IL IL80292A patent/IL80292A0/xx not_active IP Right Cessation
- 1986-10-10 AU AU63813/86A patent/AU583155B2/en not_active Ceased
- 1986-10-13 ZA ZA867751A patent/ZA867751B/xx unknown
- 1986-10-14 CA CA000520419A patent/CA1287477C/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-10-14 JP JP61242198A patent/JPS62176903A/ja active Granted
-
1988
- 1988-07-15 US US07/219,818 patent/US4857295A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6021801A (ja) * | 1983-07-14 | 1985-02-04 | Asahi Chem Ind Co Ltd | ヨウ素化芳香族ヒドロキシ化合物の製法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010215469A (ja) * | 2009-03-18 | 2010-09-30 | Daikin Ind Ltd | ヨウ素の精製方法ならびにヨウ素の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0218998B1 (en) | 1989-03-15 |
| CA1287477C (en) | 1991-08-13 |
| ZA867751B (en) | 1987-05-27 |
| IT8522497A0 (it) | 1985-10-15 |
| DE3662384D1 (en) | 1989-04-20 |
| AU583155B2 (en) | 1989-04-20 |
| IL80292A0 (en) | 1987-01-30 |
| AU6381386A (en) | 1987-04-16 |
| IT1207506B (it) | 1989-05-25 |
| US4857295A (en) | 1989-08-15 |
| EP0218998A1 (en) | 1987-04-22 |
| JPH0530761B2 (ja) | 1993-05-10 |
| ES2007556B3 (es) | 1991-06-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4215094A (en) | Method for the removal of organic substances from alkali metal aluminate solution | |
| EP0028634B1 (en) | Method for producing cobalt metal powder | |
| WO1998058089A1 (fr) | Procede de fusion de metal noble | |
| EA003346B1 (ru) | Способ рафинирования слиткового серебра с отделением золота | |
| US3973949A (en) | Zinc recovery by chlorination leach | |
| JPS62176903A (ja) | 沃素の製造法 | |
| JPH01308245A (ja) | 安息香酸およびその塩の製造方法 | |
| US3184458A (en) | Processes for producing trichloroisocyanuric acid | |
| US6531108B1 (en) | Process for producing free hydroxylamine aqueous solution | |
| WO2005049873A1 (en) | Method for recovering catalyst metal from waste of terephthalic acid production | |
| JPH09143589A (ja) | レアーアースメタルの濃縮分離回収方法 | |
| JP4208971B2 (ja) | モリブデンエポキシ化触媒の回収 | |
| US4421615A (en) | Process for producing metallic gallium | |
| EP0298289B1 (en) | A process for the preparation of hydroxybenzoic acid | |
| JPS6041005B2 (ja) | チオシアン酸アンモニウムの回収方法 | |
| US4751326A (en) | Process for producing benzophenone-azine | |
| US4042674A (en) | Process for treating the mother liquor by cooling in the production of anhydrous sodium dithionite | |
| JPS61106535A (ja) | 安息香酸の回収法 | |
| US4173617A (en) | Preparation of manganous chloride solution | |
| JPS6051144A (ja) | キノン類の製造方法 | |
| CN109289485B (zh) | 一种含氯高温炉尾气的回收处理方法 | |
| JPH06144804A (ja) | 有機沃素化合物を含有する廃液から沃素を回収する方法 | |
| US793039A (en) | Process of treating the metal mixtures produced as a by-product in electrolytic metal-refining. | |
| JPH09268333A (ja) | 塩化鉄溶液中のニッケルの分離方法 | |
| JPH06157007A (ja) | 有機沃素化合物を含有する廃液から沃素を回収する方法 |