JP2865908B2 - 透明性ポリエステルディスク基板 - Google Patents
透明性ポリエステルディスク基板Info
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- JP2865908B2 JP2865908B2 JP3228692A JP22869291A JP2865908B2 JP 2865908 B2 JP2865908 B2 JP 2865908B2 JP 3228692 A JP3228692 A JP 3228692A JP 22869291 A JP22869291 A JP 22869291A JP 2865908 B2 JP2865908 B2 JP 2865908B2
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- Japan
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- polymer
- reaction
- disk substrate
- parts
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Optical Record Carriers And Manufacture Thereof (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、レーザー光により情報
を記録・再生する光ディスクの基板に係り、更に詳細に
は複屈折が小さく、透明性で寸法・形態安定性に優れた
透明性ポリエステルディスク基板に関する。
を記録・再生する光ディスクの基板に係り、更に詳細に
は複屈折が小さく、透明性で寸法・形態安定性に優れた
透明性ポリエステルディスク基板に関する。
【０００２】
【従来の技術】レーザー光を用いて、ディスク基板上の
微細な信号を検出し、音声、画像、情報を記録・再生す
る光ディスクは、近年急速に用途が拡大している。この
光ディスク基板上の記録はサブミクロンの精度及びその
寸法安定性、更に保存安定性がよいこと等が必要であ
る。また、光学特性として、基板の透明性がよいこと及
び複屈折が小さいことが必要である。このためこれらの
製品はかなり高額なものとなっているのが現状である。
従来、このような光ディスク基板としては、ポリメチル
メタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリカーボネート（Ｐ
Ｃ）、非晶性ポリオレフィン（ＡＰＯ）などの透明性プ
ラスチック材料が使用されている。また、特殊な芳香族
ポリエステル共重合樹脂（特開昭５７−２０８６４５号
公報、特開平２−９８８４５号公報、同２−３８４２８
号公報）が提案されている。
微細な信号を検出し、音声、画像、情報を記録・再生す
る光ディスクは、近年急速に用途が拡大している。この
光ディスク基板上の記録はサブミクロンの精度及びその
寸法安定性、更に保存安定性がよいこと等が必要であ
る。また、光学特性として、基板の透明性がよいこと及
び複屈折が小さいことが必要である。このためこれらの
製品はかなり高額なものとなっているのが現状である。
従来、このような光ディスク基板としては、ポリメチル
メタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリカーボネート（Ｐ
Ｃ）、非晶性ポリオレフィン（ＡＰＯ）などの透明性プ
ラスチック材料が使用されている。また、特殊な芳香族
ポリエステル共重合樹脂（特開昭５７−２０８６４５号
公報、特開平２−９８８４５号公報、同２−３８４２８
号公報）が提案されている。
【０００３】しかし、ＰＭＭＡは光学特性の点では良い
特性を示すが、吸湿性が大きくディスクが空気中の水分
を吸収してソリがでやすく、寸法安定性がよくない。ま
た、ＰＣは吸湿性は低いソリは出ないが、流動性が悪
く、成形性が困難という問題があり、複屈折が小さくな
い。また、製造過程においては危険性の大きなホスゲン
を用いている。さらに、ＡＰＯはすぐれた光学特性であ
るが、極めて高価である。一方、芳香族ポリエステル共
重合樹脂からなる光ディスクを開示した特開昭５７−２
０８６４５号公報、特開平２−９８８４５号公報、同２
−３８４２８号公報によるものは、光学特性が不十分で
あったり、高価な原料を用いたりして、必ずしも満足で
きるのではない。また、特開平１−９９００１号公報に
おける製法では溶媒を用いる為に重合反応後の精製が必
要であり高価な製造法となっている。すなわち、吸水性
及び複屈折が小さく、流動性及び透明性がよく、経済的
に有利な光ディスク基板の開発が望まれている。
特性を示すが、吸湿性が大きくディスクが空気中の水分
を吸収してソリがでやすく、寸法安定性がよくない。ま
た、ＰＣは吸湿性は低いソリは出ないが、流動性が悪
く、成形性が困難という問題があり、複屈折が小さくな
い。また、製造過程においては危険性の大きなホスゲン
を用いている。さらに、ＡＰＯはすぐれた光学特性であ
るが、極めて高価である。一方、芳香族ポリエステル共
重合樹脂からなる光ディスクを開示した特開昭５７−２
０８６４５号公報、特開平２−９８８４５号公報、同２
−３８４２８号公報によるものは、光学特性が不十分で
あったり、高価な原料を用いたりして、必ずしも満足で
きるのではない。また、特開平１−９９００１号公報に
おける製法では溶媒を用いる為に重合反応後の精製が必
要であり高価な製造法となっている。すなわち、吸水性
及び複屈折が小さく、流動性及び透明性がよく、経済的
に有利な光ディスク基板の開発が望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上述の
諸問題点に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、特定の組成を
有するポリエステルポリマーを成型すると優れたディス
ク基板が得られることを見出し、本発明を完成したもの
であって、その目的とするところは、吸水性及び複屈折
が小さく、流動性及び透明性がよく、寸法・形態安定性
に優れた経済的なディスク基板を提供するにある。本発
明の他の目的並びに効果は以下の説明から明らかにされ
よう。
諸問題点に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、特定の組成を
有するポリエステルポリマーを成型すると優れたディス
ク基板が得られることを見出し、本発明を完成したもの
であって、その目的とするところは、吸水性及び複屈折
が小さく、流動性及び透明性がよく、寸法・形態安定性
に優れた経済的なディスク基板を提供するにある。本発
明の他の目的並びに効果は以下の説明から明らかにされ
よう。
【０００５】
【問題点を解決するための手段】上述の目的は、テレフ
タル酸および／又はイソフタル酸よりなるジカルボン酸
及び／又はそのエステル形成性誘導体と、エチレングリ
コール及び側鎖に芳香族を有する脂肪族ジオール類とか
らなるポリエステルディスク基板により達成される。
タル酸および／又はイソフタル酸よりなるジカルボン酸
及び／又はそのエステル形成性誘導体と、エチレングリ
コール及び側鎖に芳香族を有する脂肪族ジオール類とか
らなるポリエステルディスク基板により達成される。
【０００６】本発明において、テレフタル酸および／又
はイソフタル酸よりなるジカルボン酸及び／またはその
エステル形成性誘導体を用いるが、テレフタル酸成分に
対してイソフタル酸成分の比率は、０．５以下の範囲の
場合に良好な射出成形ができるが、より好ましくは０．
３以下の範囲である。この比率が０．５よりも大きい場
合には、成形時にバリが出やすく、歩留まり低下など成
形性がよくない。
はイソフタル酸よりなるジカルボン酸及び／またはその
エステル形成性誘導体を用いるが、テレフタル酸成分に
対してイソフタル酸成分の比率は、０．５以下の範囲の
場合に良好な射出成形ができるが、より好ましくは０．
３以下の範囲である。この比率が０．５よりも大きい場
合には、成形時にバリが出やすく、歩留まり低下など成
形性がよくない。
【０００７】本発明におけるエチレングリコール及び側
鎖に芳香族を有する脂肪族ジオール類とからなる混合物
において、エチレングリコールに対する側鎖に芳香族を
有する脂肪族ジオール類の比率は、０．０５以上０．４
以下の範囲の場合に良好なディスク基板ができ、より好
ましくは０．１以上０．３以下の範囲である。すなわ
ち、この比率が０．０５よりも小さい場合には、成形体
の複屈折が大きく好ましくない。また、０．４より大き
い場合には原料から溶融重合にてポリマーを得る過程に
て、反応速度低下が発生し、実用的な製造が困難とな
る。
鎖に芳香族を有する脂肪族ジオール類とからなる混合物
において、エチレングリコールに対する側鎖に芳香族を
有する脂肪族ジオール類の比率は、０．０５以上０．４
以下の範囲の場合に良好なディスク基板ができ、より好
ましくは０．１以上０．３以下の範囲である。すなわ
ち、この比率が０．０５よりも小さい場合には、成形体
の複屈折が大きく好ましくない。また、０．４より大き
い場合には原料から溶融重合にてポリマーを得る過程に
て、反応速度低下が発生し、実用的な製造が困難とな
る。
【０００８】本発明における側鎖に芳香族を有する脂肪
族グリコール類としては、１−フェニル−１，２−エタ
ンジオール、２−フェニル−１，３−プロパンジオー
ル、２−メチル−２−フェニル−１，３−プロパンジオ
ール、２−エチル−２−フェニル−１，３−プロパンジ
オール、２−メチル−２−フェニル−１，４−ブタンジ
オール等があげられるが、特に、１−フェニル−１，２
−エタンジオールが、耐熱性及び反応性の点から好まし
い。
族グリコール類としては、１−フェニル−１，２−エタ
ンジオール、２−フェニル−１，３−プロパンジオー
ル、２−メチル−２−フェニル−１，３−プロパンジオ
ール、２−エチル−２−フェニル−１，３−プロパンジ
オール、２−メチル−２−フェニル−１，４−ブタンジ
オール等があげられるが、特に、１−フェニル−１，２
−エタンジオールが、耐熱性及び反応性の点から好まし
い。
【０００９】また、テレフタル酸および／又はイソフタ
ル酸よりなるジカルボン酸又はそのエステル形成性誘導
体と、エチレングリコール及び側鎖に芳香族を有する脂
肪族ジオール類のほかに、必要に応じて第三成分、たと
えば、芳香族ジカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸、脂環
族ジカルボン酸等のジカルボン酸、また芳香族ジオー
ル、脂肪族ジオール、脂環族ジオール等のジオールなど
を、上記目的を本質的に変えない程度に添加又は重合し
てもよい。
ル酸よりなるジカルボン酸又はそのエステル形成性誘導
体と、エチレングリコール及び側鎖に芳香族を有する脂
肪族ジオール類のほかに、必要に応じて第三成分、たと
えば、芳香族ジカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸、脂環
族ジカルボン酸等のジカルボン酸、また芳香族ジオー
ル、脂肪族ジオール、脂環族ジオール等のジオールなど
を、上記目的を本質的に変えない程度に添加又は重合し
てもよい。
【００１０】本発明の透明性ポリマーは、テレフタル酸
および／又はイソフタル酸よりなるジカルボン酸及び／
又はそのエステル形成性誘導体と、エチレングリコール
及び側鎖に芳香族を有する脂肪族ジオール類とを混合
し、加熱攪拌して、エステル化反応またはエステル交換
反応させて、ビス（ヒドロキシエチル）テレフタレート
及び／または低縮合物の溶融混合物を得、次いで重合触
媒の存在下に温度を上げて高真空とし極限粘度を０．４
以上０．８以下の範囲まで重合反応させることで得られ
る。上記重合段階での反応条件は公知のものでよいが、
側鎖に芳香族を有する脂肪族ジオール類の分解反応が併
発しやすいので、実施例で示すように、例えばエステル
交換反応ではポリマーの温度を２３０℃以下とし、重縮
合反応での温度は２６０℃以下に低く抑えて、長時間反
応とすることが好ましい。また、重合触媒については有
機チタン化合物、ゲルマニウム化合物等公知のものを用
いることができる。
および／又はイソフタル酸よりなるジカルボン酸及び／
又はそのエステル形成性誘導体と、エチレングリコール
及び側鎖に芳香族を有する脂肪族ジオール類とを混合
し、加熱攪拌して、エステル化反応またはエステル交換
反応させて、ビス（ヒドロキシエチル）テレフタレート
及び／または低縮合物の溶融混合物を得、次いで重合触
媒の存在下に温度を上げて高真空とし極限粘度を０．４
以上０．８以下の範囲まで重合反応させることで得られ
る。上記重合段階での反応条件は公知のものでよいが、
側鎖に芳香族を有する脂肪族ジオール類の分解反応が併
発しやすいので、実施例で示すように、例えばエステル
交換反応ではポリマーの温度を２３０℃以下とし、重縮
合反応での温度は２６０℃以下に低く抑えて、長時間反
応とすることが好ましい。また、重合触媒については有
機チタン化合物、ゲルマニウム化合物等公知のものを用
いることができる。
【００１１】なお、原料およびその投入工程を始め、重
合反応、そのポリマーを冷媒中に押し出してペレット状
にする工程、それを乾燥し射出成形する工程では、塵埃
などが入り込まない様にして、特に成形する工程ではク
リーンルーム内で行なうことが必要である。このクリー
ン度はコンパクトディスクの場合には１０００以下であ
り、さらに高度な情報記録の場合には１００以下であ
る。
合反応、そのポリマーを冷媒中に押し出してペレット状
にする工程、それを乾燥し射出成形する工程では、塵埃
などが入り込まない様にして、特に成形する工程ではク
リーンルーム内で行なうことが必要である。このクリー
ン度はコンパクトディスクの場合には１０００以下であ
り、さらに高度な情報記録の場合には１００以下であ
る。
【００１２】ディスクの成形は通常射出成形により行な
うが、その条件では、特に金型表面温度とポリマー温度
とが重要である。ポリマーの組成にもより一概に規定で
きないが、金型表面温度は通常２０℃以上７０℃以下で
あるが、より好ましくは３０℃以上６０℃以下である。
またこの時のポリマー温度は２２０℃以上３００以下で
あるが、より好ましいポリマー温度は２４０℃以上２９
５℃以下であるようにするのがよい。金型表面温度が２
０℃以下およびポリマーの温度が２２０℃以下の場合
は、ポリマーの流動性、転写性共に悪く、射出成形時の
応力歪が残って、複屈折が大きくなる傾向があり、成型
サイクル時間が伸びて経済的ではない。金型表面温度が
７０℃以上では転写性はよいが離型時に変形し易い、ま
たポリマーの温度が３００℃以上の場合には樹脂の分解
が起こり易く、強度低下及び着色などの物性低下が起こ
る。好ましいポリマーの温度は２４０℃以上２９５℃以
下である。
うが、その条件では、特に金型表面温度とポリマー温度
とが重要である。ポリマーの組成にもより一概に規定で
きないが、金型表面温度は通常２０℃以上７０℃以下で
あるが、より好ましくは３０℃以上６０℃以下である。
またこの時のポリマー温度は２２０℃以上３００以下で
あるが、より好ましいポリマー温度は２４０℃以上２９
５℃以下であるようにするのがよい。金型表面温度が２
０℃以下およびポリマーの温度が２２０℃以下の場合
は、ポリマーの流動性、転写性共に悪く、射出成形時の
応力歪が残って、複屈折が大きくなる傾向があり、成型
サイクル時間が伸びて経済的ではない。金型表面温度が
７０℃以上では転写性はよいが離型時に変形し易い、ま
たポリマーの温度が３００℃以上の場合には樹脂の分解
が起こり易く、強度低下及び着色などの物性低下が起こ
る。好ましいポリマーの温度は２４０℃以上２９５℃以
下である。
【００１３】
【発明の効果】以上本発明によって、透明性がよく、複
屈折が小さくて、成形性のよいポリエステルディスク基
板を供給できる。以下実施例を挙げて本発明を具体的に
説明する。実施例中「部」とあるは重量部を、「％」は
重量％を意味する。また実施例におけるポリマーの極限
粘度、ガラス転移温度、複屈折及び光線透過率は次に示
す測定法によって測定した。
屈折が小さくて、成形性のよいポリエステルディスク基
板を供給できる。以下実施例を挙げて本発明を具体的に
説明する。実施例中「部」とあるは重量部を、「％」は
重量％を意味する。また実施例におけるポリマーの極限
粘度、ガラス転移温度、複屈折及び光線透過率は次に示
す測定法によって測定した。
【００１４】（１）ポリマーの極限粘度 フェノールとテトラクロルエタンとの混合溶媒（混合比
６０：４０）を用い、８０℃にて溶解後、２０恒温槽中
にて測定した。 （２）ポリマーのガラス転移温度 示差走査熱量計（理学電気，ＤＳＣ−８２３０）に試料
約１０ｍｇを用いて、１０℃／ｍｉｎ．の昇温速度で加
熱して求めた。 （３）複屈折 射出成形機にて成形した厚さ１．２ｍｍ、直径１２０ｍ
ｍのディスクの中心から半径方向の６０ｍｍの位置のレ
ターデーションを、偏光顕微鏡（セナルモン型コンペン
セーターを装着）にて５４６ｎｍの単色光源で測定し
た。 （４）光線透過率 ディスク基板サンプルを波長４００〜９００ｎｍの範囲
でＵＶ分光光度計にて測定し８２０ｎｍでの結果を示し
た。
６０：４０）を用い、８０℃にて溶解後、２０恒温槽中
にて測定した。 （２）ポリマーのガラス転移温度 示差走査熱量計（理学電気，ＤＳＣ−８２３０）に試料
約１０ｍｇを用いて、１０℃／ｍｉｎ．の昇温速度で加
熱して求めた。 （３）複屈折 射出成形機にて成形した厚さ１．２ｍｍ、直径１２０ｍ
ｍのディスクの中心から半径方向の６０ｍｍの位置のレ
ターデーションを、偏光顕微鏡（セナルモン型コンペン
セーターを装着）にて５４６ｎｍの単色光源で測定し
た。 （４）光線透過率 ディスク基板サンプルを波長４００〜９００ｎｍの範囲
でＵＶ分光光度計にて測定し８２０ｎｍでの結果を示し
た。
【００１５】
実施例１ ジメチルテレフタレート１９０部と、エチレングリコー
ル１１０部および１−フェニル−１、２−エタンジオー
ル３０部と触媒である酢酸カルシウム０．３部を攪拌機
付き反応槽に投入し、混合しながら１８０℃から徐々に
２２０℃に昇温加熱してエステル交換反応を行なった。
所定のメタノールを系外へ抜き出したのち、重合触媒で
ある酸化ゲルマニウム約０．３５部を投入し昇温と真空
引きを徐々に行ない、発生するグリコールを抜きなが
ら、温度２５０℃、真空度１ｍｍＨｇ以下に到達後引き
続きこの条件を維持して粘度の上昇を待ち、攪拌機の所
定トルクに達した時点で反応を終了し、ポリマーを水中
に押しだしてペレットを得た。このポリマーの極限粘度
は０．４８、ガラス転移温度は６８℃であった。
ル１１０部および１−フェニル−１、２−エタンジオー
ル３０部と触媒である酢酸カルシウム０．３部を攪拌機
付き反応槽に投入し、混合しながら１８０℃から徐々に
２２０℃に昇温加熱してエステル交換反応を行なった。
所定のメタノールを系外へ抜き出したのち、重合触媒で
ある酸化ゲルマニウム約０．３５部を投入し昇温と真空
引きを徐々に行ない、発生するグリコールを抜きなが
ら、温度２５０℃、真空度１ｍｍＨｇ以下に到達後引き
続きこの条件を維持して粘度の上昇を待ち、攪拌機の所
定トルクに達した時点で反応を終了し、ポリマーを水中
に押しだしてペレットを得た。このポリマーの極限粘度
は０．４８、ガラス転移温度は６８℃であった。
【００１６】さらにこのペレットを真空加熱乾燥し水分
率を０．００５％とした後、金型温度を４０℃、ポリマ
ー温度を２９０℃となるようにヒーターを調節し、射出
成形機（ダイナメルタ、Ｍ−２５Ａ II−Ｄ−ＤＭ）に
てディスクを成形したところ、透明なディスク基板が得
られ、このレターデーションは５ｎｍ、光線透過率は９
２％であった。
率を０．００５％とした後、金型温度を４０℃、ポリマ
ー温度を２９０℃となるようにヒーターを調節し、射出
成形機（ダイナメルタ、Ｍ−２５Ａ II−Ｄ−ＤＭ）に
てディスクを成形したところ、透明なディスク基板が得
られ、このレターデーションは５ｎｍ、光線透過率は９
２％であった。
【００１７】比較例１ １−フェニル−１、２−エタンジオールに代替して、エ
チレングリコールを１２５部使用し、エステル交換温度
を２３０℃、重縮合温度を２８０℃に設定し、重合触媒
として三酸化アンチモンを０．１部使用した以外は実施
例１と同様にして、ペレットを得た。このポリマーの極
限粘度は０．６２、ガラス転移温度は７４℃であった。
このペレットから同様にしてディスクを成形したとこ
ろ、レターデーションは５５ｎｍであり、また全体的に
白濁し、光線透過率は８８％と不十分であった。
チレングリコールを１２５部使用し、エステル交換温度
を２３０℃、重縮合温度を２８０℃に設定し、重合触媒
として三酸化アンチモンを０．１部使用した以外は実施
例１と同様にして、ペレットを得た。このポリマーの極
限粘度は０．６２、ガラス転移温度は７４℃であった。
このペレットから同様にしてディスクを成形したとこ
ろ、レターデーションは５５ｎｍであり、また全体的に
白濁し、光線透過率は８８％と不十分であった。
【００１８】実施例２ ジメチルテレフタレート１５０部、ジメチルイソフタレ
ート５０部、エチレングリコール９５部および１−フェ
ニル−１、２−エタンジオール６０部とを用いた他は実
施例１と同様にして得たポリマーの極限粘度は０．５
２、ガラス転移温度は６６℃であった。また同様にこの
ペレットからディスクを成形したところ、透明なディス
ク基板が得られ、レターデーションは８ｎｍ、光線透過
率は９１％であった。
ート５０部、エチレングリコール９５部および１−フェ
ニル−１、２−エタンジオール６０部とを用いた他は実
施例１と同様にして得たポリマーの極限粘度は０．５
２、ガラス転移温度は６６℃であった。また同様にこの
ペレットからディスクを成形したところ、透明なディス
ク基板が得られ、レターデーションは８ｎｍ、光線透過
率は９１％であった。
【００１９】比較例２ エチレングリコール６０部及び１−フェニル−１、２−
エタンジオール１３０部を用いた以外は実施例１と同様
にして反応させたが、エステル交換反応中に分解物が多
量に発生し、真空引きも排気管詰まりの為困難で、ペレ
ットを得ることができなかった。
エタンジオール１３０部を用いた以外は実施例１と同様
にして反応させたが、エステル交換反応中に分解物が多
量に発生し、真空引きも排気管詰まりの為困難で、ペレ
ットを得ることができなかった。
Claims (1)
- 【請求項１】 テレフタル酸および／又はイソフタアル
酸よりなるジカルボン酸及び／又はそのエステル形成性
誘導体と、エチレングリコール及び側鎖に芳香族を有す
る脂肪族ジオール類とからなる透明性ポリエステルディ
スク基板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3228692A JP2865908B2 (ja) | 1991-08-13 | 1991-08-13 | 透明性ポリエステルディスク基板 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3228692A JP2865908B2 (ja) | 1991-08-13 | 1991-08-13 | 透明性ポリエステルディスク基板 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0543668A JPH0543668A (ja) | 1993-02-23 |
| JP2865908B2 true JP2865908B2 (ja) | 1999-03-08 |
Family
ID=16880308
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3228692A Expired - Lifetime JP2865908B2 (ja) | 1991-08-13 | 1991-08-13 | 透明性ポリエステルディスク基板 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2865908B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5376865B2 (ja) | 2008-08-19 | 2013-12-25 | キヤノン株式会社 | 固体撮像装置及び電子撮像装置 |
-
1991
- 1991-08-13 JP JP3228692A patent/JP2865908B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0543668A (ja) | 1993-02-23 |
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