JP2851292B2 - 測定ガスに対するｎｔｃ温度センサ、および測定ガスに対するｎｔｃ温度センサでのｎｔｃ温度センシング素子の製作方法 - Google Patents

測定ガスに対するｎｔｃ温度センサ、および測定ガスに対するｎｔｃ温度センサでのｎｔｃ温度センシング素子の製作方法

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の属する技術分野 本発明は、測定ガスに対するNTC温度センサ、および
測定ガスに対するNTC温度センサでのNTC温度センシング
素子の製作方法に関する。このNTC温度センサは例えば
内燃機関の排気ガスシステム内で使用される。
従来の技術 例えば内燃機関の排気ガスにおけるような比較的高い
温度を測定するために、温度センシング素子を有するNT
C温度センサを使用することが一般ち知られている。温
度センシング素子を製作するためには、導電性の酸化物
成形体、およびイオン導電性の固体電解質成形体が特に
適している。固体電解質成形体は４価の金属酸化物、例
えばZrO2、CeO2、HfO2、ThO2などであり、２価のアルカ
リ土類酸化物および／または有利には３価の稀土類酸化
物を所定量含有する。このような固体電解質の特徴は、
その電気抵抗が約300℃〜1200℃の温度で急速に低下す
ることである。
最も簡単には、NTC温度センサのセンシング素子は、
ディスク状またはピル状または真珠状の抵抗成形体を有
し、この抵抗成形体の相互に対向する面には導電性材料
から成る電極が装着される。抵抗成形体を保護するため
に、抵抗成形体をガス密のケーシング内に設けるか、ま
たは抵抗成形体にガラス膜をコーティングすることが公
知である。前記のタイプのNTC温度センサのセンシング
素子は、例えばドイツ連邦共和国特許出願公告第242986
6号公報、ドイツ連邦共和国特許第2321715号明細書、ド
イツ連邦共和国特許第2333189号明細書、ヨーロッパ特
許出願公開第0056752号公報から公知である。
ガス混合物のλ値を測定するために、特にコスト的に
有利に、セラミックシートおよびスクリーン印刷技術に
より製作可能なプレーナ形排気ガスセンサを用いること
も公知である。これに関して例えばヨーロッパ特許出願
公開第0188900号公報、ヨーロッパ特許出願公開第01429
93号公報、ドイツ連邦共和国特許出願公開第3017947号
公報、ドイツ連邦共和国特許出願公開第3543759号公報
に記載されている。
前述の公知のセンシング素子の欠点は、使用すると急
速に老化する点、応答時間が長すぎる点、製作にコスト
のかかる点、および／または寸法が大きすぎる点であ
る。特に大きな欠点はNTC（負の温度計数を有する）抵
抗材料の抵抗特性曲線が特に還元ガスまたは還元ガス化
合物のガス組成に依存している点であり、これにより酸
化物のNTC抵抗材料において酸素欠乏が生じ、抵抗値が
変化してしまう。特に不可避の、耐高温性の金属ケーシ
ングまたはガラスコーティングを通しての水素拡散によ
り、抵抗値の不所望の変化が生じる。
発明の解決しようとする課題 本発明の課題は、上述の欠点を回避することである。
課題を解決するための手段 この課題は本発明により、NTC温度センサのセンシン
グ素子はセラミックシートの積層接合体から成り、積層
接合体は３つの積層セラミックシートから構成され、３
つのセラミックシートを積層することにより、周囲空気
をNTC抵抗へ供給するためのチャネルがNTC抵抗の領域に
形成され、NTC抵抗自体は測定ガスに対して気密に密封
されるNTC温度センサを構成して解決される。またNTC温
度センサのセンシング素子はセラミックシートの積層接
合体から成り、積層接合体は３つの積層セラミックシー
トから構成され、３つのセラミックシートを積層するこ
とにより中空室がNTC抵抗の領域に形成され、少なくと
も２つのポンピング電極が設けられて、中空室内の酸素
リザーブ量は電解ポンピングにより維持され、NTC抵抗
自体は測定ガスに対して気密に密封されるNTC温度セン
サを構成して解決される。
発明の効果 本発明の温度センサは、測定ガスに対して気密にカプ
セル化されるセンシング素子を有し、公知のNTC温度セ
ンサに対して次の利点を有する。すなわちセンシング素
子をコスト的に有利に製作でき、しかも交番的に変化す
るO2部分圧の作用による経年変化がなく、リッチまたは
リーンガス混合物、例えば300℃〜1000℃の自動車の排
気ガス内での抵抗特性が高い耐経年変化性を有する。ま
た外部から電位が印加されない構造を有しており、熱容
量が小さいので応答時間が短く、寸法も小さいのでスペ
ースのきわめて小さいケーシング内へ組み込むのに適し
ている。
本発明のNTC温度センサに適したセンシング素子は公
知の積層技術により、0.1〜0.6mm有利には0.25〜0.3mm
の厚さの比較的薄いセラミックシートから製作すること
ができる。このセラミックシートには公知の厚膜技術に
よりあらかじめ導体路が印刷され、またシートが酸素イ
オン導電性の固体電解質から成らない場合には温度的に
安定なNTC抵抗が印刷されている。この場合にNTC抵抗は
例えば、E.D.Macklan“Thermistor",Electrochemical P
ublication,1979,138頁〜146頁から公知の材料から形成
されてもよい。
本発明のNTC温度センサのためのセンシング素子製作
に用いられるシートの選択に応じて、種々異なるタイプ
のNTC温度センサを製作することができる。次に詳しく
設明する有利なNTC温度センサは大まかに、 （Ａ）固体電解質ベースのセラミックシート （Ｂ）絶縁セラミックベース例えばAl2O3ベースのセラ
ミックシート から成るセンシング素子を有するNTC温度センサに分け
ることができる。場合に応じてこれら２つのタイプのシ
ートの組み合わせも可能である。（Ａ）の場合には固体
電解質基板自体の一部がNTC抵抗として利用され、
（Ｂ）の場合にはシート形のNTC抵抗が例えばスクリー
ン印刷技術により被着されなければならない。NTC抵抗
への種々異なる形の酸素供給により、本発明により種々
異なるタイプのNTC温度センサの製作が可能である。NTC
抵抗への酸素供給は有利には （ａ）打ち抜き、または中空室形成剤を使用することに
より形成されたチャネルを用いるか、また （ｂ）固体電解質ベースのセラミックシートを用いる場
合にはポンピング電極を設けて酸素リザーブを形成して
行われる。
（Ａ）固体電解質ベースのセラミックシートから成る温
度センシング素子 このタイプのセンシング素子の製作のために適するシ
ートは公知である。典型的にはこのようなシートは、約
50〜97mol％のZrO2、CeO2、HfO2またはThO2と、50〜3mo
l％のCaO、MgO、SrOおよび／またはLa2O3、Sc2O3、Gd2O
3、Nd2O3、特にY2O3とから成ることもある。特に有利に
は、イットリウムで安定化されたZrO2、いわゆるYSZシ
ートを用いることができる。
NTC抵抗は所定の寸法の２つの電極をいずれか１つの
シートに被着させることにより構成される。電極は多孔
性でなければならず、固体電解質と電極とガス状酸素と
の間にできるだけ長い３相境界を有しなければならな
い。このような電極は公知の手段により白金サーメット
電極として実現される。この白金サーメット電極は、酸
素イオン導電性の支持体例えばYSZ粒子を材料としたシ
ートから形成される支持体を有する。
このタイプのシートを用いる場合にさらに、導体路と
シート表面との間に絶縁層を設けると有利である。この
ような絶縁層は後述のように有利にはセラミックのAl2O
3層から成る。YSZベースのセラミックシートと関連し
て、多孔性のAl2O3層を使用することは、熱的膨張を調
整するために有利である。
本発明の特に有利な実施例においては、導体路と固体
電解質基板との間のこのような絶縁層は５価の金属イオ
ン例えばNb5+イオンおよびTa5+イオンをホスト格子（Wi
rtsgitter）に組み込むことにより形成することができ
る。このような絶縁性の中間層は、導体路を形成するた
めに用いられる懸濁液またはペーストに、５価以上の陽
イオンを有する１つまたは複数の化合物を添加し、これ
を積層処理に続く焼結処理の際に1600℃までの温度、有
利には1350〜1500℃の温度で固体電解質基板内に拡散し
て形成することができる。相応して同様の手段でスルー
ホール内にもこのような絶縁性の中間層を形成すること
ができる。
導体路を形成するために、絶縁層の上、NTC抵抗を形
成すべき領域に通常の厚膜技術により通常の導体路を形
成するための物質が被着される。有利には例えば貴金属
ベース例えば白金ベースのペースト、または貴金属サー
メットベース例えば白金サーメットベースのペーストを
使用可能である。これらのペーストは公知の手段により
有機接合剤および／または付着改善剤および可塑剤およ
び有機溶媒を使用して製作することができる。絶縁性の
中間層を形成する場合には、ペーストに５価以上の陽イ
オンを有する化合物例えばNb2O5などを少量添加するこ
ともある。付着改善剤となる添加物として例えばAl
2O3、ZrO2、ケイ酸塩などが適している。
スルーホールは簡単な打ち抜きにより形成することが
できる。スルーホールの絶縁は例えばAl2O3の絶縁層ま
たは前述のタイプの５価以上の陽イオンを有するペース
トを使用して行われる。
NTC抵抗へ周囲空気を通すための、積層接合体内部の
チャネルは種々異なる手段で形成することができる。例
えば導体路およびスルーホールを印刷されたシートに、
前もって周囲空気を通すためのチャンルが打ち抜かれた
第２の固体電解質セラミックシートを積層して、NTC抵
抗の電極へ周囲空気の酸素が自由に通ることを保障して
もよい。この場合前記チャネルは有利には電極を形成す
る導体路端部の領域にチャネル拡大部を有する。NTC抵
抗自体を測定ガスに対して気密に構成するためには簡単
な手段で、例えば第３のセラミックシートを用いて打ち
抜かれたチャネルを有するシートを被覆により密封すれ
ばよい。
またチャネルを別の手段で形成してもよい。すなわち
有利にはチャネルおよびチャネル拡大部を中空室形成剤
を使用することにより形成する。これに適する中空室形
成剤は焼結時に燃焼、分解または蒸発する物質であり、
例えばポリウレタンベースのプラスティック、炭酸アン
モニウムなどの塩、焼結時に酸化大気内で燃焼するサー
マルカーボンブラックなどである。
場合に応じて別の層を積層接合体に加えることもでき
る。これらの別の層は例えば付着改善剤を含む層、密封
のための層などである。積層接合体の個々のシートは有
利には例えばZrO2ペーストから成る密封のためのフレー
ムを有するように構成することもできる。
個々のシートは有利には例えばYSZベースの層間バイ
ンダにより積層することができる。積層接合体は続いて
例えば1350〜1500℃の温度で１〜10時間加熱することに
より焼結される。場合に応じて焼結処理の実施後にスル
ーホールの領域内で表面に電気的接続端子を被着するこ
とができる。
ポンピング電極を取り付けて酸素リザーブ量を維持す
るために、有利には印刷された導体路を有する第１のシ
ート上に固体電解質から成る第２のシートを積層し、第
１のシートのNTC抵抗の領域の上に中空室を形成する。
前記第２のシートには前もって２つのポンピング電極お
よび導体路が印刷されている。ポンピング電極の導体路
は、例えば一定の動作電圧（0.5〜1.0Vの範囲）を有す
るバッテリに接続される。ポンピング電極の占める範囲
領域は小さい。ポンピング電極は白金族の金属、または
白金族の金属と他の金属との合金から成る。この電極は
有利には多孔性である。この電極とともに使用される導
体路は電極と同じ材料で構成される。外部のポンピング
電極は多孔性のセラミックシートまたは別の多孔性の層
例えばMgスピネルベースの層によりカバーされる。
（Ｂ）絶縁セラミックベースのセラミックシートから成
る温度センシング素子このタイプの温度センシング素子
は固体電解質ベースの温度センシング素子とは実質的に
次の点で異なる。すなわち積層接合体を製作するために
使用されるシートの上に導体路を印刷するだけでなく、
NTC抵抗をも印刷しなければならないことと、シートと
導体路との間の絶縁層およびスルーホール内部の絶縁層
を設ける必要がないことである。特に有利にはこのタイ
プのセラミックシートは、ZrO2セラミックに比べて高い
熱伝導性を有するAl2O3ベースのシートである。このシ
ートを本発明の温度センシング素子に使用するには以下
のように構成する。
NTC抵抗を構成するために、前述のタイプの固体電解
質の製作に必要な出発物質を含有し、焼結処理によって
絶縁性固体電解質に移行可能な固体電解質を形成するペ
ーストおよび懸濁液を使用することができる。典型的に
はペーストおよび懸濁液を形成するために、例えば５〜
15mol％のY2O3を含有するZrO2粉末などのイットリウム
安定化二酸化ジルコニウムベースの粉末を使用すること
ができる。しかし例えばドイツ連邦共和国特許第233318
9号明細書、およびJ.Am.Ceramic.soc.61,No.7−8,1978.
7−1978.8,318頁に記載の酸化プラセオジムと他の金属
酸化物との混合物から成る導電性NTC抵抗材料も適して
いる。前記混合物は例えば酸化プラセオジムベースの粉
末などである。また例えばPr−Fe酸化物またはFe2O3（M
nO）ベースの粉末も使用することができる。同様に、ヨ
ーロッパ特許出願公開第056752号公報に記載のCr2O3/Al
2O3のNTC抵抗層を使用することもできる。
Al2O3ベースのセラミックシートから成るNTC温度セン
シング素子は、NTC抵抗を印刷する必要性と絶縁層を取
り付けないでよい利点とを考慮し、固体電解質ベースの
セラミックシートから成るNTC温度センサの製作につい
て説明した手段で製作することができる。Al2O3ベース
のセラミックシートの場合にも、NTC抵抗の酸素供給は
周囲空気へ通じるチャネルを介して、またこのチャネル
が多孔性材料によって充てんされている場合には電解ポ
ンピングにより行うことができる。
多孔性材料または多孔性物質とは、本発明においては
例えば油蒸気およびプラスティックの蒸発および還元性
物質などの汚染物質の侵入を阻止するか、または少なく
とも効果適に抑圧し、しかもNTC抵抗への充分な酸素供
給を可能にする物質である。多孔性材料または多孔性物
質により充てんされるチャネルはこの場合、種々の手段
により構成することができる。特に使用される焼結温度
において密には焼結しない物質と、焼結処理時に燃焼、
蒸発、分解可能な中空室を形成する物質例えばテオブロ
ミンまたはサーマルカーボンブラックとを使用する。焼
結温度では密に焼結しない物質として、例えば10μｍの
粒子直径までの粗の粒子状のZrO2またはMgスピネルまた
はAl2O3などがある。
簡単には、本発明のAl2O3ベースのセラミックシート
から成るNTC温度センシング素子は、例えば第１のシー
トにスルーホールを打ち抜き、このシートに電気的接続
端子、導体路、NTC抵抗を印刷し、続いてこのシートに
有利には層間バインダを用いて別のAl2O3ベースのシー
トを積層し、その際にNTC抵抗上に中空室が形成される
ように製作することができる。この場合に中空室は種々
の手段、例えば焼結温度において蒸発または燃焼または
分解される前述のタイプの中空室形成剤を使用すること
により、または前もって周囲空気供給用のチャネルが打
ち抜かれたシートを中間に積層された積層接合体を使用
することにより形成可能である。
本発明の１つの有利な実施例においては中空室形成剤
を単独で使用することに代えて、積層接合体の焼結温度
ではまだ密には焼結しない材料と中空室形成剤との混合
物を使用する。この混合物は例えばZrO2またはMgスピネ
ルまたはAl2O3から成る粒子と中空室形成剤との混合物
である。このようにして空気間隙を充てんする多孔性の
物質を得る。これにより間隙被覆部が焼結処理時に可塑
性変形のために沈下して間隙を塞いでしまうことが阻止
される。
焼結は有利には1600℃までの温度での数時間（例えば
３時間）の加熱により行われる。有利にはケイ酸塩ベー
スの適切な融剤を充分な量で添加することにより、最大
焼結温度を低下させることができる。同様の手段によ
り、高焼結活性のAl2O3原料を使用する場合にも有効で
ある。
電気的接続端子は、焼結処理の実施後でも印刷するこ
とができ、後続の焼結処理によって比較的低い温度で焼
結することができる。この場合にはコスト的に有利で低
抵抗の接触接続材料例えばAgベースの材料を使用するこ
とができる。
前述のNTC温度センシング素子は公知の構造形態のケ
ーシング、例えばドイツ連邦共和国特許出願公開第3206
903号公報から公知のタイプのケーシング内に設けるこ
とができる。
図の説明 第１図はNTC抵抗が１つの固体電解質シートにより形
成され、周囲空気を通すための打ち抜きチャネルを有
し、複数の固体電解質シートから成る本発明のNTC温度
センシング素子を示す平面図である。また、第1A図は第
１図のＡ−Ａ′線での断面図であり、第1B図は第１図の
Ｂ−Ｂ′線での断面図である。第２図はNTC抵抗が印刷
され、周囲空気を通すための打ち抜きチャネルを有し、
Al2O3ベースの３つのセラミックシートから成る本発明
のNTC温度センシング素子を示す平面図である。また第2
A図は第２図のＡ−Ａ′線での断面図であり、第2B図は
第２図のＢ−Ｂ′線での断面図である。第３図は周囲空
気を通すための中空室を有し、Al2O3ベースの２つのセ
ラミックシートから成る本発明の別のNTC温度センシン
グ素子を示す平面図である。第４図は付加的なコントロ
ール抵抗を取り付けた構成を示す平面図である。第５図
は周囲空気のための中空室を有し、ポンピング電極によ
り酸素リザーブ量が維持される本発明の別のNTC温度セ
ンシング素子を示す平面図である。また第5A図は第５図
のＣ−Ｃ′線での断面図であり、第5B図は第５図のＡ−
Ａ′線での断面図である。第６図は３つのシートを有す
るNTC温度センシング素子（第１図参照）を製作するた
めの方法ステップの有利な実施例を示す図である。第７
図は２つのシートとスクリーン印刷技術によるチャネル
とを有するNTC温度センシング素子を製作するための有
利な実施例を示す図である。
発明の実施の形態 第１図、第1A図、第1B図に概略的に示されている本発
明のNTC温度センシング素子の実施例は実際には、例え
ば安定化二酸化ジルコニウムベースのシートである３つ
の固体電解質シート１、２、３から成り、これらのうち
の下部の固体電解質シート１は打ち抜かれたスルーホー
ル５、５′を有し、中間の固体電解質シート２は打ち抜
かれたチャネル８およびチャネル拡大部８′を有し、固
体電解質シート３は２つの固体電解質シート１、２と共
働してチャネル８およびチャネル拡大部８′を上方から
被覆している。導体路例えばPt導体路６、６′と固体電
解質シート１、２との間に絶縁層または絶縁領域４、
４′が設けられている。電極７、７′は、図示の実施例
の場合には抵抗を逓減するために相互にくし形に構成さ
れている。固体電解質シート１は電極７、７′とともに
NTC抵抗17を形成する。導体路６、６′の他方の端部は
スルーホール５、５′を介して電気的接続端子９、９′
に接続されている。参照番号10により示されているよう
に、３つの固体電解質シートは層間バインダにより積層
されている。バインダは例えば酸化イットリウム安定化
された二酸化ジルコニウムベースの通常の層間バインダ
から成っていてもよく、チャネルのための密封フレーム
の役割を果たすこともある。
第２図、第2A図、第2B図に概略的に示されている本発
明のNTC温度センシング素子の実施例は、第１図、第1A
図、第1B図の実施例と次の点で異なっている、すなわち
第１図、第1A図、第1B図の実施例での場合のようにNTC
抵抗が固体電解質シート１との共働により形成されるの
ではなく、抵抗が印刷されて形成される。第２図、第2A
図、第2B図に示されている実施例の場合にシート11、1
2、13は絶縁セラミックベースで形成される。従って導
体路６、６′とシート11、12との間に特別の絶縁層は必
要ない。印刷された抵抗14は例えば10mol％の酸化イッ
トリウムで安定化された二酸化ジルコニウムベースのシ
ートであってもよい。
第３図には、Al2O3ベースの２つのシート15、16から
形成される本発明のNTC温度センシング素子の１つの実
施例が断面図で示されている。バインダ10により積層さ
れたシート15、16は中空室19を形成し、この中空室は所
定のタイプの燃焼または蒸発または分解可能な物質を用
いてスクリーン印刷技術により形成され、この中空室を
介して空気を供給することができる。
第４図には、例えば第２図に示されている本発明のNT
C温度センシング素子において、チャネル拡大部８′の
内部の導体路６、６′およびこの導体路間の付加的なコ
ントロール抵抗20が示されている。このようなPTC（正
の温度係数を有する）特性を有するコントロール抵抗は
特に、例えば室温等の低い使用温度においてNTCセンサ
のスタンバイ動作性の検査に用いられる。有利にはこの
抵抗は、例えば10kΩの白金サーメット抵抗であってよ
い。
第５図では、YSZベースの固体電解質シート１、２、
３から成る本発明のNTC温度センシング素子は、周囲空
気へ通じるチャネルを有さない。この実施例においては
酸素リザーブ量は、ポンピング電極21、22例えば白金電
極を設けることにより維持される。ポンピング電極21、
22は導体路６″、６を介して、図示されていないバッ
テリに接続されている。NTC抵抗17と導体路６、６′に
対してスルーホール５、５′が設けられ、導体路６に
対してスルーホール５が設けられている。
第６図には、本発明のNTC温度センシング素子におい
て、３つの固体電解質シート１、２、３から成る素子の
製作方法のステップが概略的に示されている。このステ
ップに従って有利には素子は次の手順で製作される。
1.固体電解質セラミックシート１の上に、少なくとも導
体路を印刷すべき領域にわたって絶縁層27を印刷し、シ
ートの裏側に絶縁層27′を印刷する。この絶縁層27′は
焼結の進行を抑制し、電気的接続端子を絶縁するために
用いられる。
2.シート１内にスルーホール５、５′を打ち抜く。
3.スルーホール５、５′に絶縁層を形成し、この絶縁層
上に導体路を取り付ける。
4.シート１の裏側に電気的接続端子９、９′を印刷す
る。
5.シート１の表側の絶縁層27の領域内に導体路６、６′
を印刷し、さらに絶縁層のない領域内に電極７、７′を
印刷し、さらに気密に密封するためのフレーム28を印刷
する。
6.シート１の表側に印刷された導体路６、６′を、絶縁
層27″を印刷して絶縁し、すべての層がほぼ等しい層厚
を有するように気密に密封するためのフレーム28の厚さ
を別の層28′を印刷して増大させる。
7.第２の固体電解質セラミックシート２の両側を、例え
ばYSZベースの層間バインダ30によりコーティングし、
コーティングされたシート２にチャネル８およびチャネ
ル拡大部８′を打ち抜く。
8.シート２をシート１の上に取り付ける。
9.シート２の上に被覆シートとして、層間バインダ30を
介して印刷された別の固体電解質セラミックシート３を
取り付ける。
10.シート１、２、３を積層する。
11.シートの積層接合体を1350〜1500℃で１〜10時間焼
結する。
この実施手段は変更可能である。例えば電気的接続端
子９、９′を焼結処理後に印刷することもでき、絶縁層
27″を例えば固体電解質セラミックシート２の上に印刷
することもできる。
第７図には、本発明のNTC温度センシング素子の第２
の製作方法のステップが示されている。
1.固体電解質セラミックシート１の上にまずチャネル８
およびチャネル拡大部８′を有するAl2O3ベースの多孔
性絶縁層31を印刷する。
2.シート１にスルーホール５、５′を打ち抜き、このス
ルーホール５、５′に絶縁層を形成し、この絶縁層上に
導体路を取り付ける。
3.シート１に電極７、７′、導体路６、６′、気密に密
封するためのフレーム32、第２の絶縁層31′を印刷し、
さらにチャネル８およびチャネル拡大部８′を形成する
ために焼結または蒸発可能な物質から成る層34を印刷
し、気密に密封するためのフレーム32の厚さを層32′を
印刷して増大させる。
4.電気的接続端子９、９′を印刷する。
5.シート１上に、例えばチャネル８およびチャネル拡大
部８′に対応する部分を有する第２の固体電解質セラミ
ックシート２を、例えばYSZベースの層間バインダ35を
介して取り付け、これらのシートを積層する。
6.シートの積層接合体を焼結する。
この実施例の場合にも実施手段の変更は可能である。
例えばステップ３においてチャネル８およびチャネル拡
大部８′内に、焼結または蒸発可能な物質とZrO2または
MgスピネルまたはAl2O3から成る粒子との混合物を印刷
してもよい。
本発明のNTC温度センシング素子の製作方法の別の有
利な実施例では次のようなステップで素子が製作され
る。
1.固体電解質セラミックシート１上に導体路を形成する
ために、通常必要な例えば白金サーメットベースまたは
白金合金サーメットベースの成分を有するペーストを印
刷し、電極を印刷する。前記ペーストは、シートの基板
へ拡散するように５価以上の陽イオンを供給するNb
2O5、またはその他の技術的に等価の化合物を含有す
る。
2.シート１にスルーホール５、５′を打ち抜く。
3.スルーホール５、５′に絶縁層を形成し、この絶縁層
上に導体路を取り付ける。
4.シート１の表側すなわち電極を印刷された側の上に、
打ち抜かれたチャネル８およびチャネル拡大部８′を有
する第２の固体電解質セラミックシート２を取り付け
る。この場合に電極がシート２によって被覆されないよ
うに取り付ける。
5.第２のシート２の上に被覆シートとして別の固体電解
質セラミックシート３を取り付ける。
6.シート１の裏側に電気的接続端子を印刷する。
7.シート１、２、３を積層する。
8.シートの積層接合体を1350〜1500℃の温度で１〜10時
間焼結し、５価以上の陽イオンをシートの基板内に拡散
させる。このようにして安定したシートの積層接合体を
形成するだけでなく、シートの導体路の領域に絶縁層を
形成する。
この実施例の場合にも、個々の固体電解質セラミック
シートを層間バインダを用いて積層することができる。
実施例の説明 例１ 本発明による、周囲空気を通すための打ち抜かれたチ
ャネルを有する固体電解質ベースのセラミックシートか
ら成るNTC温度センシング素子を製作する方法の第１の
実施例を説明する、 第１図〜第1B図に概略的に示されている構造の本発明
によるNTC温度センシング素子を製作するために、第６
図に示されているように処理する。
すなわち、それぞれ0.3mmの厚さのYSZベースの２つの
固体電解質セラミックシート１、２、３が（焼結されて
いない状態で）用いられる。第１の工程では下部固体電
解質シート上の導体路の領域に15〜20μｍの厚さのAl2O
3の絶縁層４、４′が印刷され、続いて0.4mmの直径のス
ルーホール５、５′が打ち抜かれ、Al2O3の絶縁層が取
り付けられ、その上に導電性のPt/Al2O3サーメット層が
設けられる。
第２工程では下部固体電解質シート上に、約10〜15μ
ｍの厚さの、白金サーメットまたは白金合金サーメット
から成る導体路が印刷される。この導体路の端部は同じ
厚さを有い、導体路の電極７、７′を形成する。この実
施例ではこの電極は抵抗を低下させるために網目状に印
刷される。
下部固体電解質シート１の裏側にAl2O3の絶縁層およ
び電気的接続端子９、９′を印刷する。前もって固体電
解質シートの両側に層間バインダを印刷した後、セラミ
ックシート２からチャネル８およびチャネル拡大部８′
を打ち抜く。セラミックシート２を固体電解質シート１
と積層する際に導体路と接触する領域に、Al2O3の絶縁
層が印刷される。続いて固体電解質シート２は、被覆シ
ートとして使用される固体電解質シート３と層間バイン
ダを介して積層される。NTC温度センシング素子の製作
に使用される層間バインダは、使用される電解質シート
と同一の材料から成り、同一の組成を有する。
積層による接合体の形成後に、積層接合体は1400℃程
度の温度領域で４時間加熱されて焼結される。
温度センシング素子はドイツ連邦共和国特許出願公開
第3206903号公報から公知のタイプのケーシング内に設
けられ、内燃機関の排気ガスの温度測定に用いられる。
例２ 例１と同様に処理され、例１と異なる点はAl2O3の絶
縁層を下部固体電解質シート１の表側に取り付けず、Al
2O3の絶縁層によってスルーホールを絶縁しない点であ
る。下部固体電解質シートを充分に絶縁するために、こ
こでは導体路を次の組成の白金サーメットペーストを用
いて形成する。
85重量％Pt粉末 12.5重量％Nb2O5粉末 2.5重量％Al2O3粉末 スルーホールを絶縁するために、同一の組成のペース
トが用いられる。しかし例えば次の固体成分を有するペ
ーストを用いてもよい。
85重量％Pt粉末 15重量％ニオブ酸化物Nb2O5 電極７、７′はNb2O5添加物なしの白金サーメットペ
ーストにより印刷される。
例３ 周囲空気を通すために打ち抜かれたチャネルを有する
Al2O3層セラミックシートから成るNTC温度センシング素
子の製作方法の実施例を説明する。
第２図〜第2B図に概略的に示されているタイプのNTC
温度センシング素子は、それぞれ0.3mmの厚さのAl2O3ベ
ースの３つのセラミックシート11、12、13から成る。下
部シート11にまず厚膜技術により導体路６、６′および
NTC抵抗14が印刷される。導体路を形成するために白金
サーメットペーストが用いられ、NTC抵抗を形成するた
めにイットリウム安定化されたZyO2（Y2O310mol％）を
含むペーストが用いられる。続く工程でシート11にスル
ーホール５、５′が打ち抜かれる。スルーホール５、
５′はPt/Al2O3ペーストによりコーティングされる。シ
ート11の裏側にスルーホールを介して同様にPt/Al2O3ベ
ースの電気的接続端子９、９′が印刷される。前もって
両側にPt/Al2O3ベースの層間バインダが印刷されたAl2O
3ベースの別のシート12に、チャネル８およびチャネル
拡大部８′が打ち抜かれる。このシート12は続いて、被
覆シート13として使用されるAl2O3ベースのシート、お
よび下部シート11と積層される。
積層接合体は続いて1600℃程度の温度領域で２時間加
熱されて焼結される。
温度センシング素子はドイツ連邦共和国特許出願公開
第3206903号公報から公知のタイプのケーシング内に設
けられ、内燃機関の排気ガスの温度測定に用いられる。
例４ 例３と同様に処理され、例３と異なるのは、YSZベー
スのNTC抵抗に代えて、22重量％のAl2O3成分を有するCr
2O3/Al2O3嵌合酸化物ベースのNTC抵抗が用いられる点で
ある。
例５ 例３と同様に処理され、例３と異なるのは、実際には
純粋なAl2O3シートに代えて、酸化アルカリ土類／ケイ
酸塩ベースのケイ酸塩系融剤を含有するシートが用いら
れる点である。このシートのケイ酸塩含有量は５重量％
である。
例６ 第７図に概略的に示されているように、厚膜技術によ
る中空室を使用して酸素供給を行う、固体電解質シート
から成る本発明のNTC温度センシング素子を製作する方
法の実施例を説明する。
それぞれ厚さ0.3mmのYSZベースの２つのセラミックシ
ート１、２が用いられる。シート１にまず、チャネル８
およびチャネル拡大部８′となるべき領域を有するAl2O
3層31が印刷される。このAl2O3層は焼結されており、多
孔性である。続いてAl2O3絶縁層および導電性のPt/Al2O
3サーメット層を有するスルーホール５、５′が打ち抜
かれる。続いてシート１に白金サーメット電極７、
７′、導体路６、６′、YSZ接合剤から成るフレーム32
が印刷され、続いてチャネル８およびチャネル拡大部
８′となるべき領域に、例えばサーマルカーボンブラッ
クまたはテオブロミンなどの燃焼または蒸発可能な物質
が印刷される。続いて導体路を絶縁するために、焼結さ
れた多孔性の第２のAl2O3層31′が印刷され、さらにYSZ
接合剤から成る別のフレームが印刷される。シート１の
裏側にPt/Al2O3サーメットペーストから成る電気的接続
端子９、９′がスルーホールを介して印刷される。シー
ト２にYSZ接合剤から成る接合剤層35が印刷され、続い
てシート１、２が積層される。積層後に、得られた積層
接合体を1400℃程度の温度領域で４時間加熱して焼結す
る。その際に燃焼または蒸発可能な物質が消滅してチャ
ネルが形成される。
温度センシング素子はドイツ連邦共和国特許出願公開
第3206903号公報から公知のタイプのケーシング内に設
けられ、内燃機関の排気ガスの温度測定に用いられる。
例７ 例６と同様に処理され、例６と異なるのは中空室を形
成するための完全に燃焼する物質に代えて、完全に燃焼
する物質と多孔性焼結材料との混合物を使用する点であ
る。前記完全に燃焼する物質は例えばテオブロミンであ
り、前記多孔性焼結材料は焼結温度では密に焼結しない
材料、粒子直径10μｍまでの粗い粒子のZrO2、Mgスピネ
ル、Al2O3などである。このようにして焼結することに
より、NTC抵抗の安定を損うおそれのある汚染物質の侵
入、例えば油蒸気、合成樹脂、その他還元物質蒸気など
の侵入を素子するためにチャネルを充てんすることがで
きる。
例８ 例６と同様に処理され、例６と異なるのは、２つの導
体路６、６′とともに、約10kΩの付加的なコントロー
ル抵抗20が白金サーメットベースのシート１上のチャネ
ル８となるべき領域に印刷される点である。前記コント
ロール抵抗は低い適用温度用の抵抗であり、Ptサーメッ
トベースで形成される。
例９ 第５図〜第5B図に概略的に示されているタイプのNTC
温度センシング素子を製作するために、固体電解室ベー
ス例えばYSZベースなどの３つのシート１、２、３が用
いられる。ポンピング電極を形成すべき領域がカットさ
れているAl2O3絶縁層をシート１に印刷した後、スルー
ホール５、５′を打ち抜いて絶縁し、導体路および電気
的接続端子９、９′を印刷し、導体路６、６′および電
極７、７′をNTC抵抗17とともに形成するためにシート
１に印刷する。
ポンピング電極を形成すべき領域が両側ともカットさ
れているAl2O3絶縁層を印刷した後、スルーホール５
を打ち抜き、導体路６を有するポンピング電極22を印
刷し、この電極を絶縁し、導体路６″、６を有するポ
ンピング電極21、22をシート３に印刷して接続する。
シート１、２、３を層間バインダを介して積層し、得
られた積層接合体を焼結する。この手段により、電解ポ
ンピングにより酸素リザーブ量を維持するNTC温度セン
シング素子が製作される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴイーデンマン，ハンス‐マルテイン ドイツ連邦共和国 Ｄ‐7000 シユツツ トガルト 10 ブリユツクナーシユトラ ーセ 20 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01C 7/02 - 7/22

Claims (20)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】センシング素子を有し、該センシング素子
    はNTC抵抗と、該NTC抵抗を電気的接続端子に接続する導
    体路とを有する、測定ガスに対するNTC温度センサにお
    いて、 NTC温度センサのセンシング素子はセラミックシートの
    積層接合体から成り、該積層接合体は３つの積層セラミ
    ックシート（１、２、３）から構成され、 該３つのセラミックシートを積層することにより、周囲
    空気をNTC抵抗へ供給するためのチャネル（８）がNTC抵
    抗（14、17）の領域に形成され、 NTC抵抗自体は測定ガスに対して気密に密封される、こ
    とを特徴とする測定ガスに対するNTC温度センサ。
  2. 【請求項２】前記センシング素子は少なくとも３つの固
    体電解質セラミックシートから成る積層接合体であり、
    すなわち下部シート（１）、第２のシート（２）、被覆
    シート（３）から構成されており、前記下部シートは打
    ち抜かれたスルーホール（５、５′）および厚膜技術に
    より印刷された導体路（６、６′）を有し、前記第２の
    シートは打ち抜かれたチャネル（８）およびチャネル拡
    大部（８′）を有し、該チャネルおよびチャネル拡大部
    はNTC抵抗の導体路の端部領域、すなわち抵抗の電極を
    形成する領域に形成される、請求項１記載のNTC温度セ
    ンサ。
  3. 【請求項３】センシング素子のセラミックシート（１、
    ２、３）は固体電解質ベースのシートすなわちイットリ
    ウム安定化されたZrO2のシート（YSZシート）から成
    り、導体路（６、６′）間および固体電解質シート
    （１、２）間に絶縁層（４、４′）が設けられる、請求
    項２記載のNTC温度センサ。
  4. 【請求項４】センシング素子のセラミックシートはAl2O
    3ベースのシートから構成され、すなわち下部シート（1
    1）と、該下部シートとともに積層されることによりチ
    ャネルを形成する２つのシート（12、13）とから構成さ
    れ、前記下部シートは、膜厚技術により印刷される導体
    路（６、６′）と、導体路に電気的に接続する印刷され
    たNTC抵抗（14）とを有する、請求項１記載のNTC温度セ
    ンサ。
  5. 【請求項５】NTC抵抗は、約３〜15mol％のY2O3を含むイ
    ットリウム安定化されたZrO2から成る、請求項４記載の
    NTC温度センサ。
  6. 【請求項６】付加的なコントロール抵抗（20）がセンシ
    ング素子の２つの導体路（６、６′）間に設けられる、
    請求項４記載のNTC温度センサ。
  7. 【請求項７】積層接合体の複数のセラミックシートは層
    間バインダを用いて積層される、請求項１記載のNTC温
    度センサ。
  8. 【請求項８】請求項１記載のNTC温度センサでのNTC温度
    センシング素子の製作方法において、 第１のシート上の導体路を印刷すべき領域内に絶縁層を
    印刷し、シートの裏側にも絶縁層を印刷し、 該シートにスルーホールを打ち抜き、 スルーホール内に絶縁層を形成し、該絶縁層上に導体路
    を取り付け、 シートの裏側に電気的接続端子を印刷し、 シートの表側の絶縁層の領域内に導体路を印刷し、NTC
    抵抗に対して設けられた絶縁されていない領域内で電極
    を印刷し、さらに密封のためのフレームを印刷し、 前記シートの表側で導体路を絶縁層を介して絶縁し、密
    封のためのフレームの厚さを増大させ、 第２のシートを両側とも層間バインダにてコーティング
    し、該コーティングされたシートにチャネルを打ち抜
    き、 第２のシートを第１のシート上に取り付け、 第２のシート上に層間バインダを介して別の第３の印刷
    されたシートを取り付け、 シートを積層し、シートの接合体を焼結する、請求項１
    記載のNTC温度センサでのNTC温度センシング素子の製作
    方法。
  9. 【請求項９】固体電解質シートと導体路との間の絶縁層
    および／またはスルーホール内の絶縁層を構成するため
    に、５価以上の金属の酸化物または混合酸化物または塩
    または有機金属化合物を含有するペーストまたは懸濁液
    から５価以上の陽イオンをシート内に拡散させる、請求
    項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】0.1mm〜0.6mmの厚さのセラミックシート
    を使用する、請求項８記載の方法。
  11. 【請求項１１】機械を同時に多数使用する工程によりセ
    ンシング素子を製作する、請求項８記載の方法。
  12. 【請求項１２】センシング素子を有し、該センシング素
    子はNTC抵抗と、該NTC抵抗を電気的接続端子に接続する
    導体路とを有する、測定ガスに対するNTC温度センサに
    おいて、 NTC温度センサのセンシング素子はセラミックシートの
    積層接合体から成り、該積層接合体は３つの固体電解質
    ベースのセラミックシート（１、２、３）から構成さ
    れ、 該３つのセラミックシートを積層することにより中空室
    （８′）がNTC抵抗の領域（17）に形成され、 少なくとも２つのポンピング電極（21、22）が設けられ
    て、中空室（８′）内の酸素リザーブ量は電解ポンピン
    グにより維持され、 NTC抵抗自体は測定ガスに対して気密に密封される、こ
    とを特徴とする測定ガスに対するNTC温度センサ。
  13. 【請求項１３】積層接合体の複数のセラミックシートは
    層間バインダを用いて積層される、請求項12記載のNTC
    温度センサ。
  14. 【請求項１４】請求項12記載のNTC温度センサでのNTC温
    度センシング素子の製作方法において、 第１のセラミックシートにスルーホールを打ち抜き、 該第１のシートの裏側に電気的接続端子を印刷し、表側
    に導体路およびNTC抵抗を印刷し、 層間バインダを用いて第２のシートを積層することによ
    り、第１のシートのNTC抵抗上に中空室を形成し、 積層接合体を焼結する、請求項１記載のNTC温度センサ
    でのNTC温度センシング素子の製作方法。
  15. 【請求項１５】請求項12記載のNTC温度センサでのNTC温
    度センシング素子の製作方法において、 第１のシート上の導体路を印刷すべき領域内で絶縁層を
    印刷し、シートの裏側にも絶縁層を印刷し、 シートにスルーホールを打ち抜き、 該スルーホール内部に絶縁層を形成して、該絶縁層に導
    体路を取り付け、 シートの裏側に電気的接続端子を印刷し、 シートの表側に絶縁層の領域内で導体路を印刷し、NTC
    抵抗に対して設けられた絶縁されていない領域内で電極
    を印刷し、さらに密封のためのフレームを印刷し、 前記シートの表側で導体路を絶縁層を介して絶縁し、密
    封のためのフレームの厚さを増大させ、 第２のシートを両側とも層間バインダにてコーティング
    し、 該コーティングされたシートに、焼結処理時に燃焼また
    は蒸発または分解によりチャネルを形成する中空室形成
    剤を含む層を印刷し、 第２のシートを第１のシート上に取り付け、 第２のシート上に、層間バインダを介して別の第３の印
    刷されたシートを取り付け、 シートを積層し、シートの積層接合体を焼結する、請求
    項11記載のNTC温度センサでのNTC温度センシング素子の
    製作方法。
  16. 【請求項１６】第２のシートとして、焼結処理時に燃焼
    または蒸発または分解によりチャネルを形成する中空室
    形成剤を含む層を有するシートを使用する、請求項14ま
    たは15記載の方法。
  17. 【請求項１７】中空室形成剤としてポリウレタン粉末、
    サーマルカーボンブラック、または焼結処理時に蒸発ま
    たは分解する塩を使用する、請求項14または15記載の方
    法。
  18. 【請求項１８】固体電解質シートと導体路との間の絶縁
    層および／またはスルーホール内の絶縁層を構成するた
    めに、５価以上の金属の酸化物または混合酸化物または
    塩または有機金属化合物を含有するペーストまたは懸濁
    液から５価以上の陽イオンをシート内に拡散させる、請
    求項14または15記載の方法。
  19. 【請求項１９】0.1mm〜0.6mmの厚さのセラミックシート
    を使用する、請求項14または15記載の方法。
  20. 【請求項２０】機械を同時に多数使用する工程によりセ
    ンシング素子を製作する、請求項14または15記載の方
    法。
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