JP2841884B2 - 超高純度希ガス精製用合金とその利用法 - Google Patents
超高純度希ガス精製用合金とその利用法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超高純度希ガス精製用
合金とその利用法に関する。Ar、He、Ne、Kr、Xeなどの
希ガスは、半導体製造用などの用途に使用されるため、
近年その需要は飛躍的に増大しており、特に半導体が高
集積化するにつれてますます高純度化が求められるよう
になり、品質的にも超高純度化が要求されてきている。
したがって、より特定的には、本発明は、希ガスの超高
純度精製処理の際に、その除去が非常に困難であったＳ
化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物の一種以上を含む不純
ガス成分の除去を容易にし、従来にも増して高純度の希
ガスを提供可能とする方法に関し、半導体の高集積度化
などに大きく貢献するものである。
合金とその利用法に関する。Ar、He、Ne、Kr、Xeなどの
希ガスは、半導体製造用などの用途に使用されるため、
近年その需要は飛躍的に増大しており、特に半導体が高
集積化するにつれてますます高純度化が求められるよう
になり、品質的にも超高純度化が要求されてきている。
したがって、より特定的には、本発明は、希ガスの超高
純度精製処理の際に、その除去が非常に困難であったＳ
化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物の一種以上を含む不純
ガス成分の除去を容易にし、従来にも増して高純度の希
ガスを提供可能とする方法に関し、半導体の高集積度化
などに大きく貢献するものである。
【０００２】
【従来の技術】例えば、半導体製造分野において近年各
種ガスが用いられるようになってきており、純度、清浄
度に対する要求がますます厳しくなってきている。これ
は半導体パターンの微細化、高密度化が進むにつれて半
導体製品の信号電荷量が小さくなり、暗電流、リーク電
流といったバックグラウンド雑音電流やバラツキの影響
が相対的に顕在化し、この解決手段として、シリコン基
体のコンタミネーションフリーや均一性が求められるた
めである。例えば、Xeに関しても例外ではなく、現在エ
ッチングに用いられているのはNF3 であるが、今後開発
・生産が進められる16〜64M ビットのRAM 用のエッチン
グガスとして用いられるXeF2には、合計不純ガス成分量
５ppm 以下というような超高純度が求められるようにな
る。
種ガスが用いられるようになってきており、純度、清浄
度に対する要求がますます厳しくなってきている。これ
は半導体パターンの微細化、高密度化が進むにつれて半
導体製品の信号電荷量が小さくなり、暗電流、リーク電
流といったバックグラウンド雑音電流やバラツキの影響
が相対的に顕在化し、この解決手段として、シリコン基
体のコンタミネーションフリーや均一性が求められるた
めである。例えば、Xeに関しても例外ではなく、現在エ
ッチングに用いられているのはNF3 であるが、今後開発
・生産が進められる16〜64M ビットのRAM 用のエッチン
グガスとして用いられるXeF2には、合計不純ガス成分量
５ppm 以下というような超高純度が求められるようにな
る。
【０００３】また、医療麻酔用、イオンエンジン用に対
してXeガスを用いるためには当然のことながら、人体に
対して有害な成分の除去およびイオンエンジン用燃料と
して有害な酸素系のガス成分を含まないことが求められ
る。この場合にも不純ガス成分の合計量が５ppm 以下と
なる超高純度精製ガスが求められている。空気から分離
精製して得られる希ガス中の不純ガス成分としては、例
えば、酸素0.5ppm、窒素4ppm、二酸化炭素0.01ppm 等が
検出され、さらに詳細には、Ｓ化合物、Ｆ化合物および
Ｐ化合物の一種以上を含む不純ガス成分としてSF6 、CF
3、P2F3などが合計量で220ppm程度検出されることがあ
る。
してXeガスを用いるためには当然のことながら、人体に
対して有害な成分の除去およびイオンエンジン用燃料と
して有害な酸素系のガス成分を含まないことが求められ
る。この場合にも不純ガス成分の合計量が５ppm 以下と
なる超高純度精製ガスが求められている。空気から分離
精製して得られる希ガス中の不純ガス成分としては、例
えば、酸素0.5ppm、窒素4ppm、二酸化炭素0.01ppm 等が
検出され、さらに詳細には、Ｓ化合物、Ｆ化合物および
Ｐ化合物の一種以上を含む不純ガス成分としてSF6 、CF
3、P2F3などが合計量で220ppm程度検出されることがあ
る。
【０００４】このような問題に対して従来より採られて
きた対策は、次のようである。蒸留・吸着法によって
Xeガス中のO2、N2、H2、H2O 等の不純ガス成分を分離し
てしまう方法。Ti−Zrをベースとしたゲッタを用い
て、ガス−メタル化学反応にて不純ガス成分を吸収除去
してしまう方法。
きた対策は、次のようである。蒸留・吸着法によって
Xeガス中のO2、N2、H2、H2O 等の不純ガス成分を分離し
てしまう方法。Ti−Zrをベースとしたゲッタを用い
て、ガス−メタル化学反応にて不純ガス成分を吸収除去
してしまう方法。
【０００５】しかし、これらの方法のうち蒸留・吸着法
では、ハイドロカーボン系のガスを完全除去できたとし
てもNO、CO2 といった酸素を含むガスの完全除去が困難
であった。またTi、Zrをベースにしたゲッタによる不純
ガス成分の除去法は、C 、H、N 、O のいずれを含むガ
ス成分に対して極めて有効であり、これらの問題点を解
決するものと期待されたが、SF6 、CF3 、P2F3などのＳ
化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物の一種以上を含む不純
ガス成分等に対しては余り効果的ではなく、これらの化
合物を効率的に除去することが課題となっていた。
では、ハイドロカーボン系のガスを完全除去できたとし
てもNO、CO2 といった酸素を含むガスの完全除去が困難
であった。またTi、Zrをベースにしたゲッタによる不純
ガス成分の除去法は、C 、H、N 、O のいずれを含むガ
ス成分に対して極めて有効であり、これらの問題点を解
決するものと期待されたが、SF6 、CF3 、P2F3などのＳ
化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物の一種以上を含む不純
ガス成分等に対しては余り効果的ではなく、これらの化
合物を効率的に除去することが課題となっていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】今日の半導体製造技術
分野にあっては、超高純度の希ガスが求められており、
現在のところ、O 、N 、H 、ハイドロカーボン系の不純
ガス成分の除去技術は近年確立されつつあるが、希ガ
ス、特にXeおよびKrに含まれるＳ化合物、Ｆ化合物およ
びＰ化合物の一種以上を含む不純ガス成分では未だであ
り、そのような不純ガス成分の除去技術の確立が目下の
急務である。本発明の目的は、希ガス、特にXeおよびKr
ガス中に含まれるＳ化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物の
一種以上を含む不純ガス成分の除去技術の提供にある。
分野にあっては、超高純度の希ガスが求められており、
現在のところ、O 、N 、H 、ハイドロカーボン系の不純
ガス成分の除去技術は近年確立されつつあるが、希ガ
ス、特にXeおよびKrに含まれるＳ化合物、Ｆ化合物およ
びＰ化合物の一種以上を含む不純ガス成分では未だであ
り、そのような不純ガス成分の除去技術の確立が目下の
急務である。本発明の目的は、希ガス、特にXeおよびKr
ガス中に含まれるＳ化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物の
一種以上を含む不純ガス成分の除去技術の提供にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すでに述べたように希ガ
ス中にはO 、N 、H 、ハイドロカーボン系の不純ガス成
分とともに、Ｓ化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物の一種
以上を含む不純ガス成分が含まれているが、前者につい
てはTiまたはZr系粉末による除去が効果的であり、一
方、後者の不純ガス成分には特定組成の合金によりガス
−メタル化学反応を利用した除去法が有効であることが
判明し、本発明に至った。本発明は、Ni、Cu、Co、Mn、
FeおよびCrから成る群から選んだ少なくとも一種の元素
20〜90原子% と、残部MgおよびCaから成る群から選んだ
少なくとも一種の元素とからなる、Ｓ化合物、Ｆ化合物
およびＰ化合物の一種以上を含む不純ガス成分の除去能
力にすぐれた超高純度希ガス精製用合金である。
ス中にはO 、N 、H 、ハイドロカーボン系の不純ガス成
分とともに、Ｓ化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物の一種
以上を含む不純ガス成分が含まれているが、前者につい
てはTiまたはZr系粉末による除去が効果的であり、一
方、後者の不純ガス成分には特定組成の合金によりガス
−メタル化学反応を利用した除去法が有効であることが
判明し、本発明に至った。本発明は、Ni、Cu、Co、Mn、
FeおよびCrから成る群から選んだ少なくとも一種の元素
20〜90原子% と、残部MgおよびCaから成る群から選んだ
少なくとも一種の元素とからなる、Ｓ化合物、Ｆ化合物
およびＰ化合物の一種以上を含む不純ガス成分の除去能
力にすぐれた超高純度希ガス精製用合金である。
【０００８】別の面からは、本発明は、Ｖ、Mn、Fe、C
r、およびCoから成る群から選んだ少なくとも一種の元
素10〜70原子% と、Ni １〜20原子% と、残部実質的に
Zrからなる、Ｓ化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物の一種
以上を含む不純ガス成分の除去能力にすぐれた希ガス超
高純度精製用合金である。さらに別の面からは、本発明
は、精製塔から分離された希ガスを上述の希ガス超高純
度精製用合金に700 〜900 ℃の温度下で接触させ、次い
でTiまたはZrベース合金から成るゲッタに接触させるこ
と、あるいは最初TiまたはZrベース合金から成るゲッタ
に接触させ次いで700 〜900 ℃で前記希ガス超高純度精
製用合金に接触させることを特徴とする超高純度希ガス
の精製方法である。
r、およびCoから成る群から選んだ少なくとも一種の元
素10〜70原子% と、Ni １〜20原子% と、残部実質的に
Zrからなる、Ｓ化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物の一種
以上を含む不純ガス成分の除去能力にすぐれた希ガス超
高純度精製用合金である。さらに別の面からは、本発明
は、精製塔から分離された希ガスを上述の希ガス超高純
度精製用合金に700 〜900 ℃の温度下で接触させ、次い
でTiまたはZrベース合金から成るゲッタに接触させるこ
と、あるいは最初TiまたはZrベース合金から成るゲッタ
に接触させ次いで700 〜900 ℃で前記希ガス超高純度精
製用合金に接触させることを特徴とする超高純度希ガス
の精製方法である。
【０００９】
【作用】次に、本発明において合金組成そのほかを上述
のように限定した理由を説明する。 Mg、Ca: これらの元素はフッ化物、硫化物の精製の自由エネルギ
ーが低く、希ガス中のＳ化合物やＦ化合物を含む不純ガ
ス成分と反応し易いからである。しかし、合計した含有
率が10原子％未満では除去時に反応速度の面から工業的
に使用可能な除去効率は実現されない。
のように限定した理由を説明する。 Mg、Ca: これらの元素はフッ化物、硫化物の精製の自由エネルギ
ーが低く、希ガス中のＳ化合物やＦ化合物を含む不純ガ
ス成分と反応し易いからである。しかし、合計した含有
率が10原子％未満では除去時に反応速度の面から工業的
に使用可能な除去効率は実現されない。
【００１０】Ni 、Cu、Co、Mn、Fe、Cr: これらの元素はＰ化合物を含む不純ガス成分やＳ化合物
を含む不純ガス成分と反応して金属化合物として不純ガ
ス成分の除去に効果がある。少なくとも一種含有されれ
ばよいが、しかし、合計した含有率が20原子％未満では
除去時に反応速度の面から工業的に使用可能な除去効率
は実現されない。90原子％超となるとMg、Caの量が不足
するので、上限は90原子％である。
を含む不純ガス成分と反応して金属化合物として不純ガ
ス成分の除去に効果がある。少なくとも一種含有されれ
ばよいが、しかし、合計した含有率が20原子％未満では
除去時に反応速度の面から工業的に使用可能な除去効率
は実現されない。90原子％超となるとMg、Caの量が不足
するので、上限は90原子％である。
【００１１】V 、Mn、Fe、Cr、Co: これらの元素は同時に含まれるZrと化合物を形成し、得
られた化合物合金がＰ化合物を含む不純ガス成分やＳ化
合物を含む不純ガス成分を吸収除去する効果があるから
である。しかし、合計した含有率が10〜70原子％の範囲
を外れると、Zrとの化合物生成が十分でなくなるかある
いは過剰に生成され、反応速度の面から工業的に使用可
能な除去効率は実現されない。
られた化合物合金がＰ化合物を含む不純ガス成分やＳ化
合物を含む不純ガス成分を吸収除去する効果があるから
である。しかし、合計した含有率が10〜70原子％の範囲
を外れると、Zrとの化合物生成が十分でなくなるかある
いは過剰に生成され、反応速度の面から工業的に使用可
能な除去効率は実現されない。
【００１２】Ni:Zr化合物合金にあってはNiはP 化合物
の除去に有効であり、これらの効果はNi1原子％以上の
とき認められ、一方25原子％超になるとP 化合物の除去
には有効であるが、その分だけS 化合物およびF 化合物
の除去効率を落とすことになるからである。
の除去に有効であり、これらの効果はNi1原子％以上の
とき認められ、一方25原子％超になるとP 化合物の除去
には有効であるが、その分だけS 化合物およびF 化合物
の除去効率を落とすことになるからである。
【００１３】融点950 ℃以上:ガス純化用の合金は、純
化の効率を上げるため、すなわち反応速度を早めるため
に700 〜900 ℃にて使われるのが一般的である。そこで
本発明合金においてもそのような温度域において使用さ
れるため、好ましくは融点950 ℃以上に限定するのであ
る。
化の効率を上げるため、すなわち反応速度を早めるため
に700 〜900 ℃にて使われるのが一般的である。そこで
本発明合金においてもそのような温度域において使用さ
れるため、好ましくは融点950 ℃以上に限定するのであ
る。
【００１４】合金の使用形態:上述の合金は、処理すべ
き希ガスと接触して下記のようなガス−メタル反応によ
って安定な化合物を形成させて不純ガス成分を除去する
のである。
き希ガスと接触して下記のようなガス−メタル反応によ
って安定な化合物を形成させて不純ガス成分を除去する
のである。
【００１５】
【表１】
【００１６】したがって、そのような反応を促進するに
は合金は粉末の形態で希ガスと接触するのが好ましい。
その他、表面積の大きな多孔質体の形態であってもよ
い。上述の本発明にかかる合金を使用して行う希ガスの
超高純度精製方法は、まず、空気などから希ガスを分離
精製する装置である精製塔から分離された希ガスを吸着
塔に案内してそこで不純ガス成分除去用の合金にこのま
しくは700 〜900 ℃の温度下で接触させる。このときの
接触形態はすでに説明したものから適宜選択することが
できる。
は合金は粉末の形態で希ガスと接触するのが好ましい。
その他、表面積の大きな多孔質体の形態であってもよ
い。上述の本発明にかかる合金を使用して行う希ガスの
超高純度精製方法は、まず、空気などから希ガスを分離
精製する装置である精製塔から分離された希ガスを吸着
塔に案内してそこで不純ガス成分除去用の合金にこのま
しくは700 〜900 ℃の温度下で接触させる。このときの
接触形態はすでに説明したものから適宜選択することが
できる。
【００１７】このようにしてＳ化合物、Ｆ化合物および
Ｐ化合物が除去された希ガスは、次いでO 、N 、H 、ハ
イドロカーボン系の不純ガス成分を除去すべく、別の吸
着塔に案内してTiまたはZrベース合金から成るゲッター
に接触させる。この吸着処理順序は特にそれに制限され
るものではない。本発明にかかる超高純度精製処理は、
ガスの使用に先立って行ってもよく、その場合には上述
の精製塔の代わりにボンベが希ガス供給源となる。
Ｐ化合物が除去された希ガスは、次いでO 、N 、H 、ハ
イドロカーボン系の不純ガス成分を除去すべく、別の吸
着塔に案内してTiまたはZrベース合金から成るゲッター
に接触させる。この吸着処理順序は特にそれに制限され
るものではない。本発明にかかる超高純度精製処理は、
ガスの使用に先立って行ってもよく、その場合には上述
の精製塔の代わりにボンベが希ガス供給源となる。
【００１８】次に、本発明を実施するための装置の１例
について説明すると、図１に示す装置にあっては、空気
などの精留塔10からの高純度希ガスを先ず不純ガス成分
吸収分離する第一吸着塔20に送り、内部に配置した吸着
合金の作用によってＳ化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物
の一種以上を含む不純ガス成分を吸収除去する。このと
きの温度は好ましくは700 〜900 ℃とするが、これは反
応効率を促進するためである。本発明によれば、この第
一吸着塔20に配置する吸着合金は、前述のMg、Ca含有合
金またはZr基合金であって、通常は、粒度φ１mm以下程
度に微細化して第一吸着塔20内に棚状に配置する。精製
すべき希ガスとの接触面積を拡大して不純ガス成分の吸
着除去効率を高める必要があるからである。
について説明すると、図１に示す装置にあっては、空気
などの精留塔10からの高純度希ガスを先ず不純ガス成分
吸収分離する第一吸着塔20に送り、内部に配置した吸着
合金の作用によってＳ化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物
の一種以上を含む不純ガス成分を吸収除去する。このと
きの温度は好ましくは700 〜900 ℃とするが、これは反
応効率を促進するためである。本発明によれば、この第
一吸着塔20に配置する吸着合金は、前述のMg、Ca含有合
金またはZr基合金であって、通常は、粒度φ１mm以下程
度に微細化して第一吸着塔20内に棚状に配置する。精製
すべき希ガスとの接触面積を拡大して不純ガス成分の吸
着除去効率を高める必要があるからである。
【００１９】このようにＳ化合物、Ｆ化合物およびＰ化
合物の一種以上を含む不純ガス成分を吸収除去された希
ガスは、さらにO 、N 、H 、ハイドロカーボン系の不純
ガス成分を吸着除去すべく、ZrまたはTiベース合金から
成るゲッターを備えた不純ガス成分吸収用ゲッターを層
状に配置した第二の吸着塔30に供給される。第二吸着塔
の操作温度も好ましくは700 〜900 ℃である。かかる操
作によって通常合計量120 〜240ppm程度含まれていた不
純ガス成分は１ppm 以下程度にまで低減される。今日最
も厳しいと言われている半導体仕様での許容上限が５pp
m であることを考えれば、本発明の精製効率の高いこと
が十分に理解できる。
合物の一種以上を含む不純ガス成分を吸収除去された希
ガスは、さらにO 、N 、H 、ハイドロカーボン系の不純
ガス成分を吸着除去すべく、ZrまたはTiベース合金から
成るゲッターを備えた不純ガス成分吸収用ゲッターを層
状に配置した第二の吸着塔30に供給される。第二吸着塔
の操作温度も好ましくは700 〜900 ℃である。かかる操
作によって通常合計量120 〜240ppm程度含まれていた不
純ガス成分は１ppm 以下程度にまで低減される。今日最
も厳しいと言われている半導体仕様での許容上限が５pp
m であることを考えれば、本発明の精製効率の高いこと
が十分に理解できる。
【００２０】
【実施例１】図２は、本例において用いた装置の略式説
明図であり、ガス供給源11からの試験ガスであるXeガス
はバルブ12、調圧器13および流量調節器14を経て、図１
の第一吸着塔に相当する反応器15に送られる。この反応
器15は全体が加熱炉内に設けられ、ヒータ16によって所
定温度に加熱される。反応器15の内部には不純ガス成分
を吸着除去する試験用合金17が粉状で配置されている。
精製されたガスは分析器19に送られ、不純ガス成分の分
析が行われる。図示装置において配管系はSUS316製の内
面電解研磨管を用いて構成した。なお、分析器としては
ガスクロマトグラフィー( 島津製作所GC-MS-QP300)を用
いた。
明図であり、ガス供給源11からの試験ガスであるXeガス
はバルブ12、調圧器13および流量調節器14を経て、図１
の第一吸着塔に相当する反応器15に送られる。この反応
器15は全体が加熱炉内に設けられ、ヒータ16によって所
定温度に加熱される。反応器15の内部には不純ガス成分
を吸着除去する試験用合金17が粉状で配置されている。
精製されたガスは分析器19に送られ、不純ガス成分の分
析が行われる。図示装置において配管系はSUS316製の内
面電解研磨管を用いて構成した。なお、分析器としては
ガスクロマトグラフィー( 島津製作所GC-MS-QP300)を用
いた。
【００２１】表２は試験合金の組成を示す。表３には試
験に供したガスの分析結果を示し、表４には試験条件を
まとめて示す。結果は、Ti、Zr、Mg粉末を用いた従来法
のそれと共に表５にまとめて示すが、これからも分かる
ように本発明によれば、Ｓ化合物、Ｆ化合物およびＰ化
合物の一種以上を含む不純ガス成分の除去効率が高く、
800 ℃ではいずれの不純ガス成分も最大1ppmとなり、90
0 ℃では最大0.4ppmとほぼ問題のないレベルにまで除去
できることが分かる。なお、比較例は合金の組成割合が
本発明の範囲を外れるものであって、Ｓ化合物、Ｆ化合
物およびＰ化合物の一種以上を含む不純ガス成分の除去
能力はあるが、その効率が低く、実用的ではない。
験に供したガスの分析結果を示し、表４には試験条件を
まとめて示す。結果は、Ti、Zr、Mg粉末を用いた従来法
のそれと共に表５にまとめて示すが、これからも分かる
ように本発明によれば、Ｓ化合物、Ｆ化合物およびＰ化
合物の一種以上を含む不純ガス成分の除去効率が高く、
800 ℃ではいずれの不純ガス成分も最大1ppmとなり、90
0 ℃では最大0.4ppmとほぼ問題のないレベルにまで除去
できることが分かる。なお、比較例は合金の組成割合が
本発明の範囲を外れるものであって、Ｓ化合物、Ｆ化合
物およびＰ化合物の一種以上を含む不純ガス成分の除去
能力はあるが、その効率が低く、実用的ではない。
【００２２】
【表２】
【００２３】
【表３】
【００２４】
【表４】
【００２５】
【表５】
【００２６】
【実施例２】本例にあっては、図３に示す実験装置を使
用してＳ化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物の一種以上を
含む不純ガス成分ばかりでなく、O 、N 、H 、ハイドロ
カーボン系の不純ガス成分の除去を行った。図３の装置
は、前半は図２のそれに同様であって、反応器15におい
てＳ化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物の一種以上を含む
不純ガス成分が除去された希ガスは次いで図１の第二吸
着塔に相当する第二の反応器22に送られ、そこ配置され
ているTi、Zrベース合金から成るゲッター23と接触して
残りの不純ガス成分が除去される。除去後のガスは反応
器15の場合と同様に分析器25にかけられる。
用してＳ化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物の一種以上を
含む不純ガス成分ばかりでなく、O 、N 、H 、ハイドロ
カーボン系の不純ガス成分の除去を行った。図３の装置
は、前半は図２のそれに同様であって、反応器15におい
てＳ化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物の一種以上を含む
不純ガス成分が除去された希ガスは次いで図１の第二吸
着塔に相当する第二の反応器22に送られ、そこ配置され
ているTi、Zrベース合金から成るゲッター23と接触して
残りの不純ガス成分が除去される。除去後のガスは反応
器15の場合と同様に分析器25にかけられる。
【００２７】本例において用いた希ガスは実施例１のそ
れに同じであった。純化用合金は、Ca16Ni84 およびZr
30V50Ni20 であり、さらにゲッタとしてはZr−19V −4F
e −1.5Ni 合金( 重量％）( 特開平１−298130号参照)
を用いた。試験条件は表６にまとめて示す。結果はそれ
ぞれ表８および表８に示す。各表にＡ部、Ｂ部とあるの
は図３に示す位置をいう。
れに同じであった。純化用合金は、Ca16Ni84 およびZr
30V50Ni20 であり、さらにゲッタとしてはZr−19V −4F
e −1.5Ni 合金( 重量％）( 特開平１−298130号参照)
を用いた。試験条件は表６にまとめて示す。結果はそれ
ぞれ表８および表８に示す。各表にＡ部、Ｂ部とあるの
は図３に示す位置をいう。
【００２８】これらの結果からも分かるように、本発明
によればほぼすべての不純ガス成分の除去が達成されて
おり、今日要求されている程度の超高純度が実現され
る。
によればほぼすべての不純ガス成分の除去が達成されて
おり、今日要求されている程度の超高純度が実現され
る。
【００２９】以上の方法は希ガスとしてXeを用いた例を
もって示したが、その他Kr、Ne、He、Arなどについても
同様にＳ化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物の一種以上を
含む不純ガス成分の除去効果が見られることが確認され
た。
もって示したが、その他Kr、Ne、He、Arなどについても
同様にＳ化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物の一種以上を
含む不純ガス成分の除去効果が見られることが確認され
た。
【００３０】
【表６】
【００３１】
【表７】
【００３２】
【表８】
【００３３】
【発明の効果】本発明の希ガス精製用合金および超高純
度希ガス精製法を用いることによって、Ｓ化合物、Ｆ化
合物およびＰ化合物の一種以上を含む不純ガス成分を実
質上含まない超高純度希ガスを得ることができ、そのよ
うにして得た超高純度希ガスは例えば高集積度半導体装
置の製造に使用可能であって、その意義は大きい。
度希ガス精製法を用いることによって、Ｓ化合物、Ｆ化
合物およびＰ化合物の一種以上を含む不純ガス成分を実
質上含まない超高純度希ガスを得ることができ、そのよ
うにして得た超高純度希ガスは例えば高集積度半導体装
置の製造に使用可能であって、その意義は大きい。
【図１】本発明にかかる方法を実施するための装置の概
略説明図である。
略説明図である。
【図２】本発明の実施例１において使用した実験装置の
略式説明図である。
略式説明図である。
【図３】本発明の実施例２において使用した実験装置の
略式説明図である。
略式説明図である。
10 精製塔 20 第一吸着塔 30 第二吸着塔 12 バルブ 13 調圧器 14 流量調節器 15,22 反応器 16 ヒータ 17 試験合金 19,25 分析器 23 ゲッター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｃ 24/00 Ｃ２２Ｃ 24/00 38/00 ３０２ 38/00 ３０２Ｚ 38/14 38/14 (72)発明者 高野 英明 和歌山市湊1850番地 共同酸素株式会社 内 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C22C 5/00 - 38/60 C01B 23/00
Claims (3)
- 【請求項１】 Ni、Cu、Co、Mn、FeおよびCrから成る群
から選んだ少なくとも一種の元素20〜90原子% と、残部
MgおよびCaから成る群から選んだ少なくとも一種の元素
とからなる、Ｓ化合物、Ｆ化合物およびＰ化合物の一種
以上を含む不純ガス成分の除去能力にすぐれた超高純度
希ガス精製用合金。 - 【請求項２】 Ｖ、Mn、Fe、Cr、およびCoから成る群か
ら選んだ少なくとも一種の元素10〜70原子% と、Ni １
〜20原子% と、残部実質的にZrからなる、Ｓ化合物、Ｆ
化合物およびＰ化合物の一種以上を含む不純ガス成分の
除去能力にすぐれた超高純度希ガス精製用合金。 - 【請求項３】 精製・分離された希ガスを請求項１また
は２記載の合金に700 〜900 ℃で接触させ、次いでTiま
たはZrベース合金から成るゲッターに接触させることあ
るいは、TiまたはZrベース合金から成るゲッターに接触
させた後、700 〜900 ℃で請求項１または２記載の合金
に接触させることを特徴とする超高純度希ガスの精製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2008591A JP2841884B2 (ja) | 1991-02-13 | 1991-02-13 | 超高純度希ガス精製用合金とその利用法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2008591A JP2841884B2 (ja) | 1991-02-13 | 1991-02-13 | 超高純度希ガス精製用合金とその利用法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04259348A JPH04259348A (ja) | 1992-09-14 |
| JP2841884B2 true JP2841884B2 (ja) | 1998-12-24 |
Family
ID=12017270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2008591A Expired - Lifetime JP2841884B2 (ja) | 1991-02-13 | 1991-02-13 | 超高純度希ガス精製用合金とその利用法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2841884B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100415615B1 (ko) * | 2001-06-13 | 2004-01-24 | 엘지전자 주식회사 | 게터 조성물 및 이를 이용한 전계방출표시소자 |
| JP4136761B2 (ja) * | 2003-04-07 | 2008-08-20 | セントラル硝子株式会社 | 二フッ化キセノンの精製方法 |
| JP5002230B2 (ja) * | 2006-10-05 | 2012-08-15 | 日本パイオニクス株式会社 | 不活性ガスの精製方法 |
-
1991
- 1991-02-13 JP JP2008591A patent/JP2841884B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04259348A (ja) | 1992-09-14 |
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