JP2783850B2 - 水素吸蔵合金 - Google Patents
水素吸蔵合金Info
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- JP2783850B2 JP2783850B2 JP1187803A JP18780389A JP2783850B2 JP 2783850 B2 JP2783850 B2 JP 2783850B2 JP 1187803 A JP1187803 A JP 1187803A JP 18780389 A JP18780389 A JP 18780389A JP 2783850 B2 JP2783850 B2 JP 2783850B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ） 産業上の利用分野 本発明は、水素を可逆的に吸蔵・放出する水素吸蔵合
金の改良に関するものである。
金の改良に関するものである。
（ロ） 従来の技術 近年、可逆的に水素を吸蔵、放出する能力を有する水
素吸蔵合金を用いた様々な応用システムの開発が盛んに
行われている。例えば、水素吸蔵合金が水素を吸蔵、放
出する際に発生する反応熱を利用した蓄熱、ヒートポン
プなどの熱利用システムあるいは大量の水素を吸蔵する
能力に着目した水素貯蔵システムなどが挙げられる。
素吸蔵合金を用いた様々な応用システムの開発が盛んに
行われている。例えば、水素吸蔵合金が水素を吸蔵、放
出する際に発生する反応熱を利用した蓄熱、ヒートポン
プなどの熱利用システムあるいは大量の水素を吸蔵する
能力に着目した水素貯蔵システムなどが挙げられる。
これらの応用システムに使用する水素吸蔵合金に要求
される主な条件としては、 水素化反応初期の活性化が容易であること、 使用温度条件下で操作し易い水素吸蔵圧力および放
出圧力を有すること、 可逆的な水素吸蔵および放出に必要な水素吸蔵圧力
と放出圧力との差が小さいこと、 十分に大きな水素吸放出反応速度及び長期に亘り特
性が安定な優れたサイクル寿命をもつこと、 原料価格が安価なこと、 等が挙げられる。
される主な条件としては、 水素化反応初期の活性化が容易であること、 使用温度条件下で操作し易い水素吸蔵圧力および放
出圧力を有すること、 可逆的な水素吸蔵および放出に必要な水素吸蔵圧力
と放出圧力との差が小さいこと、 十分に大きな水素吸放出反応速度及び長期に亘り特
性が安定な優れたサイクル寿命をもつこと、 原料価格が安価なこと、 等が挙げられる。
従来より、前記の応用システムに使用する水素吸蔵合
金として、その使用条件及び用途に応じて、希土類−Ni
系、Zr−Mn系、Mg系及びTi−Fe系等の種々の水素吸蔵合
金の開発が進められている。
金として、その使用条件及び用途に応じて、希土類−Ni
系、Zr−Mn系、Mg系及びTi−Fe系等の種々の水素吸蔵合
金の開発が進められている。
この中でも、Ti−Fe系合金は、主成分であるTiとFeが
安価で資源的にも豊富なことから、Ti−Fe2元合金をベ
ースに、種々の元素を加え、前記の〜の条件に係わ
る初期活性化特性及び平衡特性を改良した種々の組成多
元化合金が開発されている。（特開昭60−251338号公
報、特公昭55−22401号公報、特公昭63−10215号公報、
特公昭62−56939号公報、特公昭61−40292号公報など参
照） （ハ） 発明が解決しようとする課題 前記に示した公知のTi−Fe系組成多元化合金の中に
は、前記の応用システムに使用する水素吸蔵合金に要求
される条件の内、、及びを満たす、優れた初期
活性化特性及び平衡特性を示すものがあり、蓄熱あるい
は水素貯蔵システム用合金として適している。
安価で資源的にも豊富なことから、Ti−Fe2元合金をベ
ースに、種々の元素を加え、前記の〜の条件に係わ
る初期活性化特性及び平衡特性を改良した種々の組成多
元化合金が開発されている。（特開昭60−251338号公
報、特公昭55−22401号公報、特公昭63−10215号公報、
特公昭62−56939号公報、特公昭61−40292号公報など参
照） （ハ） 発明が解決しようとする課題 前記に示した公知のTi−Fe系組成多元化合金の中に
は、前記の応用システムに使用する水素吸蔵合金に要求
される条件の内、、及びを満たす、優れた初期
活性化特性及び平衡特性を示すものがあり、蓄熱あるい
は水素貯蔵システム用合金として適している。
しかし、年間数千回の水素吸放出サイクルを30分/1サ
イクル程度の高速で繰り返すヒートポンプシステムに要
求される前記の条件を満足するTi−Fe系合金は開示さ
れていない。
イクル程度の高速で繰り返すヒートポンプシステムに要
求される前記の条件を満足するTi−Fe系合金は開示さ
れていない。
すなわち、本発明者らは公知の種々のTi−Fe系組成多
元化合金の水素吸放出サイクル寿命特性を調べた結果、
サイクルの進行に伴い、合金の微粉化と固結化により反
応速度の低下が起こり、30分程度の一定時間内に所定量
の水素吸放出が行えなくなり、有効に利用できる水素吸
放出量が低下するという問題を見い出した。
元化合金の水素吸放出サイクル寿命特性を調べた結果、
サイクルの進行に伴い、合金の微粉化と固結化により反
応速度の低下が起こり、30分程度の一定時間内に所定量
の水素吸放出が行えなくなり、有効に利用できる水素吸
放出量が低下するという問題を見い出した。
この現象は、特に、Feに対してCr,Mn,Co,Ni,Cuを置換
し、100℃以上の高温で使用される合金に顕著であっ
た。
し、100℃以上の高温で使用される合金に顕著であっ
た。
そこで、本発明は、上記の問題点を解決し、産業用プ
ロセス等において需要の多い、100℃以上の温度で利用
される熱輸送等の熱利用システムへの使用に適した優れ
た初期活性化特性、平衡特性をもち、しかも優れた反応
速度及びサイクル寿命特性をもつTi−Fe系水素吸蔵合金
を提供することを目的とする。
ロセス等において需要の多い、100℃以上の温度で利用
される熱輸送等の熱利用システムへの使用に適した優れ
た初期活性化特性、平衡特性をもち、しかも優れた反応
速度及びサイクル寿命特性をもつTi−Fe系水素吸蔵合金
を提供することを目的とする。
（ニ） 課題を解決するための手段 本発明の水素吸蔵合金は、組成式がTi1+WFe1-X-YAXBY
CZ（前記組成式中、ＡはNb,V,Zr及びLa、Ce等の希土類
あるいは希土類の混合物であるMmの少なくとも１種、Ｂ
はCr,Mn、Co、Ni、Cuの少なくとも１種、Ｃはアルカリ
土類金属の少なくとも１種、Ｗは０＜Ｗ≦0.25、Ｘは０
≦Ｘ≦0.15、Ｙは０＜Ｙ≦0.3、Ｚは０＜Ｚ≦0.1であ
る）で表されるTi−Fe系水素吸蔵合金である。
CZ（前記組成式中、ＡはNb,V,Zr及びLa、Ce等の希土類
あるいは希土類の混合物であるMmの少なくとも１種、Ｂ
はCr,Mn、Co、Ni、Cuの少なくとも１種、Ｃはアルカリ
土類金属の少なくとも１種、Ｗは０＜Ｗ≦0.25、Ｘは０
≦Ｘ≦0.15、Ｙは０＜Ｙ≦0.3、Ｚは０＜Ｚ≦0.1であ
る）で表されるTi−Fe系水素吸蔵合金である。
ここで、前記組成式においてＣを、Ca、Mgとすること
ができる。
ができる。
（ホ） 作用 初期活性化が容易であって、100℃以上で優れた平衡
特性をもつTi1+wFe1-x-yAxBy（A:Nb,V,Zr,希土類の少く
とも一種、B:Cr:Mn,Co,Ni,Cuの少くとも一種）に対し
て、アルカリ土類金属の少くとも一種を添加することに
より、優れた初期活性化特性及び平衡特性を維持しつ
つ、新たに優れた水素吸放出反応速度及びサイクル寿命
特性を付与することができる。すなわち、本発明による
水素吸蔵合金中に含有されたアルカリ土類金属は、他の
成分に比べて酸化され易く、比較的厚い酸化膜を生成
し、これが、水素吸放出サイクルの進行に伴う微粉化し
た合金粒子同志の固結化を防ぎ、安定した水素吸放出反
応速度及びサイクル寿命特性を与えるものである。
特性をもつTi1+wFe1-x-yAxBy（A:Nb,V,Zr,希土類の少く
とも一種、B:Cr:Mn,Co,Ni,Cuの少くとも一種）に対し
て、アルカリ土類金属の少くとも一種を添加することに
より、優れた初期活性化特性及び平衡特性を維持しつ
つ、新たに優れた水素吸放出反応速度及びサイクル寿命
特性を付与することができる。すなわち、本発明による
水素吸蔵合金中に含有されたアルカリ土類金属は、他の
成分に比べて酸化され易く、比較的厚い酸化膜を生成
し、これが、水素吸放出サイクルの進行に伴う微粉化し
た合金粒子同志の固結化を防ぎ、安定した水素吸放出反
応速度及びサイクル寿命特性を与えるものである。
（ヘ） 実施例 実施例１ まず原料金属として、Ti,Fe,Nb,Cr,Mn,Co,Ni,Cu及び
アルカリ土類金属であるCa,Mgの各粉末を所定量秤量し
た後、これを混合し、更に適当な大きさにプレス成形
し、水冷銅鋳型内にてアルゴンアーク溶解した後、鋳造
して100℃以上の高温で適切な圧力（10atm）に調整する
ための種々の元素（Ｂ）を含むTiFe0.75Nb0.1Ｂ0.15Ｃ
0.05（B:Cr,Mn,Co,Ni,Cu,C:Ca,Mg）合金の鋳塊を得た。
次に、これを約100メッシュに粉砕し、粉末状の水素吸
蔵合金を得た。更に、比較のため、上記の方法と同様に
して、公知のTiFe0.75Nb0.1Ｂ0.15合金（B:Cr、Mn、C
o、Ni、Cu）を得た。
アルカリ土類金属であるCa,Mgの各粉末を所定量秤量し
た後、これを混合し、更に適当な大きさにプレス成形
し、水冷銅鋳型内にてアルゴンアーク溶解した後、鋳造
して100℃以上の高温で適切な圧力（10atm）に調整する
ための種々の元素（Ｂ）を含むTiFe0.75Nb0.1Ｂ0.15Ｃ
0.05（B:Cr,Mn,Co,Ni,Cu,C:Ca,Mg）合金の鋳塊を得た。
次に、これを約100メッシュに粉砕し、粉末状の水素吸
蔵合金を得た。更に、比較のため、上記の方法と同様に
して、公知のTiFe0.75Nb0.1Ｂ0.15合金（B:Cr、Mn、C
o、Ni、Cu）を得た。
以上のようにして得られた粉末状の各水素吸蔵合金に
対して、試料温度の昇降温による水素吸放出サイクル寿
命試験を行い、サイクルの進行に伴う水素吸放出速度及
び水素吸放出量の変化を調べた結果を第１表に示す。な
お、低温（50℃）での水素吸収反応時間及び高温（100
〜200℃）での水素放出反応時間は各々15分とした。ま
た、初期活性化は、いずれの合金も150℃排気後10atmの
水素を加圧することにより容易に起った。
対して、試料温度の昇降温による水素吸放出サイクル寿
命試験を行い、サイクルの進行に伴う水素吸放出速度及
び水素吸放出量の変化を調べた結果を第１表に示す。な
お、低温（50℃）での水素吸収反応時間及び高温（100
〜200℃）での水素放出反応時間は各々15分とした。ま
た、初期活性化は、いずれの合金も150℃排気後10atmの
水素を加圧することにより容易に起った。
このように、CaあるいはMgを添加した本発明の水素吸
蔵合金は、これらを含まない公知の水素吸蔵合金に比べ
1000サイクル後の劣化率が著しく小さくなるという、優
れたサイクル寿命特性を示した。
蔵合金は、これらを含まない公知の水素吸蔵合金に比べ
1000サイクル後の劣化率が著しく小さくなるという、優
れたサイクル寿命特性を示した。
その一例として、第１図には本発明のTiFe0.75Nb0.1N
i0.15Ca0.05合金（実線）と公知のTiFe0.75Nb0.1Ni0.15
合金（破線）の水素吸放出サイクル数による水素吸放出
量の変化を比較して示す。同図に示すように、1000サイ
クル後において、公知のTiFe0.75Nb0.1Ni0.15合金では
初期に対して30％の水素吸放出量の低下が生じているの
に対し、本発明のTiFe0.75Nb0.1Ni0.15Ca0.05合金では
その低下が僅か４％に抑制されている。
i0.15Ca0.05合金（実線）と公知のTiFe0.75Nb0.1Ni0.15
合金（破線）の水素吸放出サイクル数による水素吸放出
量の変化を比較して示す。同図に示すように、1000サイ
クル後において、公知のTiFe0.75Nb0.1Ni0.15合金では
初期に対して30％の水素吸放出量の低下が生じているの
に対し、本発明のTiFe0.75Nb0.1Ni0.15Ca0.05合金では
その低下が僅か４％に抑制されている。
第２図には、同じ合金について1000サイクル後の水素
吸収時における反応時間と水素吸収量との関係を比較し
て示す。同図に示すように、本発明の合金（実線）は水
素吸収速度が速く、約10分でほぼ平衡に達するのに対
し、公知の合金（破線）では、15分後も70％の反応率に
しか達していない。このように、公知の合金ではサイク
ルの進行に伴う反応速度の低下が著しく、これが水素吸
収量の低下の原因であることが分かった。
吸収時における反応時間と水素吸収量との関係を比較し
て示す。同図に示すように、本発明の合金（実線）は水
素吸収速度が速く、約10分でほぼ平衡に達するのに対
し、公知の合金（破線）では、15分後も70％の反応率に
しか達していない。このように、公知の合金ではサイク
ルの進行に伴う反応速度の低下が著しく、これが水素吸
収量の低下の原因であることが分かった。
更に、1000サイクル後の合金試料を反応容器より取り
出して観察した結果、本発明のTiFe0.75Nb0.1Ni0.15Ca
0.05合金粉体は流動性を維持していたのに対し、公知の
TiFe0.75Nb0.1Ni0.15合金粉体は固結化していた。この
ことから、前記の公知の合金のサイクル進行に伴う反応
速度の低下は、この固結化により合金充填層内の水素ガ
スの流れが阻害されたためであり、CaあるいはMgの添加
が、このような固結化の防止に極めて有効であることが
分かった。
出して観察した結果、本発明のTiFe0.75Nb0.1Ni0.15Ca
0.05合金粉体は流動性を維持していたのに対し、公知の
TiFe0.75Nb0.1Ni0.15合金粉体は固結化していた。この
ことから、前記の公知の合金のサイクル進行に伴う反応
速度の低下は、この固結化により合金充填層内の水素ガ
スの流れが阻害されたためであり、CaあるいはMgの添加
が、このような固結化の防止に極めて有効であることが
分かった。
実施例２ 実施例１と同様にして、原料金属としてTi,Fe、Zr,V,
La,Mm及びCa,Mgを用いて、本発明のTiFe0.75Nb0.1Ni
0.15Ca0.05（A:Zr,V,La,Mm.C:Ca,Mg）合金及び公知のTi
Fe0.75Ａ0.1Ni0.15合金の粉末を得た。初期活性化は、
実施例１と同様にいずれかの合金も、150℃の排気後10a
tmの水素を加圧することにより容易に起こった。
La,Mm及びCa,Mgを用いて、本発明のTiFe0.75Nb0.1Ni
0.15Ca0.05（A:Zr,V,La,Mm.C:Ca,Mg）合金及び公知のTi
Fe0.75Ａ0.1Ni0.15合金の粉末を得た。初期活性化は、
実施例１と同様にいずれかの合金も、150℃の排気後10a
tmの水素を加圧することにより容易に起こった。
次に、実施例１と同様にして、水素吸放出サイクル寿
命試験を行い、サイクル寿命特性を調べた。この結果を
第２表に示す。
命試験を行い、サイクル寿命特性を調べた。この結果を
第２表に示す。
このように、活性化を容易にする元素（Ａ）として、
実施例１で示したNb以外のZr,V,LaあるいはMmを選んだ
場合も、CaあるいはMgの添加が水素吸放出サイクル寿命
特性の向上に極めて有効であることが分かった。
実施例１で示したNb以外のZr,V,LaあるいはMmを選んだ
場合も、CaあるいはMgの添加が水素吸放出サイクル寿命
特性の向上に極めて有効であることが分かった。
なお前記第１の実施例には、アルカリ土類金属とし
て、Ca,Mgを添加した例を示したが、その他のアルカリ
土類金属であるBa,Sr,Be等についても同様の効果が得ら
れた。
て、Ca,Mgを添加した例を示したが、その他のアルカリ
土類金属であるBa,Sr,Be等についても同様の効果が得ら
れた。
なお、本発明の水素吸蔵合金の組成式Ti1+wFe1-x-yAx
ByCzにおいて、Ｗが0.25、Ｚが0.1より大きくなるとプ
ラトー傾斜が大きくなり、ｘが0.15、ｙが0.3より大き
くなると水素吸収量が大きく低下し、平衡特性が劣化す
るため、特に熱利用システム用水素吸蔵合金としての実
用特性を考慮した場合w,x,y及びｚの範囲は、０≦Ｗ≦
0.25、０＜Ｘ≦0.15、０＜≦Y0.3、０＜Ｚ≦0.1とする
必要がある。
ByCzにおいて、Ｗが0.25、Ｚが0.1より大きくなるとプ
ラトー傾斜が大きくなり、ｘが0.15、ｙが0.3より大き
くなると水素吸収量が大きく低下し、平衡特性が劣化す
るため、特に熱利用システム用水素吸蔵合金としての実
用特性を考慮した場合w,x,y及びｚの範囲は、０≦Ｗ≦
0.25、０＜Ｘ≦0.15、０＜≦Y0.3、０＜Ｚ≦0.1とする
必要がある。
（ト） 発明の効果 本発明の水素吸蔵合金によれば、従来、熱需要の多い
100℃以上優れた初期活性化特性及び平衡特性をもちし
かも安価な材料でありながら、反応速度及び水素吸放出
サイクル寿命特性が十分安定でなかったため、高速の水
素吸放出が繰り返されるヒートポンプシステム等の熱利
用システムへの適用が困難であった種々のTi−Fe系合金
を、ヒートポンプシステム等の高速サイクルが要求され
る用途に対しても適用することが可能となり、その工業
的価値は極めて大きい。
100℃以上優れた初期活性化特性及び平衡特性をもちし
かも安価な材料でありながら、反応速度及び水素吸放出
サイクル寿命特性が十分安定でなかったため、高速の水
素吸放出が繰り返されるヒートポンプシステム等の熱利
用システムへの適用が困難であった種々のTi−Fe系合金
を、ヒートポンプシステム等の高速サイクルが要求され
る用途に対しても適用することが可能となり、その工業
的価値は極めて大きい。
第１図は本発明のTiFe0.75Nb0.1Ni0.15Ca0.05合金（実
線）と公知のTiFe0.75Nb0.1Ni0.15合金（破線）の水素
吸放出サイクル数による水素吸放出量の変化の比較特性
図であり、第２図は1000サイクル後における本発明のTi
Fe0.75Nb0.1Ni0.15Ca0.05合金（実線）と公知のTiFe
0.75Nb0.1Ni0.15合金（破線）の反応時間と水素吸収量
の関係の比較特性図である。
線）と公知のTiFe0.75Nb0.1Ni0.15合金（破線）の水素
吸放出サイクル数による水素吸放出量の変化の比較特性
図であり、第２図は1000サイクル後における本発明のTi
Fe0.75Nb0.1Ni0.15Ca0.05合金（実線）と公知のTiFe
0.75Nb0.1Ni0.15合金（破線）の反応時間と水素吸収量
の関係の比較特性図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C22C 14/00,30/00 - 30/06 C22C 38/00
Claims (2)
- 【請求項１】組成式がTi1+WFe1-X-YAXBYCZ（前記組成式
中、ＡはNb、Ｖ、Zr及びLa、Ce等の希土類あるいは希土
類の混合物であるMmの少なくとも１種、ＢはCr、Mn、C
o、Ni、Cuの少なくとも１種、Ｃはアルカリ土類金属の
少なくとも１種、Ｗは０＜Ｗ≦0.25、Ｘは０≦Ｘ≦0.1
5、Ｙは０＜Ｙ≦0.3、Ｚは０＜Ｚ≦0.1である）で表さ
れるTi−Fe系の水素吸蔵合金。 - 【請求項２】前記組成式においてＣが、Ca、Mgであるこ
とを特徴とする請求項（１）記載の水素吸蔵合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1187803A JP2783850B2 (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | 水素吸蔵合金 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1187803A JP2783850B2 (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | 水素吸蔵合金 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0353040A JPH0353040A (ja) | 1991-03-07 |
| JP2783850B2 true JP2783850B2 (ja) | 1998-08-06 |
Family
ID=16212512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1187803A Expired - Fee Related JP2783850B2 (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | 水素吸蔵合金 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2783850B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105755381A (zh) * | 2014-12-18 | 2016-07-13 | 北京有色金属研究总院 | 一种超高压金属氢化物氢压缩材料 |
| CN114214570B (zh) * | 2021-11-18 | 2022-10-25 | 华南理工大学 | 一种氢压缩材料及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60135540A (ja) * | 1983-12-23 | 1985-07-18 | Agency Of Ind Science & Technol | 水素化しうる合金 |
-
1989
- 1989-07-20 JP JP1187803A patent/JP2783850B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0353040A (ja) | 1991-03-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |