JP2935972B2 - 水素および水素同位体吸蔵合金 - Google Patents
水素および水素同位体吸蔵合金Info
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/32—Hydrogen storage
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- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水素（Ｈ2）およ
び水素同位体すなわち重水素（Ｄ2）や三重水素（Ｔ2）
を高密度でしかも可逆的に吸蔵・放出することができる
水素および水素同位体吸蔵合金に関する。
び水素同位体すなわち重水素（Ｄ2）や三重水素（Ｔ2）
を高密度でしかも可逆的に吸蔵・放出することができる
水素および水素同位体吸蔵合金に関する。
【０００２】
【従来の技術】これまで、水素吸蔵材料の用途として
は、水素あるいは水素同位体の分離・回収・貯蔵、反応
熱を利用したヒートポンプ・熱輸送等の熱利用、二次電
池材料などへの応用が行われてきた。これらの用途にお
いて、水素吸蔵材料に求められる最も基本的な特性とし
ては、水素貯蔵密度が大きいこと、材料と水素あるいは
水素同位体との反応が早く可逆的なこと、材料コストが
安価なこと、また安全に使用できることにある。
は、水素あるいは水素同位体の分離・回収・貯蔵、反応
熱を利用したヒートポンプ・熱輸送等の熱利用、二次電
池材料などへの応用が行われてきた。これらの用途にお
いて、水素吸蔵材料に求められる最も基本的な特性とし
ては、水素貯蔵密度が大きいこと、材料と水素あるいは
水素同位体との反応が早く可逆的なこと、材料コストが
安価なこと、また安全に使用できることにある。
【０００３】従来、上記の観点から水素貯蔵用の材料と
しては、ＴｉＦｅ系、ＭｍＮｉ5系、熱利用の材料とし
ては、ＴｉＭｎ1.5系、ＴｉＣｒ2系、二次電池水素吸蔵
材料としてはＭｍＮｉ5系、ＺｒＮｉ2系、あるいは水素
同位体取り扱い用吸蔵材料としてはウラン（Ｕ）、Ｚｒ
Ｎｉ合金等の水素吸蔵材料が用いられており、さらに特
性を改良するために、これらの基本的合金から派生した
多元系合金も提唱されている。
しては、ＴｉＦｅ系、ＭｍＮｉ5系、熱利用の材料とし
ては、ＴｉＭｎ1.5系、ＴｉＣｒ2系、二次電池水素吸蔵
材料としてはＭｍＮｉ5系、ＺｒＮｉ2系、あるいは水素
同位体取り扱い用吸蔵材料としてはウラン（Ｕ）、Ｚｒ
Ｎｉ合金等の水素吸蔵材料が用いられており、さらに特
性を改良するために、これらの基本的合金から派生した
多元系合金も提唱されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ウラン、Ｚｒ
Ｎｉ合金を除き、いずれの合金も水素貯蔵密度として
は、水素／金属原子比（Ｈ／Ｍ）で高々１程度であり、
水素貯蔵能力としては十分とはいえない。一方、ウラン
に関しては、貯蔵密度がＨ／Ｍ＝３と大きいものの、材
料コストが高く、また核燃料物資として法律で厳しく規
制されているため、その使用は著しく困難である。しか
も、ウランは水素同位体と反応して著しい微粉化を生
じ、その後大気に触れさせた場合激しく燃焼するという
性質を有しているため、安全性の点からも問題がある。
また、ＺｒＮｉ合金は、その水素貯蔵密度がＨ／Ｍ＝
１．４程度と高いものの、水素同位体取り扱い材料とし
ては、その代表的な材料であるウランに比べて平衡解離
圧が高い等の欠点を有しており、また、その反応も遅
い。本発明は、上記事情を背景としてなされたものであ
り、水素および水素同位体を高密度で吸収・放出でき、
しかも従来材に比べて優れた反応特性を有するととも
に、安全性も高く、経済的にも優れた水素吸蔵合金を提
供することを目的とする。
Ｎｉ合金を除き、いずれの合金も水素貯蔵密度として
は、水素／金属原子比（Ｈ／Ｍ）で高々１程度であり、
水素貯蔵能力としては十分とはいえない。一方、ウラン
に関しては、貯蔵密度がＨ／Ｍ＝３と大きいものの、材
料コストが高く、また核燃料物資として法律で厳しく規
制されているため、その使用は著しく困難である。しか
も、ウランは水素同位体と反応して著しい微粉化を生
じ、その後大気に触れさせた場合激しく燃焼するという
性質を有しているため、安全性の点からも問題がある。
また、ＺｒＮｉ合金は、その水素貯蔵密度がＨ／Ｍ＝
１．４程度と高いものの、水素同位体取り扱い材料とし
ては、その代表的な材料であるウランに比べて平衡解離
圧が高い等の欠点を有しており、また、その反応も遅
い。本発明は、上記事情を背景としてなされたものであ
り、水素および水素同位体を高密度で吸収・放出でき、
しかも従来材に比べて優れた反応特性を有するととも
に、安全性も高く、経済的にも優れた水素吸蔵合金を提
供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明の水素および水素同位体吸蔵合金は、組成が下記
一般式からなり、かつ結晶構造が、ＣｒＢ構造を有する
ことを特徴とする。 Ｚｒ１−ｘＡｘ（Ｎｉ１−ｙＢｙ）ｚ ただし、Ａ：Ｈｆ，希土類元素，Ｍｏ，Ｎｂの一種以上 Ｂ：Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｃｕの一種以上 ０≦ｘ＜０．５ ０≦ｙ＜０．５ ｘ＋ｙ＞０ ０．８≦ｚ≦１．２
本発明の水素および水素同位体吸蔵合金は、組成が下記
一般式からなり、かつ結晶構造が、ＣｒＢ構造を有する
ことを特徴とする。 Ｚｒ１−ｘＡｘ（Ｎｉ１−ｙＢｙ）ｚ ただし、Ａ：Ｈｆ，希土類元素，Ｍｏ，Ｎｂの一種以上 Ｂ：Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｃｕの一種以上 ０≦ｘ＜０．５ ０≦ｙ＜０．５ ｘ＋ｙ＞０ ０．８≦ｚ≦１．２
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の合金は、ＺｒＮｉ合金を
ベースとしてＺｒおよびＮｉの一部を他元素で置換した
３元系以上の組成からなり、その結晶構造はＣｒＢ構造
からなることを特徴としており、常法により製造するこ
とができる。なお、本発明の合金はＺｒＮｉ合金をベー
スとするＣｒＢ構造としたことによって、従来材に比べ
て水素吸蔵量を飛躍的に増大させることが可能となり、
さらに安全にかつ低コストで水素または水素同位体を可
逆的に吸収・放出することが可能となった。また、Ｃｒ
Ｂ構造を維持しつつ、ＺｒおよびＮｉの一部を他元素で
置換したことによりＺｒＮｉの持つ大きな貯蔵密度を維
持しつつ、平衡解離圧特性を自由に制御することが可能
となり、さらに可逆的な水素および水素同位体吸収・放
出速度を高めることが可能となる。
ベースとしてＺｒおよびＮｉの一部を他元素で置換した
３元系以上の組成からなり、その結晶構造はＣｒＢ構造
からなることを特徴としており、常法により製造するこ
とができる。なお、本発明の合金はＺｒＮｉ合金をベー
スとするＣｒＢ構造としたことによって、従来材に比べ
て水素吸蔵量を飛躍的に増大させることが可能となり、
さらに安全にかつ低コストで水素または水素同位体を可
逆的に吸収・放出することが可能となった。また、Ｃｒ
Ｂ構造を維持しつつ、ＺｒおよびＮｉの一部を他元素で
置換したことによりＺｒＮｉの持つ大きな貯蔵密度を維
持しつつ、平衡解離圧特性を自由に制御することが可能
となり、さらに可逆的な水素および水素同位体吸収・放
出速度を高めることが可能となる。
【０００７】ここで、Ｈｆ、希土類元素，Ｍｏ，Ｎｂの
添加は、水素吸蔵量を減少させることなしに、水素化特
性における平衡解離圧を自由に調整することが可能とな
る。また、これらの元素で置換させることにより、圧力
−組成−等温線図（Ｐ−Ｃ−Ｔ線図）上にあらわれるプ
ラトーの幅すなわち、有効水素移動量を大きくすること
ができるので、所望によりＺｒの一部をこれら元素で置
換する。しかし、過剰の添加は、他の結晶構造を析出さ
せ、ＣｒＢ構造の有する大きな高密度な貯蔵能力を著し
く減少させる。このために、Ｈｆ等の添加量比ｘを０．
５以内に限定した。なお、希土類元素の添加に際しては
１種添加することは勿論のこと２種以上添加することも
可能であり、希土類元素としてミッシュメタルを添加す
ることも可能である。なお、上記量比ｘは、上記作用を
十分に得るためには０．１以上が望ましく、また上記と
同様の理由で上限を０．３とするのが望ましい。
添加は、水素吸蔵量を減少させることなしに、水素化特
性における平衡解離圧を自由に調整することが可能とな
る。また、これらの元素で置換させることにより、圧力
−組成−等温線図（Ｐ−Ｃ−Ｔ線図）上にあらわれるプ
ラトーの幅すなわち、有効水素移動量を大きくすること
ができるので、所望によりＺｒの一部をこれら元素で置
換する。しかし、過剰の添加は、他の結晶構造を析出さ
せ、ＣｒＢ構造の有する大きな高密度な貯蔵能力を著し
く減少させる。このために、Ｈｆ等の添加量比ｘを０．
５以内に限定した。なお、希土類元素の添加に際しては
１種添加することは勿論のこと２種以上添加することも
可能であり、希土類元素としてミッシュメタルを添加す
ることも可能である。なお、上記量比ｘは、上記作用を
十分に得るためには０．１以上が望ましく、また上記と
同様の理由で上限を０．３とするのが望ましい。
【０００８】また、Ｎｉの一部をＦｅ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃ
ｒ、Ｃｕの一種以上で置換しても同様の効果が得られ
る。これらの金属の置換は、ＣｒＢ構造の格子定数を微
妙に変化させ、それにともない平衡解離圧特性を精度よ
く調整することが可能となる。また、水素化特性として
のＰ−Ｃ−Ｔ線図のプラトー特性（プラトーの平坦性）
やヒステリシス特性の改善に寄与するので所望により添
加する。しかし、過剰の添加は、ＣｒＢ構造を他の結晶
構造に変化させ、これに伴って、立方晶系ＣｒＢ構造の
持つ大きな水素吸蔵量の特徴を減少させてしまう。従っ
て、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｕの添加量比ｙを０．
５以下とした。なお、上記量比ｙは、上記作用を十分に
得るためには０．２以上が望ましく、また上記と同様の
理由で上限を０．４とするのが望ましい。
ｒ、Ｃｕの一種以上で置換しても同様の効果が得られ
る。これらの金属の置換は、ＣｒＢ構造の格子定数を微
妙に変化させ、それにともない平衡解離圧特性を精度よ
く調整することが可能となる。また、水素化特性として
のＰ−Ｃ−Ｔ線図のプラトー特性（プラトーの平坦性）
やヒステリシス特性の改善に寄与するので所望により添
加する。しかし、過剰の添加は、ＣｒＢ構造を他の結晶
構造に変化させ、これに伴って、立方晶系ＣｒＢ構造の
持つ大きな水素吸蔵量の特徴を減少させてしまう。従っ
て、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｕの添加量比ｙを０．
５以下とした。なお、上記量比ｙは、上記作用を十分に
得るためには０．２以上が望ましく、また上記と同様の
理由で上限を０．４とするのが望ましい。
【０００９】以上のＺｒの一部を、Ｈｆ等の元素で置換
あるいはＮｉの一部をＦｅ、Ｃｏ等で置換させて得られ
る効果は、ＺｒおよびＮｉをこれらの元素で同時置換さ
せることによって、さらにより大きな効果が得られる。
すなわち、Ｚｒの一部をＨｆ等に置換させることによ
り、プラトー部の有効水素移動量を増大させ、さらに、
Ｎｉの一部をＦｅ、Ｃｏ等に置換させることにより、プ
ラトーの平坦性やヒステリシス特性を大きく改善するこ
とが可能となる。また、反応速度も大きくなる。
あるいはＮｉの一部をＦｅ、Ｃｏ等で置換させて得られ
る効果は、ＺｒおよびＮｉをこれらの元素で同時置換さ
せることによって、さらにより大きな効果が得られる。
すなわち、Ｚｒの一部をＨｆ等に置換させることによ
り、プラトー部の有効水素移動量を増大させ、さらに、
Ｎｉの一部をＦｅ、Ｃｏ等に置換させることにより、プ
ラトーの平坦性やヒステリシス特性を大きく改善するこ
とが可能となる。また、反応速度も大きくなる。
【００１０】Ｎｉおよびこれを一部置換した成分の量比
ｚの値は、化学量論比組成である１が基本となり、これ
により均一なＣｒＢ構造が得られ、水素吸蔵量も大きな
値を示す。ただし、置換元素によっては、必ずしも化学
量論比組成でなくとも均一なＣｒＢ構造が得られ、これ
によって水素吸蔵量も大きな値を維持する。従って、ｚ
の範囲として０．８から１．２の範囲に定めた。
ｚの値は、化学量論比組成である１が基本となり、これ
により均一なＣｒＢ構造が得られ、水素吸蔵量も大きな
値を示す。ただし、置換元素によっては、必ずしも化学
量論比組成でなくとも均一なＣｒＢ構造が得られ、これ
によって水素吸蔵量も大きな値を維持する。従って、ｚ
の範囲として０．８から１．２の範囲に定めた。
【００１１】
【実施例】以下に、この発明の実施例（発明材）を、本
発明の範囲外の比較材と比較しつつ説明する。各成分原
料をそれぞれ秤量して、表１に示す組成となるように配
合した。これら配合物を、アーク式真空溶解装置の銅製
ルツボ内に収納し、高純度Ａｒガス雰囲気下でアーク溶
解し、溶解装置内で室温まで冷却して凝固させた。さら
に溶解後、合金の組成を均質化させることと、結晶構造
をＣｒＢ単相にすることを目的として、Ａｒガス雰囲気
下において約１１００℃の温度にて約１０時間程度の熱
処理を施した。このような処理を施すことによって、表
１に示した本発明材は、いずれもＣｒＢ単相となってい
ることが粉末Ｘ線回折測定による構造解析から確認され
た。これらの合金は、大気中で、４８〜７０メッシュに
粉砕して測定試料とし、各試料２０ｇを、水素吸収・放
出量測定装置内のステンレス鋼製反応容器内に封入し
た。
発明の範囲外の比較材と比較しつつ説明する。各成分原
料をそれぞれ秤量して、表１に示す組成となるように配
合した。これら配合物を、アーク式真空溶解装置の銅製
ルツボ内に収納し、高純度Ａｒガス雰囲気下でアーク溶
解し、溶解装置内で室温まで冷却して凝固させた。さら
に溶解後、合金の組成を均質化させることと、結晶構造
をＣｒＢ単相にすることを目的として、Ａｒガス雰囲気
下において約１１００℃の温度にて約１０時間程度の熱
処理を施した。このような処理を施すことによって、表
１に示した本発明材は、いずれもＣｒＢ単相となってい
ることが粉末Ｘ線回折測定による構造解析から確認され
た。これらの合金は、大気中で、４８〜７０メッシュに
粉砕して測定試料とし、各試料２０ｇを、水素吸収・放
出量測定装置内のステンレス鋼製反応容器内に封入し
た。
【００１２】なお、上記試料を用いて水素吸収・放出特
性を測定する前処理として、初期活性化処理を行った。
すなわち、前記反応容器内を約５００℃に保持したま
ま、容器内を１×１０-7Ｐａの高真空下で約８時間真空
脱ガス処理を行い、その後、反応容器温度を２０℃まで
降下させ、約１ｋｇｆ／ｃｍ2の高純度水素を導入し
た。本発明材の試料は、このような操作によりただちに
水素を吸収し始めた。水素吸収完了後、容器を５００℃
に加熱しながら真空排気し、前記試料から水素を放出さ
せ、初期活性化処理を完了させた。次に、反応容器を再
び２０℃に保持し、１ｋｇｆ／ｃｍ2まで加圧し水素を
吸収させた。
性を測定する前処理として、初期活性化処理を行った。
すなわち、前記反応容器内を約５００℃に保持したま
ま、容器内を１×１０-7Ｐａの高真空下で約８時間真空
脱ガス処理を行い、その後、反応容器温度を２０℃まで
降下させ、約１ｋｇｆ／ｃｍ2の高純度水素を導入し
た。本発明材の試料は、このような操作によりただちに
水素を吸収し始めた。水素吸収完了後、容器を５００℃
に加熱しながら真空排気し、前記試料から水素を放出さ
せ、初期活性化処理を完了させた。次に、反応容器を再
び２０℃に保持し、１ｋｇｆ／ｃｍ2まで加圧し水素を
吸収させた。
【００１３】以上の操作を３回繰り返した後、１ｋｇｆ
／ｃｍ2までの圧力−組成−等温線図の測定および反応
速度の測定を行った。また、これらの測定後、反応容器
を大気解放させ、合金の着火状態を調べた。表１には、
本発明材および比較材の結晶構造と室温にて１ｋｇｆ／
ｃｍ2まで加圧し水素を吸収させたときの水素吸蔵量、
平衡解離圧、および大気解放させたときの合金材料の着
火状態を示す。また、図１は、上記試料のうち一部材料
の反応速度の例を示す。
／ｃｍ2までの圧力−組成−等温線図の測定および反応
速度の測定を行った。また、これらの測定後、反応容器
を大気解放させ、合金の着火状態を調べた。表１には、
本発明材および比較材の結晶構造と室温にて１ｋｇｆ／
ｃｍ2まで加圧し水素を吸収させたときの水素吸蔵量、
平衡解離圧、および大気解放させたときの合金材料の着
火状態を示す。また、図１は、上記試料のうち一部材料
の反応速度の例を示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】以上の実施例から明らかなように、本発明
材は、ＺｒＮｉ合金の有する大きな水素および水素同位
体貯蔵密度を損なうことなくＰ−Ｃ−Ｔ線図上のプラト
ー特性やヒステリシス特性を改善し、さらに平衡解離圧
を自由に制御することができ、また反応速度が大きく安
全性にも優れている。これに対し、比較材は、これら特
性のいずれかで劣っており、本発明によってこれら特性
の全てに優れた水素吸蔵材料が得られる。以上の実施例
で説明したように本発明材は水素吸蔵において良好な特
性を有しているが、平衡解離圧が小さく、しかも安全性
が高いという点から水素同位体吸蔵材料としても好適で
ある。
材は、ＺｒＮｉ合金の有する大きな水素および水素同位
体貯蔵密度を損なうことなくＰ−Ｃ−Ｔ線図上のプラト
ー特性やヒステリシス特性を改善し、さらに平衡解離圧
を自由に制御することができ、また反応速度が大きく安
全性にも優れている。これに対し、比較材は、これら特
性のいずれかで劣っており、本発明によってこれら特性
の全てに優れた水素吸蔵材料が得られる。以上の実施例
で説明したように本発明材は水素吸蔵において良好な特
性を有しているが、平衡解離圧が小さく、しかも安全性
が高いという点から水素同位体吸蔵材料としても好適で
ある。
【００１６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の水素およ
び水素同位体吸蔵合金によれば、組成が一般式Ｚｒ
１−ｘＡｘ（Ｎｉ１−ｙＢｙ）ｚからなり、 ただし、Ａ：Ｈｆ，希土類元素，Ｍｏ，Ｎｂの一種以上 Ｂ：Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｃｕの一種以上 ０≦ｘ＜０．５ ０≦ｙ＜０．５ ｘ＋ｙ＞０ ０．８≦ｚ≦１．２ かつ結晶構造がＣｒＢ構造を有するので、優れた水素ま
たは水素同位体貯蔵能力を有しているとともに、平衡解
離圧、反応速度に優れており、また安全性も高く、各種
用途の水素吸蔵材料として利用することができる。
び水素同位体吸蔵合金によれば、組成が一般式Ｚｒ
１−ｘＡｘ（Ｎｉ１−ｙＢｙ）ｚからなり、 ただし、Ａ：Ｈｆ，希土類元素，Ｍｏ，Ｎｂの一種以上 Ｂ：Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｃｕの一種以上 ０≦ｘ＜０．５ ０≦ｙ＜０．５ ｘ＋ｙ＞０ ０．８≦ｚ≦１．２ かつ結晶構造がＣｒＢ構造を有するので、優れた水素ま
たは水素同位体貯蔵能力を有しているとともに、平衡解
離圧、反応速度に優れており、また安全性も高く、各種
用途の水素吸蔵材料として利用することができる。
【図１】 実施例における一部発明材と比較材の反応速
度を示すグラフである。
度を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河村 弘 茨城県東茨城郡大洗町成田町新堀3607番 地 日本原子力研究所 大洗研究所内 (72)発明者 土谷 邦彦 茨城県東茨城郡大洗町成田町新堀3607番 地 日本原子力研究所 大洗研究所内 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C22C 14/00,19/00
Claims (1)
- 【請求項１】 組成が下記一般式からなり、かつ結晶構
造が、ＣｒＢ構造を有することを特徴とする水素および
水素同位体吸蔵合金 Ｚｒ１−ｘＡｘ（Ｎｉ１−ｙＢｙ）ｚ ただし、Ａ：Ｈｆ，希土類元素，Ｍｏ，Ｎｂの一種以上 Ｂ：Ｆｅ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｃｕの一種以上 ０≦ｘ＜０．５ ０≦ｙ＜０．５ ｘ＋ｙ＞０ ０．８≦ｚ≦１．２
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8062061A JP2935972B2 (ja) | 1996-02-23 | 1996-02-23 | 水素および水素同位体吸蔵合金 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8062061A JP2935972B2 (ja) | 1996-02-23 | 1996-02-23 | 水素および水素同位体吸蔵合金 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09227974A JPH09227974A (ja) | 1997-09-02 |
| JP2935972B2 true JP2935972B2 (ja) | 1999-08-16 |
Family
ID=13189242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8062061A Expired - Fee Related JP2935972B2 (ja) | 1996-02-23 | 1996-02-23 | 水素および水素同位体吸蔵合金 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2935972B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110249066B (zh) * | 2017-02-23 | 2021-04-30 | 爱知制钢株式会社 | 储氢合金 |
-
1996
- 1996-02-23 JP JP8062061A patent/JP2935972B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09227974A (ja) | 1997-09-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
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