JP2776850B2 - セルロース繊維用反応染料の固着剤組成物及びそれを用いる染色法 - Google Patents
セルロース繊維用反応染料の固着剤組成物及びそれを用いる染色法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はセルロース繊維用反応染料固着剤及び染色法
に関する。更に詳しくは、ヘキサメチレンテトラミンと
pH緩衝剤からなり、その重量比が90:10〜70:30である前
記式（１）で示される反応基を有する反応染料の固着剤
組成物及びそれを用いるセルロース繊維の染色法に関す
るものである。
に関する。更に詳しくは、ヘキサメチレンテトラミンと
pH緩衝剤からなり、その重量比が90:10〜70:30である前
記式（１）で示される反応基を有する反応染料の固着剤
組成物及びそれを用いるセルロース繊維の染色法に関す
るものである。
従来の技術 従来反応染料を用いてセルロース繊維材料を染色する
にあたっては反応染料中の反応基のタイプにより炭酸ナ
トリウム、炭酸水素ナトリウムの如き酸中和剤を添加し
てアルカリ性浴において又酸中和剤を加えることなく染
色を行うという方法がとられている。その場合、染色前
の繊維の前処理工程、即ち、被染物の精練工程や漂白工
程において、アルカリ性物質又は酸性物質が使用される
ことからそれらの薬剤が被染物に残存し、染色工程に持
ち込まれることが多い。そしてそのようにして持ち込ま
れたアルカリ性物質又は酸性物質により反応染料が影響
を受け染色再現性に弊害が生じることがある。
にあたっては反応染料中の反応基のタイプにより炭酸ナ
トリウム、炭酸水素ナトリウムの如き酸中和剤を添加し
てアルカリ性浴において又酸中和剤を加えることなく染
色を行うという方法がとられている。その場合、染色前
の繊維の前処理工程、即ち、被染物の精練工程や漂白工
程において、アルカリ性物質又は酸性物質が使用される
ことからそれらの薬剤が被染物に残存し、染色工程に持
ち込まれることが多い。そしてそのようにして持ち込ま
れたアルカリ性物質又は酸性物質により反応染料が影響
を受け染色再現性に弊害が生じることがある。
即ち、反応染料を用いセルロース系繊維材料を常圧吸
尽染色する場合、染色前の染浴pH値が８以上のアルカリ
性である場合には反応染料の反応基によっては、セルロ
ース系繊維に吸尽された反応染料が染色初期の段階で急
激に反応固着するため染料の固着率はくなるが、斑染
めとなる傾向がある。
尽染色する場合、染色前の染浴pH値が８以上のアルカリ
性である場合には反応染料の反応基によっては、セルロ
ース系繊維に吸尽された反応染料が染色初期の段階で急
激に反応固着するため染料の固着率はくなるが、斑染
めとなる傾向がある。
他方染色前の染浴pH値が６以下である場合はセルロー
ス系繊維に吸尽された反応染料が染浴を昇温し95〜100
℃の温度に至らしめても反応固着が進まず、均染性は優
れるが、固着率は著しく低下し、染料の利用効率が低く
なるという結果になる。このような染色結果は染色再現
性の悪さを意味し、修正のために再染色を実施せざるを
得なくなり、経済的で無い。
ス系繊維に吸尽された反応染料が染浴を昇温し95〜100
℃の温度に至らしめても反応固着が進まず、均染性は優
れるが、固着率は著しく低下し、染料の利用効率が低く
なるという結果になる。このような染色結果は染色再現
性の悪さを意味し、修正のために再染色を実施せざるを
得なくなり、経済的で無い。
このような結果を防止する方法としてアルカリ金属ホ
スフィート系あるいは酢酸ソーダ系緩衝剤等のpH緩衝剤
を用いて染浴のpHを一定に保とうとする試みが行われて
いる。
スフィート系あるいは酢酸ソーダ系緩衝剤等のpH緩衝剤
を用いて染浴のpHを一定に保とうとする試みが行われて
いる。
しかしながら使用するpH緩衝剤によって例えば酸性を
呈するpH緩衝剤では固着剤の低下、又アルカリ性を呈す
るpH緩衝剤では均染性の低下という欠点は十分改良され
ていない。
呈するpH緩衝剤では固着剤の低下、又アルカリ性を呈す
るpH緩衝剤では均染性の低下という欠点は十分改良され
ていない。
発明が解決しようとする課題 反応染料によるセルロース繊維材料の染色において染
色前（低温時）においては染浴のpHを中性乃至酸性に維
持し温時においてはアルカリ性に維持するような緩衝
剤組成物の開発が要望されている。
色前（低温時）においては染浴のpHを中性乃至酸性に維
持し温時においてはアルカリ性に維持するような緩衝
剤組成物の開発が要望されている。
課題を解決する為の手段 本発明者は前記したような課題を解決すべく鋭意研究
を重ねた結果、本発明に至った。即ち本発明は前記式
（１）で示される反応基を有する反応染料でセルロース
繊維を染色するのに使用される固着剤組成物であって、
ヘキサメチレンテトラミンとpH緩衝剤からなりかつその
組成比が重量比で90:10〜70:30である固着剤組成物及び
それを用いるセルロース繊維材料の染色法を提供する。
を重ねた結果、本発明に至った。即ち本発明は前記式
（１）で示される反応基を有する反応染料でセルロース
繊維を染色するのに使用される固着剤組成物であって、
ヘキサメチレンテトラミンとpH緩衝剤からなりかつその
組成比が重量比で90:10〜70:30である固着剤組成物及び
それを用いるセルロース繊維材料の染色法を提供する。
本発明を詳細に説明する。
本発明の固着剤組成物が対象とする反応染料はセルロ
ース繊維と反応して酸性物質を放出する型の反応染料で
あり、一般式 〔式中、Ｄは少なくとも１個以上の水溶性基を有する
発色団を示し、Ａは置換あるいは非置換のアミン残基あ
るいは、アルコキシ基又はフェノキシ基を表わし、 は第３級窒素化合物由来の窒素を表わす。〕 で表わされる染料。
ース繊維と反応して酸性物質を放出する型の反応染料で
あり、一般式 〔式中、Ｄは少なくとも１個以上の水溶性基を有する
発色団を示し、Ａは置換あるいは非置換のアミン残基あ
るいは、アルコキシ基又はフェノキシ基を表わし、 は第３級窒素化合物由来の窒素を表わす。〕 で表わされる染料。
あるいは一般式 〔式中、Y1およびY2は、いずれも であるか、Y1あるいはY2の一方が であり、他の一方がハロゲン原子を表わし、Ｘは２個の
アミノ基によってトリアジニル核に結合しているジアミ
ノ残基を表わし、ＤおよびＡは染料の式〔Ｉ〕の定義と
同じ意味を表わす。〕で表わされる染料。
アミノ基によってトリアジニル核に結合しているジアミ
ノ残基を表わし、ＤおよびＡは染料の式〔Ｉ〕の定義と
同じ意味を表わす。〕で表わされる染料。
あるいは一般式 〔式中、D,X,Y1およびY2染料の式〔Ｉ〕および〔II〕
の定義と同じ意味を表わす。〕で表わされる染料。
の定義と同じ意味を表わす。〕で表わされる染料。
あるいは式 〔式中、D,A,Y1およびY2は染料の式〔Ｉ〕及び〔II〕
の定義と同じ意味を表わす。〕で表わされる染料等であ
る。
の定義と同じ意味を表わす。〕で表わされる染料等であ
る。
式〔Ｉ〕〜〔IV〕におけるＤで示される発色団として
は例えばアゾ系、含金アゾ系、ホルマザン系、フタロシ
アニン系、アントラキノン系の発色団が挙げられ、これ
らは少なくとも１個のスルホン酸又はカルボン酸のよう
な水溶性基を有するものである。
は例えばアゾ系、含金アゾ系、ホルマザン系、フタロシ
アニン系、アントラキノン系の発色団が挙げられ、これ
らは少なくとも１個のスルホン酸又はカルボン酸のよう
な水溶性基を有するものである。
またＡで示される染料と反応しない非置換あるいは置
換されていてもよいアミノ、アルコキシ又はフェノキシ
としては例えば次のものが挙げられる。
換されていてもよいアミノ、アルコキシ又はフェノキシ
としては例えば次のものが挙げられる。
アミノ、アルキルアミノ（メチルアミノ、エチルアミ
ノ、プロピルアミノ、ブチルアミノ、ジメチルアミノ、
ジエチルアミノ、メチルエチルアミノ、オクチルアミ
ノ、ジクロヘキシルアミノ）、ヒドロキシアルキルアミ
ノ（モノエタノールアミノ、ジエタノールアミノ）、シ
アノアルキルアミノ（β−シアノエチルアミノ、ジ−β
−シアノエチルアミノ）、β−スルホエチルアミノ、タ
ウリン残基、グリシン残基、アニリノ、スルホ、クロ
ロ、低級アルキル、低級アルコキシ、ニトロカルボキシ
などで置換されたアニリノ（ｏ−,m又はｐ−スルホアニ
リノ、2,5−ジスルホアニリノ、ｏ−,m又はｐ−トルイ
ジノ、ｏ−,m−又はｐ−メトキシアニリノ、ｏ−,m−又
はｐ−クロロアニリノ、２−メチル−４−スルホアニリ
ノ、２−メトキシ−４−スルホアニリノ、ｐ−ニトロア
ニリノ、２−スルホ−４−メチルアニリノ、４−クロロ
−２−スルホアニリノ、ｏ−,m−又はｐ−カルボキシア
ニリノ、２−カルボキシ−４−スルホアニリノ）、Ｎ−
メチルアニリノ、Ｎ−エチル−４−クロロアニリノ、ア
ルコキシ（メトキシ、エトキシ、プロボキシ、ブトキ
シ）、アルコキシアルコキシ（メトキシエトキシ、エト
キシエトキシ、メトキシプロポキシ）、フェノキシ、ク
ロロ、ニトロ、メチル、スルホ、カルボキシなどで置換
されたフェノキシ（ｏ−,m−又はｐ−クロロフェノキ
シ、ｏ−,m−又はｐ−ニトロフェノキシ、ｏ−,m−又は
ｐ−スルホフェノキシ、ｏ−,m−又はｐ−カルボキシフ
ェノキシ、モルホリノ、ピペリジノ、ピペラジノ。
ノ、プロピルアミノ、ブチルアミノ、ジメチルアミノ、
ジエチルアミノ、メチルエチルアミノ、オクチルアミ
ノ、ジクロヘキシルアミノ）、ヒドロキシアルキルアミ
ノ（モノエタノールアミノ、ジエタノールアミノ）、シ
アノアルキルアミノ（β−シアノエチルアミノ、ジ−β
−シアノエチルアミノ）、β−スルホエチルアミノ、タ
ウリン残基、グリシン残基、アニリノ、スルホ、クロ
ロ、低級アルキル、低級アルコキシ、ニトロカルボキシ
などで置換されたアニリノ（ｏ−,m又はｐ−スルホアニ
リノ、2,5−ジスルホアニリノ、ｏ−,m又はｐ−トルイ
ジノ、ｏ−,m−又はｐ−メトキシアニリノ、ｏ−,m−又
はｐ−クロロアニリノ、２−メチル−４−スルホアニリ
ノ、２−メトキシ−４−スルホアニリノ、ｐ−ニトロア
ニリノ、２−スルホ−４−メチルアニリノ、４−クロロ
−２−スルホアニリノ、ｏ−,m−又はｐ−カルボキシア
ニリノ、２−カルボキシ−４−スルホアニリノ）、Ｎ−
メチルアニリノ、Ｎ−エチル−４−クロロアニリノ、ア
ルコキシ（メトキシ、エトキシ、プロボキシ、ブトキ
シ）、アルコキシアルコキシ（メトキシエトキシ、エト
キシエトキシ、メトキシプロポキシ）、フェノキシ、ク
ロロ、ニトロ、メチル、スルホ、カルボキシなどで置換
されたフェノキシ（ｏ−,m−又はｐ−クロロフェノキ
シ、ｏ−,m−又はｐ−ニトロフェノキシ、ｏ−,m−又は
ｐ−スルホフェノキシ、ｏ−,m−又はｐ−カルボキシフ
ェノキシ、モルホリノ、ピペリジノ、ピペラジノ。
又Ｘで示されるジアミノ残基としては例えば次のもの
を挙げることができる。
を挙げることができる。
アルキレンジアミノ（エチレンジアミノ、1,3−プロ
ピレンジアミノ、1,6−ヘキシレンジアミノ、２−ヒド
ロキシ−1,3−プロピレンジアミノ、−NHCH2CH2OCH2CH2
NH−） アリ−レンジアミノ（1,4−フェニレンジアミノ、１
−メチル−2,6−フェニレンジアミノ1,3−フェニレンジ
アミノ、４−スルホ−1,3−フェニレンジアミノ、4,6−
ジスルホ−1,3−フェニレンジアミノ、２−スルホ−1,4
−フェニレンジアミノ、2,5−ジスルホ−1,4−フェニレ
ンジアミノ、５−カルボキシ−1,3−フェニレンジアミ
ノ、2,5−ジメトキシ−1,4−フェニレンジアミノ、４−
Ｎ−メチルアミノアニリノ、1,2−フェニレンジアミ
ノ、2,4,6−トリメチル−５−スルホ−1,4−フェニレン
ジアミノ）、 ２−メチル−５−スルホ−1,3−フェニレンジアミノ、
４−メチル−1,2−フェニレンジアミノ。
ピレンジアミノ、1,6−ヘキシレンジアミノ、２−ヒド
ロキシ−1,3−プロピレンジアミノ、−NHCH2CH2OCH2CH2
NH−） アリ−レンジアミノ（1,4−フェニレンジアミノ、１
−メチル−2,6−フェニレンジアミノ1,3−フェニレンジ
アミノ、４−スルホ−1,3−フェニレンジアミノ、4,6−
ジスルホ−1,3−フェニレンジアミノ、２−スルホ−1,4
−フェニレンジアミノ、2,5−ジスルホ−1,4−フェニレ
ンジアミノ、５−カルボキシ−1,3−フェニレンジアミ
ノ、2,5−ジメトキシ−1,4−フェニレンジアミノ、４−
Ｎ−メチルアミノアニリノ、1,2−フェニレンジアミ
ノ、2,4,6−トリメチル−５−スルホ−1,4−フェニレン
ジアミノ）、 ２−メチル−５−スルホ−1,3−フェニレンジアミノ、
４−メチル−1,2−フェニレンジアミノ。
前記式〔Ｉ〕〜〔IV〕において 基を形成する第３級窒素化合物の例としては芳香族アミ
ン、複素環式アミン、脂肪族アミン、脂環式アミン等が
挙げられるが好ましい例は次の式 〔式中、R1及びR2はそれぞれ独立して、水素原子、ハ
ロゲン原子、非置換又は置換されたアルキル基又はアル
コキシ基、カルボン酸基及びそのアルカリ金属塩、カル
ボン酸エステル、カルボン酸アミド、スルフォン酸基及
びそのアルカリ金属塩、スルフォン酸アミド、シアノ
基、アルデヒド基、水酸基などを表わす。〕 で示される化合物である。その具体例としては例えばピ
リジン、２−クロルピリジン、３−クロルピリジン、４
−クロルピリジン、α−ピコリン、β−ピコリン、γ−
ピコリン、３−エチル−４−メチルピリジン、４−エチ
ル−２−メチルピリジン、５−エチル−２−メチルピリ
ジン、６−エチル−３−メチルピリジン、４−メトキシ
ピリジン、ピコリン酸、ニコチン酸、イソニコチン酸、
キノリン酸、ルチジン酸、シンコメロン酸、イソシンコ
メロン酸、ジピコリン酸、ジニコチン酸、α−カルボキ
シコメロン酸、β−カルボキシコメロン酸、メチルニコ
チン酸等のピリジンカルボン酸及びそのナトリウム、カ
リウム塩のアルカリ金属塩及びこれらのカルボン酸のエ
ステル類、ニコチン酸アミド、ピコリン酸アミド、イソ
ニアジド等のピリジンカルボン酸アミド、３−ピリジン
スルフォン酸、３−ピリジンスルフォン酸アミド、スル
ファピリジン、３−ピリジル酢酸、メチリジン、ピリジ
ンアルデヒド、α−ピリドン、β−ピリドン、３−シア
ン化ピリジンなどの化合物が挙げられる。
ン、複素環式アミン、脂肪族アミン、脂環式アミン等が
挙げられるが好ましい例は次の式 〔式中、R1及びR2はそれぞれ独立して、水素原子、ハ
ロゲン原子、非置換又は置換されたアルキル基又はアル
コキシ基、カルボン酸基及びそのアルカリ金属塩、カル
ボン酸エステル、カルボン酸アミド、スルフォン酸基及
びそのアルカリ金属塩、スルフォン酸アミド、シアノ
基、アルデヒド基、水酸基などを表わす。〕 で示される化合物である。その具体例としては例えばピ
リジン、２−クロルピリジン、３−クロルピリジン、４
−クロルピリジン、α−ピコリン、β−ピコリン、γ−
ピコリン、３−エチル−４−メチルピリジン、４−エチ
ル−２−メチルピリジン、５−エチル−２−メチルピリ
ジン、６−エチル−３−メチルピリジン、４−メトキシ
ピリジン、ピコリン酸、ニコチン酸、イソニコチン酸、
キノリン酸、ルチジン酸、シンコメロン酸、イソシンコ
メロン酸、ジピコリン酸、ジニコチン酸、α−カルボキ
シコメロン酸、β−カルボキシコメロン酸、メチルニコ
チン酸等のピリジンカルボン酸及びそのナトリウム、カ
リウム塩のアルカリ金属塩及びこれらのカルボン酸のエ
ステル類、ニコチン酸アミド、ピコリン酸アミド、イソ
ニアジド等のピリジンカルボン酸アミド、３−ピリジン
スルフォン酸、３−ピリジンスルフォン酸アミド、スル
ファピリジン、３−ピリジル酢酸、メチリジン、ピリジ
ンアルデヒド、α−ピリドン、β−ピリドン、３−シア
ン化ピリジンなどの化合物が挙げられる。
尚、式〔Ｉ〕〜〔IV〕で示される反応染料の具体例と
しては特開昭58−186682、特開昭59−30971、特開昭59
−159236等に開示された反応染料が挙げられる。
しては特開昭58−186682、特開昭59−30971、特開昭59
−159236等に開示された反応染料が挙げられる。
前記一般式〔Ｉ〕〜〔IV〕で表わされる第４級窒素基
を有する反応染料は、Ｓ−トリアジニル基にハロゲン原
子が結合した形のそれぞれ対応する原料の染料と、前記
したアミン類を反応させて製造することが出来る。
を有する反応染料は、Ｓ−トリアジニル基にハロゲン原
子が結合した形のそれぞれ対応する原料の染料と、前記
したアミン類を反応させて製造することが出来る。
本発明の組成物を調製するにあたり用いられるヘキサ
メチレンテトラミンとしては通常粉状品が用いられその
純度としては50％以上、好ましくは90％以上のものが好
ましい。
メチレンテトラミンとしては通常粉状品が用いられその
純度としては50％以上、好ましくは90％以上のものが好
ましい。
本発明で用いられるpH緩衝剤の例としては、リン酸水
素２ナトリウム、リン酸２水素ナトリウム、リン酸水素
２カリウム、リン酸２水素カリウム、ホウ砂、マレイン
酸、クエン酸、コハク酸、酢酸ナトリウム、ピロリン酸
ナトリウムのごとき薬剤から通常２種以上を混合したも
の等が挙げられる。より好ましいpH緩衝剤の例は無水リ
ン酸２水素ナトリウムと無水リン酸水素２ナトリウム、
無水マレイン酸とホウ砂、クエン酸とホウ砂をそれぞれ
混合して得られる緩衝剤である。
素２ナトリウム、リン酸２水素ナトリウム、リン酸水素
２カリウム、リン酸２水素カリウム、ホウ砂、マレイン
酸、クエン酸、コハク酸、酢酸ナトリウム、ピロリン酸
ナトリウムのごとき薬剤から通常２種以上を混合したも
の等が挙げられる。より好ましいpH緩衝剤の例は無水リ
ン酸２水素ナトリウムと無水リン酸水素２ナトリウム、
無水マレイン酸とホウ砂、クエン酸とホウ砂をそれぞれ
混合して得られる緩衝剤である。
又本発明で用いられるpH緩衝剤としては常温において
酸性乃至中性より好ましくはpH5〜７を示すように調製
されたものが使用される。
酸性乃至中性より好ましくはpH5〜７を示すように調製
されたものが使用される。
ヘキサメチレンテトラミンとpH緩衝剤の配合割合は重
量比で90:10〜70:30である。
量比で90:10〜70:30である。
ヘキサメチレンテトラミンとpH緩衝剤との配合は通常
の配合機、例えば、ナウターミキサー、Ｖ型ミキサーを
用い、例えば20〜120分間混合する方法により行うこと
が出来る。
の配合機、例えば、ナウターミキサー、Ｖ型ミキサーを
用い、例えば20〜120分間混合する方法により行うこと
が出来る。
本発明の固着剤組成物には緩衝剤の緩衝効果を阻害し
ない範囲で添加剤を加えてもよい添加剤の例としては食
塩、芒硝、界面活性剤等が挙げられる。
ない範囲で添加剤を加えてもよい添加剤の例としては食
塩、芒硝、界面活性剤等が挙げられる。
本発明の組成物を用いた染色法を適用できるセルロー
ス繊維材料としては木綿、ビスコースレーヨン、キュプ
ラアンモニウムレーヨン、麻などのセルロース繊維材料
及びセルロース含有繊維材料（混紡品）が挙げられる。
ス繊維材料としては木綿、ビスコースレーヨン、キュプ
ラアンモニウムレーヨン、麻などのセルロース繊維材料
及びセルロース含有繊維材料（混紡品）が挙げられる。
本発明の組成物を用いたセルロース繊維材料の染色は
通常常圧吸尽染色法が適用され、一般的に次のように行
われる。
通常常圧吸尽染色法が適用され、一般的に次のように行
われる。
即ち、反応染料を水に溶解し、次いで本発明の組成物
を投入し溶解する、さらに必要に応じ硫酸ナトリウム、
食塩などの電解質を１〜150g/投入溶解させ、染浴を
調製する。この場合染浴pH値が酸性乃至中性、好ましく
はpH5〜７になるようにpH緩衝剤が選択される。次に被
染物を上記染浴中に入れ、撹拌しながら徐々に染浴を加
熱昇温し90〜100℃のトップ温度で10〜90分間染色を行
う。染色後の染浴pH値は８〜10となる。
を投入し溶解する、さらに必要に応じ硫酸ナトリウム、
食塩などの電解質を１〜150g/投入溶解させ、染浴を
調製する。この場合染浴pH値が酸性乃至中性、好ましく
はpH5〜７になるようにpH緩衝剤が選択される。次に被
染物を上記染浴中に入れ、撹拌しながら徐々に染浴を加
熱昇温し90〜100℃のトップ温度で10〜90分間染色を行
う。染色後の染浴pH値は８〜10となる。
その後、染色物は通常の方法により水洗及び湯洗等に
よる洗浄を行って乾燥される。
よる洗浄を行って乾燥される。
本発明の反応染料用固着剤組成物を用いて染色された
被染物は均染性に優れ、染料の固着率がく、又本発明
の染色法は染色再現性が良好である。
被染物は均染性に優れ、染料の固着率がく、又本発明
の染色法は染色再現性が良好である。
実施例 本発明を実施例により更に具体的に説明する。実施例
中に「部」とあるのは特に説明の無い限り重量部であ
る。
中に「部」とあるのは特に説明の無い限り重量部であ
る。
実施例1. ヘキサメチレンテトラミン（純度99.7％）8kg、無水
リン酸２水素ナトリウム1.5kg、無水リン酸水素２ナト
リウム0.5kgをマゼランポットPT−60（配合機、（株）
マゼラン社製）に入れ、40回転／分の回転速度で60分間
混合し本発明の反応染料用固着剤組成物10kgを得た。
リン酸２水素ナトリウム1.5kg、無水リン酸水素２ナト
リウム0.5kgをマゼランポットPT−60（配合機、（株）
マゼラン社製）に入れ、40回転／分の回転速度で60分間
混合し本発明の反応染料用固着剤組成物10kgを得た。
上記でえられた組成物0.2gを25℃の水100mlに溶解し
た。その時のpH値は6.5であった。その中にNaOHクレー
ク1g/の水溶液を5ml添加した、その時のpH値は6.9で
あった。pH緩衝効果が認められた。
た。その時のpH値は6.5であった。その中にNaOHクレー
ク1g/の水溶液を5ml添加した、その時のpH値は6.9で
あった。pH緩衝効果が認められた。
次にこの溶液を昇温して30分で92℃に至らしめた。こ
の温度で45分間保持したのちpHを測定したところ8.8で
あった。
の温度で45分間保持したのちpHを測定したところ8.8で
あった。
実施例2. C.I.Reactive Red 221（３−カルボキシピリジニウム
基の結合したＳ−トリアジニル基を有する反応染料）0.
15部、実施例１と同様にして調製した本発明の組成物0.
2部、Na2SO45部及び25℃の水100部から成る染浴を調製
した。この時の染浴pH値は6.5であった。
基の結合したＳ−トリアジニル基を有する反応染料）0.
15部、実施例１と同様にして調製した本発明の組成物0.
2部、Na2SO45部及び25℃の水100部から成る染浴を調製
した。この時の染浴pH値は6.5であった。
この染浴にシルケット加工された木綿メリヤス５部を
入れ、撹拌しながら加熱昇温し、30分間で92℃とした。
このトップ温度で45分間染色した、染色後の染浴pH値は
8.8であった。染色後は染色物を通常の水洗後、沸騰水
中で10分間の洗浄を２回繰り返して乾燥した。
入れ、撹拌しながら加熱昇温し、30分間で92℃とした。
このトップ温度で45分間染色した、染色後の染浴pH値は
8.8であった。染色後は染色物を通常の水洗後、沸騰水
中で10分間の洗浄を２回繰り返して乾燥した。
比較例1. 実施例２において本発明の組成物に代えて、無水リン
酸２水素ナトリウム0.094部及び無水リン酸水素ナトリ
ウム0.106部のみを用い実施例２と同様の方法で染色を
行った、この場合の染浴pH値は、染色前6.5、染色後6.7
であった。
酸２水素ナトリウム0.094部及び無水リン酸水素ナトリ
ウム0.106部のみを用い実施例２と同様の方法で染色を
行った、この場合の染浴pH値は、染色前6.5、染色後6.7
であった。
比較例2. 本発明の組成物に代えて無水リン酸２水素ナトリウム
0.034部及び無水リン酸水素２ナトリウム0.166部のみを
用い、比較例１と同様の方法で染色を行った、この場合
の染浴pH値は染色前7.2、染色後7.5であった。
0.034部及び無水リン酸水素２ナトリウム0.166部のみを
用い、比較例１と同様の方法で染色を行った、この場合
の染浴pH値は染色前7.2、染色後7.5であった。
比較例3. 本発明の組成物に代えて無水リン酸２水素ナトリウム
0.056部、ホウ砂10水塩0.072部、ピロリン酸ナトリウム
0.072部のみを用い、比較例１と同様の方法で染色を行
った。この場合の染浴pH値は、染色前7.9、染色後8.1で
あった。
0.056部、ホウ砂10水塩0.072部、ピロリン酸ナトリウム
0.072部のみを用い、比較例１と同様の方法で染色を行
った。この場合の染浴pH値は、染色前7.9、染色後8.1で
あった。
実施例２及び比較例１〜３におけるシルケット木綿メ
リヤスに対する染料の均染性、固着率を表１に示す。
リヤスに対する染料の均染性、固着率を表１に示す。
本発明の組成物を用いた実施例２の染色物は均染性に
優れかつ、染料固着率のいことが確かめられた。
優れかつ、染料固着率のいことが確かめられた。
実施例３〜6. ３−カルボキシピリジニウム基の結合したＳ−トリア
ジニル基を有す反応染料Ａ〜Ｄを用い実施例２と同様な
方法で染色を行った。染色は再現性を見るために３回繰
り返えして行った。その結果表２のようにいずれの場合
も均染性に優れ、染料固着率のい染色物を与えた。ま
た３回の繰り返えし染色で得られた染色物は染料の固着
率がほとんど同一であり、再現性に優れていた。
ジニル基を有す反応染料Ａ〜Ｄを用い実施例２と同様な
方法で染色を行った。染色は再現性を見るために３回繰
り返えして行った。その結果表２のようにいずれの場合
も均染性に優れ、染料固着率のい染色物を与えた。ま
た３回の繰り返えし染色で得られた染色物は染料の固着
率がほとんど同一であり、再現性に優れていた。
実施例7. C.I.Reactive Blue 216（３−カルボキシピリジニウ
ム基の結合したＳ−トリアジニル基を有する反応染料）
0.2部、実施例１と同様にして調製した本発明の組成物
0.1部、Na2SO48部及び25℃の水100部から成る染浴を調
製した。この時の染浴pH値は6.5であった。
ム基の結合したＳ−トリアジニル基を有する反応染料）
0.2部、実施例１と同様にして調製した本発明の組成物
0.1部、Na2SO48部及び25℃の水100部から成る染浴を調
製した。この時の染浴pH値は6.5であった。
この染浴に無シルケット木綿メリヤス５部を入れ、撹
拌しながら加熱昇温し、30分間で95℃とした、このトッ
プ温度で60分間染色した染色後の染浴pH値は9.1であっ
た。
拌しながら加熱昇温し、30分間で95℃とした、このトッ
プ温度で60分間染色した染色後の染浴pH値は9.1であっ
た。
染色後は染色物を通常の水洗後、沸騰水中で10分間の
洗浄を２回繰り返して乾燥した。得られた染色物の均染
性がすぐれていた。又固着率は75％であった。
洗浄を２回繰り返して乾燥した。得られた染色物の均染
性がすぐれていた。又固着率は75％であった。
実施例8. ヘキサメチレンテトラミン（純度99.7％）7kg、無水
マレイン酸1.5kg、ホウ砂10水塩1.5kgをマゼランボット
PT−60に入れ、40回転／分の回転速度で60分間混合し、
本発明の反応染料用固着剤組成物10kgを得た。この組成
物0.2gを25℃の水100mlに溶解した。その時のpH値は6.3
であった、次にこの溶液を加熱昇温し30分間で95℃とし
た。このトップ温度で45分間処理を行った。処理後のpH
値は8.5であった。
マレイン酸1.5kg、ホウ砂10水塩1.5kgをマゼランボット
PT−60に入れ、40回転／分の回転速度で60分間混合し、
本発明の反応染料用固着剤組成物10kgを得た。この組成
物0.2gを25℃の水100mlに溶解した。その時のpH値は6.3
であった、次にこの溶液を加熱昇温し30分間で95℃とし
た。このトップ温度で45分間処理を行った。処理後のpH
値は8.5であった。
実施例9. ヘキサメチレンテトラミン（純度99.7％）7kg、クエ
ン酸2kg、ホウ砂10水塩1kgをマゼランポットPT−60に入
れ、40回転／分の回転速度で60分間混合し、本発明の反
応染料用固着剤組合物10kgを得た。この組成物0.2gを25
℃の水100mlに溶解した。その時のpH値は6.4であった。
次にこの溶液を加熱昇温し30分間で95℃とした。このト
ップ温度で45分間処理を行った。処理後のpH値は8.7で
あった。
ン酸2kg、ホウ砂10水塩1kgをマゼランポットPT−60に入
れ、40回転／分の回転速度で60分間混合し、本発明の反
応染料用固着剤組合物10kgを得た。この組成物0.2gを25
℃の水100mlに溶解した。その時のpH値は6.4であった。
次にこの溶液を加熱昇温し30分間で95℃とした。このト
ップ温度で45分間処理を行った。処理後のpH値は8.7で
あった。
発明の効果 優れた均染性とい染料固着率を与える反応染料用固
着剤組成物が得られた。この組成物を用いる染色法によ
ってい染料利用効率及び染色再現性が達成される。
着剤組成物が得られた。この組成物を用いる染色法によ
ってい染料利用効率及び染色再現性が達成される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D06P 1/642 D06P 3/66 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (3)
- 【請求項１】式（１） （式（１）において は第３級窒素化合物由来の窒素を示す） で示される反応基を有する反応染料でセルロース繊維を
染色するのに使用される固着剤組成物であって、ヘキサ
メチレンテトラミンとpH緩衝剤からなり、かつその組成
比が重量比で90:10〜70:30である固着剤組成物 - 【請求項２】pH緩衝剤が無水リン酸２水素ナトリウムと
無水リン酸水素２ナトリウム、無水マレイン酸とホウ砂
及びクエン酸とホウ砂からなる各組合せの群から選ばれ
る１つの組合せである特許請求の範囲第１項記載の固着
剤組成物 - 【請求項３】式（１）で示される反応基を有する反応染
料及びヘキサメチレンテトラミンとpH緩衝剤からなり、
その重量比が90:10〜70:30であるセルロース繊維用固着
剤組成物を用いることを特徴とするセルロース繊維材料
の染色法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63321999A JP2776850B2 (ja) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | セルロース繊維用反応染料の固着剤組成物及びそれを用いる染色法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63321999A JP2776850B2 (ja) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | セルロース繊維用反応染料の固着剤組成物及びそれを用いる染色法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02169779A JPH02169779A (ja) | 1990-06-29 |
| JP2776850B2 true JP2776850B2 (ja) | 1998-07-16 |
Family
ID=18138795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63321999A Expired - Lifetime JP2776850B2 (ja) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | セルロース繊維用反応染料の固着剤組成物及びそれを用いる染色法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2776850B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102006040315B4 (de) * | 2006-08-29 | 2008-06-05 | Biosepar -Gesellschaft für Medizin- und Labortechnik mbH | Fixativum zum Fixieren von biologischen Materialien |
| AT507051B1 (de) * | 2008-06-27 | 2015-05-15 | Chemiefaser Lenzing Ag | Cellulosefaser und verfahren zu ihrer herstellung |
-
1988
- 1988-12-22 JP JP63321999A patent/JP2776850B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02169779A (ja) | 1990-06-29 |
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