JP2754153B2 - 炭化キャピラリー膜及びその製法 - Google Patents
炭化キャピラリー膜及びその製法Info
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- JP2754153B2 JP2754153B2 JP6066718A JP6671894A JP2754153B2 JP 2754153 B2 JP2754153 B2 JP 2754153B2 JP 6066718 A JP6066718 A JP 6066718A JP 6671894 A JP6671894 A JP 6671894A JP 2754153 B2 JP2754153 B2 JP 2754153B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化キャピラリー膜に
関する。
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の分離膜は、主として有機高分子材
料（例えば、酢酸セルロース、ポリスルホン、ポリエチ
レン、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリア
クリルニトリル、ポリジメチルシロキサン、ポリアミ
ド、ポリイミドなど）から構成されており、このため、
分離膜を使用する際の処理対象溶液または対象ガスによ
って、膜が加水分解または膨潤あるいは溶解あるいはま
た高温度による軟化現象によって変質して劣化し、この
ために分離性能が低下して長期間の使用、あるいは高い
温度条件下での使用には耐え得ないという不都合があっ
た。
料（例えば、酢酸セルロース、ポリスルホン、ポリエチ
レン、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリア
クリルニトリル、ポリジメチルシロキサン、ポリアミ
ド、ポリイミドなど）から構成されており、このため、
分離膜を使用する際の処理対象溶液または対象ガスによ
って、膜が加水分解または膨潤あるいは溶解あるいはま
た高温度による軟化現象によって変質して劣化し、この
ために分離性能が低下して長期間の使用、あるいは高い
温度条件下での使用には耐え得ないという不都合があっ
た。
【０００３】また、前記不都合を解消するために、耐薬
品性および耐熱性を有する膜素材としてセラミックス、
特殊ガラス、特殊金属を用いた分離膜が提案されたが、
前記いずれの分離膜も溶液またはガスの分離機能を使用
目的に合わせて制御し、製作することは極めて困難であ
り、また、分離膜形状に成型加工することやモジュール
化することが難しく、さらに加えて高価であるために一
部の特殊用途を除いては殆ど実用には供し得ないという
不便があった。
品性および耐熱性を有する膜素材としてセラミックス、
特殊ガラス、特殊金属を用いた分離膜が提案されたが、
前記いずれの分離膜も溶液またはガスの分離機能を使用
目的に合わせて制御し、製作することは極めて困難であ
り、また、分離膜形状に成型加工することやモジュール
化することが難しく、さらに加えて高価であるために一
部の特殊用途を除いては殆ど実用には供し得ないという
不便があった。
【０００４】さらに、実用上分離膜は耐圧性の容器に収
納して使用するのが一般的であり、経済的には単位容積
内に占める膜面積を可能限り大きくすることが必要とな
る。しかるに従来既成の分離膜の形状は主として平板状
もしくは中空糸状であり、平板状分離膜はそれ自体の耐
圧性が乏しく、このために分離膜ごとに耐圧性支持体を
付与することが必要となり、単位容積内に大きな膜面積
を収納することは不可能である。一方、中空糸状分離膜
は膜自体が耐圧性を有するものの、該膜を構成する中空
管路内での流体の流動抵抗が大きく、このために圧力損
失も大きくなって、分離操作に必要なエネルギーが増大
するという不都合があった。
納して使用するのが一般的であり、経済的には単位容積
内に占める膜面積を可能限り大きくすることが必要とな
る。しかるに従来既成の分離膜の形状は主として平板状
もしくは中空糸状であり、平板状分離膜はそれ自体の耐
圧性が乏しく、このために分離膜ごとに耐圧性支持体を
付与することが必要となり、単位容積内に大きな膜面積
を収納することは不可能である。一方、中空糸状分離膜
は膜自体が耐圧性を有するものの、該膜を構成する中空
管路内での流体の流動抵抗が大きく、このために圧力損
失も大きくなって、分離操作に必要なエネルギーが増大
するという不都合があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、分離
膜の材料が耐薬品性、耐圧性および耐熱性を有し、処理
対象物質に対応した分離機能を容易に制御して付加する
ことができ、大きな膜面積を単位容積内に収納でき、分
離膜を構成する管路の流動抵抗が少ない形状の分離膜お
よびその製造方法を提供するものである。
膜の材料が耐薬品性、耐圧性および耐熱性を有し、処理
対象物質に対応した分離機能を容易に制御して付加する
ことができ、大きな膜面積を単位容積内に収納でき、分
離膜を構成する管路の流動抵抗が少ない形状の分離膜お
よびその製造方法を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、４，
４′−ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸を
反応させて得られるポリイミドを焼成して製造した炭化
キャピラリーから得られるポリアミド成形体であること
を特徴とする炭化キャピラリー膜が提供される。
４′−ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸を
反応させて得られるポリイミドを焼成して製造した炭化
キャピラリーから得られるポリアミド成形体であること
を特徴とする炭化キャピラリー膜が提供される。
【０００７】本発明の分離膜は、ポリアミド酸を出発原
料とし、それぞれの膜素材に適合した溶剤に該原料を溶
解し、必要に応じては添加剤を添加して均質な製膜溶液
を作製する。ついでにこの製膜溶液を製膜装置を用いて
少なくとも１ｍｍ以上の口径を有し、かつ二層構造から
なるキャピラリー膜に成型加工したのち、加熱して、ポ
リイミドとし、炭化処理してポリイミドからなる炭化キ
ャピラリー膜を形成させるものである。その結果、安価
な膜素材を用いて製膜時に分離機能を制御付加し、高温
炭化処理によって分離膜に耐熱性、耐薬品性、耐圧性を
付与するとともに、管路内の圧力損失が少ない形状の分
離膜およびその製造方法を実現した。
料とし、それぞれの膜素材に適合した溶剤に該原料を溶
解し、必要に応じては添加剤を添加して均質な製膜溶液
を作製する。ついでにこの製膜溶液を製膜装置を用いて
少なくとも１ｍｍ以上の口径を有し、かつ二層構造から
なるキャピラリー膜に成型加工したのち、加熱して、ポ
リイミドとし、炭化処理してポリイミドからなる炭化キ
ャピラリー膜を形成させるものである。その結果、安価
な膜素材を用いて製膜時に分離機能を制御付加し、高温
炭化処理によって分離膜に耐熱性、耐薬品性、耐圧性を
付与するとともに、管路内の圧力損失が少ない形状の分
離膜およびその製造方法を実現した。
【０００８】本発明の二層状の炭化膜を製造するために
は以下の方法がとられる、ポリアミド酸を溶剤に溶解さ
れた状態に保持し、これに芯糸を通して、芯糸の外側に
ゾル状のポリアミド酸を付着させ、凝固液中を通過させ
ることにより、ゲル状のポリアミド酸に変化させる。ゲ
ル状のポリアミド酸から芯糸を引抜くと、外側の形状す
なわち、キャピラリーの原形が得られる。
は以下の方法がとられる、ポリアミド酸を溶剤に溶解さ
れた状態に保持し、これに芯糸を通して、芯糸の外側に
ゾル状のポリアミド酸を付着させ、凝固液中を通過させ
ることにより、ゲル状のポリアミド酸に変化させる。ゲ
ル状のポリアミド酸から芯糸を引抜くと、外側の形状す
なわち、キャピラリーの原形が得られる。
【０００９】
【実施例】図１は、本発明の炭化キャピラリー膜の製造
方法に係わるキャピラリー膜製膜装置の１実施例の側断
面図であり、製膜装置本体１は駆動機構２、芯糸３、ガ
イド４、製膜ゲート５、製膜液供給容器６、おもり７、
凝固浴８、凝固液９および製膜液１０から構成されてい
る。駆動機構２は製膜速度を任意に制御出来るように速
度可変の定速度モーターおよび芯糸３の巻きとり用プー
リーから構成されている。芯糸３は例えばフッソ樹脂の
如き耐腐食性でかつ適度な伸縮性を有する基材からなる
円形の糸状あるいはチューブ状部材で構成され、外径の
異なる該芯糸を選択使用することによってキャピラリー
膜の内径を任意に制御することが可能である。製膜液供
給容器６は耐腐食性の基材からなる円筒形の容器で内部
には製膜液１０が充填されており、また該容器の底部内
周面に製膜ゲート５が嵌合されている。さらに、該容器
の下方部内周面にはガイド４が嵌合されており、さらに
また、製膜ゲート５の下方部には凝固浴８が設置されて
おり、凝固浴８には凝固液９が充填されている。
方法に係わるキャピラリー膜製膜装置の１実施例の側断
面図であり、製膜装置本体１は駆動機構２、芯糸３、ガ
イド４、製膜ゲート５、製膜液供給容器６、おもり７、
凝固浴８、凝固液９および製膜液１０から構成されてい
る。駆動機構２は製膜速度を任意に制御出来るように速
度可変の定速度モーターおよび芯糸３の巻きとり用プー
リーから構成されている。芯糸３は例えばフッソ樹脂の
如き耐腐食性でかつ適度な伸縮性を有する基材からなる
円形の糸状あるいはチューブ状部材で構成され、外径の
異なる該芯糸を選択使用することによってキャピラリー
膜の内径を任意に制御することが可能である。製膜液供
給容器６は耐腐食性の基材からなる円筒形の容器で内部
には製膜液１０が充填されており、また該容器の底部内
周面に製膜ゲート５が嵌合されている。さらに、該容器
の下方部内周面にはガイド４が嵌合されており、さらに
また、製膜ゲート５の下方部には凝固浴８が設置されて
おり、凝固浴８には凝固液９が充填されている。
【００１０】図２は、図１に示したキャピラリー膜製膜
装置の構成部材を明示したものであり、製膜ゲート５の
中央部には円錐状の穴に連結して一定長さの円筒形の孔
が施孔されてており、該孔の内径を変えることによって
キャピラリー膜の膜厚を任意に制御することができ、ま
た、該容器下方部内周面に嵌合されたガイド４によって
芯糸３は製膜ゲート５の中央部に誘導される。
装置の構成部材を明示したものであり、製膜ゲート５の
中央部には円錐状の穴に連結して一定長さの円筒形の孔
が施孔されてており、該孔の内径を変えることによって
キャピラリー膜の膜厚を任意に制御することができ、ま
た、該容器下方部内周面に嵌合されたガイド４によって
芯糸３は製膜ゲート５の中央部に誘導される。
【００１１】しかうして、駆動機構２の駆動によって芯
糸３はおもり７の荷重により垂直下方向に移動し、該芯
糸の外周面には製膜液１０が所定厚さに塗布流延され、
同心円にして管状のゾル状薄膜が形成され、凝固液９に
送入浸漬され、相転換してゲル状に固化する。かくし
て、分離機能を発現する緻密層と耐圧性を有する支持層
との二層構造からなる管状膜を、単一操作ですみやかに
芯糸３の外周面に形成でき、該管状膜が充分に固化した
のち、芯糸３を引き抜いてキャピラリー膜を得る。つい
で、該キャピラリー膜を高温加熱炉に収納し、真空雰囲
気中またはアルゴンガスの如き不活性ガスの雰囲気中で
加熱炭化処理し、耐熱性、耐薬品性、耐圧性および分離
機能を保持した炭化キャピラリー膜を製造できる。
糸３はおもり７の荷重により垂直下方向に移動し、該芯
糸の外周面には製膜液１０が所定厚さに塗布流延され、
同心円にして管状のゾル状薄膜が形成され、凝固液９に
送入浸漬され、相転換してゲル状に固化する。かくし
て、分離機能を発現する緻密層と耐圧性を有する支持層
との二層構造からなる管状膜を、単一操作ですみやかに
芯糸３の外周面に形成でき、該管状膜が充分に固化した
のち、芯糸３を引き抜いてキャピラリー膜を得る。つい
で、該キャピラリー膜を高温加熱炉に収納し、真空雰囲
気中またはアルゴンガスの如き不活性ガスの雰囲気中で
加熱炭化処理し、耐熱性、耐薬品性、耐圧性および分離
機能を保持した炭化キャピラリー膜を製造できる。
【００１２】図３は、本発明炭化キャピラリー膜の１使
用例を示したものであり、耐圧性の基材からなる容器１
１内に複数本の炭化キャピラリー膜１２が収納されてお
り、容器１１には流体導入管１３、流体導出管１４およ
び膜透過流体導出管１５がそれぞれ設置されており、こ
れらは開閉バルブ１６および接ぎ手１７を介して、必要
に応じて例えば圧力計、流量計、ポンプ、回収容器など
に連結される。加圧された処理流体は、流体導入管１３
から容器１１に導入され、炭化キャピラリー膜１２によ
って分離される。膜透過流体は膜透過流体導出管から回
収できる。
用例を示したものであり、耐圧性の基材からなる容器１
１内に複数本の炭化キャピラリー膜１２が収納されてお
り、容器１１には流体導入管１３、流体導出管１４およ
び膜透過流体導出管１５がそれぞれ設置されており、こ
れらは開閉バルブ１６および接ぎ手１７を介して、必要
に応じて例えば圧力計、流量計、ポンプ、回収容器など
に連結される。加圧された処理流体は、流体導入管１３
から容器１１に導入され、炭化キャピラリー膜１２によ
って分離される。膜透過流体は膜透過流体導出管から回
収できる。
【００１３】上記実施例における炭化キャピラリー膜の
実施例１を以下に示す。それぞれの炭化キャピラリー膜
の性能試験結果をまとめて表１に示す。
実施例１を以下に示す。それぞれの炭化キャピラリー膜
の性能試験結果をまとめて表１に示す。
【００１４】参考例１ Ｎ−メチル−２−ピロリドンに１，４−フェニレンジア
ミンと３，３′，４，４′−ベンゾフェノンテトラカル
ボン酸二無水物からなるポリイミドを溶解して、ポリイ
ミド濃度２０重量％の製膜液を作成し、該製膜液を上記
実施例に示した製膜装置を用いて管状に成型し、冷水か
らなる凝固液中で凝固させたのち、充分に水洗および乾
燥して芯糸のテフロンチューブを抜取り、ポリイミドキ
ャピラリー膜とした。ついで、該キャピラリー膜を真空
雰囲気中で２０℃から９５０℃まで昇温速度２０℃／分
で昇温加熱し、さらに該雰囲気中で９５０℃に１時間保
持して炭化処理したのち、徐冷して炭化キャピラリー膜
を得た。参考例１は本発明のポリイミドと相違するポリ
イミドを用いた具体例であり、性能試験の結果から見て
も、本発明のポリイミドを用いたものより劣る結果とな
っている。
ミンと３，３′，４，４′−ベンゾフェノンテトラカル
ボン酸二無水物からなるポリイミドを溶解して、ポリイ
ミド濃度２０重量％の製膜液を作成し、該製膜液を上記
実施例に示した製膜装置を用いて管状に成型し、冷水か
らなる凝固液中で凝固させたのち、充分に水洗および乾
燥して芯糸のテフロンチューブを抜取り、ポリイミドキ
ャピラリー膜とした。ついで、該キャピラリー膜を真空
雰囲気中で２０℃から９５０℃まで昇温速度２０℃／分
で昇温加熱し、さらに該雰囲気中で９５０℃に１時間保
持して炭化処理したのち、徐冷して炭化キャピラリー膜
を得た。参考例１は本発明のポリイミドと相違するポリ
イミドを用いた具体例であり、性能試験の結果から見て
も、本発明のポリイミドを用いたものより劣る結果とな
っている。
【００１５】実施例１ ジメチルアセトアミドに４，４′−ジアミノジフェニル
エーテルとピロメリット酸二無水物からなるポリアミド
酸を溶解させて、ポリアミド酸１６重量％の製膜液を作
製し、参考例に記載したと同様な手法でポリアミド酸キ
ャピラリー膜とした。ついで、該膜を真空雰囲気中で４
００℃に加熱してイミド化反応を行わせたのち、参考例
に記載したと同様な手法で加熱、炭化処理して炭素キャ
ピラリー膜を得た。
エーテルとピロメリット酸二無水物からなるポリアミド
酸を溶解させて、ポリアミド酸１６重量％の製膜液を作
製し、参考例に記載したと同様な手法でポリアミド酸キ
ャピラリー膜とした。ついで、該膜を真空雰囲気中で４
００℃に加熱してイミド化反応を行わせたのち、参考例
に記載したと同様な手法で加熱、炭化処理して炭素キャ
ピラリー膜を得た。
【００１６】実施例２ 実施例１に記載したと同様な組成からなる製膜液を、上
記実施例に示した製膜装置を用いて管状に成型し、０℃
のエタノール９９．５％からなる凝固液中で凝固させた
のち、実施例２に記載したと同様な手法でイミド化、加
熱、炭化処理して炭化キャピラリー膜を得た。
記実施例に示した製膜装置を用いて管状に成型し、０℃
のエタノール９９．５％からなる凝固液中で凝固させた
のち、実施例２に記載したと同様な手法でイミド化、加
熱、炭化処理して炭化キャピラリー膜を得た。
【００１７】
【表１】 ＊単位［ｃｍ3（ＳＴＰ）／ｃｍ2／ｓ／ｃｍＨｇ］、１
００℃での測定
００℃での測定
【００１８】
【発明の効果】本発明の炭化キャピラリー膜は、上記実
施例において説明したように、安価な膜素材である有機
高分子材料を出発原料とし、該膜素材を溶剤に溶解する
際の溶剤と膜素材の組合せにより、あるいは膜素材の成
分濃度の調節あるいはまた製膜条件の調整により、使用
目的に適合した分離機能が制御付加された二層構造から
なる分離膜であり、また、高温に加熱して炭化処理する
ことによって分離膜に必要不可欠とされる優れた分離機
能を保持し、かつ耐熱性、耐薬品性、耐圧性を有すると
いう利点がある。
施例において説明したように、安価な膜素材である有機
高分子材料を出発原料とし、該膜素材を溶剤に溶解する
際の溶剤と膜素材の組合せにより、あるいは膜素材の成
分濃度の調節あるいはまた製膜条件の調整により、使用
目的に適合した分離機能が制御付加された二層構造から
なる分離膜であり、また、高温に加熱して炭化処理する
ことによって分離膜に必要不可欠とされる優れた分離機
能を保持し、かつ耐熱性、耐薬品性、耐圧性を有すると
いう利点がある。
【００１９】さらに該炭化キャピラリー膜は、膜形状が
少なくとも１ｍｍ以上の口径を有する管状に成型されて
いることから、膜の管路内を流動する流体の流動抵抗が
軽減され、したがって、圧力損失が減少して分離操作に
要するエネルギーが節約でき、このため膜素材が安価な
ことと相まって経済的にも極めて有利である。さらに加
えて該炭化キャピラリー膜は、本発明の製造方法により
容易にしてかつすみやかに製造できるという利点があ
る。
少なくとも１ｍｍ以上の口径を有する管状に成型されて
いることから、膜の管路内を流動する流体の流動抵抗が
軽減され、したがって、圧力損失が減少して分離操作に
要するエネルギーが節約でき、このため膜素材が安価な
ことと相まって経済的にも極めて有利である。さらに加
えて該炭化キャピラリー膜は、本発明の製造方法により
容易にしてかつすみやかに製造できるという利点があ
る。
【図１】キャピラリー膜の製膜方法を示した説明図であ
る。
る。
【図２】キャピラリー膜の製膜方法を詳細に示した説明
図である。
図である。
【図３】炭化キャピラリー膜の使用方法を示した説明図
である。
である。
１ 製膜装置本体 ２ 駆動機構 ３ 芯糸 ４ ガイド ５ 製膜ゲート ６ 製膜液供給容器 ７ おもり ８ 凝固浴 ９ 凝固液 １０ 製膜液 １１ 容器 １２ 炭化キャピラリー膜 １３ 流体導入管 １４ 流体導出管 １５ 膜透過流体導出管 １６ 開閉バルブ １７ 接ぎ手
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−220360（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−119333（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−193334（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−179102（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−98625（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01D 71/02 B01D 69/04 B01D 71/56 B01D 71/64
Claims (4)
- 【請求項１】 ４，４′−ジアミノジフェニルエーテル
とピロメリット酸を反応させて得られるポリイミドを焼
成して製造した炭化キャピラリー成形体であることを特
徴とする炭化キャピラリー膜。 - 【請求項２】 ４，４′−ジアミノジフェニルエーテル
とピロメリット酸を反応させて得られるポリアミド酸を
ポリイミドとし、これを焼成して製造した炭化キャピラ
リー成形体からなることを特徴とする炭化キャピラリー
膜。 - 【請求項３】 ４，４′−ジアミノジフェニルエーテル
とピロメリット酸を反応させて得られるポリアミド酸を
溶剤に溶解させた状態に保持し、これに芯糸を通して、
芯糸の外側にゾル状にポリアミド酸を付着させ、凝固液
中を通過させることにより、ゲル状のポリアミド酸に変
化させた後、芯糸を引き抜いて形成したキャピラリーを
加熱してポリイミドとし、真空又は不活性ガス中で焼成
し、二層構造の炭化膜としたことを特徴とする請求項２
記載の炭化キャピラリー膜。 - 【請求項４】 ４，４′−ジアミノジフェニルエーテル
とピロメリット酸を反応させて得られるポリアミド酸を
溶剤に溶解させた状態に保持し、これに芯糸を通して、
芯糸の外側にゾル状にポリアミド酸を付着させ、凝固液
中を通過させることにより、ゲル状のポリアミド酸に変
化させた後、芯糸を引き抜いて形成したキャピラリーを
加熱してポリイミドとし、真空又は不活性ガス中で焼成
して炭化してポリイミドの炭化キャピラリーを製造する
ことを特徴とする炭化キャピラリー膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6066718A JP2754153B2 (ja) | 1994-03-09 | 1994-03-09 | 炭化キャピラリー膜及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6066718A JP2754153B2 (ja) | 1994-03-09 | 1994-03-09 | 炭化キャピラリー膜及びその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0847626A JPH0847626A (ja) | 1996-02-20 |
| JP2754153B2 true JP2754153B2 (ja) | 1998-05-20 |
Family
ID=13323971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6066718A Expired - Lifetime JP2754153B2 (ja) | 1994-03-09 | 1994-03-09 | 炭化キャピラリー膜及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2754153B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2155737B1 (es) * | 1998-02-16 | 2001-12-01 | Consejo Superior Investigacion | Procedimiento para la preparacion de membranas de carbono de caracter microporoso. |
| US6299669B1 (en) | 1999-11-10 | 2001-10-09 | The University Of Texas System | Process for CO2/natural gas separation |
| CN110132539B (zh) * | 2019-06-12 | 2024-01-26 | 桂林电子科技大学 | 非接触式测量轴对称流体薄膜形态的实验平台 |
| CN114575009B (zh) * | 2022-01-28 | 2023-06-06 | 九州星际科技有限公司 | 一种耐热超高分子量聚乙烯纤维制品及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS506586A (ja) * | 1973-05-23 | 1975-01-23 | ||
| JP2626837B2 (ja) * | 1990-11-27 | 1997-07-02 | 宇部興産株式会社 | 非対称性中空糸炭素膜の製法 |
| JPH0761432B2 (ja) * | 1992-01-14 | 1995-07-05 | 工業技術院長 | 高機能性非対称膜の製造方法 |
| JP2673846B2 (ja) * | 1992-02-07 | 1997-11-05 | 宇部興産株式会社 | 非対称性中空糸炭素膜及びその製法 |
-
1994
- 1994-03-09 JP JP6066718A patent/JP2754153B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0847626A (ja) | 1996-02-20 |
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